冷却系统水中挥发性有机物采样方法
水体中挥发性有机物的测定
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静态顶空：三氯乙醛、吡啶
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目标化合物 氯乙烯 丙烯醛
1,1-二氯乙烯 二氯甲烷
顺1,2-二氯乙烯 反1,2-二氯乙烯
氯丁二烯 氯仿
四氯化碳 苯
1,2-二氯乙烷 三氯乙烯 环氧氯丙烷 甲苯 四氯乙烯 氯苯 .
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顶空瓶体积：20ml
水样量：10ml 顶空温度：室温~90℃ 顶空时间:10 ~ 60min 传输线温度：110℃
取样针温度：110℃
解析时间：1 ~4min 解析温度：190℃ ~280℃
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29
高灵敏度：比静态顶空、动态顶空和顶空固相微萃取方法高1~2个数量级。
分析范围广：吹扫捕集分析的化合物数量 种类较顶空多而广，尤其是对于一些极性 更强，水溶性更好的挥发性物质均能分析。
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1
1、立项背景
2、VOCs的定义
3、水中VOCs的测定原理
4 、VOC测定使用的仪器
5、水中VOCs的采样方法
6、水中VOCs的前处理方法
7、水中VOCs的分析方法
8、应用实例
9、方法验证
10、仪器基本维护管理
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2
1、 2004年底，国家环保总局组织中国环境监 测总站、中国环境保护科学研究院、重庆市 环境监测中心站、四川省环境监测中心站， 开展了长江、嘉陵江上游主要饮用水源地水 质主要有机污染物项目的调查性监测。
美国：吹扫捕集技术为主（EPA601、 EPA602、EPA603、EPA624、EPA501.1、 EPA524.2)
水质vocs气相色谱质谱法
采用水质VOCs气相色谱质谱法（GC-MS）可以分析水中的挥发性有机物。
具体步骤如下：
1.采样：使用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品，然后通过冷阱浓缩、热解析后，进入气相色谱分离。
2.气相色谱分离：将样品中的化合物进行分离，按照保留时间的不同，分成不同的峰。
3.质谱检测：将分离后的化合物通过质谱检测器进行检测，得到每个化合物的质谱图。
4.定性和定量分析：通过比对样品的质谱图和标准谱图库中定量标准物质的光谱，在特征波数上的吸收峰进行定性分析；根据样品目标物的峰面积响应值与标准图库中对应的标准物质吸收峰的峰面积响应值之比来进行定量分析。
挥发性有机物的测定 吹脱捕集气相色谱-质谱法
挥发性有机物的测定吹脱捕集/气相色谱-质谱法D.1 方法说明本方法规定了测定水中挥发性有机物的吹脱捕集/气相色谱-质谱法。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发性有机物的测定。
本方法的方法检出限为三氯甲烷0.001 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷0.0005 mg/L、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.0005 mg/L ，四氯乙烯0.001 mg/Lmg/L。
本方法检测下限为三氯甲烷0.004 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.002 mg/L，四氯乙烯0.004 mg/L。
D.2 方法原理经过吹扫进样-干吹-预解吸过程，GC-MS主机对样品进行分析。
通过待测目标化合物保留时间和参考离子强度进行定性，内标法定量。
D.3 试剂和材料D.3.1 载气：高纯氦，纯度≥99.999%D.3.2 高纯水：水质满足GA/T 33087的要求。
D.3.3 甲醇：色谱纯级。
D.3.4 内标物：氟苯标准溶液，ρ=10 mg/L。
D.3.5 VOC标准溶液：ρ=1000 mg/L。
D.3.6 VOC标准贮备液：ρ三氯甲烷=40 mg/L、ρ四氯乙烯=40 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=20 mg/L。
D.3.7 VOC标准使用液：ρ三氯甲烷=4.0 mg/L、ρ四氯乙烯=4.0 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=2.0 mg/L。
D.4 仪器和设备D.4.1 车载气相色谱质谱仪。
D.4.2 顶空自动进样器。
D.4.3 毛细管色谱柱：DA-5MS (25m×0.25mm×0.25μm）或其它等效色谱柱。
D.4.4 40 mL样品瓶（配带有聚四氟乙烯硅胶垫和塑料螺旋帽密封），使用前在120 ℃烘烤2 h。
D.4.5容量瓶：10 mL和100 mL。
D.4.6微量注射器：100 μL、500 μL和1000 μL。
D.4.7 移液枪：10 mL。
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物陈小辉;黄剑明;华勃;蚁焕钿【摘要】采用吹扫捕集-气质联用法对地表水和生活饮用水中挥发性有机物进行快速定性和定量.采用VOC分析专用柱DB-VRX(20 m×0.18 mm×1.00μm)进行分离分析,提取目标化合物的特征离子,内标法定量.各有机化合物之间分离效果好,加标回收率在93%～110%之间,检出限符合<生活饮用水卫生标准>(GB 5749-2006)和<城市供水水质标准>(CJ/T206-2005)的要求.方法具有操作简单,分析速度快,灵敏度和精密度高,不使用有机溶剂等优点.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2010(004)006【总页数】4页(P49-52)【关键词】挥发性有机物;地表水;吹扫捕集;快速检测;气质联用【作者】陈小辉;黄剑明;华勃;蚁焕钿【作者单位】国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】O6571 研究背景1.1 水源污染由于工业的不断发展，环境污染特别是有机污染日趋严重，水污染问题尤其突出，对人体健康产生危害［1-2］。
在工业生产中，保证有毒有害化学品在运输、保存、使用过程中不发生泄露是避免地表水受污染的有效手段。
然而，不可能完全杜绝突发事件。
突发性水源污染一般是工业废水偷排或者运输事故所致，发生非常突然，有机物特别是挥发性有机物容易导致异味，且导致异味的物质含量极低，定量、定性检测困难［3-4］。
1.2 分析方法为了快速找到污染源并正确采取深度水处理技术［5］，同时进行系统深入的研究，首先要找到有效的快速鉴别痕量挥发性有机物的分析方法和分析手段。
分析方法通常先采用不同的前处理方法，如蒸汽蒸馏萃取法(SED)、液液萃取法(LLD)、闭环捕集法(CLSA)、开环捕集法(OLSA)及固相微萃取法(SPME)等。
吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物修订版
实验一吹扫捕集■气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测左方法二、实验原理挥发性有机化合物（volatile organic compounds,简称VOC）通常是指沸点等于或低于250°C 的化学物质，主要成分为脂肪炷、芳香烧、卤代烧、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及上壤环境中常能检岀此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中，水体样品中的挥发性有机物经髙纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以髙纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行左性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10pL）, —次性注射器（5niL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一窪体积的标准样品，用甲醇溶解定容至lOniL：配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取0.25 niL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25mL （乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L）,用甲醇左容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 inL的邻二甲苯储备液（1000 mg'L）,用甲醇泄容至lOniL；配制10 mg,L乙苯内标储备液：移取0.25 mL乙苯储备液（1000 mg/L）,用甲醇定容至25mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一泄体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000mg/L）,加甲醇立容至25 mL备用。
水质和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书
水质和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书背景本指导书旨在提供关于水质和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样的操作规程和指导。
挥发性有机物是一种在水体中广泛存在的污染物，对人类健康和环境造成潜在风险。
因此，准确采集和分析VOCs的样品对于评估和控制水体质量至关重要。
目的本作业指导书的目的是确保在现场操作过程中正确有效地采集水质和废水中的VOCs样品，以保证样品的准确性和可信度。
作业指导1. 确定采样点：在进行现场采样之前，需要仔细调查和选择合适的采样点。
考虑水体类型、周围环境以及可能的污染源等因素，选择代表性的采样点进行采样。
2. 准备采样设备：在进行采样前，确保采样设备干净无污染。
根据采样需求，选择合适的、气相色谱柱和过滤器等设备，并进行充分的清洗和消毒。
3. 采样操作：在进行现场采样时，需要注意以下事项：- 确保采样人员佩戴必要的防护装备，包括手套、护目镜和口罩等。
- 根据采样点的要求，确定采样深度和采样体积，并使用合适的工具和技术进行采样。
- 避免样品受到外界污染，尽量避免与周围环境接触，避免采样设备受到污染。
- 根据需要，对现场采样的样品进行分装，确保样品的稳定性和保存性。
4. 标签和记录：在采样结束后，对样品进行标签和记录。
确保每个样品都能够明确地被标识和对应到相应的采样点和采样时间。
5. 运输和储存：采样完成后，将样品妥善包装好，并按照相应的运输和储存要求进行处理。
确保样品在运输和储存过程中不受损和污染。
6. 实验室分析：将样品送往具有实验室资质的机构进行VOCs的分析。
在送样前，与实验室协商好分析方法和要求，并及时交付样品。
安全注意事项- 在进行现场采样时，确保采样人员佩戴必要的个人防护装备，包括手套、护目镜和口罩。
- 遵循相关的安全操作规程，并尽量避免与有害物质接触。
- 在采样设备选择和操作过程中，确保设备干净和安全可靠。
总结本指导书提供了关于水质和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样的操作规程和指导。
Pure&Trap、GC—MS测定水中挥发性有机物
城镇供水
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水质 分析 与监测 ・
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Ｐ ｒ ＆Ｔ ａ ， ｕ ｅ ｒ ｐ ＧＣ－ ＭＳ测定水中挥发性有机物
大连市 自来水集团有限公司 李冬梅 欧维平
气 态 ，吹 扫 出 来 的气 态 成 份 被 捕集 在 一 个 装 有 适 宜 吸 附 剂 的
６标准贮 备液 ： 甲醇稀释标准溶液制得贮备液 。贮备液 ｌ 用 浓度经稀释后应能够囊括校准 曲线 的浓度范围 ，便于配制校 准 曲线 。将其置于聚四氟 乙烯封 口的螺 口瓶 中 ， 且不得 留有气 泡。 避光于 ４ ℃下 的冷藏箱 中保存 。注意从冷 藏箱取用贮备液 应将其放置在室温下 ， 恢复至室温后 ， 可用于配制校准使用 方 液时 。要经常检查标准贮备液是否变质或挥发 。 ７内标物和标记物 ： １ 用氟代苯作 内标物 ； ４ 溴氟苯作标 用 一 记物 。 购得氟代苯和 ４ 溴氟苯标准溶液 ， 甲醇稀释至浓度 均 ． 用 为 ５ ｇＬ的混合液 。测定前 向每一个样品 、 ｍ／ 标样及空白中加入 ５Ｊ １ ． Ｌ内标物和标记物的混合液 ，使 内标物和标记物在样 品中
２ 原 理
物 。可将蒸馏 水或去离子水煮沸 １～ ０ ｉ、 ５ ３ ｍ ｎ 或经活性炭过滤 、 或通入高纯氮气 ２ ～ ５ ｉ ， ０ ２ ｒ ｎ 制得 。 ａ
３脱氯剂 ： １ 抗坏血酸或硫代硫酸钠 ， 分析纯 ， 不得含有被测
有机物。 ４ｌ 盐 酸 ， 得 含 有 被 测 有 机 物 。 １： ｌ 不
倒 入样 品瓶 中 ， 口。 封 对 于 不 含 余 氯 的 水 样 ，按 每 ４ ｍＬ水 样 中加 ４滴 ４ ｏ Ｌ ０ ｍｌ ／
水源和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书
水源和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书1. 引言本作业指导书旨在提供水源和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样的步骤和要求，以确保采样工作的准确性和可靠性。
2. 采样工具准备在进行现场采样前，需要准备以下采样工具：- 环保手套- 采样瓶和塞子- 环保袋- 采样管和过滤器- 清洗瓶和溶剂3. 现场采样步骤步骤一：准备工作1. 穿好环保手套，确保个人保护措施到位。
2. 检查采样瓶、塞子和环保袋的完整性，并确保无污染。
步骤二：采样过程1. 根据采样点位选择合适的采样方法，按照标准操作流程进行现场采样。
2. 打开采样瓶，小心将其置于采样点位下方，避免污染。
3. 轻轻打开采样点位，使水源/废水进入采样瓶中。
4. 确保采样瓶没有气泡，将塞子紧密地封闭，并将采样瓶装入环保袋中。
步骤三：样品保存和运输1. 现场采样完成后，将采样瓶标记上相应的样品信息。
2. 在清洗瓶中放入足够的溶剂，将采样管和过滤器放入清洗瓶中进行清洗。
3. 在采样瓶中保留一定的样品量，并将其封存。
4. 贴上相应的样品标签，记录样品信息并填写采样表格。
5. 将样品放入适当的中，并妥善保存。
6. 按照相关法规和要求，选择合适的运输方式将样品送往实验室。
4. 安全注意事项- 在进行现场采样时，务必佩戴个人防护装备，确保个人安全。
- 严格按照操作规程进行操作，避免产生危险。
- 避免将采样工具和样品与外界环境污染物接触，以免影响采样结果。
- 根据现场情况，合理选择采样点位。
以上为水源和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业的指导书，根据实际情况可以适当调整并补充细节。
对于特定行业和项目，需遵循相关法规和操作规程进行采样。
顶空-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量
顶空-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量普学伟;邵应春;施艳峰;李国文【摘要】采用顶空气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量.水样经80 C、30 min静态顶空提取后,在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相.在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式.25种挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.13～2.06μg·L-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在75.1％～109％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2％～9.8％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】5页(P1194-1198)【关键词】气相色谱-质谱法;顶空采样;挥发性有机物;水【作者】普学伟;邵应春;施艳峰;李国文【作者单位】玉溪市环境监测站,玉溪653100;玉溪市环境监测站,玉溪653100;玉溪市环境监测站,玉溪653100;玉溪市环境监测站,玉溪653100【正文语种】中文【中图分类】O657.63按照世界卫生组织的规定,挥发性有机物(VOCs)为沸点在50 ℃～250 ℃,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,如芳香烃、脂肪烃、卤代烃、醛类和酮类等。
这类物质化学性质稳定,具有高挥发性,易被皮肤、黏膜吸收,具有强致癌、致突变性,会对生态环境系统和人类健康产生严重的影响[1-2]。
世界卫生组织和我国生活饮用水卫生标准中对这些指标提出了限值要求[3]。
目前测定水体中VOCs的方法主要有静态顶空-气相色谱法(HS-GC)[4-7]、吹扫捕集-气相色谱法[8-11]和固相微萃取-气相色谱法[12]等。
其中,美国EPA 524.2法[13]采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的VOCs,但吹扫捕集仪器昂贵,使用成本高。
静态顶空进样可以有效地减少样品前处理时间和溶剂对被分析物的干扰,经济实用,已广泛用于水体中VOCs的检测。
湖泊和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书
湖泊和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书1. 引言本指导书旨在为湖泊和废水中挥发性有机物（VOCs）的现场采样提供操作指导。
采样过程需要严格遵守标准化方法和操作规程，以确保采集到准确可靠的样品，并保证采样人员的安全。
2. 采样设备准备2.1 湖泊水样采样- 准备好湖泊水样采集，确保符合国家相关标准，并事先进行洗涤和消毒。
- 配备适当的采样器具，如采样瓶、功率耗尽水泵等。
- 根据实际需求，准备好防滴漏袋、密封袋、标签等辅助用品。
2.2 废水样采样- 确定废水排放点，并了解废水的性质和特点。
- 准备相应的废水样品采集，确保符合国家相关标准，并进行洗涤和消毒。
- 配备适当的采样器具，如采样瓶、自动采样器等。
- 根据实际需求，准备好防滴漏袋、密封袋、标签等辅助用品。
3. 采样操作流程3.1 湖泊水样采样- 在采样前，确认所选取的采样点位，并测量相关环境参数，如温度、湿度等。
- 将采样完全浸入湖水中，避免接触底泥或浮游生物。
- 慢慢提起采样，保证采样过程中不产生气泡。
- 当采样装满后，立即密封口，并用标签标注样品信息。
- 将采样放入防滴漏袋，并进行二次封装。
3.2 废水样采样- 根据废水性质选择合适的采样方式，如抽取法、容量瓶法等。
严格遵守相关标准和规程。
- 将采样放置在采样点位下方，确保整体采集过程不受外界干扰。
- 打开采样器具，根据要求采集一定量的废水样品。
- 关闭采样器具，立即密封口，并用标签标注样品信息。
- 将采样放入防滴漏袋，并进行二次封装。
4. 采样人员安全防护- 采样人员应穿戴个人防护装备，包括工作服、手套、防护眼镜等。
- 在高风险环境中，采样人员应佩戴呼吸器具，并按照相关操作规程进行操作。
- 遵循相关安全操作规程，减少事故和污染的发生。
5. 采样后的处理- 将采样及相关辅助用品进行正确的处置，包括清洗、消毒、回收等。
- 将样品送至实验室进行分析和检测。
在送样过程中，保证样品的密封和标识完好无损。
挥发性有机物的测定
7
溴氯甲烷
12.23
0.21
8
三氯甲烷
12.43
0.03
9
1,1,1-三氯乙烷
12.84
0.04
10
1,1-二氯丙烯
13.20
0.03
11
四氯化碳
13.22
0.03
12
苯
13.63
0.01
13
1,2-二氯乙烷
13.66
0.13
14
氟苯
14.23
0.05
15
三氯乙烯
15.05
0.05
16
1,2-二氯丙烷
丁基醚（MtBE）。
网 样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机物（尤其是氟代烃和二氯甲烷）渗透过密封
垫而受一污染。在采样、加固定剂和运输的全过程中推带纯水作为现场试剂空白来检查此类污 染。
高、低浓度的样品交替分析时会产生残留性污染。 为避免此类污染，在测定样品之间要用 纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。若 样品中含有大量水溶性物质、悬浮固体、高沸点物质或高浓度的有机物，会污染吹脱管，此时 要用洗涤液清洗吹脱管，再用二次水淋洗干净后于 105℃烘箱中烘干后使用。吹脱系统的捕集 管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统。
GC 条件：DB-624 柱：35℃（5min）→6℃/min→160℃(6min)→20℃/min→210℃(2min)； 载气：N2，流量：3.5mL/min。
MS 条件：离子源：EI：离子源温度：200℃；接口温度：220℃；离子化能量：70eV:扫描 范围：35～300amu；扫描时间：0.45s；回扫时间：0.05s。 6.2 仪器校准
挥发性有机物样品采集方法概述
挥发性有机物样品采集方法概述作者：暂无来源：《稀土信息》 2020年第2期文/王素梅刘春稀土萃取分离工艺中使用的有机类物质如磷酸酯类萃取剂（P507、P204）、有机羧酸（环烷酸）、有机溶剂（煤油、异辛醇），无机类物质如皂化剂（氨水）、洗反剂（盐酸、硝酸）等均有不同程度的挥发性。
在反应温度较高及较强搅拌的萃取分离工况条件下，挥发出的气体大多数组分以分子状的气态物质或微小的液滴在空气中形成的气溶胶物质形式存在，这些物质是稀土工业挥发性有机化合物的主要来源。
由于挥发性有机物表现出的刺激性及特殊气味能导致人体呈现出种种不适反应，危害人体健康，尤其是稀土萃取分离工艺一线的工作人员，长期吸入可能会导致中毒。
但目前针对稀土萃取分离工业挥发性有机化合物的排放特征研究相对较少。
挥发性有机物（Voltial Oganic Compounds，VOCs）是指参与大气光化学反应的有机化合物（简称VOCs），包括非甲烷烃类(烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃等)、含氧有机物(醛、酮、醇、醚等)、含氯有机物、含氮有机物、含硫有机物等。
VOCs是强挥发、有特殊气味、有刺激性、有毒的有机气体，部分己被列为致癌物，如氯乙烯、苯、多环芳烃等。
目前，在我国以臭氧(O3)和细颗粒物(PM2.5)为特征的大气复合污染状况严峻的形势下，如何有效控制VOCs污染，解决由其引发的臭氧超标和其对二次粒子形成的贡献问题，改善大气环境质量，已成为各级环境管理部门面临的一项重点任务。
VOCs检测方法是监察执法的重要技术手段，只有建立科学严谨的检测方法才能开展准确的检测工作，才能为VOCs管控提供有价值的科学依据，样品采样的选取及操作的规范性，会直接影响到检测结果的有效性、代表性。
1、 VOCs采样方法对于固定源及环境中的VOCs的样品采集，常见的采样方法有吸附管采样法和容器采样法，吸附管采样法通过固体吸附剂的吸附作用完成采样。
吸附剂选择过程中应特别注意吸附剂对于目标物质的捕集及洗脱效果，因单一吸附剂对挥发性有机物具有选择性，故在研究组分未知的物质时，通常采用多种吸附剂混合的吸附管。
(HJ 639-2012) 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法
水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 639-2012。
本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。
若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5 ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～5.0 µg/L，测定下限为2.4～20.0 µg/L；用选择离子方式测定，目标化合物的方法检出限为0.2～2.3 µg/L，测定下限为0.8～8.2 µg/L。
详见HJ 639-2012附录A。
3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。
质谱部分具70 eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。
具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml的吹扫管。
捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。
4.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 µm膜厚（6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他等效毛细管柱。
4.4 气密性注射器：5 ml。
地表水和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书
地表水和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书1.简介该指导书旨在提供地表水和废水中挥发性有机物（VOCs）的现场采样作业指引。
VOCs是对环境和人体健康有潜在影响的化学物质，因此准确采样和分析VOCs的浓度对于环境监测和评估至关重要。
2.采样设备和材料以下是进行地表水和废水中VOCs采样所需的设备和材料：- 采样瓶：使用高质量的玻璃瓶或聚乙烯瓶，确保密封性能好。
- 采样管：选择合适的采样管，根据所需采样量和VOCs的物化性质来决定。
- 采样器：选择适用于VOCs采样的气体采样器。
- 校准装置：确保采样器的准确性和可靠性。
- 标签和封口带：用于标记和密封采样瓶。
- 个人防护装备：戴手套、护目镜和口罩等，确保人员安全。
3.采样方法按照以下步骤进行地表水和废水中VOCs的现场采样：1.准备工作：- 检查采样设备和材料的完整性和清洁程度，确保无残留物或杂质。
- 校准采样器，验证其准确度和稳定性。
- 穿戴个人防护装备，确保人员安全。
2.采样点选择：- 根据监测目的和采样计划，在合适的地点选择采样点。
- 考虑环境特征和潜在VOCs来源，选择代表性的采样点。
3.采样过程：- 使用清洁的采样器，将采样管插入水体中，确保采样管完全浸泡。
- 抽吸适量的水样至采样管中，避免气泡的产生。
- 将采样管从水中取出，立即密封瓶口，并用封口带固定。
4.采样记录：- 标注采样点的具体位置和采样时间。
- 记录采样过程中的任何异常情况和观察结果。
5.样品保存和运输：- 将采样瓶储存在阴凉、避光和干燥的地方，确保样品不受污染。
- 根据监测机构的要求，采取适当的方法将样品送至实验室进行分析。
4.安全注意事项在进行地表水和废水中VOCs采样时，需要注意以下安全事项：- 戴上个人防护装备，包括手套、护目镜和口罩。
- 遵守相关的安全操作规程和标准。
- 避免直接接触VOCs或其溶剂，以防危害健康。
该指导书以简明扼要的方式提供了地表水和废水中VOCs现场采样的作业指导。
GC-MS法同时测定水中60种挥发性有机物
GC-MS法同时测定水中60种挥发性有机物叶燕玲【摘要】GC-MS法同时测定水中60种挥发性有机物的方法。
方法：采用GC-MS法富集水中的挥发性有机物，解吸后用色谱-质谱联用法测定，选择特征离子定量。
结果：能简便、快速、有效地分离检测水中的60种挥发性有机物。
方法的相关系数大于0.9978，响应因子的相对标准偏差小于4.28％，样品加标回收率样品在88.7％~112.4％。
结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中60种挥发性有机物的同时检测分析。
【期刊名称】《中国新技术新产品》【年(卷),期】2016(000)007【总页数】2页(P132-132,133)【关键词】GC-MS法;水;挥发性有机物【作者】叶燕玲【作者单位】中山市民东有机废物处理有限公司，广东中山 528400【正文语种】中文【中图分类】X832我们知道，在水里面，有机污染物的含量本身会比较高，特别是挥发性的有机物，又占据了其中的大多数，而且其成分也比较复杂，一般来说包含了这些内容：烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等物质，但是他们都有一个前提，那就是沸点要求在50℃～280℃，而且室温状态下呈饱和状态，并且他们的蒸汽压都在133.322Pa以上。
我们知道，一旦水里面VOCS的含量超过了一定程度，那么就必然对人体造成健康危害，所以一直以来世界卫生组织和各个国家，乃至我国所采用的水质标准内容里面，对这项内容都提出了相应的限定要求。
本文在这个基础上，就气象色谱与质谱联合测定的形式进行了GC-MS方法的设定，并且以此进行水里面VOCS的测定，最终得出我们所需要的结果。
1.1 在仪器方面，我们选择的是Tekmar Atomx型GC-MS法仪，Atomx Teklink联机软件，5.0mL吹扫管，并且采用自动的形式进行进样。
Finnigan Trace GC Polaris Q型气相色谱-质谱联用仪，Xcalibur1.4色谱工作站，DB-604MS毛细管柱30m×0.32mm×0.25m。
环境检测中挥发性有机物采样的注意事项
环境检测中挥发性有机物采样的注意事项（一）、地表水:聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40 ml棕色玻璃瓶（二）、地下水: 40ml采样瓶，气囊泵、专用不锈钢潜水泵等，流速应能控制在100-500ml/min范围内。
采样之前,将保存剂加到样品瓶中,采样后调pH=2，采集样品时,应使水样在样品瓶中溢流而不留空间。
如果水样中总余氯的量超过5mg/L,应先测定总余氯后再确定抗坏血酸的加入量。
当水样加盐酸溶液后产生大量气泡时，应弃去该样品，重新采集样品。
重新采集的样品不应加盐酸溶液，样品标签上应注明未酸化，该样品应在24h内分析。
样品采集后立即放入有冰块的保温箱中，样品运回实验室后立即放入冰箱中在4C温度下保存。
样品定在采样后14天内分析完。
批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。
地下水监测的主要技术规范《地下水环境监测技术规范》(HJ/T 164-2004)《场地环境调查技术导则》(HJ25. 1-2014)《场地环境监测技术导则》(HJ25. 2-2014)《污染场地风险评估技术导则》(HJ25. 3- 2014)《场地环境监测技术导则》(HJ25. 2-2014)低密度非水溶性有机物样品应用可调节深度的采样器采集，对于高密度非水滚性有机物样品，应用可调节深度的采样器或潜水式采样器采集。
地下水采样应在洗净后2小时进行为宜，测试项目中有挥发性有机物时，应适当减缓流速，避免冲击产生气泡，一般不超过0. 1L/min，洗井结束后，应使监测井稳定一-定时间后再采集地下水样品，至少稳定24 h,通常约一周。
（三）、土壤和沉积物: 60 ml棕色广口玻璃瓶或大于60 ml其他规格的玻璃瓶。
非扰动采样器:普通非扰动采样器、- 一次性塑料注射器、不锈钢专用采样器等。
土壤中VOCs的采样《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166 -2004)《场地环境调查技术导则》(HJ25.1-2014)《场地环境监测技术导则》(HJ25. 2 -2014)《污染场地风险评估技术导则》(HJ25. 3-2014)《污染地块:土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166 -2004)《场地环境调查技术导则》(HJ25.1-2014)《场地环境监测技术导则》(HJ25. 2 -2014)《污染场地风险评估技术导则》(HJ25. 3-2014)《污染地块:土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》土壤中VOCs的采样《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166 -2004)《场地环境调查技术导则》(HJ25.1-2014)《场地环境监测技术导则》(HJ25. 2 -2014)《污染场地风险评估技术导则》(HJ25. 3-2014)土壤中挥发性有机物的采样：使用非扰动采样器采集土壤样品。
水体和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书
水体和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书1. 背景本作业指导书旨在指导现场工作人员进行水体和废水中挥发性有机物(VOCs)的采样工作。
挥发性有机物是一类常见的有机化合物，在水体和废水中存在，并对环境和健康产生潜在影响。
因此，进行准确有效的采样工作对于环境监测和保护十分重要。
2. 采样器材准备在进行现场采样之前，需要准备以下采样器材：- 水体和废水采样瓶：用于收集水样的，需要保持清洁并具备密封性。
- 采样器：用于将水样抽取到采样瓶中的装置，可选择手动或自动采样器。
- 标签和标识物：用于标记采样瓶的信息，包括采样位置、日期和时间等。
3. 采样点选择在选择采样点时，应考虑以下因素：- 水体流动情况：选择位于水流流经区域的采样点，以确保采样的水体较为代表性。
- 污染源附近：选择靠近潜在污染源的采样点，以便监测污染物的可能影响。
- 清洁度：避免选择受废水排放等人为影响较大的区域。
4. 采样方法进行水体和废水采样时，应遵循以下方法：- 清洗：使用纯水或无污染的溶液清洗采样器材，确保不干扰采样样品。
- 抽取：使用采样器将水样抽取到采样瓶中，并尽量避免气泡的进入。
- 封闭：在采样完成后，立即密封采样瓶，以避免挥发性有机物的损失。
- 标记：在采样瓶上标记采样点的信息，并记录相关的时间和日期等信息。
5. 采样记录和保存在采样完成后，应进行记录和保存：- 采样记录：将采样点的信息、采样时间和其他相关信息记录下来，以便后续的数据分析和比对。
- 保存方式：将采样瓶存放在冷暗的环境中，避免受热和曝光，以保持挥发性有机物的稳定性。
6. 安全注意事项在进行水体和废水采样时，需要注意以下安全事项：- 佩戴防护手套和眼镜：以避免接触可能对健康有害的物质。
- 避免吸入气体：采样时应避免直接吸入可能存在的有害气体。
- 注意操作技巧：遵循采样器材的正确使用方法，并注意事故预防。
7. 结论本作业指导书提供了水体和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样的基本指导，以确保采样工作的准确性和可靠性。
挥发性有机物的采样和分析方法总论
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挥发性有机物采样方法
VOC采样方法说明主要内容:1、采样仪器介绍；2、采样袋清洗；3、空气样品采集1、采样仪器介绍采样工作使用了采样泵、硅胶管和采样袋三种仪器或材料。
图1为02L-D型便携式采样泵的吸气和排气端。
仪器采用单阀门控制，当需要采集样品时，只需把采样袋用直径为5mm的硅胶管接到排气端，然后打开采样泵开关即可。
需要从采样袋排气时，用硅胶管把泵的吸气端连接采样袋的吸气端，然后打开泵。
图2为采样使用的硅胶管。
图3为Tedlar 采样袋。
图4为采样袋的进气阀门。
图1 2L-D型便携式采样泵图2 直径为5mm的硅胶管图3、Tedlar采样袋图4 采样袋的进气阀门2、采样袋清洗采样袋每次使用之前以及分析结束之后，都要用氮气进行清洗，每次清洗大概三到四次，如果上次使用时样品的目标物浓度较大可酌情增加清洗次数。
注意，每次往采样袋里充氮气时不要过充，否则采样袋因袋内外的压力差而撑破。
具体步骤：a 往采样袋里充氮气，充气量大约为袋容量的2/3。
b 抽气。
按图5的方式，连接采样袋和采样泵。
打开采样袋进气阀门，最后打开采样泵。
采样袋内氮气抽完时立即结束，不要让氮气抽完后采样泵继续空跑，否则容易烧坏泵。
图5 排气时袋与泵的连接方式3、空气样品采集因为清洗采样袋时有氮气残留，所以正式采样之前都要用样品气体清洗采样袋一到两次。
一般来说，吸气端最好连接一个较长的硅胶管，减少人对样品气体的影响，采集的样品空气离人体越远越好。
具体步骤是：a.润洗采样袋。
按图6连接泵与袋，打开进气阀，之后打开采样泵。
充气约一半时，把袋内的空气抽出。
同清洗一样，千万不能过充。
b.采集样品气。
同润洗一样操作。
充气完毕后关闭泵以及采样袋进气阀。
图6 充气时袋与泵的连接方式。
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冷卻系統水中揮發性有機物採樣方法
NIEA W791.50C
一、方法概要
本方法係以手動採水設備或於取水閥門下以棕色玻璃瓶採集盛裝石化製程之冷卻水塔水中揮發性有機物樣品。
二、適用範圍
本方法適用於石化製程之冷卻水塔水中揮發性有機物樣品採集。
三、干擾
略
四、設備及材料
(一) 溫度計：使用攝氏溫標，量測範圍0 至100 ℃（或適合範圍），刻度須準確至±1
℃，其外殼最好套有金屬或軟、硬塑膠保護裝置，以防破裂。
(二) 手提式分光光度計：檢測餘氯用，使用波長515 nm（或其他特定波長），樣品槽之
光徑等於或大於 1 cm（請參閱環保署公告方法NIEA W408 四、設備一節）。
(三) 樣品容器：棕色玻璃瓶40mL以上，附中空螺旋及鐵氟龍墊片之瓶蓋，用於檢測揮發性
有機物之水樣。
依檢測項目選用能盛裝檢測所須水樣體積之容器。
(四) 手動採水設備：附有長柄之採樣容器等伸縮式採樣器或相當功能之採水設備，參考範
例如附圖一。
(五) pH 計或pH 試紙（適用範圍pH：0至14）。
五、試劑
(一) 抗壞血酸（Ascorbic acid）：樣品保存用去氯劑，分析試藥級，純度99.7 %以上。
(二) 試劑水：本方法需使用不含有機物之水，即試劑水中干擾物之濃度需低於待測物之方
法偵測極限。
此類試劑水可由純水製造系統製造不含有機物之去離子水。
針對揮發性有機物質分析用之不含有機物試劑水，可將蒸餾水煮沸15 min 後，將水溫保持在90 ℃，通入惰性氣體1小時。
(三) 鹽酸（1 + 1）：分析試藥級，加入500 mL 濃鹽酸於400 mL 試劑水中，稀釋至 1 升。
(四) pH 計標準緩衝溶液：校正用，可使用市售之商品溶液，保存期限依商品規定。
六、採樣及保存
(一) 冷卻水塔若無取水閥門時以手動採水設備採取表面水樣，再將水樣倒入樣品容器中，
蓋緊瓶蓋並檢視有無氣泡產生，若有氣泡需要重採。
(二) 冷卻水塔有取水閥門時，採樣前必須打開取水閥門20秒以上排出管線內的餘水，而
後將樣品瓶開口置於取水閥門開口管線下方取水樣，蓋緊瓶蓋並檢視有無氣泡產生，若有氣泡需要重採。
(三) 用於檢測揮發性有機物之水樣體積單一採樣點，若使用40 mL棕色玻璃瓶盛裝，需採
集2瓶以上。
盛裝水樣不得以擬採之水樣預洗，加鹽酸使水樣之pH < 2，裝樣後不得含有氣泡，存於暗處，4 ±2℃冷藏，若水樣中含有餘氯，則於每瓶水樣中添加25 mg 抗壞血酸，並儘快進行分析，樣品最長保存期限14天。
(四) 其他注意事項：
１、採樣人員必須對欲採取樣品之環境背景資料有所了解，以決定所需要的安全裝備。
２、採集樣品所用之取水閥門、手動採水設備及管件等，儘可能避免使用會產生污染之設備，如濾網、軟管、或迴轉式水龍頭。
３、採集樣品區域應遠離大量落塵、雨、或可能的污染源。
４、採集水樣的取水閥門位置要適中，便於放置採樣瓶，並注意瓶口不應接觸取水閥門。
５、採樣位置應於冷卻水塔進流端之採樣口採取水樣。
七、步驟
略
八、結果處理
略
九、品質管制
(一) 所採之樣品應貼有樣品標籤及封條。
１、樣品標籤之內容至少應紀錄：
(１) 樣品編號。
(２) 採樣者姓名及所屬單位名稱。
(３) 採樣時間。
(４) 採樣位置。
(５) 添加保存劑。
(６) 檢測項目。
２、樣品封條：採樣後樣品容器應加上封條，封條的粘封須使打開容器者必須撕破封條者；
現場採樣人員並應於封條上簽名。
(二) 採樣時，應採取現場空白、設備空白及運送空白樣品。
(三) 所有樣品之運送時，應包裝完妥置於適當運送容器內。
十、精密度及準確度
略
十一、參考文獻
(一) 行政院環境保護署，飲用水水質採樣方法－自來水系統，W101.54A，2005。
(二) 行政院環境保護署，水質檢測方法總則，W102.51C，2005。
(三) 行政院環境保護署環境檢驗所，環境檢驗室樣品採集及保存作業指引，PA102，2004。
(四) 行政院環境保護署環境檢驗所，事業放流水採樣方法，W109.51B，2005。
(五) American Society for Testing and Materials, Standard Practices for Preparation of Sample Containers
and for Preservation of Organic Constituents, D3694 - 96, pp.297～303, ASTM, 2004.。