洗衣粉中阴离子活性物的测定

谭 思 思
沈阳三威洗涤用品有限公司
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【 摘要】洗衣粉 中阴离子活性物 的测定在Ｇ ． Ｂ ／ Ｔ ５ １ ７ ３ — １ ９ ９ ５ 中 使 用阳离 为了较好的应 用于 实际生 产， 分 别对每个品牌 不同阴离子 范围的洗 子表面活性剂 （ 氯化苄苏翁） 滴定， 行业上有使用阳离 子表 面 活性 剂 （ 十二 衣粉在生产 时进 行取样。 烷基二甲基苄基溴化铵 标准溶液） 滴定 两种方法中的试 剂价格 相差数百 ２ ． ２ 分析方法 倍， 对两种方法进行 数据 论证 ， 证明两种 方法的滴定误 差没有超 出分析方 秤取 ５ 克（ 精确 至０ ． ０ ０ １ 克） 洗衣粉 样品溶 于水中， 加 热溶解 ， 定 量 法的误 差， 可以相互代替使 用。 转移至５ ０ ０ 毫升容量瓶 中， 用水稀释 到刻度 ， 混 匀。 用移液管 分别移取 １ Ｏ 【 关键词 ｌ 洗衣粉 ； 阴离 子滴定； 海明标准溶 液； 阳离 子标准溶液 毫升试 样溶 液至具塞量 筒中。 海 明方法 ： ， ｎ ２ ｏ 毫升 酸性混 合指示剂 ， 加 ２ 滴Ｏ ． ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 硫酸， 和１ ５ 毫升二氯甲烷 。 用海 明标 准溶 液滴定 。 开 始时 每次加约 ２ 毫升溶液 后， 塞上塞子， 充分振摇 ， 静 置分层， 下层呈粉红色 。 １ 、 试 验 部分 １ ． １ 试剂 继续 滴定并振 摇 ， 当接近 滴定终点时， 由于震荡而 形成 的乳状液较 易破 硫酸Ｏ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 标准溶液 乳。 然后逐滴滴定 ， 充分振摇 。 当二氯 甲烷 层的粉 红色完全 退去， 变成淡 酚酞 （ Ｇ Ｂ １ ０ ７ ２ ９ ） ， １ ０ ｇ ／ Ｌ 乙醇溶 液 灰蓝 色时， 即达到终点。 阳离子方法 ： 加 入１ Ｏ 毫升水 、 ２ ５ 毫 升亚 甲基蓝溶 贮存液 的配制： 称取０ ． ５ ￣０ ． ０ ０ ５ ｇ 溴化 底米翁于一个５ ０ ｍＬ 烧 杯内， 液和１ ５ 毫 升二氯 甲烷 。 摇 匀后 ， 用阳离子标 准溶 液滴定 ， 先＊ １ １ ２ 毫升， 振 再称 ０ ． ２ ５ 士Ｏ ． Ｏ ０ ５ ｇ 酸性 兰于另一个 ５ ０ ｍＬ 烧杯 中， 均称 准至 ｌ ｎｇ ｉ 。 向每 摇 均匀， 放置 几分 钟待两相分离。 继续加 入阳离子滴定液 ， 每次 ２ 毫升， 烧杯中加入２ ０ － ３ ０ ｍＬ １ ０ ％热乙醇 ， 搅拌 使其溶解 。 将两种溶 液转移至 在每 次加入 后都振摇 并静置， 直到蓝色开始稳 定地 出现在 水相 中。 降 低 同一 个２ ５ ０ ｍＬ 容量瓶 内， 用ｌ ０ ％ 乙醇冲洗 烧杯 ， 稀 释至刻度 。 滴 定液加 入速度 ， 最 后降到每 次ｌ 滴， 以白色灯管 为背景， 两相颜色相 同 酸性混合指示剂溶液的配制： 吸取２ ０ ｍＬ 贮存液于５ ０ ０ ｍＬ 容量瓶 为 终点 。 中， ￣２ ０ ０ ｍＬ 水， 再加入２ ０ ｍＬ ２ ４ ５ ｇ ／ Ｌ 硫 酸， 用水稀释至 刻度并 混合。 ２ ． ３ 计算公式 氯化 苄苏翁标 准溶液 （ ０ ． ０ ０ ４ ０ ７ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） ， 本 文简称海 明溶液 海 明方法： 海 明溶 液 的 配制 ： 将 氯化 苄 苏 翁 （ 海 明１ ６ ２ ２ ） 于ｌ Ｏ ５ ℃干 燥 ， 干 阴离子活性物 含量Ｘ 以 质量百分数 （ ％ ） 表示， 按以下方式 计算 ： 燥 器 内冷 却 ， 称取１ ． ７ ９ ２ 克（ 准 确至 ０ ． ０ ０ ０ １ 克 ）， 溶干水 中， 并 稀 释至 Ｘ ＝ Ｖ＊ Ｃ＊ Ｍ＊ ５ ／ ｍ Ｖ － ～ 一 滴定时所耗用 的海 明标准溶液体 积， ｍｌ １ ０ ０ ０ ｍＬ 。 海明溶 液 的标定 ： 移 液管移 取２ ５ ． ０ ｍＬ 月桂基 硫酸 钠标 准溶 液 至１ ０ ０ ｍＬ 具塞量筒 中， ］ Ｊ ｌ ｌ ： ｌ ０ ｍＬ 水， １ ５ ｍＬ － ＂ 氯甲烷 ， １ ０ ｍＬ 酸性混合指 Ｃ － ～ 一 海 明标 准溶液 的浓 度， ｍｏ ｌ ／ Ｌ 示 剂溶液 。 用海 明溶 液滴定 ， 当二氯 甲烷层 的粉红 色完 全退去 ， 变成淡 Ｍ－ ～ 一 阴离子活性物 的平均相对分子量 （ 以３ ４ ４ 计算 ） 灰 蓝色时， 即达到终点 。 海 明溶 液浓度 ＝ 月桂 基硫酸 钠标 准溶液 的浓 度 ｍ － … 一 试样 质量 ， ｇ （ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） ＊ ２ ５ ／ 滴定耗 用海 明溶 液的体积 （ ｍＬ ） 阳离子方法 ： 亚 甲基蓝指示剂 ： 阴离子 活性 物含量Ｘ以质量百分数 （ ％ ） 表示 ， 按 以下方 式计算 ： 配制方法 ： 溶解０ ． １ 克亚 甲基蓝于５ ０ ｍｌ 水中， 稀释至 １ ０ ０ ｍｌ ， 吸３ ０ ｍｌ Ｘ ＝Ｖ ｝ Ｃ＊ Ｍ＊ ５ ／ ｍ 干１ ０ ０ ０ ｍｌ 容量瓶 中， Ｊ Ｊ ｎ ６ ． ８ ｍｌ 浓硫 酸和 ５ ０ ｇ 无水 硫酸 钠 ， 溶解后用水稀 Ｖ － … 一 滴定时所耗 用的阳离子标 准溶液体积 ， ｍｌ 释至１ Ｌ 。 Ｃ － ＿ ＿ ＿ 一 阳离子标准 溶液的浓度 ， ｍｏ ｌ ／ Ｌ 十二烷 基二甲基苄基溴化铵 标 准溶液 （ ０ ． ０ ０ ４ ０ ７ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） ， 本文 简 Ｍ一 一 一 阴离子 活性 物的平均相对分子量 （ 以３ ４ ４ 计算） 称阳离子溶液 ｍ … 一 一 试样 质量， ｇ 阳离子溶液 的配制 ： 精 确称 取 １ ． ４ ２ － １ ． ４ ６ 克１ ０ ０ ％ 新 洁尔灭 （ 准确 至 ２ ． ４ 分析 结果 ０ ． ０ ０ ０ ２ 克） ， 溶于水中， 转移至１ ０ ０ ０ ｍｌ 容量瓶中， 用水稀释至刻 度。 编号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ 阳离子 溶液 的标 定 ： 移 液管 移取 ２ ５ ． ０ ｍＬ 月桂 基硫 酸钠 标 准溶 液 海明 １ ３ ． ４ ６ １ ３ ． ９ ７ １ ３ ． ７ ９ １ ２ ． ６ ４ ｌ ５ ． １ ０ １ ０ ． ４ ４ １ ０ ． ９ ７ 至１ ０ ０ ｍＬ 具塞量筒 中， ￣ ｌ ｌ ｌ ０ ｍＬ 水， １ ５ ｍＬ ￣ ． 氯甲烷 ， ２ ５ ｍＬ 亚甲基蓝指 示 阳离子 １ ３ ． ５ ８ １ ３ ． ９ ４ １ ３ ． ６ １ １ ２ ． ６ Ｏ １ ４ ． ９ ９ １ Ｏ ． ５ ２ １ ０ ． ８ １ 剂。 用 阳离子溶 液滴 定， 以 白色灯管 为背景 ， 两相 颜色相 同， 即达到 终 平均值 １ ３ ． ５ ２ ｌ ３ ． ９ ６ １ ３ ． ７ Ｏ １ ２ ． ６ ２ ｌ ５ ． ０ ５ １ ０ ． ４ ８ １ ０ ． ８ ９ 点。 ． 差值 一 ０ ． １ ２ Ｏ ． Ｏ ３ Ｏ ． １ ８ ０ ． ０ ４ ０ ． １ １ 一 Ｏ ． Ｏ ８ Ｏ ． １ ６ 阳离子溶液 浓度＝ 月桂基硫 酸钠标 准溶液 的浓度 （ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） ＊ ２ ５ ／ 滴 误 差 Ｏ ． ８ ９ ％ ０ ． ２ ２ ％ １ ． ３ ２ ％ ０ ． ３ ２ ％ Ｏ ． ７ ３ ％ ０ ． ７ ７ ％ １ ． ４ ７ ％ 定耗 用阳离子溶液 的体积 （ ｍＬ ） Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ｌ ７ ３ 一 ｌ ９ ９ ５ 中规 定精密度要求： １ ． ２ ＇ Ｒ器 重 复性 ： 对 同一样 品， 由同一分析 者用同一 仪器 ， 两次 相继测 定结 具塞玻璃 量筒， ｌ Ｏ Ｏ ｍｌ 滴定管， ２ ５ ｍｌ 容量瓶 ， ５ ０ ０ ｍｌ 。 果 之差应不超过平均值的 １ ． ５ ％。 １ ． ３ 实验原 理 再 现性 ： 对 同一样 品， 在两个不同实验 室中， 所得 结果之 差应不超 海 明方法 ： 过平均值 的３ ％。