[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
硫酸铵是一种常用的氮肥，因其含氮量高、稳定性好而备受广大农户的青睐。

在合理使用硫酸铵肥料的过程中，及时了解肥料中实际的含氮量至关重要，不仅能为合理施肥提供科学支撑，也能有效避免浪费资源和造成环境污染。

本文主要介绍一种用于测定硫酸铵肥料中含氮量的方法——甲醛法。

一、实验原理
二、实验仪器和试剂
1. 恒温炉：能够稳定控制炉内温度在380~420℃之间。

2. 精密天平：测量样品质量和甲醛的质量时使用。

3. 醛棉或纯棉：用于甲醛测定时的吸附材料。

4. 纯乙醇：提取甲醛用。

5. 甲醛：质量分数为37%，用于反应。

6. 氢氧化钠（NaOH）：用于促进反应。

三、实验操作
1. 样品准备
精密称量2克左右的硫酸铵样品，放入瓷盘或石英坩埚中备用。

注意样品量应该不能过多，否则会影响反应的完全进行。

2. 增重
使用精密天平将干燥后的石英坩埚或瓷盘加上样品和取约0.1 g的醛棉或纯棉，一起称重，并记录称量数据。

称重时要注意手不要碰到称盘。

3. 取甲醛
用精密天平称量2.5克甲醛，加入一小瓶中，封好，备用。

注意不要触碰甲醛，否则会对皮肤造成损害。

4. 加入氢氧化钠
将2~3克氢氧化钠加入样品中，用玻璃搅拌棒搅拌均匀。

将加有氢氧化钠的样品与甲醛瓶口对接，一端是样品，另一端是甲醛，将甲醛自然滴
到样品中。

滴加过程中，需不停将样品中的气体捕集下来以充分反应，直到产生大量白烟，同时完成自然滴加。

6. （补加）在滴加过程中，如果其中一端的甲醛先滴完，则需立即将剩余的部分用
玻璃棒或者塑料锥子将其补充到甲醛瓶内，以便于完整地测定甲醛的质量。

7. 加热反应
将样品与甲醛完全混合，并连同附着在醛棉上的甲醛全部放入恒温炉中加热，使其反
应进行。

反应时间一般20~25分钟左右，当样品中不再冒白烟且不再有气泡产生时即认为
反应已经完全进行。

反应结束后，使用醛棉或纯棉等吸附材料吸取恒温炉内残留的甲醛，然后进行提取。

用纯乙醇将醛棉或纯棉浸泡24小时以上，以帮助甲醛充分溶解到乙醇中。

之后，使用精密天平测定醛棉或纯棉的质量，得到甲醛的质量，计算含氮量。

四、结果计算
根据实验所得的称量数据，可以计算出硫酸铵肥料中含氮量的质量。

具体方法如下：
NO3- + 8[H] → NH4+ + 3H2O
NH2-SO2-NH2 + 2H2O + CH2O → 2CH2O·H2SO4 + 2NH3
M（NO3-）=M（NH4+）=14N
m（样品）-m（石英坩埚（或瓷盘）和醛棉）=m（NH2-SO2-NH2）
m（NH2-SO2-NH2）×0.1795×14N=M（氮）
其中0.1795的计算方法为：
M（CH2O）=30（g/mol）
1 mol NH2-SO2-NH2可以生成
2 mol 原甲酰胺
1 mol 原甲酰胺可以生成1 mol 乙烯基酮
1 mol 乙烯基酮可以生成1 mol 2,4-硝基苯肼·硫酸
5 mol 2,4-硝基苯肼·硫酸可以与1 mol NaOH反应产生5 mol NaNO2
332.5÷ (5×(54+35.5))=0.1795（g）
五、注意事项
1. 甲醛和气态有机物具有较强的致癌性，应戴手套和口罩等防护用品，以避免粘附于皮肤和对呼吸系统造成不良影响。

2. 肥料样品不要选过多，否则反应不完全，影响结果计算。

3. 加入氢氧化钠、甲醛时注意冷却，以避免产生大量气泡，影响实验结果。

4. 取用甲醛时不要触碰，以避免皮肤灼伤，并要保持它的密闭状态，以防止挥发。

5. 操作恒温炉时注意避免烧伤，炉温过高或过低都会影响实验结果。

六、实验结论
本实验采用甲醛法测量了硫酸铵中含氮量的质量，通过实验的数据分析，可以计算出硫酸铵中氮的质量，具有较高的精确度和可靠性。

同时，本实验的操作简单、容易上手、能够迅速测量出硫酸铵中含氮量的质量，对于合理施肥、保障粮食安全、促进农业发展具有重要的现实意义。