牛奶中三聚氰胺的含量测定(最全)word资料

牛奶中三聚氰胺的含量测定
一．样品分子结构
中文名英文名分子结构
三聚氰胺Melamine
二. 样品来源记录
样品商品名：
样品测定描述：主成分含量测定
生产厂家：
三. 液相方法条件
方法来源：自主开发；
具体方法：
色谱柱：AQ-C18，5um，4.6×250mm
流动相：10mmol/L辛烷磺酸钠和20mmol/L磷酸氢二铵（用磷酸调节pH＝3.3）：乙腈＝90：10；
检测波长：236nm；
温度：室温29度；
流速：1.0ml/min；
进样量：20ul；
流动相的配制：
准确称取10mmol的辛烷磺酸钠和20mmol的磷酸氢二铵溶于1000ml水中，用磷酸调节pH至3.3准确量取该溶液450ml与50ml乙腈混合均匀，超声脱气；
样品处理方法：
标准品处理：准确称量250mg三聚氰胺标准品加入250ml容量瓶中，用一定量的水：乙腈＝50：50超声溶解，然后用水：乙腈＝50：50溶液稀释至刻度，配制成1000ug/ml 的三聚氰胺溶液，得溶液BZ1；量取BZ1标准溶液1.0ml，加入100ml容量品中，用乙腈：水＝50：50稀释至刻度，摇匀的标准溶液BZ2(此时浓度为10ug/ml)；
样品处理：准确称取2.000g奶粉，加入到10ml容量瓶中，加入乙腈：水＝50：50至刻度以下，摇匀，超声20min；用乙腈：水＝50：50溶液稀释至刻度；离心或静置分层，取上层清夜用纯水稀释至原来浓度的1/5倍，针筒过滤，进样20ul；
注意事项：
1. 分析前，先用纯水以1.0ml/min流速冲洗色谱柱30min；
分析完成后，先用纯水以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min，然后再用乙腈：水
＝90：10以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min；反向冲洗，正向使用；
2. 缓冲溶液，隔天需重新配制。

四. 谱图及数据处理
1. 标准曲线的绘制：
1）标准溶液的配制：准确量取标准品溶液BZ2 0.25ml、0.5ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、
8.0ml、10.0ml分别加入到10ml的容量瓶中，用乙腈：水＝50：50
稀释至刻度，摇匀；
2）标准曲线：
三聚氰胺标准曲线
线性回归方程：
y = 174175x + 14323
R2 = 0.9994
样品编号 1 2 3 4 5 6 7
浓度（ug/ml）0.25 0.5 2 4 6 8 10
吸光度（mAU）26552 51402 180649 370150 538627 716436 878381
3)结论：本方法中三聚氰胺浓度在0.25ug/ml～10ug/ml范围内线性良好，可以作为外标法
定量使用；
2．谱图
1）标准品谱图
2）样品谱图
第24卷第1期2021年3月西南科技大学学报Journal of South west University of Science and Technol ogy Vol .24No .1M ar .2021
收稿日期:2021-11-17
项目: “十一五”科技支撑计划重大专项课题(NO.2007BAD89B15。

作者简介:侯大斌(1965-,男,博士,教授,主要从事植物分子生物学及药用植物学研究。

E -mail:dbhou@126 。

附子不同组织中生物碱含量的测定
侯大斌赵祥升王惠许源
(西南科技大学生命科学与工程学院四川绵阳621010
关键词:附子新乌头碱次乌头碱乌头碱高效液相色谱法
中图分类号:R282;S567文献标识码:A 文章编
号:1671-8755(202101-0098-04
D eterm i n a ti on of A lka lo i ds i n D i fferen t T issue of A con itum ca rm ichaeli
HOU Da 2bin,ZHAO Xiang 2sheng,WANG Hui,XU Yuan
(School of L ife Science and Eng ineering,Sou thw est U niversity of Science and Technology,
M ianyang 621010,S ichuan,China
Abstract:T o deter m ine the t otal alkal oids and three kinds of diester diter penoid alkal oids in different tis 2sue of A conitum car m ichaeli and its na mely
mesaconitine,aconitine and hypaconitine,acid dye col ori m e 2try and RP 2HP LC was used .The compounds was analyzed on Zorbax extend 2C 18colu mn (150mm
×4.6mm ,5.0μm and by gradient eluti on p r ogra m perf or med with acet onitrile and 0.1%ethylenedia m ine as a mobile phase .The fl ow rate was 1.0m l/m in .The detecti on was done at 240nm and colu mn te mperature was 30℃.The alkal oids contents of monkshood 2tubers,ste m ,leaves,fibr ous tubers and mother tubers were
5.53,3.81,14.77,8.87and 4.58mg /g res pectively .The contents of three kinds of diester diter pe 2noid alkal oids in different tissue of A conitum car m ichaeli were in the sequence of:fibr ous tubers >monkshood 2tubers >mother tubers >leaves >ste m.A ll tissues of A conitum ca r m ichaeli contained alka 2l oids .This study can p r ovide a scientific basis f or the res ources utilizati on of A conitum ca r m ichaeli .
Key words:Hypaconitine ;A conitum car m ichaeli ;M esaconitine ;HP LC
附子是我国常用的中药和四川道地药材,其性大热,味辛、甘,有毒,入心、脾、肾,通行十二经,具有回阳
救逆、温里助阳、祛寒止痛的功效[1],近年来现代药理学研究证明,附子提取液还具有抗癌、抗衰老和增强免
疫机能等作用[2]。

根据人们对附子中次生代谢产物研究表明其主要有附子脂酸、附子磷脂酸钙、
β-谷甾醇、脂肪酸酯、生物碱等成分,主要活性成分为生物碱,其中大多是二萜型生物碱,包括C 18,C 19和C 20三大类。

其中C 19类型属去甲基二萜生物碱,大部分含有1~2个酯化的醇羟基,酯基多由醋酸、苯甲酸及其衍生
物或黎芦酸等构成,双酯型生物碱毒性很大,为附子中主要的毒性和活性成分[3-5]。

附子中双酯型生物碱最
具代表性的为:乌头碱(aconitine 、新乌头碱(mesaconitine 与次乌头碱(hypaconitine [6]等。

附子在我国
主要产地为四川江油和陕西汉中,其中四川江油为附子的道地产地[7]。

根据人们长期的用药习惯,子根和
母根是药材的主要收获组织,而茎秆、叶片和须根通常都被遗弃。

本文主要研究附子不同组织中乌头类总生物碱与新乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种双酯型生物碱的含量,为附子栽培和资源综合利用提供科学依据。

1材料、方法与设备
1.1材料
试验材料购于江油附子G AP 基地收获的新鲜附子全植株。

附子各组织用纯水清洗2次,装入牛皮纸袋放入烘箱,在105℃下烘30m in,再在60℃~70℃下烘干至恒重,粉碎过60目筛,4℃冰箱保存,备用。

1.2仪器与设备
Varian 1200LC /MS 液相色谱—质谱联用仪(带紫外检测器,美国Varian 公司;旋转蒸发仪(Buchi 公司;电子分析天平(Sart orius 公司;优普超纯水制造系统(上海优普实业;超声波清洗器(昆山市超声仪器;T 6普析通用新世纪紫外分光光度计(北京普析;中草药粉碎机(天津泰斯特仪器;电热恒温鼓风干燥箱(上海福玛实验设备。

1.3试剂
乙腈,乙二胺为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯;乌头碱
(NO.110797-200404,
新乌头碱(NO.110799-200404,次乌头碱(NO.110798-200404对照品购于中国药品生物制品检定所。

2方法
2.1乌头类总生物碱含量测定
3.0±0.1的HAC -Na AC 缓冲液20mL ,浸泡过夜,用干燥滤纸滤过,用HAC -Na AC 缓冲液定容到20mL,为供试溶液。

标,以吸光度X 为横坐标,绘制标准曲线。

2.2新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量测定
定容到10mL 的容量瓶,取适量用0.45μm 微孔滤膜滤过,作为供试品溶液
美国Z orbax extend -C 18(150mm ×4.6mm ,5.0μm 色谱柱;流动相为乙腈—0.1%乙二胺;梯度洗脱,时间程序为0→15→30→35→60m in,乙腈体积分数相应为
35%→50%→75%→35%→35%;流速为1mL /m in;柱温为30℃;检测波长240nm 。

3结果与分析
3.1乌头类总生物碱的测定
99第1期侯大斌,等:附子不同组织中生物碱含量的测定
的线性关系。

4.77mg/g;茎秆中含量最低为:3.81mg/g;子根和母根中乌头类总生物碱含量处于中等水平,含量分别为:
5.53mg/g,4.58mg/g;叶片中乌头类总生物碱显著高于其他组织,含量是子根和母根的近三倍,比须根的含量高出6
6.5%。

各组织中乌头类总生物碱含量顺序为:叶片>须根>子根>母根>茎秆。

3.2新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量
表1附子不同组织中乌头类总生物碱的含量(n =5
Table 1The con ten t of tot a l a lka lo i ds i n d i fferen t
tissue of A con itum ca r m ichaeli (n =5项目平均含量/mg ・g -1
差异显著性5%1%叶片
14.77A A 须根8.87B B 子根5.53C C
母根4.58D D
见图1。

表明新乌头碱、乌头碱、次乌头碱能达到基线分离,3种生物碱的分离效果较好
醇稀释到刻度,配成不同浓度的溶液,振荡均匀,作为
对照品稀释液。

在同一色谱条件下分别加入对照品稀释液20.0μL,确定标准物质的保留时间。

然后各取一定体积储备液配成不同浓度的混合标准溶液,分别平行测定3次(均进样20.0μL ,以平均峰面积Y 为纵坐标,质量浓度X (μg/mL 为横坐标进行线性回归,各物质的回归方程、相关系数及线性范围见表2。

表23种生物碱的回归方程、相关系数和线性范围
Table 2Regressi on equa ti on s,correl a ti on coeff i c i en ts
and li n ear ranges of three k i n ds of a lka lo i ds
化合物回归方程相关系数线性范围
(n =5分别为:99.1%,99.4%,99.2%;RS D 分别为:1.64%,1.97%,1.75%。

001西南科技大学学报
第24卷
生物碱含量(2441.89μg/g 显著偏高,比子根和母根高3倍左右;须根中乌头碱和次乌头碱含量比其它组织显著高,而其新乌头碱含量与子根和母根相当;茎杆双酯型生物碱含量明显低于其它组织。

叶片中新乌头碱
母根的含量相当,但次乌头碱含量比子根和母根
的含量高约100
μg,但低于须根的含量。

4讨论
附子中3种双酯型生物碱含量的测定目前常
用的方法是高效液相测定法,在试验中我们比较
了3种生物碱样品制备中的提取方法:药典法、乙
醚超声法、乙醇加热回流法等(另文发表发现,乙醚超声提取法具有步骤较少、简单、条件容易控制、提取率高等优点,该制备方法适合用于此类生物碱高效液相的定量分析。

附子不同组织中的生物碱呈现了明显的差异性,叶片中的乌头类总生物碱含量最高,茎秆的含量最低,两组织在利用上应区别对待;母根和子根含量低于须根,处于
中等水平。

从新乌头碱,乌头碱,次乌头碱的含量来看,除须根外的组织中,新乌头碱是主要成分,这与陈嬿[11]研究的新乌头碱是附子生物碱中的主要成分相同。

茎秆中3种生物碱含量均低于其它组织,可能茎秆中纤维组织含量比其它组织的纤维含量高,双酯型生物碱含量明显低于其它组织。

叶片中的3种生物碱含量只有348.67μg/g,低于子根、母根和须根的含量,但是它的总生物碱的含量最高,说明其非双酯型生物碱的含量特别高,叶片中非双酯型生物碱含量和种类需要进一步实验的证实和研究。

须根中次乌头碱含量显著高于子根,可能的原因是须根的木质部、韧皮部和周皮等组织所占比例较大,而子根因富含淀粉、糖类等物质而导致木质部、韧皮部和周皮等组织所占比例较小。

这可从前人研究其他药用植物发现次生代谢产物主要分布在木质部、韧皮部和周皮等组织[12-13]得到一定支持。

但由于附子的组织化学、次生代谢产物的具体的合成途径还不清楚,因此生物碱在不同组织中的差异性还有待进一步研究,该结果也为附子组织化学的研究提供了基础。

附子收获的主要组织是子根和母根,但是茎叶和须根占生物量约44%左右,须根中3种生物碱和乌头类总生物碱的含量都比较高;叶片中3种双酯型生物碱的含量很低,但是总碱的含量很高,也有较高的研究价值和利用价值,应该是以后附子研究的对象。

该研究为附子各组织的收获提供了科学依据,也为附子资源的充分利用奠定了基础。

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实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
教案5（1-3-1：硫酸铜结晶水含量测定）
（1）测定原理：CuSO4·5H2O中，Cu(H2O)42+与SO42-·H2O，其中前者是蓝色的，后者是_______色的。

5个水分子与CuSO4结合力是__________，在383 K时，Cu(H2O)42+失去4个水分子，在531 K时，才能使_________中的水失去。

（2）测定标准记量：
如果用w为托盘天平称量坩埚的质量，w2为坩埚与晶体的总质量，w3是无水CuS04与坩埚再加热，放在干燥器中冷却后的质量。

设x为结晶水的物质的量，则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间，才表明实验是成功的。

（3）测定误差分析：
你认为在_________条件下会导致实验失败。

你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种)
问题：脱水后的白色CuSO4粉未为什么要放在干燥器中冷却？
重点点拨
做此实验如果没有瓷坩埚、坩埚钳、铁架台等仪器，可用试管和试管夹代替来做，步骤如下：
①用天平准确称量出干燥试管的质量，然后称取已研碎的CuSO4·5H2O并放入干燥的试管。

CuSO4·5H2O应铺在试管底部。

②把装有CuS04·5H20的试管用试管夹夹住，使管口向下倾斜，用酒精灯慢慢加热。

应先从试管底部加热，然后将加热部位逐步前移，至CuS04·5H2O完全变白：当不再有水蒸气逸出时，仍继续前移加热，使冷凝管在试管壁上的水全部变成气体逸出。

③待试管冷却后，在天平上迅速称出试管和CuSO4的质量。

④加热，再称量，至两次称量误差不超过0.1为止。

问题：该实验为什么以两次称量误差不超过0.1 g(即(0.1 g)作为标准?
答：用加热的方法除去CuSO4·5H2O中的结晶水，为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免的没有使CuSO4·5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成新的误差。

为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。

0.1 g 是托盘天平的感量，两次称量误差不超过0.1 g，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。

习题解析
[例题]在测定硫酸铜结晶水的实验操作中：
（1）加热前应将晶体放在__________中研碎，加热是放在__________中进行，加热失
水后，应放在__________中冷却。

（2）判断是否完全失水的方法是
______________________________________________。

（3）做此实验，最少应进行称量操作_________次。

（4
（5
A ．硫酸铜晶体中含有不挥发性杂质
B ．实验前晶体表面有湿存水
C ．加热时有晶体飞溅出去
D ．加热失水后露置在空气中冷却
[解析]硫酸铜结晶水含量测定实验是一个基本的定量实验，实验的关键是加热过程中使晶体中的结晶水全部失去。

为了保证失去全部结晶水，实验中要加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量值不超过0.1g （0.1g 是托盘天平的感量）。

根据表中数据可计算出结晶水的质量，进而可计算出结晶水分子数。

（1）研钵；瓷坩埚；干燥器。

（2）最后一次加热前后两次质量数据差不超过0.1g 。

（3）4。

（4）设含结晶水个数为x ，则据题意有：
1:x = 160)(4CuSO m :18
)(2O H m = 1607.116.18g g -:186.187.22g g -，解得x =5.3。

（5）由（4）计算结果知实验结果偏高，由此可判断偏高的原因是B 、C 。

实验针对性练习
一、选择题
1．某学生称量CuSO 4·5H 2O 时，左盘放砝码4 g ，游码在0.5刻度处，天平平衡。

右盘CuSO 4·5H 2O
晶体的质量是 （ ）
A ．4.5 g
B ．4 g
C ．3.5 g
D ．3 g
2．下列实验操作会引起测定结果偏高的是 （ ）
A ．测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，晶体加热完全失去结晶水后，将盛试样的坩 埚放在实验桌上冷却
B ．中和滴定用的锥形瓶加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释
C ．为了测定一包白色粉末的质量，将药品放在右盘，砝码放在左盘，并需移动游码使 之平衡
D ．取待测液的酸式滴定管用水洗后，没用待测液润洗
3．实验室测定CuSO 4·5H 2O 晶体里结晶水的n 值时，出现了三种情况：
①晶体中含有受热不分解的物质 ②晶体尚带蓝色，即停止加热
③晶体脱水后放在台上冷却，再称量。

使实验结果偏低的原因是 （ ）
A ．①②
B ．①③
C ．②③
D ．①②③
4．下列操作：①用铁坩埚灼烧烧碱 ②用瓷坩埚除去胆矾晶体中的结晶水 ③用酸式滴定 管装KMn04溶液 ④直接加热蒸发皿，其中正确的是 （ ）
A ．都正确
B ．①④
C ．③④
D ．②③
5．下列实验操作会引起测定结果偏高的是 （ ）
A ．测定胆矾晶体结晶水含量时，强热迅速蒸干，在干燥器中冷却后称量
B ．中和滴定时，锥形瓶里有少量水
C ．用量筒量取液体时，仰视读数
D ．加热胆矾晶体测其结晶水含量时，加热过程中坩埚没有盖盖
6．托盘天平一般精确到__________g ，称取5.0gCuSO 4·5H 2O 之前，应先将天平_______并在
两个托盘上各放__________。

然后在 ________盘先放 _________g__________。

在_________盘加 ________。

称毕应及时将砝码___________，并使天平复原。

7．已知在坩埚中加热硫酸铜晶体，受热分解过程如下：
102113258424242453C C C CuSO H O CuSO H O CuSO H O CuSO ︒︒︒−−−→−−−→−−−→
有人借助如图封闭装置进行硫酸铜晶体脱水实验，
回答下列问题：
（1）本实验可用于验证的化学定律是_________________
（2）d 处加热片刻后现象__________________________
（3）你认为此装置设计是否合理、科学?如不合理，理由_______________________
8．实验室用氨气还原氧化铜的方法测定铜的相对原子质量，反应的化学方程式为：
2NH 3十3CuO −→−∆
N 2十3Cu 十3H 2O 。

（1）如果选用测定反应物CuO 和生成物H 20的；质量m(CuO)、m(H 2O)时，请用上图所 示的仪器设计一个简单的实验方案。

①仪器连接的顺序(填编号；仪器可重复使用)是____________________________ D 中浓
硫酸的作用是______________________
②列出计算Cu 的相对原子质量的表达式：______________
③下列情况将使测定结果偏大的是_________
a.CuO 未全部还原为Cu
b.CuO 受潮
c.CuO 中混有Cu
（2）如果仍采用如图所示的实验装置，设计其他方案，还可测定的物理量有_______
A ．m(Cu)、m(CuO)
B ．m(N 2)、m(H 2O)
C ．m(Cu)和m(H 2O)
D ．m(NH 3)和m(H 2O)
《硫酸铜晶体里结晶水含量的测定》针对训练答案
1．C 2．C 3．D 4．A 5．A
6．0.1 调节平衡 相同的纸 右 5g 砝码左 硫酸铜晶体取下放回砝码盒
7．(1)质量守恒定律 (2)蓝色变白色
(3)密封容器加热后诬强增大，易损坏仪器，封闭容器不宜加热。

8．（1）①BCACD 吸收未反应的氨；防止空气中水分进入第二个C 装置 固体由黑变红色 ②2()
()1816CuO H O m m ；③a c ；
（2）AC 。

探究实验设计之测定空气中氧气的含量1．化学反应原理
如图5-1所示，利用磷燃烧消耗空气中的氧气，从而使容器内形成负压，打开止水夹后，水进入容器内。

进入容器中的水的体积，可粗略地认为是空气中所含氧气的体积。

图5-1
2．实验仪器：集气瓶、燃烧匙、烧杯、玻璃管、乳胶管、止水夹。

实验药品：红磷、水。

3．探究方案：
⑴在集气瓶中放入少是水（用于溶解生成的五氧化二磷，同时可吸收燃烧产生的热，有利于瓶内降温），做上记号，并将瓶内剩余体积均分为五等分。

⑶用止水夹夹紧乳胶管，点燃燃烧匙内的红磷后，立即伸入集气瓶中并把塞子塞紧。

观察到红磷燃烧，产生浓厚的白烟。

⑶红磷熄灭后，冷却至室温，打开止不夹，观察到水进入集气瓶内，最终水面在五分之一记号处。

4．探究评价：
该探究实验在反应原理上就存在错误。

我们都知道，反应物浓度越小，反应的速率越慢。

当燃烧持续进行时，氧气的浓度越来越小，氧化的速率也越来越小。

一旦燃烧放出的热量不足以维持可燃物在着火点以上温度时，燃烧便停止了。

这也是有些物质不能在空气中燃烧，但能在氧气中燃烧的原因。

因此，从这个意义上说，利用燃烧试图除尽空气中的氧气，是很难达到目的的。

维持红磷燃烧需要的氧气浓度相对较高，因此就更无法除尽氧气了。

很多教
师在做该实验时，都发现，最终水面停在十分之一处，而不是五分之一处，原因就在于此。

该实验装置可能发生气体泄漏的地方太多，加之燃烧的红磷伸入集气瓶中加热了内部的空气，使之外逸，都会导致实验的误差。

要做好该实验，关键要注意以下几点：
⑴用更易燃烧的可燃物代替红磷（如白磷）；
⑶装置的气密性要好；
⑶燃烧匙伸入集气瓶中的速度要快，并塞紧塞子。

5．资源开发：
通过刚才的分析，我们知道，在做好本探究实验除用白磷代替红磷外，就是尽可能防止或减少气体泄漏的可能。

我们可以利用以下装置来进行探究：
⑴用凸透镜将太阳光聚焦到白磷，使白磷燃烧。

此法可以防止燃烧匙伸入集气瓶时气体的散逸。

如图5-2。

⑵用水浴加热的办法使白磷燃烧，也可以防止燃烧匙伸入集气瓶内气体的散逸。

白磷的着火点仅40℃，水温稍高，足以使白磷着火燃烧。

如图5-3。

做此实验时，盛白磷的广口瓶不能直接放入沸水中，也以免广口瓶因骤热而爆裂。

可先用温水淋浴后，再将热水注入外面的大烧杯中。

⑶用钟罩代替集气瓶进行实验，如图5-4所示。

钟罩下方敞口，气体受热膨胀时，可将水压出一部分从产生减压作用。

用此法既减少了气体泄漏的可能，准确性比原实验方案高。

⑷在一端封闭的粗玻璃管内放一颗白磷，用胶塞塞住，并使从推入到玻璃管中部，记下位置。

用酒精灯微微加热白磷，使之燃烧，同样可观察到白磷燃烧，有大量白烟生成，胶塞被推向外侧（右侧）。

待装置冷却，胶塞逐渐向内侧（左侧）移动，根据胶塞停止时的位置，确定空气中氧气的体积。

如图5-5。

这种方法在不透气的情况下进行，几乎可以完全防止漏气。

但要注意的是，胶塞在干燥条件下很难塞入玻璃管内，可蘸少量水后向管内推入；推入时，还须在胶塞上插一根注射器针头，以便排出气体，待胶塞推到合适位置时，拔出针头即可。

做该实验时，玻璃管不宜太短，太短，加热时胶塞会被推出管外。

6．创新思维：
⑴利用缓慢氧气测定氧气的体积分数
如图5-6所示，取长10cm，宽1.5cm的铝箔，用细线系好。

在其表面涂一层硝酸汞的药液，立即用滤纸将铝箔擦干，迅速放入粗玻璃管中，悬于玻璃管上部，立即插入盛水的小
烧杯中，塞上塞子，静置观察。

①铝跟空气中的氧气反应放出的热，使玻璃管壁变得温热；
②玻璃管内水位慢慢上升，10min左右，水位上升停止。

进入的水的体积约为玻璃管未浸入水中部分容积的1／5。

进行该实验时，应当注意：
硝酸汞溶液的浓度要大。

铝箔表面涂硝酸汞溶液后要立即用滤纸擦干后再放入试管中，否则，铝跟硝酸汞反应置换出来的汞，在形成铝汞齐的条件下，铝会跟水反应产生氢气，使测定出的氧气体积分数偏低。

⑶利用蜡烛燃烧测定氧气的体积分数
蜡烛燃烧产生二氧化碳气体，常温下二氧化碳仅微溶于水，且溶解速度比较慢，因此一般不用蜡烛燃烧测定氧气的体积分数。

但若能吸收二氧化碳，此法也不失为一种简便的方法。

而且蜡烛易燃烧，取材方便，可鼓励学生在家自己动手实验。

如图5-7所示，在水槽中盛适量的稀氢氧化钠溶液，并滴入2～3滴酚酞试液，在小木片上固定一只短蜡烛（普通蜡烛1cm，生日蜡烛2～3cm），用火柴点燃蜡烛。

把集气瓶倒扣在小木块上方，并将瓶口水封。

几秒钟后，蜡烛火焰熄灭，水位上升。

且进入瓶中的液体变红色。

在水下用玻片盖上集气瓶，取出，量得集气瓶中水的体积，约为集气瓶容积的1／5。

若学生在家做此实验，可用茶杯代替集气瓶，用石灰水代替稀氢氧化钠溶液（若无石灰水，用清水效果也很好）。

该实验简便、粗略，可多次重复，容易被学生接受。

缺点是，在盖上集气瓶开始时，由于气体膨胀，有气泡从瓶口冒出，导致实验测得的值偏大。

⑶用加热氧化法测空气成分
把长约2cm的一束细铜丝装进一根长约5～6cm的普通玻璃管中部，两端用两节橡皮管分别跟两只注射器（其中一只注射器留出50mL空气，另一只注射器不留空气）连接起来，使之成为一个密闭系统（如图5-8）。

推动注射器活塞，空气可以通过装铜丝的玻璃管在两只注射器间来回传送，不会泄漏。

给装有细铜丝的玻璃管加热，待铜丝的温度升高以后，缓缓地交替推动两只注射器的活塞，使空气在铜丝上来回流动。

经过5～6次以后，空气里的氧气可以全部与铜结合。

停止加热，冷至室温，读出残留的注射器里气体的体积数。

减少的体积即为50mL空气中所含氧气的体积。

由此可以推算出空气中氧气的体积分数。

做该实验时，要注意注射器不宜太小，太小体积变化不大，现象不明显。