火焰原子吸收光谱法测定化妆品中铅能力验证

火焰原子吸收光谱法测定化妆品中铅能力验证
张艳超;卫佳欢;王小晋;杜臻嘉;钟钰
【摘要】铅是一种具有蓄积性的有害重金属元素，当摄入过量时，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害。

长期接触铅含量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。

化妆品卫生标准中把铅作为是重要的检测项目之一，有严格的限量要求。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2011(047)009
【总页数】2页(P1104-1105)
【关键词】慢性铅中毒;火焰原子吸收光谱法;化妆品;能力验证;有害重金属元素;测定;神经系统;造血系统
【作者】张艳超;卫佳欢;王小晋;杜臻嘉;钟钰
【作者单位】广东省增城出入境检验检疫局,增城511340;广东省增城出入境检验
检疫局,增城511340;广东省增城出入境检验检疫局,增城511340;广东省增城出入
境检验检疫局,增城511340;广东省增城出入境检验检疫局,增城511340
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
铅是一种具有蓄积性的有害重金属元素,当摄入过量时,会对神经系统、消化系统和
造血系统造成危害[1]。

长期接触铅含量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。

化妆
品卫生标准[2]中把铅作为是重要的检测项目之一,有严格的限量要求。

本次能力验证可按照日常检测程序和方法进行,没有规定统一的方法,可选择自认为
最可靠的检测方法进行分析,本工作采用卫生部《化妆品卫生规范》第三部分卫生
化学检测方法中火焰原子吸收光谱法测定,用微波消解法处理膏状化妆品样品,并对
测定结果、样品前处理等方面进行了分析。

SOLAAR M5型原子吸收光谱仪,XT-9900型智能微波消解仪。

铅标准溶液:将1 000 mg·L-1铅标准储备溶液稀释成0.20,0.40,0.80,1.00,2.00 mg·L-1的铅标准溶液。

硝酸为优级纯,试验用水为超纯水。

所用玻璃器具用硝酸(1+1)溶液浸泡过夜,用去离子水冲洗干净。

测定波长217.0 nm,灯电流10 mA,光谱通带宽度0.5 nm,空气压力0.2 MPa,乙炔流量1.1 L·min-1,燃烧器高度7 mm,氘灯扣除背景。

微波消解程序见表1。

称取黄色膏状化妆品(样品A)和绿色膏状化妆品(样品B)0.500 g于消解罐中,分别
加入硝酸3 mL放置0.5 h后,置于110℃电热板上加热1 h,再加入硝酸3 mL、过
氧化氢2 mL和水2 mL,盖上盖子,放到微波消解仪中消解,消解液转移到比色管中
以水定容至25 mL,按仪器工作条件进行测定。

化妆品的前处理方法主要有干法灰化、湿法消化和微波消解。

本次能力验证分别采用了3种消解方法对化妆品样品A进行前处理,按仪器工作条件进行测试,结果见表2。

结果表明:3种消解方法间无显著差异。

但在试验中发现干法或湿法消解时间长,易
造成污染;而微波消解法分析速率快,试剂消耗少、回收率高、消解效果好。

故本次
能力验证选择了微波消解法。

部分实验室样品消化处理方法不当是离群数据产生的原因。

消化样品时一次加入过量酸,会产生剧烈反应,使样液喷溅或暴沸引起测定元素损失。

为避免产生剧烈反应,可先加少量酸,在加热板上预消化一段时间后,补充足够的酸和其它氧化剂再继续消化。

按仪器工作条件对0,0.20,0.40,0.80,1.00,2.00 mg·L-1铅标准溶液进行测定,以铅
的吸光度对其质量浓度绘制标准曲线,线性回归方程为y=0.061 03ρ+0.000 5,相关系数为0.999 9。

按仪器工作条件对11份空白溶液进行测定,方法的检出限(3 s)为0.034 mg·L-1。

2.3.1 标准物质测定
按试验方法对霜类化妆品标准物质中铅进行测定,标准值为(31.0±2.4)mg·kg-1,测
定值为30.8 mg·kg-1。

测定值与标准值吻合。

2.3.2 回收试验
按试验方法对本底铅含量可以忽略不计的粉底样品进行加标回收试验,测定结果见
表3。

表3结果表明:回收率在91.8%～96.5%之间,说明方法准确可靠。

本次共有215家实验室参加了化妆品中铅的能力验证计划,其中99家实验室发放
样品B,满意结果数为85个,满意率为85.9%。

本次能力验证计划统计分析采用稳
健技术处理,以 Z比分数评价实验室的结果。

|Z|≤2为满意结果,2≤|Z|≤3为可疑结果,3≤|Z|为不满意结果。

在本次能力验证中样品A和样品B测试结果的中位值分别为15.20,35.40 mg·kg-1。

本实验室化妆品样品A的结果为15.4 mg·kg-1,样品B的结果为36.0 mg·kg-1,本次计划仅对样品B的结果进行评判,样品A的结果供参考,经统计学分析样品B 试验结果的 Z比分数为0.77。

为了确保检测结果的准确性,应对整个试验过程进行有效的质量控制,严格控制检测
过程中可能存在的不确定因素,可采用质控样品测定和加标回收试验进行质量保证。

在选用标准物质时,尽量选择与测试样品基质一致的物质,以保证结果的准确性。

本
次比对试验选择了霜类化妆品铅标准物质进行质量控制,测定值与参考值接近,吻合
较好。

还可选择加标回收试验进行方法验证,本次比对试验,铅的回收率在91.8%～
96.5%之间,保证了比对试验结果的准确性。

产生离群数据的一个可能原因是样品浓度超出标准曲线的浓度范围。

在试验过程中,要选择合适标准溶液浓度,样品浓度不得低于标准曲线第一点的浓度,也不能超出标准曲线最高点的浓度。

样品A和样品B溶液中铅的质量浓度分别为0.3 mg·L-1和
0.7 mg·L-1,两溶液中铅的质量浓度均落在标准曲线线性范围内。

[1] 陈少芳,谭国浩,陈秀芳.氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量铅[J].中国卫生检验杂志,2009,5(19):1049-1050.
[2] GB/T 7916-1987 化妆品卫生标准[S].
【相关文献】
[1] 陈少芳,谭国浩,陈秀芳.氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量铅[J].中国卫生检验杂志,2009,5(19):1049-1050.
[2] GB/T 7916-1987 化妆品卫生标准[S].
中图分类号:O657.3。