奋乃静的提纯研究

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ｎｏｔｑｕｌｉａｉｆｅｄｆｏｒｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｐｕｉｒｔｙ．Ｉｎｔｈｉｓｐ印ｅｒ，ｔｈｅｐｅｒｐｈｅｎａｚｉｎｅｗａｓａｃｉｄｉｉｆｅｄｔｏｉｔｓｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｓｌｔａ，ｗｈｉｃｈｗａｓ
１．２．３调碱
静的提纯工艺更是未提及。由于原料中含有吩噻嗪类杂质，因
此想通过把原料重结晶进行提纯原料，尝试采用丙酮、乙腈、
将得到的奋乃静盐酸盐溶于２５０ｍＬ水中，并加入２５０ｍＬ
ｑｕａｌｉｉｆｅｄｉｎｐｕｉｔｒｙｃｏｕｌｄｂｅｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅｉｆｎｌａｐｕｉｔｒｙｆｏｐｅｒｐｈｅｎａｚｉｎｅｗａｓａｂｏｖｅ９９．５％．
摘要：一般工艺合成的奋乃静往往含有吩噻嗪类杂质，在纯度上达不到要求。本论文将奋乃静酸化成盐，将得到的奋乃静盐酸盐用不同比例的乙腈和水或者乙醇和水溶液在不同温度下进行重结晶纯化。实验结果表明在３５￣Ｃ下，用１０％的乙腈和水作溶液可得到纯度符合要求的产品。最终奋乃静纯度达９９．５％以上。关键词：奋乃静；乙腈和水溶液；重结晶中图分类号：０６２６．４文献标识码：Ａ文章编号：１００８— ０２１Ｘ（２０１７）０９— ００３４— ０２
ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄｔｏｏｂｔａｉｎｅｄｐｕｒｅｐｒｏｄｕｃｔｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｗｉｔｈｄｉｆｅｒｅｎｔｐｏｐｒｏｒｔｉｏｎｓｆｏａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｏｒｅｔｈａｎｏｌａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｗｈｅｎｔｈｅｒｅｃｙｓｒｔｌｌａｉｚａｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔａｔ３５￣Ｃｉｎ１０％ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｐｒｏｄｕｃｔ
ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＰｕｒｉｉｃｆａｔｉｏｎｏｆＰｅｒｐｅｎｔｉｎｅ
ＳｈａｎｇＨｕｉｓｈｉ，ＨｕＺｈｉｑｉａｎｇ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭｏｌｅｃｕｌａｒＥｎｇｉｎｅｅｉｒｎｇ，ＱｉｎｇｄａｏＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ２６６０４２，Ｃｈｉｎａ）
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｅｒｐｈｅｎａｚｉｎｅ；ａｅｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｒｅｃｒｙｓｔｌｌａｉｚａｔｉｏｎ
奋乃静为吩噻嗪类的哌嗪衍生物，镇吐作用较强，镇静作用较弱。为治疗精神障碍药，用于精神分裂症或其他精神病性
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３４・
山东化工ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵｓＴＲＹ
２０１７年第４６卷
奋乃静的提纯研究
尚会师，胡志强
（青岛科技大学化学与分子工程学院，山东青岛２６６０４２）
障碍。有关奋乃静的合成工乃
１．２．２盐酸盐重结晶
在２Ｌ单口瓶中，依次加入奋乃静盐酸盐４０ｇ，５５０ｍＬ乙
腈水溶液（水占１０％），水浴锅控温３５￣Ｃ使其溶解完全，后在冷冻条件下搅拌析出，抽滤，得到奋乃静盐酸盐，３５ ℃下烘干。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｇｅｎｅｒａｌｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓｏｆｐｅｒｐｈｅｎａｚｉｎｅｏｆｔｅｎｐｒｏｖｉｄｅｐｏｄｒｕｃｔｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｐｈｅｎｏｔｈｉａｚｉｎｅｉｍｐｕｉｒｔｉｅｓ，ｗｈｉｃｈｉｓ