分析液相操作规范

分析液相操作规范
一、前处理
1、用0.45μm过滤膜过滤流动相，配成所需要的比例。

2、流动相用超声波脱气五分钟。

3、用溶剂溶解所要分析的样品，再用0.45μm微孔滤膜过滤。

二、开机步骤
1、先打开泵电源和检测器电源。

等检测器自检通过后，打开工作站，在检测器
控制面板上选择所需的波长。

2、换上所需要的流动相。

3、在泵的控制面板上设置分析流速(流速为1ml/min，流速的增加要缓慢)。

三、分析步骤
1、把进样阀扳到LOAD状态，用进样器抽取一定体积样品，注入进样阀，然后
将进样阀扳到INJECT状态，立刻点击采集数据。

2、需改变流动相的比例时，要平衡液相系统30分钟左右，待基线平稳后再进样。

3、若使用示差检测器，设置温度为40℃，当系统全部置换为流动相时，按2nd
func+9，显示Peg时为冲参比池，当参比池全部置换为流动相时，按2nd func+9，显示40.0，即可进样。

4、若使用载气时，先开总压阀，关闭分压阀，分压阀显示20左右即可，控制面
板上设置100ml/min，30min后改为20ml/min；关闭载气的顺序相反，即先开分压阀，再关闭总压阀（注意：开关分压阀及总压阀时，不可用力过猛，否则会漏气。

）
四、关机步骤
1、先关闭检测器电源。

2、换上滤过的清洗用流动相(一般为甲醇)。

如流动相中有缓冲盐和样品中有盐的要先用10%的甲醇水冲柱,再用甲醇冲柱。

（各30分钟左右）
3、清洗六通阀，分别在“LOAD”和“INJECT”状态下用足量甲醇各洗三次，洗好后，关闭泵电源。

4、液相用完后要做好当日的使用记录。

五、日常保养
1、流动相瓶
（1）使用HPLC级的溶剂和试剂。

（2）流动相瓶要清洁不含有任何杂质、微粒。

2、进样器
进样器用完后要用溶剂冲洗干净,除去残留样品和缓冲盐，防止无机盐沉积。

3、色谱柱
（1）流动相的酸碱性不宜过强,防止色谱柱中的填料被破坏。

（2）长时间存放时，柱中要充满有机溶剂,防止微生物生长及空气进入柱内。

5、检测器
（1）要保持检测器清洁。

（2）不用时，不要打开检测器，因氘灯有一定的寿命。

（3）一天之内不要反复开关检测器,否则会降低检测器寿命。

五、注意事项
1、要定期更换流动相贮瓶，以免微生物生长影响结果。

2、每天做完后要用甲醇清洗泵和六通阀。

3、在清洗系统时，不要开检测器，因为灯有使用寿命。

4、砂滤头要定期超声清洗，避免污染后产生气泡进入柱内，影响压力。