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HPLC 法测定沙利度胺胶囊中沙利度胺含量

HPLC 法测定沙利度胺胶囊中沙利度胺含量

2020年10月 第19期影像学及诊断检验HPLC法测定沙利度胺胶囊中沙利度胺含量王锋1,锁丽丽2南京医科大学附属口腔医院,江苏 南京 210029【摘要】目的:考察沙利度胺胶囊中沙度利胺含量测定方法。

方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),C18(3.9mm*150mm,4μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(15:85:0.1)为流动相,检测波长237nm,用外标法测定沙利度胺胶囊中沙度利胺的含量。

结果:本方法专属性好,在70.84μg/mL~121.44μg/mL浓度范围内与峰面积有良好的相关性,相关系数为0.9999;回收率平均值为99.70%,RSD为0.44%。

结论:本方法适用于沙利度胺胶囊中沙利度胺的含量测定。

【关键词】沙利度胺胶囊;HPLC法;含量测定[中图分类号]R927.2 [文献标识码]A [文章编号]2096-5249(2020)19-0184-02沙利度胺为谷氨酸衍生物,具有镇痛、免疫调节、抗炎、抗肿瘤等作用,上世纪50年代用于妊娠反应而产生了严重药害反应——海豹肢畸形胎儿,该药目前作为免疫调节药,主要用于辅助抗癌,对于Ⅱ型麻风病效果好,也可用于多种皮肤病,但严禁用于孕妇。

[1-3]2015年版中国药典二部收在了沙利度胺原料药及其片剂,本文主要对沙度利胺胶囊的含量测定方法进行验证,以考察其适用性。

[4-5]1 材料与方法1.1药物与试剂 沙利度胺胶囊,自制,批号20191001、20191002、20191003;乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯,纯水自制。

1.2仪器 梅特勒电子分析天平,岛津高效液相色谱仪。

1.3方法1.3.1照高效液相色谱法(通则0512)测定 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-磷酸(15:85:0.1)为流动相;检测波长为237nm。

理论板数按沙利度胺峰计算不低于7000。

供试品溶液的制备取沙利度胺胶囊20粒,倒出内容物,研细,精密称定适量(约相当于沙利度胺0.1g)置100mL 量瓶中,加乙腈80mL,超声溶解,冷却后用乙腈溶解定容,摇匀,精密量取10mL,置100mL量瓶中,加磷酸溶液(1→100)10mL,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸)-水(含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1~5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10~250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子,L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下,产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

植 物 生 长 调 节 剂 是 一 类 调 节 和 控 制 植 物 生 长 发 育 的物 质 。随着 科学 技术 和农业 的发展 , 运用 植 物 生 长 调 节 剂 调 控 植 物 的生 长发 育 和产 量 形 成 已 逐 渐 成 为农 业生 产 中的重要 措 施 『 l 物 生 长调 节 1 。植
He e nv ri , a dn 7 0 2 C ia) b i ies y B o ig 1 0 , hn U t 0
Ab t a t T e meh d w s e tb i e o h e a ai n a d d tr n t n o h e i d fp a t g o h r g lt r- sr c : h t o a sa l h d fr t e s p r t n ee miai ft r e k n s o ln rwt e ua o s o o s
样量 :0 L 采用色谱峰保 留时间定性 , 1. 。 0 外标法峰
面 积定 量 。 13 标 准 溶液 配 制 .
准确称取吲哚 乙酸、 吲哚丁酸和 O L 乙酸标 一萘
准 品各 20 g .m ,用 甲醇溶解 并定 容 至 2 L的具 塞锥 m 形 刻度 管 中 ,配 成质 量 浓度 均 为 l / mg mL的标 准储
c o ao r p y hr m t g a H
Ha h o j , h uJa - e , a gC il g nC a -i Z o in k T n u-i a n
( sac e tr f Hy is n h mir ayi, e a oaoyo ayia S in ea dT c n lg f b i rvn e Ree hC ne sc dC e s An lss K yL b rtr f r oP a t y An lt l ce c n e h ooyo e o ic , c He P

茶多酚对人脂肪来源间充质干细胞成骨分化的影响

茶多酚对人脂肪来源间充质干细胞成骨分化的影响

茶多酚对人脂肪来源间充质干细胞成骨分化的影响王华1,齐玉成-杨云芳-赵艺洋2,王慧1,陈培1,杨旭芳1(1.牡丹江医学院,黑龙江牡丹江157011;2.南方医科大学第一临床医学院,广东广州510515)摘要:目的探讨茶多酚(Epigallocatechin-3-gallate,EGCG)对人脂肪间充质干细胞(human adipose-derived mesenchy^-mal stem cells,hADSCs)成骨分化的影响。

方法利用胶原酶消化法和贴壁筛选法从人脂肪组织中分离、培养及扩增hADSCs,倒置显微镜下观察各代hADSCs的形态学特点;利用流式细胞术检测各代hADSCs免疫学表型;取P3代细胞进行成骨诱导分化,实验分三组,即未诱导组、常规成骨诱导组与EGCG组(常规成骨诱导+5^mol/L EGCG),14d后,镜下观察细胞形态学改变及碱性磷酸酶(ALP)染色。

结果体外分离、培养的hADSCs形态均一;流式细胞术结果显示hADSCs具备间充质干细胞的免疫学表型,即CD44、CD73、CD105阳性;成骨诱导14d后部分细胞由长梭形变成多角形,细胞呈现聚集趋势;ALP染色显示EGCG组呈强阳性。

结论成功的从脂肪组织中分离培养出了hADSCs,EGCG能加强其成骨分化能力,这将为骨质疏松症的临床药物开发提供新的思路,亦为组织工程骨的构建提供丰富可靠的种子细胞来源。

关键词:EGCG;人脂肪来源间充质干细胞;成骨分化中图分类号:R595.2文献标识码:A文章编号:1001-7550(2021)01-0001-04Effect of EGCG on osteogenic differentiation of human adipose-derived mesenchymal stem cellsWANG Hua et al(Mudanjiang Medical University,Mudanjiang157011,China)Abstract:Objective To explore the effect of tea polyphenol EGCG on the osteogenic differentiation of human adipose-derived mesenchymal stem cells(hADSCs) .Methods To isolate,culture and amplify hADSCs from human adipose tissue by collagenase di­gestion and adherent screening methods, the morphological characteristics of each passage of hADSCs were observed under an inverted microscope.The immunophenotype of each generation of hADSCs was detected by flow-cytometry.P3passage cells were taken for osteo­genic induction and differentiation,and were divided into three groups:non-induced group, conventional osteogenic induction group and EGCG group(conventional osteogenic induction with+5Rmol/L EGCG).After14days,morphological changes and alkaline phospha­tase(ALP)staining were observed under the microscope.Results The morphology of hADSCs isolated and cultured in vitro was uni-form.The results of flow cytometry showed that hADSCs had the immunophenotype of mesenchymal stem cells,such as CD44,CD73and CD105.After14days of osteogenic induction,some cells changed from long spindle shape to polygonal shape,and the cells showed ag­gregation trend.ALP staining showed strong positive in EGCG group.Conclusion hADSCs have been successfully isolated and cultured from adipose tissue.EGCG can enhance the osteogenic differentiation ability of hADSCs,which will provide a new idea for the clinical drug development of osteoporosis and provide an abundant and reliable source of seed cells for the construction of tissue-engineered bone.Key words:EGCG;human adipose-derived mesenchymal stem cells;osteogenic differentiation随着人口老龄化,骨质疏松症已成为影响人们生活质量的主要因素之一⑷。

超高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度

超高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度

超高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度目的:建立超高效液相色谱法测定血清中卡马西平的质量浓度。

方法:血样经乙醚萃取后,经WATERS BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)分离,甲醇-水为流动相进行色谱分析,检测波长为214nm。

结果:本方法线性范围为1.0-20.0μg/mlμg/ml(r=0.9948),高、中、低血样的平均回收率分别为102.3%、103.2%、100.8%,日内、日间RSD小于10%。

结论:本法操作简便,回收率高,精密度好,适用于临床常规检测卡马西平的血药浓度。

标签:超高效液相色谱;卡马西平;血药浓度UPLC determination of Carbamazepine concentrations in human serumAbstract Objective:To establish a UPLC method for detecting carbamazepine concentration in serum. Method:Carbamazepine was extracted from serum with diethyl and separated using a WATERS BEH C18(2.1×50mm,1.7μm). Mobile phase was a mixture of methanol and water and the detected wavelength was at 214nm. Result:The linear range of carbamazepine was from 1.0μg/ml to 20.0μg/ml,r=0.9948. The recovery rate of low、moderate、high concentrations were 100.8%、103.2%、102.3%. The intraday and interday RSD were all less than 10%. Conclusions:This method was simple,accurate,precise and suitable for monitoring blood-drug concentration of carbamazepine.Key words:UPLC carbamazepine blood drug concentration卡马西平(Carbamazepine,CBZ)于1970年开始用于癫痫治疗,是单纯及复杂部分性发作的首选药,目前广泛应用于三叉神经痛和舌咽神经痛发作、躁狂-抑郁症、中枢性部分性尿崩症和乙醇成瘾的戒断综合征。

毛细管区带电泳法测定3种香豆素的离解常数

毛细管区带电泳法测定3种香豆素的离解常数

毛细管区带电泳法测定3种香豆素的离解常数黄端华;张兰【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2016(022)001【摘要】采用毛细管区带电泳法(CZE)测定瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)的离解常数(pKa).通过测试不同酸度条件下各香豆素的迁移时间,以香豆素在电泳中有效淌度和运行液中OH-浓度的关系,推导了毛细管区带电泳-紫外分光光度( CZE-UV)法测定3种香豆素离解常数( pKa)的线性模型,并建立了这3种香豆素的pKa测定方法.测得3种香豆素的pKa值分别是7.43(7-HC)、6.91(DN)和6.86(DP).同时也采用传统方法-紫外分光光度法对这些物质的pKa进行测定以验证CZE的可靠性,两种测定结果相一致,说明CZE-UV法用于3种香豆素的离解常数的测定,快速、简便、结果可靠.【总页数】6页(P9-14)【作者】黄端华;张兰【作者单位】福建船政交通职业学院,安全技术与环境工程系,福建福州350007; 食品安全分析与检测技术教育部重点实验室,福州大学化学学院,福建福州 350108;食品安全分析与检测技术教育部重点实验室,福州大学化学学院,福建福州 350108【正文语种】中文【中图分类】O657.33【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 [J], 黄善松;范忠;黄世杰;王维刚;蒋宏霖;朱静;陆冰琳2.毛细管柱气相色谱法测定烟用香精中黄樟素和香豆素 [J], 周贻兵;滕明德;张明时3.高效液相色谱法测定黑香豆中香豆素的含量 [J], 董宇静;张玉英4.毛细管区带电泳法测定甲氧苄胺嘧啶和磺胺甲基异噁唑的离解常数及其在复方新诺明中的含量 [J], 李前锋;张红医;王怀文;陈兴国;胡之德5.高效液相色谱法测定零陵香提取物中香豆素的含量 [J], 黄亮;鹿桂乾;陈玉娥;张利萍因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

生物指示剂

生物指示剂

生物指示剂LT另外根据客户要求可提供:生孢梭菌(Clostridium sporogenes),枯草芽孢杆菌(B. subtilis),巨大芽孢杆菌(B. megaterium),蜡状芽孢杆菌(B. cereus)等的芽孢悬液。

2.工业生物指示剂工业生物指示剂是根据工业企业实际情况,按照标准要求定制加工而成,以满足企业的特殊需求,通常采用不同的载体材料和包装形式,例如钢片、钢线、纸片、棉线、塑料片和滑石粉等,它与芽孢条、自含式等标准生物指示剂相比更具优势。

CICC可按照客户要求提供定制工业生物指示剂。

染菌滑石粉CICC研制的标准专用染菌滑石粉,以符合标准要求的滑石粉为载体,选用CICC 自行生产的微生物材料萎缩芽孢杆菌ATCC 9372芽孢悬液,按标准要求精制而成,每批染菌滑石粉产品均经过芽孢含量检验,确保质量稳定。

该产品适用于评定屏障材料对携菌微粒阻穿透性的实验方法,适用于国家医药行业手术衣标准《病人、医护人员和器械用手术单、手术衣和洁净服》(YY/T 0506-2009)、国际标准ISO 22612:2005 Clothing for protection against infectious agents -- Test method for resistance to dry microbial penetration(传染介质防护服--防干微生物渗入的试验方法)。

产品参数:产品名称染菌滑石粉微生物材料萎缩芽孢杆菌(B. atrophaeus)ATCC 9372芽孢含量108 CFU/g规格0.5g+0.1 g /瓶粒度<800目(95%<15μm)贮藏条件2~8℃,避免阳光直射和接触灭菌剂。

有效期生产日起12个月染菌石英粉CICC研制的标准专用染菌石英粉,以符合标准要求的石英粉为载体,选用CICC 自行生产的微生物材料萎缩芽孢杆菌ATCC 9372芽孢悬液,按标准要求精制而成,每批染菌石英粉产品均经过芽孢含量检验,产品质量稳定。

基质效应在生物样品质谱分析中的优化措施研究

基质效应在生物样品质谱分析中的优化措施研究

基质效应在生物样品质谱分析中的优化措施研究吴文静【摘要】高效液相色谱-质谱联用法(LC - MS /MS )由于其高灵敏度和高选择性现阶段被广泛应用于食品检测、环境评估等方面的样品定量分析.然而,由于实际样品特别是复杂样品分析中基质效应的存在,样品分析进程以及检测结果的特异性、灵敏度和准确度都会受到影响.本文立足于实际的生物样品质谱分析,阐述了基质效应的产生原因、检测及评定方法,其优化措施包括四个方面,即样品前处理的优化、色谱条件的优化、质谱条件的优化以及同位素内标的选择.【期刊名称】《信阳农林学院学报》【年(卷),期】2017(027)004【总页数】5页(P115-118)【关键词】高效液相色谱一质谱联用基质效应生物样品分析【作者】吴文静【作者单位】安徽公安职业学院公安科学技术系,安徽合肥230031;【正文语种】中文【中图分类】O657.63高效液相色谱-质谱联用法(液相质谱,HPLC-MS/MS)是一种高灵敏度和高选择性的样品定量分析方法,由于其高效样品的选择性和准确的测定能力而被广泛推广应用于食品相关检测、环境风险评估、农药残留分析、药物组分以及代谢研究中[1-2]。

近几年,随着液质技术的快速发展,与检测相关的基质效应问题也开始被广泛关注。

基质效应作为质谱检测中存在的必然问题,对样品检测、分析方法和结果的特异性、灵敏度和准确度都有显著影响[3]。

目前,国外的学者已经开展了大量的与基质效应相关的工作和研究,但国内相关的研究还未能构成完整的研究体系。

本文结合国内外相关文献,对液质检测过程中基质效应的产生原因、相关作用以及目前常规的检测方法和消除或降低基质干扰的途径等问题进行阐述。

1 基质效应产生机制及影响基质效应指的是在样品检测过程中,除待测组分以外的其它物质对待测组分的分析进程产生的干扰,并影响检测结果的灵敏度和准确性。

基质效应的产生主要是源于样品中的待测组分与基质成分在离子化过程中的竞争。

LCMS检测西他沙星原料中基因毒性杂质的含量

LCMS检测西他沙星原料中基因毒性杂质的含量

LC-MS检测西他沙星原料中基因毒性杂质的含量石莹1宋雪洁3李浩冬2路显锋2*1药物研究院分析所,扬子江药业集团,泰州2253212药物制剂新技术国家重点实验室,扬子江药业集团,泰州2253213质量管理部,扬子江药业集团,泰州225321摘要建立了LC-MS 法测定西他沙星中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯含量的方法。

方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱;流动相为纯水(0.1%甲酸):甲醇(V/V)=60:40;稀释剂为乙腈(0.1%甲酸):纯水(V/V)=50:10;柱温为40℃;进样体积为5µl;流速为0.4ml/min;采用正离子模式进行扫描。

对甲苯磺酸甲酯测定浓度在0.76ng/ml~15.27ng/ml范围内,线性关系良好;对甲苯磺酸乙酯测定浓度在0.75ng/ml~15.01ng/ml范围内,线性关系良好。

对甲苯磺酸甲酯的定量限为0.0038ng;对甲苯磺酸乙酯的定量限为0.0038ng。

杂质回收率在限度浓度80%、100%和160%三个浓度水平均在90~110%之间,该方法准确度良好。

该方法适用于西他沙星原料中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测。

西他沙星(sitafloxacin)是日本第一制药有限公司继左氧氟沙星后开发出的一种强力广谱新氟喹诺酮类抗菌剂,该药对革兰氏阳性球菌,革兰氏阴性菌以及厌氧菌的抗菌活性是左氧氟沙星的4~32倍,同时对肺炎球菌DNA 促旋酶和拓扑同功酶有双重抑制作用。

临床表现有极广的抗菌谱,特别是对呼吸道的病菌有极强的抗菌活性。

因西他沙星的一个起始物料为对甲苯磺酸盐,在后续反应中对甲苯磺酸若有残留,可能会与溶剂甲醇、乙醇反应生成具有基因毒性的杂质—对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯,故采用LC-MS法对产品中的对甲苯磺酸甲酯/乙酯进行控制。

1、实验部分1.1仪器与试药Agilent 1200液相色谱仪(美国安捷伦公司);Agilent 6460三重串联四极杆质谱仪(美国安捷伦公司);XP205型电子天平(瑞士梅特勒托利多公司)。

211091464_超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中透明质酸

211091464_超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中透明质酸

杜国辉,范维江,陈玉娟,等. 超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中透明质酸[J]. 食品工业科技,2023,44(8):334−340. doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022070057DU Guohui, FAN Weijiang, CHEN Yujuan, et al. Determination of Hyaluronic Acid in Dairy Products by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(8): 334−340. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022070057· 分析检测 ·超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中透明质酸杜国辉1,范维江1,陈玉娟2, *,陈雯雯2,乔莉苹2,王萃玲3(1.山东商业职业技术学院食品工业产业学院,山东济南 250103;2.华熙生物科技股份有限公司,山东济南 250101;3.齐鲁医药学院,山东济南 250103)摘 要:本文建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS )测定乳制品中透明质酸含量的分析方法。

样品经透明质酸酶降解,乙腈稀释,PRIME HLB 固相萃取柱净化,Waters BEH Amide (2.1 mm×100 mm ,1.7 μm )酰胺柱分离,以0.2%氨水-乙腈(含0.2%氨水)为流动相梯度洗脱。

采用电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式进行检测,外标法定量。

结果表明:乳制品中透明质酸在0.5~200 mg/kg 添加水平下回收率为91.4%~106.2%,RSD 为2.3%~6.7%。

-R-GNE-140-SDS-MedChemExpress

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Inhibitors, Agonists, Screening LibrariesSafety Data Sheet Revision Date:Oct.-06-2018Print Date:Oct.-06-20181. PRODUCT AND COMPANY IDENTIFICATION1.1 Product identifierProduct name :(R)-GNE-140Catalog No. :HY-100742ACAS No. :2003234-63-51.2 Relevant identified uses of the substance or mixture and uses advised againstIdentified uses :Laboratory chemicals, manufacture of substances.1.3 Details of the supplier of the safety data sheetCompany:MedChemExpress USATel:609-228-6898Fax:609-228-5909E-mail:sales@1.4 Emergency telephone numberEmergency Phone #:609-228-68982. HAZARDS IDENTIFICATION2.1 Classification of the substance or mixtureNot a hazardous substance or mixture.2.2 GHS Label elements, including precautionary statementsNot a hazardous substance or mixture.2.3 Other hazardsNone.3. COMPOSITION/INFORMATION ON INGREDIENTS3.1 SubstancesSynonyms:NoneFormula:C25H23ClN2O3S2Molecular Weight:499.04CAS No. :2003234-63-54. FIRST AID MEASURES4.1 Description of first aid measuresEye contactRemove any contact lenses, locate eye-wash station, and flush eyes immediately with large amounts of water. Separate eyelids with fingers to ensure adequate flushing. Promptly call a physician.Skin contactRinse skin thoroughly with large amounts of water. Remove contaminated clothing and shoes and call a physician.InhalationImmediately relocate self or casualty to fresh air. If breathing is difficult, give cardiopulmonary resuscitation (CPR). Avoid mouth-to-mouth resuscitation.IngestionWash out mouth with water; Do NOT induce vomiting; call a physician.4.2 Most important symptoms and effects, both acute and delayedThe most important known symptoms and effects are described in the labelling (see section 2.2).4.3 Indication of any immediate medical attention and special treatment neededTreat symptomatically.5. FIRE FIGHTING MEASURES5.1 Extinguishing mediaSuitable extinguishing mediaUse water spray, dry chemical, foam, and carbon dioxide fire extinguisher.5.2 Special hazards arising from the substance or mixtureDuring combustion, may emit irritant fumes.5.3 Advice for firefightersWear self-contained breathing apparatus and protective clothing.6. ACCIDENTAL RELEASE MEASURES6.1 Personal precautions, protective equipment and emergency proceduresUse full personal protective equipment. Avoid breathing vapors, mist, dust or gas. Ensure adequate ventilation. Evacuate personnel to safe areas.Refer to protective measures listed in sections 8.6.2 Environmental precautionsTry to prevent further leakage or spillage. Keep the product away from drains or water courses.6.3 Methods and materials for containment and cleaning upAbsorb solutions with finely-powdered liquid-binding material (diatomite, universal binders); Decontaminate surfaces and equipment by scrubbing with alcohol; Dispose of contaminated material according to Section 13.7. HANDLING AND STORAGE7.1 Precautions for safe handlingAvoid inhalation, contact with eyes and skin. Avoid dust and aerosol formation. Use only in areas with appropriate exhaust ventilation.7.2 Conditions for safe storage, including any incompatibilitiesKeep container tightly sealed in cool, well-ventilated area. Keep away from direct sunlight and sources of ignition.Recommended storage temperature:Powder-20°C 3 years4°C 2 yearsIn solvent-80°C 6 months-20°C 1 monthShipping at room temperature if less than 2 weeks.7.3 Specific end use(s)No data available.8. EXPOSURE CONTROLS/PERSONAL PROTECTION8.1 Control parametersComponents with workplace control parametersThis product contains no substances with occupational exposure limit values.8.2 Exposure controlsEngineering controlsEnsure adequate ventilation. Provide accessible safety shower and eye wash station.Personal protective equipmentEye protection Safety goggles with side-shields.Hand protection Protective gloves.Skin and body protection Impervious clothing.Respiratory protection Suitable respirator.Environmental exposure controls Keep the product away from drains, water courses or the soil. Cleanspillages in a safe way as soon as possible.9. PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES9.1 Information on basic physical and chemical propertiesAppearance Light yellow to yellow (Solid)Odor No data availableOdor threshold No data availablepH No data availableMelting/freezing point No data availableBoiling point/range No data availableFlash point No data availableEvaporation rate No data availableFlammability (solid, gas)No data availableUpper/lower flammability or explosive limits No data availableVapor pressure No data availableVapor density No data availableRelative density No data availableWater Solubility No data availablePartition coefficient No data availableAuto-ignition temperature No data availableDecomposition temperature No data availableViscosity No data availableExplosive properties No data availableOxidizing properties No data available9.2 Other safety informationNo data available.10. STABILITY AND REACTIVITY10.1 ReactivityNo data available.10.2 Chemical stabilityStable under recommended storage conditions.10.3 Possibility of hazardous reactionsNo data available.10.4 Conditions to avoidNo data available.10.5 Incompatible materialsStrong acids/alkalis, strong oxidising/reducing agents.10.6 Hazardous decomposition productsUnder fire conditions, may decompose and emit toxic fumes.Other decomposition products - no data available.11.TOXICOLOGICAL INFORMATION11.1 Information on toxicological effectsAcute toxicityClassified based on available data. For more details, see section 2Skin corrosion/irritationClassified based on available data. For more details, see section 2Serious eye damage/irritationClassified based on available data. For more details, see section 2Respiratory or skin sensitizationClassified based on available data. For more details, see section 2Germ cell mutagenicityClassified based on available data. For more details, see section 2CarcinogenicityIARC: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as probable, possible or confirmed human carcinogen by IARC.ACGIH: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as a potential or confirmed carcinogen by ACGIH.NTP: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as a anticipated or confirmed carcinogen by NTP.OSHA: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as a potential or confirmed carcinogen by OSHA.Reproductive toxicityClassified based on available data. For more details, see section 2Specific target organ toxicity - single exposureClassified based on available data. For more details, see section 2Specific target organ toxicity - repeated exposureClassified based on available data. For more details, see section 2Aspiration hazardClassified based on available data. For more details, see section 212. ECOLOGICAL INFORMATION12.1 ToxicityNo data available.12.2 Persistence and degradabilityNo data available.12.3 Bioaccumlative potentialNo data available.12.4 Mobility in soilNo data available.12.5 Results of PBT and vPvB assessmentPBT/vPvB assessment unavailable as chemical safety assessment not required or not conducted.12.6 Other adverse effectsNo data available.13. DISPOSAL CONSIDERATIONS13.1 Waste treatment methodsProductDispose substance in accordance with prevailing country, federal, state and local regulations.Contaminated packagingConduct recycling or disposal in accordance with prevailing country, federal, state and local regulations.14. TRANSPORT INFORMATIONDOT (US)This substance is considered to be non-hazardous for transport.IMDGThis substance is considered to be non-hazardous for transport.IATAThis substance is considered to be non-hazardous for transport.15. REGULATORY INFORMATIONSARA 302 Components:No chemicals in this material are subject to the reporting requirements of SARA Title III, Section 302.SARA 313 Components:This material does not contain any chemical components with known CAS numbers that exceed the threshold (De Minimis) reporting levels established by SARA Title III, Section 313.SARA 311/312 Hazards:No SARA Hazards.Massachusetts Right To Know Components:No components are subject to the Massachusetts Right to Know Act.Pennsylvania Right To Know Components:No components are subject to the Pennsylvania Right to Know Act.New Jersey Right To Know Components:No components are subject to the New Jersey Right to Know Act.California Prop. 65 Components:This product does not contain any chemicals known to State of California to cause cancer, birth defects, or anyother reproductive harm.16. OTHER INFORMATIONCopyright 2018 MedChemExpress. The above information is correct to the best of our present knowledge but does not purport to be all inclusive and should be used only as a guide. The product is for research use only and for experienced personnel. It must only be handled by suitably qualified experienced scientists in appropriately equipped and authorized facilities. The burden of safe use of this material rests entirely with the user. MedChemExpress disclaims all liability for any damage resulting from handling or from contact with this product.Caution: Product has not been fully validated for medical applications. For research use only.Tel: 609-228-6898 Fax: 609-228-5909 E-mail: tech@Address: 1 Deer Park Dr, Suite Q, Monmouth Junction, NJ 08852, USA。

地奥司明中吡啶含量测定研究(定稿)

地奥司明中吡啶含量测定研究(定稿)

地奥司明中吡啶含量测定方法研究报告委托单位:完成人:研究单位:完成时间:目录1 实验条件与方法 (2)1.1 仪器与试剂 (2)1.1.1 仪器 (2)1.1.2 试剂 (2)1.2 色谱条件 (2)1.3 样品制备 (2)2 结果与分析 (3)2.1 精密度试验 (3)2.2 稳定性试验 (3)2.3 线性范围、检测限、定量限 (5)2.3.1 线性范围 (5)2.3.2 检测限、定量限 (6)2.3.3 样品测定范围 (6)2.4 专属性 (7)2.5 回收率 (8)2.6 耐用性 (9)3 结论 (10)地奥司明分子式为C28H32O15,结构式见图(1),分子量608.55,英文名为Diosmin。

地奥司明外观为灰黄色或淡黄色、易吸湿粉末,几乎不溶于水,溶于二甲基亚砜,几乎不溶于乙醇,溶于稀的碱性溶液。

图1 地奥司明结构式地奥司明早在1925 年就从玄参属植物林生玄参Scrophularia nodosa中被分离,1962年首次作为一个治疗药物使用。

在欧州,地奥司明作为血管保护药剂和慢性静脉疾病治疗剂的使用已经超过30年。

地奥司明可以是天然来源或从天然产物橙皮甙经碘脱氢一步而制到。

地奥司明主要用途是被用作血管保护药剂和慢性静脉疾病治疗剂使用,是典型的黄酮类化合物。

地奥司明能降低静脉扩张性和静脉血淤滞,在微循环系统,使毛细血管壁渗透能力正常化并增强其抵抗性。

临床药理学在人体采用双盲对照研究方法,验证和定量显示药物对静脉血流动力学的作用,结果表明其具有上述药理学特性。

在人体试验中,口服以C14标记的含有地奥司明制剂后,主要是通过粪便排泄,平均有14%随尿排泄,半衰期是11小时。

药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生成中、以及在制剂制备过程中使用或生产而又未能完全去除的有机溶剂。

根据国际化学品安全性纲要,以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果,很多有机溶剂对环境和人体都有一定的危害,因此,为保障药物的质量和用药安全,以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。

Keap1

Keap1

非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer,NSCLC)发病率占据肺癌的75%~80%。

肿瘤细胞进展快且易扩散转移,临床常采用手术、放化疗等进行治疗,但5年生存率低于60%[1-2]。

氧化应激是由活性氧(ROS)生成量增加所致,ROS积累可诱导肺癌细胞凋亡,清除ROS 可阻止癌细胞凋亡,即肺癌细胞存活依赖于癌细胞自身抗氧化能力[3]。

Kelch样环氧氯丙烷相关蛋白-1 (kelch-like epichlorohydrin-associated protein-1,Keap1)/核因子E2相关因子2(nuclear factor E2related factor 2,Nrf2)信号通路在癌症中发挥重要调控作用,氧化应激可激活Keap1,促使Keap1-Nrf2复合物裂解,Nrf2转移至细胞核内,可激活下游靶基因表达,参与肺癌发生发展过程[4]。

Nrf2可维持氧化还原稳态,ROS侵袭细胞时,Nrf2可进入细胞核,结合抗氧化反应元件(ARE)转录编码各种抗氧化蛋白、代谢酶基因,抑制氧化应激反应[5-6]。

目前氧化应激、Keap1/Nrf2信号通路在NSCLC发生过程中的机制尚未明确。

基于此,本研究尝试分析Keap1/Nrf2信号通路与临床病理参数、氧化应激指标的相关性,探讨其在NSCLC氧化应激机制中的作用,为临床研制新药提供参考依据。

1资料与方法1.1一般资料选取2017年4月至2020年4月郑州市第三人民医院收治的100例NSCLC患者为研究对象。

纳入标准:符合NSCLC诊断标准[7];术前未接受放化疗、免疫治疗者;预计生存期≥6个月;符合手术适应证、禁忌证;Karnofsky功能状态评分≥70分;签署知情同意书。

排除标准:合并凝血功能障碍、肝肾功能障碍、其他恶性肿瘤者;伴有急/慢性感染者;伴有精神疾病者;既往腹部相关外科手术史者。

所有患者均行肺癌根治性切除术,术中收集癌组织、癌旁组织(距离癌组织5cm范围内正常组织),其中男性63例,女性37例;年龄46~67岁,平均(56.32±3.16)岁;体质量指数(BMI)17~30kg/m2,平均(23.16±2.03)kg/m2;病理类型:鳞癌58例、腺癌42例;病理分级[8]:Ⅰ~Ⅱ级51例、Ⅲ级49例;T分期[9]:T1~T253例、T3~T447例;N分期:N055例、N1~N245例。

德谷门冬双胰岛素注射液治疗2_型糖尿病临床效果及安全性探讨

德谷门冬双胰岛素注射液治疗2_型糖尿病临床效果及安全性探讨

DOI:10.16658/ki.1672-4062.2023.17.098德谷门冬双胰岛素注射液治疗2型糖尿病临床效果及安全性探讨林生,谢平,陈予福州市长乐区人民医院内分泌科,福建福州350200[摘要]目的研究德谷门冬双胰岛素注射液治疗2型糖尿病的临床效果及安全性。

方法选取于2022年7月—2023年4月福州市长乐区人民医院收治的2型糖尿病患者98例为研究对象,采用随机抓阄法分为两组,每组49例。

两组均联用常规降糖药物治疗,对照组采用甘精胰岛素注射液治疗,观察组采用德谷门冬双胰岛素注射液治疗。

对比两组临床治疗效果、临床症状好转时间和胰岛素用量情况、糖代谢指标、胰岛素功能指标、不良反应发生情况、心血管不良事件发生情况。

结果观察组总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。

观察组尿酮体转阴时间、血糖达标时间、胰岛素用量均优于对照组,差异有统计学意义(P< 0.05)。

观察组空腹血糖、餐后2 h血糖、糖化血红蛋白均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。

观察组胰岛β细胞功能指数高于对照组,胰岛素抵抗指数、空腹胰岛素低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。

两组恶心呕吐、倦怠乏力、低血糖总发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。

两组心绞痛、心力衰竭总发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。

结论德谷门冬双胰岛素注射液治疗2型糖尿病临床效果显著优于甘精胰岛素注射液,但是治疗安全性无显著变化。

[关键词] 2型糖尿病;德谷门冬双胰岛素注射液;不良反应;心血管不良事件[中图分类号] R59 [文献标识码] A [文章编号] 1672-4062(2023)09(a)-0098-04Discussion on the Clinical Effect and Safety of Insulin Degludec and Insu⁃lin Aspart Injection in the Treatment of Type 2 Diabetes MellitusLIN Sheng, XIE Ping, CHEN YuDepartment of Endocrinology, Changle District People's Hospital, Fuzhou, Fujian Province, 350200 China[Abstract] Objective To study the clinical effect and safety of insulin degludec and insulin aspart injection in the treatment of type 2 diabetes mellitus. Methods A total of 98 patients with type 2 diabetes admitted to Fuzhou Changle District People's Hospital from July 2022 to April 2023 were selected as the study objects and divided into two groups with 49 cases in each group by random lottery method. Both groups were treated with conventional hypoglycemic drugs, the control group was treated with insulin glargine injection, and the observation group was treated with Degu asparton double insulin injection. The clinical therapeutic effect, time of improvement of clinical symptoms, insulin dosage, glucose metabolism index, insulin function index, occurrence of adverse reactions and cardiovascular adverse events were compared between the two groups. Results The total effective rate of the observation group was higher than that of the control group, and the difference was statistically significant (P<0.05). The time of urine ketone body turning negative, blood glucose reaching standard and insulin dosage in observation group were better than those in control group, and the differences were statistically significant (P<0.05). Fasting plasma glucose, 2-hour postprandial blood glucose and glycated hemoglobin in the observation group were lower than those in the control group, and the differences were statistically significant (P<0.05). The function index of islet β cells in observation group was higher than that in control group, the insulin resistance index and fasting insulin was lower than that in control group, the dif⁃ference was statistically significant (P<0.05). There was no statistically significant difference in the total incidence of [作者简介]林生(1981-),男,本科,副主任医师,研究方向为糖尿病及其并发症的相关临床研究。

高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中的有关物质

高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中的有关物质
n ai )一 eh nl4 5 ) h o t w s . /mi h ee to v ln t s2 0 n ,a d t e c l mn tr — cd m ta o( 5: 5 .T ef w r e a 1 0 mL n,t e d t ci n wa e e g h wa 4 m n h ou e l a
关键 词 : 草酸艾司西酞普兰; 有关物质; 高效液相色谱法
De e m i a in fRea e u t n e fEs ia o a x l t t t r n to o lt d S bsa c so ct lpr m O a a e wih H ih r o m a c q i g Pe f r n e Li u d Chr m a o r p y o tg a h
p a o a ae r m x lt .Th t o ssmpl e meh d wa i e,s e i c,s n iie a d s t b e f rt e d t r n t n o e ae ub t n e fe — p cf i e st n ui l h ee mia i frl td s sa c s o s v a o o ct lp a o aae i o r m x lt . a Ke r y wo ds:e ctlpr m x lt s iao a o aae;r lt d s bsa c s;h g e f r a c iui h o t g a h e ae u t n e ih p ro m n e l d c r mao r p y q
摘 要 : 建立了草酸艾司西酞普兰中有关物质测定的高效液相色谱测定方法。采用高效液相色谱法, 用十八烷基硅烷键合硅
胶 为 填 充 剂 ; 0 0 o/ 酸 二 氢 钾 ( . %三 乙胺 , 磷 酸 调 节 p 至 4 0 一 甲醇 (5 : 5 为流 动 相 , 速 为 I0mL m n 检 测 波 以 .5m LL磷 05 用 H .) 4 5) 流 . / i; 长为 20n 柱温 :5o 4 m; 2 C。草酸艾 司西酞普 兰与各杂质分离 良好 , 最低检测限为 5n 。该方法简单 、 g 快速 、 准确 、 灵敏度高 、 专属性 好 , 可用于草酸艾司西酞普兰原料有关物质的检查。

用高效液相色谱法测定保胎灵片中芍药苷的含量

用高效液相色谱法测定保胎灵片中芍药苷的含量
【关键词】保胎灵片芍药苷HPLC法含量测定
Determination of the Contene of Baotai LingTableta by HPLC
【Abstract Objective】To establish a HPLC method for determination of the content for Paeoniflorin of Baotai Ling Tableta. Method: A Kromasil C18 column(250mm×4.6mm,5μm) was uesd.and temperature was set at 40℃.The mobile phase consisted of Acetonitrile —Water(10:90),with flow rate of 1.0ml·min-1.The UV detection wavelength was set at230nm.Results:The calibration curves of the Paeoniflorin were linear in the range of 0.1572μg~0.7860μg(r = 0.9998). Conclusion:This method apears to be simple,rapid,sensitive and accurate.
2.2.2对照品溶液精密量取对照品贮备液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得。
2.3供试品溶液的制备取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1.0g,精密称定,置具塞三角烧瓶中,精密加入30%乙醇溶液25ml,称定重量,超
声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,称定重量,用溶剂补足减失重量,滤过,取续滤液,即得。

高效液相色谱法测定女宝胶囊中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定女宝胶囊中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定女宝胶囊中芍药苷的含量
周瑾;张兰
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2006(18)5
【摘要】目的建立HPLC法测定女宝胶囊中芍药苷的含量.方法采用LichroCART C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为,乙腈,0.1%磷酸溶液(30:70);流速,1.0 min·mL-1,检测波长为230nm,柱温30℃.结果在上述色谱条件下芍药苷在0.098μg~0.978μg,r=0.9998;平均回收率为101.48 %,RSD为1.74 %.结论该法简便,结果可靠,可有效地用于女宝胶囊的质量控制.
【总页数】2页(P67-68)
【作者】周瑾;张兰
【作者单位】福州大学化学化工学院,福州,350002;福州市药品检验所,福
州,350007;福州大学化学化工学院,福州,350002
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.HPLC法测定女金胶囊中芍药苷的含量 [J], 张军平;冯广武
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4.HPLC宝胶法测定心舒宝囊中芍药苷的含量 [J], 李双喜
5.用高效液相色谱法测定坤泰胶囊中芍药苷含量的效果分析 [J], 焦艳
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