二步法水合段实验说明书

二步法水合段实验说明书
一.原料及加料
蒎烯油：α-P含量达95%的α-蒎烯，
30%酸水（用98%浓硫酸自配）
用含99%平平加自配10%溶液
在装有温度计、搅拌桨和玻璃塞的500ml三口烧瓶中，投入200g 冷却的30%硫酸溶液，要求酸水密度在1.240～1.243/20℃，再加入
0.2g10%的平平加,充分溶解后，在搅拌状态下，加入100g蒎烯油。

二.反应过程控制
保持烧瓶内物料温度平稳上升，当物料温度升至30-32℃时，记录达到这一温度的时间，作为物料开始反应的时间。

反应过程中观察和记录物料的反应温度，合理采用冷水浴锅降温或控温磁力搅拌器加热。

观察温度变化趋势，温度一旦变化即记录下对应时间点，温度无剧烈变化，每15～30分钟记录1次反应温度。

反应温度出现明显且持续下降时，应在不停搅拌的情况下抽样检测，根据α-蒎烯含量确定反应结束的时间。

在正常控温情况下，此后每增加一小时的反应时间，α-蒎烯含量降低约3%，可按残余α-蒎烯含量为15.0～20.0%作为反应终点的标准来计算确定反应结束的时间。

反应结束，停止搅拌，加水对晶体进行多次洗涤，后用稀碱液洗涤，至PH呈中性，检测水合萜二醇晶体含油量，要求晶体含油量≤11%。

酸水的浓度：酸水浓度每增加1%，反应时间相应缩短0.5～1小时。

酸水浓度过高时，反应速度快，但副反应多，双戊烯、异松油烯等副产物多；酸水浓度过低时，尽管副反应相对少，但反应速度慢，反应达到终点的时间长，生产的效率低、成本高。

三.产物名称及收率、质量要求
萜二醇晶体：收率≥85%。

红油GC：
α-蒎烯: 8.0～15.0%
轻组分：≤76%
总醇：19-22%
重组分：3-6%。