杞菊地黄胶囊薄层鉴别方法的研究
012杞菊地黄丸检验操作规程
目的：本标准规定了杞菊地黄丸成品的检验方法和操作要点，使其检验规范化、标准化。
范围：适用于本公司杞菊地黄丸成品的质量检验。
责任人：质量检验员、微生物检测员、质量检验科科长。
内容：1. 引用标准：《中华人民共和国药典》2010年版一部P7472. 试剂：甘油、水合氯醛、醋酸、甲苯、硅藻土、乙醚、丙酮、硅胶G、环己烷、乙酸乙酯、盐酸、三氯化铁、乙醇、冰醋酸、硫酸、甲醇、甲酸、乙腈、磷酸。
3. 对照品与对照药材：枸杞子对照药材、丹皮酚对照品、熊果酸对照品、马钱苷对照品。
4. 仪器与用具：显微镜、甲苯水分测定器、水浴锅、微量进样器、薄层析、层析缸、恒温干燥箱、电子天平、架盘天平、离心机、超声波仪、紫外分析仪、高效液相色谱仪、恒温培养箱。
5. 操作步骤：5.1性状：通过目测、味觉等方法直观检验，本品为黑褐色的大蜜丸；味甜、微酸。
5.2外观：通过目测、手拭等方法直观检验，本品应圆整均匀，色泽一致，细腻滋润，软硬适中。
5.3鉴别：5.3.1取本品，照《药材及成方制剂显微鉴别法操作规程》（JS-TJ-001），置显微镜下观察：5.3.1.1淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40µm，脐点短缝状或人字状（山太原大宁堂药业有限公司 JS-CJ-012共4页第2页药）。
5.3.1.2不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6µm（茯苓）。
5.3.1.3薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。
5.3.1.4草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。
5.3.1.5果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚（酒萸肉）。
5.3.1.6薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。
5.3.1.7种皮石细胞表面观不规则三角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。
5.3.1.8花粉粒类圆形，直径24～34µm，外壁有刺，长3～5µm，具3个萌发孔（菊花）。
杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学检测-最新年文档
杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学检测杞菊地黄丸（浓缩丸）由枸杞子、菊花、熟地黄、山茱萸（酒制）、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻八味药组成，具有滋肾养肝的功效，主要用于肝肾阴亏、眩晕耳鸣、羞明畏光、迎风流泪、视物昏花等症。
其主要成分山茱萸中含有没食子酸[1]，且研究表明没食子酸具有良好的抗氧化性能[2]。
目前，对酚酸类化合物没食子酸的分离检测方法有薄层色谱法[3]，毛细管电泳法[4]，高相液相色谱法[5]，紫外分光光度法[6]等。
但对杞菊地黄丸中没食子酸的检测未见报道。
文章基于电化学检测器灵敏度高、选择性好等特性[7]，采用高效液相色谱电化学检测（HPLC-ECD）法，对杞菊地黄丸中没食子酸进行了分离和测定。
为评价和控制杞菊地黄丸的质量提供了依据。
1 试剂与仪器试剂：没食子酸对照品（购自sigma公司），纯度为99.7%；甲醇为色谱纯；醋酸为分析纯；水为超纯水；杞菊地黄丸：芜湖张恒春药业XX公司（国药准字Z34020128，批号：1306131、1208091）。
仪器：Agilent1260型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；UPH型优普系列超纯水机（成都超纯科技XX公司）；KQ5200型超声波清洗器（昆山市超声仪器XX公司）；电子天平（北京赛多利斯仪器系统XX公司）。
2 溶液配制2.1 供试品溶液取杞菊地黄丸40丸，在研钵中研细，过6号筛后，得到杞菊地黄丸粉末样品。
取杞菊地黄丸粉末2g，精确称量，置于10mL 试管中，加入适量甲醇，超声提取2次，每次15min，滤入25mL 容量瓶中，再用甲醇定容至刻度，摇匀。
取适量用0.45μm微孔滤膜滤过，即得杞菊地黄丸供试品溶液。
2.2 对照品溶液精密称取没食子酸对照品5.24mg于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，配得没食子酸浓度为0.21mg?mL-1的对照品溶液，作为储备液，其它不同浓度的对照品溶液由储备液稀释得到。
3 色谱条件ZorbaxSB-C18（150mm×4.6mm，5.0？滋m）色谱柱（美国）；流动相：甲醇-2%醋酸，梯度洗脱，其时间程序为0→30→32→37→40→50min，甲醇体积分数相应为5.0%→35.0%→90.0%→90.0%→5.0%→5.0%，流速：1.0mL?min-1；电化学检测器：安培检测，电压0.7V，柱温：30℃。
地黄及加工炮制品薄层鉴别方法的改进
时珍国医国药 ! " " ’ 年第 % ) 卷第 0 期
! 国药鉴别 !
地黄及加工炮制品薄层鉴别方法的改进
刘 ! 瑛 $徐银伍
$! 讨论 ’( 以水苏 $# !! 供试品溶液制备方法的改进 地黄根含多种糖类 # & 糖最多 & 为( 中 国 药 典% !+ %/ !# 0+ (/ # 按 照 $ ! " " "年版规定的 薄层鉴别方法进行检验 & 我 们 发 现 由 于 糖 类 的 遮 盖& 干扰了梓醇 斑点的检出 & 影响检验结果的判断 # 通过采取大孔吸附树脂的 吸 附& 除去干扰成分 & 解决了 原 方 法 中 梓 醇 与 糖 类 不 能 有 效 分 离 的 问题 & 建立了无干扰 + 易分辨的提取方法 & 为进一步完善地黄及 加 工炮制品质量标准提供了参考 # 采取超声处理的方 $# "! 提取方法 的 选 择 用 乙 醇 作 提 取 溶 剂 & 法& 达到了无毒 + 省时 + 效果好的目的 # 拖尾严 $# $! 分离系统 的 优 选 原 方 法 展 开 系 统 分 离 效 果 较 差 & 重 # 通过反复实验 & 优选出较理想的薄层 色 谱 分 离 系 统 & 以氯仿 $ 甲醇 ! " 为展开剂 & 斑点明显 & 重现性好 & 分辨率高 # &Y( 并 且 很 快 褪 色# 用 $# %! 检 视 方 法 茴 香 醛 试 液 显 色 不 明 显 & % "/ 硫酸乙醇液代替效果较好 # 另外茴香醛试液必须临用 现 配 & 势必造成浪费和污染 # %! 小结 本方法可作为地黄及加工炮制品 ! 地黄炭除外 " 的鉴别方 法 # 地黄炭的鉴别方法有待于今后进一步研究 #
中成药中六味地黄系列的鉴别
内容
六味地黄系列中成药 六味地黄系列中成药的基本药物 现行质量标准及其检验项目 有效成分的结构、理化性质及其显色反应
丹皮酚 、熊果酸 及马钱苷、芍药苷
薄层层析
供试品溶液的制备 、参比物、薄层板 、点样、展开剂 、 显色及检视、结果判断 。
各论
六味地黄系列中成药
定义 六味地黄系列中成药是指以六味地黄汤为 基本方的各种随症加减方所制成的各种型 的制剂。 方剂包括 六味地黄、杞菊地黄、桂附地黄、明目地 黄、知柏地黄、金匮肾气、济生肾气、耳 聋左慈等。 剂型涉及 丸剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液 等。
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1：丹皮酚对照品，2～16：供试品，17：缺牡丹皮阴性对照
各论
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1：熊果酸对照品，2～17：供试品，18：缺山茱萸阴性对照
各论
六味地黄丸（浓缩丸）
样品试验
鉴别二（马钱苷 ）
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六味地黄系列的薄层层析
参比物
丹皮酚、芍药苷
六味地黄系列的薄层层析
薄层板
硅胶G、硅胶GF254
六味地黄系列的薄层层析
点样
点样量 点成条状
给出了一定范围 蜜丸供试液可点成条状。
注意事项：鉴别丹皮酚时，点样中应注意控制
中医药宝典
中医药宝典杞菊地黄丸【药名】杞菊地黄丸 Qiju Dihuang Wan【处方】枸杞子40g菊花40g熟地黄160g山茱萸(制)80g牡丹皮60g山药80g 茯苓60g泽泻60g【组方分析】方中重用熟地大补肾阴，为君药。
辅以山茱萸、枸杞子补肾养肝明目；山药滋肾补脾；菊花疏散风热，清肝明目，以助君药。
佐以泽泻泻肾降浊，丹皮清散肝火，茯苓健脾渗湿，与君臣相合，补而不滞。
诸药相合，共奏滋肾养肝明目之功。
【功能主治】滋肾养肝。
用于肝肾阴亏，眩晕耳鸣，羞明畏光，迎风流泪，视物昏花。
【制备方法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。
每100g粉末用炼蜜35~ 50g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜80~110g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。
【剂型规格】水蜜丸；小蜜丸；大蜜丸，每丸重9g。
【用法用量】口服。
水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2次。
【质量控制】1.本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味甜、微酸。
2.显微鉴别枸杞子、菊花、熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻。
薄层色谱法鉴别牡丹皮(丹皮酚)、山茱萸(熊果酸)、枸杞子。
3.除应符合丸剂有关的各项规定外，按照高效液相色谱法测定，本品含山茱萸以马钱苷(C17H26O10)计，水蜜丸每lg不得少于0.42mg，小蜜丸每lg不得少于0.30mg，大蜜丸每丸不得少于2. 7mg。
本品含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计，水蜜丸每lg不得少于0.80mg，小蜜丸每lg不得少于0.60mg，大蜜丸每丸不得少于5.4mg。
【使用禁忌】忌食酸性及生冷食物。
【现代研究】本品主要有增强免疫功能和抗衰老作用。
临床观察表明，杞菊地黄丸可使视力下降速度明显减缓，部分视力有所提高，证明杞菊地黄丸对老年性白内障有一定控制作用。
还能使高血压病人的外周血淋巴细胞增加的&beta；肾上腺素受体数减少，接近于正常人水平。
【临床应用】临床用于治疗中心性视网膜炎、青光眼、老年性白内障、视神经乳头炎、脑震荡后遗症、高血压、慢性肝炎属肝肾阴虚者。
中成药配方详解：杞菊地黄胶囊
药典中成药：杞菊地黄胶囊配方详解>>>
杞菊地黄胶囊 QijuDihuangJiaonang
药典中成药：杞菊地黄胶囊配方详解>>>
配方： 枸杞子36.7g、菊花36.7g、熟地黄146.8g、 酒萸肉73.4g、牡丹皮55g、山药73.4g、 茯苓55g、盐泽泻55g。
药典中药材：枸杞子详解>>>
药典中药材：菊花
存储： 置阴凉干燥处，密闭保存，防霉，防蛀。
药典中药材：熟地黄详解>>>
熟地黄
药典中药材：熟地黄
来源： 本品为生地黄的炮制加工品。
药典中药材：熟地黄
性状：
本品为不规则的块片、碎块，大小、厚薄 不一。表面乌黑色，有光泽，黏性大。质 柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色， 有光泽。气微，味甜。
药典中药材：茯苓
用法： 10～15g。
药典中药材：茯苓
存储： 置干燥处，防潮。
药典中药材：盐泽泻详解>>>
盐泽泻
药典中药材：盐泽泻
： 药典暂未收录盐泽泻。
药典中成药：杞菊地黄胶囊配方详解>>>
配方： 枸杞子36.7g、菊花36.7g、熟地黄146.8g、 酒萸肉73.4g、牡丹皮55g、山药73.4g、 茯苓55g、盐泽泻55g。
药典中药材：熟地黄
功效：
补血滋明，益精填髓。用于血虚萎黄，心 悸怔忡，月经不调，崩漏下血，肝肾阴虚， 腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，内热消 渴，眩晕，耳鸣，须发早白。
药典中药材：熟地黄
用法： 9～15g。
药典中药材：熟地黄
存储： 置通风干燥处。
药典中药材：酒萸肉详解>>>
中国药典2005版与2010版比较解读
鉴别(1)
1…调ph至 细化和调整 9～10… 检验参数 2展开剂预饱 和15分 钟
两版药典比较～元胡止痛片
修订项目 05版
10版
修订说明
薄层扫描法
高效液相法
含量测定
(延胡索乙素)
含量:不少于 含量:不少于 20ug 75ug
规格 (片重)
无
薄膜衣片:0.26g 糖衣片芯:0.25g
两版药典比较～复方丹参片
2010版药典简介
正文 分三部，收载品种4567种，新增1386种。 一部:品种共计2165种，新增1019种(包括439 个饮片标准)，修订634种。 二部:品种共计2271种，新增330种，修订 1500种。 三部:品种共计131种，新增37种，修订94种。
2010版药典简介
两版药典比较～银黄颗粒
金银花提取物制法比较 内容 煎煮次数 煎煮时间 提取液精 制 提取物 性状 部颁第六册 2次 每次2h 10版 3次
第一、二次各1h， 第三次0.5h 石灰乳调节pH、 删除 沉淀、硫酸调节 pH 稠膏 清膏加淀粉制成 干浸膏
两版药典比较～银黄颗粒
黄芩提取物比较 内容 部颁第六册
四、对药品质量可控性、有效性的技术保障 得到进一步提升。
中药特点的专属性鉴别、有效活性的专属性检测；含量测定大 量应用液相色谱法、大部分口服制剂增订了溶出度检查等等。
2010版药典简介
五、药品标准内容更趋科学规范合理。
制剂通则新增药用辅料总体要求；可见异物检查法中 规定抽样要求、检测次数和时限；一部明确入药均 为饮片等等。
修订项目
制法
05版
无大片
10版
修订说明
增加大片 规范 规定片重 增加大片规 格
杞菊地黄丸(浓缩丸)质量标准研究
２ 鉴 别 试 验
照薄层色谱法 （ 附录 Ｗ Ｂ）试验 ，吸取供 试 品溶液 １ ， ｌ ０ 对照品溶液 ２ 与 ４ ，吸取阴性对 照品样品溶液 １ 分别 点 ０ 于 同一硅胶 Ｇ薄层板 上 ，以环 己烷 一氯仿 一醋酸 乙酯 （ ０ ２ ：５ ：８ ）为展开剂 ，展 开 ，取 出，晾干 ，喷以 １％硫酸 乙醇溶液 ， ０ 在 １５ ０ ℃烘 ５— ７分钟 ，录ⅥＢ薄层扫描法 ）进行通道扫 描，波
札菊地黄丸 （ 浓缩丸 ） 由枸杞子 、菊花 、熟地黄 、山茱萸 等中药组 成。具有 滋 阴补 肾 的功效 ，用 于 肝 肾阴 亏，眩晕 耳
器 内，加 乙醚适量 ，加热回流提取 ，提取液 回收 乙醚 至干 ，残 渣用石油 醚 （ ０—６ ℃ ）浸 泡 ２次 ，每 次 １ｍ 浸 泡约 ２分 ３ ０ ５ ｌ（ 钟） ，倾 去石 油醚 ，残渣加 无水乙醇 一氯仿 （ ：２ ３ ）混合液适 量 ，微热使溶解 ，定量 转移 至 ５ ｌ 量瓶 内，并 稀释 至刻度 ， ｍ容 摇匀作为供试对照 品 ，精密称 定 ，加 ．． 无水 乙酹制成 每 ｍ 含熊果 酸 ０５ ｇ的溶 液 ，为对照 品溶液。 ｌ ．ｍ 取不含山茱萸的阴性样品 ，照供试 品溶液制备方法制备 阴性对
３ １ 色谱 及 测 定 务 件 选 择 ．
＿ ，熊果酸峰面积平均值为 ２７ ０ Ｓ ６次 １３ ，Ｒ Ｄ为 ０５ ９ ． ３ ％。结 果表 明 ，仪器精 密度 良好 。
３ ４ 稳 定性 试验 ．
３ １１ 色 谱 条 件 的 选择 ：通 过 对 熊果 酸 在 ３ ０～ ０ ｎ 之 间 作 ． ． ７ ７Ｏ ｔ ｏ
０ ４、 ． 、０ ８ ． 、０ １ ｔ 至 ２ ｌ ． ９ ６ ． ，０ １ ． 、２ ｌ ｘ ｍ 容量 瓶 中，加 无水乙醇
杞菊地黄丸快检方法研究
第 ５期
安
徽 中 医
学
院
学
报
Ｖ（１２７ Ｎ ｏ ５ ）． ．
（ ｃ ． ００ ）ｔ２ ８
２０ ０ ８年 ｌ ０月
Ｊ ＯＵＲＮＡＩ ＯＦ ＡＮＨＵＩＴＣＭ ） ＩＥ Ｃ（ Ｌ ＧＥ
杞 菊 地 黄 丸快 检 方 法研 究
薛 玉梅 ， 丽 丹 ， 黄 王 鼎 ， 张先 芬
供 试品溶 液 。取 丹皮 酚 、 熊果酸对 照 品 。 分别 加乙醇 制成 每 毫 升 约 含 ｌｍｇ的溶 液 ． 为 对 照 品 溶 液 。 作
再 分 别 取 缺 牡 丹 皮 及 缺 山 茱 萸 的 阴 性 样 品 ， 供 试 按
品溶 液 的制备方 法 ， 制成 阴 性 对 照 品溶 液 。按 照薄 层色谱 法（ 中华 人 民共和 国药 典 ｝ ０ ５年 版一部 附 《 ２０
杞 菊 地 黄 丸 为 滋 肾 养 肝 的 常 用 中 成 药 ， 以 六 它 味 地 黄 丸 为 基 础 ． 加 枸 杞 子 、 花 而 得 。２ ０ 添 菊 ０ ５年
版《 中华 人 民共 和 国药 典 》 部 中 ， 菊 地 黄 丸 “ 一 杞 鉴
别 ” 下 分 别 收 载 有 微 特 征 、 皮 酚 、 果 酸 及 枸 项 丹 熊
２ ２ 马 钱 苷 Ｔ 鉴 别 ． Ｉ
无 水 乙 醇 一 水 （ ０ ５ １ 、 酸 乙 酯 无 水 乙 醇 一 醋 氨 ５ ；：）乙 冰
色谱 中 ， 与丹皮 酚对 照品色谱 相应 的佗置 Ｌ， 在 显相 同颜 色 的斑 点 ， 牡丹皮 的 阴性 埘照溶 液尤 十扰 （ 缺 图 １ ； 喷 以 １０ｍｌＩ硫 酸 乙醇 溶 液 ， 热至 斑 点显 ）再 ０ ／ 加
地黄不同炮制品中梓醇含量比较
・中药房之窗・地黄不同炮制品中梓醇含量比较刘方,余绍玲(广西百色地区人民医院,百色市533000)中图分类号R28;R92712文献标识码A文章编号1001-0408(2003)06-0378-02摘要目的:探讨不同炮制方法对地黄中梓醇含量的影响。
方法:用双波长薄层扫描法对不同地黄炮制品中梓醇含量进行检测。
结果:地黄不同炮制品与生品中梓醇的含量有显著性差异。
结论:不同的炮制方法及辅料可使地黄炮制前、后梓醇的含量发生变化。
关键词地黄;炮制;梓醇;含量;双波长薄层扫描Com p arison of the Contents of Catal p ol in Rehmannia Root Processed With Different TechnicsL IU Fan g,YU Shaolin g(The Peo p le’s Hos p ital of Baise Prefect ure,Baise533000)ABSTRACT OBJ EC T IV E:To evaluate t he influence of different p rocess technics on t he content s of catal p ol in rehmannia root1M E THODS:Dual wavelen g t h TL C-scannin g met hod was used to determine t he content s of catal p ol in different p rocessed p roduct s of rehmannia root1R ESUL TS:There were si g nificant differences in t he content s of catal p ol in t he different p rocessed p roduct s of rehmannia root and t he crude herb1CONCL U SION:The content s of catal p ol will be chan g ed after p rocessin g wit h different p rocessed met hods and addin g different su pp lementar y materials1KEY WO RDS rehmannia root;p rocessin g;catal p ol;content;dual wavelen g t h TL C scannin g地黄是玄参科植物地黄(Reh m an ni a g l uti nosa L ibosch)的干燥块茎,具有清热凉血、养阴、生津之功效。
杞菊地黄丸质量标准研究
杞 菊 地 黄 丸 由枸 杞 子 、菊 花 、熟 地 黄 、酒 萸 肉 、 牡 丹 皮 、山药 、茯苓 、泽 泻 ８味药 材 组成 ，具 有 滋 肾 养 肝之 功 效 。用 于肝 肾 阴亏 ，眩晕 耳 鸣 ，羞 明 畏 光 ，
迎 风 流泪 ，视物 昏花 。原标 准 中 收载有 牡 丹皮 、酒 萸
对பைடு நூலகம்照无 干扰 （ 见图 １ ） 。表 明 ，该 方法专 属 性较 好 ，可 作 为杞 菊地 黄丸 中熟地 黄 的鉴别方 法 。 本 项为 熟 地黄 的 薄层 色谱 鉴别 ，为新 增 项 目。供 试 品溶 液 、对 照药 材 溶液 的制 备 同上 文 。阴性对 照 溶 液 是按 处方 比例称 取 除熟 地黄 外 其余 药 味 ，按制 法 制
２ ． ２ 泽 泻 泽 泻是植 物 和 中药材 的统 称 。植 物 为多 年 生 沼生草本 ，属 泽泻科 。其根状 茎较短 ，基生 。泽泻夏 季
开 白花 ，排成 大型轮状分枝 的圆锥花序 ，花两 性 。野 生 泽泻 一般 生 长在 沼泽 地 ，分 布 于 中国 、 日本 和印度 等 地 。泽泻 （ 根茎 ）又是传统 的中药之一 。中医理论认 为 其性寒 ，具有利水渗湿 的功效 。现代 医学研究 ，泽 泻可
蒸 干 ，残渣 加 乙醇 ｌ ｍ ｌ 使 溶解 ，作 为供试 品溶 液 。另 取 熟 地 黄对 照 药 材 １ ｇ ，加 乙醇 １ ５ ｍ ｌ ， 同法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色谱 法 ｆ 中 国药 典 ２ ０ １ ０年 版 一 部
杞菊地黄糖浆的薄层鉴别
５ ， 份 分别加入 士 的宁对 照 品适 量 ， ２３供 试 品溶 照 ．
液制备方法操作 ， 测定平均回收率为 ９ ．５ Ｒ Ｄ ９ １ ％， Ｓ
为 １ ３ ％（ ＝５ 。 ．６ ）
磷酸二氢钾液的等量混合液（０ １ ％磷酸调 ｐ ２８ Ｈ＝ ．） ２ ：９ （ ） １ ７ ； ２ 乙腈 一．１ｍｏ／ ００ ｌＬ庚 烷 磺 酸 钠 液 与
杞菊地 黄糖浆 是 由杞 菊地 黄 口服 液改制 的新剂
型， 功能滋 肾养肝 ， 于 肝 肾 阴虚 引起 的眩晕 耳 鸣 、 用
生 物制 品检定所 ； 山茱 萸和菊 花对照 药材 自制 ； 杞菊 地 黄糖浆 （ 自制 ， 批号 ：３ １０ 、３ １０ 、３ １０ ） ０ ００ １０００ ２０００ ３ 。
２ ９ 重复性 实验 ． ２ １ 回收率 实验 ．０
分别取 同一批 供试 样 品 ５份 ， 同 精 密称取 已知含量 的供试 品共
法 制备 ， 定 ， 测 结果 Ｒ Ｄ 为 １３ ％。 Ｓ ．７
（） １乙腈 ．．１ｍｏ／ ００ ｌＬ庚 烷 磺 酸 钠 液 与 ０ ０ ｏ／ ．２ｍ ｌＬ
溶液。 ２ １ ２ 对 照品 的制备 ．．
硅胶 Ｇ预 制板 （ 号 ：０２ ８２ 青 岛海 洋化 工 批 ２００ ２ ， 厂 分厂 ）聚酰胺 （ 层析用 ， ， 柱 批号 ：９３２ 中国医药 ９０ ０ ， 集 团上海化 学试剂 公 司）聚酰胺薄 膜 （ 层层 析用 ， ， 薄
批 号 ：０ ２ ６ ８ 浙 江 台州路 桥 四甲生化 塑料厂 ） 试 ２ ０００ ， ， 剂均 为分 析 纯 。丹皮 酚对 照 品 （ 号 ： ７ ８９ ０ ） 批 ０ ０ —７ ４ 、
参考文献
［ ］ 中药辞海》 １《 编写组 ． 中药辞海 （ 三卷 ） Ｍ 北 京 ： 第 ［ Ｊ ． 中国医药科
中药制剂定性鉴别的方法有哪些
中药制剂定性鉴别的方法有哪些中药制剂定性鉴别是通过一系列的方法和技术来判断中药制剂的真伪和质量。
下面是一些常用的中药制剂定性鉴别方法：1. 外观特征鉴别：这是根据中药制剂的外观特征来进行鉴别。
外观特征包括外形、颜色、气味、味道等方面的特征。
例如，龙眼肉应具有圆形或椭圆形、肉质厚实、色泽光亮等特征；杞菊地黄丸应具有黄色至棕红色的颗粒状形态、气味芳香等特征。
2. 显微镜鉴别：这是采用显微镜对中药制剂的微观结构进行观察和鉴别。
显微镜鉴别可以观察中药制剂的细胞结构、细胞壁、细胞器、晶体等微观特征来判断其真伪。
例如，采用显微镜观察乌骨鸡血之后，可以发现其红细胞具有核裂纹、病毒颗粒等特征。
3. 理化性质鉴别：这是通过一系列的理化试验来鉴别中药制剂的化学性质和物理性质。
例如，可以通过测定中药制剂的溶解度、比重、熔点、燃烧性质、酸碱度等性质来进行鉴别。
4. 色谱鉴别：色谱鉴别是通过色谱分析仪器将中药制剂中的化学成分分离并鉴定。
色谱鉴别可以采用气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）等技术来进行。
例如，采用HPLC色谱鉴定地黄酸、葛根素等成分可以判断杞菊地黄丸的真伪。
5. 光谱鉴别：这是利用光谱分析仪器来对中药制剂中的化学成分进行鉴定。
光谱鉴别可以采用紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、质谱（MS）等技术来进行。
例如，通过采用IR光谱鉴定，可以判断五味子制剂中五味子酸的含量。
6. 药效学鉴定：这是通过药理学实验和动物实验来对中药制剂的药效进行鉴定。
例如，可以采用小鼠保护性胃粘膜损伤实验、小鼠血小板聚集实验等来鉴定中药制剂的药效。
7. 显微化学鉴定：这是通过显微化学试剂来对中药制剂中的成分进行鉴定。
例如，可以采用碘液、重铬酸钾、鼠尾草酸中试液等试剂来鉴定中药制剂中的碘酸盐、还原糖、鞣质等成分。
8. 薄层色谱鉴别：这是通过薄层色谱技术对中药制剂中的成分进行鉴定。
薄层色谱鉴别可以根据药材中化学成分的不同，发生在薄层上不同位置的色带来判断其成分种类和含量。
杞菊地黄丸(浓缩丸)的质量分析
杞菊地黄丸（浓缩丸）的质量分析实验仪器：锥形瓶、5ml量瓶、50ml量瓶、量筒、高效液相色谱仪、UV 2101P C紫外可见分光光度计、超声波振荡仪、紫外二极管阵列检测器、0. 45μm 微孔滤膜、紫外灯实验试剂：甲醇、甲酸、甲苯、乙醚、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、浓氨试液、重蒸馏水( 临用前制备)、冰醋酸、环己烷、水饱和正丁醇、0.1%磷酸溶液、0.3%磷酸溶液、盐酸盐 5%三氯化铁乙醇溶液、5% 硅钨酸乙醇溶液、0.1%的2 ,2 -二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液、10%硫酸乙醇溶液、三氯化铝试液、10%磷钼酸乙醇溶液、2%香草醛硫酸乙醇溶液、十八烷基硅烷键合硅胶、中性氧化铝、PhenomenexC 18、硅胶G薄层板、硅胶H 薄层板、聚酰胺薄膜、实验样品：马钱苷对照品、丹皮酚对照品、知柏地黄丸(浓缩丸)、缺牡丹皮的杞菊地黄丸( 浓缩丸)、23-乙酰泽泻醇B对照品、毛蕊花糖苷对照品、熊果酸对照品、绿原酸对照品、枸杞子对照药材、菊花对照药材、落新妇苷对照品、山药对照药材、一、酒萸肉和牡丹皮的含量测定（1）酒萸肉（酒萸肉又叫山茱萸,本品主要使用为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉，酒萸肉提取物中主要含莫诺苷、马钱苷等成分。
）方法1照高效液相色谱法（2015年版药典一部附录ⅥD）测定1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—乙腈—0.1%磷酸溶液（5：9：86）为流动相；检测波长为236nm。
理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
2对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40μg 的溶液，即得。
3供试品溶液的制备取本品适量，研碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径为1cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
HPLC法测定杞菊地黄软胶囊中丹皮酚的含量
０９９ ， ．９ 平均 回收率 ９．９ ，Ｓ ０９ ％。结论 ９ ９８％ Ｒ Ｄ＝ ．１
该方法准确 、 、 属性强 ， 于杞菊地黄软胶囊 的质量控制 。 可靠 专 可用
关键词： 杞菊地黄软胶囊； 丹皮酚； 高效液相色谱法
ＬｄＫ ｏ ａｉ Ｃ８ ５ ｍ，． ｍ×２０ｍｍ） Ｎ ． ３ １８ １ａ ｎｌｔ ｏｕ ｎ ｍｅ ａ ｏ－． ％ ｔｆ ｏｏｃｔ ｃ （ ０ ４ ） ｓｍ ｂｌ ｔ ｒｍ ｓ ｌ（ ４ ６ｍ ｌ ５ ， ｏ０ ０ ２０ ｓ ａ ｉ ｃｌｍ ， ｔ ｎｌ １ ｒ ｕｒａｅｉ Ａ ｉ ６ ：Ｊ ａ ｏ ｉ ａ ｙｃ ｈ ０ ｉ ｌ ｃ ｄ Ｄ ｅ
（ ． ｈｎ ｈ ｉ ａｈ ｎ ｒｕ ｈｏ ｕＣｄａ ｏ ｈ ｒ ａｙＣ ． ｈ ， ｈｏ ｕ ２ ８０ ２ ，ｌ ｉ Ｐ ａｍ ｃ １Ｓ ａｇ ａ Ｈ ｉｏｇＧｏｐ Ｃ ａｈ ．ｒｇ ｎＰ ａｍ ｃ Ｏ ，ｄ Ｃ ａｈ ３ ００；．Ｃ ｅ ｃ ｈ ｒａ ｙ ａ ｎ
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地黄薄层色谱鉴别-概述说明以及解释
地黄薄层色谱鉴别-概述说明以及解释1.引言1.1 概述1.2文章结构文章结构部分的内容可以采用以下方式来编写：文章结构部分：本文将按照以下结构进行叙述。
首先，在引言部分将对地黄薄层色谱鉴别的背景和意义进行概述。
接着，正文将分为两个主要部分，分别是地黄的特性和薄层色谱鉴别方法。
在地黄的特性部分，将介绍地黄的起源、形态特征以及相关的化学成分。
通过对地黄的特性进行深入解析，能够为后续的薄层色谱鉴别方法提供理论依据和实验基础。
而在薄层色谱鉴别方法部分，将重点介绍地黄薄层色谱鉴别方法的原理和操作步骤。
其中，将详细介绍薄层色谱的基本原理，并介绍如何准备样品和制备色谱板。
同时，还将介绍鉴别过程中需要注意的实验条件以及结果的判读方法。
最后，在结论部分将对整篇文章进行总结，并提出未来在地黄薄层色谱鉴别研究方面的展望。
总结部分将简要回顾本文的研究内容和取得的主要结果，强调本文的研究对地黄的鉴别和质量控制具有重要意义。
展望部分将指出本文研究的不足之处，并提出未来在该领域进一步深入研究的方向和重点。
通过以上结构的安排，本文将系统地介绍地黄薄层色谱鉴别的相关内容，旨在为读者提供有关地黄薄层色谱鉴别的全面了解。
1.3 目的本文的目的是研究和总结地黄薄层色谱鉴别的方法，以提供一个准确、快速、有效的地黄辨别手段。
地黄是一种重要的中药材，拥有广泛的药用价值和应用前景。
然而，由于地黄的品种繁多和形态相似，传统的鉴别方法存在一定的局限性和不足之处。
目前，薄层色谱作为一种常用的分析方法，被广泛应用于中药材的鉴定和质量评价中。
通过观察样品的色谱图谱和色谱带的特征，可以快速鉴别地黄及其不同品种。
然而，目前对于地黄薄层色谱鉴别的研究相对较少，缺乏系统性的总结和归纳。
因此，本文旨在对地黄薄层色谱鉴别方法进行深入的探讨和研究。
具体而言，我们将收集和整理现有的研究成果，比较各种地黄样品的色谱图谱特征，并分析其差异性和相似性。
同时，我们还将探索一些新的鉴别标志物和鉴别技术，以提高地黄薄层色谱鉴别的准确性和可靠性。
杞菊地黄颗粒中六味药材的薄层色谱鉴别
杞菊地黄颗粒中六味药材的薄层色谱鉴别
邓如伟;冉兰;李颖;张榕
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2005(20)3
【摘要】目的建立杞菊地黄颗粒中部分药材的薄层鉴别方法。
方法以薄层层析法鉴别杞菊地黄颗粒中枸杞子、菊花、山茱萸、牡丹皮、泽泻、熟地黄等6味药材;对该制剂3批样品及加速试验样品进行考察。
结果和结论所建方法快速、简便、可靠,重复性好,可用于制剂中药材的质量控制。
【总页数】3页(P264-266)
【关键词】薄层色谱鉴别;颗粒;薄层层析法;鉴别方法;加速试验;质量控制;枸杞子;山茱萸;牡丹皮;熟地黄;重复性;中药材;样品;制剂
【作者】邓如伟;冉兰;李颖;张榕
【作者单位】四川大学华西药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0;R944.5
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1.乳痛消结颗粒中4味药材的薄层色谱鉴别 [J], 侯娟;张兰桐;袁志芳;刘江;牛玉凤
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3.六味地黄胶囊中3种药材的薄层色谱鉴别 [J], 马莹
4.复方黄芪颗粒中4味药材的薄层色谱鉴别 [J], 申欣;查娅妮
5.六味地黄膏薄层色谱鉴别方法研究 [J], 周海萍;季巧遇;吴样明;林雨芹;黄茜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
最终版杞菊地黄丸实验设计
中药制剂分析设计性实验项目名称杞菊地黄丸（浓缩丸）的质量分析组长副组长成员专业年级所属院(部)填表日期**中医药大学药学院制杞菊地黄丸（浓缩丸）的质量分析一、实验目的：1、掌握中药浓缩丸的提取分离方法2、掌握中药浓缩丸的理化鉴别和含量测定方法二、实验原理：【处方】枸杞子40g 菊花40g 熟地黄160g 山茱萸（制）80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g【制法】以上八味，取酒萸肉、牡丹皮、山药粉碎成细粉；泽泻、茯苓加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，滤液合并浓缩至相对密度为（60-80℃）的稠膏；熟地黄切片，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，滤过，滤液合并浓缩至相对密度为（60-80℃）的稠膏；枸杞子以45%乙醇作溶剂，剩余的酒萸肉与牡丹皮及菊花以70%乙醇作溶剂，浸渍24h后分别进行渗漉，收集渗漉液，合并上述渗漉液，回收乙醇浓缩至相对密度为（60-80℃）的稠膏；与上述细粉与稠膏混匀，制成浓缩丸，干燥，打光，即得。
【性状】本品为棕色至棕黑色的浓缩丸，味甜而酸HPLC具有高效、高速和高分辨率的优势。
兼有分离和分析的作用，被广泛用于制剂和原料药的有关物质检查以及含量测定，常用外标一点法进行测定。
不同药物中含有不同物质，其药理和特性理化性质不同，可用于对某一种或某一类药物的定性鉴别。
三、实验材料：器材：高效液相仪分析天平塞锥形瓶冷凝管研钵量瓶剪刀超声处理设备回流装置（100ml圆底烧瓶，冷凝管，橡皮管，铁架台，夹子等）100ml 具塞锥形瓶蒸发皿60ml分液漏斗等药品：处方中各类药材丹皮酚对照品试剂（甲醇乙酸乙酯二氯甲烷石油醚无水乙醇乙醚丙酮三氯甲烷甲酸甲苯盐酸冰醋酸硫酸环己烷三氯化铁香草醛等）实验操作：（一）含量测定：按照（2015年版药典一部附录ⅥD）测定。
牡丹皮色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水（70：30）为流动相；检测波长为274nm。
杞菊地黄丸快检方法研究
杞菊地黄丸快检方法研究
薛玉梅;黄丽丹;王鼎;张先芬
【期刊名称】《安徽中医学院学报》
【年(卷),期】2008(27)5
【摘要】目的:制定杞菊地黄丸的快检方法.方法:采用乙醇研磨制备供试品溶液,经薄层展开后,分别对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别.结果:丹皮酚、熊果酸和马钱苷均可用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)快速检出.结论:所建立的方法快速、简便,可准确地对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别,可作为该制剂的快速筛检方法.
【总页数】3页(P46-48)
【作者】薛玉梅;黄丽丹;王鼎;张先芬
【作者单位】安徽省食品药品检验所,安徽,合肥230051;安徽省食品药品检验所,安徽,合肥230051;安徽省食品药品检验所,安徽,合肥230051;安徽省食品药品检验所,安徽,合肥230051
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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杞菊地黄胶囊的功能主治
杞菊地黄胶囊的功能主治1. 背景介绍杞菊地黄胶囊是一种中药制剂，由杞菊地黄和辅料组成。
杞菊地黄胶囊主要应用于中医药领域，具有一定的保健和治疗作用。
2. 功能主治杞菊地黄胶囊主要具有以下功能和主治作用：2.1 营养调理•补肾养肝：杞菊地黄胶囊中的杞菊和地黄有滋养肝肾的作用，可改善肝肾功能，调节体内阴阳平衡。
•益精补血：杞菊地黄胶囊中的成分可以促进血液循环，增加血液中的红细胞数量，从而起到益精补血的作用。
2.2 抗氧化•延缓衰老：杞菊地黄胶囊中的杞菊含有丰富的多种维生素和抗氧化物质，可以清除自由基，减少细胞氧化损伤，从而延缓衰老。
•提高免疫力：杞菊地黄胶囊中的成分还可以调节免疫系统，增强机体的抵抗力，提高免疫力。
2.3 健脑益智•改善记忆力：杞菊地黄胶囊中的成分可以改善记忆力，增强学习和记忆能力。
•护眼明目：杞菊地黄胶囊中的杞菊具有滋养肝肾、明目的作用，可以改善眼睛疲劳和视力下降问题。
2.4 护肝肾•解毒养护：杞菊地黄胶囊中的地黄及其他成分能够促进肝脏解毒，并保护肝脏细胞功能，有助于清除体内的毒素。
•保护肾脏: 杞菊地黄胶囊中的成分还具有保护肾脏的作用，可以促进肾脏排泄功能，减少肾脏的负担。
2.5 抗炎消肿•抗炎作用：杞菊地黄胶囊中的成分能够抑制炎症反应，减轻炎症引起的疼痛和不适。
•消肿作用：杞菊地黄胶囊中的成分还具有消肿作用，可以减轻浮肿和红肿的症状。
3. 用法用量根据药品说明书的建议，杞菊地黄胶囊的用法用量一般为口服，每次2粒，一日3次。
4. 注意事项•孕妇、哺乳期妇女及儿童应在医生指导下使用杞菊地黄胶囊。
•对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。
•服用杞菊地黄胶囊期间如出现不适症状应立即停用并就医。
5. 结论综上所述，杞菊地黄胶囊具有多种功能主治，包括营养调理、抗氧化、健脑益智、护肝肾和抗炎消肿。
在正常使用情况下，能够有效改善身体的健康状况，但在使用过程中需要注意药品的使用方法和注意事项，以避免不良反应的发生。
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表 2 回收率试验结果
样品中含量 对照品加 测得量 回收率 平均回收 RSD （mg） 入量（mg） （mg） （%） 率（%） （%） 11.307 1.572 13.186 119.48 18.507 1.572 20.296 113.78 17.360 1.572 19.007 104.78 22.866 3.144 26.627 119.61 24.647 3.144 28.846 133.55 115.56 7.81 20.692 3.144 24.254 113.31 18.114 4.716 23.482 113.84 15.754 4.716 20.609 102.95 22.374 4.716 27.973 118.72
收稿日期：2013-09-10
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黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.27 No.3 2014
刘莉，齐洋
哈尔滨圣泰生物制药有限公司（哈尔滨 150001）
摘 要 目的：建立杞菊地黄胶囊薄层鉴别方法，为质量控制提供有效的分析手段。方法：采用薄层色谱鉴别法，对制
4 讨论 免疫球蛋白 IgG 分子量约 15 万，属于分子量比较大的
蛋白质分子。目前测定 IgG 含量的方法主要包括：单向免疫 扩散法、琼脂双扩散法、超滤法、酶联免疫吸附法、放射免疫 法、火箭免疫电泳法、颗粒荧光检测技术、化学发光自显影 法、紫外分光光度法、液相色谱法等[11，12]，其中液相色谱分离 法具有分析速度快，样品用量少，灵敏度高，分离和测定一 次完成，易于实现自动化等优点。但反相液相色谱在分离 大分子蛋白质时，对色谱柱和流动相有很高的要求，且牛初 乳蛋白多肽类产品含多种蛋白质分子，受其他蛋白质分子 的影响，免疫球蛋白采用反相液相色谱法分离时，其分离度 不高。因此，亲和色谱法在分离大分子的免疫球蛋白时具 有明显的优势。高效亲和色谱是基于抗原抗体具有高度特 异性和高度结合力的原理，用适当的方法将抗原或抗体结 合到层析载体上，从而有效地分离和纯化各自互补的免疫 物质[13]。故采用高效亲和色谱法可从复杂混合物中直接分 离到目标蛋白质，具有高度的灵敏度和分离度。本试验考 虑到免疫球蛋白 IgG 的溶解性和保健食品中成分的复杂性， 首先采用磷酸盐缓冲液溶解样品并提取其中蛋白质组分，
左 5：自制样品 3 溶液 左 6：上市产品溶液
图 2 牡丹皮特征鉴别 TLC 色谱图
结果表明：自制样品与上市产品色谱中，在与丹皮酚对
照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点。而阴性对 照溶液色谱中在与丹皮酚对照品色谱相应位置上无斑点， 此方法不干扰本项鉴别，因此采用此鉴别方法。 2.3 菊花的特征鉴别 2.3.1 供试品溶液的制备：称取自制样品及上市产品内容物 各 10g，加稀盐酸 1ml、乙酸乙酯 50ml，超声提取 20min，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。 2.3.2 对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品，加甲醇 制成浓度为 0.5mg/ml 的溶液，作为对照品溶液。 2.3.3 阴性对照溶液的制备：按自制样品制备方法制备成缺 少菊花的小试阴性对照样品，按 2.3.1 的制备方法，制成阴性 对照溶液。 2.3.4 试验方法：照薄层色谱法试验，吸取上市产品溶液、阴 性对照溶液、自制样品溶液各 5μl、对照品溶液 1μl，分别点 于同一聚酰胺薄膜上，展开系统为甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰 醋酸-水（1∶15∶1∶1∶2），展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视，观察斑点的展开位置及颜色，结果见图 3。
残渣加丙酮 1ml 使溶解，作为供试品溶液。
2.2.2 对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品，加丙酮制成
1ml/mg 的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：按自制样品制备方法制备缺少
牡丹皮的小试阴性对照样品，按 2.2.1 制备方法，制成阴性对
照溶液。
2.2.3 试验方法：照薄层色谱法方法，分别吸取阴性对照溶
验研究牛初乳粉对大鼠生殖发育的影响[J]. 食品工业科技， 2012，33(19): 335-340. [11] 马玉平，姜瞻梅，宋淑珍. 牛初乳中免疫球蛋白 IgG 的检测 [J]. 黑龙江畜牧兽医，2002，(4): 25-26. [12] 马燕芬，陈志伟，魏晓兵，王心刚. 高效液相色谱法测定牛初 乳中 IgG 含量的方法研究[J]. 饲料工业，2007，28(5): 33-38. [13] 王勇. 亲和色谱分离技术[J]. 中山大学研究生学刊(自然科 学、医学版)，2012，33(2): 15-21.
照药材色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点。而
阴性对照溶液色谱中在与枸杞子对照药材色谱相应位置上
无荧光斑点，不干扰本项鉴别，因此采用此鉴别方法。
2.2 牡丹皮的特征鉴别
2.2.1 供试品溶液的制备：称取三批中试样品及上市产品内
容物各 5g，加乙醚 40ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液挥干，
Key words：Qijudihuang capsules；TLC
杞菊地黄胶囊收载于部颁中药成方制剂第 4 册 78 页， 方中共有 8 味中药，近些年已有药理研究表明方中多味药材 具有多种药理活性，如方中枸杞子为滋阴助阳,益精补血之 良药，含有多种药效成分。由于原标准鉴别项可控性及专 属性不强，我们在综合分析方中各药味的药理及药效成分， 经过相应的实验工作，优化条件，建立了相应的检测方法， 增加了枸杞子、牡丹皮、菊花薄层鉴别项，并对建立的实验 方法进行试验考察和检验，确证其可行性。 1 仪器及对照药材、对照品、对照药品 1.1 仪器
FA2104S 型电子天平、202-2-BS 型电热恒温鼓风干燥 箱、薄层层析展开缸、硅胶 G 板。 1.2 对照药材
枸杞子对照药材。 1.3 对照品
丹皮酚对照品、绿原酸对照品。 1.4 杞菊地黄胶囊对照药品
市售。 2 方法与结果 2.1 枸杞子的特征鉴别 2.1.1 供试样品溶液制备：称取三批自制样品及上市产品内 容物各 2g，加水 30ml，煮沸 15min，放置室温，离心，取上清 液，用乙酸乙酯 15ml 萃取 2 次，取乙酸乙酯层，合并乙酸乙 酯液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。 2.1.2 对照药材溶液制备：称取枸杞子对照药材 0.5g，按 2.1.1 制备方法制成对照药材溶液。 2.1.3 阴性对照溶液制备：按自制样品制备方法制备成缺少 枸杞子药味的小试阴性对照样品，按 2.1.1 溶液的制备方法， 制成阴性对照溶液。 2.1.4 试验方法：照薄层色谱法试验，吸取阴性对照溶液、自 制样品溶液、上市产品溶液、对照药材溶液各 5μl，分别点于 同一硅胶 G 薄层板上，展开系统为乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸 （3∶2∶1），展开，取出，晾干，置 365nm 紫外光灯下检视，观察 斑点的展开位置及颜色，结果见图 1。
Liu Li , et al Harbin Sanctity Pharmaceutical Co., Ltd（. Harbin 150001）
Abstract Objective：Establishment of Qijudihuang capsule TLC method, provides an effective method for quality control. Methods：using TLC, were identified in the formulation of medlar , chrysanthemum, peony bark. Results: three herbs can be well separated in the respective experimental conditions, no negative interference. Conclusion: The method is accurate, reproducible, and can be used as qualitative identification method of preparation .
选择亲和色谱对免疫球蛋白进行分离和定量，结果表明利 用亲和色谱分析，IgG 的分离度可以达到 1.5 以上，检出限为 0.1 mg/g，适用于胶囊类牛初乳蛋白多肽中免疫球蛋白的定 性和含量测定。
参考文献
[1] 李杨，庞广昌，于立琴. 牛初乳中的 IgG 对肠黏膜免疫系统调 节的初步研究[J]. 食品科学，2009，30(17): 297-301.
[2] 郝丽萍，周韫珍，李静，杨雪峰. 牛初乳对改善婴幼儿感染性 疾病的调查研究[J]. 中国社会医学杂志，2012，29(1): 68-70.
[3] Brinkworth G. D.，Buckley，J. D. Concentrated bovine colostrum protein supplementation reduces the incidence of self-reported symptoms of upper respiratory tract infection in adult males [J]. Eur. J. Nutr，2003，42: 228-232. [4] 王剑飞，李萌. 牛初乳促生长与保健作用研究进展[J]. 中国乳
黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.27 No.3 2014
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左 1：阴性对照溶液
左 2：自制样品 1 溶液
左 3：自制样品 2 溶液
左 4：自制样品 3 溶液
左 5：上市产品溶液
左 6：对照药材溶液
图 1 枸杞子特征鉴别 TLC 色谱图
结果表明：自制样品与上市产品色谱中在与枸杞子对
剂中的枸杞子、牡丹皮、菊花进行定性鉴别研究。结果：三味药材在各自试验条件下均能获得很好的分离效果，阴性无干