固体样品中多环芳烃有机污染物提取方法研究
环境样品中多环芳烃的前处理技术
环境样品中多环芳烃的前处理技术一、本文概述多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs）是一类具有两个或两个以上苯环结构的有机化合物，广泛存在于环境样品中，如大气、水体、土壤和生物体等。
由于其具有致癌、致畸、致突变等生物毒性，对环境和人类健康构成了严重威胁。
因此，对环境样品中多环芳烃的准确检测与分析显得尤为重要。
而要实现这一目标，高效的前处理技术是关键。
本文旨在探讨环境样品中多环芳烃的前处理技术，包括样品采集、保存、提取、净化和浓缩等步骤。
我们将详细介绍各种前处理技术的原理、优缺点及适用范围，以期为读者提供全面、系统的技术指导和参考。
我们还将关注前处理技术在多环芳烃分析中的实际应用，探讨其在提高分析准确性、灵敏度和效率方面的作用。
通过本文的阐述，我们期望能够帮助读者更好地理解和掌握环境样品中多环芳烃的前处理技术，为环境保护和人类健康贡献一份力量。
二、环境样品中PAHs的前处理技术概述在环境科学研究中，多环芳烃（PAHs）的分析至关重要，因为它们对环境和人体健康具有潜在的危害。
为了准确测定环境样品中的PAHs含量，前处理技术的选择和应用至关重要。
前处理技术主要包括样品的采集、保存、提取、净化和浓缩等步骤，每个步骤都对最终的分析结果产生影响。
样品的采集和保存是前处理技术的关键环节。
由于PAHs在环境中的分布广泛且易受到环境因素的影响，因此采集样品时应选择具有代表性的环境介质，如土壤、水体、空气等。
同时，采集过程中应避免样品的污染和损失，确保样品的真实性和完整性。
保存样品时，应选择适当的保存容器和保存条件，以防止PAHs的降解和损失。
提取是前处理技术中的核心步骤。
目前常用的提取方法包括索氏提取、液液萃取、固相萃取等。
这些方法的选择应根据样品的性质和分析要求来确定。
提取过程中，应选择合适的溶剂和提取条件，以确保PAHs的完全提取和减少杂质的干扰。
接下来是净化步骤，其目的是去除提取液中的杂质，提高分析结果的准确性。
多环芳烃的处理方法探究
多环芳烃的处理方法探究多环芳烃（PAHs）是一类含有两个以上芳环结构的有机化合物，其在自然界中广泛存在。
然而，由于其在生活污水、工业废水、大气排放以及固体废弃物中的不当释放和积累，多环芳烃污染已成为全球环境面临的严峻问题。
因此，为了保护环境和人类健康，有必要深入探究多环芳烃的处理方法。
一、物理方法1.吸附技术：包括活性炭吸附、有机膜吸附、吸附树脂等。
这些材料能有效地吸附多环芳烃分子，并将其从水或空气中去除。
吸附后的材料可以通过热解、溶解或其他方式进行再生和处理。
2.分离技术：采用分离技术可以将多环芳烃与其他物质分离，比如采用蒸馏、萃取、摄谱等方法。
二、化学方法1.氧化降解：通过氧化剂如臭氧、高价铁离子等，氧化降解多环芳烃。
这种方法可以在水和土壤中有效地降解多环芳烃，并转化为无毒的产物。
2.光催化降解：通过紫外光和半导体催化剂，促进多环芳烃的光催化降解。
这种方法可以在自然光的照射下进行，无需额外投入能量，具有较好的应用前景。
3.高温热解：通过高温（600-900℃）和缺氧气氛，将多环芳烃分解为较简单的无机化合物。
这是一种有效的处理方法，可以在焚烧设施中进行。
4.生物降解：利用微生物的代谢活性降解多环芳烃。
这种方法可以通过采用不同的细菌、真菌或微生物群来实现。
三、生物修复方法1.鉴定和筛选高效降解菌株：通过从污染土壤或水体中分离出具有高降解能力的微生物菌株，进一步进行鉴定和筛选，得到高效降解菌株。
2.引进外源微生物：根据降解菌株的鉴定结果，在污染区域引入具有高降解能力的外源微生物。
通过优化环境条件和微生物数量，促进降解菌株的生长和微生物降解活性，从而实现多环芳烃的生物修复。
综上所述，处理多环芳烃污染的方法很多，包括物理方法、化学方法和生物修复方法。
在实际应用中，需要根据具体污染情况和环境要求来选择适合的处理方法。
同时，还需要加强多环芳烃的监测和风险评估工作，以制定合理的处理方案并避免二次污染的发生。
固体废弃物中多环芳烃检测
固体废弃物中多环芳烃检测中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部-----卿工---189********多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。
英文全称为polycyclic aromatic hydrocarbon，简称PAHs。
多环芳烃主要的十八种化合物为：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝、1-甲基奈、2-甲基奈。
多环芳烃的污染源有自然源和人为源两种。
自然源主要是火山爆发、森林火灾和生物合成等自然因素所形成的污染。
人为源包括各种矿物燃料（如煤、石油、天然气等）、木材、纸以及其他含碳氢化合物的不完全燃烧或在还原状态下热解而形成的有毒物质污染。
多环芳烃存在于原油，木馏油，焦油,染料，塑料，橡胶，润滑油，防锈油，脱膜剂，汽油阻凝剂，电容电解液，矿物油，柏油等石化产品中，还存在于农药，木炭，杀菌剂，蚊香等日常化学产品中。
多环芳烃对人体和动植物有何危害?多环芳烃对人体的主要危害部位是呼吸道和皮肤。
人们长期处于多环芳烃污染的环境中，可引起急性或慢性伤害。
常见症状有日光性皮炎，痤疮型皮炎、毛囊炎及疣状生物等。
而多环芳烃对动物的致癌作用也早已被试验所证实。
动物试验证明：多环芳烃对小白鼠有全身反应．如同时受日光作用，可加快小白鼠死亡。
当多环芳烃质量浓度为0.01mg/L时，小白鼠条件反射活动有显著变化。
世界各国可参考的检测标准：德国DIN38407-18-1999德国DIN38407-7-2000德国DIN38414-21-1996德国DIN38414-23-2002德国DIN ISO12884-2000德国DIN38407-18-1999国际标准化组织ISO11338-1-2003国际标准化组织ISO12884-2000国际标准化组织ISO17993-2002国际标准化组织NF T60-605-1994国际标准化组织NF X31-417-1999国际标准化组织NF X43-025-1988国际标准化组织NF X43-294-1995国际标准化组织NF X43-329-2003美国联邦环保署US EPA8270检测方法：样品经不同方法萃取后得到的萃取液经浓缩、净化，定容后进行GC/MS分析，以全扫描方式测定萃取液中18种多环芳烃化合物，扫描质量范围35～400。
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状在现代化工和生物工艺中，多环芳烃（PAHs）是一种普遍存在的有机化合物。
土壤是PAHs的主要生境之一。
PAHs在环境中的存在是一种严重的环境污染。
因此，对其提取和净化方法的研究具有很高的重要性。
本文对土壤中PAHs的提取和净化方法的研究现状进行综述。
提取方法（1）超声波提取法超声波提取法是一种常用的土壤样品提取方法，它适用于PAHs的快速提取。
在超声波场的作用下，使土壤样品中PAHs分子中的化学键受到振动，从而提高PAHs的溶解度。
这种方法具有快速、高效、低成本和绿色环保的特点。
（2）气相萃取法气相萃取法（GC）是一种有机物的分离和检测方法。
其基本原理是将待分析的有机物搬移到另一相中。
通过GC分析系统，测定样品的PAHs含量。
该方法对于PAHs的分离、富集和检测速度快、精度高、灵敏度强。
但是，它不适用于PAHs含量低的土壤样品。
（3）超临界流体萃取法超临界流体萃取法（SFE）是一种绿色、高效、可重复使用的提取方法。
其原理是在超临界状态下，改变萃取剂中PAHs的溶解度，利用温度和压力的控制来提高PAHs的萃取效率。
这种方法适用于PAHs含量低的土壤样品，但萃取剂的选择和调节工艺对提取效率有重要影响。
净化方法（1）氧化法氧化法利用化学反应将有机污染物氧化成无害的化合物。
常用的氧化剂有过硫酸铵、过氧化物、臭氧等。
该方法具有高效、选择性好和可控性强的优点，但氧化剂的选择和使用条件会对净化效果产生重要影响。
（2）吸附法吸附法是利用吸附剂将有机污染物从土壤中分离出来。
常用吸附剂为活性炭、树脂、粘土矿物和纳米材料等。
吸附剂的选择和气相和液相条件对吸附效果有影响。
该方法适用于多组分混合的土壤样品。
（3）生物降解生物降解是利用微生物将有机污染物转化成无害物质。
利用单细胞生物或微生物群体可以降解PAHs。
生物降解法具有操作简单、成本低和环保等特点，但它的降解速率和效率取决于土壤环境、微生物群体、温度和pH等条件。
利用固相微萃取技术从环境样品中测定有机污染物
利用固相微萃取技术从环境样品中测定有机污染物随着工业化进程加快和人口增长，人类社会对环境的污染问题越来越成为世界性的问题。
在这些污染物中，有机污染物是最为普遍和重要的一类。
它们对人体、动植物以及环境等方面都具有极大的危害作用，由此引起了广泛关注。
为了确保普通民众的健康和环境的安全，创新开发环境科学技术呼之欲出，其中一种新兴技术就是固相微萃取技术（SPME）。
固相微萃取技术(Solid-phase microextraction, SPME)自1990年首次提出以来，由于其操作简便、快速、高效与环保等优点逐渐得到人们的青睐。
固相微萃取技术与传统的有机溶剂萃取技术相比，它所需的样品、试剂及设备都比较简单，处理的速度也较快，且对样品的损失小，所采样品可达到对有机污染物精确定量计量的水平。
因此，SPME技术被广泛应用于环境、食品、医药等多个领域的有机物分析。
固相微萃取是利用固相微萃取柱，经过一系列的处理进行有机污染物萃取的一种技术。
从原理上看，SPME技术是一种基于吸附和解吸原理的分离技术。
它利用一根纤维状的固相萃取材料，例如聚二甲基硅氧烷纤维(SPME fiber)，将待测有机污染物从水或空气中吸附并集中。
克服了传统萃取方法排放大量且有机溶剂的风险，固相微萃取技术以开放式与封闭式两种方式，可以有效地降低损失。
同时它还可以进行静态萃取或动态萃取，可以配备助剂增强萃取效果，并可以针对不同的样品进行有针对性的操作。
具体操作时，首先选择固相微萃取柱和纤维，保证能达到最佳萃取效果。
接下来，对环境样品进行样品前处理。
这一步操作的目的是将环境样品预处理为适宜萃取的样品。
按照要求，将微萃取柱插入进环境样品中，使SPME纤维充足地吸附有机污染物。
随后将微萃取柱取出，用一定的方法对纤维上吸附了有机物的SPME纤维进行解析，最终得出测试结果。
应用例子是，利用固相微萃取技术对水中的三环芘(SPA)和苯并(a)芘(ΒΑΡ)进行了测定，获得了可靠的检测结果。
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状土壤中多环芳烃（PAHs）是一种常见的环境污染物，由于其具有强烈的毒性和致癌性，因此对其进行研究和监测具有重要的意义。
研究表明，多环芳烃在土壤中的迁移和转化受到土壤物理、化学和生物因素的影响。
因此，提取和净化土壤中的多环芳烃样品是土壤环境研究的关键步骤之一。
本文综述了土壤中多环芳烃的提取和净化方法的研究现状。
1. 固相微萃取技术固相微萃取（SPME）是一种新兴的样品前处理技术，主要用于提取土壤样品中的挥发性有机物，可以实现快速、高效、无毒的提取。
SPME技术的优点是可以减少溶剂的使用量和实验时间，提高分析效率，但是该技术并不适用于所有PAHs的分子大小和挥发性不同。
2. 液-液萃取技术液-液萃取是一种常见的样品前处理技术，常用的溶剂包括正庚烷、乙酸乙酯、甲苯等。
液-液萃取的优点是提取率高，因此可得到足够量的样品，但是该技术需要大量溶剂，因此在环境保护方面存在问题。
3. 超声波萃取技术超声波萃取技术主要利用超声波对土壤样品进行震荡，从而使PAHs转移到有机溶剂中，达到提取的目的。
该技术的优点是操作简单、提取率高、可重复性好和可靠性高，但是存在分子间作用力和样品完整性的问题。
热萃取技术是一种高效、快速、环保的提取方法，主要利用高温使PAHs挥发并转移到有机溶剂中。
该技术的优点是操作简单、提取效率高、易于自动化和低成本，但是需要使用高温设备，操作不便，而且容易造成分析结果的偏差。
固相萃取（SPE）是一种新兴的样品前处理技术，主要用于提取土壤样品中的非挥发性有机物，具有选择性好、净化效果好等优点。
该技术的缺点是需要使用洗脱剂进行清洗和再生，提高了操作成本和污染风险。
在进行土壤中多环芳烃的检测前，需将土壤样品中的异物和干扰物质去除，以保证检测结果的准确性和可靠性。
常见的土壤样品净化方法包括以下几种：1. 氧化还原净化法氧化还原净化法主要利用氧化剂和还原剂对土壤样品进行处理，去除土壤中的有机质和有机物降解产物，具有操作简单、反应时间短、净化效果好等优点，但是需要使用化学品进行处理，存在环保隐患。
固体燃料燃烧产生多环芳烃及含氧多环芳烃排放因子与排放特征的研究
固体燃料燃烧产生多环芳烃及含氧多环芳烃排放因子与排放特征的研究固体燃料燃烧是大气污染重要来源之一，其排放物中的多环芳烃及含氧多环芳烃，是致癌物质和毒性较高的有机污染物。
因此，研究固体燃料燃烧产生的多环芳烃及含氧多环芳烃排放因子及排放特征，对于空气质量监测、评价及治理具有重要意义。
本文将从多角度综述该方面的研究成果及现状。
一、多环芳烃及含氧多环芳烃排放因子1、影响因素固体燃料燃烧产生的污染物主要受到燃料种类、供氧方式、燃烧温度、燃烧时间和燃烧器型号等多种因素的影响，其中，燃料的种类是影响多环芳烃和含氧多环芳烃排放因子的重要因素。
2、研究方法研究多环芳烃及含氧多环芳烃排放因子的方法主要有实验室燃烧试验、室内模拟实验、萃取分析等方法。
其中实验室燃烧试验是在特定条件下模拟固体燃料燃烧过程，通过质谱分析等手段测定产物中的多环芳烃及含氧多环芳烃含量；室内模拟实验则是对固体燃料燃烧过程中的放气进行模拟，并测定产物中污染物的含量；此外，萃取分析则可以有效地从燃烧废气中提取多环芳烃及含氧多环芳烃。
3、排放因子研究进展国内外研究表明，截至目前，关于多环芳烃及含氧多环芳烃排放因子的研究已经较为全面，同时也涌现出一批具有代表性的研究成果。
以报道的真空烧结炉中多环芳烃和氧化多环芳烃排放因子为例，其中秦飞等（2011）采用了实验室燃烧试验方法，测定了六种不同原材料的排放因子，发现氧化多环芳烃的排放因子在5.31-29.59 μg/g范围内，而多环芳烃排放因子的范围则更广，为23.88-297.24 μg/g；而李立昕等（2013）则采用了室内模拟实验方法，研究了不同机械加工厂的排放情况，发现多环芳烃和含氧多环芳烃排放因子分别为4.77μg/g和8.73 μg/g。
二、多环芳烃及含氧多环芳烃排放特征1、排放通量多环芳烃和含氧多环芳烃的排放量与燃料燃烧的质量及排放时间、燃烧效率、燃料中多环芳烃和含氧多环芳烃的含量等因素有关，一般而言，燃料中多环芳烃和含氧多环芳烃的含量较高，排放通量也较高。
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状近年来，随着城市工业化的迅速发展，土壤环境污染问题日益严重，其中多环芳烃（PAHs）的污染是一大难题。
多环芳烃是一类由两个以上芳环连接而成的有机化合物，具有强烈的毒性和致癌性，对生态环境和人体健康造成了严重威胁。
有效地提取和净化土壤中的多环芳烃成为了当下的研究热点之一。
目前，对于土壤中多环芳烃的提取与净化方法，主要有以下几种研究现状：物理提取法、化学提取法和生物修复法。
物理提取法是指利用物理力学原理，将多环芳烃从土壤中分离出来的方法。
常用的物理提取方法包括超声波提取法、微波提取法和溶剂提取法。
超声波提取法利用超声波的机械振动作用，将多环芳烃分离出来；微波提取法则利用微波辐射加热土壤样品，使其中的多环芳烃挥发蒸发；溶剂提取法则通过溶剂的溶解作用，将多环芳烃溶解出来。
物理提取法提取效率高，操作简单，但对土壤表面的多环芳烃附着较强，提取效果有限。
化学提取法是指利用化学反应原理，将多环芳烃与土壤分离出来的方法。
常用的化学提取方法包括溶剂萃取法、热解气相色谱法和固相萃取法。
溶剂萃取法是将土壤样品与有机溶剂混合搅拌，使多环芳烃溶解于溶剂中；热解气相色谱法则将样品加热分解，然后通过气相色谱仪检测分离出多环芳烃；固相萃取法利用固相萃取柱将多环芳烃吸附，然后进行洗脱和检测。
化学提取法提取效果较好，但需要使用一定的化学试剂，对环境有一定的污染。
生物修复法是指利用微生物或植物等生物体的代谢活动，降解分解多环芳烃的方法。
常用的生物修复方法包括土壤堆肥法、植物修复法和微生物修复法。
土壤堆肥法利用土壤中的微生物和有机材料进行降解分解多环芳烃；植物修复法则通过植物的吸收、转运和降解等过程，将土壤中的多环芳烃吸收分解；微生物修复法则利用具有多环芳烃降解能力的微生物对土壤中的多环芳烃进行降解分解。
生物修复法具有环境友好性和可持续性，但需要较长的时间，并且对环境条件有一定的要求。
土壤中多环芳烃的提取与净化方法有物理提取法、化学提取法和生物修复法等。
沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法
沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法沉积物中多环芳烃固相萃取高效液相色谱测定法（solid-phase
extraction-high performance liquid chromatography method for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in sediments）是一种常用于分析沉积物中多环芳烃含量的方法。
该方法结合了固相萃取和高效液相色谱技术，可以快速、准确地分离和测定沉积物中的多环芳烃。
该方法的步骤如下：
1. 样品准备：收集需要测试的沉积物样品，并对样品进行预处理，如干燥或研磨等。
2. 萃取：将样品与合适的有机溶剂混合，使用固相萃取柱，将多环芳烃从样品中富集到固相萃取柱中。
3. 洗脱：使用适当的洗脱剂，将多环芳烃从固相萃取柱中洗脱出来。
4. 测定：将洗脱液注入高效液相色谱仪中进行分析。
使用高效液相色谱柱和合适的流动相，对多环芳烃进行分离和检测。
常用的检测方法包括紫外/可见光检测和荧光检测等。
5. 数据分析：根据高效液相色谱的峰面积或峰高，计算出多环芳烃在样品中的
含量。
该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点，广泛应用于环境监测和沉积物污染物研究等领域。
利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法
利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法固相萃取技术是一种常用于环境水样中多环芳烃（PAHs）检测的有效方法。
此方法基于化学吸附原理，通过固定吸附剂吸附水样中的多环芳烃，然后将吸附的化合物从吸附剂上洗脱，用于进一步的分析和测定。
固相萃取技术主要包括样品预处理、吸附和洗脱以及分析测定三个步骤。
首先，对环境水样进行预处理。
在采集样品后，需要对其进行预处理以去除杂质。
一般来说，样品需要进行预处理的步骤包括过滤、调整pH 值、沉淀等。
这些步骤可以帮助提高固相萃取效果，减少干扰物质的影响。
然后，在预处理后的样品中进行吸附和洗脱。
吸附剂是固相萃取技术的关键，常见的吸附剂包括聚乙烯醇（PVA），聚苯乙烯（PS），十八烷基硅胶（C18）等。
这些吸附剂可以选择性地吸附多环芳烃。
在实验中，首先将吸附剂装入固相萃取柱中，然后将预处理后的样品通过柱进行流动，在经过一段时间后，样品中的多环芳烃会被吸附到吸附剂上。
接下来，对吸附的多环芳烃进行洗脱。
洗脱液的选择很重要，常见的洗脱液包括甲醇，丙酮，乙醚等。
洗脱液的选择应根据多环芳烃的性质和吸附剂的特性来确定。
洗脱液通过固相萃取柱时，会带走吸附在吸附剂上的多环芳烃，从而获得含有多环芳烃的洗脱液。
最后，将洗脱液进行分析测定。
多环芳烃的测定方法有很多种，常见的包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）等。
这些方法可以定量分析洗脱液中的多环芳烃含量，提供数据支持环境水样中多环芳烃的检测。
利用固相萃取技术检测环境水样中的多环芳烃具有许多优点。
首先，该技术简单易行，操作方便。
其次，可以选择合适的吸附剂和洗脱液，从而提高样品提取效率和选择性。
此外，固相萃取技术还具有高灵敏度、高准确性和较低的成本等特点。
总结而言，固相萃取技术是一种有效的方法，可用于环境水样中多环芳烃的检测。
通过该技术，可以对环境水样中的多环芳烃进行有效的富集和提取，获得准确的检测结果，为环境污染监测和评估提供可靠的数据支持。
索氏提取法提取多环芳烃
索氏提取法是一种常用的溶剂萃取方法，可以用于提取多环芳烃（PAHs）等有机化合物。
以下是使用索氏提取法提取多环芳烃的一般步骤：
样品制备：将待测样品（如土壤、水、沉积物等）进行样品准备，通常包括颗粒大小的调整、干燥和研磨，以便提高溶剂与目标化合物的接触效果。
溶剂选择：选择适当的有机溶剂作为萃取剂。
对于多环芳烃，非极性溶剂如苯、二硫化碳等常用于索氏提取。
萃取：将样品与溶剂进行充分混合，并进行萃取过程。
常用的索氏提取设备是索氏提取器，即使用玻璃或特殊陶瓷材料制成的萃取装置。
在索氏提取器中，通过提取剂和样品之间的接触，有机化合物被溶解到溶剂中。
分离：将溶剂中的目标化合物分离出来。
常用的分离方法包括离心、蒸发、减压等，以去除溶剂和其他干扰物。
浓缩：通过蒸发或其他方法，将目标化合物从溶剂中浓缩。
这有助于提高目标化合物的检测灵敏度，并减少后续分析过程中的干扰。
需要注意的是，索氏提取法只是提取多环芳烃的一种方法，具体的操作条件和步骤可能会因样品的性质和实验需求而有所不同。
在使用索氏提取法进行多环芳烃分析时，应根据实际情况选择适当的方法，并遵循相应的安全操作规程。
新型有机污染物氯代多环芳烃分析方法及其污染现状研究进展
新型有机污染物氯代多环芳烃分析方法及其污染现状研究进展近年来，随着人们对环境污染的关注度不断增加，有机污染物成为了环境保护的热点问题之一、其中，氯代多环芳烃是一类具有强毒性和持久性的有机污染物。
它们在环境中广泛存在，并且对生物体具有潜在的致癌和致畸作用。
氯代多环芳烃主要由人为活动产生，例如燃煤、工业生产和废弃物处置等。
由于它们的高毒性和难以降解的特性，对其污染进行准确快速的分析成为研究的重点之一、针对这一问题，研究者们提出了多种分析方法，以下将介绍其中几种主要方法。
首先，常规的氯代多环芳烃分析方法是使用气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS）。
GC-MS具有高分辨率和高灵敏度的特点，因此能够快速准确地分析氯代多环芳烃的组成和含量。
然而，由于氯代多环芳烃具有结构复杂、挥发度低和易于吸附等特性，对样品的前处理和分离纯化要求较高，使得该方法在实际应用中存在一定的局限性。
为了克服GC-MS分析的局限性，研究者们提出了其他一些新型的有机污染物分析方法。
例如，液相色谱-质谱联用仪器（LC-MS）是研究中常用的一种方法。
LC-MS能够有效地分离和定量分析复杂样品中的有机污染物，包括氯代多环芳烃。
该方法不仅具有较高的分离能力和灵敏度，还能够在不同离子模式下进行分析，提高分析结果的可靠性。
此外，随着纳米技术的发展，纳米材料在有机污染物分析中也得到了广泛应用。
例如，研究者们利用纳米材料制备了高效吸附剂和传感器，用于氯代多环芳烃的检测和去除。
这些纳米材料具有较大的比表面积和丰富的表面功能团，能够与氯代多环芳烃形成吸附络合物，从而实现其快速检测和净化。
总体而言，氯代多环芳烃是一类有机污染物，其分析方法包括常规的GC-MS和LC-MS分析法以及利用纳米材料制备的高效吸附剂和传感器等。
这些分析方法在实际应用中具有一定的优势和局限性，研究者们需要根据具体情况选择合适的方法。
此外，要加强对氯代多环芳烃污染的监测和研究，制定相应的环境保护政策和措施，加强对有机污染物的防控工作，保护环境和人民健康。
固体废物—多环芳烃类的测定—液相色谱法(一)
固体废物—多环芳烃类的测定—液相色谱法（一）一、适用范围本办法适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并(g，h，i)苝、茚并(1，2，3-e，d)芘等16种多环芳烃含量的测定。
当置体废物浸出液取样量100mL时，办法检出限为0.005～0.024ug/L；当固体废物(污泥)取样量为2g时，办法检出限为0.390～3.15ug/kg。
二、办法原理用有机溶剂提取固体废物或其浸出液中的，提取液经浓缩、净化后用高效液相色谱仪分别，紫外/荧光检测器测定，以保留时问定性，外标法定量。
三、试剂和材料(1)：农残级。
(2)：农残级。
(3)：农残级。
(4)：农残级。
(5)：优级纯。
在400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于整洁的试剂瓶中。
(6)：优级纯。
用法前处理同氯化钠。
(7)硅藻土：溶剂清洗(清洗溶剂：正己烷-二氯甲烷等体积混合溶剂)，清洗后取出置于通风橱处晾干密封保存备用。
(8)石英砂：40～100目，用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h。
(9)硅胶(柱层析用)：层析级，70～230目。
前处理办法：ASE抽提(-等体积混合溶剂)→取出置于通风橱处晾干→170℃烘烤24h以上→通风橱处晾凉→加入3%(质量比)超纯水去活化→充分振摇(半天振摇1次，每次30min，共3次)→加入正已烷浸泡保存(平衡)。
(10)氧化铝：250℃灼烧4h→通风橱处晾凉→加入3%(质量比)超纯水去活化→充分振摇(每半天振摇1次，每次30min，共2次)一加入正己烷浸泡保存(平衡)。
(11)浸提剂：将质量比为2∶1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到超纯水中，调整pH为3.20±0.05。
(12)多环芳烃混合标准溶液：ρ=200ug/mL，溶剂为甲醇。
四、仪器和设备 (1)溶液输送泵。
(2)翻转振荡器。
固体样品中多环芳烃提取方法研究
固体样品中多环芳烃提取方法研究项目完成单位: 国家地质实验测试中心项目完成人: 张玲金摘要对有机污染物分析的样品前处理技术—超临界萃取、微波萃取、超声提取和索氏提取进行了对比研究。
结合气相色谱/质谱测定技术比较了4种方法对模拟样品中16种多环芳烃化合物的提取效果。
探讨了温度、改进剂对超临界萃取的影响，无改进剂的纯 CO2流体对16种多环芳烃的低沸点化合物萃取回收率可达80％，对高沸点化合物应在加入改进剂的基础上提高萃取温度。
与超临界萃取相比,微波萃取在对高沸点化合物的萃取上具有优势。
关键词样品前处理；超临界萃取；微波萃取；多环芳烃现代工业和交通的发展，带来了日益严重的环境问题。
多环芳烃化合物是一类在环境介质中广泛存在的有机污染物，多环芳烃化合物难降解，可以在环境介质中长期稳定地存在，是最早被确定为对人体有致癌作用的环境污染物，它可以附着在颗粒物表面直接被人体吸入或通过食物链影响人体健康。
环境样品基体复杂且多环芳烃有机污染物的浓度很低（痕量、超痕量级），难以直接测定，样品需经预处理后才可以进行仪器分析。
样品前处理目的是对被测组分进行浓缩富集，消除基体干扰，提高方法的灵敏度，降低检测限。
由于全球环境污染日益严重，要求减少使用各种有机溶剂的呼声越来越高，近年来各种高效、快速、溶剂用量少的样品前处理技术发展迅速。
超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction, SFE）是近年来发展很快的一种样品制备技术［1,2］。
超临界流体的性质介于气体与液体之间，既有液体的高密度又有气体的高扩散性，能够渗透到固体内部溶解被测组分。
SFE具有样品加工方便、快速、易于控制和实现与色谱/质谱仪器联用等优点。
无毒、无污染且化学惰性的CO2是常用的超临界流体，它特别适用于萃取极性弱的脂溶性有机污染物，SFE在环境有机污染物分析中有着广泛的应用［3,4］。
微波萃取(Microwave-Assisted Extraction, MAE)是以微波为能量的快速、高效、节能的样品制备方法，有机溶剂用量少，同时处理多个样品，应用领域广泛[5,6]。
固相萃取柱富集样品中的多环芳烃
用C18固相萃取柱富集样品中的多环芳烃、有机氯农药、多氯联苯的样品前处理方法一、样品的采集使用棕色玻璃瓶采集水样，对于非地表水采样要求大体积样品都采用24小时连续采样技术，间隔1小时采样1次，采完后混匀，注明采样时间、采样地点、样品编号、样品名称、采样人姓名等；加入0.5%的甲醇（抑止微生物活性，保持目标化合物溶解状态）；对于自来水样品加入40-50 mg/L的亚硫酸钠除氯；同时使用6N 的HCl调整水样的pH到<2.0。
样品运回实验室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存（注意避光），在存放样品时，应尽量注意存放在没有有机气体干扰的区域，以免交叉污染。
所采样品在14天内前处理完毕，一个月内分析完毕。
二、过滤使用直径为142 mm的Millipore微滤系统和APFF玻璃纤维滤膜（美国Millipore）；滤过水样收集于已洗净的带塞棕色玻璃瓶保存。
三、固相萃取柱的活化固相萃取柱在使用前依次用正己烷、二氯甲烷、甲醇、蒸馏水各一体积（5 mL）活化。
加液后使溶剂完全浸润填料，保持5 min，然后以1滴/秒的速度放掉液体，处理完后小柱处于活化状态。
柱子在活化过程中溶剂一定不要流干。
四、富集搭好装置，开真空泵，并调节好真空度，使水样保持8 mL/min左右的速度流过固相萃取柱。
柱子在富集过程中也不要抽干。
五、洗涤富集完毕后，将水抽干。
对每支小柱，首先以5 mL甲醇/水混合溶剂（V甲醇%=5%）为清洗剂洗掉极性杂质，浸泡5 min后，以滴速流出，然后抽干30 min以上。
六、洗脱对于多氯联苯等非极性组分样品，以10 mL正己烷/二氯甲烷（1:1，V/V）为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱；对于多环芳烃和有机氯农药等弱极性组分样品，以10 mL二氯甲烷为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱。
七、浓缩定容洗脱液旋蒸浓缩，转移至置K-D浓缩器中用柔和的氮气浓缩，并反复三次置换溶剂为正己烷，添加内标化合物并定容。
固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 892-2017)
称取十氟联苯（4.10）0.025 g（精确到 0.001 g），用乙腈（4.1）溶解并定容至 25 ml 棕 色容量瓶，摇匀，转移至密实瓶中于 4℃下冷藏、避光保存。或购买市售有证标准溶液。 4.12 十氟联苯使用液：ρ=40 µg/ml。
ii
固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法
警告：多环芳烃属于致癌物，标准溶液配制及样品前处理操作应在通风橱内进行；操作 时按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的高效液相色谱法。 本标准适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a] 蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d] 芘等 16 种多环芳烃的测定。 固体废物（灰渣）取样量为 10.0 g，定容体积为 1.0 ml 时，用紫外检测器测定 16 种多 环芳烃的方法检出限为 3 µg/kg～5 µg/kg，测定下限为 12 µg/kg～20 µg/kg；用荧光检测器测 定 15 种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为 0.3 µg/kg～0.5 µg/kg，测定下限为 1.2 µg/kg～ 2.0 µg/kg。 固体废物（污泥）取样量为 2.00 g，定容体积为 1.0 ml 时，用紫外检测器测定 16 种多 环芳烃的方法检出限为 0.02 mg/kg，测定下限为 0.08 mg/kg；用荧光检测器测定 15 种多环 芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为 0.002 mg/kg～0.004 mg/kg，测定下限为 0.008 mg/kg～ 0.016 mg/kg。 固体废物浸出液取样量为 100 ml，定容体积为 1.0 ml 时，用紫外检测器测定 16 种多环 芳烃的方法检出限为 0.1 µg/L～2 µg/L，测定下限为 0.4 µg/L～8 µg/L；用荧光检测器测定 15 种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为 0.01 µg/L～0.1 µg/L，测定下限为 0.04 µg/L～ 0.4 µg/L。 固体废物及固体废物浸出液的方法检出限和测定下限详见附录 A。
固体样品中多环芳烃的萃取和净化
固体样品中多环芳烃的萃取和净化除了检测水中PAHs之外，土壤中的PAHs是环境庇护监测中的一个重要项目。
频繁的土壤样品包括有河床淤泥及地表土等。
因为土壤样品是固体，需要采纳适当的萃取办法将PAHs从土壤样品中萃取出来。
常用的固体样品萃取办法包括溶剂萃取、手动或自动索氏萃取、加速溶剂萃取及超临界萃取等。
但是，因为这些萃取办法的挑选性很差，得到的萃取物中往往含有大量的干扰物，因此，经常需要进一步的净化，固相萃取就是一种常用的净化技术。
Dabrowska等用戴安公司ASE加速溶剂萃取仪对河床淤泥中的PAHs等污染物举行萃取，然后用多根固相萃取柱对萃取物举行净化及分类。
Burkhardt等人建立了废水排放对河床淤泥和地表土的污染检测办法。
对包括PAHs在内的60多种污染物举行了检测。
详细办法是：土壤样品先用了水／异丙醇溶液(50：50或20：80，体积比)在ASE-200中萃取，萃取压力13800 kPa，温度120及200℃，静态萃取10min。
重复萃取一次。
然后用Oasis PSDVB固相萃取柱对两种温度下得到的萃取组分举行富集，再将经过丙酮预清洗并充分干燥的装有2.5 g烤焙的弗罗里硅土柱衔接在此富集柱之下，用——(80：20，体积比)洗脱。
加入硫酸钠的目的是除水，弗罗里硅土则是为了除去极性干扰物。
在Dabrowska等的办法中，采纳加速溶剂萃取仪对PAHs举行迅速萃取，具有速度快、效率高的特点。
但萃取仪器较为昂贵，而在举行固相萃取净化时操作比较繁琐，难以自动化。
我们也可以采纳投入较小、较为容易的办法。
例如用索氏萃取土壤样品，然后用双层萃取柱举行净化。
详细办法如下：用干燥30 g土壤样品，然后用索氏萃取以250 mL对样品举行回流萃取4 h。
假如：PAHs的含量较低，可以将萃取液浓缩至其体积的1／10，然后再举行固相萃取净化。
固相萃取净化步骤：萃取柱：CHROMABOND CN／SiOH双层柱，6 mL，500 mg／1000 mg，Macherey—Nagel公司。
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固体样品中多环芳烃提取方法研究项目完成单位: 国家地质实验测试中心项目完成人: 张玲金摘要对有机污染物分析的样品前处理技术—超临界萃取、微波萃取、超声提取和索氏提取进行了对比研究。
结合气相色谱/质谱测定技术比较了4种方法对模拟样品中16种多环芳烃化合物的提取效果。
探讨了温度、改进剂对超临界萃取的影响，无改进剂的纯 CO2流体对16种多环芳烃的低沸点化合物萃取回收率可达80％，对高沸点化合物应在加入改进剂的基础上提高萃取温度。
与超临界萃取相比,微波萃取在对高沸点化合物的萃取上具有优势。
关键词样品前处理；超临界萃取；微波萃取；多环芳烃现代工业和交通的发展，带来了日益严重的环境问题。
多环芳烃化合物是一类在环境介质中广泛存在的有机污染物，多环芳烃化合物难降解，可以在环境介质中长期稳定地存在，是最早被确定为对人体有致癌作用的环境污染物，它可以附着在颗粒物表面直接被人体吸入或通过食物链影响人体健康。
环境样品基体复杂且多环芳烃有机污染物的浓度很低（痕量、超痕量级），难以直接测定，样品需经预处理后才可以进行仪器分析。
样品前处理目的是对被测组分进行浓缩富集，消除基体干扰，提高方法的灵敏度，降低检测限。
由于全球环境污染日益严重，要求减少使用各种有机溶剂的呼声越来越高，近年来各种高效、快速、溶剂用量少的样品前处理技术发展迅速。
超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction, SFE）是近年来发展很快的一种样品制备技术［1,2］。
超临界流体的性质介于气体与液体之间，既有液体的高密度又有气体的高扩散性，能够渗透到固体内部溶解被测组分。
SFE具有样品加工方便、快速、易于控制和实现与色谱/质谱仪器联用等优点。
无毒、无污染且化学惰性的CO2是常用的超临界流体，它特别适用于萃取极性弱的脂溶性有机污染物，SFE在环境有机污染物分析中有着广泛的应用［3,4］。
微波萃取(Microwave-Assisted Extraction, MAE)是以微波为能量的快速、高效、节能的样品制备方法，有机溶剂用量少，同时处理多个样品，应用领域广泛[5,6]。
索氏提取(Soxhlet Extraction, SE)是一种经典的样品前处理技术，在样品没有标准值的情况下经索氏提取的样品测定结果可以作为标准参考值[7]，但索氏提取时125间长,有机溶剂用量大。
索氏提取和超声提取(Ultrasonic Extraction, UE)是目前国内实验室广泛使用的样品前处理方法。
针对土壤、底泥等固体样品中16种多环芳烃化合物测定的样品提取方法的选择问题，本文采用模拟样品对上述4种样品提取方法的特点和适用性进行了考查。
1 实验部分1.1 仪器与主要试剂SFX TM2-10 超临界流体萃取仪(美国ISCO公司)。
Mars5高压密闭消解系统(美国CEM公司)。
气相色谱/质谱仪[GC/MS, Fisons instruments GC800 series(8060)-MD800]。
JY92-Ⅱ型超声波细胞粉碎机（浙江新芝科器研究所）。
多环芳烃标准样品(SUPELCO公司)：16种多环芳烃化合物(polynuclear aromatic hydrocarbons，PAHs)及编号分别为萘(1)、苊烯(2)、苊(3)、芴(4)、菲(5)、蒽(6)、荧蒽(7)、芘(8)、苯并(a)蒽(9)、屈(10)、苯并(b)荧蒽(11)、苯并(k)荧蒽(12)、苯并(a)芘(13)、茚并(1,2,3-cd)芘(14)、二苯并(a,h)蒽(15)和苯并(g,h,i)苝(16)，其中每种化合物浓度均为2g/L,介质为1 1的二氯甲烷和苯。
XAD-2树脂(SUPELCO公司，0.841～0.250 mm)实验用有机试剂正己烷、丙酮和二氯甲烷均为农残分析级。
1.2 模拟样品制备XAD-2是非离子型的大孔树脂，这种树脂吸附分子型有机化合物效果很好，在水中有机污染物的富集分离等环境分析方面应用广泛，以XAD-2为基质制备模拟样品具有实际应用价值。
实验用样品是将16种PAHs添加到XAD-2树脂中的模拟样品。
样品制备方法：将树脂用二氯甲烷提取16h，除去其中杂质。
准确称取净化后的树脂40.00g于150mL 的三角瓶中，将50.00mL浓度均为8.00mg/L的16种PAHs标准溶液(二氯甲烷介质)全部倒入三角瓶中，摇匀、密封后于冰箱中放置过夜，24h后将样品置于通风橱中使溶剂挥发，制得浓度为10.00μg/g模拟样品A。
用同样方法制得样品B,浓度为20.00μg/g。
1.3 超临界萃取对模拟样品A、B进行超临界动态萃取，以通过样品池的流体总体积对萃取过程进行控制。
超临界流体以CO2为主，有时需要加入ψ=5%的有机溶剂作为流体极性的改进剂，CO2126和改进剂分别由系统的两个泵提供。
样品萃取池和萃取收集管路的温度由系统分别控制。
参照US EPA 3561方法[8]对2.000g样品分低压和高压两步进行萃取，以二氯甲烷为溶剂对萃取物进行收集，将收集液合并后进行GC/MS分析。
第一步萃取易挥发、低沸点组分，所有样品条件相同：流体为100%(体积分表1 超临界萃取条件样品流体t/℃CO2 ％改进剂萃取收集SFE-A-C1 100 0 80 95SFE-A-C2 95 5% 甲醇 80 95SFE-A-C3 95 5% 甲醇 120 135SFE-B-C4 100 0 80 95SFE-B-C5 955% 甲醇/二氯甲烷* 80 95SFE-B-C6 955% 甲醇/二氯甲烷120 135* 体积比为1:4数ψ,下同) CO2，总消耗量20mL，萃取压力12.1Pa，萃取温度80℃，收集温度95℃；第二步高压萃取，压力为33.8Pa，流体总消耗量为120mL；其它条件各样品不同，即分别改变萃取温度和改进剂条件进行实验。
1.4 微波萃取参照US EPA 3546方法[9]对样品进行微波萃取。
准确称取2.000g样品于微波萃取罐内，加入20mL丙酮/正己烷混合溶剂(体积比1:1)，在密闭系统中分别对A、B样品进行控制温度(100℃)微波萃取，萃取功率为600W，考察了时间对萃取效果的影响。
MAE-A-10、MAE-A-20和MAE-A-30为对A样品进行10、20、30min 萃取；MAE-B-10、MAE-B-20和MAE-B-30为对B样品进行10、20、30min萃取。
1.5 超声提取准确称取2.000g样品于烧杯中，加入50mL丙酮/二氯甲烷混合液（体积比1:1）,将细胞粉碎机的探头插入溶液中进行间歇式超声提取，提取功率650W，每次有效提取时间为5min，更换溶剂重复3次提取的总提取时间为15min，合并提取液浓缩后进行回收率测定。
1271.6 索氏提取准确称取 2.000g样品于索氏提取器中，加入丙酮/二氯甲烷混合液(体积比1:1)120mL，连续提取6h。
1.7 萃取液的GC/MS分析样品经不同方法萃取后得到的萃取液经浓缩、净化，定容后进行GC/MS分析，以全扫描方式测定萃取液中16种多环芳烃化合物，扫描质量范围35～400。
以保留时间和化合物的质谱图对化合物进行定性分析,16种化合物按沸点从低到高依次流出。
GC/MS分析条件为：DB-5MS弹性石英毛细柱（J&W,0.25 mm×30 m;0.25µ m）。
载气ψ（He）99.999%。
程序升温：初始温度50℃保持2min，以10℃/min升温至280℃,保持10min；再以5℃/min 升温至300℃,保持2min。
质谱条件：电子轰击源（EI）,电离电压70eV，离子源温度为220℃，接口温度270℃。
2 结果与讨论2.1 超临界萃取超临界萃取16种PAHs的回收率如图1、2所示。
对低浓度样品(图1，A样品)，不加流体(SFE-A-C1)对沸点较低的化合物(如1-6号化合物)萃取完全，回收改进剂的100% CO2率达80%以上，随着化合物沸点的逐渐升高流体对其溶解能力逐渐降低(7-16号)；加入5%甲醇作改进剂(SFE-A-C2)特别是在此基础上进一步提高萃取温度后(SFE-A-C3)，流体对高沸点化合物的溶解能力明显增强。
萃取高浓度样品（图2，B样品），不加改进剂的流体(SFE-B-C4)对高沸点化合物的萃取回收率较低浓度样品有所改善，只对沸点较高的四种化合物(13-16号)的溶解性不好，在加入5%甲醇/二氯甲烷混合物作改进剂(SFE-B-C5)特别是在此基础上提高萃取温度后(SFE-B-C6)状况明显改善。
对不同的目标化合物、不同含量和不同基质的样品，超临界萃取要对样品进行条件最优化，超临界方法适宜萃取低沸点、易挥发化合物。
实验结果表明超临界萃取高浓度样品好于低浓度样品；加入改进剂的流体比不加改进剂的纯CO对多环芳烃的溶解能力强，甲2醇/二氯甲烷作改进剂比单独使用甲醇效果好；对高沸点化合物高温萃取比低温萃取效果好。
甲醇/二氯甲烷作改进剂的高温萃取为超临界萃取16种PAHs的最佳条件。
2.2微波萃取如图3、4所示，微波萃取对15种化合物（除萘以外）的整体萃取效果都比较好，回收率均在60%以上，样品浓度和萃取时间对萃取结果影响不明显。
微波萃取对高沸点化合物的萃取效果尤其好，7-16号化合物的回收率均在80～110%。
可能是由于升华作用，萃取过程对萘的损失比较大。
2.3四种提取方法对比样品的索氏提取和超声提取结果如图5所示，4种样品前处理方法对16种PAHs 的萃取回收率比较见图6。
由于是敞开体系，超声提取对低沸点化合物(1～3号)的回收率偏低，对高沸点化合物的提取效果比较好。
超声萃取设备价钱低廉，方法易于普及和实现，与索氏提取相比速度较快。
作为经典的样品处理方法，索氏提取对16个化合物总的提取效果比较好，只是对萘的损失比超临界方法稍高。
超临界萃取后的样品不需进一步处理可直接进行仪器分析，无改进剂的纯 CO 2超临界流体对低沸点、易挥发化合物的萃取显示了很强的优势，对易挥发萘化合物的萃取回收率在4种方法中最高。
超临界萃取针对不同样品要进行条件最优化，如图显示，在最佳条件下的超临界萃取结果与索氏提取相当，但对高沸点化合物的萃取效果稍差。
微波萃取在对高沸点化合物的提取方面具有优势，在这一点上可与超临界方法互补，微波萃取可以同时处理多个样品，具有高效、节能的特点。
针对环境样品中多环芳烃等有毒有害化合物分析，需根据被测目标化合物的性质及样品情况的不超临界萃取和微波萃取是不使用或较少使用有机溶剂的高效、快速的环境样品处理和制备方法。
无有机溶剂的100% CO超临界萃取对16种多环芳烃的低沸点、易挥发化合物2的萃取效果好，对高沸点化合物的萃取应在加入改进剂的情况下适当提高萃取温度。