仪器分析习题解答
《仪器分析》课后习题答案参考

《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
(完整版)仪器分析练习题及答案

(完整版)仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答:1.仪器分析法灵敏度⾼。
2.仪器分析法多数选择性较好。
3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4.易于使分析⼯作⾃动化。
5.相对误差较⼤。
6.设备复杂、价格昂贵,对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~71 eV(3) 6.2 ~3.1 eV (4) 3.1 ~1.65 eV3.已知:h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰(c------光速,λ---波长,б---波数()(1)б/c (2cб (3)1/λ(4)c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的()(1)频率(2)波长(3波数(4)传播速度6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最⼩(),频率最⼩(),波数最⼤者(),波长最短者()(1)X射线(2)红外区(3)⽆线电波(4)紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率(Hz)和波数(cm-1)(1)0.25cm的微波束;(2)324.7nm铜的发射线。
仪器分析习题库与答案
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仪器分析习题库与答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是()。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰;C、加入释放剂;D、配制与被测试样相似组成的标准溶液;正确答案:D2、原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是()。
A、应放宽狭缝,以减少光谱通带B、应调窄狭缝,以减少光谱通带C、应放宽狭缝,以增加光谱通带D、应调窄狭缝,以增加光谱通带正确答案:C3、调节燃烧器高度目的是为了得到()。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案:D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是()。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案:D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是()。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案:C6、各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在()米以上,避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案:B7、34义10-3%有效数字是()位。
A、8B、5C、6D、3正确答案:D8、可见分光光度计适用的波长范围为()。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案:B9、氢火焰离子化检测器中,使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案:B10、下列气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的是()。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案:A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是()。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案:A12、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是()A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案:A13、在30Onm进行分光光度测定时,应选用O比色皿。
仪器分析课后习题答案
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第三章 紫外-可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁,试计算л、n 、л*轨道间的能量差,并分别以电子伏特(ev ),焦耳(J )表示。
解:对于л→л*跃迁,λ1=138nm =1.38×10-7m则ν=νC =C/λ1=3×108/1.38×10-7=2.17×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10-15×2.17×1015=8.98ev对于n →л*跃迁,λ2=279nm =2.79×10-7m则ν=νC =C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ,合8.98ev ;n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ,合4.47ev 。
3、作为苯环的取代基,-NH 3+不具有助色作用,-NH 2却具有助色作用;-DH 的助色作用明显小于-O -。
试说明原因。
答:助色团中至少要有一对非键电子n ,这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用,由于-NH 2中还有一对非键n 电子,因此有助色作用,而形成-NH 3+基团时,非键n 电子消失了,则助色作用也就随之消失了。
由于氧负离子O -中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对,因此其助色作用更为显著。
4、铬黑T 在PH<6时为红色(m ax λ=515nm ),在PH =7时为蓝色(m ax λ=615nm ), PH =9.5时与Mg 2+形成的螯合物为紫红色(m ax λ=542nm ),试从吸收光谱产生机理上给予解释。
《仪器分析》习题及课后答案
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色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
仪器分析习题解答_图文_图文
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6.极谱分析用作定量分析的依据是什么?有哪几种定量方 法?如何进行? 解:根据极谱扩散电流方程式:id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度 、底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比 ,这既是极谱定量分析的依据。 极谱定量方法通常有直接比较法,标准曲线法,标准加入 法等三种。
解:已知
将有关已知条件代入上式得: E% = 6×10-3 ×10-1/10-3 ×100=60%
11.某钠电极,其选择性系数KNa+,H+ =30. 如用此电极测定pNa等于 3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH必须大于多 少?
解: 30 ×aH+/10-3 < 0.03 aH+< 10-6 故: pH > 6
12.用标准加入法测定离子浓度时, 于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度. 解:已知:
故:Cx = 2.73 ×10-3 mol.L-1
第五章 伏安分析法习题解答 5.残余电流产生的原因是什么?它对极谱分析有什 么影响?
解:残余电流的产生主要有两个原因,一为溶液中存在微量 的可以在电极上还原的杂质,二为充电电流引起.
解: 根据公式:
(a) pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75 同理: (b) pH = 1.95
(c) pH = 0.17V
10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl=6×10-3.
9.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处 ?
(完整版)仪器分析习题及答案
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光谱概论习题一、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量子的能量正比于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g 射线二、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()A.通常选用蒸馏水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛B.乙烯C.1, 5-己二烯D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
仪器分析考试题及答案
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仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测量元素浓度的参数是()。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案:B2. 质谱仪中,用于将样品分子离子化的方法不包括()。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案:C3. 色谱法中,用于分离混合物中不同组分的基本原理是()。
A. 样品的物理状态B. 样品的化学性质C. 样品的生物活性D. 样品的热稳定性答案:B4. 在红外光谱分析中,用于识别官能团的特征吸收峰是()。
A. 指纹区B. 特征区C. 组合区D. 吸收区答案:B5. 核磁共振波谱法中,用于区分不同化学环境的氢原子的是()。
A. 化学位移B. 耦合常数C. 信号强度D. 弛豫时间答案:A6. 紫外-可见光谱法中,用于测量样品对光的吸收的参数是()。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案:B7. 电化学分析法中,用于测量电极电位的方法是()。
A. 电位滴定B. 循环伏安法C. 电导分析D. 极谱分析答案:B8. 气相色谱法中,用于分离挥发性组分的参数是()。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案:A9. 液相色谱法中,用于分离非挥发性或热不稳定组分的参数是()。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案:C10. 质谱仪中,用于确定分子质量的参数是()。
A. 离子化能量B. 碎片离子C. 分子离子峰D. 同位素峰答案:C二、填空题(每题2分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,_________是测量元素浓度的关键参数。
答案:吸光度2. 质谱仪中的_________可以提供样品分子的质量信息。
答案:分子离子峰3. 色谱法中的_________是分离混合物中不同组分的基本原理。
答案:分配系数4. 红外光谱分析中,_________区的特征吸收峰用于识别官能团。
答案:特征区5. 核磁共振波谱法中,_________用于区分不同化学环境的氢原子。
仪器分析考试题及答案
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仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法(HPLC)中,用于分离化合物的主要是哪种机制?A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案:B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法(AAS)中,光源的作用是什么?A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案:A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法(NMR)中,化学位移的单位是什么?A. 赫兹(Hz)B. 波数(cm^-1)C. 特斯拉(T)D. 皮特斯拉(pT)答案:B. 波数(cm^-1)4. 红外光谱法(IR)主要用于分析样品中的哪种信息?A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案:B. 分子的振动模式5. 质谱分析中,MS/MS指的是什么?A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案:A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法(GC)中,固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体,用于分离不同的化合物。
答案:载气管道2. 紫外-可见光谱法(UV-Vis)中,比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。
答案:吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)中,样品被转化为等离子体状态,这种等离子体具有极高的温度,可达__________。
答案:7000K至10000K4. X射线衍射(XRD)分析可以用来确定晶体的__________,进而了解材料的结构。
答案:晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术,它可以用来检测样品中的__________振动。
答案:分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法(HPLC)的工作原理及其在分析化学中的应用。
答:高效液相色谱法(HPLC)是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。
它通过将样品溶液注入色谱柱,并利用高压泵推动流动相(溶剂)通过柱子。
仪器分析习题解答
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分析化学(仪器分析部分)(第三版)部分答案主编:曾泳淮高等教育出版社目录C ontent第2章光学分析法导论 (3)第3章原子发射光谱法 (7)第4章原子吸收光谱法 (10)第5章紫外-可见吸收光谱法 (18)第6章红外光谱法 (22)第7章分子发光分析法 (25)第8章核磁共振波谱法 (29)第9章电分析化学法导论 (34)第10章电位分析法 (36)第11章电解与库仑分析法 (41)第12章伏安法与极谱法 (44)第13章电分析化学的新进展 (47)第14章色谱分析法导论 (48)第15章气相色谱法 (55)第16章高效液相色谱法 (58)第17章质谱法 (64)第18章其他仪器分析法 (68)第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。
(1)原子光谱和分子光谱(2)发射光谱和吸收光谱(3)闪耀光栅和闪耀波长(4)光谱通带答:(1)原子光谱:由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
分子光谱:由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)发射光谱:原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱。
吸收光谱:物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
(3)闪耀光栅:当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时,光栅的光能量便集中在预定的方向上,即某一光谱级上。
从这个方向探测时,光谱的强度最大,这种现象称为闪耀,这种光栅称为闪耀光栅。
闪耀波长:在这样刻成的闪耀光栅中,起衍射作用的槽面是个光滑的平面,它与光栅的表面一夹角,称为闪耀角。
最大光强度所对应的波长,称为闪耀波长。
(4)光谱通带:仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。
【2-3】简述光电倍增管工作原理。
答:光电倍增管工作原理:1)光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。
2)光电阴极电子受光子激发,离开表面发射到真空中。
3)光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上,倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子,入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。
仪器分析习题参考答案
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仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过仪器设备对样品进行检测和分析,得到有关样品组成和性质的信息。
在学习和掌握仪器分析的过程中,习题练习是必不可少的一环。
下面将针对几个常见的仪器分析习题,给出参考答案。
一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5,在1 cm厚度的比色皿中测得,溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1,溶液的浓度为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。
2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收,某药片中含有该药物,测得样品溶液的吸光度为0.7,比色皿的光程为1 cm,摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1,药片中该药物的质量含量为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。
由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比,可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。
二、电化学分析习题1. 在一次电池中,阳极上的反应为:2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-,阴极上的反应为:2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。
如果电池的电动势为1.36 V,求电池中的标准电动势。
解答:根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极,其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势,ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。
根据已知数据,可得ΔE阳极=1.36 V,ΔE阴极=0 V。
代入公式,可得ΔE=1.36-0=1.36 V。
仪器分析习题及答案
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仪器分析习题及答案第1章 绪论解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第2章 电化学分析法导论1、 消除液接界电位后,电池的电动势E 表示为(式中为电极电位)A 、负正ϕϕ-E =B 、正负ϕϕ-E =C 、阴阳ϕϕ-E =D 、阳阴ϕϕ-E =2、电极发生极化时,其电极电位比起其平衡的电位来说,移动的方向是A 、阳极向正方向移动,阴极向负方向移动B 、阳极向负方向移动,阴极向正方向移动C 、阴、阳极均向正方向移动D 、阴、阳极均向负方向移动3、下列说法正确的是A 、随电流密度增大,超电位增大B 、随电流密度增大,超电位减小C 、超电位与电流密度没有关系D 、随温度降低,超电位减小4、引起浓差极化和电化学极化分别是由于A 、离子的扩散速度慢,电化学反应速度慢B 、离子的扩散速度慢,电化学反应速度快C 、离子的扩散速度快,电化学反应速度慢D、离子的扩散速度快,电化学反应速度快5、已知图示式为的电池是一个非自发电池,则图中右边的电极为A、正极,阳极B、正极,阴极C、负极,阴极D、负极,阳极6、下列说法哪一种是正确的?在一定温度下,甘汞电极的电位A、随试液中氯离子浓度的增大向负方向变化B、随试液中氯离子活度的增大向负方向变化C、随试液中氯离子浓度的减小向负方向变化D、随试液中氯离子活度的减小向负方向变化7、确定电化学电池阴阳极时,下列说法正确的是A、发生氧化反应的电极是阳极,发生还原反应的电极是阴极B、发生氧化反应的电极是阴极,发生还原反应的电极是阳极C、电极电位高的电极是阳极,电极电位低的电极是阴极D、电极电位低的电极是阴极,电极电位高的电极是阳极8、在下列化学电池中,Ag电极是哪一种电极?A、正极,阳极B、正极,阴极C、负极,阳极D、负极,阴极9、下列说法哪一种是正确的?在一定温度下,银/氯化银电极的电位A、随试液中氯离子浓度的增大向负方向变化B、随试液中氯离子活度的增大向负方向变化C、随试液中氯离子浓度的减小向负方向变化D、随试液中氯离子活度的减小向负方向变化10、确定电极为阳极,阴极的依据是A、电极电位的高低B、电极反应的性质C、电极材料的性质D、电极极化的程度1.什么是电位分析法?什么是离子选择性电极分析法?答:利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
仪器分析-习题答案
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仪器分析-习题答案————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:一1.在以下因素中,属热力学因素的是AA.分配系数;B. 扩散速度;C.柱长;D.理论塔板数。
2.理论塔板数反映了DA.分离度;B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
3.欲使色谱峰宽减小,可以采取BA.降低柱温;B.减少固定液含量;C.增加柱长;D.增加载体粒度。
4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜?CA.归一化法;B.外标法;C.内标法;D.标准工作曲线法。
5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是BA.液-液色谱法;B.液-固色谱法;C.空间排阻色谱法;D.离子交换色谱法。
A.极性差异;B.沸点差异;C.热力学性质差异;D.动力学性质差异。
7.假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是CA.0.10;B. 0.90;C.0.91;D.0.99。
8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是AA.柱温;B.载气的种类;C.柱压;D.固定液膜厚度。
9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?DA.H2;B. He;C.Ar;D.N2。
10.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的BA.保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数11.载体填充的均匀程度主要影响AA.涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力正确答案:1:(A)、2:(D)、3:(B)、4:(C)、5:(B)6:(D)、7:(C)、8:(A)、9:(D)10:(B)、11:(A)二1.假如一个溶质的分配比为0.2,则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少?解:∵ k = n s/n m=0.2 ∴n m= 5n sn m/n×100% = n m/(n m+n s)×100% = 83.3%2.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长至少应为多少米?解:∵ L2=(R2/R1)2 L1完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)3.在2m长的色谱柱上,测得某组分保留时间(t R)6.6min,峰底宽(Y)0.5min,死时间(tm)1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc)40ml/min,固定相(Vs)2.1mL,求:(提示:流动相体积,即为死体积)(1)分配容量k;(2)死体积V m;(3)调整保留体积;(4)分配系数;(5)有效塔板数n eff;(6)有效塔板高度H eff解:(1)分配比k = t R'/t m = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积V m = t m × Fc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留体积V R'= (t R-t m) × Fc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=k × β= k ×(V m/V s)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数n eff = 16×( t R'/W)2=16×[(6.6-1.2)/0.5]2=1866(5) 有效塔板高度H eff =L/n eff=2×1000/1866=1.07mm4.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10,当它们通过相比β=90的填充时,能否达到基本分离(提示:基本分离Rs=1)解:α= K B/K A = 10/8.8 = 1.14k = K B/β= 10/90 = 0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时,所需的理论塔板数为n B = 16Rs2×[α/(α-1)]2×[(1 + k B)/k B]2=16×12×[1.14/(1.14 - 1)]2×[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比较大,一般填充柱不能达到,在上述条件下,A、B不能分离。
仪器分析习题(附答案)
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1.仪器分析法的主要特点是(D )A.分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高B.灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C.分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高D.分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高2.仪器分析法的主要不足是(B )A.样品用量大B.相对误差大C.选择性差D.重现性低3.下列方法不属于光分析法的是(D )A.原子吸收分析法B.原子发射分析法C.核磁共振分析法D.质谱分析法4.不属于电分析法的是( D)A.伏安分析法B.电位分析法C.永停滴定法D.毛细管电泳分析法5.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的(B )。
A. Ag+活度B. C1-活度C. AgCl活度D.Ag+和C1-活度之和6.玻璃电极使用前,需要(C )。
A.在酸性溶液中浸泡1 hB.在碱性溶液中浸泡1 hC.在水溶液中浸泡24 hD.测量的pH不同,浸泡溶液不同7.根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有(A )。
A.一定浓度的F-和Cl-B.一定浓度的H+C.一定浓度的F-和H+D.一定浓度的Cl-和H+8.测量pH时,需要用标准pH溶液定位,这是为了(D )。
A.避免产生酸差B.避免产生碱差C.消除温度的影响D.消除不对称电位和液接电位的影响9.玻璃电极不包括(C )。
A. Ag-AgCl内参比电极B.一定浓度的HCl溶液C.饱和KCl溶液D.玻璃膜10.测量溶液pH通常所使用的两支电极为(A )。
A.玻璃电极和饱和甘汞电极B.玻璃电极和Ag-AgCl电极C.玻璃电极和标准甘汞电极D.饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11.液接电位的产生是由于(B )。
A.两种溶液接触前带有电荷B.两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C.电极电位对溶液作用的结果D.溶液表面张力不同所致12.离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于(A )。
A.高价离子测定带来的测定误差较大B.低价离子选择性电极容易制造C.目前不能生产高价离子选择性电极D.低价离子选择性电极的选择性好13.电位滴定中,通常采用(C )方法来确定滴定终点体积。
(完整版)仪器分析习题参考答案
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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析习题附答案

1.仪器分析法的主要特点是(D )A. 分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高B. 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高D.分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是(B )A.样品用量大B.相对误差大C.选择性差D.重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A.原子吸收分析法B.原子发射分析法C.核磁共振分析法D.质谱分析法4. 不属于电分析法的是( D )A.伏安分析法B.电位分析法C.永停滴定法D.毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的(B )。
A. Ag+活度B. C1 —活度C. AgCl 活度D.Ag+和C1 —活度之和6. 玻璃电极使用前,需要( C )。
A. 在酸性溶液中浸泡1 hB. 在碱性溶液中浸泡1 hC.在水溶液中浸泡24 hD.测量的pH 不同,浸泡溶液不同7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有( A )。
A. 一定浓度的F 一和Cl —B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F —和H+D. 一定浓度的Cl — 和H+8. 测量pH 时,需要用标准pH 溶液定位,这是为了( D )。
A.避免产生酸差B.避免产生碱差C.消除温度的影响D.消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C )。
A. Ag-AgCl 内参比电极B. 一定浓度的HCl 溶液C.饱和KCl 溶液D.玻璃膜10. 测量溶液pH 通常所使用的两支电极为(A )。
B.玻璃电极和Ag-AgCl 电极 D.饱和甘汞电极和Ag-AgCl 电极 B )。
B.两种溶液中离子扩散速度不同所产生的12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A )。
A. 高价离子测定带来的测定误差较大B. 低价离子选择性电极容易制造C.目前不能生产高价离子选择性电极D.低价离子选择性电极的选择性好13. 电位滴定中,通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。
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第二章习题解答1. 简要说明气相色谱分析的基本原理解:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.15.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?解:对于氢焰检测器离子化的作用机理,至今还不十分清楚。
目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离,即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。
化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。
经放大后,记录下色谱峰。
氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度,故对痕量有机物的分析很适宜。
但对在氢火焰中不电离的元机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
18.色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?在什么条件下可以不用校正因子?解:同一种物质在不同种类检测器上的响应(值)大小不同。
不同的物质在同一检测器上的相应(值)也不同。
为了使检测器的相应值能真实的反映出物质的含量,就要对响应值进行校正,这样在定量计算就引入了定量校正因子。
例如在利用归一化法分析校正因子相同的物质,如同系物中沸点相近的组分测定,可不考虑校正因子;同时使用内标和外标标准曲线法时,可以不必测定校正因子19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?1.外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图.这些数据应是个通过原点的直线.分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.第三章1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
解:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度,克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多,分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液,既可用于HPLC分析,而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:1.提高柱内填料装填的均匀性;2.改进固定相减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径.5何谓正相色谱及反相色谱?在应用上各有什么特点?正相色谱用的固定相通常为硅胶,以及其他具有极性官能团,如胺基团和氰基团的键合相填料。
由于硅胶表面的硅羟基或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。
正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如:正乙烷、氯仿、二氯甲烷等。
反相色谱填料常是以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。
反相色色谱所使用的流动相极性较强,通常为水,缓冲液与甲醇,已腈等混合物。
样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合最先被冲出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。
常用的反相填料有C18、C8、C4、C6H5等。
8.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?解:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗提.是改进液相色谱分离的重要手段.梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度,而后者改变的温度.程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段第四章1.电位测定法的根据是什么?对于一个氧化还原体系:Ox + ne- = Red根据能斯特方程式:E = E0Ox/Red + TR/nF log (aOx/aRed)???对于纯金属,活度为1,故上式变为:可见,测定了电极电位,即可测定离子的活度(或浓度),这就是电位测定法的理论依据.?2.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.4.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?解:离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性.第七章2. 简述ICP的形成原理及其特点。
解:ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下:(1)工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。
(2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。
(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。
(4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。
(5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。
(6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。
4.何谓自吸收?它对光谱分析有什么影响???是指产生荧光的样品本身又会吸收激发出来的荧光,产生荧光的样品本身又会吸收激发出来的荧光,谱峰比应有的谱峰低叫做自吸,而自吸严重,光谱上面就是在平坦的荧光峰上面会突然出现一个比较大的凹陷,叫做自蚀。
在光谱定量分析中,谱线自吸现象的出现,将严重影响谱线的强度,限制可分析的含量范围。
5. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。
解:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析的基础。
进行光谱定性分析有以下三种方法:(1)比较法。
将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。
若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。
本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。
(2)对于复杂组分及其光谱定性全分析,需要用铁的光谱进行比较。
采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线。
(3)当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时,可以采用波长比较法。
即准确测出该谱线的波长,然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
8. 光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内标法的原理。
内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么?解:在光谱定量分析中,元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度C呈下述关系:I= aCb在一定条件下,a,b为常数,因此log I = b logC +loga亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系,这就是光谱定量分析的依据。
在光谱定量分析时,由于a,b随被测元素的含量及实验条件(如蒸发、激发条件,取样量,感光板特性及显影条件等)的变化而变化,而且这种变化往往很难避免,因此要根据谱线强。