阿司匹林制备范文
医用化学实验报告范文
实验名称:阿司匹林的制备与纯化实验日期:2023年10月25日实验目的:1. 掌握阿司匹林的制备原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作。
3. 学习通过重结晶法对阿司匹林进行纯化。
4. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
实验原理:阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,其合成原理为水杨酸与乙酰酐在硫酸催化下发生酯化反应。
实验中,首先将水杨酸与乙酰酐混合,加入少量浓硫酸作为催化剂,加热反应一段时间后,冷却使阿司匹林析出。
然后通过重结晶法对阿司匹林进行纯化,以提高其纯度和质量。
实验仪器和药品:1. 仪器:锥形瓶、水浴锅、冰浴、烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 药品:水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、碳酸钠、乙醇、蒸馏水等。
实验步骤:1. 准备水杨酸和乙酰酐,按照一定比例称量。
2. 将水杨酸和乙酰酐加入锥形瓶中,加入少量浓硫酸作为催化剂。
3. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至85-90℃,保持10分钟。
4. 取出锥形瓶,让其自然冷却至室温。
5. 冷却过程中,阿司匹林逐渐析出,形成固体。
6. 将锥形瓶放入冰浴中冷却,使固体充分析出。
7. 将固体过滤,收集滤液。
8. 将滤液加入适量的碳酸钠溶液,调节pH值至7-8。
9. 将溶液再次过滤,收集滤液。
10. 将滤液转移至烧杯中,加入适量的乙醇,搅拌均匀。
11. 将烧杯放入冰浴中冷却,使阿司匹林再次析出。
12. 将固体过滤,收集滤液。
13. 将滤液转移至烘箱中,在60℃下烘干,得到阿司匹林纯品。
实验数据及处理:1. 水杨酸:2.0g2. 乙酰酐:5.0ml3. 浓硫酸:1滴4. 碳酸钠:适量5. 乙醇:适量实验结果讨论:1. 通过实验,成功制备了阿司匹林,并通过重结晶法对其进行了纯化。
2. 实验过程中,控制好反应条件对阿司匹林的制备和纯化至关重要。
如温度、pH 值等。
3. 实验结果表明,本实验方法制备的阿司匹林纯度较高,符合医药领域的要求。
意见和建议:1. 在实验过程中,注意安全操作,避免发生意外。
阿司匹林合成小论文
阿司匹林合成小论文摘要:用硫酸、醋酸钠、磷酸、吡啶作为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸,探讨催化剂对乙酰水杨酸合成产率是有怎样的影响并较全面地介绍阿司匹林。
关键词:硫酸,醋酸钠,磷酸,吡啶,乙酰水杨酸,催化,合成,抽滤,结晶 前言 中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylic acid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC 命名法:2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B>用途:1.解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。
2.是应用最早,最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,超剂量易于诊断和处理,很少发生过敏反应。
是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
3.乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。
4.杨酸与乙酸。
微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液,同时分解。
常用的解热镇痛药。
用于解热、镇痛、抗风湿,促进痛风患者尿酸的排泄,抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。
5.用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件,如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。
6.阿司匹林能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素(pge1)合成、释放减少,从而恢复体温中枢的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,使名称分子量 性状 比重 熔点 沸点 溶解度:克/100mL 溶剂水 醇 醚 水杨酸白色结晶粉末 156℃‐159℃ 易溶 溶 溶 乙酸酐118.09 无色透明液体 ﹣73.1℃ 138.6℃ 微溶 易溶 易溶 乙酰水杨酸 180.16 白色结晶粉末 135℃ 微溶 易溶 微溶体温恢复正常。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结一、实验目的本次实验旨在通过制备阿司匹林,了解有机合成的原理和方法,掌握一些基本的有机化学实验技能。
二、实验原理阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解疼痛和发热。
其化学名称为乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸反应而成。
具体反应方程式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + CH3COOH三、实验步骤1. 将5g的水杨酸粉末放入250ml锥形瓶中;2. 加入10ml浓硫酸,并搅拌均匀;3. 将60ml冰乙酸缓慢滴入锥形瓶中,并充分搅拌;4. 置于冰水浴中,继续搅拌20分钟;5. 加入50ml冷水,继续搅拌10分钟;6. 将反应物转移至滤纸漏斗中过滤,并用少量冷水洗涤;7. 用稀氢氧化钠溶液调节pH值至碱性(pH=8~9);8. 用少量盐酸溶液调节pH值至中性(pH=7);9. 加入适量的冰醋酸,使得晶体得以充分析出;10. 将晶体过滤、洗涤、干燥,即可得到阿司匹林。
四、实验注意事项1. 实验过程中需佩戴防护手套和护目镜;2. 添加浓硫酸时要慢慢倒入,避免产生剧烈反应;3. 冰乙酸的滴加要缓慢,并不断搅拌,以免产生剧烈反应;4. 反应物在冰水浴中需要充分搅拌20分钟,以确保反应充分进行;5. 调节pH值时要小心谨慎,避免过度调节导致反应失效。
五、实验结果本次实验制备的阿司匹林晶体颜色为白色,结晶良好。
经称重后得到产物质量为4.2g,收率为84%。
六、实验结论通过本次实验我们成功制备了阿司匹林,并掌握了一些基本的有机化学实验技能。
同时也进一步了解了有机合成的原理和方法,对于以后的有机化学实验具有一定的指导意义。
阿司匹林的配制实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。
2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
它通过抑制环氧合酶(COX)的活性,减少前列腺素的合成,从而发挥药效。
阿司匹林的制备方法主要有两种:水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
反应过程中,水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸,同时生成副产品乙酸。
三、实验仪器与药品1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作:将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥,备用。
2. 溶解水杨酸:在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸,加入10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢搅拌,使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸:在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,边滴加边搅拌,直至水杨酸完全溶解。
4. 回流反应:安装好普通回流装置,通水后,将反应液加热至80~85℃,保持反应20分钟。
5. 分解过量的乙酸酐:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置,将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟。
7. 过滤:待结晶析出完全后,减压过滤,收集滤液。
8. 重结晶:将滤液加入适量的乙醇,搅拌,使阿司匹林析出结晶。
抽滤,收集滤液。
9. 干燥:将滤液倒入蒸发皿中,置于水浴锅中蒸干,得到白色固体。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观:实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结介绍阿司匹林(Aspirin)是一种广泛使用的药物,具有镇痛、退烧和抗炎等功效。
本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林,并优化反应条件以提高产率和纯度。
实验目的1.了解水合脱水反应原理;2.掌握合成阿司匹林的实验方法;3.优化反应条件,提高产率和纯度;4.探究影响实验结果的因素。
实验方法材料1.水杨酸;2.乙酸酐;3.磷酸(催化剂);4.硫酸(消旋剂)。
步骤1.将水杨酸溶解在乙酸酐中,加入磷酸催化剂,搅拌均匀;2.用冷水浴冷却反应液温度,控制在15-20°C;3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中,持续搅拌15分钟;4.加热反应液至沸腾,保持沸腾状态10分钟;5.倒入冷水中迅速冷却,过滤并洗涤得到总产物;6.用碱性溶液中和酸性产物,过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。
实验结果根据实验数据统计,我们得到以下结果: 1. 反应产率:根据总产物和理论产物的比重计算,获得实验产率为94.5%; 2. 纯度:通过比色法检测,纯净阿司匹林的纯度达到99.8%。
结果分析实验结果显示,阿司匹林的制备效果良好。
但在实验过程中,我们也发现了可能影响结果的几个因素: 1. 反应温度:过高的反应温度可能导致副反应的发生,降低产率和纯度; 2. 反应时间:过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸,影响产物纯度; 3. 催化剂用量:过少的催化剂会延缓反应速度,影响产率; 4. 洗涤过程:不充分的洗涤可能导致杂质残留,影响纯度。
实验改进根据结果分析,我们可以采取以下措施来改进实验: 1. 控制反应温度在适宜范围内,避免过高或过低; 2. 延长反应时间,确保完全转化水杨酸为阿司匹林; 3. 加大催化剂用量,提高反应速率; 4. 加强洗涤步骤,确保产物纯度。
实验结论本实验成功合成了阿司匹林,优化反应条件后获得94.5%的产率和99.8%的纯度。
通过对实验结果的分析和改进,提出了控制反应温度、延长反应时间、增加催化剂用量和加强洗涤步骤等改进措施。
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯,再经酸碱水解反应制备阿司匹林,并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸(水杨酸)- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中,将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入,加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾,反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯,产量为8.5克,收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林,产量为7.2克,收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇,用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色,表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林,并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明,本实验方法可用于制备阿司匹林,并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
阿司匹林合成新设计——实验报告
阿司匹林合成新方法
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
一、实验目的
1、了解乙酰水杨酸的制备方法。
2、了解乙酰水杨酸的重结晶方法。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理
+ 吡啶
三、实验仪器
药品:邻羟基苯甲酸乙酰氯吡啶冰块
仪器:大烧杯水浴锅滴管玻璃棒
四、实验内容
将邻羟基苯甲酸投入吡啶中,加温使溶,用冰冷剂是冷,再加乙酰氯,初滴入时其物料即变为浆体,后变为液体,后又变浓。
于水浴锅上加热10分钟,倾于冰上,并搅拌使粘稠液体变为固体,粉碎,再水洗并于60~70摄氏度下干燥得粗品。
在苯中重结晶得到纯晶品。
五、注意事项
1、滴加乙酰氯时要慢速。
六、思考题
1、可有副反应发生?副产物有哪些?
2、乙酰化试剂有哪些?
09本药044 廖志正。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。
2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。
5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。
待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。
通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中,温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林,并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器:- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验:将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合,加入2滴浓硫酸,用热水浴加热,观察反应是否发生。
2. 实验操作:a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中,加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中,加热至60-70摄氏度,反应30分钟。
c. 取出烧瓶,将其置于冰块中冷却,使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中,搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次,每次离心10分钟。
g. 将有机相收集,加入饱和氯化钠溶液,搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤,并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作,我们成功制备了阿司匹林。
实验中,水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸,再经过碱性水解反应,得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止,避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性,是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相,提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后,通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤,可以去除杂质和残留物,使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂,得到干燥的阿司匹林。
结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
阿司匹林的制备实验报告
理论产量:6/138X180.16=7.833g
产率为:3.3209/7.833=42.4%
『注意事项』
⑴酰化反应时,要用手压住瓶塞,以防反应蒸气冲出。并不断振摇,确保反应进行完全。
⑵控制好酰化反应温度,否则将增加副产物的生成。
⑶ 将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解。
⑷乙酸酐具有强烈刺激性,要在通风橱内取用,并注意不要粘在皮肤上。
阿司匹林的制备
实验名称:
班级:
姓司匹林的制备
The Preparationof Aspirin
二、实验目的和要求
1、明确乙酰水扬酸的制备的原理,影响因素;
2、明确酚的性质实验的原理,及定性鉴定实验方法。
3、掌握抽滤装置的安装与操作;
4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
药品:水杨酸 乙酸酐 硫酸(98%) 乙醇水溶液(35%)
『实验步骤』
1酰化在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐,混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃,再反应5min,使反应进行完全。
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
2重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇,置于45~50℃水浴中加热,使其迅速溶解。若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙醇溶液。然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,称重为3.3209g,计算产率。
阿司匹林的制备实验总结
阿司匹林的制备实验总结简介阿司匹林(Acetylsalicylic acid),是一种常用的非处方药,具有退烧、镇痛和抗炎等作用。
本文将总结阿司匹林的制备实验过程和实验结果。
实验目的通过本次实验,我们的目的是通过乙酰化反应合成阿司匹林,并对其纯度进行验证。
实验步骤1. 材料准备•水杨酸(Salicylic acid)•乙酸酐(Acetic anhydride)•硫酸(Sulfuric acid)•高锰酸钾(Potassium permanganate)2. 反应制备1.将0.1 mol的水杨酸和0.1 mol的乙酸酐放入反应瓶中。
2.加入几滴硫酸作为催化剂。
3.搅拌混合物,使其均匀溶解。
4.将反应瓶放入烧杯中,进行水浴加热。
5.在保持温度为50-60摄氏度的条件下,保持反应反应24小时。
3. 结晶纯化1.将试管装满制备好的反应液。
2.用计量容器加入等量的冷水。
3.加入适量的高锰酸钾溶液,直到反应液溶液变为淡粉红色。
4.筛选出结晶物,并用冷水洗涤干净。
5.过滤干燥的结晶物。
实验结果经过以上步骤完成实验后,我们得到了以下结果: - 成功合成了白色结晶性固体阿司匹林。
- 实验得率为60%,即理论得率的60%。
实验讨论在本次实验中,我们采用了乙酰化反应合成阿司匹林。
然而,实验得率略低于理论得率。
可能的原因有: - 反应过程中温度不够稳定和连续,导致反应速度不均匀。
- 反应时间过短,未能完全转化成阿司匹林。
- 反应液中的杂质可能影响纯度。
结论通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林,并对其纯度进行了验证。
尽管实验得率略低于理论得率,这一结果仍然是可接受的。
在未来的实验中,我们可以进一步优化反应条件,以提高实验得率和产品纯度。
参考文献[1] Organic Synthesis Lab Manual, Oregon State University. [2] Brahim H., Harit J., Arora A.,。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法;2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术;3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化;4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下:COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右,过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林,需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等;2. 仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量,并按照一定比例混合;2. 酯化反应:将混合好的试剂倒入单口烧瓶中,缓慢加热至75~80℃;3. 冷却结晶:待反应液呈微黄色时,停止加热,将烧瓶置于冰水浴中冷却,直至结晶完全;4. 抽滤:将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中,用吸滤瓶抽滤,收集乙酰水杨酸晶体;5. 洗涤:用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体,去除杂质;6. 重结晶:将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中,加入少量活性炭脱色,过滤后,将滤液倒入烧杯中,加入适量蒸馏水,冷却结晶;7. 抽滤:将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤,收集晶体;8. 干燥:将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥,直至恒重;9. 熔点测定:用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点,判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,反应液呈微黄色,表明酯化反应进行良好;2. 冷却结晶过程中,乙酰水杨酸晶体析出,抽滤得到的晶体纯度较高;3. 洗涤和重结晶过程中,杂质得到有效去除;4. 干燥后,乙酰水杨酸晶体恒重,说明已完全干燥;5. 熔点测定结果显示,乙酰水杨酸的熔点为135℃,符合理论值。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告概述:阿司匹林是一种广泛使用的非处方药,主要用于缓解疼痛和退烧。
本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。
实验目的:通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理,以及实际操作制备的过程,加深对这种药物的理解和认识。
实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤:1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中,搅拌均匀。
然后将混合液转移到锥形瓶中。
2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中,同时加入几滴苯酚酞指示剂。
由于反应剧烈,应慢慢加入。
3. 在实验室通风橱中,将锥形瓶放入水浴中,用温度计测量温度,并加热至80-85摄氏度。
保持温度30分钟,观察反应的进行。
4. 在反应完成后,将锥形瓶从水浴中取出,放在冷水中迅速冷却。
然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。
5. 用醚抽取酸性物质,倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体,并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。
6. 将酸性液体转移到漏斗中,再用醚洗涤3次,合并有机相,然后用盐酸调节PH值至酸性。
7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤,直到有机相呈中性。
最后用干燥剂除去水分。
8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中,利用蒸馏的方法将醚去除。
9. 获取纯净的阿司匹林晶体。
实验结果及讨论:通过实验,成功制备出了一定量的阿司匹林。
在制备的过程中,水杨酸和乙酸酐发生酯化反应,生成了阿司匹林。
为了促进反应的进行,添加了硫酸作为催化剂。
苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点,当反应液变为粉红色时,可以判断反应完成。
在实验过程中,需要控制反应温度和时间。
温度的选择是为了加速反应速率,而时间的控制则是为了确保反应充分进行。
此外,操作时要注意安全,确保实验过程中不发生意外。
总结:通过这次实验,我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。
阿斯匹林合成小论文
阿斯匹林合成小论文学院:医药化工学院班级:10化妆品2班姓名:梁东兴学号:1015512239摘要:阿司匹林(Aspirin)化学名称叫乙酰水杨酸。
也叫乙酰基柳酸、醋柳酸。
纯品为白色针状或板状结晶,或为白色结晶性粉末,无臭微带酸味,密度1.35,熔点135~138℃,在干燥空气中稳定,遇潮会缓慢水解生成水杨酸和乙酸,微溶于水,在醇、乙醚和氯仿中溶解,在氢氧化钠和碳酸钠溶液中溶解并分解。
阿司匹林目前主要由水杨酸和醋酸酐经酰化反应制得,在世界医疗史上是一种老资格的药品。
本次实验将通过使用不同的催化剂来制备阿斯匹林,力图寻找制备的最佳方案。
关键词:阿司匹林、水杨酸、乙酰水杨酸、催化1.前言1.1、阿司匹林的用途:1.是应用最早,最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集、促进痛风患者尿酸的排泄及胆道蛔虫治疗等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,很少发生过敏反应。
常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。
2.乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
3.乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。
4.用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件,如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。
1.2、阿司匹林的合成方法通常阿司匹林用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得,而选用的催化剂不同,对其合成产品的后处理、质量、产率、成本有着重要的影响。
其反(三)、实验方程式H+2、实验部分2.1、磷酸催化合成2.1.1、实验仪器与药品仪器:100ml 锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、玻璃棒药品:水杨酸 2.76g(0.02mol); 10%碳酸氢钠溶液 40mL ; 乙酸酐 8mL(0.08mol); 8%盐酸 20mL ; 浓磷酸 10滴;2.2、实验装置2.3、实验步骤及现象2.2、硫酸催化合成2.3、CH3COONa催化合成2.4、吡啶催化合成3、结果与讨论3.1、实验结果,产率获得1.5g的阿斯匹林晶体,产率=实际产值/理论产值=1.5/3.6=41.67%3.2实验讨论我们通过使用四种不同的催化剂,得到了不同的实验数据,如下:3.2.1通过对上述数据的分析可知,吡啶作为催化剂在阿斯匹林的制备中更具优势,产率更高,平均产率为38.9%,其次为浓磷酸34.03%。
实验六 阿司匹林制备
实验六阿司匹林制备阿司匹林是一种非处方药,常用由疼痛、发热缓解,以及预防血栓形成等。
阿司匹林的主要成分为水杨酸乙酰氧化酯,是一种酯化反应产物。
本次实验将研究阿司匹林的制备方法,并通过实验得到纯度高达90%以上的阿司匹林产品。
阿司匹林的制备方法主要包括以下几个步骤:1.合成水杨酸水杨酸是阿司匹林的前体,需要先合成。
本实验使用苯酚和硫酸作为原料,经过酸催化反应得到水杨酸:(1)苯酚+NaOH→苯酚钠(2)苯酚钠+H2SO4→水杨酸+Na2SO4具体操作步骤如下:将12.4g苯酚测量入锥形瓶中,加入适量的去离子水,加热搅拌使苯酚溶解,然后加入2.8g NaOH固体,搅拌溶解,直到完全溶解。
加入几滴酚酞作为指示剂,溶液呈现鲜红色。
加入40ml浓硫酸,搅拌均匀。
此时,溶液颜色变为深褐色。
将浓硫酸加入时需要注意,必须缓慢倒入,以免剧烈反应导致溅出。
加热反应30分钟,经过冷却、过滤、水洗等步骤,得到白色结晶的水杨酸。
2.合成阿司匹林将得到的水杨酸与乙酸酐在催化剂存在下反应得到阿司匹林:H2SO4催化:水杨酸+乙酸酐→阿司匹林+乙酸+H2O约3.0g水杨酸称入三角瓶中,加入10ml DEAE(二甲苯/乙酰乙酸乙酯)和三滴硫酸,加热反应10分钟。
反应进行时,需要加强通风,保持反应温度不超过100℃。
反应结束后,加入适量的水,移至漏斗过滤,得到苯酸基阿司匹林。
若所得产物颜色较深,可再次反复用水洗涤,将杂质去除。
得到的产物是复合的阿司匹林,需要经过纯化才能得到单一的阿司匹林结晶体。
本实验使用甲醇作为溶剂进行纯化,甲醇可在加热时将阿司匹林完全溶解,冷却后则能得到高纯度的结晶体。
3g阿司匹林称入Erlenmeyer瓶中,加入40ml甲醇中搅拌,加热搅拌至完全溶解。
将瓶子移至水浴中降温,待温度降至室温,放置一段时间,可观察到白色结晶的阿司匹林沉淀。
将产物用水洗涤、移至滤纸上滤干,用无水乙醚冲洗,再次过量滤洗,直至白色结晶不带杂质。
制备阿斯匹林的实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林的结构、性质和用途;2. 掌握阿司匹林的制备方法,包括实验原理、操作步骤和注意事项;3. 熟悉实验仪器的使用,提高实验操作技能。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热、镇痛、消炎药物,其化学结构式为C9H8O4。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酰酐在催化剂的作用下发生酰化反应得到。
实验中,水杨酸与乙酰酐在浓硫酸催化下发生反应,生成阿司匹林和副产物乙酸。
反应式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、研杵、滴定管、滤纸等。
2. 试剂:水杨酸(C7H6O3)、乙酰酐(C4H6O3)、浓硫酸(98%)、氢氧化钠(NaOH)、碳酸钠(Na2CO3)、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤1. 准备:将水浴锅加热至75℃左右,准备好实验仪器和试剂。
2. 溶解:在圆底烧瓶中加入4g水杨酸,加入10mL蒸馏水,用研钵研磨溶解。
3. 酰化反应:在烧瓶中加入5mL乙酰酐,缓慢滴加7滴浓硫酸,搅拌均匀,使水杨酸溶解。
4. 加热:将烧瓶置于水浴锅中,加热至75℃左右,保持20分钟。
5. 冷却:撤去水浴,自然冷却至室温。
6. 分离:在烧杯中加入100mL冷水,将烧瓶中的反应液倒入烧杯中,用冰水浴冷却至室温,使阿司匹林结晶析出。
7. 过滤:用布氏漏斗过滤,收集滤液,滤渣用少量冷水洗涤。
8. 干燥:将滤液转移至蒸发皿中,用循环水泵减压蒸干,得到阿司匹林固体。
9. 检验:将阿司匹林固体加入少量乙醇,观察溶解情况,确认产物为阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林为白色固体,易溶于乙醇,微溶于水,与实验结果相符。
2. 通过反应式计算,实验中生成的阿司匹林产量为理论产量的80%。
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓硫酸作为催化剂,充分混合;2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收丙酮,得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;2. 讨论与分析:(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。
阿司匹林的制备实验报告
一、实验名称:阿司匹林的制备二、实验班级:XX班级三、实验姓名:XXX四、实验日期:XXXX年XX月XX日五、实验目的和要求:1. 理解阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成原理和反应过程。
2. 掌握阿司匹林制备的基本实验操作,包括试剂的称量、反应条件的控制、产物的分离与纯化等。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
六、实验原理:阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非处方药物,具有解热、镇痛和抗炎作用。
其化学结构为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应的产物。
实验中,我们采用水杨酸和乙酸酐为原料,在浓硫酸催化下进行酰化反应,制备阿司匹林。
七、实验仪器与试剂:1. 仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、冰-水浴、抽滤装置、分析天平、干燥器等。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、活性炭等。
八、实验步骤:1. 称取4.0g水杨酸,加入50mL圆底烧瓶中。
2. 慢慢加入10mL乙酸酐,边加边搅拌,使水杨酸完全溶解。
3. 在搅拌下,缓慢滴加5滴浓硫酸,控制滴加速度,避免局部过热。
4. 将烧瓶置于水浴中,控制水浴温度在75-80℃之间,反应20分钟。
5. 停止加热,待反应液冷却至室温。
6. 向反应液中加入少量活性炭,搅拌均匀,过滤去除活性炭。
7. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用冰-水浴冷却,待结晶析出。
8. 抽滤,收集固体产物,用少量冷水洗涤,干燥。
9. 将干燥后的阿司匹林置于干燥器中,待其完全干燥。
九、实验结果与讨论:1. 实验结果:制备得到的阿司匹林为白色针状结晶,熔点为135-140℃。
2. 讨论与分析:- 实验过程中,温度控制对反应效果影响较大。
温度过高,可能导致副反应发生,影响阿司匹林的纯度;温度过低,则反应速率较慢,产率降低。
- 在反应过程中,加入活性炭可以吸附反应产生的杂质,提高阿司匹林的纯度。
- 阿司匹林在医药领域具有广泛的应用,如解热、镇痛、抗炎等。
此外,阿司匹林还具有抗血小板聚集作用,可用于预防心脑血管疾病。
阿司匹林的合成与制备毕业论文
独创性声明本人声明所呈交的毕业论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的成果。
尽我所知,除文中已经标明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。
对本文的研究做出贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。
本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
论文作者签名:日期:年月日毕业论文版权使用授权书本毕业论文作者完全了解学校有关保留、使用毕业论文的规定,即:学校有权保留并向有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。
本人授权学校要以将本论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本论文。
保密□,在________年解密后适用本授权书.本论文属于不保密□。
(请在以上方框内打“√”)毕业论文作者签名:指导教师签名:日期:年月日日期:年月日摘要:实验用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下,采用加热回流的装置、巩固重结晶的方法制备阿司匹林并用三价铁离子验纯以及用酸碱滴定法测定阿司匹林的纯度及产率。
Using salicylic acid and Acetic Anhydride Catalyzed by concentrated sulfuric acid in the next experiment, consolidate the recrystallization method of preparation of aspirin and with ferric ion of scalars and purity and yield determination of aspirin with acid-base titration using device, heating and refluxing.关键词:阿司匹林Aspirin 含量分析Content analysis表征Characterization 红外和紫外测定Infrared and ultraviolet detection 核磁共振Nuclear magnetic resonance第一章前言阿斯匹林发展史:2300多年前,西方医学的奠基人、希腊生理和医学家希波克拉底就已发现,水杨柳树的叶和皮具有镇痛和退热作用,但弄不清它的有效成份。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结阿司匹林制备实验报告总结引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,具有镇痛、退热和抗炎作用。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林,并对实验过程和结果进行总结和分析。
实验方法:1. 首先,我们准备了苯酚和乙酸无水为原料。
苯酚是一种白色结晶固体,乙酸无水是一种无色液体。
2. 将苯酚和乙酸无水按照一定的比例混合,并加入少量的磷酸作为催化剂。
3. 将混合溶液加热至80℃左右,同时搅拌均匀。
4. 继续保持温度和搅拌条件,反应1小时。
5. 将反应溶液冷却至室温,并加入适量的水。
6. 过滤固体沉淀,用冷水洗涤,最后用乙酸乙酯洗涤。
7. 干燥固体产物,称取并计算产率。
实验结果:经过实验,我们成功制备了阿司匹林。
制备过程中,我们观察到反应溶液由无色逐渐变为浅黄色,同时有气泡释放。
在加入水后,溶液产生了白色固体沉淀。
通过过滤、洗涤和干燥,最终得到了白色结晶状的阿司匹林产物。
实验分析:1. 反应机理:阿司匹林的制备是通过苯酚与乙酸无水反应生成的。
在催化剂的作用下,苯酚中的羟基与乙酸无水中的乙酸基发生酯化反应,生成乙酸苯酯。
然后,乙酸苯酯再与磷酸反应,产生阿司匹林。
2. 反应条件:反应温度和搅拌条件对反应速率和产物质量具有重要影响。
在本实验中,80℃的反应温度和持续搅拌有利于反应进行。
3. 产物纯度:通过洗涤和干燥,可以去除杂质,提高产物的纯度。
但是,由于实验条件的限制,所得到的阿司匹林可能还含有少量的杂质。
实验总结:通过本次实验,我们不仅了解了阿司匹林的制备方法,还学习了化学反应的基本原理和操作技巧。
实验结果表明,我们成功地合成了阿司匹林,并得到了白色结晶状的产物。
但是,为了提高产物的纯度,我们可以进一步优化实验条件和操作步骤。
此外,本实验还提醒我们在实验过程中要注意安全。
阿司匹林是一种药物,具有一定的毒性,因此在实验操作中应佩戴防护手套和眼镜,避免接触皮肤和眼睛。
总之,通过阿司匹林制备实验,我们不仅获得了实践经验,还加深了对化学反应原理的理解。
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阿司匹林的制备论文
专业班级:化学工程与工艺10-2
目录
摘要 (3)
关键词 (3)
第一章前言 (3)
1.1 (3)
1.2 (3)
1.3 (3)
1.3.1 (3)
1.3.2 (3)
1.3.3 (3)
第二章实验部分 (4)
2.1仪器及试剂 (4)
2.2浓硫酸催化——合成阿司匹林(乙酰水杨酸) (4)
2.3阿司匹林(乙酰水杨酸)含量测定 (4)
2.3.1 (5)
2.3.2 (5)
2.3.3 (5)
第三章结果与讨论 (5)
3.1 (5)
3.1.1 (5)
3.1.2 (5)
3.1.3 (6)
第四章注意事项 (6)
4.1.1 (6)
4.1.2 (6)
4.1.3 (6)
参考文献 (7)
阿司匹林的制备
摘要:
实验用浓硫酸作催化剂由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林(乙酰水杨酸)并用返滴定法检测所制备阿司匹林(乙酰水杨酸)的纯度及产率。
关键词:
阿司匹林浓硫酸返滴定
第一章前言:
1.1 阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,其中文俗名有:醋柳酸、巴米
尔、力爽、塞宁、东青等。
阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸,易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水,性质不稳定,在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味,故贮藏时应置于密闭,干燥处,以防分解。
英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid
1.2水杨酸是重要的精细化工原料。
在医药工业中,水杨酸本身就是一种用
途极广的消毒防腐剂。
作为医药中间体。
水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。
Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。
水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。
水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。
1.3分子式 C7H6O3结构式 C6H4OHCOOH分子量 138.12 色、态、味白色
结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
:COOH
O
C
O
CH3
相对密度 1.44
熔沸点熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/2.67kPa 目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况:
1.3.1镇痛、解热
可缓解轻度或中度的疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛,也用于感冒、流感等退热。
本品仅能缓解症状,不能治疗引起疼痛、发热的病因,故需同时应用其他药物参与治疗。
1.3.2消炎、抗风湿
阿司匹林为治疗风湿热的首选药物,用药后可解热、减轻炎症,使关节症状好转,血沉下降,但不能去除风湿的基本病理改变,也不能预防心脏损害及其他合并症。
1.3.3关节炎
除风湿性关节炎外,本品也用于治疗类风湿性关节炎,可改善症状,为进一步治疗创造条件,对于炎症引起的骨骼肌肉疼痛有缓解作用。
第二章实验部分
2.1仪器及试剂
仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、滴定管、移液管等。
试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碳酸钾、乙醇、盐酸、氢氧化钠、酚酞。
2.2浓硫酸催化——合成阿司匹林(乙酰水杨酸)
20min 减压
抽滤
少量冰
水洗涤
粗产品
冷却析晶减压
抽滤
少量冰
水洗涤
收集滤液
盐酸酸化少量冰
水洗涤
减压
抽滤.
在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酸酐10ml,充分摇动
后,滴加10滴浓硫酸(足量)。
(注意:如不充分振摇,水杨酸在浓
硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯。
)
2.2.1水浴上加热,水杨酸立即溶解。
如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。
保持锥形瓶内温度在70℃左右。
(注意:用水浴温度控制反应温度。
水浴温度控制在80℃-85℃即可。
)维持反应20分钟。
2.2.2稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。
冷却析出结晶(只要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟)。
抽滤粗品,每
次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
2.2.3粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可。
(重结晶时无须加活性
炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可)2.2.4趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重。
2.3阿司匹林(乙酰水杨酸)含量测定
酸碱返滴定法:1. 取产物0.2g,精密称定,研细,置锥形瓶中;
2.3.1加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇使阿司匹林完全溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .
2.3.2 再加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,置电炉上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用HCl溶液(0.1mol/L)滴定,记录消耗的盐酸的体积数V2;
2.3.3用空白样,采用同样的操作步骤(操作步骤2和3),记录下空白样品的体积数V1’和V2’;
A、重结晶(也可改用乙酸乙酯为溶剂)
将产品转至圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入计算量的乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解。
然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。
B、检验
取少量样品溶于10滴95%的乙醇中,加入1%的三氯化铁溶液1-2滴。
观察颜色变化。
如果溶液呈紫红色说明样品不纯,若无颜色说明样品纯度很高。
第三章结果与讨论
3.1滴定液NaOH所消耗的体积数(ml)为:
NaOH浓度0.5012mol/L HCL浓度0.4015mol/L
平均产率=84.9%
3.1.1取少量所得产物(绿豆大小),溶于乙醇(1ml),滴加适量三氯化铁溶液,发现溶液呈淡淡的黄色,说明产物中不存在或极少量存在水杨酸(杂质),产品纯度较高。
3.1.2实验产率仅为38.9%,明显小于给定的产率67%,其原因可能为
实验过程中,反应物未充分反应。
②将乙酸酐水解时,由于其水解不充分,采用再加水加热促使其水解的方法,温度过高,导致部分产物水解。
③实验经过多次抽滤,可能由于操作不当,导致产物损失。
3.1.3注意事项:
①乙酸酐具有强腐蚀性,使用时须小心。
②反应过程中应严格控制好温度,同时减少产物的损耗。
③将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解。
第四章注意事项
4.1.1加入浓硫酸时一定要充分振摇,否则水杨酸在浓硫酸作用下会生成副产物水杨酰水杨酸酯。
4.1.2仪器要干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃馏分。
4.1.3反应过程温度需控制在70-80℃左右,温度过高会加快副反应的进行。
参考文献
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