微波消解—石墨炉原子吸收法测定红薯粉中的痕量铅
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微波消解—石墨炉原子吸收法测定红薯粉中的痕量铅
张芸兰
【摘要】目的:通过对红薯粉丝中有害元素铅含量的测定,建立红薯粉丝中铅含
量的测定方法。
方法:采用微波消解法处理红薯粉丝样品,加入2%NH
4H
2
PO
4
—
0.2%Mg(NO
3)
2
混合液作为基体改进剂,使用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅
含量。
结果:铅元素在2.0~40.0ng·mL-1的范围内吸光度与浓度呈良好的线性
关系(r=0.9957),平均回收率为98.05%,RSD=1.68%(n=6)。
结论:该法简单、准确,可作为检测红薯粉丝中铅含量的方法,为食品安全提供可靠的技术保障。
【关键词】微波消解;石墨炉原子吸收光谱法;红薯粉;铅
Microwave Digestion—GFA Determination of plumbum in Sweet
potato noodles
Zhang Yun-lan(Hunan YongZhou Vocational Technical college,YongZhou
425006,china)
Abstract purpose: to establish the method of mensurating plumbu m’s content in Sweet Potato Noodles by mensurating the harmful element plumbum . Method: applies the method of Microwave Digestion to deal with Sweet Potato Noodles samples, adds the intermixture of 2%NH4H2PO4—0.2%
Mg(NO3)2 as matrix modifier, mensurates plumbum’s content by GF-AAS. Result: The linear range of plumbum’s absorbance was 2.0~40.0ng·mL-1. The average recovery was 98.57%, RSD=1.49%(n=6). Conclusion: The method is simple, can be used as the method of mensurating plumbum’s content in Sweet Potato Noodles, and can be used for safety control of food with reliable technical support.
Key words Microwave Digestio n;GF A;Sweet Potato Noodle s;plumbum 红薯又叫地瓜、番薯。
不仅富含碳水化合物、膳食纤维,还富含β-胡萝卜
素、赖氨酸、维生素A、维生素C、维生素B
6
、叶酸以及钾、镁、硒、钙等10
余种元素。
《本草纲目拾遗》记载,红薯能补中、和血、暖胃、肥五脏。
李时珍
的《本草纲目》记载,红薯有“补虚乏,益气力,健脾胃,强肾阴”的功效。
研究表明[1],红薯具有的活性氧有助于抵抗氧化应激对遗传物质脱氧核糖酸(DNA)的损伤,能有效地消除人体内的自由基,抑制癌细胞,具有抗癌作用;其中的叶酸和维生素B
有助于降低血液中高半胱氨酸水平,防止动脉粥样硬化,有助于
6
预防心血管疾病;钙和镁可预防骨质疏松症。
红薯是一种碱性食品,能与肉、蛋等酸性食品中和,从而调节人体的酸碱平衡[2],是养生保健的好食品。
但红薯不耐贮藏,随着人们对红薯产品的需求,因此常被加工制成可贮存的红薯粉丝,而成为餐桌上的佳肴。
铅是一种具有蓄积性对人体有害的元素,被列为食品监督领域中的重要检测项目。
而红薯粉在原料来源、加工、包装的过程中,很容易引入铅污染。
因此,检测红薯粉中铅的含量非常重要。
考虑到金属元素在食品中与有机物容易结合成稳固的难溶、难离解的化合物,从而失去金属其原有的特性,因此一般不能直接进行测定,往往需要在测定前破坏有机结合体,释放出待测金属元素[3]。
目前鲜有有关红薯粉中重金属元素检测方法的研究文献报道,本文参考有关文献[4]-[8],采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定红薯粉中铅的含量,并与传统的普通高压消解、干法消解、湿法消解等样品处理方法进行比较,从而建立起检测红薯粉中铅含量的最佳测量方法。
1 仪器与试剂
1.1 仪器、试剂与样品
Z-2700型石墨炉原子吸收分光光度计(带自动进样器,日立公司);铅空心阴极灯(北京有色金属研究院);普通石墨管(日立公司);MDS—2002AT微波快速消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司);DKQ—3型智能控温电热器(上海屹尧分析仪器有限公司);高压消解罐(抚顺市博瑞特科技有限公司);可调温电热板(北京远大科技有限公司);箱形电阻炉(长沙飞达工业电炉有限公司);101型电热鼓风干燥箱(北京永光明医疗仪器厂);Mettler-AE240电子天平(梅特勒-托利多上海仪器有限公司);30-B微型高效粉碎机(湖南长沙中南药机厂);标准分样筛(浙江中拓仪器有限公司);所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡24h,用去离子水冲净滴干备用。
(nm)/nm/mA/V L·min-1L·min-1校正
工作条件,在石墨炉原子吸收分光光度计上测定各标准溶液的吸光度,以吸光度(A)为纵坐标、浓度(C)为横坐标绘制工作曲线,用最小二乘法求得回归方程:
A=0.47521C-0.0584,R=0.9967
表明铅的浓度在2.0~40.0ng·mL-1范围内,吸光度与浓度具有良好的线性关系。
2.3方法检测限
连续测定20次试剂空白溶液,以标准偏差的3倍为检出限,得到检测限为0.2638µg·L-1。
2.4 精密度试验
取同一批红薯粉丝样品,按样品溶液的制备方法平行制备6份溶液,在仪器工作条件下,按标准加入法在石墨炉原子吸收分光光度计上分别测定铅的含量,结果见表3。
表3 精密度试验(n=6)
序号铅含量(µg·g)平均含量(µg·g)RSD(%)
10.358
20.335
30.329
40.3420.3407 3.3
50.349
(µg)(µg)(µg)(%)(%)(%)
10.17070.10000.267496.70
20.17520.10000.274999.70
30.17310.20000.3735100.298.05 1.68
40.16970.20000.363696.95
50.18530.3000.480798.47
(µg·g-1)(%)(µg·g-1)
湖南洞口0.5139 2.47广西灌阳0.4135 2.03
解
湖南宁乡0.56270.52770.51420.5058
热相结合,具有溶样能力强、分解完全、速度快、损失小、污染少、空白值低和省时节能的优点,适合各类分析试样的前处理,尤其适合痕量分析。
3.2 供试品溶液的制备
微波消解法中,样品制备常用硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢等作为溶剂,本实验选用空白值低的工艺超纯硝酸作为消解酸,并加入无污染的过氧化氢作为消化样品的溶剂。
试验中发现,采用硝酸—过氧化氢氧化体系能将红薯粉中的有机成分消化完全[10],但消化后的样品溶液酸度较大,如果直接定容测定,则样品中残余的硝酸对石墨管的寿命影响较大,同时残余的硝酸和过氧化氧在原子化阶段会产生较强的背景吸收,从而对铅元素的测定产生影响,因此样品消化后必须再进行蒸发至溶液只留0.5mL左右,则可消除残余的硝酸对石墨管寿命和铅元素测定的影响。
3.3 基体改进剂的作用及选择
有文献报道[11],石墨炉原子吸收法测定金属元素的主要困难在于灰化损失和背景吸收干扰,灰化温度高,易导致分析元素的损失,灰化温度低,基体烧不尽,造成在石墨炉内产生分析元素原子与基体成份的时间重叠。
本实验通过加入2%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁作为混合基体改进剂,采用标准加入法进行测定,可有效地消除基体的干扰,使铅灰化、原子化温度大大提高,信号峰形得到改善,分析的灵敏度提高,方法简便快捷,分析结果满意。
4 结论
本文建立了微波程序消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定红薯粉丝中有害元素铅残留量的方法,方法具有简便快速、灵敏度和精密度高、准确可靠等特点,可满足红薯粉丝中铅残留量的检测要求。
参考文献
[1] 李锋,李建科,赵燕.红薯的保健功能及发展趋势[J].农产品加工,2006,
11:21-23.
[2] 周增学.红薯的营养价值与保健功能[J].食品与药品,2006,8(8):75-76.
[3] 国家粮食局人事司组织编写.粮油质量检验员[M].北京:中国农业出版社,
2006.
[4] 中华人民共和国卫生部.GB/T 5009 12—2003 食品中铅的测定[S].北京:
中国标准出版社,2003:94—97.
[5] 李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法[M].北京:北京大学出版
社,1987.
[6] 孙汉文.原子光谱分析[M].北京:高等教育出版社,2002.
[7] 梁红洁,梁春穗,胡曙光.GFAAS法测定高钙食品中铅的基体干扰及消除试
验研究[J].中国卫生检验杂志,2003,13(4):418—420.
[8] 岳志坚.微波消解样品—石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中铅[J].理化检
验.化学分册,2008,44(9):826-827.
[9] 杨欢春,杨翠青,陆凯南.石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析[J].现
代医药卫生,2007,23(24):3750.
[10] 胡林水,何连军,郑郡.微波消化—石墨炉原子吸收法测定银杏叶提取物
中铅的含量[J].中成药,2006,28 (3):434-435.
[11] 朱加叶,乙小娟,丁晓峰.微波消化石墨炉原子吸收分光光度法测定进口
西洋参中的铅[J].光谱学与光谱分析,2003,23(2):380-382.。