LCMS自测题和答案

19、下列哪个选项说明仪器有故障或者调谐不正确? （）
A 有分裂峰
B 无同位素峰
C 光滑对称的峰
D 小的前沿峰
20、仪器调谐会对哪些参数有影响？（）
A 灵敏度
B 质量分布
C 峰宽
D 以上都包括
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二 多选题
21、LC-MS 联用中，LC 的作用是：（）
A 进样 B 分离样品
C 测定组分的结构信息
A 流动相中的添加剂三乙胺
B 流动相中的添加剂乙酸
C 样品中的杂质
D 进样器中残留的干扰
44、调谐的内容包括：（） A 获得最佳灵敏度 C 获得适当的分辨率
B 质量轴校正 D 获得正确的离子丰度比
45、何时需要进行仪器调谐？（） A 仪器验收时 C 检查仪器性能时
B 分析条件要求不同时 D 仪器检修后
36、HPLC中当流动相中含有缓冲盐，维护仪器正确的操作是：（） A 实验完毕后，应用水/甲醇（90：10）冲洗色谱柱和整个系统 B 当缓冲盐的浓度高于0.1M时，要使用柱塞杆的冲洗装置 C 实验完毕后，应用甲醇冲洗整个系统 D 如果长时间不用，最后整个系统待将缓冲盐冲洗干净后，应保存在甲醇或乙腈中
3、ESI 离子化的过程是: （） 1、形成带电小液滴
2、溶剂蒸发和小液滴碎裂
3、小液滴蒸发和碎裂最终形成气相离子
4、气相化学电离(电晕放电)
5、溶剂快速蒸发
A 1-2-3
B 5-4
C 1-2-4
D 4-3
4、离子源的主要作用是：（） A 使样品分子离子化，然后将生成的离子引入到质量分析器中 B 未电离的中性粒子排出质谱系统 C 不同质荷比的离子进行分离 D 不同质荷比的离子进行检测
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30、三重四级质量分析器可进行的扫描模式为：（） A 子离子扫描 B 母离子扫描 C 中性碎片扫描 D 多反映监测(MRM)
31、离子阱质量分析器的功能：（） A 离子储存技术 C 能够进行 SCAN 和 SIM 扫描
B 能够实现质谱的空间串联技术 D 能够实现质谱的时间串联技术
32、利用 MS 技术进行定性分析，能够得到的信息是：（） A 根据分子离子峰，得到分子量 B 根据同位素的相对丰度得到元素组成和原子数目，即分子式 C 根据碎片离子的信息得到分子结构 D 光学异构体的旋光性
5、LC-MS 中，对离子源一级真空区进行加热的作用是：（） A 阻止簇离子的生成,以降低背景，使不带溶剂的样品离子被检测 B 使样品分子的离子化
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C 样品分子从液态转化成气态 D 样品离子进入质量分析器的速度
6、质量分析器的作用是：（） A 根据化合物的分子量进行质量分离 B 使不同质量的离子，按其质荷比进行分离 C 对不同质荷比的离子进行计数 D 将离子源产生的不同能量的离子进行分离
D：同分异构体
10、[C5H7ClO+H] +的不饱和度为：（）
A1
B2
C3
D4
11、从质谱图的同位素离子丰度，能够得到该化合物的信息是：（）
A 分子量
B 分子式
C 结构式
D 元素式
12、正相色谱中使用极性填料，以下不适宜作为正相色谱的流动相的是：（） A 己烷 B 乙腈 C 氯仿 D 异丙醇
13、若想得到良好的质谱信号，样品需要先进行脱盐。以下说法中错误的是：（） A 盐会阻塞离子源，造成源性能的下降 B 盐抑制离子化 C 不可使用硫酸盐，可使用磷酸盐或硼酸盐 D 盐可形成与分子离子峰竞争的加合物峰
10冲洗色谱柱和整个系统b当缓冲盐的浓度高于01m时要使用柱塞杆的冲洗装置c实验完毕后应用甲醇冲洗整个系统d如果长时间不用最后整个系统待将缓冲盐冲洗干净后应保存在甲醇或乙腈中37色谱柱中含碳量高的优点是
LC-MS 培训入学自测试题
姓名: 1、测试目的
单位：
通过测试使您了解您对质谱各方面内容的掌握程度，找到您希望重点学习和补充的知识点。
33、LCMS 分析中，常用的定量方法是：（）
A TIC（总离子流色谱图） B MC（质量色谱图）
C MRM（多反应检测）
D SIM（选择离子检测）谱图
34、离子阱不宜用作定量分析的原因为：（） A 动力学范围有限 B 离子-分子、离子-离子相互作用的发生 C 扫描速度不够 D 灵敏度不高
35、常被用作使待测成分与干扰物分离的样品处理方法有：（） A 固相萃取 B 溶剂提取 C 柱切换（使用预柱） D 固相微萃取
D 测定组分的分子量
22、在 HPLC 中，溶剂输送系统应保证：（）
A 流速的恒定
B 低或无脉动，准确精密
C 梯度洗脱时流动相的组成应准确、重现、梯度滞后小
23、在 HPLC 中，流动相的使用应注意：（） A 使用前要过滤 B 流动相中不要含有强酸、强碱 C 避免溶剂瓶暴露在阳光直射下 D 尽量使用棕色的瓶盛放流动相
B 连接管路的接口漏液 D 进样器漏液，如转子垫圈磨损
26、与电喷雾形成的雾滴半径大小有关的因素是：（）
A 溶液的表面张力
B 溶液的介电常数、电导率
C 溶液的流速
D 加在毛细管尖端的电场
27、ESI 离子化方式的特征是：（） A 不产生单电荷离子 B 容易产生多电荷离子 C 几乎没有碎片离子，只能获得与分子量有关的信息 D 可能生成加合物
A 杂峰 B 柱后塌陷 C 压力上升 D 降低离子化效果
40、在 LC-MS（ESI 离子源）系统中，以保证有适量的样品进入 MS 系统中通常会采用柱后分流技术。
目的是：（）
A 得到最优化的流速条件
B 减少离子源的污染
C 能够收集到部分珍贵的样品
D 能够改变样品的浓度
41、机械泵的维护方法，包括：（） A 注意机械泵油的颜色，变深后要换油,至少半年换一次 B 经常检查机械泵油液面正常位置 C 机械泵油的更换方法：首先关机，在泵油处在温热状态下排出，加新油不宜过多，刻度一半
24、在 HPLC 流动相中含有缓冲盐时，正确的操作是：（） A 实验完毕后，应该用水/甲醇（90：10）冲洗色谱柱和整个系统 B 当缓冲盐的浓度高于0.1M时，要使用柱塞杆的冲洗装置 C 实验完毕后，应用甲醇冲洗整个系统 D 如果长时间不用，整个系统待将缓冲盐冲洗干净后，应保存在甲醇或乙腈中
25、HPLC 中漏液可能的原因是：（） A 色谱柱两端未拧紧 C 泵漏液，如密封圈损坏
14、LC-MS 系统中，如果要求流动相 pH 为 8 ～10，那么最佳的缓冲盐是：（）
A NH4HCO3 B NH4OAc C Na2HPO4
D Na2CO3
15、LC-MS操作中，如果柱温箱的温度在色谱柱和流动相允许的条件下变化，则图一中从上到下温度
的顺序是：（）
A 逐渐降低
B 逐渐升高
C 不变
7、质量范围最宽的质量分析器是：（）
A 飞行时间质谱
B 四极杆质谱
C 离子阱质谱
D 扇形磁场质谱
8、四极质谱中，下列哪项不是 SIM 扫描方式的特征：（）
A 保持 DC 和 RF 恒定
B 选择特定质量离子进行检测
C பைடு நூலகம்于未知物的结构分析
D 与 SCAN 扫描方式相比灵敏度高
9、进行内标法定量时，最理想的内标物是：（） A 保留时间相同 B 同系物 C 同位素标记物
也使授课教师根据学员的问题对课程重点有更好的把握。
2、题型
题型为选择题和判断题，选择题分为单选题和复选题。请将答案写在最后一页的答题卡上。
3、关于自测试题的内容
试题的内容涉及以下五部分： 1、 LC 原理、结构及性能 2、 MS 原理、结构及性能 3、 LC/MS 定性定量及解析 4、 LC/MS 应用及常见问题 5、 LC/MS 日常维护及保养
29
30
B、C、D A、B、C、D
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
A、C、D A、B、C C、D
A、B
A、C、D A、B、D A、B、D A、B、C、D B、C、D A、B、C
41
42
A、B、C A、D
43
A、C、D
44
A、B、C、D
45
A、B、C、D
判断题
46
47
48
49
50
51
52
53
54
（）
51、有机碱适合用 ESI 正离子模式检测；有机酸适合用 ESI 负离子模式检测。
（）
52、在反相色谱 RP-LC 中，C18 与 C8 用的最多，常用的流动相为乙腈/水、甲醇/水或者纯水、必要
时加缓冲盐等添加剂。
（）
53、流体表面张力愈大，要求的电场强度越高。
（）
54、分子离子均含有成对电子，为偶电子离子，准分子离子均为奇电子离子。
6/7
`三 判断题
46、TOF 不是扫描型仪器，而是平行记录所有质量离子得到全谱，可以由全谱提取离子质量色谱图。
（）
47、通常提高四极质量分析器直流电压会增加半峰宽。
（）
48、为检测到正离子，电子倍增器上的电压必须是负的。
（）
49、由于电子质量太小，所以在进行准确质量计算元素组成时可以忽略。
（）
50、内标物离子的 m/z 值与待测物质离子的 m/z 值如果相同，则该内标物无法使用。
55
√
×
√
×
√
√
×
√
×
√
7/7
即可 D 机械泵油的更换方法：首先关机，在泵油处在温热状态下排出，加新油不宜过多，刻度2/3
即可
42、LC-MS 中，打开旋转机械泵的气震阀是一种维护方法，用于去除旋转机械泵泵液中：（）
A 水和溶剂蒸汽 B 油中的杂质
C 氦气
D 空气
43、LC-MS中出现质荷比为 102 的鬼峰，可能的原因是：（）
（）
55、质谱中如果真空系统的性能不够好，会降灵敏度 。
（）
答题卡
选择题
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
A
B
A
A
A
B
A
C
C
B
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
D
B
C
A
A
D
A
A
B
D
21
A、B
22
23
24
25
26
27
28
A、B、C A、B、C、D A、B、D A、B、C、D A、B、C、D B、C、D A、C
4、试题
一 单选题
1、长度相同的 LC 色谱柱，将填料粒径为 5µm 换成 1.7µm 的色谱柱进行分析，会导致：（）
A 系统压力升高
B 系统压力降低
C 系统压力不变
2、LC 柱多数填料是由硅胶颗粒制备，如 C8、C18 等用得最多，即常用的：（）
A 正相色谱
B 反相色谱
C 离子交换色谱
D 亲和色谱
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图一
16、适合在 LC-MS 分析中作流动相添加剂的是：（）
A 非挥发性的缓冲盐
B 表面活性剂/洗涤剂
C 无机酸
D 弱有机酸或弱有机碱
17、HPLC 系统中，影响色谱峰谱带展宽的参数是：（）
A 死体积
B 滞后体积
C 样（品）池体积
D 色谱柱体积
18、APCI中电晕放电针长时间使用后会碳化，通常应怎样处理？（） A 使用随机带的4000目的砂纸擦拭 B 使用异丙醇/水（50：50）清洗 C 使用甲醇/水（50：50）清洗 D 使用纱布擦拭
37、色谱柱中含碳量高的优点是：（） A 有利于不易保留的化合物的分离 B 有利于极性化合物的脱尾改善 C 降低溶剂损耗 D 水解稳定性好，重现性好
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38、LCMS 应避免使用的流动相为：（） A 含表面活性剂 B 离子对试剂 C 不挥发无机盐 D 能产生强质谱信号的试剂
39、大多数 LC 用的溶剂为有机溶剂，一般不能使用纯水作流动相。因为使用纯水作为流动相容易产 生：（）
28、在 ESI 或 APCI 源中，只有 RF（电压）的六极杆，作用是：（） A 相当于离子聚焦透镜 B 可对不同质荷比的离子进行分离 C 将离子引入到质量分析器 D 克服质量歧视效应
29、具有选择离子监测（SIM）扫描方式的质量分析器是：（） A 飞行时间质谱 B 四极杆质谱 C 离子阱质谱 D 扇形磁场质谱