闪点测定

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度计读出温度作为闪点的测定结果,同时记录大气 压力。 注:试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆 。如果闪火现象不明显,必须在试样升高2℃后继 续点火证实。
8.重复测定 重复步骤2~7进行第二次试验。
4.数据处理
1.大气压力对闪点影响的修正
(1)大气压力低于99.3kPa(745mmHg)时,试验所得到的闪点t0(℃)按式 (1)进行修正(精确到1℃): t0=t+Δt----------------------------(1) 式中:t0—相当于101.3kPa(760mmHg)大气压力时的闪点,℃; Δt—修正数,℃。
测定油品的闪点在生产和使用上的意义
从油品闪点可判断其馏分组成的轻重。一般规律 是:油品蒸气压愈高,馏分组成愈轻,则油品的 闪点愈低。反之,馏分组成愈重油品则有较高的 闪点。
从 燃闪料点愈可易鉴燃定,油火品灾发危生险火性灾愈的大危。险闪性点。在闪45点。愈C以低, 上的液体叫做可燃液体。
闭口杯法
1.温度计 2.点火器 3.实验杯 4.金属比较小球 5.加热板 6.Φ0.8mm孔 7.气源 8.加热器
2.仪器
3.实验步骤
1.准备试样 试样的水分大于0.1%时,必须脱水。脱水处
理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠 或无水氯化钙进行。 闪点低于100℃的试样脱水时不必加热,其他试 样允许加热至50~80℃时用脱水剂脱水。 脱水后,取试样的上层澄清部分供试验使用。
3.5闪点测定器要放在避风和较暗的地方,才便利于观察闪火。 为了利于观察闪火。为了更有效的避免气流和光线的影响,闪 点测定器应围着防护器。
3.6用检定过的气压计,测出试验时的实际大气压力p。
4.实验步骤
4.1用煤气灯或带变压器的电热装置加热时,应注意下列 事项: 4.1.1试验闪点低于50℃的试样时,从试验开始到结束要 不断地进行搅拌,并使试样温度每分钟升高1℃。 4.1.2试验闪点高于50℃的试样时,开始加热速度均匀上 升、并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时,调整加热 速度,使在预计闪点前20℃时,升温速度能控制在每分 钟升高2-3℃并,还要不断进行搅拌。
4.3 在试验液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度 计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火之后, 如果再进行点火却看不到闪火,应更换试样重新试验; 只有重复试验的结果依然如此,才能认为测定有效
5大气压力对闪点的影响的修正
5.1观察和记录大气压力,按式(1)或式(2)计算在标
准大气压力101.3kPa或760mmHg时闪点修正值Δt(℃);
1. 实验原理:
试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定 的温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入 杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火是的最低温度作 为闪点。
2. 仪器:
闭口闪点测定仪;符合SH/T0315《闭口闪点测定技术 条件》。
温度计:符合GB/T514《 石油产试验用液体温度计技 术条件 》。
防护屏:用镀锌铁皮制成,高度550-650mm,宽度以 使用为宜,屏身内壁涂成黑色。
3.准备工作:
3.1试样的水分超过0.05%时,必须脱水。脱水处理时在试样 中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行,试样 闪点估计低于100℃时,可以加热到50-80℃。脱水后,取试 样的上层澄清部分供试验使用。 3.2油杯要用无铅汽油洗涤,再用空气吹干。 3.3试样注入油杯时,试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的 温度。杯中的试样要装满到环状标记处,然后盖上清洁、干燥 的杯盖,插入温度计,并将油杯发昂在空气浴中。试验闪点低 于50℃的试样时,应先将空气浴冷却到室温(20℃)。 3.4将点火器的灯芯或煤气引火点燃,并将火焰调整到接近球形, 其直径为3-4mm。 使用灯芯的点火器之前,应向点火器中加入轻质润滑油(如缝 纫机油、变压器油)作为燃料。
式中:P—试验条件下的大气压力,kPa; t—在试验条件下测得的闪点(300℃以上仍按300℃计),℃; 0.00015,0.028—试验常数; 7.5—大气压力单位换算系数; P1—试验条件下的大气压力,mmHg
2.精密度要求
闪点
同一操作者重复测
定的两个闪点结果之 小于等于150
差不应大于表1所示数 值:
Δt=0.025(101.3-p)
(1)
Δt=0.0345(760-p)
(2)
式中:t——实际大气压力。 式(1)中的单位为kPa; 式(2)中的p单位为mmHg。
5.2 观察到的闪点数值加修正数,修约后整数报结果。此外, 式(2)修正数Δt(℃)还可以从下表查出
大气压力 (mmHg)
630~658 659~687 688~716 717~745 775~803
试样温度达到预计闪点前10℃时,将点火 器的火焰放到距离试样液面l0~14mm处,并 在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动,从 坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2~3s。 试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。 点火器的火焰长度,应预先调整为3~4mm。
7.读数 试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温
2.准备测试仪器
内坩埚用溶剂油洗涤后,放在电炉上加热,
除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温时, 放入装有细砂(经过煅烧)的外坩埚中,使细砂 表面距离内坩埚的口部边缘约12mm,并使内 坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5~8mm 的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定 时,两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减 薄。
温度计垂直地固定在温度计夹上,并使温度计的水银球 位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。
测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着, 使闪点现象能够看得清楚。
5.加热 加热坩埚,使试样逐渐升高温度,当试样温
度达到预计闪点前60℃时,调整加热速度,使 试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为 每分钟升高4±1℃。 6.点火
4.2 试样温度到达预期闪点前10℃时,对于闪点低 于104℃的试样每经1℃进行点火试验;对于闪点高于 104℃的试样每经2℃进行点火试验。
试样在试验期间都要转动搅拌器;只有在点火时才 能停止搅拌。点火时,使火焰在0.5秒内降到杯上含有 蒸气的空间中,留在这一位置1秒立即迅速回到原位。 如果看不到闪火,就继续搅拌试样,并按本条的要求重 复进行点火试验。
(2)大气压力在72.0—101.3kPa(540—760mmHg)范围内,修正数Δt(℃) 可按式(2)或式(3)计算: Δt=(0.00015t+0.028)(101.3-P)*7.5---------------------(2) Δt=(0.00015t+0.028)(760-P1)--------------- -----------(3)
石油产品闪点的测定
一.概述 二.闭口杯法 三.开口杯法
概述
闪点是指规定条件下,加热油品所溢出的蒸气和 空气组成的混合物与火焰接触发生瞬间闪火时的 最低温度,以。C表示。
测定闪点是应注意式样油中水汽化为水蒸气时, 时形成旗袍覆盖于液面上,影响油的正常气化而 推迟闪燃时间,使结果偏高,必要时需先将试样 油脱水处理。
大于150
重复性 4 6
试验者不同而试料
相同时测定的两个闪 点结果之差不应大于 表2所示数值:
闪点 小于等于150 大于150
重复对于闪点在2l0℃和2l0℃以下
的试样,液面距离坩埚口部边缘为12mm(即内坩埚内 的上刻线处);对于闪点在210℃以上的试样,液面距离 口部边缘为18mm(即内坩埚内的下刻线处)。 试样向内坩埚注入时,不应溅出,而且液面以上的坩埚 壁不应沾有试样。
4.安装测定装置 将装好试样的坩埚平稳地放置在支架的电炉上,再将
修正数
Δt(℃) +4
+3
+2
+1
-1
开口杯法
1实验原理
油类受热时轻质部份先蒸发,起初蒸发量少, 随着油温的上升,油的蒸发量会不断增加,当 接近某一温度时,蒸发的气体达到一浓度,此 时将火焰移近,即有断续的蓝色闪光现象,此 即为闪火点。当蒸发量增至足以与空气混和而 产生可燃性混和物时,该油类即着火燃烧,此 继续燃烧之温度为燃火点,此与油性、加热温 度、空气流通情形有关。
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