仪器设备期间核查

一、确定需核查的设备 那么，什么设备需要核查呢？这是每一个检测实
验室首先应搞清楚的问题。笔者在参加实验室现场 评审时发现存在两种皆然相反的认识和做法。
其中一种认为设备都按期检定了，而且没有发生 故障，肯定是准确的，因此不需要核查。这种认识 是将期间核查与设备故障后的维修相混淆了，显然 是错误的。如果设备出现故障了，应进行维修，然 后重新进行检定，检定合格后方可投入使用。而期 间核查是在设备使用正常的情况下进行的，是对设 备准确度的检查、核实。
二、确定核查时间和核查方法 确定了需要做期间核查的设备后，接下来要考虑
的问题是核查方法，即如何做期间核查。有的实验 室认为期间核查就是设备的自校，开机运行后就认 为完成了期间核查，因此在现场评审时提供的仅仅 是“设备运行检查正常”的记录。我们说这并不是 期间核查，这仅仅证明设备没有发生故障，能够正 常运行。
期间核查
仪器设备及标准物质
期间核查
为保持检测设备使用过程中校准状态的可信度， 设备在两次检定之间需进行期间核查。但由于 检测实验室在对期间核查的认识上存在误区， 导致设备的期间核查不能有效的实施。我们从 实验室实际工作的角度出发，详细论述了检测 实验室开展设备期间核查的方法。
期间核查（intermediate checks）是指为保持 对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进 行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器 的期间核查，二者合起来本质上相当于原 ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种 核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以 增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。 CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 （以下简称准则）对检测和校准实验室的期间 核查分别提出了要求。
那么如何做期间核查呢？首先应确定核查时间， 一般规定检定后半年。然后明确采用什么核查方法， 目前实验室较常用的核查方法有三种。
第一种方法是采用核查标准进行比对测试。 具体做法是：设备检定后对核查标准进行 测试，并保留数据。到了设备规定的核查 时间后，再对核查标准进行测试，两组数 据进行比对后，根据事先给定的核查控制 限对核查结果予以评价，给出结论。这种 方法的关键是选定合适的核查标准，通常 可以选择稳定性较高的样品。
准则中5.5.10规定，当需要利用期间核查以保持设 备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行； 5.6.3.3规定，应根据规定的程序和日程对参考标准、 基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物 质）进行核查，以保证其校准状态的置信度。 从以上两个条款我们可以看出，准则中对检测实 验室和校准实验室期间核查的要求有程度上的区别。 对检测设备的要求仅仅是“当需要利用期间核查以 保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序 进行。”对这一条款可理解为：并非对所有的检测 设备都要求进行期间核查，而应当根据实验室的特 点制定相应的程序，规定哪些设备需要进行期间核 查。
点评：
《设备期间核查日程（计划）表》，缺两 个信息：1最近一次检定日期
2每台仪器的检定周期
《标准物质期间核查》：“标准物质期间 核查为每两月1 次 ， 具体实施日期为每两 月的月末”针对每一个标准物质期间核查 时间是不一样的。
（1）“核查标准”是“有证标准物质”或 已知校准/实际值XR的情况
如果采取“有证标准物质”或已知校准/实 际值XR的“核查标准”，因为已知测量标 准复现的量值（即已知约定真值），则可 不进行第一次测量，但要注意“有证标准 物质”或已知校准/实际值XR的扩展不确定 度必须比被核查仪器设备最大允许误差△ 小3倍以上。
3、一般（内部）标准物质的量值确定和期间 核查，分一下几类进行： （1）以纯物质为原料制备的标准物质：如果 是对用纯物质配制的标准溶液进行期间核查， 可采用更高级别（如一级或二级）的标准物质 进行期间核对，或用新配置的溶液对原溶液进 行测定。 （2）基体标准物质：可选择该物质中量值最 易发生变化或含量较低的、有代表性的特征量 进行期间核查。 （3）超过有效期的有证标准物质：可参照一 般（内部）标准物质进行核查。
第三种方法是进行实验室之间的比对。具 体做法是用核查设备测试一件样品，然后 用选定的比对实验室的同类设备测试同一 件样品，并进行分析比对。这种方法适用 于既找不到核查标准，实验室内部又没有 同类仪器的情况。这种方法在实验室之间 备受推崇。
三、确定核查控制限 我们知道，两组数据比较必须有标准，因
还有一种做法是将所有的检测设备都进行期间核查。 无疑，这种做法可以有效地保证检测结果的准确度， 从而降低检验工作风险，但伴随的是检验成本的增 加。提高检验工作质量，最终目的是提高实验室的 经济效益，而不计成本的追求高质量未必能实现这 一目标，因此，提高质量的同时不应忽视质量成本 的控制。我们认为不需要对所有的设备都做期间核 查，只需对使用频次高的、容易产生漂移的设备进 行期间核查就可以了。因为这些设备在使用过程中 容易改变校准时的状态而降低准确度，通过期间核 查这种方式能有效地发现设备的准确度的变化，从 而保证检测结果的准确、可靠。
定周期的检测设备，电子天平在两次相邻检定 周期中需要做1次计划核查。此外，出现以下 情况，需要及时进行期间核查： ——导出数据异常； ——故障维修或改装后； ——长期脱离实验室控制的恢复使用前； ——经过运输或搬迁； ——使用在实验室控制范围之外的电子天平。
4 期间核查程序 4.1核查方法：以标准物质（标准砝码）进行
综上所述，检测实验室应正确认识和理解 准则中对设备期间核查的要求，并制定相 应程序和核查计划。列出核查设备清单， 确定核查时间表，规定每台设备采用的核 查方法以及所选择的核查标准，并制定核 查控制限，使设备的期间核查能够按计划 有序的进行。这样才能有效地完成设备的 期间核查，保证两次检定之间设备的准确 度，从而树立实验室的信心，确保检测结 果的可靠性。
仪器设备期间核查方法 1、期间核查的目的 检查被测仪器、测量标准或标准物质的校
准状态是否得到保持。
2、进行期间核查的仪器 （1）所有测量标准、标准物质都必须进行期
间核查 （2）对于新购设备，选择使用频次高的和使
用环境恶劣的检测设备 （3）选择对关键参量的检测质量影响较大的
检测设备 （4）分析历年校准证书，选择示值的校准状
例： 电子天平期间核查作业指导书 1 目的与适用范围 对电子天平在两次相邻定期检定的时间间隔内
进行期间核查, 以判定设备是否保持着校准或 检定时的准确度。 2 职责 2.1技术负责人负责组织，设备管理员监督执 行。 2.2电子天平保管人负责期间核查。
3 期间核查计划 实验室根据期间核查要求，作为以一年为检
10次以上重复称量，记录重量变化误差，与精 密电子天平的校准证书所提供的误差值进行比 较。 4.2计算： 此处见W
xi—测量值，10次以上取其平均值 ； xs—参考量值；
△—最大允许误差
LH-RD(08)-01-2014-01设备期间核查日程（计划） 表.pdf
LH-RD(08)-11-2015-01标准物质期间核查记录.pdf
仪器设备标准物质期间核查方法.doc
此处见W
标准物质的期间核查方法：
1、有证标准物质，（因为其研制过程严谨且经过了严 格的审查，所发布的特性量值均按照（一级）或参考 （二级）技术规范确定，均匀性、稳定性也都经过了严 密的考查，具有相当的可靠性。）只要按照标准物质证 书上所规定的条件和方法保存，并在有效期内使用，量 值是有保障的。这类标准物质的验证，否包 装完好、运输途中是否满足标准物质的保存条件等内容， 以及检查标准物质的状况是否良好即可使用，无需进行 诸如仪器设备的期间核查方法，否则标准物质也就失去 了其应有的意义。
此还必须制定核查控制限，这是比对后结 果判定的依据。有的实验室在程序中没有 制定核查控制限，而比对测试后却凭主观 意识直接给出结论（有时误差比较小）， 显然这是不科学的，没有判定依据的结论 是不成立的。
四、保存核查记录 完整的期间核查记录应当包括：期间核查
计划、采用的核查方法、选定的核查标准、 测试数据、判定标准（核查控制限）、核 查结果评价、核查时间，核查人、评价人 等信息。
2、已经开封使用的有证标准物质，应通过 检查是否有相应的标准物质管理文件及其 执行情况，是否对不同类型的标准物质严 格按照证书的要求保管和使用，来确保标 准物质的置信度。如果要真正实现这类标 准物质有效的期间核查，核查标准不确定 度水平应比被核查的标准物质更高或至少 是相当的。也就是说用高级别的标准或至 少是同级标准物质核查。
第二种方法是利用不同检定周期的同一类检 测设备进行比对测试，这种方法适用于有两台 以上同类检测设备的情况。具体方法是：对两 台设备安排不同的检定周期，使其中一台的检 定日期和另一台的核查日期保持一致。首先用 刚检定完的仪器测试一件样品，再用需要做期 间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测 试数据进行比对，然后作出评价。
态变动较大的检测设备 （5）曾经过载或怀疑有质量问题的设备
3、进行期间核查的参数和量值 （1）选择使用最频繁的参数和量值 （2）选择示值变动性最大的参数和量程 （3）新购设备，选择基本参数和基本量程
4、期间核查方法及结果评价方法
期间核查应尽可能理想的环境条件下和理 想的测量系统中进行，重复测量次数应充 分大（例如10次），以消除随机因素的影 响，因此应取X1、X2的平均值给出测量结果。