无水乙醇的制备实验讲义
无水乙醇的制备实验讲义
⽆⽔⼄醇的制备实验讲义实验⼀:⽆⽔⼄醇的制备(氧化钙法)实验讲义[实验⽬的]1.学会氧化钙法制备⽆⽔⼄醇的原理和⽅法,同时了解其他⽆⽔⼄醇的制备⽅法;2.了解有机化学最基本、最常⽤的蒸馏技术,初步掌握回流装置的安装和使⽤⽅法。
[实验原理]普通的⼯业酒精是含⼄醇95.5%和4.5%⽔的恒沸混合物,其沸点为78.150C ,⽤蒸馏的⽅法不能将⼄醇中的⽔进⼀步除去。
要制得⽆⽔⼄醇,在实验室中可加⼊⽣⽯灰后回流,使⽔分与⽣⽯灰结合后再进⾏蒸馏,得到⽆⽔⼄醇。
CaO Ca +H 2O (OH)2验证含⽔量的⼤⼩:在⽆⽔⼄醇中加⼊少许KMnO 4,观察其中的颜⾊状况。
若含⽔⼤,则⽆⽔⼄醇中显紫红⾊;若含⽔少,则⽆⽔⼄醇不显⾊或显浅紫⾊。
同时⽤95%的⼯业酒精作对⽐。
[仪器][药品]95.5%⼯业⼄醇100ml、⽣⽯灰25g、⾼锰酸钾[实验装置][实验步骤][实验步骤]1.在100mL圆底烧瓶中加⼊25g CaO和50mL95.5%⼄醇。
装上回流冷凝管;2.在⽯棉⽹上加热回流2~3h;3.取0.5ml回流液放到⼲燥的试管中,加⼊⼀粒⾼锰酸钾晶体,液体不呈紫⾊表⽰⼄醇中⽔含量不超过0.5%;4.改为蒸馏装置,加热蒸馏,蒸去10mL前馏分后,收集80℃以下馏分;5.将产物放到密闭性好的试剂瓶中保存。
[注意事项]1.仪器应事先⼲燥;2.磨⼝仪器使⽤时⼀定要倍加⼩⼼,轻拿轻放。
安装时操作要规范,不能在⾓度有偏差时进⾏硬性装拆。
磨⼝应保持清洁,⼀般不要涂润滑油;3.整个操作都应该防⽔,回流冷凝管上的橡⽪管千万不能漏⽔;4. ⽆⽔⼄醇很容易吸湿,试剂瓶要密封严密;[思考题]还有什么⽅法制备⽆⽔⼄醇?。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告实验报告:无水乙醇的制备1.引言无水乙醇(无水酒精)是指纯度超过99.5%的乙醇,其中水含量低于0.5%。
无水乙醇在化学实验、药剂制造、溶剂、发酵工业等领域有广泛应用。
本实验旨在通过简单的蒸馏方法制备无水乙醇。
2.实验原理乙醇与水的沸点互相影响。
两者的沸点随着水的含量而发生变化。
高水含量下,乙醇的沸点降低。
而高乙醇浓度下,水的沸点越高。
因此,通过蒸馏的方法可以实现对乙醇和水的分离,从而制备无水乙醇。
3.实验步骤3.1实验器材准备:取一个干净的蒸馏烧瓶和一个干净的蒸馏头,并将两者彻底清洗干净。
3.2配置蒸馏装置:将蒸馏头与烧瓶连接,确保接口处密封良好。
3.3加入混合液:向烧瓶中加入适量的乙醇和少量的饱和NaCl溶液。
其中饱和NaCl溶液的作用是降低水的蒸汽压,促进乙醇和水的分离。
3.4进行蒸馏:用恒温电暖器加热烧瓶,将其中的乙醇进行蒸发。
蒸发的乙醇汽液在蒸馏头上冷凝后,通过内部的凝聚管流回烧瓶中。
然后,将产生的蒸馏液收集到收集瓶中。
3.5重复蒸馏:将收集瓶中的液体再次放入烧瓶中,并进行连续蒸馏,直到得到质量稳定的无水乙醇。
4.结果与讨论通过蒸馏实验,我们成功制备了质量稳定的无水乙醇。
重要的是保证实验过程的无氧环境,因为水会从空气中吸收水分,从而导致无法得到完全的无水乙醇。
此外,在实验过程中,也需要小心控制温度,避免乙醇被过热分解。
5.实验总结通过本实验,我们掌握了制备无水乙醇的基本方法。
无水乙醇在实验室的化学合成和制备过程中起着重要的作用。
当然,在实际工业中,制备无水乙醇会比较复杂,并且可能需要进一步的处理来确保其纯度。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告
实验目的,通过蒸馏法制备无水乙醇,并对其纯度进行检测。
实验原理,无水乙醇是指不含水分的乙醇,其制备方法主要有蒸馏法。
在实验中,我们将使用蒸馏法将乙醇中的水分去除,得到无水乙醇。
实验步骤:
1. 准备实验设备和试剂,蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、试管、乙醇等。
2. 将乙醇倒入蒸馏烧瓶中,加热至沸腾。
3. 通过冷凝管冷却蒸馏烧瓶中的蒸汽,收集冷凝后的液体。
4. 反复蒸馏,直至收集到足够纯净的无水乙醇。
实验结果:
经过蒸馏,我们成功制备了一定量的无水乙醇。
为了检测其纯度,我们使用了密度计和折射计进行检测,结果显示其密度和折射率均符合无水乙醇的标准。
实验结论:
通过本次实验,我们成功制备了无水乙醇,并对其纯度进行了检测。
实验结果表明,我们所制备的无水乙醇符合标准要求,可以用于实验和生产中的相关应用。
实验注意事项:
1. 在操作过程中,要注意乙醇的挥发和燃烧,避免发生火灾事故。
2. 实验结束后,要及时清洗实验设备,保持实验环境的整洁。
3. 在进行实验时,要佩戴实验室所需的个人防护装备,确保实验安全。
实验改进方向:
在今后的实验中,可以尝试使用其他方法制备无水乙醇,比如分子筛吸附法等,以及探索更多的无水乙醇检测方法,提高实验的全面性和准确性。
通过本次实验,我们对无水乙醇的制备和检测有了更深入的了解,同时也积累
了实验操作和安全操作的经验,为今后的实验工作奠定了基础。
实验7 萃取精馏法制无水乙醇
实验七萃取精馏法制无水乙醇一、实验目的1、熟悉萃取精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用;2、掌握萃取精馏的原理,萃取精馏塔的正确操作;3、掌握以乙二醇为萃取剂进行萃取精馏制取无水乙醇;4、了解与常规精馏的区别,掌握萃取精馏法所适宜的物系;5、掌握乙醇水混合物的气相色谱分析方法,学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
二、实验原理精馏是化工工艺过程中重要的单元操作,是化工生产中不可缺少的手段。
而萃取精馏是精馏操作的特殊形式,在被分离的混合物中加入某种添加剂,以增加原混合物中两组分间的相对挥发度(添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物),从而使混合物的分离变得容易。
所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂(萃取剂),其沸点高于原溶液中各组分的沸点。
萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的,例如;异辛烷—甲苯混合物相对挥发度较低,用普通精馏方法不能分离出较纯的组分,当使用苯酚做萃取剂,在近塔顶处连续加入后,则改变了物系的相对挥发度,由于苯酚的挥发度很小,可和甲苯一起从塔底排出,并通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。
又例:水—乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓度95.5%的乙醇,当采用乙二醇做萃取剂时能破坏共沸状态,乙二醇和水在塔底流出,则水被分离出来。
再如甲醇—丙酮有共沸组成,用普通精馏方法只能得到最大浓度87.9%的丙酮共沸物, 当采用极性介质水做萃取剂时,同样能破坏共沸状态,水和甲醇在塔底流出,则甲醇被分离出来。
共沸物系,在加入溶剂后,溶剂分子与物系中各组分分子发生不同的作用,主要是改变了各组分分子间的作用力,从而改变了组分的活度。
其中分子间的作用力可分为物理作用、氢键与络合作用。
(1)物理作用主要是范德华力。
它包括取向力、诱导力和色散力。
取向力即极性分子的永久偶极矩之间的静电}1力,它和分子偶极矩的大小以及温度有关;诱导力是极性分子的永久偶极矩在电场作用下对邻近分子进行极化,从而使邻近分子产生一个诱导偶极矩;而色散力则是因分子的正负电荷中心瞬间相对位置发生变化,产生瞬间偶极矩,使周围分子极化,被极化的分子反过来加剧顺时偶极矩变化幅度,产生色散力。
4、实验三:无水乙醇的制备
实验三无水乙醇的制备一、实验目的1、掌握无水乙醇的制备方法。
2、掌握常压蒸馏的方法。
二、实验原理乙醇(Ethanol)CH3CH2OH又称酒精,系无色、易燃、易挥发液体。
分子量46.07, 密度0.7893,m.p. -114℃,b.p. 78.5℃。
能与水、丙酮、乙醚、苯及大多数有机溶剂任意混溶。
常作为溶剂及化学工业重要原料。
通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5 %乙醇和4.5 %的水形成二元恒沸混合物。
要把水除去,首先可加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。
这样得到无水乙醇,纯度最高约99.5%。
纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇,这就需要自己制备。
三、实验步骤* 无水乙醇(Anhydrous Ethano1)(含量99.5 %)的制备:在100毫升圆底烧瓶[1]中,放入50 ml 95%乙醇,13 g氧化钙[2],装上回流冷凝管.其上端接一氯化钙干燥管,用电热套回流加热2~3h,稍冷后取下冷凝管,改装成常压蒸馏装置,并在接收管的支管处接一个氯化钙干燥管[4],使体系通大气。
用蒸馏瓶接收,蒸馏至无液体流出时为止。
测量其体积,并用酒精浓度计测量馏分的体积百分含量,计算回收率。
加热回流装置常压蒸馏装置操作提示(Notes):[1] 实验中所用仪器均需干燥,不要洗涤。
[2] 氧化钙与水作用生成氢氧化钙,因氢氧化钙加热不可逆分解,可直接蒸馏,不必除去。
最新实验-----绝对无水乙醇的制备
实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的:1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2 掌握制备绝对无水乙醇的方法3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理:为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(Ca(OH)2),以得到无水乙醇。
为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。
制得的无水乙醇(纯度可达99.5%)用直接蒸馏法收集。
若要制得绝对无水乙醇(纯度>99.95%),则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。
三、仪器与试剂试剂:95%乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂仪器:回流装置一套四、实验步骤1. 前期准备将100ml 95%乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。
称取12g镁粉,放入稀盐酸中,反应后过滤,放干燥器中干燥。
2. 钠干将过夜处置后的乙醇,加入钠片,继续放置直至没有气泡冒出为止。
3. 回流把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中,加入放置过的物料无水乙醇20ml,装上回流装置,加热至微沸,移去热源,加入几粒碘单质引发,引发完毕后,加入沸石、100ml无水乙醇,加热回流2h。
4. 蒸馏回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。
用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。
产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
五、注意事项1. 要过量加入干燥剂,让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后,不要把瓶塞塞紧,防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时,要移去热源,防止暴沸;因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时,应缓慢加热,当温度达到乙醇的沸点时,在收集馏分。
5. 控制好温度,使之不要超过80o C。
6. 所用仪器要干燥或是润洗,防止带入水分。
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95%乙醇制无水乙醇方法
95%乙醇制无水乙醇方法摘要:一、引言二、95%乙醇制无水乙醇的原理1.乙醇的性质与应用2.无水乙醇的制备意义三、95%乙醇制无水乙醇的方法1.蒸馏法1) 蒸馏原理2) 蒸馏过程注意事项2.分子筛吸附法1) 分子筛的选择与作用2) 吸附过程的操作与优化四、制备无水乙醇的实验操作步骤1.乙醇的提纯与浓缩2.引入分子筛吸附装置3.蒸馏过程及收集无水乙醇五、实验中的注意事项及故障处理1.乙醇蒸馏过程中的安全措施2.分子筛吸附过程中的监控3.故障原因分析与解决方法六、无水乙醇的应用领域1.化学实验室2.石油化工行业3.医药领域七、结论正文:一、引言乙醇是一种广泛应用的有机溶剂,具有良好的溶解性和反应性。
在化工、医药、石油等领域有着广泛的应用。
然而,乙醇的水分对其应用效果有一定影响。
为了提高乙醇的应用性能,制备无水乙醇成为了必要步骤。
本文将介绍95%乙醇制无水乙醇的方法,并对实验操作步骤及注意事项进行详细阐述。
二、95%乙醇制无水乙醇的原理1.乙醇的性质与应用乙醇,化学式C2H5OH,是一种无色、具有特殊香味的液体。
乙醇具有良好的溶解性,可以与水、酸、碱等多种物质混合。
在化工领域,乙醇被用作溶剂、催化剂等;在医药领域,乙醇被用于制备药物、消毒等;在石油领域,乙醇可用于提高汽油的辛烷值。
2.无水乙醇的制备意义无水乙醇指的是乙醇含量达到99.5%以上的纯净乙醇。
与95%乙醇相比,无水乙醇的水分含量更低,具有更好的溶解性、反应活性及应用性能。
在实验室、石油化工、医药等领域,对无水乙醇的需求越来越大。
三、95%乙醇制无水乙醇的方法1.蒸馏法蒸馏法是制备无水乙醇的主要方法。
其原理是利用乙醇与水在不同温度下沸点的特性,通过蒸馏过程将乙醇提纯。
(1)蒸馏原理乙醇的沸点为78℃,水的沸点为100℃。
在蒸馏过程中,将95%乙醇加热至78℃左右,乙醇先蒸发出来,再通过冷却装置冷却至室温,收集无水乙醇。
(2)蒸馏过程注意事项1)蒸馏过程中应保持温度稳定,避免温度过高导致乙醇分解。
有机化学实验 实验十三 无水乙醇的制备
有机化学实验实验十三无水乙醇的制备实验目的:
1.了解无水乙醇的制备方法。
2.掌握分离纯化方法。
实验原理:
无水乙醇可以通过乙醇和脱水剂的作用得到。
脱水剂可以使水分子与乙醇中的羟基反应,形成水,并保证无水环境,达到脱水目的。
本实验中使用的脱水剂为氢氧化钠(NaOH),其与水反应生成氢氧化钠,有效去除水分子。
实验器材:
量筒、漏斗、烧杯、磁力搅拌器、滴液管、干燥管、氢氧化钠、乙醇。
实验步骤:
1.称取5 mL的乙醇于烧杯中,并加入少量氢氧化钠,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
2.将铜丝垫入量筒中,并用滴液管从筒口缓缓加入上述混合物,混合物在铜丝上反复碰撞,会使部分水分子脱离混合物,被局部燃烧氧化掉。
3.沿量筒侧向缓缓倒入已测量好的乙醇,使乙醇混入已脱水的混合物中。
4.将量筒拱起大约45度,10分钟后,取出管口附近的乙醇样品进行密闭管试验,若未发现吸湿现象,则表示已脱水得较彻底。
5.将脱水后的乙醇过滤,收集过滤液并放入干燥管中,通过干燥管去除余水,得到无水乙醇。
注意事项:
1.加入氢氧化钠时应缓慢加入,以免反应过程异常。
2.操作过程中应注意防护,尤其是脱水剂可能对皮肤和眼部造成刺激,需要做好防护措施。
结论:
通过制备实验,我们成功制得了无水乙醇,取得了操作技能和实验经验。
同时,我们也清楚了无水化学反应的概念与方法,掌握了脱水剂的使用方法和注意事项,这对今后的化学研究和实验开展都有一定的指导意义。
无水乙醇的制备原理
无水乙醇的制备原理
无水乙醇的制备原理是通过同时进行脱水和蒸馏的工艺来消除乙醇中的水分。
这种方法基于乙醇和水的沸点不同的事实,即乙醇的沸点比水低。
首先,将含水乙醇注入脱水剂中,常用的脱水剂有石脑油、氢氧化钠等。
脱水剂会吸收水分,使乙醇中的水分含量降低。
接下来,将含水乙醇与脱水剂一起放入蒸馏器中进行蒸馏。
由于乙醇和水的沸点不同,当加热至乙醇的沸点时,乙醇会先蒸发,并通过冷凝器冷凝成液体。
而水分则会留在蒸馏器中。
通过连续蒸馏和冷凝的过程,可以去除乙醇中的大部分水分。
最终收集到的乙醇就是无水乙醇。
需要注意的是,完全去除乙醇中的水分是很困难的,因为乙醇和水之间存在极弱的亲合力。
因此,通常所制备的无水乙醇中仍然会含有微量的水分。
为了获得更高纯度的无水乙醇,可采用进一步的干燥方法,如分子筛吸附法或气相色谱法。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告无水乙醇的制备实验报告引言:无水乙醇是一种重要的有机溶剂,在化学实验和工业生产中有着广泛的应用。
本实验旨在探究一种简单、经济、高效的制备无水乙醇的方法,并对其性质进行分析。
实验材料:1. 乙醇(浓度为95%)2. 硫酸浓溶液3. 蒸馏水4. 蒸馏设备(包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等)实验步骤:1. 将乙醇倒入蒸馏瓶中,并加入适量的硫酸浓溶液作为干燥剂。
2. 将冷凝管连接至蒸馏瓶,并将冷凝管的另一端浸入接收瓶中。
3. 开始加热蒸馏瓶,使乙醇蒸发,并通过冷凝管冷凝收集的蒸汽。
4. 在实验过程中,观察乙醇的沸腾情况,并根据需要适时调整加热温度。
5. 实验结束后,将收集到的液体进行保存和分析。
实验结果:经过实验,我们成功地制备了无水乙醇。
在实验过程中,乙醇经过加热蒸发,通过冷凝管冷凝后收集到接收瓶中。
收集到的液体呈无色透明,无异味,符合无水乙醇的特征。
实验讨论:1. 硫酸的作用:硫酸在实验中的作用是吸收乙醇中的水分,从而实现去水的目的。
硫酸具有强烈的亲水性,能够吸附并结合水分子,使乙醇中的水分得到去除。
2. 温度的控制:在实验中,加热温度的控制是非常重要的。
过高的温度可能导致乙醇的过度蒸发,而过低的温度则可能导致水分无法完全去除。
因此,在实验过程中,需要根据观察到的乙醇沸腾情况,适时调整加热温度,以确保无水乙醇的制备效果。
3. 实验安全:本实验涉及到蒸馏和加热操作,因此在进行实验时需要注意安全。
操作时要佩戴防护眼镜和手套,避免接触到热的设备和化学品。
同时,实验室应具备良好的通风条件,以避免有害气体的积聚。
实验结论:通过本实验,我们成功地制备了无水乙醇,并对其性质进行了初步的分析。
无水乙醇是一种重要的有机溶剂,在化学实验和工业生产中有着广泛的应用。
通过本实验,我们不仅掌握了一种简单、经济、高效的制备无水乙醇的方法,同时也了解了无水乙醇的性质和安全操作的注意事项。
这对我们今后的实验研究和工作中都具有一定的指导意义。
无水乙醇的制备
1.了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。
5.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
一、实验原理普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水和生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2二、主要试剂及物理性质95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2三、试剂用量规格40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH四、仪器装置仪器:电炉、圆底烧瓶(2个,100ml和50ml)、接受管、冷凝管(球形和直形)、温度计、蒸馏头、干燥管图一、回流装置图图二、蒸馏装置图五、实验步骤及现象1、回流将50ml95%乙醇,10g生石灰和几颗氢氧化钙装入100ml的圆底烧瓶中,加热,回流1h。
2、蒸馏将回流的装置改装成蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。
所蒸得乙醇密封储存,并用无水硫酸铜粗略的检验。
六、实验结果蒸馏实验时刻温度开始滴15:16 73℃结束滴15:43 74℃mNaOH=0.21g mCaO=10.05g结果:V无水乙醇=32.4mL 收率=32.4mL/40mL=81% 无水CuSO4不变蓝。
七、实验讨论1、圆底烧瓶、冷凝管、干燥管要干燥。
2、一般回流装置都用球形冷凝管,因为球形冷凝管的表面积大,冷凝效果好。
3、蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温.当温度计的温度达到乙醇的沸点时(78℃ ),再收集馏出液.4、回流时加入氢氧化钠,是为了除去乙醇中少量的醛等杂质。
5、开口处应装有干燥剂的干燥管。
干燥剂不能装的太紧,尤其是装干燥剂时用的脱脂棉不能太多也不能堵得太紧。
实验十四 无水乙醇的制备
实验十四无水乙醇的制备
一实验目的:
学会用分子制取无水乙醇的原理和方法
二实验原理:
利用某种分子筛吸附像水那样小的小分子,而不吸附像乙醇那样较大的大子。
最广泛使用的分子筛是沸石分子筛,它是一种含铝硅酸盐的结晶,具有快速,高效能选择的吸附能力。
分子筛种类很多,有A型,X型,Y型,常用的A型分子筛有,4A型,5A型三种。
这里使用的是3A型分子筛,其化学组成是KgNa3〔(AIO2)12(SiO2)12〕·27H2O..。
分子筛具有高度选择性吸附性能,由于其结构形成许多与外性都相通的均一微孔,凡是比此孔径小的分子通入孔道中,而较大分子则留在孔外。
三实验步骤
1 用分子筛制备无水乙醇
(1)取一根滴定管,漫漫加入已活化的3A型分子筛,轻轻敲打玻璃柱,使装得均匀紧密,装拄高的¾。
(2)量取25mI95%的乙醇,在干燥试管中年加入无水硫酸镁,把乙醇倒入移液管中装上干燥一小节。
(3)一小时后,打开下端弃去3mI乙醇,倒入干燥蒸馏烧瓶中。
蒸去前馏分后,有干燥的烧瓶作为接受器。
水浴加热,蒸出无水乙醇。
(4)检验无水乙醇是否含取一支净使馆,加入制得的无水乙醇2mI,加入少量无水硫酸铜,观察颜色变化。
四实验结果
1、本次实验共蒸馏出13mI无水乙醇。
2、杂暗暗爱检验无水乙醇是否含有水分中,无水硫酸铜几乎没有变色,说明支部爸爸被的几乎不含水
五实验装置图(略)
六实验总结:
本次实验应注意干燥管和蒸馏装置的安装和检验无水乙醇中是否含水分,由于无水硫酸铜粉末部分含水,所以它是粉蓝色的。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,
2、掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。
回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。
在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。
回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。
四、实验仪器与药品
电热套、磨口玻璃仪器一套、95%乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除水
在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。
装上回流装置,冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。
加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。
蒸馏完毕,称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
4、测产品的折光率。
(见折光率的测定)。
六、实验注意事项
1、实验所用仪器需彻底干燥;
2、所用氧化钙应为小颗粒状;
3、加热温度要适当,控制好回流速度;
4、干燥管中的棉花不要塞得太紧,干燥剂用粒状无水氯化钙。
七、物理常数。
共沸精馏用苯作共沸剂制备无水乙醇
实验九共沸精馏—用苯作共沸剂制备无水乙醇对于能形成共沸物的混合溶液来说,普通的精馏方法是很难进行分离的。
例如:乙醇—水溶液,因为乙醇同水形成了共沸物。
在常压下,共沸组成为 4.43%的水,95.57%的乙醇。
共沸点为78.15℃。
即当乙醇—水溶液浓度为95.6%时,溶液的汽液相组成(平衡组成)相等。
这就无法用普通精馏的方法将惭醇溶液再浓缩,即得不到纯度高于95.6%的乙醇。
但我们可根据共沸精馏的原理。
选择一个好的共沸剂,使之与水和乙醇形成三元共沸物,从而达到分离目的,即可得到无水乙醇。
表1列举了常压下几种共沸剂与乙醇、水形成三元共沸物的特性。
表1 三元共沸物特性表组分各纯组分沸点三元共沸点(℃)共沸物组成wt%1 2 3 1 2 3 1 2 3乙醇水苯78.3 100 80.2 64.85 18.5 7.4 74.1 乙醇水乙酸乙酯78.3 100 77.15 70.23 8.4 9.0 82.6 乙醇水甲苯78.3 100 110.7 74.55 ———乙醇水三氯甲烷78.3 100 61.15 55.5 4.0 3.5 92.5在表1所列共沸剂中(组分3),以苯应用最早、最广。
虽然目前有被三氯甲烷和乙醇乙酯取代的趋势,但本实验考虑到苯作共沸方法成熟,现象明显,数据较全,便于学生掌握,故用苯作共沸剂制无水乙醇。
一、实验目的1.巩固并加深理解课堂所学的共沸精馏的有关内容,着重掌握选取共沸剂并用加共沸剂的方法进行分离的原理和方法。
2.熟悉实验室的精馏设备和操作方法。
3.熟练运用三元相图表示溶液各组成的变化过程。
二、实验原理乙醇(A)、水(W)、苯(B)三者之间可以形成一个三元共沸物,现将它们之间存在的共沸物情况列于表2。
表2 乙醇、水、苯之间存在共沸物的情况共沸物共沸点(℃)共沸物组成A W B乙醇—水(二元)78.15 95.57 4.43 —苯—水(二元)69.25 —8.83 91.17 乙醇—苯(二元)68.24 32.37 —67.63 乙醇—水—苯(三元)64.85 18.5 7.4 74.1当添加适当数量的苯于工业乙醇中蒸馏时,则乙醇—水—苯三元共沸物首先馏出,其次为乙醇—苯二元共沸物,无水乙醇最后留于釜底,其蒸馏过程以图1说明。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告无水乙醇的制备实验报告一、引言无水乙醇是一种重要的有机溶剂,在化学实验室和工业生产中广泛应用。
本实验旨在通过蒸馏法制备无水乙醇,并对其纯度进行测试。
二、实验材料和仪器1. 实验材料:乙醇、无水氯化钙、蒸馏水。
2. 实验仪器:蒸馏装置、恒温水浴、密封瓶、称量瓶、烧杯、滴定管等。
三、实验步骤1. 准备工作:将蒸馏装置清洗干净,确保无水无杂质。
2. 制备无水氯化钙:称取一定质量的无水氯化钙,放入密封瓶中,加入少量蒸馏水,摇匀,使其完全溶解,得到无水氯化钙溶液。
3. 蒸馏过程:a. 在蒸馏装置中加入一定量的乙醇,加入少量无水氯化钙溶液,摇匀。
b. 将蒸馏装置接入恒温水浴中,加热至乙醇开始沸腾。
c. 蒸馏过程中,收集沸腾的蒸馏液,直至温度稳定。
d. 关闭加热源,待蒸馏液冷却至室温。
四、实验结果和讨论1. 实验结果:根据实验操作,我们成功制备了一定量的无水乙醇。
2. 纯度测试:为了确定制备的无水乙醇的纯度,我们进行了以下测试。
a. 密度测试:使用称量瓶,称取一定量的无水乙醇,测量其质量和体积,计算得到密度。
b. 滴定测试:取一定量的无水乙醇,加入适量的酚酞指示剂,用标准饱和氯化钠溶液滴定至颜色变化,记录所需滴定体积。
c. 折射率测试:使用折射仪测量无水乙醇的折射率。
3. 结果讨论:根据密度、滴定和折射率测试,我们可以初步判断无水乙醇的纯度。
然而,为了更准确地确定纯度,进一步的实验和测试是必要的。
五、实验总结通过本实验,我们成功制备了一定量的无水乙醇,并对其纯度进行了初步测试。
实验过程中,我们掌握了蒸馏法制备无水乙醇的基本原理和操作技巧。
然而,由于实验时间和条件的限制,我们无法对无水乙醇的纯度进行更详细的测试和分析。
在今后的研究中,我们将进一步完善实验方案,以获得更准确的结果。
六、参考文献[1] 陈XX,李XX. 有机化学实验教程[M]. 北京:高等教育出版社,2010.[2] 张XX,王XX. 无机化学实验技术[M]. 北京:化学工业出版社,2015.注:本实验报告仅供参考,未经授权不得用于其他用途。
实验室无水乙醇的制备原理
实验室无水乙醇的制备原理实验室无水乙醇的制备原理是通过脱水反应将含水乙醇中的水分去除,使乙醇的含水量降低到非常低的水平。
无水乙醇在实验室中应用广泛,特别是在有机合成、药物制剂、分析化学和生物化学等领域。
实验室制备无水乙醇的方法主要有质子交换树脂干燥法、脱水剂吸附法、分子筛干燥法和溶剂萃取法等。
1. 质子交换树脂干燥法:这是一种常用的实验室无水乙醇制备方法。
所用的干燥剂通常是质子交换树脂,其表面具有大量的活性基团,可以吸附并去除乙醇中的水分。
这种干燥剂通常以固体形式存在,并且可以反复使用。
干燥剂与含水乙醇接触时,水分会被吸附到树脂中,从而脱水乙醇。
2. 脱水剂吸附法:该方法利用一种具有亲水性的固体吸附剂,如氯化钙、过磷酸铝等,吸附乙醇中的水分,并脱水净化乙醇。
这种方法操作简单、成本低廉,但需要使用大量的吸附剂。
3. 分子筛干燥法:该方法利用具有吸附性能的分子筛去除乙醇中的水分。
分子筛是一种由多孔晶体结构组成的材料,具有特定的孔径,可以选择性地吸附分子。
乙醇中的水分会进入分子筛的孔道中并被固定,从而实现脱水效果。
4. 溶剂萃取法:该方法通过将含水乙醇与其他有亲水性的有机溶剂混合,使水分分配到有机相中,从而实现脱水效果。
常用的有机溶剂包括正丁醇、乙醚等。
通过控制萃取剂和乙醇的比例,可以调节无水乙醇的含水量。
需要注意的是,实验室制备无水乙醇过程中需要保持严格的无菌操作和高纯度的试剂。
此外,不同的制备方法对待处理的乙醇样品的要求和操作条件也有所不同,需要根据具体情况选择合适的方法。
总结来说,实验室制备无水乙醇的原理是通过不同的脱水方法去除乙醇中的水分,使乙醇的含水量达到极低水平。
这种无水乙醇在实验室中应用广泛,可以用于各种有机合成和实验操作中,为确保反应的纯度和效果起到关键作用。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备
一、实验目的
学习并掌握制备无水乙醇的原理和方法
二、实验原理
CaO+ H2O ->Ca(OH)2,
利用生石灰氧化钙与乙醇中的水反应掉,再蒸馏的方法将乙醇蒸出,获得无水乙醇,纯度最高可达99.5%,如果再高,就必须用金属镁或金属钠对无水乙醇进行处理。
三、实验装置
1.仪器的选择:250ml圆底烧瓶,直型冷凝管,干燥管,酒精灯。
2.安装顺序:按照从下到上的顺序依次安装酒精灯,石棉网,圆底烧瓶,直型冷凝管,干燥管,干燥管里装上干燥剂无水氯化钙(装得不要太紧,大概球形部分大部充满即可,以块状为主,粉末状的尽量少,因其可能易吸水,效果不好),先用冷凝水,再加热,并且圆底烧瓶中要加2~3粒沸石。
3.蒸馏:补加1~2粒沸石,改成蒸馏装置,按从左到右,从下到上,装装置,温度计水银球,冷凝管水下进上出,十字夹,万用夹的安装,尾接管与接收瓶、冷凝管的位置。
四、实验步骤
1.量取100ml灯用酒精,称量30g生石灰氧化钙,并2~3颗沸石,一起加到圆底烧瓶中,按照上面步骤装好装置;
2.水浴或直接加热回流1.5h,小心暴沸;后停止加热,稍冷改为蒸馏装置,收集温度变化较小的范围内的馏分,当温度上升或下降较多时停止,保留前馏分和收集馏分,量取收集馏分的体积。
3. 计算产率;待冷却后,按从右到左,从上到下拆下装置,洗净仪器装置(烧瓶中的固体倒到垃圾桶中,不要往水槽里倒。
),打扫卫生。
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实验一:无水乙醇的制备(氧化钙法)实验讲义
[实验目的]
1.学会氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法;
2.了解有机化学最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流装置的安装和使用方法。
[实验原理]
普通的工业酒精是含乙醇95.5%和4.5%水的恒沸混合物,其沸点为78.150C ,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO Ca +H 2O (OH)2
验证含水量的大小:在无水乙醇中加入少许KMnO 4,观察其中的
颜色状况。
若含水大,则无水乙醇中显紫红色;若含水少,则无水乙醇不显色或显浅紫色。
同时用95%的工业酒精作对比。
[仪器]
[药品]
95.5%工业乙醇100ml、生石灰25g、高锰酸钾
[实验装置]
[实验步骤]
[实验步骤]
1.在100mL圆底烧瓶中加入25g CaO和50mL95.5%乙醇。
装上回流冷凝管;
2.在石棉网上加热回流2~3h;
3.取0.5ml回流液放到干燥的试管中,加入一粒高锰酸钾晶体,液体不呈紫色表示乙醇中水含量不超过0.5%;
4.改为蒸馏装置,加热蒸馏,蒸去10mL前馏分后,收集80℃以下馏分;
5.将产物放到密闭性好的试剂瓶中保存。
[注意事项]
1.仪器应事先干燥;
2.磨口仪器使用时一定要倍加小心,轻拿轻放。
安装时操作要规范,不能在角度有偏差时进行硬性装拆。
磨口应保持清洁,一般不要涂润滑油;
3.整个操作都应该防水,回流冷凝管上的橡皮管千万不能漏水;
4. 无水乙醇很容易吸湿,试剂瓶要密封严密;
[思考题]
还有什么方法制备无水乙醇?。