重庆鱼洞段长江水样氨氮检测预处理方法分析
氨氮测定仪测定水中氨氮技术要领 氨氮测定仪常见问题解决方法
氨氮测定仪测定水中氨氮技术要领氨氮测定仪常见问题解决方法氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。
是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的紧要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮测定仪可以快速、精准测定废水中氨氮的浓度。
冷光源、窄带干涉、光源寿命达10万小时；同时支持比色皿和比色管两种比色方式；接受大屏液晶显示、浓度直读，中文显示界面、全中文键盘；支持历史数据存储，用于大、中、小型水厂、工矿企业、生活用水、工业用水的氨氮浓度检测，以便掌控水的氨氮达到规定的水质标准。
氨氮测定仪测定氨氮特别简单，但在实际测量过程中用户还需注意了：1、对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂，放入10150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热至沸数分钟，察看溶液是否变为蓝绿色，若呈现蓝绿色的话，应再适当的少取试料，重复以上试验，直至溶液不再变蓝绿色为止。
以此确定待测水样合理的稀释倍数。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL，假如化学需氧量很高（如工厂车间废水），则废水样应多次稀释。
2、水样的氧化回流应当在通风橱内进行，以防Cl？之类的有害气体阻拦操作人员的健康。
3、在标准方法中，回流温度为145～148℃，冷却水的流量应掌控在用手触摸冷凝管外壁不能有温感，否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失，使测定结果偏低。
水样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入，以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
在使用闭管催化—氧化法快速处理水样时，也应在加热完毕后，趁热颠倒管内水样，使得气相中的有机物参加氧化反应。
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。
是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的紧要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮测定仪可以快速、精准测定废水中氨氮的浓度。
冷光源、窄带干涉、光源寿命达10万小时；同时支持比色皿和比色管两种比色方式；接受大屏液晶显示、浓度直读，中文显示界面、全中文键盘；支持历史数据存储；用于大、中、小型水厂、工矿企业、生活用水、工业用水的氨氮浓度检测，以便掌控水的氨氮达到规定的水质标准。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
氨氮检测方法
氨氮检测方法氨氮是水体中一种重要的指标性参数，它是指水中以氨的形式存在的氮的总量。
氨氮的含量直接关系到水体的富营养化程度，对水质的影响非常大。
因此，准确、快速地检测水体中的氨氮含量对于保护水质、预防水体污染具有重要意义。
本文将介绍几种常用的氨氮检测方法，供大家参考。
首先，常用的氨氮检测方法之一是氨氮试剂盒法。
这种方法操作简便，操作流程较为清晰明了，适用于野外和实验室条件。
首先，将水样加入试剂盒中，然后按照说明书的指导进行试剂盒内试剂的加入和反应时间的控制。
最后，通过比色计或光度计测定水样中氨氮的含量。
这种方法操作简便，适用范围广，但需要注意的是，试剂盒的质量和保存条件对检测结果有一定的影响，因此在使用过程中需要严格按照说明书操作，并注意试剂盒的保存条件。
其次，还有一种常用的氨氮检测方法是纳氏试剂法。
这种方法操作简单，准确度高，适用于实验室条件。
操作步骤为，首先，将水样与纳氏试剂和氢氧化钠溶液混合，然后在加热条件下进行蒸馏，将游离氨氮转化为氨气，最后用硼酸溶液吸收氨气，通过滴定计算水样中氨氮的含量。
这种方法准确度高，但操作过程相对复杂，需要一定的实验技巧和设备。
另外，氨氮检测的方法还包括了电化学法、光谱法等多种技术手段。
电化学法通过电极测定水样中的氨氮含量，操作简单，快速准确，适用于野外和实验室条件。
光谱法则是利用光谱仪器测定水样中氨氮的含量，操作简便，但设备成本较高。
这些方法在实际应用中都具有一定的优势和局限性，需要根据具体的检测要求和条件选择合适的方法。
综上所述，氨氮是水体中重要的指标性参数，对水质具有重要影响。
选择合适的氨氮检测方法对于保护水质、预防水体污染具有重要意义。
在实际应用中，需要根据具体的检测要求和条件选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法对大家有所帮助。
氨氮检测的方法
氨氮检测的方法氨氮是指水体中的氨和氨基化合物所含氮的总量，是衡量水体富营养化和有机废水处理效果的重要指标。
因此，准确、快速地检测水体中的氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
下面将介绍几种常用的氨氮检测方法。
首先，最常用的氨氮检测方法之一是纳氏试剂法。
该方法利用纳氏试剂与水样中的氨反应生成氢气，通过测定氢气的体积来计算氨氮的含量。
这种方法操作简单，灵敏度高，适用于水样中氨氮浓度较低的情况，但是需要使用硫酸和氢氧化钠等腐蚀性试剂，操作时需要注意安全。
其次，还有一种常用的氨氮检测方法是蒸馏-滴定法。
该方法首先利用蒸馏装置将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用盐酸将蒸馏液中的氨氮转化为氨气，最后用标准盐酸溶液进行滴定来测定氨氮的含量。
这种方法操作相对复杂，但适用于各种类型的水样，且结果准确可靠。
除此之外，还有一种快速的氨氮检测方法是离子选择电极法。
该方法利用特制的离子选择电极对水样中的氨离子进行选择性测定，操作简便，且无需使用化学试剂，结果准确快速。
但是需要注意的是，离子选择电极的使用和维护需要严格按照说明书的要求进行，以确保测定结果的准确性。
最后，还有一种新兴的氨氮检测方法是光谱法。
该方法利用水样中氨氮与试剂发生反应后的吸收光谱特性来测定氨氮的含量，操作简单，无需腐蚀性试剂，且结果准确可靠。
但是该方法需要使用特殊的光谱仪器，并且对水样的透明度和色度要求较高。
总的来说，不同的氨氮检测方法各有特点，选择合适的方法取决于水样的性质、氨氮浓度的要求以及实验室条件等因素。
在进行氨氮检测时，需要根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以保证检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够对相关人员有所帮助。
氨氮测量中预处理方法选择的论证
氨氮测量中预处理方法选择的论证作者：杨燕来源：《科技创新导报》2017年第02期摘要：采用纳氏试剂分光光度法对水质中氨氮进行测量，絮凝沉淀前处理过程中不同的方法会对测量结果产生影响。
通过絮凝沉淀后取上清液、定性滤纸过滤、离心3种方法对水样中的氨氮进行测定，经过标准曲线、精密度、准确度、加标回收的实验和水样测量的论证，从而得出絮凝沉淀3种前处理方法对水样中氨氮测量的实用性。
关键词：氨氮纳氏试剂分光光度法预处理论证中图分类号：O65 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）01（b）-0071-02氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。
氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，氨氮含量较高时对鱼类及某些水生生物有毒害，对人体也有不同程度的危害。
因此，氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要标志之一，也是我国水体环境监测的重要指标，是各级监测站点的必测项目。
该次实验采取纳氏试剂分光光度法对水质中氨氮进行测定，总结出絮凝沉淀的3种预处理方法对测量的实用性具有非常重要的实际意义。
1 实验部分1.1 试剂与仪器实验用水为新制备的纯水；试剂包括氯化铵、硫酸锌、氢氧化钠、氢氧化钾、碘化钾、酒石酸钾钠、盐酸。
TU1901紫外分光光度计，TDZ5-WS台式低速离心机，10 mm玻璃比色皿，50 mL具塞磨口玻璃比色管，Thermo型酸度计。
1.2 试验方法1.2.1 标准曲线在7个50 mL的比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL氨氮标准工作液（10 μg/mL），其对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0 μg，加纯水至标线。
加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5 mL，摇匀。
放置10 min后，在波长420 nm下，用10 mm比色皿，以蒸馏水做参比，测量吸光度。
水中氨氮测试方法及其操作步骤分析
水中氨氮测试方法及其操作步骤分析【摘要】水是自然界存储量最大的资源，也是影响人类生存与发展的重要因素。
新时期国家对水资源质量控制提出了新标准，要求地方政府注重水质标准的执行与控制，共同创造安全可靠的用水环境，这是保障地区发展的基本要素。
氨氮是水中含有的常见元素类别，若其含量超出环境标准的临界值，势必造成水质污染及其它有害问题。
本次分析了“纳氏试剂比色法”测试水中氨氮的方法及操作步骤，提出了处理氨氮污染问题的相关策略。
【关键词】水质；氨氮；测试步骤；对策水对于人类来说，不仅是维持生命的基本要素，更是促进人类参与社会实践的重要前提。
水不仅可以提供给生活使用，也可以为企业生产供应足够的原料，各种广泛用途证明了水的利用价值。
由于社会化大生产进程的加快，我国工业生产对水资源造成了明显的污染，环境问题已经成为制约经济发展的关键因素。
为了实现科学发展观的政策目标，应加快水质安全检测以改善水资源利用率，氨氮测试是水质调试的重点内容。
一、水中氨氮测试的必要性分析我国社会主义经济正处于快速发展阶段，经济产业结构实现了优化升级且国民经济收益有了显著提升。
但是，受到传统粗放型产业模式的约束，市场经济收益以牺牲生态环境为代价，扰乱了正常的社会环境体系。
基于科学发展观指导下，我国开始注重水资源质量的调研评估，对地区用水情况展开全面性的抽样测试，这是时代变革的必然要求。
水中氨氮测试的必要性包括：1、法律需求。
我国进入市场经济改革阶段，对水资源调度给予了高度关注，与水质检测相关的管理体制更加成熟，尤其是法律规定方面有了具体的律法指导。
《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》是水污染处理的法律依据，据此条件下国家环境保护局发布了《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB7479-87）等标准，指导水质测试活动的有序开展[1]。
2、健康需求。
水是世界上紧缺资源之一，全球长期以来遭受着严重的水污染问题，可利用水资源存储量在不断地减少。
水中氨氮的测定方法及结果分析研究
水中氨氮的测定方法及结果分析研究【摘要】本文通过对目前一些关于水中氨氮的测定方法进行讨论，并且对其结果进行相应的分析，综合得出水中氨氮的测定方法，给相关的从业人员一些参考。
【关键词】水中氨氮含量；测定方法；结果分析水中氨氮指的是在水中以铵离子（NH+）或者是游离的氨（NH3）等形式存在的氨。
这些水中的离子以化合物的形式存在于水中，其含量可以作为测定相关水体受到有关含氮有机物污染的重要指标。
同时，当氨氮的含量比较高的时候，就会使水体中的生物如鱼类中毒。
而且，此时对人体也会有或多或少的危害。
对于水中氨氮的来源，主要是：（1）水中相关有机物的分解作用；（2）化工厂中的含氮废水排放；（3）农田中含氮化肥的流失。
此外，水体之中的下硝酸盐类，在无氧的情况之下，也可以转化成氨氮化合物。
水体中氨氮含量对于人类的生存有着非常大的影响。
对于水中各种氨氮化合物的含量测定，对于评价水体的受污染程度以及水体的自我净化能力的评定有着非常积极的作用。
下面简要地介绍几种测定氨氮的方法，同时对其进行相应的分析，从而得出一些结论。
1.电化学分析法常用的电化学分析法有：吹脱电导法；氨气敏电极法；离子选择法；以下就这三种方法分别论述。
1.1吹脱电导法在90摄氏度的温度之下，将水中的铵根离子变成游离的氨分子（即氨气）。
在这之后，将水中的氨气使用硫酸吸收。
由于洗手液的电导率的变化量和一定浓度范围之中氨氮的吹出量的多少成正比的关系，由于硫酸的吸收作用比较好，因此该方法的准确度以及精确度都比较好，同时其最低检出的浓度为0.1mg/L，因此比较适合对于含氨氮浓度比较低的水体中进行对氨氮浓度的测定。
早前，已经有人通过此方法完成了对于氨氮在线自动分析仪的研制，其误差小，准确度高，实现了仪器的自动化检测。
1.2氨气敏电极法氨气敏电极法的原理就是设置一个“化学电池”，其中一级为氨气敏电极构成的复合电极，以银-氯化银构成的参比电极，以PH玻璃电极作为指示的电极。
氨氮测定的预处理及注意事项
氨氮测定的预处理及注意事项氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例较高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物；某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的含氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚一次氯酸盐(或者水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
本书采用纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。
预处理一、实验目的水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
二、预处理方法1.絮凝沉淀法(1)实验原理加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。
(2)实验仪器1)100ml具塞量筒或比色管。
2)锥形瓶150ml 。
3)漏斗。
(3)实验试剂1)硫酸锌溶液，ρ=10g/100ml称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
2)氢氧化钠溶液，ρ=25g/100ml称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸，ρ=1.84g/mL。
(4)实验步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
水质氨氮检测方法和操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法包括纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法，其中最常用的方法是纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法的原理是在水样中加入一定量的纳氏试剂，与水中的氨氮（主要是游离氨（NH3）和铵离子（NH4+））反应，生成黄棕色的胶态化合物，利用分光光度法测定其吸光度，根据吸光度值计算出水样中氨氮的含量。
此方法的具体操作步骤如下：
1. 准备工作：配制纳氏试剂、吸收液和标准溶液，准备好玻璃器皿和分光光度计。
2. 样品预处理：对于高氨氮含量的水样需要进行稀释处理，然后使用絮凝沉淀法或者蒸馏法进行前处理，目的是去除水中的有机物和其他干扰物质。
3. 氨氮测定：取适量预处理后的水样，加入纳氏试剂后摇匀，静置一段时间后，在波长410～425nm的范围内测定吸光度。
4. 计算：根据吸光度值，按照相应的公式计算出氨氮的含量。
该方法的优点是操作简单、准确可靠、易于批量检测。
但需要注意的是，纳氏试剂是剧毒物质，使用过程中需要严格遵守安全操作规程。
水质监测中氨氮测定的影响因素分析
环境科学 水质监测中氨氮测定的影响因素分析徐 敏1，李 灿2，汪小燕1（1.重庆市生态环境监测中心，重庆 401147 ；2.重庆市高新区管委会生态环保局，重庆 400000） 摘要：在我们的日常生活中水的存在是非常重要的，它是维持我们生命的重要来源，因此，在我国的环境保护中，水环境的保护相当重要，对水进行定期的监测是为了改善人们的生活水平。
氨氮元素对水质的影响非常大，因此，在监测的时候应该重点分析氨氮所产生的影响因素，对其影响进行控制，这样才能保证水质的健康与安全。
关键词：分析；水质；氨氮测定；影响因素在开展水质的监测工作中，其范围相当广泛，主要包含了还没有遭受污染的水体以及一些比较容易受到污染的水体。
在实际的监测工作中，通过科学的监测方式去分析影响水质的主要因素，这样才能合理控制监测强度。
我国最容易受到污染的水体是地表水，主要原因在于氨氮废水的排放，使得水体的总体质量遭到破坏。
1 氨氮的测定在水质监测中具备的影响因素1.1 光波产生的因素在水质监测时，由于水体污染物中的相关元素含量过于复杂，因此，在实际的工作中，对氨氮分析时带来了一些影响，这些影响因素还具备了多样化。
为了在氨氮的测定过程中减少误差，就需要综合分析以及合理判断水质中氨氮测定的影响因素，这样才能保证监测数据具备一定的有效性和准确性。
当前，氨氮分析主要是分光光度法，光波在氨氮的测定过程中产生了一部分的影响，当对水样进行水质的监测时，因为显色剂吸光的强度会变得非常弱，当入射光低于430nm但是超过400nm时，很容易导致和显色剂有关的吸光度直降到420nm一下，这样一来，吸光度就会相对提高，同时还会处于相对稳定的水平。
通过对氨氮的测定开展水质监测工作，其中主要的组成部分是光波这个方式，在实际的氨氮监测工作中，整个工作过程会产生水体光波波长不同的情况，最终影响了测定的判断结果，同时还影响了氨氮测定所得出的结论和数据。
所以说，为了在水质监测工作中提高氨氮测定的效果，就需要通过科学的方式进行光波校准，以此得出各种波长产生的因素，然后对其进行控制以及研究，这样就能减少相关测定的误差值。
测定长江水中的氨氮含量的方法比对
测定长江水中的氨氮含量的方法比对作者：王珂来源：《中国科技博览》2014年第03期【分类号】：X832长江水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物及长江沿岸某些工业废水的排放。
目前随着沿长江水质自动站的建设，对氨氮指标的监控越来越严格。
目前测定氨氮的方法通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐比色法和电极法。
目前我们实验室通常用的方法是纳氏试剂比色法，而水质自动站目前所用的为电极法，仪器为WTW-trescon。
该仪器采样氨离子选择电极的电位感应测定原理，在样品中加入NaOH+EDTA二钠试剂，充分混合均匀，调节样品的pH值大于12，使铵离子转换成气态的NH3 ，同时络合剂EDTA二纳起到调节样品，防止生产钙盐沉淀。
游离态的氨气透过半透膜进入离子电极内部参与化学反应，改变电极内部电解液的pH值，电极测出pH值的变化，并根据pH变化量与NH3浓度的线性关系换算NH3的浓度。
经过目前多次比对试验，发现实验室纳什试剂比色的方法测定长江水中的氨氮比水质自动站WTW-trescon仪表电极法测的值要高，针对如上情况，做了如下分析通过查阅相关文献资料，了解到WTW-trescon仪表中加入的NaOH+EDTA二钠试剂，其中NaOH溶液浓度过高的话，会影响到最终结果。
根据仪表商推荐的NaOH+EDTA二钠试剂的作业指导书，NaOH浓度为12%，EDTA二钠的浓度依据实际水样的浓度确定，可选范围见下表1。
根据实验室测定长江水的硬度可知，应选择的EDTA二钠浓度应为。
首先考虑到NaOH溶液浓度过高，将其浓度降低为4%和8% ，而后让仪器进行与实验室同步实样比对试验，共连续比对3天，每天2组数据。
每组样品采集完后摇匀，分成三份，一份供WTW-trescon氨氮在线自动检测仪测定（NaOH浓度为4%），一份供WTW-trescon氨氮在线自动检测仪测定（NaOH浓度为8%），另一份带回实验室用纳氏试剂比色法进行测定。
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测办法及操纵步调氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)情势消失于水中,两者的构成比取决于水的pH值.当pH值偏高时,游离氨的比例较高.反之,则铵盐的比例为高.水中氨氮的起源重要为生涯污水中含氮有机物受微生物感化的分化产品,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水.此外,在无氧情形中,水中消失的亚硝酸盐亦可受微生物感化,还原为氨.在有氧情形中,水中氨亦可改变成亚硝酸盐.甚至持续改变成硝酸盐.测定水中各类形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状态.氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现迫害感化.氨氮检测办法,平日有纳氏比色法.苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等.纳氏试剂比色法具操纵轻便.敏锐等特色,水中钙.镁和铁等金属离子.硫化物.醛和酮类.色彩,以及污浊等干扰测定,需做响应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具敏锐.稳固等长处,干扰情形和清除办法同纳氏试剂比色法.电极法平日不须要对水样进行预处理和具测量规模宽等长处.氨氮含量较高时,尚可采取蒸馏﹣酸滴定法.水样收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快剖析,须要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放.酸化样品应留意防止接收空气中的氮而遭致污染.预处理水样带色或污浊以及含其它一些干扰物资,影响氨氮的测定.为此,在剖析时需做恰当的预处理.对较干净的水,可采取絮凝沉淀法,对污染轻微的水或工业废水,则以蒸馏法使之清除干扰.(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经由滤去除色彩和污浊等.仪器100ml具塞量筒或比色管.试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml.(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中.(3)硫酸ρ=1.84.步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,参加1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5阁下,混匀.放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml.(二)蒸馏法概述调节水样的pH使在6.0—7.4的规模,参加适量氧化镁使呈微碱性(也可参加pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致成果偏高),蒸馏释出的氨,被接收于硫酸或硼酸溶液中.采取纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为接收液;采取水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为接收液.仪器带氮球的定氮蒸馏装配：500ml凯氏烧瓶.氮球.直形冷凝管和导管.试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水.(1)无氨水制备：①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保管.②离子交流法：使蒸馏水经由过程强酸性阳离子交流树脂柱.(2)1mol/L盐酸溶液.(3)1mol/L氢氧化钠溶液.(4)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐.(5)0.05%溴百里酚蓝指导液(pH6.0—7.6).(6)防沫剂,如白腊碎片.(7)接收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L.②硫酸(H2SO4)溶液：0.01mol/L.步骤(1)蒸馏装配的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣.(2)分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超出2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指导液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7阁下.参加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立刻衔接氮球和冷凝管,导管下端拔出接收液液面下.加热蒸馏至馏出液达200ml时,停滞蒸馏.定容至250ml.采取酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为接收液,采取水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为接收液.留意事项(1)蒸馏时应防止产生暴沸,不然可造成馏出液温度升高,氨接收不完整.(2)防止在蒸馏时产生泡沫,须要时参加少量白腊碎片于凯氏烧瓶中.(3)水样如含余氯,则应参加适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯.(一) 纳氏试剂光度法GB7479--87概述碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡红棕色胶态化合物,此色彩在较宽的波长规模内具强烈接收.平日测量用波长在410—425nm规模.脂肪胺.芬芳胺.醛类.丙酮.醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁.锰.镁.硫等无机离子,因产生异色或污浊而引起干扰,水中色彩和污浊亦影响比色.为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物资,还可在酸性前提下加热除去.对金属离子的干扰,可参加适量的遮蔽剂加以清除.本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L.采取目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样作恰当的预处理后,本法可实用于地表水.地下水.工业废水和生涯污水.仪器(1)分光光度法.(2)pH计.试剂配制试剂用水应为无氨水.可选择下列一种办法制备.(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量参加二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至消失朱红色沉淀不轻易消融时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当消失微量朱红色沉淀不再消融时,停滞滴加二氯化汞溶液.另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,渐渐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀.静置留宿,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保管.(2)称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下渐渐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保管.称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.℃湿润过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.移取5.00ml铵尺度贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.步骤汲取0.0.50.1.00.3.00.5.00.7.00.和10.0ml铵尺度应用液于50ml比色管中,加水至标线.加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度.由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校订吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校订吸光度得校准曲线.(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超出0.1mg),参加50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液.(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,参加50ml比色管中,加必定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线.加1.5ml 纳氏试剂,混匀.放置10min后,同校准曲线步调测量吸光度.3.空白实验：以无氨水代替水样,作全程序空白测定.计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg).氨氮(N,mg/L)=式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg);V—水样体积(ml).周详度和精确度三个实验室剖析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对尺度误差不超出9.5%;加标收受接管率规模为95~104%.四个实验室剖析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对尺度误差不超出4.4%;加标收受接管率规模为94~96%.留意事项(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反响的敏锐度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.(2)滤纸中常含有痕量铵盐,应用时留意用无氨水洗涤.所用玻璃器皿应防止实验室空气中氨的沾污.(二) 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概述在亚硝基铁氰化钠存鄙人,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反响生成兰色化合物,在波长697nm具最大接收.氯铵在此前提下,均被定量的测定.钙.镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠遮蔽.本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L.实用于饮用水.生涯污水和大部分工业废水中氨氮的测定.仪器(1)分光光度计.(2)滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试剂所有试剂配制均用无氨水.℃湿润过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.汲取10.00ml铵尺度贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含0.10mg氨氮.汲取10.00ml铵尺度中央液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00μg氨氮.临用时设置装备摆设.称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,参加100ml水,再参加160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完整消融.另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液归并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳固一个月.注：若水杨酸未能全体消融,可再参加数毫升氢氧化钠溶液,直至完整消融为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5.取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有用氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液.存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳固一礼拜.称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线.此溶液临用前配制.称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml95%(V/V)乙醇混杂,贮于聚乙烯瓶内.步骤汲取0.1.00.2.00.4.00.6.00.8.00ml铵尺度应用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,参加1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀.再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀.放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度.由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校订吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校订吸光度的校准曲线.分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超出8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线雷同操纵,进行显色和测量吸光度.以无氨水代替水样,按样品测定雷同步调进行显色和测量.计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg).氨氮(N,mg/L)=式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg);V—水样体积(ml).留意事项水样采取蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为接收液,显色前加氢氧化钠溶液使个中和.(三) 滴定法GB7478--87概述滴定法仅实用于进行蒸馏预处理的水样.调节水样至pH6.0~7.4规模,参加氧化镁使呈微碱性.加热蒸馏,释出的氨被接收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指导剂,用酸尺度溶液滴定馏出液中的铵.当水样中含有在此前提下,可被蒸馏出并在滴准时能与酸反响的物资,如挥发性胺类等,则将使测定成果偏高.试剂(1)混杂指导液：称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇.以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混杂后供用.混杂液一个月配制一次.注：为使滴定终点显著,须要时添加少量甲基红溶液于混杂指导液中,以调节二者的比例至适合为止.(2)硫酸尺度溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L)：分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀.按下述操纵进行标定.称取经180℃湿润2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线.移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指导液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止.记载用量,用下列公式盘算,硫酸溶液的浓度.硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)=式中,W—碳酸钠的重量(g);V—硫酸溶液体积(ml).(3)0.05%甲基橙指导液.步骤于全体经蒸馏预处理.以硼酸溶液为接收液的馏出液中,加2滴混杂指导液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色改变成淡紫色止,记载用量.以无氨水代替水样,同水样全程序步调进行测定.计算氨氮(N,mg/L)=式中,A—滴定水样时消费硫酸溶液体积(ml);B—空白实验硫酸溶液体积(ml);M—硫酸溶液浓度(mol/L);V—水样体积(ml);14—氨氮(N)摩尔质量.(四) 电极法概述氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指导电极,银-氯化银电极为参比电极.此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指导电极迟钝膜处装有疏水半渗入渗出薄膜,使内电解液与外部试液离隔,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜.当水样中参加强碱溶液将pH进步到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨因为集中感化而经由过程半透膜(水和其他离子则不克不及经由过程),使氯化铵电解质液膜层内NH4+ÖNH3+H+的反响向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变更.在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈必定的线性关系.由此,可从测得的电位肯定样品中氨氮的含量.挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度消融离子影响测定.本法可用于测定饮用水.地面水.生涯污水及工业废水中氨氮的含量.色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,尺度溶液和水样的温度应雷同,含有消融物资的总浓度也要大致雷同.办法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L 氨氮.仪器(1)离子活度计或带扩大毫伏的pH计.(2)氨气敏电极.(3)电磁搅拌器.试剂所有试剂均用无氨水配制.(1)铵尺度贮备液：℃湿润过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.(2)100.10.1.0.0.1mg/L的氨尺度应用液：用铵尺度贮备液稀释配制.(3)电极内充液：0.1mol氯化铵溶液.(4)氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混杂溶液,贮于聚乙烯瓶中.步骤按应用解释书进行,调试仪器.汲取10.00ml浓度为0.1.1.0.10.100.1000mg/L的铵尺度溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后参加1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA 溶液,在搅拌下,读取稳固的电位值(在1min内变更不超出1mV时,即可读数).在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线.汲取10.00ml水样,以下步调与校准曲线绘制雷同.由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L).周详度与精确度七个实验室剖析含14.5mg/L氨氮的同一分发的加标地面水.实验室内相对尺度误差为2.0%;实验室间相对尺度误差为5.2%;相对误差为-1.4%.留意事项(1)绘制校准曲线时,可以依据水样中氨氮含量,自行弃取三或四个尺度点.(2)实验进程中,应防止因为搅拌器发烧而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定.(3)当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定.(4)水样不要加氯化汞保管.(5)搅拌速度应恰当,不使形成涡流,防止在电极处产朝气泡.(6)水样中盐类含量过高时,将影响测定成果.须要时,应在尺度溶液中参加雷同量的盐类,以清除误差.。
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操纵步调之答禄夫天创作氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产品，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变成亚硝酸盐、甚至继续转变成硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操纵简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具丈量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采取蒸馏﹣酸滴定法。
水样收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，需要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采取絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
污水氨氮检测方法问题分析及改进策略
污水氨氮检测方法问题分析及改进策略发布时间：2021-12-22T02:16:14.086Z 来源：《建筑实践》2021年7月（中）20期作者：周圣英[导读] 氨氮是一种化合氮，主要是由游离氮、铵离子所组成的周圣英南通市经济技术开发区富民港排水有限公司江苏省南通 226000摘要：氨氮是一种化合氮，主要是由游离氮、铵离子所组成的。
通常情况下，相对其他生物，动物有机物在含氮量方面会更多一些，特别是在人类或者动物的粪便中，而且在化学稳定性方面，含氮有机物并不稳定，很容易出现有机物分解成氨的情况。
如果在检测过程中发现水中的铵离子或氨量超标，这就意味着水中的含氮量较高。
目前，氨氮检测法被广泛应用到了污水检测中，可以准确表现水质的受污染程度。
本篇文章以纳氏试剂比色法为例，有针对性地列举了几点检测过程中容易出现的问题与解决方法，并给出了几点改进策略，供参考。
关键词：污水氨氮；检测方法；检测问题如果水中的氨氮含量较高，在满足一定条件下，就很容易出现转化的情况，即形成亚盐酸盐。
在这种情况下，如果亚硝酸盐被人体长时间摄入，将会与人体内的蛋白质发生反应形成亚硝胺，进而直接威胁到人的身体健康。
在最近几年来，我们经常可以在各路报道中看到因含氨氮废水肆意排放而导致的中毒事件，不仅严重威胁到广大人民群众的用水安全，同时也不利于环境保护工作的顺利开展。
由此可见，如何能够将废水中的氨氮进行准确检测和去除，是时下需要重点完成的任务。
一、纳氏试剂比色法（一）测量原理纳氏试剂比色法是目前应用频率较高的一种污水氨氮检测方法，其测量原理如下：碘化钾、碘化汞在与氨接触后，会生成一种淡红棕色的胶装化合物，可以通过判断化合物的颜色浓淡来得出氨氮含量。
此种测量方法性需要在410-425nm范围之内进行，以此来保证吸光度测试结果的准确性，得出氨氮含量。
（二）检测步骤1.水样预处理首先，需要准备250ml的水样，如果检测水源内的氨氮含量超标严重，则可以根据实际情况来取其中一部分，并在其中加水直至250ml，将检测水源内的氨氮含量控制在2.5mg以内。
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１）氨与 次 氯 酸 盐 反 应 生 成 氯 胺，其 化 学 方 程
式为
ＨＨ
ＨＨ
Ｎ ＋ＣｌＯ－→ Ｎ
Ｈ
Ｃｌ
２）氯胺与水杨酸 Ｃ６Ｈ４（ＯＨ）ＣＯＯＨ反应形成一 个中间产物（５氨基水杨酸），其化学方程式为
絮凝沉淀法 （取上清液）
０．８１２ ０．０３４ ０．０５９ ０．０８１ ０．１２４
絮凝沉淀法 （取过滤液）
０．８１３ ０．０３６ ０．０６０ ０．０７８ ０．１２３
备注：标准样品质量浓度为（０．７９９±０．０３６）ｍｇ／Ｌ。
ｍｇ／Ｌ
离心法 （取上清液）
０．８１４ ０．０３４
蒸馏 －中和滴定法
０．７９８ ０．０３３
ＯＨ
ＯＨ
Ｈ Ｈ ＣＯＯＨ
ＣＯＯＨ
Ｎ ＋師 帪
→師 帪
師
師
Ｃｌ
ＮＨ２
３）氨基水杨酸转变为醌亚胺，其化学方程式为
ＯＨ
Ｏ
ＣＯＯＨ
ＣＯＯＨ
師 帪
氧→化 師 帪
師
師
ＮＨ２
ＮＨ
４）卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝，其化
学方程式为
Ｏ
師
師 師
ＨＯ Ｏ
帨 帪
師
師
師
師
帨 ＋帨 → Ｎ
Ｎ
師 帪
Ｃｌ
Ｎ２－
１．２ 仪器
哈希 ＤＲ－２８００型分光光度计，ＤＤ－５Ｍ 型低
收稿日期：２０１８－０３－２８ 作者简介：马 丹（１９９０－），助理工程师，研究方向为化学检验。
第 ３期 马 丹，等： 重庆鱼洞段长江水样氨氮检测预处理方法分析
第 ２３卷 第 ３期
重庆电力高等专科学校学报
２０１８年 ６月
Ｖｏｌ．２３ Ｎｏ．３
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｏｎｇｑｉｎｇＥｌｅｃｔｒｉｃＰｏｗｅｒＣｏｌｌｅｇｅ
Ｊｕｎ．２０１８
重庆鱼洞段长江水样氨氮检测预处理方法分析
５７
速离心机，顺昕 ６０００ｐｒｏ型蒸馏仪。 １．３ 样品
水样选自我国重要饮用水水源———长江流域重 庆鱼洞地区的 ４种水样，具体如下。
水样 Ａ：浊度小于 ２０ＮＴＵ无色澄清长江水。 水样 Ｂ：浊度为 ５０～１００ＮＴＵ的常见长江水。 水样 Ｃ：浊度大于 ５００ＮＴＵ的洪水期间长江水。
水样 Ｄ：浊度为 ５０～１００ＮＴＵ带有少量油污的 码头长江水。 ２ 结果与分析 ２．１ 结果
２）对于水样 Ａ，絮凝沉淀法取上清液的测定结 果较絮凝沉淀法取过滤液的测定结果偏低，相对偏 差较大。对于其他水样，这两种预处理方法的测定 结果几乎没有差别。
３）对于水样 Ｂ，过滤法、絮凝沉淀法、离心法、蒸 馏 －中和滴定法测定结果无明显差异。
４）对于水样 Ｃ，絮凝沉淀法测定结果较过滤法 与离心法 明 显 偏 低，与 蒸 馏 －中 和 滴 定 法 无 明 显 差异。
氨氮是评价水体质量的重要指标，水体的氨氮 污染问题已成为危害人民健康和制约经济发展的重 要因素之一［１－３］。我国主要饮用水源长江中的氨氮 污染问题已逐渐受到重视。我国于 ２００７年颁布的 《生活饮用水卫生标准》将氨氮列为常规检测项目， 并将氨氮浓度限值规定为 ０．５ｍｇ／Ｌ［４］，因此必须加 强氨氮污染的防控和监测。目前检测水中氨氮含量 的方法主要有纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法 等［５］。使用这些检测方法时，由于水样浑浊或含有 一些干扰物质，所以氨氮测定的准确性会受到影响， 因此在检测前需对水样做适当的预处理。本研究中 针对地处我国长江流域上游的重庆鱼洞地区的长江 水样进行研究。其水质的特点是：冬季低温低浊高 氨氮；夏季洪水多发，高浊高有机物。采用水杨酸分 光光度法对不同类型的长江水样采用直接取上清 液、过滤、絮凝沉淀、离心、蒸馏等预处理方法进行正 交试验设计，对不同预处理后氨氮测定结果的准确 度、精密度进行分析，并对用离心法和蒸馏 －中和滴 定法预处理后的多个水样氨氮测定结果进行对比， 同时用 ｔ检验对这两种预处理方法的氨氮检测结果 进行差异性检验，以期给检测人员提供一些比较明 确的数据和结论，方便检测人员在以后分析工作中 能够清晰判断是否要进行预处理，并根据水样选用 合适的预处理方法。 １ 方法与设备 １．１ 原理
马 丹１，曾小义２
（１．重庆市渝南自来水有限公司，重庆 ４０１３２０；２．重庆电力高等专科学校，重庆 ４０００５３）
摘 要：在国家标准的基础上，对长江水样采用常用的 ５种预处理方法进行处理后，将氨氮检测结果的准确度、精 密度进行分析。对离心法和蒸馏法的氨氮检测结果进行 ｔ检验对比，结果表明，两种方法无显著性差异，离心法值 得在长江水样检测中推广应用。 关键词：氨氮；水杨酸分光光度法；预处理；ｔ检验 中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８８０３２（２０１８）０３００５６０４
每次试验进行 ３次平行试验，误差小于 ５％，取 检测结果平均值。结果见表 １。
表 １ 常用几种预处理后的水样中氨氮含量
水样类型 直接取上清液
标准样品 水样 Ａ 水样 Ｂ 水样 Ｃ 水样 Ｄ
０．８１８ ０．０３６ ０．１１３ ０．１２６ ０．２７２
直接过滤法
０．８１５ ０．０３７ ０．０７１ ０．１１７ ０．１６１
５）对于水样 Ｄ，各种预处理方法测定结果差异 显著，絮凝法测定结果较过滤法和离心法偏低，蒸馏 －中和滴定法较絮凝法又低，即蒸馏 －中和滴定法 测定结果较其他预处理方法明显更低。
６）从常见水样检测结果可知，离心法取上清液 和蒸馏 －中和滴定法在长江水样的测定结果比较 接近。 ２．２ 结果分析
结 果 表 明 ：经 过 不 同 原 理 、预 处 理 方 法 处 理 后 的各类水样，用 水 杨 酸 分 光 光 度 法 测 定 的 氨 氮 结 果也不相同，这 说 明 不 同 类 型 的 水 样 中 存 在 不 同 的干扰因子。通常影响氨氮检测结果准确性的干 扰 因 子 主 要 有 浊 度 、色 度 、钙 镁 等 金 属 离 子 及 有 机 物 等 ［７］。
０Байду номын сангаас０６２
０．０５９
０．０８８ ０．１５３
０．０７７ ０．１１５
根据以上试验数据，可以得到不同预处理方法 的氨氮测定结果不同，具体如下。
１）除标准样品外，其余各种水样直接取上清液 的测定结果较其他经过预处理后的测定结果均明显 偏高；但相对于其他水样，水样 Ａ直接取上清液与 经过其他预处理后测得的氨氮值更接近。