聚丙烯腈共混超滤膜的研究_凌爱莲
聚丙烯腈_磺化聚苯醚质子交换膜的制备和性能
聚丙烯腈／磺化聚苯醚质子交换膜的制备和性能*颜文艳1于爱丽1张秀菊2杨华军2蔡祥1谭绍早1（1.暨南大学化学系，广州 510632； 2.暨南大学材料科学与工程系，广州 510632）摘要 采用溶液共混浇铸法制备了一系列的聚丙烯腈／磺化聚苯醚（PAN／SPPO）共混质子交换膜。
结果表明，磺酸基团成功引入交换膜，共混膜有较好的相容性，没产生相分离，PAN／SPPO共混膜的吸水率和溶胀率明显降低，其热性能稳定。
与纯SPPO膜相比，虽然其质子传导率有所下降，但都在10–2～10–3S／cm数量级范围内，完全可以作为质子交换膜使用。
关键词 聚苯醚 磺化 质子交换膜 燃料电池近年来，人们对直接甲醇燃料电池（DMFC）的研究日益增多。
DMFC具有对环境友好和能量转化率高等优点，有望在不久的将来成为各个领域的动力源［1］。
质子交换膜是DMFC的心脏，理想的质子交换膜应具有较高的质子传导率、较低的甲醇渗透性、较高的力学强度、化学稳定性和热稳定性［2–3］。
目前使用最广泛的质子交换膜是杜邦公司生产的Nafi on膜，它具有良好的力学强度和化学稳定性，但是Nafi on膜的缺点也不容忽视：较高的甲醇渗透性、昂贵的价格［4–6］。
这些缺点阻止了其商业推广。
因此，开发廉价、高性能的质子交换膜成为燃料电池行业研究的重点之一。
磺化聚苯醚（SPPO）作为具有高质子传导率的膜材料，已有研究报道［7–8］。
研究发现，为了获得高的质子传导率，必须提高SPPO磺化度，但是随着磺化度的升高，SPPO在水中的溶解度增大，而且力学性能也会变差［9］。
开发SPPO的合金材料可以有效地解决这对矛盾，在保证较高的质子传导率的同时，又能获得较好的力学性能。
有文献报道［10］，聚丙烯腈（PAN）作为弹性体聚合物添加到聚膦腈中，可以改善膜的力学性能、降低膜的甲醇渗透性。
为了改善SPPO在质子交换膜领域的应用效果，笔者采用溶液共混法制备了一系列组成不同的52%磺化度的SPPO与PAN的共混膜，考察了共混膜的质子传导率和理化性质。
悬浮聚合法合成聚丙烯腈共聚物的开题报告
悬浮聚合法合成聚丙烯腈共聚物的开题报告
一、选题背景
聚丙烯腈（PAN）是一种优良的合成聚合物，具有良好的热稳定性、耐腐蚀性、机械强度等性能，广泛应用于制备高强度纤维、膜、涂层等领域。
但是，PAN的制备一般采用传统的溶液聚合法，存在成本高、环境污染等问题。
因此，开发一种高效、环保的合成方法具有重要意义。
本研究基于悬浮聚合法，利用N-丙基丙酰胺（NVP）作为共聚单体，合成PAN 共聚物，提高PAN的生产效率和降低成本，同时减少环境污染。
二、研究目的和内容
研究目的：
1.通过悬浮聚合法合成PAN共聚物；
2.优化共聚物的合成工艺；
3.评估PAN共聚物的性能并比较湿法制备的PAN。
研究内容：
1.探究PAN和NVP的共聚反应；
2.研究不同反应条件（温度、反应时间、单体配比等）对共聚物产率和性能的影响，制定最佳反应条件；
3.采用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、热重分析等手段对共聚物进行表征，评估其性能；
4.将悬浮聚合法合成的共聚物与传统湿法制备的PAN进行比较。
三、预期结果和意义
预期结果：
1.成功合成PAN共聚物，得到最佳合成工艺；
2.获得共聚物的表征数据，评估其性能；
3.通过与传统湿法制备的PAN的比较，验证悬浮聚合法的优势。
意义：
1.探索一种新的PAN合成方法，为工业生产提供参考；
2.降低PAN的生产成本，提高生产效率；
3.减少环境污染，符合可持续发展的要求。
聚丙烯腈超滤膜的等离子体接枝改性
聚丙烯腈超滤膜的等离子体接枝改性(Ⅰ )膜材料的表面结构与性能--《膜科学与技术》2003年05期利用低温等离子体技术对聚丙烯腈超滤膜进行了气相接枝改性.研究了不同等离子体处理功率、时间、不同单体温度、反应时间对接枝反应的影响.用红外光谱(FT-IR)和X光电子能谱(XPS)分析膜的表面结构组成及变化;用扫描电子显微镜观测了表面形态;考察了等离子体改性膜对蔗糖/水体系的分离性能.结果表明,对聚丙烯腈膜表面接枝丙烯酸单体,可使聚丙烯腈膜从超滤膜向纳滤级膜转变.【作者单位】：清华大学化学工程系;清华大学化学工程系;清华大学化学工程系;清华大学化学工程系北京 1 0 0 0 84;北京 1 0 0 0 84;北京 1 0 0 0 84;北京 1 0 0 0 84【关键词】：等离子体改性;聚丙烯腈超滤膜;气相接枝;丙烯酸【基金】：国家自然科学基金资助项目(20076023;20276034)【分类号】：TQ028【DOI】：cnki:ISSN:1007-8924.0.2003-05-004【正文快照】：聚丙烯腈(PAN)具有较好的耐有机溶剂(如丙酮、乙醇等)的化学稳定性和热稳定性,又具有极好的耐光性、耐气候性和耐霉菌性,是一种性能优良的膜材料[1].作为高分子膜材料改性重要方法之一的等离子体技术,在膜分离技术领域得到了广泛的应用,并取得了有益的成果.本工作用气相等离子体接枝技术改性PAN超滤膜,在PAN膜表面引入亲水性单体,增加亲水性能,同时改变膜表面孔的大小,从而将聚丙烯腈超滤膜改性成纳滤级的膜.1 实验部分1 1 实验原料及装置聚丙烯腈,上海金山化工厂生产.本实验所用的是PAN超滤膜利用实验室自制的刮膜机将一定浓度…This paper concerns the use of the low-temperature plasma to surface-graft modification of polyacrylonitrile (PAN) ultrafiltration membranes.The effectiveness of modification was studied under different plasma operation variables and graft reaction conditions such an plasma power,treatment time,monomer temperature and reaction time.The structure and chemical composition at the PAN surface were characterized by reflection FTIP,X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),and scanning electron microscopy (SEM).The water permeability was measured while the flux and separation property were studied with saccharose/water system.The relationship between grafting conditions and separation properties was described.The hydrophilicity of membrane surface was enhanced with hydrophilic monomers grafted.The applications of the PAN membranes were changed from ultrafitration to nanofiltration with the deepening of the graft.【Keyword】：plasma modification;PAN ultrafiltration membranes;acrylic acid ......。
紫外分光光度法在聚丙烯腈共混超滤膜性能测定中的应用
备 条件 要求 高 ，样 品 处理手 续 繁杂 ，不 宜快 速测 定
２ Ｉ ］
。
相 比之 下 ，用分 光光度法进行 测定 比较普 遍 。
武少华等 Ｌ Ｂ Ｃ２ ３ ａ １法研 究了 Ｐ Ｇ４ ０ 测 定条件 。 ］ 用 Ｅ ．０ ０ 在 文献 ［］ ３的基础上 ， 文从最 大吸收波长 、 本 显色剂用量 、 显色 时间 、吸光 度值 范围等 方 面考 察 了不 同分子 量 Ｐ Ｇ浓度的测定条件 ，获得 了最佳 的测试标 准 曲线并 Ｅ 应用于 自制 共混膜截 留率 的测 定。
１ 实验 部分 １ 主要仪器和试剂 ． １
需要对其分离性 能进行 表征 ，寻找价低 、易得且测定 方法简便 、数据稳 定的表征试剂 ，对膜 的研 究与开发
ＬＩ Ｗ ｅ —ｈａ ＸＩ Ｕ ｎ ｓ ｎ， ＡＯ ｉｑｕ Ｋａ－ ｎ
（ｃｏ ｌ ｆ ｉ ｔｎ ｕｔ ｄＦ ｏ ｃ ｎ ｅ， ｏ ｔ ｈｎ ｉｅｓｙｏ ｅｈ ｏｏｙ Ｇ ａ ｇｈ ｕ５ ４ ） Ｓ ｈ ｏ ｇ ｄ ｓ ｙａ ｏ ｄＳ ｉ ｃｓＳ ｕｈＣ ｉａ ｖｒｉ ｆ ｃｎ ｌｇ ， ｕｎ ｚｏ １６ ０ ｏＬ ｈ Ｉ ｒ ｎ ｅ Ｕｎ ｔ Ｔ ０
ｃ ｒ ｍｏ ｅ ｉ ｅ ｇ ｎ ｏ ａ ｅ ｃ ｒ ｍｏ ｅ ｉ ｅ ｃｉ ｎｔ ｎ Ｏ ｏ ， ｅ ａｓ ｖ ｓｉａｅ ． ｈ ｐ ｉ ｌ ｍｏ ｎ ｆ ｏ ｉ ｅ ａ ｕ ｔ ｆ ＣＩａ ｄ ｈ ｏ ｇ ｎｃ ｒ ａ ｅ ｔｄ ｓ ｇ ， ｈ ｏ ｇ ｎｃ ｒａ ｔ ｍｅ ａ ｄ Ｓ ｎ ａ ｌｏ ｉ ｅ ｔ ｔｄ Ｔ ｅｏ ｔ ｏ ｉ ｒ ｎ ｇ ｍａ ａ ｕ ｔ ｄｎ ， ｍｏ ｏ ｉ ｎ ｏ Ｂａ ２ ｎ
膜 分离技术是一 门新型的高新技术 ，兼有分 离 、 浓缩 、纯化和精制 的功 能，又 具有 高效 、节能 、环保 、 分子级过滤 以及 过程简单 、易于 自动 化控制 等特性 ， 目前被广泛应用 于生化 、制药 、食 品工业和多种废水
共聚改性聚丙烯腈微孔膜制备和分离性能的研究
2007 年 4 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Apr. 2007文章编号；1003-9015(2007)02-0211-05共聚改性聚丙烯腈微孔膜制备和分离性能的研究尉丽赟, 赵强, 钱锦文, 安全福(浙江大学高分子系教育部高分子合成与功能构造重点实验室, 浙江杭州310027)摘要：铈盐和聚乙二醇(PEG)组成氧化还原体系引发丙烯腈聚合，获得亲水改性的聚丙烯腈(PAN)共聚物(PAN-PEG-PAN)。
以二甲基甲酰胺(DMF)和水分别为溶剂和非溶剂，通过相转换法制得PAN-PEG-PAN微孔膜。
考察了微孔膜形貌、水通量及其处理废水效果随共聚物中PEG含量(W EG) 的变化规律。
结果发现，微孔膜的通量及孔隙率随W EG 增加都呈现先增大后下降的现象，当W EG为0.096时通量和孔隙率均达到其最大值，分别为965.6 L⋅m−2⋅h−1和83.0％；PAN-PEG-PAN微孔膜处理模拟废水时，可截留粒径在100 nm以上的微粒，并使废水的透光率从32.1% 增加到98.7%；处理印染废水时，滤液的透光率随W EG的增加而增加，而膜的通量衰减程度明显低于PAN微孔膜。
因此，用少量PEG改性的PAN共聚物膜可明显改变微孔膜的亲水性及其形貌结构，提高膜的水通量、分离性以及抗污染性。
关键词：PAN-PEG-PAN共聚物：微孔膜；膜形态，分离性能中图分类号：O648.22；TQ028.8；TQ325.8 文献标识码：APreparation and Separation Performance of Modified PolyacrylonitrileMicroporous MembraneYU Li-yun, ZHAO Qiang, QIAN Jin-wen, AN Quan-fu(Key Laboratory of Macromolecular Synthesis and Functionalization, Ministry of Education,Zhejiang University, Hangzhou 310027, China)Abstract: The polyacrylonitrile-poly(ethylene glycol)-polyacrylonitrile (PAN-PEG-PAN) block copolymers were synthesized by polymerization of PAN triggered by the help of redox reaction of the ceric ion-alcohol system. The modified PAN membrane and the PAN-PEG-PAN microporouse membrane were prepared via phase inversion method with DMF as solvent and water as non-solvent. The water flux and porosity of the prepared PAN-PEG-PAN microporous membrane were studied, and the results show that both of them increase with the increase of the PEG content (W EG) in the modified PAN microporouse membrane at first, and then decrease with the further increase of W EG. When the PEG content W EG is 0.096, the water flux and the porosity of the modified membrane reach their maximum value of 965.6 L⋅m−2⋅h−1 and 83.0%, respectively. It was found that the prepared modified PAN microporouse membrane can reject the particles larger than 100 nm in the model wastewater and raise the light transmission ratio of the filtrate from 32.1% to 98.7%. When using the modified PAN microporouse membrane to treat the dyeing wastewater, the light transmission ratio of the filtrate increases with the increase of W EG in the modified PAN microporous membrane, and the degree of flux decreasing with operation time is obviously lower than that of PAN microporous membrane. It could be concluded that adding only a little amount of PEG as modified reagent can change the hydrophilicity, porosity and inner cross-section morphology of the modified PAN microporouse membrane, and therefore increase the filtration flux, separation performance and contamination resistance of the membrane.Key words: PAN-PEG-PAN block copolymer; microporous membrane; membrane morphology;separation characteristics收稿日期：2005-11-08；修订日期：2006-05-09。
聚丙烯腈_醋酸纤维素共混超滤膜的研制与改性(1)
文章编号:1007-8924(2002)02-0010-03聚丙烯腈/醋酸纤维素共混超滤膜的研制与改性续曙光 胡晓松 刘忠洲(中国科学院生态环境研究中心,北京 100085)摘 要:研究了聚丙烯腈/二醋酸纤维素(PAN/CA )共混超滤膜的性能与聚合物共混比、聚合物质量分数等的关系.结果表明,加有氯化锂(LiCl )的二甲基乙酰胺(DMAC )是PAN/CA 共混体系的良溶剂.当聚合物的质量分数为14%,PAN/CA 共混比为50/50时,所制得的共混超滤膜的性能较好.对共混超滤膜进行水解改性的实验发现:膜的截留率上升,水通量下降.用酱油、药酒为料液的超滤实验表明:共混膜和水解改性膜的耐污染性能优于聚丙烯腈(PAN )、聚砜(PS )和磺化聚砜(SPS )膜.关键词:聚丙烯腈;二醋酸纤维素;共混;超滤膜中图分类号:TQ02818 文献标识码:A 随着膜分离技术的发展,单一的膜材料已不能满足实际应用中对不同截留分子量、化学稳定性、机械强度和耐污染等综合性能的需要,为扩宽膜的品种,提高膜性能,已发展采用共混的手段将不同的聚合物特性结合起来,发展成为新品种的膜.聚丙烯腈和醋酸纤维素都是常用的膜材料,单一的醋酸纤维素膜具有良好的分离与透过性能,但其耐生物侵蚀和化学稳定性较差,适用的p H 范围较窄.单一的聚丙烯腈膜具有较好的化学稳定性和热稳定性,但膜较脆,适用性差.通过共混可以结合两者优点,使膜性能得到改善.刘永建等[1]用二甲基亚砜作溶剂,系统探索了PAN/CA 共混成膜工艺与所得膜结构和性能的关系.凌爱莲等[2]选用PAN/CA =1∶1(质量比),加入第二添加剂,采用含无机盐或有机溶剂的水溶液作凝胶介质,制得截留分子量为6万、水通量为30～70mL/(cm 2・h )的PAN/CA 共混超滤膜.本文对聚合物共混比、聚合物质量分数和水解改性条件等因素进行了研究.1 实验部分111 材料聚丙烯腈(PAN ),上海金山石化公司;二醋酸纤维素(CA ),英国进口;二甲基乙酰胺(DMAC ),工业级,上海向阳化工厂;牛血清蛋白(BSA ),北京百泰生物技术公司;老抽酱油,北京和田宽酱油厂;国公药酒,北京同仁堂药酒厂;杯形超滤器,本所自制.112 PAN /CA 膜制备将LiCl 溶于溶剂中,加入一定的不同比例的PAN 和CA ,50℃恒温溶解后,用相转化法制膜.113 水通量和截留率测定用杯式超滤器,在011MPa 的压力下,测定水通量(J ).用011%的BSA 溶液测定截留率(R ).114 PAN /CA 膜的水解改性分别用不同浓度的NaOH 的乙醇溶液和硫酸溶液对共混膜进行水解改性,比较不同的水解改性剂和不同水解时间对膜性能的影响.115 PAN /CA 膜的耐污染性能测试用PAN/CA 膜和水解改性膜超滤酱油和国公药酒,测定超滤过程中料液通量的变化和超滤前后膜的水通量的变化,用水通量衰减系数m 来比较膜的耐污染性能[3].水通量衰减系数m 定义为:m =(J 0-J 1)/J 0×100%式中,J 0为超滤料液前膜的纯水通量,mL/(cm 2・h );收稿日期:2001-04-09;修改稿收到日期:2001-05-28基金项目:中科院重大特别资助项目(KZ951-A1-201-02和KZ95T -05)作者简介:续曙光(1951-),女,山西省定襄县,副研究员,从事超滤膜的研制与应用.第22卷 第2期膜 科 学 与 技 术Vo1.22 No.22002年4月MEMBRAN E SCIENCE AND TECHNOLO GY Apr.2002 J1为超滤料液后膜的纯水通量,mL/(cm2・h);m值越小,表示膜的耐污染性越好.2 结果与讨论211 聚合物共混比和质量分数的影响本研究以聚合物质量分数为8%、12%和14%的各个共混比例的制膜液制膜,并考察其膜性能,结果见表1.表1 不同聚合物含量对膜性能的影响共混比聚合物8%聚合物12%聚合物14% w(PAN)/w(CA)J3R/%J3R/%J3R% 0/10066104015131870101018921920/80192103012581850181711901540/6068410极低341565161717901560/4031210极低211651121411971480/202941020181513861311149913100/02631023141510981871059918 3J单位:mL/(cm2・h)从表1数据可以看出,聚合物质量分数为8%时,PAN和CA共混物所制的膜,水通量均大于单一的PAN或CA所成的膜,只是膜的截留率偏低.聚合物质量分数为12%的膜,在PAN/CA质量比为20/80时水通量达到最大值,和聚合物质量分数为8%的膜相比,截留率有较大升高.聚合物质量分数为14%的膜,截留率均大于90%.212 水解剂浓度和种类的影响21211 用NaOH乙醇溶液水解膜分别用0.25mol/L、0.5mol/L NaOH的25%乙醇水溶液,1mol/L NaOH的50%乙醇水溶液在50℃下处理膜1h,结果见表2.表2 NaOH浓度对膜性能的影响C NaOH/(mol・L-1)J/(mL・cm-2・h-1)R/%032.186.50.2518.987.00.0517.491.4112.093.7随着所用的NaOH溶液浓度的升高,膜的水通量下降,截留率上升.经NaOH处理过的膜在干燥后变得很脆,机械强度下降.在碱性条件下,PAN和CA都水解,CA的脱乙酰化程度增加,引起膜的强度下降.特别是水通量下降幅度较大,用1mol/L NaOH的溶液处理的膜,和初始水通量相比下降了6216%,用NaOH改性的效果不理想.21212 用H2SO4溶液水解膜分别用 1.5mol/L,3mol/L和 4.5mol/L H2SO4溶液对膜进行改性.先用1.5mol/L和4.5 mol/L的H2SO4溶液对单一的PAN膜和CA膜进行水解.1.5mol/L的H2SO4溶液对单一的PAN膜和CA膜的膜性能影响不大.用 4.5mol/L的H2SO4溶液处理,CA膜的聚合物层全部溶解了,只剩下无纺布,而对PAN膜的影响不大.在单一膜改性的基础上,用3mol/L的H2SO4溶液对共混膜进行水解,不同水解时间对膜性能的影响见图1.图1 不同水解时间对膜性能的影响从图1可以看出,膜的水通量随水解时间的增加,在前2h衰减比较平缓,超过2h衰减变快,水解3h后,水通量比未水解的膜下降了6519%.而膜的截留率增加很平缓.用酸水解,时间应控制在1～2h.213 水解改性对膜的耐污染性能的影响采用酱油和国公药酒作料液,对共混膜和水解改性膜进行了超滤实验,这两种料液都对膜的污染性较强.21311 超滤酱油的实验本实验用浓度较高的老抽酱油在0.2MPa的压力下,超滤一定时间后清洗,清洗后测定膜的纯水通量,再进行超滤,共进行5h的实验,并和PAN 膜、PS膜和SPS膜进行比较.图2表示了各种膜的图2 膜的水通量随超滤酱油时间的变化 第2期续曙光等:聚丙烯腈/醋酸纤维素共混超滤膜的研制与改性・11 ・ 水通量随超滤酱油时间的变化情况.从图2可明显看出,共混膜和改性膜的水通量下降较小,而另外3种膜下降较大.21312 超滤药酒的实验在0.1MPa 的压力下,连续超滤国公药酒30min 后清洗一次,再超滤30min ,清洗,再超滤,共进行了90min 的实验,结果见图3.图3 药酒通量随时间的变化曲线◆—PAN/CA ;■—改性膜;▲—PAN ;×—PS ;3—SPS在超滤过程中,膜的药酒通量在不断下降,在30min 和60min 时用去离子水清洗后,共混膜和水解改性膜的通量恢复较好,而其他膜一直呈现平缓下降趋势,且药酒通量较低.表3列出了各种膜在超滤药酒90min 后的水通量衰减系数.从表3可见,PAN 膜、PS 膜和SPS 膜的水通量衰减系数m 都很大,而共混膜和水解改 性膜的m 较小,说明耐污染性能较好.表3 超滤药酒90min 后的水通量衰减系数m膜类型PAN/CA 改性膜PAN PS SPS m /%371120157911771961193 结论1)用LiCl 作添加剂,用DMAC 作溶剂,聚合物的质量分数为14%时,各种共混比的PAN/CA 都可制得较高截留率的膜.2)对PAN/CA 膜的水解改性实验发现,用NaOH 的乙醇溶液作水解剂,膜干燥后变脆,机械强度降低;用H 2SO 4作水解剂,取得较好的结果.3)从超滤酱油和药酒的实验中可看出,共混膜和水解改性膜的耐污染性能优于PAN 膜、PS 膜和SPS 膜.参考文献[1]刘永建,沈新元,王庆瑞,等.聚丙烯腈与二醋酸纤维素共混膜的研制[J ].膜科学与技术,1997,17(6):33～45.[2]凌爱莲,焦庆影,鲍世耀,等.聚丙烯腈共混超滤膜的研究[J ].膜科学与技术,1994,14(4):62～69.[3]续曙光,柳 贤,刘忠洲.超滤膜污染和清洗方法的研究[J ].环境化学,1994,17(4):404～407.Study and modif ication on blend of polyacrylonitrile andcellulose acetate ultraf iltration membranesX U S huguang ,HU Xiaosong ,L IU Zhongz hou(Research Center for Eco -Environmental Sciences ,Chinese Academy of Sciences ,Beijing 100085,China )Abstract :The blend ultrafiltration membranes were prepared by using polyacrylonitrile and cellulose acetate.The effects of polymer mass fraction and hydrolyzed conditions were discussed.The blend and hydrolyzed modi 2fied membranes were investigated in ultrafiltration experiments with soy ,medical liquor to assess their resistance ot fouling.The membranes show high antifouling characteristics compared to PS ,PAN and SPS membranes.K ey w ords :polyacrylonitrile ;cellulose acetate ;blend ;ultrafiltration墨西哥科学家利用萝卜酶处理工业废水墨西哥科学家近日宣布,他们成功地利用萝卜酶处理工业废水,有效地保护了生态环境.经过萝卜酶处理过的工业废水可以循环再利用,并在治理啤酒、纺织工业污水中取得了明显的效果,既降低了生产成本又达到了保护环境的目的.这一科研成果不久将在墨西哥全国推广应用.(本刊编辑部) ・12 ・膜 科 学 与 技 术第22卷 。
PAN_PS共混超滤膜的制备及性能研究
描电镜对膜的结构形态进行了观察。结果表明：ＰＡＮ／ＰＳ共混膜与ＰＡＮ膜具有相似的化学稳定性，但较ＰＡＮ膜具有更
好的分离透过性。
关键词聚丙烯腈，聚砜，共混膜，超滤膜
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＰＡＮ／ＰＳ ｂｌｅｎｄ ｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｍｂｒａｎｅ ａｎｄ ｉｔｓ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
Ｒ＝（Ｃｐ—ＣＰ）／Ｃｐ×１００％
（２）
式中：Ｒ·截留率（１００％）；Ｇ一原料液中被分离物质的浓度
（ｔｏｏｌ／Ｌ）；ＣＰ一透过液中被分离物质的浓度（ｔｏｏｌ／Ｌ） １．３．３扫描电镜测试
将共混膜于液氮中折断，真空下镀金，用ＱＵＡＮＴＡ ４００Ｆ 热场扫描电镜对形态结构进行测试。
２结果与分析
２．１ ＰＳ／ＰＡＮ共混比（质量比）对膜性能的影响
在膜的制备过程中，凝胶温度是重要的控制因素之一，凝 胶条件对膜结构的影响其实质是溶剂与沉淀剂交换速度的影 响，实验结果见图５。
２ ２００
毛１５０ 喜１００
暨５０
＊０ １０
２０
３０
４０
水浴温度，℃
１００
９８
赡
９２轻
９０ ５０
图５水浴温度对膜性能影响
·１４·
化工新型材料
第３８卷
从图５可知，在一定的温度范围内（１０ｂ５０℃），水通量随 着温度的升高而增大，截留率则下降。这可能是因为随着凝 胶浴温度的升高，沉淀剂（水）扩散速度以及水与铸膜液中溶 剂的交换速度均加快，从而加速了聚合物的固化速度，得到较 大的孔径，膜内的支撑层变的较为疏松。因此水通量上升，截 留率下降。但是，随着凝胶浴温度的进一步升高，聚合物大分 子能量增加，膜表面开始产生脱水收缩，使得膜的平均孔径减 少，从而导致水通量下降而截留率卜升，且随着温度的继续上 升膜结构趋于稳定。 ２．６制备膜的显微结构分析
聚丙烯腈超滤膜的制备
图 1 聚合物质量分数对膜性能的影响 Fig． 1 Effects of PAN mass fraction on membrane performance
这是因为，一方面聚合物质量分数越高，膜液中 产生较多的聚合物网络孔，聚合物分子间隙变窄，孔 径变小［4］。由图 2 所示的膜表面的电镜照片可以很 明显看出： 随着聚合物质量分数的增大，膜表面越来 越致密，膜表面孔径也越来越小； 同时，膜液的黏度 增大导致形成的超滤膜表面皮层变厚，增大了渗透 阻力。所以膜的纯水通量会随着聚合物质量分数升 高逐渐变小，而截留率会逐渐增大［5］。
Vol． 39 No． 7 Jul． 2011
聚丙烯腈超滤膜的制备
方超平1，2 ，苏 仪1 ，万印华1
（ 1． 中国科学院 过程工程研究所 生化工程国家重点实验室，北京 100190； 2． 中国科学院 研究生院，北京 100049）
摘要：为了得到高性能的超滤膜，采用相转化法，以聚丙烯腈（ PAN） 为原料，N-甲基-吡咯烷酮（ NMP） 为溶剂，制备
LiCl·H2 O
F / （ L·m －2 ·h －1 ） 353． 68 275． 37 227． 37 206． 27 277． 52
R（ BSA） / % 96． 37 ± 0． 34 97． 09 ± 0． 59 97． 40 ± 0． 23 97． 54 ± 0． 06 97． 70 ± 0． 15
溶解。所得 溶 液 经 过 滤 脱 泡，静 置 2 h，然 后 使 用
200 μm 刮刀，在玻璃板上刮膜，空气中停留一定时
间后，将玻璃板浸入一定温度的去离子水中。膜成
型后，用去离子水浸泡 36 h，中 间 换 一 次 水，保 存
待测。
1． 4 膜测试方法
不同分子量聚丙烯腈共混膜的制备与表征
不同分子量聚丙烯腈共混膜的制备与表征梁明兴;金鑫;李琳;王同华【摘要】将普通分子量聚丙烯腈(C-PAN,Mw=18 000)与超高分子量聚丙烯腈(UHMW-PAN,Mw=1 780 000)共混,采用干—湿相转化法制备不对称共混膜.考察了聚合物浓度、共混比、凝胶浴温度、刮膜厚度、添加剂浓度等对膜结构及性能的影响.采用扫描电镜、纯水通量和BSA截留率等测试手段对所制备膜的结构及性能进行表征.结果表明:共混比及成膜过程对共混膜的结构及性能有重要影响.当铸膜液浓度为12％,C-PAN/UHMW-PAN共混比为2∶3,凝胶浴温度为40℃,刮膜厚度为100 μm时,共混膜的纯水通量为580 L/(m2·h),BSA截留率为99.99％.随添加剂浓度增加,交联膜大孔结构减少,海绵状孔结构增加,导致其纯水通量降低,BSA截留率增加,膜的结构可以通过上述因素进行结构调控.%The asymmetric blended membranes were prepared by dry-wet phase inversion method.The polyacrylonitrile (PAN) with different molecular weight was used as the precursor.The effects of parameters involving polymer concentration,proportion of C-PAN and UHMW-PAN,coagulation bath temperature,casting thickness of film and concentration of additive on structure and performance of membrane were investigated.The water flux,reject rate of BSA and SEM images were used to characterize the performance and structure of the blended asymmetric membrane.Results show that the proportions of C-PAN and UHMW-PAN and membrane formation process affect the structure and performance of membrane significantly.The water flux of the membrane is 580 L/(m2 · h),BSA rejection is 99.99％,when the polymer concentration is 12％,proportions of C-PANand UHMW-PAN is 2 ∶ 3,coagulation bath temperature is 40 ℃ and casting thickness is 100 μm.As the increase of additive concentration,the macro-pore structure of the blended membrane decreases and the sponge-like pore structure increases,which reduced the water flux and improved the BSA reject rate of membrane.The structure of the blended membrane can be controlled by these above parameters.【期刊名称】《膜科学与技术》【年(卷),期】2017(037)004【总页数】7页(P20-26)【关键词】聚丙烯腈;相转化法;不对称膜;共混;添加剂【作者】梁明兴;金鑫;李琳;王同华【作者单位】大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室膜科学与技术研究开发中心,大连116024;大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室膜科学与技术研究开发中心,大连116024;大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室膜科学与技术研究开发中心,大连116024;大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室膜科学与技术研究开发中心,大连116024【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8目前，非溶剂致相转化法是制备不对称高分子膜的主要方法[1-3]，膜性能主要取决于制膜材料及成膜工艺条件，其中，膜材料是决定膜性能的主要因素[4].聚丙烯腈(PAN)由于具有较高的耐热性、优异的化学稳定性、来源广泛、价格低廉等优势，广泛用于制备超滤膜及纳滤、反渗透膜的基膜[5]，并且已在血液透析、水处理、食品生产等领域得到广泛应用[6].超高分子量PAN链段较长，端基数量少，以其制备的膜机械强度及化学稳定性良好，通常用于制备炭纤维[7]，但其铸膜液黏度随浓度增加明显升高，导致其成膜性较差.普通分子量PAN链段较短，在相分离过程中容易形成不对称结构，并且制备的膜水通量较大，常用于制备超滤膜[8]，但其截留率较低，化学稳定性较差.通过共混法可将两种聚丙烯腈结合在一起，以制备高性能、化学稳定性良好的共混膜. 本文使用相转化法制备聚丙烯腈共混膜，研究了超高分子量聚丙烯腈聚合物浓度，两种分子量聚丙烯腈共混比、凝胶浴温度、刮膜厚度、凝胶浴组成、添加剂浓度等工艺条件对膜性能的影响，通过水通量和BSA截留率评价膜的性能，并使用扫描电镜(SEM)观察共混膜微观结构，为实现对膜孔结构的调控奠定了基础.1 实验部分1.1 实验材料普通分子量聚丙烯腈(C - PAN)，超高分子量聚丙烯腈(UHMW - PAN)，由SIGMA - ALDRICH提供；N，N - 二甲基乙酰胺(DMAc)，由天津市富宇精细化工有限公司提供；牛血清白蛋白(BSA)，由北京普博欣生物科技有限公司提供；去离子水，自制.1.2 实验方法1.2.1 聚丙烯腈铸膜液的制备以普通分子量及超高分子量聚丙烯腈为原料制备共混膜，其分子量如表1所示.表1 聚丙烯腈分子量Table 1 Molecular weight of polyacrylonitrile样品MnMwDC⁃PAN439501794904．0839UHMW⁃PAN46665017795003．8134 两种分子量聚丙烯腈粉末经60 ℃真空干燥24 h后以一定比例加入到搅拌釜中，然后向搅拌釜中加入DMAc，在80 ℃下搅拌12 h，铸膜液经过滤、真空脱泡、静置后备用.1.2.2 聚丙烯腈膜的制备使用刮膜机在玻璃板上刮制一定厚度的膜，初生膜在空气中停留一定时间后，将膜浸入到去离子水中凝胶固化，将制备的不对称共混膜用去离子水浸泡24 h，保存待测.1.3 膜性能测试与表征1.3.1 水通量和截留率纯水通量J测定：在室温，0.2 MPa下先用蒸馏水将膜预压30 min，然后在0.1 MPa条件下测膜的纯水通量.水通量的计算公式：J=Q/(At)(1)式中，Q为纯水通量，L；A为膜面积，m2；t为时间，h.截留率R的测定：配制0.5 g/L的BSA溶液，在室温，0.1 MPa条件下进行过滤，然后在280 nm条件下测量透过液和原液的吸光度(λp，λf)，并分别与标准曲线对照得到相应浓度(Cp，Cf),截留率(R)的计算公式：R=1-Cp/Cf(2)1.3.2 膜的形态结构采用美国FEI公司的QUANTA450型的环境扫描电子显微镜(SEM)测试膜的结构形态.聚丙烯腈膜经液氮淬断，测试前需对样品进行喷金处理.2 结果与讨论2.1 聚合物浓度对膜结构和性能的影响铸膜液的浓度影响铸膜液的黏度，从而对铸膜液的热力学性质及所制备的不对称膜的结构及性能有重要影响.配制不同浓度的C - PAN与UHMW - PAN铸膜液，测试不同温度下铸膜液的黏度曲线(如图1所示)，探讨铸膜液浓度与黏度的关系.由图1可知，C - PAN及UHMW - PAN铸膜液的黏度随铸膜液浓度增加而升高，随铸膜液温度的升高而降低，但9% UHMW - PAN铸膜液的黏度受温度影响变化剧烈，并且其黏度大于18% C - PAN.铸膜液的黏度可以反映高聚物内部的微观结构，铸膜液黏度随其浓度增加而变大，并且符合以下规律[10]：η=F(Mw)/J(T,Φ)(3)式中，η为黏度，F为统计因子，与重均分子量Mw，即链段运动的难易程度有关；J为频率因子，与溶液温度T和分子链的自由体积Φ，即链段热运动频率有关.当聚合物的浓度增加，溶液温度(T)保持不变时，自由体积(Φ)变小，从而导致频率因子(J)下降，大分子间相互缠结导致黏度增加.当聚合物质量分数保持不变时，增加溶液温度(T)，大分子间作用力减弱，链段活动变得容易，导致黏度降低.因此，增加聚合物浓度，可以使黏度发生变化，从而影响料液的黏流特性和溶剂与非溶剂交换速率，进而影响膜结构及性能.图1 C - PAN与UHMW - PAN在不同温度下黏度曲线Fig.1 The viscosity curve of C - PAN and UHMW - PAN in different temperature对不同UHMW - PAN铸膜液浓度的膜测试其纯水通量及BSA截留率，如图2所示，随着UHMW - PAN浓度增加，膜的纯水通量急剧下降，而BSA截留率明显增加，说明此时膜结构比较致密.图3给出不同UHMW - PAN浓度下膜的SEM图，可以看出，铸膜液浓度为8%时，制备的膜截面结构中具有少量大孔结构，整体以海绵状孔结构为主.铸膜液浓度为9%时，膜的大孔结构减少，海绵状结构增加.这是由于当铸膜液浓度由8%增加至9%时，铸膜液黏度明显增加，在相转化的过程中，溶剂与非溶剂之间的传质阻力增加，得到的不对称膜其大孔结构减少，海绵状孔结构增加，因此膜的水通量逐渐下降，而截留率逐渐增加.图2 UHMW - PAN浓度对膜性能的影响Fig.2 Effects of UHMW - PAN concentration on membrane performance(a)、(b)8%；(c)、(d)9%图3 不同UHMW - PAN浓度下膜的SEM照片Fig.3 SEM images of membrane in different UHMW - PAN concentration2.2 UHMW-PAN和C-PAN共混对膜结构和性能的影响UHMW - PAN在制膜的过程中，由于其分子量大，链段长，易缠结成聚集体，当凝胶浴温度较低时，链段很难舒展打开，溶剂与非溶剂之间的交换速率变慢，容易造成成膜过程中铸膜液一直处于均相区，很难发生相转化，在UHMW - PAN铸膜液中添加C - PAN，利用C - PAN在成膜过程中的成孔性能，可以很好的调节膜的孔结构和性能.因此我们将C - PAN与UHMW - PAN进行共混，考察共混比及成膜条件对膜的结构和性能的影响.2.2.1 铸膜液浓度及共混比对膜结构和性能的影响图4为不同C - PAN与UHMW - PAN共混比时铸膜液的黏度随温度变化曲线，可以看出，随铸膜液温度升高，铸膜液黏度逐渐降低.在同一温度下，随着铸膜液中C - PAN含量增加，铸膜液黏度逐渐降低.可见，C - PAN的加入将对膜的结构及性能产生明显影响.图4 不同C - PAN∶UHMW - PAN共混比时铸膜液黏度随温度变化曲线Fig.4 The viscosity curve of different proportions of C - PAN and UHMW - PAN in different temperature图5 不同C - PAN与UHMW - PAN共混比对膜性能的影响Fig.5 Effects ofdifferent proportions of C - PAN and UHMW - PAN on membrane performance不同C - PAN与UHMW - PAN共混比对膜的纯水通量及BSA截留率的影响如图5所示，当铸膜液的浓度为14%时，随UHMA - PAN含量增加，膜的水通量逐渐降低，而截留率逐渐增加，此时膜结构变得致密.铸膜液浓度为12%，共混比为2∶3的共混膜表现出较高的水通量及截留率，说明此时共混膜的结构有利于BSA 分离.图6为不同C - PAN与UHMW - PAN共混比制备的不对称膜的SEM图，可以看出，共混膜具有明显的不对称结构，随着共混比由3∶1变为1∶1，UHMW - PAN含量增加，膜中指状孔的尺寸和数量均下降，海绵状孔结构增加，膜的皮层厚度不断增加.铸膜液组成为12%(2∶3)时，制备的不对称膜的指状孔尺寸和数量进一步减少.由图6(d)可以明显看到过渡层的海绵状孔结构.底部结构放大图(图6(e))可以发现膜底部有团聚的小颗粒，这些颗粒可能是由于UHMW - PAN的分子链较长，当料液温度较低时，分子链发生缠结，链段不能够完全舒展导致.由图6(f)可以看出，当浓度为12%(2∶3)时所制备的膜表面结构致密，并具有优异的分离性能，因此在此共混比下考察制膜工艺对膜结构及性能的影响.(a) 14%(3∶1)，(b)14%(1∶1)，(c)12%(2∶3)， (d)(e)c的局部放大图，(f)12%(2∶3)共混膜的表面图6 不同C - PAN∶UHMW - PAN共混比膜的SEM 图Fig.6 SEM images of membranes in different proportions of C - PAN and UHMW - PAN2.2.2 制膜工艺对共混膜结构及性能的影响(1) 凝胶浴温度的影响相转化过程中，凝胶浴温度主要影响溶剂与非溶剂的交换速率，从而影响制备的不对称膜的结构及性能.在不同凝胶浴温度下制备共混膜，不同凝胶浴温度时膜纯水通量及BSA截留率如图7所示，随着凝胶浴温度升高，水通量逐渐增加，而截留率先升高后降低，这可能与不对称膜的表面孔结构有关.图7 不同凝胶浴温度对膜性能的影响Fig.7 Effects of different gel-bath temperature on membrane performance图8给出了不同凝胶浴温度下共混膜SEM图，由截面图可以看出，随着凝胶浴温度升高，共混膜的海绵状孔结构明显增加.凝胶浴温度为60 ℃时共混膜厚度较厚，这可能是由于凝胶浴温度较高，分相时溶剂与非溶剂的交换速率较快，形成的孔结构可以迅速长大，最终形成较多的大孔结构.膜的表面SEM显示，随着凝胶浴温度升高，膜表面孔尺寸增加，导致膜的水通量明显增加而截留率略微下降.综上所述，凝胶浴温度为40 ℃时膜的结构较为合理，膜的性能较好.(a)、(b) 20 ℃；(c)、(d) 40 ℃； (e)、(f) 60 ℃； (a)、(c)、(e) 膜截面； (b)、(d)、(f) 膜表面图8 不同凝胶浴温度下共混膜SEM图Fig.8 SEM images of membrane in different gel-bath temperature图9 不同刮膜厚度对共混膜性能的影响Fig.9 Effects of different casting thickness on membrane performance(a)、(b) 100 μm； (c)、(d) 200 μm； (e)、(f) 300 μm； (g)、(h) 400 μm；(a)、(c)、(e)、(g) 膜截面； (b)、(d)、(f)、(h) 膜表面图10 不同刮膜厚度时的膜SEM 照片Fig.10 SEM pictures of membrane in different thickness-gradient (2) 刮膜厚度的影响刮膜厚度影响指状孔在膜中的生长长度，膜浸入凝胶浴后指状孔逐渐长大，当指状孔接触玻璃板时，如果此时指状孔周围聚合物未固化，则指状孔会向一侧生长，直至周围聚合物发生固化.不同刮膜厚度时共混膜的纯水通量及BSA截留率如图9所示，随着刮膜厚度增加，水通量逐渐降低，400 μm时略有提高，膜的截留率随厚度的增加逐渐降低，这必然与膜结构有关.图10给出了不同刮膜厚度时共混膜的SEM图，由截面图可以看出，随着刮膜厚度增加，在分相过程中，指状孔有足够的生长距离，导致指状孔数量逐渐增加，长度不断增大.而膜厚度在增加的同时，共混膜的致密层厚度保持不变，说明在当下的成膜工艺条件下，100 μm的厚度已经超过了临界结构转换膜厚(Lc)[11].膜表面SEM显示，随着刮膜厚度增加，膜表面孔数量逐渐降低，孔尺寸略微增加，使得膜的截留率及水通量同时下降.因此，100 μm为较合适的刮膜厚度.2.2.3 添加剂浓度的影响通过改变成膜条件，如铸膜液温度及刮膜厚度，可以调控共混膜的结构及性能，还可以通过在铸膜液中加入添加剂，改变铸膜液的热力学性质，从而调控共混膜的结构及性能.本文以二乙二醇为添加剂，考察不同添加浓度对共混膜结构及性能的影响.不同二乙二醇浓度对共混膜性能的影响如图11所示，随着二乙二醇添加量由4%增加至6%，膜的水通量逐渐下降，由最开始的325 L/(m2·h)下降至250L/(m2·h)，牛血清白蛋白(BSA)的截留率由之前的50%提高至99.8%.图11 不同二乙二醇浓度对膜性能的影响Fig.11 Effects of different DegOH concentration on membrane performance添加剂在铸膜液中的含量直接影响到膜的最终结构.图12给出了不同二乙二醇浓度下共混膜的SEM图，由截面图可以看出，随着铸膜液中二乙二醇含量的增加，膜孔结构明显减少，当二乙二醇添加量增加到6%时，膜靠近玻璃板侧呈现出致密的状态.膜表面SEM显示，当二乙二醇添加量增加到6%时，此时孔数量减少，膜尺寸减小.导致膜的水通量降低，截留率明显增加.这是由于二乙二醇作为非溶剂添加剂加入铸膜液中，在分相过程中减慢溶剂与非溶剂的交换速率，使制备的共混膜的指状孔结构减少而海绵状孔结构增加.(a)、(b) 4%、400 μm，(c)、(d) 6%、400 μm (a)、(c) 膜截面，(b)、(d) 膜表面图12 不同二乙二醇浓度下的膜SEM图Fig.12 SEM pictures of membrane indifferent DegOH concentration3 结论本文以两种聚丙烯腈为原料制备不对称共混膜，考察制膜工艺条件对膜结构及性能的影响，得到以下结论：1) 随着铸膜液中UHMW - PAN浓度增加，膜的大孔结构明显减少，水通量逐渐减小，截留率逐渐增加.2) 不同制膜工艺条件对膜结构和性能有重要影响，当共混比为12%(2∶3)，凝胶浴温度为40 ℃，刮膜厚度为100 μm时共混膜的水通量为580 L/(m2·h)，BSA截留率为99.99%.3) 添加剂二乙二醇的浓度可以明显改变共混膜的结构及性能，随添加剂浓度增加，交联膜大孔结构减少，海绵状孔结构增加，其纯水通量降低，BSA截留率增加.参考文献:[1] Mulder M. 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丙烯腈-磺胺共聚物超滤膜的制备及其抗污染性能研究的开题报告
丙烯腈-磺胺共聚物超滤膜的制备及其抗污染性能研究的开
题报告
一、研究背景
超滤技术被广泛应用于水处理、饮料工业以及制药等领域中，其可以去除水中的悬浮物、溶解物和微生物，提高水质。
传统的超滤膜材料为聚合物材料，但其在使用
过程中易于发生污染，导致处理效果下降。
因此，研究和开发具有抗污染性能的超滤
膜材料是十分迫切的需求。
丙烯腈-磺胺共聚物作为一种新型材料，其具有良好的耐化学侵蚀性、热稳定性
和机械强度，因此可以成为一种有潜力的超滤膜材料。
二、研究目的
本研究旨在制备丙烯腈-磺胺共聚物超滤膜，并探究其在不同条件下的制备工艺
参数，以期得到最佳的制备条件。
同时，通过实验研究其抗污染性能以及其对不同溶
液的分离效果，为其在实际应用中提供可靠的基础数据。
三、研究内容和方法
1、制备丙烯腈-磺胺共聚物超滤膜
采用原位聚合的方法制备丙烯腈-磺胺共聚物超滤膜，调节反应条件（温度、时间、反应物比例等）以获得最佳制备条件，并通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等手段研究其膜的形貌和结构。
2、研究超滤膜的抗污染性能
评价丙烯腈-磺胺共聚物超滤膜的抗污染性能，研究其在不同质量浓度、PH值、温度等条件下的污染体系下的膜通量变化，以及膜的抗化学和生物污染能力。
3、研究超滤膜的分离性能
评价丙烯腈-磺胺共聚物超滤膜对不同溶液的分离效果，主要包括模拟含油废水、模拟污水等。
四、预期成果
通过本研究，预期可以制备出具有较好抗污染性能的丙烯腈-磺胺共聚物超滤膜，并研究其最佳制备工艺参数及其在不同条件下的抗污染性能和分离效果。
为超滤膜材
料的研究和开发提供了新的思路和方法。
聚丙烯腈对聚乙烯醇膜形貌和性能的改进
聚丙烯腈对聚乙烯醇膜形貌和性能的改进
朱国全
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)2
【摘要】通过流延成膜的方法制备了聚乙烯醇/聚丙烯腈共混薄膜。
通过扫描电镜分析了共混膜的形貌。
通过差式扫描量热仪、热重分析、拉伸测试、表面接触角测试研究了共混膜的热力学性能、机械性能和化学性能。
测试结果显示聚丙烯腈对聚乙烯醇膜的形貌和性能产生了显著的影响。
【总页数】3页(P63-64)
【作者】朱国全
【作者单位】山东理工大学材料科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ342.3
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