Q-JLY J711489-2008 车内零部件挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法

Q/JLY J711489-2008车内零部件挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法编制： 毛招凤校对： 曹绪军审核： 俞厚升审定： 杨国斌标准： 黄晶晶批准： 何伟浙江吉利汽车研究院有限公司二〇〇八年十二月GEELY 车内零部件挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法 Q/JLY J711489-2008前 言车内零部件挥发性有害物质是造成车内空气污染的最主要原因之一。

为了防治车内空气污染，改善车内环境质量，实现对汽车非金属件环保质量的统一控制，确保汽车能够满足国内外汽车环保法规要求，提高汽车品质，为消费者营造一个安全环保的乘车环境，特制定本标准。

本标准是对JLYY-JT9-08《车内非金属材料挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法》的修订。

与JLYY-JT9-08相比，主要差异如下：——增加零部件封装规范；——对测量用样件要求进行重新定义；——对TENAX管、DNPH管的采样条件进行重新定义；——对分析设备进行重新定义；——对原有的章节进行重新编排。

本标准由浙江吉利汽车研究院有限公司提出。

本标准由浙江吉利汽车研究院有限公司试验部负责起草。

本标准起草人：毛招凤。

本标准于2008年12月30日发布并实施。

于2008年3月第一次发布；本次修订为第一次。

1 范围本标准规定了车内零部件挥发性有机物和醛酮物质的术语和定义、测试原理、试验设备、测量目标化合物、样件采集、气体捕集、分析方法、质量控制、结果报告等内容。

本标准适用于汽车内饰、行李箱等涉及的零部件及与汽车内室导入流动空气接触的零件。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1挥发性有机组分挥发性有机组分是指利用TENAX等吸附剂采集，并用极性指数小于10的气相色谱柱分离，保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物的总称。

3.2醛酮组分醛酮组分是指利用采用高效液相色谱能测出的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的总称。

4测试原理选用固相吸附剂进行吸附后，用气质联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）分别对挥发性有机组分和醛酮组分定性定量分析。

4.1 挥发性有机组分测试原理将试验材料置于密闭的氮气中在规定的温度下加热2h后，利用TENAX管采集一定体积的气体样品，样品中的挥发性有机组分被捕集在采样管中。

用干燥的惰性气体吹扫采样管后经二级脱附进入毛细管气相色谱质谱联用仪，从而对挥发性有机组分进行定性与定量分析。

4.2 醛酮组分测试原理将试验材料置于密闭的氮气中在规定的温度下加热2h后，利用DNPH管采集一定体积的气体样品，样品中的醛酮组分被捕集在采样管中。

乙腈进行洗脱，采用高效液相色谱对醛酮组分进行定性定量分析。

5试验设备5.1 测量用样袋样袋尺寸： 10L、50 L、100L、200L、500L、1000L、2000L。

本测量应使用有2处以上的阀门、进行过以下前处理的密封袋（以下简称样袋）：a）向样袋中充注其容积40％左右的纯氮气（纯度99.999％以上）并将其密封；b）在100℃恒温槽内保管24小时后，利用泵等迅速将袋内的气体抽出；c）反复进行3次上述a),b)的操作。

5.2 气体捕集装置气体捕集装置应符合表1的基本要求。

表1 采样装置概要装置名称 装置概要恒温槽 槽内的温度可控制在±5％以内的空气循环型配管 特氟隆制外径φ6（内径φ4），长度应为50cm以内，另外配管和捕集管、配管和采样袋的管径不相一致时可使用有伸缩性的配管等将其接在一起。

配管本身或接头不吸附或释放气体，另外应注意接头部不能有气体泄漏。

使用前应在100℃的洁净空气内加热50小时左右采样泵密闭式的气泵在装有捕集管的状态下能够确保（50～1000）ml/min 的捕集流量。

配有流量控制器及精密气表，能对采样流量准确控制5.3 成分分析设备5.3.1 挥发性有机组分分析设备应符合HJ/T 400-2007中附B.5的规定。

5.3.2醛酮组分分析设备应符合HJ/T 400-2007中附C.5的规定。

5.3.3 挥发性有机物与醛酮组分的分析还可以采用HJ/T 400-2007规定以外的其他设备，但必须保证：动态范围内的定量偏差不大于10％，且5次连续进样的定量重复性RSD不大于10％。

6测量目标化合物本测量中作为测量对象的化合物为以下化合物：a) 甲醛；b) 乙醛；c) 丙烯醛；d) 苯；e) 甲苯；f) 二甲苯；g) 乙苯；h) 苯乙烯；i) TVOC（从正己烷—正十六（碳）烷的峰值间表示的所有化合物）。

7样件采集7.1 测量用样件要求对于整车开发SOP节点前的零件，本测量中所用的零件应为下线后于通常保管状态下保存5-10天的零件；对于整车开发SOP节点后的零件，本测量中所用的零件应为入库后、装车前的零件。

与通常保管状态不同的零件应在报告书内注明（温度、湿度、通风状况）。

取好的样品用铝膜或锡箔纸包装后再用PE袋密封，邮寄或托运至检测单位。

样件送达检测单位后应置于阴凉处保存，并在10天之内分析完毕。

7.2 样件的封装a）称量并记录样件的质量W（g）；b）向5.1要求的样袋中投入样件，将投入口进行加热密封或者采用不会泄漏气体的构造将其密封；c）向样袋内充入其容积30％左右的纯氮气后，用泵将气体抽出；d）反复进行3次该作业后在25℃的温度下注入容积50％左右的纯氮气。

在抽取气体时，注意避免零件端部的锐利部分损害样袋。

注1：若考察零部件的挥发性，零部件封装时采用样袋的规格参照附录A。

注2：若考察材料的挥发性，均质面料或板材可切割为10cm×10cm的试样片，不规则样品或粒料可取样100g，然后将试样片投入10L的采样袋中。

8气体捕集在进行气体捕集前将在7.2 中准备的样袋投入到60℃的恒温槽内放置2小时。

8.1 捕集管的安装和捕集步骤样品60℃下恒温2小时后，按照图1所示装配管，并应按照以下的步骤采样：a）轻揉装有零件的样袋，使内部的气体均匀化，微开阀门，挤出管道内残留气体；b）在管道1上安装TENAX管、在管道2上安装DNPH管；c）打开管道1、管道2的阀门开始采样；d）管道1的TENAX管采样完成后、关闭管道1的阀门，立即将新的TENAX管装到管道1上，然后再打开管道1的阀门继续采样（50L以上的采样袋含有三个阀门，可以取其中两个连接TENAX管同时进行采样）； e）管道2的DNPH管采完样后立即关闭管道2的阀门； f）管道1采完样后立即关闭管道1的阀门。

采完样的捕集管应立即关闭两端。

委托分析厂家进行定量分析时，运输过程中应充分注意不要产生破 损等情况。

运输时应同时装有保冷剂，特别是要防止DNPH管的温度上升（10℃以下）。

图1 采样装置简图8.2 TENAX管、DNPH管的采样条件样品60℃下恒温2小时后，按图1所示安装配管、TENAX 管、DNPH 管后，开始吸取气体。

吸气条件如表2：表2 采样管捕集条件10L采样袋50～2000L采样袋项目VOC醛类 VOC 醛类 捕集管 TENAX 管 DNPH 管 TENAX 管 DNPH管 采集流量（ml/min） 100 500 200 800 采集时间（min） 10 4 15 15 采集体积（L）12312在上述条件下TENAX捕集管进行2个采样。

已捕集完的捕集管应立即进行分析。

不得已的情况下无法立即分析时，应用铝箔包好捕集管后在阴凉黑暗处保管（10℃以下），保管期限最多为一周。

在上述条件下DNPH管捕集管进行1个采样。

如不能立即进行测量，应用铝箔包好捕集管后在阴凉黑暗处保管（10℃以下），保管期限最多为一周。

9 分析方法9.1 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、T—VOC的分析测量时应按照HJ/T 400-2007中5.1的规定进行测量，采用气相色谱仪/质谱仪分析法（以下简称GC/MS）。

应准备2个测量用TENAX，其中的一个作为备用。

第一个TENAX在测量VOC 时如有定量物超过线性范围，可以增加标液最高点，或者降低样品取样量，或改变分流比重新测量。

9.2 甲醛、乙醛、丙烯醛的分析测量时应按照HJ/T 400-2007中的5.1的规定进行测量，采用高效液相色谱仪（以下简称HPLC）。

9.3 定量下限值本标准中各分析手法的定量下限值如下:a) 气质联用仪（GC/MS）： 10ng/TENAX管；b) 高效液相色谱仪（HPLC）： 100ng/DNPH管。

分析检体的浓度设定得太高而无法达到下限值时，报告书内应填写实际的定量下限值。

另外，定量下限值比规定的值低时也同样应在报告书内填写实际定量下限值。

10 质量控制10.1 仪器要求仪器应符合国家有关标准的技术要求，及时校准和标定，通过计量检定并在有效期内。

10.2 气密性检查采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。

10.3 流量校准恒流气体采样器需定期校准流量（一般不超过 7d）。

校准时的大气压力、环境温度、相对湿度应和采样时相近，在采样负载条件下，采样时间 30min，采样前、后分别用经检定合格的一级流量计测量采样系统的采样流量，两次测量结果的误差不得超过5%。

当使用累积流量计时，需使用经检定合格的一级流量计在采样负载条件下校准流量和体积。

10.4平行样检验平行采样（不少于2个平行样），测定值与平均值的相对偏差不得超过 20%。

10.5空白样检验每批样件分析时应至少留有2个采样管（TENAX与DNPH各一个）对空袋（没有封装样件但充有氮气并经过加热处理）进行气体捕集与分析，作为采样过程中的现场空白检验，分析结果与校准曲线的零浓度值进 行比较。

若异常，则这批样品作废。

11结果报告11.1 测试结果报告包含内容关于零件挥发量的计算，可利用下列公式算出并要报告结果。

G=（W1×Q0）/Q1式中：G——零件挥发量，μg；W1——TENAX管或DNPH管所捕集的化合物量，μg；Q0——按照25℃换算样袋内所充填的纯氮气量，L；Q1——按照25℃换算捕集管内所捕集的气体量，L；11.2 测试结果报告包含内容测试结果报告应包含样件信息、气体捕集分析条件、测试结果记录等相关内容：11.2.1 样件信息样件信息应包含以下内容：零件名称与编号、生产厂家名称、零件下线时间、仓储状态（温湿度）、取样时间、样件尺寸与重量（Kg）、检测单位、分析时间等。