硫氰酸汞测定血清氯化物回收实验报告

硫氰酸汞测定血清氯化物回收实验报告
实验名称：硫氰酸汞测定血清氯化物回收实验。

实验目的：学习汞量法测定微量血样中氯化物含量，建立氯离子活度与被测离子浓度的关系，为确定硫氰酸汞滴定终点指示剂作准备。

实验原理：测定生物体内游离氯化物或还原性的金属离子所引起的溶液 pH 变化来确
定游离和还原金属离子存在的方法。

本实验是根据汞量法中用氯化亚锡和盐酸酸化后加入氯化高汞的反应原理设计而成。

将待检血清加入试管中并充分振荡，在水浴上使其蒸发至干，然后放置于石棉网上自然冷却，在其未凝固之前，先加少许盐酸酸化，以助盐酸酸化过程完全进行，最后加氯化高汞0.5～1.0g溶解，取5ml试管，各加10μL 滴定用的氢氧化钠溶液、氯化亚锡溶液及汞标准储备液，在电炉上煮沸数分钟。

滴定时，记录溶液的 pH，若开始时 pH 变小（低于4），继续滴定，则终点突出，随着碱滴定不断增加，由低于4逐渐向高于4转移。

当达到等当点时，即可停止滴定，此时测得的即为游离氯或还原金属离子浓度。

实验材料：1．大试管3支2．小试管6支3．饱和甘汞电极1支4．电子天平1台5．玻璃烧杯2只6．50ml烧杯2只7．一次性针头20ml8．500 ml 量筒1只9．50mL 烧杯2只10．标准溶液（1.00Mg/ L）实验步骤：取0.1ml的待测血清稀释10倍后注入另一支小试管，再取0.5ml（准确至0.01ml） HCl 标准溶液滴加到小试管中，摇匀，然后在50-60C 水浴加热30 min 左右，同时观察现象；（若不变色或稍有变黄，表明该待测血清无游离氯；若颜色很浅且没有沉淀析出，表明血清有较多的游离氯，这种情况下会导致
结果偏低；如颜色较深，有白色沉淀产生，表明血清有较多的还原性金属离子。

）加水洗涤 HCl 标准溶液2-3次，每次约15ml，混合均匀，最后加0.2ml盐酸溶液，放置片刻，测定溶液的 pH 值。

取两份测定结果比较：若发现第二次的溶液 pH 更接近于已知值，说明该待测血清无游离氯。

若该溶液的 pH 小于已知值，则表明待测血清有游离氯或者还原性金属离子。

对照实验取同一血样分别测定游离和还原性金属离子的总浓度，并做空白对照。

若正常范围内，保留实验数据，否则重新做一遍实验。

实验结论：通过对几次不同环境条件下使用相同的硝酸银氯化物回收标准溶液测定血清的样品进行测定，发现在常温下、一定浓度的硝酸银与硫氰酸汞配制成甲液和乙液之后，虽然都能够进行测定，但实际效果却截然不同。