工业丙烯酸含量的测定
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5 学生完成检验报告
六、项目完成效果评价
是否解读标准
测定方案是否合理
汽化室温度是否合理
色谱柱温度是否合理
检测器温度是否合理
进样量是否合理
进样是否规范
色谱峰是否符合要求
平行测定是否符合要求
意见与反馈
七、布置下一个工作任务
工业乙醛中（丁烯醛、三聚乙醛或水分）含量的测定
w (水)——丙烯酸中水的质量分数，数值以%表示；∑ w i ──样品中有机杂质（不包括丙烯酸二聚体）质量分数的总和。
优点：简便，准确定量结果与进样量、重复性无关色谱条件略有变化对结果几乎无影响缺点：所有组分必须在一定时间内都出峰必须已知所有组分的校正因子不适合微量组分的测定
二 、试剂与材料
载气（氮气）：纯度≥99.99﹪；固定液：聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸（FFAP）＋己二酸新戊二醇聚酯（NPGA）；载体：硅藻土载体（Uniport S） 0.147 mm～0.175 mm 。
三、仪器
气相色谱仪配有火焰离子化检测器对样品中0.001 %（质量分数）的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍；
色谱柱 ∮3 mm×2 m不锈钢柱或∮3 mm×2 m玻璃柱检测器
检测器 火焰离子化检测器
四、操作步骤
1、调整仪器
2、样品的测定
在50 mL具塞三角瓶中，加入0.02 g癸二酸二甲酯（内标物），再加入10 g 实验室样品，以上称量均精确至0.0002 g，混匀。在推荐的色谱分析条件下，将此混合物进行色谱分析。
教学过程
提出问题：如何进行工业丙烯酸含量的测定？(课前预留)学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论。教师确定检测方案学生按方案确定色谱条件，完成工业丙烯酸含量的测定
项目相关知识点
知识点一 关于丙烯酸的基础知识问题：丙烯酸是哪些工业产品的原料问题：丙烯酸的性质问题：丙烯酸是如何生产出来的
知识点二 色谱条件选择
多媒体教学法、实验演示法
6学时完成项目任务，全班分成4个 小组，4人一台气 相色谱仪
完成实际工业产品试样中工业丙烯含量的测定，按照GB/T 17529.1─
2008要求对其质量进行评定
教师布置项目任务
学生分组讨论
交流评价
教师讲解相关知识
教师确定测定方案
确定最佳操作条件
完成检验报告
自评和互评结果
教学设计
问题：工业丙烯的含量测定难点色谱柱及液载比的选择汽化室温度的选择色谱柱温度的选择检测器温度的选择载气流速的选择进样量的选择
丙烯酸样品的测定
如何测定？在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。丙烯酸含量的计算为100减去有机杂质（不包括丙烯酸二聚体）和水的质量分数；总醛含量的计算为丙烯醛、糠醛和苯甲醛质量分数的相加。
3、色谱图
1─丙烯醛；2─丙烯酸甲酯；3─甲苯；4─乙酸；5─糠醛；6─丙酸；7─苯甲醛；8─丙烯酸；9─马来-甲氧基苯酚+苯甲酸；12─丙烯酸二聚体。
4、结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05 %。精丙烯酸型： w 丙烯酸≥ 99.5%丙烯酸型：优等品 w 丙烯酸≥ 99.2 %一等品 w 丙烯酸≥ 99.0 %
前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰依据：组分含量与峰面积成正比
Ai——组分i 峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）或为毫伏分（mV·min）；ms——内标物质量的数值，单位为克（g）；As——内标物峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）或为毫伏分（mV·min）；m——试料质量的数值，单位为克（g）； fi——组分 i 相对内标物的校正因子的数值。
《有机化工产品检验》项目教学
学习情境19.3工业丙烯酸含量的测定
教学目标
教学任务
教学方法
使学生具备正确选择色谱条件，进行工业丙烯酸体积分数测定的能力
查阅资料、解读标准、讨论并制定工业丙烯酸含量的测定方案
提问引导法、讲练结合法、小组讨论法、
检验过程符合 GB/T 17529.1─2008要求
实施测定方案并在实施过程中优化测定方案
六、项目完成效果评价
是否解读标准
测定方案是否合理
汽化室温度是否合理
色谱柱温度是否合理
检测器温度是否合理
进样量是否合理
进样是否规范
色谱峰是否符合要求
平行测定是否符合要求
意见与反馈
七、布置下一个工作任务
工业乙醛中（丁烯醛、三聚乙醛或水分）含量的测定
w (水)——丙烯酸中水的质量分数，数值以%表示；∑ w i ──样品中有机杂质（不包括丙烯酸二聚体）质量分数的总和。
优点：简便，准确定量结果与进样量、重复性无关色谱条件略有变化对结果几乎无影响缺点：所有组分必须在一定时间内都出峰必须已知所有组分的校正因子不适合微量组分的测定
二 、试剂与材料
载气（氮气）：纯度≥99.99﹪；固定液：聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸（FFAP）＋己二酸新戊二醇聚酯（NPGA）；载体：硅藻土载体（Uniport S） 0.147 mm～0.175 mm 。
三、仪器
气相色谱仪配有火焰离子化检测器对样品中0.001 %（质量分数）的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍；
色谱柱 ∮3 mm×2 m不锈钢柱或∮3 mm×2 m玻璃柱检测器
检测器 火焰离子化检测器
四、操作步骤
1、调整仪器
2、样品的测定
在50 mL具塞三角瓶中，加入0.02 g癸二酸二甲酯（内标物），再加入10 g 实验室样品，以上称量均精确至0.0002 g，混匀。在推荐的色谱分析条件下，将此混合物进行色谱分析。
教学过程
提出问题：如何进行工业丙烯酸含量的测定？(课前预留)学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论。教师确定检测方案学生按方案确定色谱条件，完成工业丙烯酸含量的测定
项目相关知识点
知识点一 关于丙烯酸的基础知识问题：丙烯酸是哪些工业产品的原料问题：丙烯酸的性质问题：丙烯酸是如何生产出来的
知识点二 色谱条件选择
多媒体教学法、实验演示法
6学时完成项目任务，全班分成4个 小组，4人一台气 相色谱仪
完成实际工业产品试样中工业丙烯含量的测定，按照GB/T 17529.1─
2008要求对其质量进行评定
教师布置项目任务
学生分组讨论
交流评价
教师讲解相关知识
教师确定测定方案
确定最佳操作条件
完成检验报告
自评和互评结果
教学设计
问题：工业丙烯的含量测定难点色谱柱及液载比的选择汽化室温度的选择色谱柱温度的选择检测器温度的选择载气流速的选择进样量的选择
丙烯酸样品的测定
如何测定？在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。丙烯酸含量的计算为100减去有机杂质（不包括丙烯酸二聚体）和水的质量分数；总醛含量的计算为丙烯醛、糠醛和苯甲醛质量分数的相加。
3、色谱图
1─丙烯醛；2─丙烯酸甲酯；3─甲苯；4─乙酸；5─糠醛；6─丙酸；7─苯甲醛；8─丙烯酸；9─马来-甲氧基苯酚+苯甲酸；12─丙烯酸二聚体。
4、结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05 %。精丙烯酸型： w 丙烯酸≥ 99.5%丙烯酸型：优等品 w 丙烯酸≥ 99.2 %一等品 w 丙烯酸≥ 99.0 %
前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰依据：组分含量与峰面积成正比
Ai——组分i 峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）或为毫伏分（mV·min）；ms——内标物质量的数值，单位为克（g）；As——内标物峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）或为毫伏分（mV·min）；m——试料质量的数值，单位为克（g）； fi——组分 i 相对内标物的校正因子的数值。
《有机化工产品检验》项目教学
学习情境19.3工业丙烯酸含量的测定
教学目标
教学任务
教学方法
使学生具备正确选择色谱条件，进行工业丙烯酸体积分数测定的能力
查阅资料、解读标准、讨论并制定工业丙烯酸含量的测定方案
提问引导法、讲练结合法、小组讨论法、
检验过程符合 GB/T 17529.1─2008要求
实施测定方案并在实施过程中优化测定方案