物理化学实验实验报告五

二组分简单共熔系统相图的绘制
一．实验目的
1．用热分析法测绘Pb-Sn相图。

2．熟悉热分析法的测量原理。

3．掌握热电偶的制作、标定和测温技术。

二．实验原理
本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Pb-Sn系统的固液平衡相图。

将系统加热熔融成一均匀液相，然后使其缓慢冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线，称为步冷曲线。

当熔融系统在均匀冷却过程中无相的变化，其温度将连续下降，得到一条光滑的冷却曲线，如在冷却过程中发生相变，则因放出相变热，使热损失有所抵偿。

步冷曲线就会出现转折点或水平线段。

转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。

对简单共熔系统，由这些步冷曲线，即可绘出合金相图。

用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。

冷却速度是本实验成功的关键，冷却速度慢，被测系统时时处于或接近平衡状态，实验结果好。

冷却速度取决于冷却炉子的温度。

金属混合物冷却温度必须开始转折点以上30℃左右，否则不易读出第一转折点温度。

三．实验仪器和试剂
仪器：镍铬—镍硅热电偶1支；UJ—36电势差计1台；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；无纸记录仪一套（配备计算机系统）。

试剂：Pb、Sn、Bi、石墨粉。

四．实验步骤
由于本次实验实验室已经制作好热偶电极、配备样品和安装仪器等工作，因此，实验的主要工作就是测绘步冷曲线。

依次测定质量分数Pb100%、Bi100%、Sn100%、Sn25%+Pb75%、Sn35%+ Pb65%、Sn45%+Pb55%、Sn61%+Pb39%、Sn75%+Pb25%等样品的冷却曲线。

装了样品的玻璃管放在加热炉中，接通电炉电源，使样品完全熔化后，再升高40℃，停止加热，然后把样品从加热炉中拿出放倒冷却炉中（冷却炉温度约比样品刚取出时低100℃左右）。

用无纸记录仪记录冷却过程中的热电势变化。

五．数据记录与处理
室温：24.0℃大气压：102.81KPa
电势温度转换公式：
Y = 26.38645 + 24.36254 * X R=0.99993
电势温度转换曲线：
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由以上电势温度转换曲线可以得到各个电势的温度数值。

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六．实验讨论
1．对于实验方法的改进
在本次实验中，实验结果的好坏似乎取决于冷却炉的好坏。

这样的实验方法不利于同学实验水平的提高，只能积累实验的阅历。

质疑首先在于冷却炉的设计上，本实验的冷却炉本身是一个加热炉，加热到一定温度后（此温度无法确定），放入样品，然后让其自然冷却。

这样来控制冷却与在自然状态冷却没有太大的差别。

在冷却炉的设计上，一要有测温系统，使冷却炉的温度可以测量，二要改进加热系统，在整个冷却过程中不停止加热，但加热的速率不断变慢，使系统加热得到的热量总小于系统放出的热量，这样整个系统在冷却的时候，能做到使放热的速率可以人为控制在非常小的速率，也可以人为控制在比较大的速率（加装风扇）。

在技术上这是完全可行的。

这样的系统，冷却速率可以人为控制得非常好，对于实验数据的提高将是极好的。

有一种更好的制作相图的方法是使用加热曲线，而不是采用冷却曲线。

基本思想与上述是一样的，但是因为加热比冷却好控制得多，加热速率的控制也比冷却速率的控制更容易做到。

混合组分系统在相变时吸收一定的热量，使得正常的温度上升曲线出现转折点或是水平线段。

这样的仪器系统将比上述改进的系统更能提高实验的可控制性和实验数据的准确性。

2．对于实验数据处理的改进
对于化学系的学生，有必要提高计算机和数学的水平，使得在物理化学方面能够从容地处理各种数据、绘制各种图表，比如学习使用Origin、Matlab等软件、修读数值分析等课程，接触化学中计算机模拟等方面的内容。

这样的训练对于提高浙江大学化学系学生未来的科研水平是极其有帮助的，而不是开设各种所谓的材料化学、环境化学等学不到东西的课程。