环糊精

有机/无机杂化材料作为色谱固定相有其独特的 优点—大的表面积、有序的孔道分布和均匀分布的 有机功能基团。
有机 / 无机杂化制备 CDs 色谱柱
Song等通过可逆加成 － 断裂链转移沉淀聚合反应制备 了一种含有 β-CD 的材料，其表面的聚甲基丙烯酸 -2-羟 基乙酯可以改善表面亲水性，增加了生物相容性，可将生 物样品直接注入 HPLC 中进行对映体分离。该 CSP 对含 有手性药物的血浆及含有手性农药的牛奶进行了分析，获 得了较好的分离结果。
化学键合法
化学键合法也称后嫁接法，是制备 CSP 的经典方法。此 方法是将天然环糊精或衍生化的环糊精通过化学键合的方 式连接到硅胶基质上。将环糊精通过醚键、脲键、三唑等 方式键合到硅胶表面，常用的键合方法有点击化学、施陶 丁格反应和其它键合方法。
基于点击化学的键合方法
点击化学由Sharpless 首次提出，主要是指叠 氮和炔烃在Cu(I)催化下的1,3-偶极环加成反应。 该反应选择性高，在不同溶剂中适应性好，是一 种将配体固定到固体或聚合物基质上的好方法。 Wang 等利用点击化学反应将天然β-CD嫁接到 硅胶上，在几种药物的HPLC对映体分离中，得到 了良好的分离效果，并且3μm 硅胶比5μm硅胶具 有更好的分离效果。
Lin 等制备了一种七取代( 6-叠氮-6-脱氧-2，3-p- 氯苯 氨基甲酰化)β-CD-CSP，将其应用于手性锇苯配合物的对 映体制备拆分。 Synthesis of a novel cyclodextrin-derived chiral stationary phase with multiple urea linkages and enantioseparation toward chiral osmabenzene complex
Lin C，Liu W，Fan J，et al． J Chromatogr A，2013，1283: 68
其它键合方法
Wang 等将亚乙烯基功能化的阳离子 β-CD 与乙烯化 的硅球在共轭单体的存在下共聚合，合成了两种新型的阳 离子 CD-CSP，并应用于外消旋药物的对映体分离中，得 到了良好的分离效果。
介绍
环糊精( CDs) 是一种天然形成的环状低聚糖，通常由6， 7，8个吡喃葡萄糖单元构成，通 过α－1，4－糖苷键连 接，分别称之为 α，β，γ－环糊精。CDs的形状像一个中 空的杯子，空腔内部具有疏水性，外部具有亲水性。
介绍
CDs 环上的-OH 为其衍生、改性、键合提供了结构基础， 使其具有更多的功能基团，增加其与分析物之间的包合、 π － π、偶极 － 偶极、离子对、氢键、静电相互作用和 立体效应。CDs 不仅具有多功能性，而且在不同色谱条件 中的耐受性很好。CDs进行手性拆分主要依赖于内部空腔 对分析物的包合作用与功能基团与分析物之间的相互作用。 CD的包合作用、空腔大小和分析物结构密切相关，当分 析物的疏水基团与空腔匹配较好时，对映体选择性较好， 手性识别能力也比较高。
合成方法
1
物理涂Байду номын сангаас法
2
化学键合法
3
有机/无机杂化 法
物理涂覆法
Ong小组开发了一种新型的苯胺基甲酰和3,5－二甲基苯 胺基甲酰基衍生的阳离子型β-CD手性选择剂，通过咪唑 鎓盐的β-CD制备而成，再物理涂覆在多孔的球形硅胶上， 得到了4个新型的β-CD手性固定相。
Ong Teng-Teng ，WANG Ren-Qi ，Muderawan I W ，et al ．Chromatogr A[J] ，2008 ，1182(1) : 136-140
Song W J，Wei J P，Wang S Y，et al． Anal Chim Acta，2014，832: 58
有机 / 无机杂化制备 CDs 色谱柱
展望
鉴于手性分离在药物、农业化学、石油化工和食品安 全领域的重要性，仍需开发出功能强大且实用性强的手性 固定相。CD 具有强大的包合作用和手性分离性能，CDCSP 将继续在异构分离科学与技术中发挥重要作用。新型 CD-CSP 的开发主要集中于两方面: 一是新型衍生化 CD 的开发，使其具有多重作用位点，增强空间识别能力; 二 是制备方法的优化，变繁为简，使其具有更高的稳定性和 实用性。
环糊精手性 分离固定相的应用
介绍
合成方法
环糊精手性分离固定相
展望
介绍
手性是自然界的本质属性。手性分离是分析化学学科 中最重要的研究方向之一，其应用涉及药物、食品科学、 农业化学等众多领域。由于异构体有着非常相似的物理和 化学性质，所以有效地将它们分离为单一异构体形式依然 是一个巨大的挑战，也将继续作为人们的重要研究领域。
Wang Y，Chen H，Xiao Y，et al． Nat Protoc，2011，6 ( 7) : 935
基于点击化学的键合方法
基于点击化学的键合方法
基于施陶丁格反应的键合方法
施陶丁格反应以叠氮反应为基础，反应位点明确、条 件温和、重现性好，采用施陶丁格键合方法制备的 CSP具 有良好的化学稳定性。
Wang Ｒ Q，Ong T T，Ng S C． Tetrahedron Lett，2012，53 ( 18) :2312
其它键合方法
其它键合方法
有机 / 无机杂化法
有机/无机杂化是将多步反应在同一反应容器中 连续进行，不经中间体的分离，直接获得结构复杂 的产物，又称为一锅法。这样的方法在经济上和环 境友好上较为有利。相比于嫁接法，一锅法更加简 单，不仅可用于填充柱，也可用于制备整体柱。