高考化学一轮复习 第11章 化学实验 第3节 物质的制备

物质的制备
明考纲
析考情
考点
气体的制备和收集
1．常见气体制备的发生装置
2．常见气体的收集方法
3.常见气体的制取原理和装置(选用以上1,2中的装置)
4．各种气体收集装置的改造
易错警示(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。

(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。

(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如
NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。

(1)装配仪器时应先下后上，先左后右。

( )
(2)检验装置的气密性应在加入药品之前。

( )
(3)右图所示装置在化学实验中应用广泛，被称为“万能瓶”。

对该装置的下列用途进
行正误判断。

①气体由A进B出时可以作为洗气瓶，除去气体中的杂质。

( )
②气体由B进A出时可用作防倒吸装置。

( )
③气体由A通入时可用于排水法收集NO、CO等气体。

( )
④气体由B通入时可用于排气法收集H2、NH3、CH4等密度比空气小的气体。

( )
提示(1)√(2)√(3)①√②√③×④√
1．[2015·洛阳统考]下图是实验室制取气体的装置，其中发生装置相同，干燥和集气
装置有两套，分别用图1和图2表示。

下列选项中正确的是( )
解析应该用亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫，否则生成的二氧化硫中会含氯化氢，或二氧化硫溶解在稀盐酸中，故A不正确；大理石和稀盐酸反应制CO2，不能用碱石灰干燥，且CO2的密度大于空气的密度，应采用向上排空气法收集，故B错误；一氧化氮能和氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集，故C错误；氨气和碱石灰不反应，所以可用碱石灰干燥，氨气的密度小于空气的密度，所以可用向下排空气法收集，故D正确。

2．下列制备和收集气体的实验装置合理的是( )
答案 D
解析 A 中固体混合物加热时，试管口应略向下倾斜且在收集NH 3的试管口放一团棉花；B 中NO 收集应用排水法，排空气法收集到的是NO 2；H 2密度小于空气，应用向下排空气法收集。

3．N 2在诸多领域用途广泛。

某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N 2的方法，进行了认真的准备。

请你参与交流与讨论。

【查阅资料】
N 2的制法有下列三种方案：
方案1：加热NaNO 2和NH 4Cl 的浓溶液制得N 2。

方案2：加热条件下，以NH 3还原CuO 可制得N 2，同时获得活性铜粉。

方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N 2。

【实验准备】
以实验室常见仪器、药品等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。

【分析交流】
(1)若以方案1制得N 2，应选择的发生装置是________。

(2)若按方案2制得干燥、纯净的N 2，且需要的NH 3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是(填写序号)________________。

获得N 2的反应原理是(写反应方程式)__________________________________。

(3)若以排水法收集N 2，其中会混入水蒸气。

但也不宜用排空气法，其原因是__________________________________________ __________________________。

你提出的收集方法是__________________________________________________。

答案 (1)A
(2)E→D→B→C 2NH 3＋3CuO=====△
3Cu ＋N 2＋3H 2O
(3)N 2与空气密度大小接近，收集的氮气中易混入氧气等成分 用真空气囊收集(其他合
理答案也可)
解析(1)方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。

(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。

(3)排空气法收集气体主要是利用气体密度的差别。

因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。

方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净，可考虑用真空气囊盛装。

考点气体的净化和尾气处理
1．气体的净化
(1)气体的净化原则
不减少被净化气体的量，不引入新的杂质，操作简单，易于分离。

(2)气体净化的装置与方法
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。

如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a 装置来除去杂质气体。

②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。

如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a装置，也可用盛碱石灰的b装置或c 装置或d装置来除去杂质。

③还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。

例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的e装置来除去杂质。

④选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。

如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。

2．常见干燥装置与干燥剂的选择
3．尾气的处理
(1)转化处理
对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。

实验室中常见有毒气体的处理方法如下表：
(2)直接排空处理：主要是针对无毒、无害气体的处理。

如N2、O2、CO2等。

(3)尾气处理装置
①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。

如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。

②某些可燃性气体可用点燃或转化的方法，如图丙，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO 除去。

③收集法，如图丁，尾气也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。

④对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。

常见的防倒吸装置还有如下改进图(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。

1．二氧化硫具有还原性，浓硫酸具有强氧化性，能否用浓H2SO4干燥二氧化硫气体？
提示能。

因为H2SO4中S元素为＋6价，SO2中S元素为＋4价，两者间无S的其他价态，相互不发生氧化还原反应。

2．实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如图。

装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→________→________→________→________→f。

装置D的作用是________，装置E中NaOH溶液的作用是________________。

提示 d e c b 防止倒吸吸收多余的SO2
题组一气体的净化
1.[2015·大连模拟]用如图所示装置制取表中的四种气体(图中加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。

上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是( )
A．CO2B．Cl2
C．SO2D．H2
答案 D
解析制备CO2时不能用饱和碳酸钠溶液吸收HCl，因为CO2能与饱和碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液，A错误；除去Cl2中混有的HCl气体不能用NaOH溶液，因为Cl2也
能与NaOH溶液反应，应用饱和食盐水，B错误；铜与稀硫酸不反应，不能用于制备SO2，C 错误。

2．下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去)，请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞)。

(1)若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为________(填代号)。

能验证CO氧化产物的现象是________________________。

(2)停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。

此时，活塞a应________，活塞b应________。

需要加热的仪器装置有________(填代号)，m中反应的化学方程式为________________。

(3)若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，E内放置铂铑合金网，按A→G→E→D装置顺序制取干燥的氨气，并验证氨的某些性质。

①装置A中能产生氨气的原因有_________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _________________________________________。

②实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有________性。

答案(1)ACBECF A、B之间的C装置中溶液保持澄清，E、F之间的C装置中溶液变浑浊
(2)关闭打开k、m
Cu
2CH3CH2OH＋O2――→
2CH3CHO＋2H2O
△
(3)①氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而放出；氢氧化钠吸
水，促使氨放出；氢氧化钠电离出的OH－增大了氨水中OH－浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气放出②还原
解析(1)根据实验流程选择仪器连接顺序：原料气——除杂干燥——主体实验——尾气处理。

所以连接顺序为ACBECF。

(2)根据此实验要求，关闭活塞a，打开活塞b，稀H2SO4与A中Na2CO3溶液反应生成的CO2及带出的水蒸气与E中Na2O2反应生成O2，通过D除CO2，通过B除水蒸气；进入H进行主体实验。

(3)因为氨水中存在平衡：NH3＋H23·H2＋4＋OH－，根据平衡移动原理，NaOH 溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而逸出；氢氧化钠电离出的OH－增大了氨水中OH－浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气逸出。

题组二尾气的处理
3.[2015·九江模拟]下列有关图示装置的叙述不正确的是( )
A．装置①可用于吸收实验中多余的SO2
B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等
C．装置③中X为苯，可用于吸收NH3或HCl气体
D．装置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3
答案 C
解析苯的密度小于水，应在水的上层，故X不是苯，应该是CCl4。

4．[2015·福州检测]某课外活动小组在学习CO的化学性质时，准备做CO还原CuO的实验。

下面是同学们设计的四套实验装置图。

从安全和能源充分利用的角度来看，你认为最理想的实验装置是( )
答案 D
解析CO气体有毒，不能直接排放到空气中，用点燃法处理尾气，且放出热量提供给加热装置，达到能源充分利用的目的，故最理想的装置为D。

★总结提升
(1)对气体提纯时若用溶液做除杂质的试剂，要注意溶液中含水，应先除杂质后干燥；用加热法除去杂质时，应先干燥后加热。

(2)气体净化时，除考虑除去杂质外，最好是把杂质转化成要提纯的物质，如用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl。

(3)若制备的物质(如FeCl3、AlCl3等)易潮解时，不要忽视空气中水蒸气的影响，应在制备装置后连接一个干燥装置，如图甲。

如制取易潮解、易水解的物质(如AlCl3)时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入干扰实验。

(4)尾气处理时要注意装置应与大气相通，如图乙装置就不能作为尾气处理装置。

考点固态、液态物质的制备
(1)用铜制取硫酸铜
2Cu ＋O 2=====△
2CuO 、CuO ＋H 2SO 4===CuSO 4＋H 2O 。

(2)用铜制取硝酸铜
2Cu ＋O 2=====△
2CuO 、CuO ＋2HNO 3===Cu(NO 3)2＋H 2O 。

(3)用铝制取氢氧化铝
2Al ＋3H 2SO 4===Al 2(SO 4)3＋3H 2↑、
2Al ＋2NaOH ＋2H 2O===2NaAlO 2＋3H 2↑、
Al 2(SO 4)3＋6NaAlO 2＋12H 2O===8Al(OH)3↓＋3Na 2SO 4。

当n (Al 3＋)∶n (AlO －2)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。

2．选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液(氢氧化铝可溶解在氢氧化钠溶液中)，离子方程式：Al 3＋＋3NH 3·H 2O===Al(OH)3↓＋3NH ＋4；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。

3．选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。

其方法是：①亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O 2)；③使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触；④还可在氯化亚铁溶液上加一层苯或植物油，尽量减少与空气的接触。

1．[2015·江西九江联考]在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上合理的是 ( )
A ．C ――→
在空气中点燃
CO ――→CuO △CO 2――→NaOH 溶液Na 2CO 3 B ．Cu ――→AgNO 3溶液
Cu(NO 3)2溶液――→NaOH 溶液Cu(OH)2 C ．CaO ――→H 2O
Ca(OH)2溶液――→Na 2CO 3溶液NaOH 溶液 D ．Fe ――→点燃
Fe 2O 3――→H 2SO 4溶液Fe 2(SO 4)3溶液
答案 C
解析 A 项碳在空气中燃烧生成CO 2，此设计操作复杂且浪费能源；B 项使用AgNO 3，不经济；D 项Fe 燃烧产物是Fe 3O 4，而不是Fe 2O 3。

2．[2015·浙江联考]四氯化锡常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的装置示意图和有关信息如下：
有关信息：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡。

②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点为－33 ℃，沸点为114.1 ℃。

③无水四氯化锡遇水强烈水解，暴露在空气中与空气中的水蒸气反应生成白烟。

回答下列问题：
(1)仪器C的名称是________，仪器D的作用是_______________________________________________________________________________ _________________________________________________________________。

(2)制备无水四氯化锡时各装置的连接顺序是( )→()→()→()→()(填装置序号)。

(3)试剂E和F分别是________、________，装置Ⅴ的作用是________________________________________________________________________。

(4)若无装置Ⅴ存在，除生成SnCl4外，还存在的副产物的化学式为_________________________________________________________ _______________。

(5)实验制得的SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是_____________________________________________________ ___________________。

(6)若装置Ⅱ中用去锡粉5.95 g，反应后，装置Ⅲ中锥形瓶里收集到12.0 g SnCl4，则SnCl4的产率为________。

答案(1)蒸馏烧瓶将SnCl4气体冷凝为液体
(2)ⅠⅣⅡⅢⅤ
(3)饱和食盐水浓硫酸吸收未反应完全的氯气、防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内，使SnCl4水解
(4)Sn(OH)4或SnO2
(5)蒸馏
(6)92.0%
解析(1)认识常见的化学实验仪器，冷凝管的作用是将SnCl4气体冷凝为液体。

(2)连接顺序：造气→净化→反应→冷凝→接收。

(3)试剂E为饱和食盐水，试剂F为浓硫酸，氯气经除杂、干燥后与锡在装置Ⅱ中反应生成SnCl4。

因SnCl4极易水解，装置Ⅴ可起到防止空气中的水蒸气进入装置Ⅲ中，同时吸收未反应完的氯气。

(4)若没有装置Ⅴ，则SnCl4会水解产生Sn(OH)4。

(5)实验制得的SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，可用蒸馏的方法除杂。

(6)5.95 g Sn即0.05 mol完全反应可生成SnCl413.05 g，故产率为12.0÷13.05×100%＝92.0%。

考点 物质制备的综合性实验
题组一 高考实验的经典——无机物的制备
1.[2013·大纲全国卷]制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
(1)检查装置气密性的方法是____________________________ ______________，a 的名称是________，b 的名称是________。

(2)写出NaNO 2和(NH 4)2SO 4反应制备氮气的化学方程式______________________________。

(3)C 的作用是____________________，D 的作用是____________________，是否可以把C 与D 的位置对调并说明理由________________。

(4)写出E 中发生反应的化学方程式______________。

(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象______________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________。

答案 (1)关闭分液漏斗活塞，在G 中加水没过长导管口，微热b ，这时G 中有气泡冒出，停止加热冷却后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶
(2)(NH 4)2SO 4＋2NaNO 2=====△
2N 2↑＋Na 2SO 4＋4H 2O
(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气
(4)N 2＋3Mg=====△
Mg 3N 2
(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁
解析 (1)检查装置气密性时要先形成一个密闭体系再进行操作，要特别注意回答时必
须答出“G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱”。

(2)(NH4)2SO4与NaNO2反应产生N2应属于氧化还原反应中的归中反应，据此不难写出该反应的化学方程式。

(3)反应体系中有空气和制备N2过程中产生的一些氮氧化物，用FeSO4饱和溶液的目的是除去这些物质，以免与Mg发生反应；水蒸气会影响N2与Mg的反应，故D的作用是除去水蒸气。

(5)由于Mg3N2和水反应：Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑，可根据是否有NH3和Mg(OH)2沉淀生成判断是否有Mg3N2。

利用Mg与盐酸反应产生氢气来检验Mg的存在。

2．[2014·福建高考]焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。

某研究小组进行如下实验：
实验一焦亚硫酸钠的制取
采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。

装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。

(1)装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为__________________ ______________________________________________________。

(2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是______________________。

(3)装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。

实验二焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

(4)证明NaHSO3溶液中HSO－3的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是________(填序号)。

a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液
c．加入盐酸d．加入品红溶液
e．用蓝色石蕊试纸检测
(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是
______________________________________________________。

答案(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或Na2SO3＋2H2SO4===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O)
(2)过滤
(3)d '(4)ae
(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成
解析(2)从装置Ⅱ中分离晶体，即固体和液体分离，采用过滤即可。

(3)处理尾气时既要考虑能吸收SO2，又要考虑防倒吸。

a装置密闭，b和c不能用来吸收SO2，d装置符合要求。

(4)要证明NaHSO3溶液中HSO－3的电离程度大于水解程度，即要证明NaHSO3溶液显酸性，a和e符合。

无论HSO－3电离程度大还是水解程度大，加入Ba(OH)2溶液一定有白色沉淀生成，加入盐酸一定有气泡产生，加入品红溶液不会褪色。

(5)Na2S2O5晶体在空气中被氧化生成的产物为Na2SO4，故此实验方案检验晶体中是否有SO2－4即可。

★总结提升
制备实验的基本思路
(3)气体除杂的一般思路
气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：①看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；②看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；③看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；
④看是否有副反应发生等。

最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。

(4)要排除干扰
如制备Fe(OH)2时需对NaOH溶液煮沸除去O2，避免对实验造成干扰。

题组二高考实验的新宠——有机物的制备
3.[2015·江苏高考]实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图，相关物质的沸点见附表)。

附表相关物质的沸点(101 kPa)
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。

有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。

(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________。

(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的____________(填化学式)。

(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。

(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________。

答案(1)冷凝回流'NaOH (2)AlCl3(3)Br2、HCl (4)除去有机相的水(5)间溴苯甲醛被氧化
解析(1)在该实验中，冷凝管的作用为冷凝回流反应物，以提高原料利用率。

反应中有Br2、HBr气体生成，故可用NaOH溶液进行尾气处理。

(2)AlCl3是该反应的催化剂，1,2－二氯乙烷是反应溶剂，反应物是苯甲醛和液溴。

(3)Br2和HCl易溶于有机溶剂，可用10% NaHCO3溶液除去。

(4)无水MgSO4具有干燥作用。

(5)减压蒸馏可以降低液体的沸点，步骤4中采用减压蒸馏技术可以防止间溴苯甲醛中的醛基被氧化成羧基。

4．[2014·课标全国卷Ⅰ]乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。

开始缓慢加热A，回流50 min。

反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________，第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________ ____________________________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a．30% b．40%
c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_______________________________________________________________________________ _________________________________________________________________。

答案(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和乙酸'洗掉碳酸氢钠
(3)d'(4)提高醇的转化率'(5)干燥'(6)b'(7)c
(8)高'会收集少量未反应的异戊醇
解析(1)仪器B为球形冷凝管。

(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。

(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。

(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。

(5)加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。

(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。

(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯 6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯 3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为3.9/6.5×100%＝60%。

(8)若从130 ℃便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。

★总结提升
有机物制备的解题程序
有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。

解答此类试题的一般程序是：
第一步，明确实验目的。

通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理。

第二步，确定实验装置。

依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。

第三步，设计除杂方案。

根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。

第四步，产品产率计算。

利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算。

教材实验的创新考查：由“套装”连接成“系统”
从高考化学实验命题的情况来看，近几年关于化学实验的考查基本上采用“1＋1”的命题模式，即一个题为选择题，另一个题为非选择题，其中选择题主要考查实验仪器的使用、基本操作的正误判断、实验装置的使用是否正确等。

而非选择题是将不同实验功能的单一实验“套装”连结起来，完成特定要求的综合性实验。

[知识归纳]
(一)Cl2的实验室制备系统
[实验装置]
[常考问题]
(1)实验室制Cl2时，能否用稀盐酸代替浓盐酸？
(2)实验室制得Cl2中混有哪些杂质气体？如何除去？
(3)尾气吸收时，能否用澄清石灰水吸收多余的Cl2?
(4)如何确定集气瓶中的Cl2已收集满？
提示(1)不能；因为MnO2与稀盐酸不反应。

(2)Cl2中混有HCl气体和水蒸气；用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，用浓硫酸除去Cl2中的水蒸气。

(3)不能；因为溶液中Ca(OH)2的浓度小，吸收不完全。

(4)集气瓶中充满了黄绿色气体。

(二)SO2的实验室制备系统
[实验装置]
方案一
方案二。