酸价和过氧化值的测定
酸价 过氧化值 TBA
油脂TBA 值的测定方法1. 原理油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酮之类的化合物。
丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA (硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
2. 试剂(1) TBA 水溶液(现配现用):准确称取TBA0.288g 溶于水中,并稀释至100ml (如TBA 不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml ),相当于0.02M ;(2) 三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g 及0.1gEDTA ,用水溶解,稀释至100ml ;(3) 氯仿(分析纯);(4) 丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml ,此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ,置于冰箱内保存。
准确吸取10ml ,稀释至100ml ,此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ,备用。
3. 操作步骤(1)标准曲线的绘制准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml ,加入5mlTBA 溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
(2)样品制备与检测准确称取均匀的豆油15g ,置于100ml 有盖三角瓶内,加入25ml 三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂。
滤液重复用双层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内,加入10mlTBA 溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min ,取出,冷却1h ,移入小试管内,离心5min ,上清液倾入25ml 纳氏比色管中,加入5ml 氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm 波长处,用2cm 比色皿比色(同时作空白试验)。
酸价过氧化值的测定
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
过氧化值测定
软脂酸%=0.456×AV;蓖麻酸%=0.530×AV;
芥酸%=0.602×AV;亚油酸%=0.499×AV
五、注意事项
1、测定POV:
(1)加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响。
(2)过氧化值过低时,可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。
脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)
一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。
4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。
(三)酸价的测定
1、称取均匀的油样4g(精确到0.01g),注入锥形瓶;
2 加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解;
3 加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。
W—油样重(g)
# 2、也可用氧化值(I2%)表示,按下式计算
氧化值(I2%)=(V1-V2)×C×0.1269/W×100--------------(2)
式中:V1、V2、 C、W 同公(1)
0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。
(以上两种表示法间的换算关系:mmol/kg=I2%×78.9)
(二)酸价的计算
酸价和过氧化值的检测方法
酸价和过氧化值的检测方法
随着化学分析技术的发展,酸价和过氧化值的检测方法逐渐得到了应用。
酸价(pH)是一种有关溶液的酸碱性的测量,也是水及其他溶液的酸碱性的基本参数,它可以反映溶液中电离状态,主要用于检测地表水、底泥、海水、地下水以及蒸发汽液的酸碱环境。
过氧化值(POD)是指溶液中游离过氧化物(自由基)的浓度,反映溶液中氧化还原状态和氧化过程,广泛应用于环境污染物和毒素物质的检测领域。
酸价和过氧化值的检测一般采用分光光度法。
分光光度仪是一种通过测定发出波长和出光波长特征谱线,从而获得结果的仪器。
分光光度法用于检测酸价和过氧化值最为常见,检测时,样品需按照一定的条件加入检测试剂,然后将样品加入到分光光度仪的样品室,利用分光光度仪的测量电路及光学系统,从而能准确地测定样品的pH值和过氧化值。
除了分光光度法之外,可以采用电位测定的方法进行酸价和过氧化值的检测。
电位测定法是指通过检测溶液中的电位变化来测定溶液的酸碱程度和污染度。
操作时,先将样品加入到含有电位检测电极的容器中,然后连接电位测定仪,当电位变化达到一定值时,便可以确定过氧化值和酸价,从而获取准确的检测结果。
此外,采用传统的经典化学方法进行酸价和过氧化值的检测也是常用的方法。
具体操作方法为:首先将样品加入适量氨水,将其反应后,读取反应后的颜色来测定酸价,然后在另一种介质中,如四氯化
碳,反应样品,可以观察反应后的颜色,从而判断样品的过氧化值。
总之,酸价和过氧化值的检测是非常重要的,检测方法也有分光光度法、电位测定法以及传统的经典化学方法等,应根据实际情况,选择适合的检测方法,以达到最佳的检测结果。
酸价过氧化值 质控样
酸价过氧化值质控样1. 任务背景酸价过氧化值是一种常用的质量指标,用于评估食品、油脂、化妆品等产品中的酸度和氧化程度。
对于这些产品来说,酸价和过氧化值的测定结果直接关系到其品质和安全性。
在生产过程中,为了确保产品的质量稳定,需要进行质控样的测试。
质控样是一种已知浓度或含量的样品,用于检验分析方法的准确性和可靠性。
2. 酸价测定原理酸价是指单位质量或体积物质中所含有的能与碱反应生成酸性物质的量。
常见的测定方法包括酸碱滴定法、电位滴定法和色谱法等。
以酸碱滴定法为例,其主要步骤如下:1.取一定量的样品,并将其溶解在适当溶剂中。
2.加入指示剂,常用的指示剂有苯酚蓝、溴甲蓝等。
3.用标准碱溶液(如0.1mol/L NaOH)进行滴定,滴定过程中观察指示剂的颜色变化。
4.当指示剂颜色由酸性到碱性转变时,记录所需滴定的碱溶液体积。
5.根据滴定体积和标准碱溶液浓度计算样品中的酸价。
3. 过氧化值测定原理过氧化值是指单位质量或体积物质中所含有的能与过氧化物反应生成氧化产物的量。
常见的测定方法包括碘标准法、亚硫酸铵滴定法和电位滴定法等。
以碘标准法为例,其主要步骤如下:1.取一定量的样品,并将其溶解在适当溶剂中。
2.加入过氧化钠溶液(如0.1mol/L Na2O2)和碘化钾溶液(如0.01mol/LKI),形成含有过氧化物和碘离子的体系。
3.反应一段时间后,加入稀盐酸停止反应,并加入淀粉溶液作为指示剂。
4.用标准亚硫酸钠溶液进行滴定,滴定过程中观察淀粉的颜色变化。
5.当淀粉溶液由蓝色变为无色时,记录所需滴定的亚硫酸钠溶液体积。
6.根据滴定体积和标准亚硫酸钠溶液浓度计算样品中的过氧化值。
4. 质控样的制备质控样是用于检验分析方法准确性和可靠性的样品,其制备需要注意以下几点:1.样品来源:选择具有代表性的样品作为质控样,可以是市售产品中随机采购的样品,也可以是经过特殊处理得到的模拟样品。
2.样品制备:根据需要确定质控样中酸价和过氧化值的浓度范围,并按照一定比例将纯物质或已知浓度的标准物质加入到基质中。
食用油的酸价和过氧化值
食用油的酸价和过氧化值食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料之一,而其中的酸价和过氧化值则是评价其质量和稳定性的重要指标。
本文将对食用油的酸价和过氧化值进行详细介绍,帮助读者更好地了解和选择食用油。
一、食用油的酸价酸价是指油脂中游离脂肪酸和脂肪酸酯化程度的指标,一般以毫克氢氧化钠(NaOH)消耗量表示。
酸价的高低可以反映食用油的新鲜度、质量和卫生状况。
1. 酸价的检测方法食用油的酸价可以通过酸碱滴定法进行测定。
具体方法是将待测食用油与酸碱指示剂一起加入滴定瓶中,再加入一定体积的氢氧化钠溶液,用酸性指示剂滴定到溶液呈酸性失去颜色为终点,根据滴定消耗的氢氧化钠的体积计算酸价。
2. 酸价的意义酸价高表示食用油中酸性物质含量较多,可能是由于食用油质量差、保存不当、受污染等原因造成。
长期食用酸价高的食用油会对人体健康产生不良影响,增加患心血管疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择酸价合格的产品。
二、食用油的过氧化值过氧化值是指油脂中含有的自由脂肪酸及其酯类被氧气氧化所产生的物质的总量,一般以毫克氧化氢(H2O2)消耗量表示。
过氧化值的高低可以反映食用油的氧化稳定性和腐败程度。
1. 过氧化值的检测方法过氧化值的检测一般采用碘化钾滴定法。
具体方法是将待测食用油加入碘化钾溶液中,利用溶液中的碘离子与氧化油脂反应生成碘离子,再用碘化钾溶液滴定到溶液颜色转黄为终点,根据滴定消耗的碘化钾的体积计算过氧化值。
2. 过氧化值的意义过氧化值高表示食用油中的脂肪酸和酯类已经氧化,油脂质量下降,食用油变质。
长期摄入过氧化值高的食用油可能对人体产生不良影响,加速衰老,增加患癌症等疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择过氧化值较低的产品。
三、如何选择优质食用油1. 观察外观选择优质食用油时,首先要注意其外观。
优质食用油应为透明明亮的色泽,并且无悬浮物或沉淀物。
2. 查看酸价和过氧化值了解食用油的酸价和过氧化值是选择优质产品的重要依据。
酸价和过氧化值的测定整理1
(参照GB/T 5009.37—2003食品植物油卫生标准分析方法、GB/T 601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备):一、酸价试剂:0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。
酚酞指示液:10g/L酚酞乙醇溶液。
(1%酚酞乙醇溶液)乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。
广口玻璃试剂瓶、PH试纸测定方法:称样→250ml锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2~3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色,0.5min内不褪色为终点。
二、过氧化值试剂:①0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。
广口玻璃试剂瓶(GB/T 5538—2005方法,可异辛烷代替三氯甲烷。
异辛烷:乙酸=2:3)④10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。
临用时现配。
操作方法称取2.00~3.00g试样→250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→加塞轻轻振摇半分钟→暗处放置3min →取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失为终点→做试剂空白试验。
三、0.05mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液配制:2.8gKOH----聚乙烯容器中---约5ml水溶解----95%乙醇稀释至1000ml。
标定:0.15—0.2g(0.001)基准试剂邻苯二甲酸氢钾----50ml水中----加酚酞指示液(10g/L)2滴----标液滴至粉红色—空白试验四、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制:称26g硫代硫酸钠Na2S2O3*5H2O)或16g无水硫代硫酸钠-----加0.2g无水碳酸钠-----溶于1000ml水中---缓缓煮沸10min冷却放置2周标定;基准试剂重铬酸钾120干燥至恒重---称0.18g碘量瓶中----25ml水溶解----2g碘化钾----20ml硫酸溶液(20%)-----摇匀暗处放置10min----150ml水----标准溶液滴定---近终点时加淀粉指示液(10g/L)2ml---滴定至蓝色变成两绿色---空白(0.002mol/L硫代硫酸钠溶液:0.1mol/L取2ml定容至100ml容量瓶)五:20%硫酸:c1v1=c2v298%硫酸的密度是1.84g/ml20%硫酸的密度是1.14g/ml比如配制300ml 20%稀硫酸,需98%的浓硫酸的体积为:300*1.14*20%/(1.84*98%)=37.9ml需要水的质量=300*1.14-37.9*1.84=272.2克需要水的体积=272.2ml操作:37.9ml98%硫酸缓缓加入水中。
油脂酸价、过氧化值测定
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
4、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生 成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反 应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/(mg KOH/g ) 羰基价/(meq/kg ) ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
一、酸价的测定 1、概念
酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏 过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价 可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败 的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
5、试剂
① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解, 必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加 60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水, 调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分) 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此,过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
酸价.过氧化值的测定
30℃~60 ℃石油醚(AR)
酸价的滴定
定义 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油所消耗的KOH毫
克数,称为酸价。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、 酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的 含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水 解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质 量越好,新鲜度和精炼程度越好。
式中:X—过氧化值,即过氧化物的质量分数,%;
V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; m—样品质量,g;0.1269 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质 量,单位为(g)
注意事项
滴定步骤 精确称取3.00~5.00g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性石油醚-乙醇混合液, 振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液
2~3滴,以0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定,至初现微红色,且30s内不褪色即为
终点。
结果计算
结果计算:
V c 56 .11 X m
稀释硫代硫酸钠标准溶液要用冷却的煮沸蒸馏水,目的去除CO2和杀死细菌。
报告填写
2016年化验员培训
—酸价、过氧化值的测定
产品清单
成品:等 OEM半成品:等 原料:等 出口成品:等 委托样品 食品安全国家标准 坚果与籽类食品:本标准适
酸价与过氧化值检测——详解
酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理:酸碱中和滴定2、试剂:1)KOH标准滴定溶液(浓度0.05mol/L左右)2)酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)3)乙醚-乙醇(2:1)混合液(需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性)3、操作:具体见GB/T 5009.374、说明:1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品,酸价往往较高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓。
所以,酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
2)试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂,确保滴定液相的稳定均匀;加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此,乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量,是经验数据;在样品油量一定的情况下,混合液的量不能太少(少于30ml时,最终结果会有明显偏差)。
3)滴定用标准溶液,按经典方法是采用KOH-乙醇溶液,目前已简化为KOH水溶液,对结果无明显影响。
4)在不得已的情况下,也有采用NaOH水溶液的,要注意结果计算仍应乘以56.11(KOH摩尔质量)而不是40(NaOH摩尔质量)。
5)乙醚-乙醇混合液应在临用前,以酚酞为指示剂,用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现,并维持30s不退色;否则因为混合液有酸性,会使检测结果明显偏高。
6)当试样颜色较深时,滴定终点判断困难(如检测红花汇产品酸价),可采用以下方法弥补:a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂;b、用酚酞试纸作外指示剂;c、少许试样(但应保证试验精度为前提,多加些试剂);d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中,然后再加入适量饱和食盐水(中性)。
再进行滴定,由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定(方法同于酱油的总酸测定)。
7)注意样品称取量:一般在3.00至5.00之间,太多的话,溶剂量要相应加大;太少的话,精度不够,结果会有明显偏高;样品称取精度不应低于0.01g。
酸价过氧化值
酸价过氧化值1、概念不同过氧化值:表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
它用于说明样品是否因已被氧化而变质。
那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
酸价:也叫中和值、酸值、酸度。
它表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾的毫克数。
它是油脂变质程度的指标。
2、含义不同过氧化值:油脂酸败的早期指标。
酸价:油脂酸败的晚期指标。
酸价不合格说明这个食品油脂酸败程度已经很高了,酸败的时间已经很长了。
而过氧化值不合格说明这种食品刚开始酸败,还远没有达到不可救药的程度。
3、描述的对象不一样。
酸价描述的是食品中可以离解出来的酸值。
过氧化值描述的是食品中羰基的量。
食品的过氧化值升高,酸价会相应的升高(不成比例),但是酸价升高,过氧化值又可能保持不变、升高或者降低。
如,一些含有两个以上羰基的物质,可能发生缩醛反应,生成酸性较强的酸,由于羰基少了,过氧化值会降低。
扩展资料:过氧化值标准检测方法:滴定法一、试剂:1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。
放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.50g,加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
二、测定步骤:精确称取2.00—3.00g混匀的样品,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。
可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。
能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。
过氧化值和酸价
过氧化值和酸价过氧化值和酸价都是常见的物理和化学指标,在食品、化工、制药和医疗等行业有着广泛的应用。
两者的测定可以反映样品的质量、状况和稳定性等多方面信息,因此在工业和实验室中都得到了广泛的应用。
本文将分别介绍过氧化值和酸价,并重点分析它们的测定方法、意义及应用领域。
一、过氧化值过氧化值(peroxide value, PV)是指单位样品中过氧化物数量的浓度。
它是指相对于脂质中不会导致化学变化的氧原子而言,可被储存在脂质中的游离过氧化物的含量。
PV是多种油脂、脂肪和食品中脂质品质和稳定性的重要指标,通常被用来反映脂质的氧化程度和稳定性。
PV值越高,说明样品中的过氧化物含量越多,脂质品质越差。
PV的测定方法通常使用的是分光光度法和电位滴定法。
在分光光度法中,样品与过量的碘化钾反应产生碘,再用碘与钾碘反应亚磷酸钠,得到碘化物。
最终通过紫外吸收光谱法测定反应完成后样品中碘化钾的浓度,从而计算出PV值。
在电位滴定法中,样品与过量的碘化钾反应,溶液中的碘化钾全部被过氧化物氧化,剩下未反应的碘化钾通过电位滴定方法进行测定。
再结合计算公式计算PV 值。
PV的意义在于反映样品中脂质的质量和稳定性。
在食品和制药行业中,往往需要测定样品中PV的值来确定产品质量和储存期限。
PV值越高,说明样品的品质越差,其在储存过程中出现了不良的化学反应。
因此,PV值越低,说明样品的质量越好,长期储存稳定性越高。
二、酸价酸价(acid value, AV)是指单位样品中由于游离脂肪酸而形成的游离酸的质量。
在同一油脂的不同样品中,酸价大小的差异可以反映样品的质量。
酸价的大小与样品中的游离脂肪酸含量直接相关。
AV的高低反映了油脂中游离脂肪酸和游离酸盐的含量。
酸价的测定通常使用中和滴定法、滴定后计算法和气相色谱法等。
其中,中和滴定法是测定油脂酸价最常用的方法之一。
在中和滴定法中,样品与乙醇和苏打灰反应,样品中游离脂肪酸中的羧基与苏打灰中的氢氧化物完全中和,生成盐,并由盐化反应生成乙酸。
食用油的酸价与过氧化值分析方法
食用油的酸价与过氧化值分析方法食用油是日常生活中不可或缺的食品,而了解食用油的质量指标是确保食品安全和保证营养健康的重要环节。
在鉴定食用油质量的过程中,酸价和过氧化值是两个重要的指标。
本文将介绍食用油酸价和过氧化值的含义以及常用的分析方法。
一、酸价的含义和分析方法酸价是指食用油中游离脂肪酸所消耗的单位质量氢氧化钠的量,也可以理解为单位质量食用油中游离脂肪酸的含量。
酸价的测定主要通过酸碱中和反应来确定。
1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种经典的测定酸价的方法。
首先,将待测的食用油溶解在非极性有机溶剂中,然后加入酸性指示剂(如苯酚酞),利用氢氧化钠溶液与油中的游离脂肪酸中和反应,通过滴定的方式确定酸碱中和点,从而计算出酸价。
2. pH指示法pH指示法是一种简便快速的测定酸价的方法。
使用pH试纸或电子pH计测量食用油溶液的pH值,根据酸碱中和反应的基本原理,可以通过pH值的变化来判断酸价的高低。
通常,酸价越高,溶液的pH值越低。
二、过氧化值的含义和分析方法过氧化值是指食用油中过氧化物的含量,也是反映油脂氧化程度和稳定性的重要指标。
过氧化值的测定主要采用碘值法和亚硫酸盐滴定法。
1. 碘值法碘值法是一种常用的测定过氧化值的方法。
首先,将待测食用油中的过氧化物与饱和碘钾溶液反应,在酸性条件下,过氧化物会与碘发生氧化反应,碘被还原。
然后,使用无水钠硫代硫酸溶液滴定未反应的碘,通过测量消耗的亚硫酸盐的量来计算过氧化值。
2. 亚硫酸盐滴定法亚硫酸盐滴定法是测定过氧化值的另一种常用方法。
该方法通过滴定亚硫酸钠溶液与油中的过氧化物发生反应,亚硫酸钠会氧化为亚硫酸钠钠酸盐。
利用滴定剂中的淀粉指示剂,在溶液中的蓝色淀粉-碘复合物被亚硫酸还原后,颜色会由蓝色转变为无色。
通过滴定剂的加入量来计算过氧化值。
总结:酸价和过氧化值是评价食用油质量的重要指标。
酸价反映食用油中游离脂肪酸的含量,而过氧化值则反映油脂的氧化程度和稳定性。
常用的酸价测定方法包括酸碱滴定法和pH指示法,而过氧化值的测定方法则包括碘值法和亚硫酸盐滴定法。
酸价和过氧化值的检测方法
酸价和过氧化值的检测方法
1酸度的测定
酸度是衡量溶液中氢离子浓度的指标,也就是描述溶液pH值的一个测量参数。
酸度的测定具有重要的科学意义,用于研究许多物理、化学和生物反应。
酸度的测量方法有许多形式,例如pH计法,离子选择电极法,酸度等离子点法,电位差法,高效液相色谱(HPLC)等等。
它们提供一种直接快速准确的测量方法。
2过氧化值的测定
过氧化值是检测有机物、无机物或其他物质中过氧化物总含量的替代指标。
它能够提供有关物质中氧分子含量的参数。
过氧化值的测定主要是采用Potassium iodide-iodate法、PotentialDecrease法和Electrode法。
Potassium iodide-iodate法是用碘的酸碱指示剂反应的过氧化值测定法,它有一个很直观的灰色沉淀,由它可以直接读取过氧化值。
PotentialDecrease法是用电极作用力失重试验测定过氧化值,它精确度更高,但需要较多的仪器装备,因此无法普遍应用。
Electrode法使用电极检测过氧化值,测定过程简单,但是对于复杂的样品无法正确识别,此外过氧化值测量结果受该样品的温度环境有一定的影响。
总之,酸度和过氧化值的测定是众多科学研究的基础,它们的测定方法也有所不同,因此选择正确的测定方法和正确使用测定方法很重要。
食用油的酸价和过氧化值如何评估油的新鲜程度
食用油的酸价和过氧化值如何评估油的新鲜程度食用油的新鲜程度是衡量其质量和保质期的重要指标之一,而酸价和过氧化值是用来评估食用油鲜度的常见指标。
本文将介绍酸价和过氧化值的概念、计算方法以及它们对油的新鲜程度的影响。
一、酸价的概念和计算1. 酸价是指油中可以与氢氧化钠(NaOH)中的羟基酸碱溶液反应生成钠盐的游离脂肪酸的含量。
酸价的大小可以反映油中游离脂肪酸的多少,进而反映出油的新鲜程度。
2. 计算酸价的方法是将一定量的油样溶解在醇溶剂中,然后加入酚酞指示剂,并滴定氢氧化钠溶液直至指示剂颜色变化。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液的体积,可以计算出油中游离脂肪酸的含量,进而得到酸价值。
二、过氧化值的概念和计算1. 过氧化值是指油中过氧化物的含量,其中包括过氧脂质和过氧脂类。
油中的过氧化物是由于油中的脂肪酸与氧气发生氧化反应而生成的,过量的过氧化物会导致油的酸败和氧化变质。
2. 计算过氧化值的方法是将油样中的过氧化物转化为碘,并用硫酸钾溶液进行滴定。
通过滴定所需的硫酸钾溶液的体积,可以计算出油中过氧化物的含量,进而得到过氧化值。
三、酸价和过氧化值对油的新鲜程度的影响1. 酸价和过氧化值的增加都意味着油的新鲜度降低,质量下降。
当油中的游离脂肪酸增加时,酸价也随之增加,这是因为游离脂肪酸是油脂氧化的产物之一。
2. 同样地,当油中的过氧化物含量增加时,过氧化值也会升高,表示油中的氧化程度加重。
过氧化物的存在会影响油的风味、稳定性和营养价值,且可能产生有害物质。
3. 饱和度较高的油,如橄榄油和花生油,其新鲜度相对较高,酸价和过氧化值较低。
而不饱和度较高的油,如亚麻籽油和葵花籽油,其新鲜度相对较低,酸价和过氧化值较高。
四、其他衡量油新鲜程度的指标除了酸价和过氧化值,衡量油的新鲜程度还可以通过其他指标进行评估。
例如,可以通过检测油中的游离脂肪酸、过氧化物质、挥发性物质、抗氧化活性等指标来综合判断油的新鲜度。
总结起来,酸价和过氧化值是评估食用油新鲜程度的重要指标之一。
食用油的酸价和过氧化值标准
食用油的酸价和过氧化值标准
本标准规定了食用植物油、坚果与籽类食品以及其他油脂含量较高的食品的酸价和过氧化值的限量指标。
1.食用植物油
食用植物油的酸价(以脂肪计)应不超过5mg KOH/g,过氧化值(以脂肪计)应不超过0.25g/100g。
对于煎炸用植物油,其酸价应不超过6.0mg KOH/g,过氧化值应不超过0.30g/100g。
2.坚果与籽类食品
坚果与籽类食品的酸价(以脂肪计)应不超过3mg KOH/g,过氧化值(以脂肪计)应不超过0.25g/100g。
对于经过烘焙、炒制等加工工艺的坚果与籽类食品,其酸价应不超过5mg KOH/g,过氧化值应不超过0.30g/100g。
3.其他油脂含量较高的食品
其他油脂含量较高的食品,如膨化食品、蛋糕、面包、饼干、酥饼等,其酸价和过氧化值的限量指标可参照食用植物油的标准执行。
4.检测方法
食用油的酸价和过氧化值可采用GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》和GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》进行检测。
5.判定标准
若食品的酸价或过氧化值超过限量指标,则判定该食品为不合格产品。
食用油中酸价、过氧化值的测定
酸价 ≤1mg / g ,计算结果保留 2 位小数;
1mg /g<酸价 ≤100mg / g ,计算结果保留 1 位小数; 酸价 >100mg / g ,计算结果保留至整数位。 精密度 当酸价 <1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15% ; 当酸价 ≥1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 12% 。
式中:XAV ———酸价,单位为毫克每克(mg/ g ); V——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); V0———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); c———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升( mol / L ); 56.1 ———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / mol ); m———油脂样品的称样量,单位为克(g )。
② 碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时 不要剧烈摇动溶液。
③ 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照 射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度 应适当快些。
6、结果计算
用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时,
(V1 V2) c 0.1269 X 100 m
空白试验
另取一个干净的 250mL 的锥形瓶,准确加入与试样测定时相同体积、相同 种类的有机溶剂混合液和指示剂振摇混匀。然后再用装有标准滴定溶液(定 管进行手工滴定,当溶液初现微红色,且 15s 内无明显褪色为滴定的终点。 立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为 V0
7、结果计算
标准溶液的配制规程
1、制备标准溶液用水,在未注明其他要求时应符合 GB6682中的三级水规格。 2、所有试剂的纯度应在分析纯以上。 3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 4、制备标准溶液的浓度是指在20℃时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异应 予以补正。 5、制备的标准溶液浓度与规定的浓度相对误差不得大于 5%。 6、配置适用的标准溶液浓度时,应用煮沸后冷却水将标准溶液母液稀释至使用的 浓度。 7、使用碘量法时,溶液的温度不能过高,一般在 15-20℃之间进行。 8、滴定分析用标准溶液在常温(15-20℃)下保存时间一般不得超过两个月。 9、每瓶标准溶液必须标明名称、规格、浓度和配置日期的标签。
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酸价的测定
酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。
RCOOH + KOH = RCOOK + H2O
2、试剂
1)10g/L酚酞乙醇溶液。
2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。
用L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
3)L氢氧化钾标准溶液。
3、操作步骤。
(1)取样方法:称取含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。
(2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。
(3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。
(4)结果计算
样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m×其中:
x是式样的酸价(mg/g)
V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml)
C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l)
M是试样质量
m1是试样中总的油脂质量(g) m2是测定时称取油脂的质量(g)
是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol)
过氧化值的测定
1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。
2、试剂
1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。
3)l硫代硫酸钠标准溶液。
4)10g/l 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中,调匀,煮沸。
临用时现配。
3.操作方法
取样方法和样品处理同本节酸价的测定。
准确称取2-3g 混匀的样品,必要时过滤,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液,使样品完全溶解。
加入饱和碘化钾溶液,轻轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
取出加100ml水,摇匀,立即用硫代
硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色为止,再加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,取相同量的三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法做空白对照实验。
4.结果计算
样品过氧化值的计算公式w=(v2-v1)c×m×100% w-(过氧化物)样品的过氧化值 v2-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml) v1-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml) c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/l) m-样品的质量(g) l硫代硫酸钠标准溶液相当于碘的质量(g/mmol)。