广藿香检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品茎略呈方柱形，多分枝，枝条稍曲折，长30~60cm，直径0.2~0.7cm；表面被柔毛；质脆，易折断，断面中部有髓；老茎类圆柱形，直径1~1.2cm，被灰褐色栓皮。

叶对生，皱缩成团，展平后叶片呈卵形或椭圆形，长4~9cm，宽3~7cm；两面均被灰白色茸毛；先端短尖或钝圆，基部楔形或钝圆，边缘具大小不规则的钝齿；叶柄细，长2~5cm，被柔毛。

气香特异，味微苦。

2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。

2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察
可见本品叶片粉末淡棕色。

叶表皮细胞呈不规则形，气孔直轴式。

非腺毛1~6细胞，平直或先端弯曲，长约至590μm，壁具刺状突起，有的胞腔含黄棕色物。

腺鳞头部单细胞状，顶面观常作窗形或缝状开裂，直径37~70μm；柄单细胞，极短。

间隙腺毛存在于栅栏组织或薄壁组织的细胞间隙中，头部单细胞，呈不规则囊状，直径13~50μm，长约至113μm；柄短，单细胞。

小腺毛头部2细胞；柄1~3细胞，甚短。

草酸钙针晶细小，散在于叶肉细胞中，长约至27μm。

2.2 薄层鉴别
取本品粗粉适量，照挥发油测定法（《中华人民共和国药典》附录ⅩD）分取所得挥发油，取挥发油0.5ml，加乙酸乙酯稀释至5ml，作为供试品溶液。

另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各1~2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（95：5：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。

供试品色谱中显一黄色斑点；加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫蓝色斑点。

3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、电子秤、马弗炉、坩埚等。

3.1 杂质
按药材取样法取样，称取本品200g，分离杂质，称定重量，计算杂质比例，不得过2％。

3.2 水分
取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。

将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

检读水量，按下式计算即得。

V
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W
W 样品重（g）
V 水体积（ml）
本品含水量不得过14.0%。

3.3总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝──────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过11.0％。

3.4酸不溶灰分
取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1
供试品中酸不溶灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼后残渣与坩埚重之和（g）
本品酸不溶灰分不得过4.0％。

3.5 叶
按药材取样法取样，称取本品200～500g，分离叶，称定重量，计算比例，不得少于20%。

3.6二氧化硫残留量
按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

3、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

以干燥品按下式计算即得。

（W2－W1）×5
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。

本品浸出物不得少于2.5％。

4、含量测定
主要使用仪器：电子分析天平、气相色谱仪等。

照气相色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥE）测定。

4.1色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.25µm）HP-5（交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相）；程序升温，初始温度150 ℃，保持23分钟，以每分钟8 ℃的速率升温至230 ℃，保持2分钟；进样口温度为280 ℃，检测器温度为280 ℃；分流比为20∶1 ；理论板数按百秋李醇峰计算，应不低于50000 。

4.2校正因子测定精密称取正十八烷适量，加正己烷制成每1ml 含15mg 的溶液，作为内标溶液。

取百秋李醇对照品30mg ，精密称定，置10ml 量瓶中，精密加入内标溶液1ml ，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。

4.3测定法取本品粗粉3g ，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷50ml ，超声处理 3 次，每次20 分钟，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣加正己
烷使溶解，转移至5ml 量瓶中，精密加入内标溶液0.5ml ，加正己烷至刻度，摇匀，吸取1μl 注入气相色谱仪，测定，即得。

本品以干燥品按下式计算即得：
A x×C R×V x
供试品的含量（％）＝────────——×100％
A R×G×（1－W）×103
A x 供试品的峰面积或峰高。

V x 供试品的体积(ml)
C R 对照品的浓度
A R 对照品的峰面积或峰高
G 供试品的重量(g)
W 供试品的含水量(%)
本品含百秋李醇（C 15 H 26 O）不得少于0.10% 。