聚羧酸母液的合成的工艺

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【CN109734350A】一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法【专利】

发明内容 [0004] 本发明的目的在于提供一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。 [0005] 本发明提供一种聚羧酸减水剂母液，按质量百分比计，包括以下组分： [0006] 40-60％的水； [0007] 0-1％的链转移剂； [0008] 5-30％的聚醚大单体； [0009] 5-15％的丙烯酸； [0010] 1-5％的缓释单体； [0011] 0-3％的功能单体； [0012] 0-1％的过硫酸盐； [0013] 0-0 .5％的L-抗坏血酸(VC)； [0014] 5-15％的氢氧化钠。 [0015] 在一些实施方式中，链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸中任意一种或两种的混合物。 [0016] 在一些实施方式中，聚醚大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)或烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)中任意一种或两种以上的混合物。 [0017] 在一些实施方式中，缓释单体为甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)或丙烯酸甲酯(MA)中的任意一种或者两种的混合物。 [0018] 在一些实施方式中，功能单体为丙烯酰胺 (AM) 或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸 (AMPS)中的任意一种或者两种的混合物。 [0019] 在一些实施方式中，过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种或两种以上的混合物。 [0020] 在一些实施方式中，氢氧化钠的浓度为30％。
(10)申请公布号 CN 109734350 A (43)申请公布日 2019.05.10 C08F 220/20(2006 .01) C08F 220/56(2006 .01) C08F 220/58(2006 .01) C04B 103/30(2006 .01)
权利要求书2页说明书4页
CN 109734350 A

聚羧酸7型保坍剂母液合成方法

4.反应温度：40-48℃，温度过高应及时开启降温。
5.保温完成后，加入配制好的液碱和剩余后补水。
7
总5.87吨
片碱与后补水
片碱：25水：1200
（注：使用其中100公斤水融化片碱）
操作规程：
1.配制滴加料A、B要搅拌充分，各种小料要在水中搅拌均匀，确保13号料充分溶解。
2.温度升至40℃时加入双氧水搅拌5分钟开始滴加A液，A液滴加五分钟后开始滴加B液。
3. A液滴加3小时，B液滴加2.5小时，滴加完保温2小时。
底料
奥克501：2150（86袋）水：1473kg
或者
501或TPEG液体：3583水：40kg冲洗管道
27.5%双氧水：15.75稀释水：30
A液
水：470 13号料：5巯基丙酸：4.75kg
（注：使用其中50公斤水冲洗管道）
B液
水：370 12号料：2.5丙烯酸：140
（注：使用其中5பைடு நூலகம்公斤水洗管）

聚羧酸减水剂母液合成

聚羧酸减水剂母液合成
聚羧酸减水剂母液是一种高效的混凝土减水剂，可以显著提高混凝土的流动性和减少水泥用量。

其主要成分是聚羧酸及其衍生物，通常用于混凝土的施工中。

聚羧酸减水剂母液的合成主要包括以下步骤：
1. 选取适当的羧基单体和交联剂，通过聚合反应合成聚羧酸基聚合物。

2. 将聚羧酸基聚合物与适量的水进行混合，加入适量的碱性物质（如氢氧化钠），进行中和反应。

3. 将中和后的聚羧酸减水剂母液进行过滤、调节pH值和粘度等参数，最终得到合格的聚羧酸减水剂母液。

需要注意的是，在合成过程中需要控制反应条件，如温度、压力、反应时间、添加剂量等，以保证产品质量和性能。

同时，在使用聚羧酸减水剂母液时，也需要按照规定的用量和方法进行施工，以达到最佳效果。

减水保坍型聚羧酸母液的合成及性能研究

全国中文核心期刊幷症jl贰柑軸中国科技核心期刊减水保坍型聚羧酸田液的合成及性能研究陈文红，邓磊，蒋禹，艾玲，李剑梅[科之杰新材料集团(贵州)有限公司，贵州龙里551206]摘要：以异戊烯醇聚氧乙烯基醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、聚乙二醇酯化大单体(PEM)为主要原料，在引发剂作用下,于35益合成减水保坍型聚羧酸母液。

通过试验表明,该减水保坍型聚羧酸母液能有效改善混凝土的保坍性及和易性,提高混凝土的抗压强度。

关键词：酯化大单体;聚羧酸减水剂;合成;混凝土中图分类号:TU528.042+.2文献标识码:A文章编号：1001-702X(2021)05-0022-03Study on the synthesis and performance of the polycarboxylate superplasticizer mother liquor with thewater-reducing and slump-preserving abilityCHEN Wenhong,DENG Lei,JIANG Yu,AI Ling,LI Jianmei(KZJ New Materials Group Guizhou Co.Ltd.,Longli551206,China)Abstract:In this paper,isopentenyl polyoxyethylene ether(TPE(；)‘acrylic acid(AA),ethyl acrylate(HEA),polyethylene glycol esterified monomer(PEM)were used as the main raw materials to synthesize the polycarboxylate superplasticizer mother liquor with the water-reducing and slump-preserving ability at35益.It is found that the kind of polycarboxylate superplasticizer mother liquor can effectively improve the slump-preserving ability,workability and compressive strength of concrete.Key words:esterified macromonomer,polycarboxylate superplasticizer,synthesize,concrete0前言聚羧酸减水剂从20世纪80年代开始不断发展，起初由日本媒触公司开始研究并生产，随后欧美地区及我国也掀起聚羧酸减水剂的研究热潮叫目前市场上生产的聚羧酸减水剂从性能上可分为减水型、保坍型、超缓释型、早强型、降黏型等[2],由于其生产技术成熟,生产工艺相对简单,经济适用,分子结构多样化且可控制，在低掺量情况下具有较高的混凝土减水率等优点,己成为建筑工程中不可或缺的外加剂之一。

聚羧酸合成技术

聚羧酸合成技术反应过程如下：（1）、酯化反应（制备大单体）：计量聚乙二醇1200料3960kg，将其在水浴中溶化，加入反应釜内，同时加入甲基丙烯酸1140kg，以及小料1份（对苯二酚：5.28kg、吩噻嗪：1.06kg），升温至90℃，加入浓硫酸69.3kg，继续升温至120℃，保持4.5小时，后充氮气2小时，（6㎡／时，每30分钟充1瓶，共4瓶），反应完成，得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。

（经减压蒸馏脱水，酸化反应更为完全）。

（2）、聚合反应：采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。

计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯1545kg，丙烯酸77.3kg，分子量调节剂十二烷基硫醇21.3kg，配以130 kg去离子水，泵入滴定罐A备用，是为A料。

计量过硫酸铵34.5kg，配以950kg去离子水，泵入滴定罐B备用，是为B料。

加去离子水1425kg入釜，升温至85℃，同时滴定A、B料。

A料3小时滴定完，B料3.5小时滴定完，保温1.5小时。

（温度控制：902℃）。

（3）、中和反应，将反应好的聚合物降温至50℃以下，边搅拌边加入片碱100kg，调节PH值67，反应完成，得到含固量为30%的聚酯类聚羧酸系高性能减水剂成品。

(二)、聚醚类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺（1）、合成工艺简图：聚合反应中和反应成品（2）、反应过程如下：①、聚合反应：计量维生素C：2.975kg，疏基乙酸：4.375kg，配以580kg去离子水，泵入滴定罐A备用，是为A料。

计量丙烯酸175.5kg，配以44kg去离子水，泵入滴定罐B 备用，是为B料。

往反应釜内加入去离子水930kg，烯丙醇聚氧乙烯醚1800kg，由室温升至55℃，加入双氧水6.2kg(配114kg去离子水)，同时滴定A、B料，B料3小时滴定完，A料3.5小时滴定完，保温1小时。

（温度控制602℃）。

②、中和反应：将聚合物降温至50℃以下，边搅拌边加入片碱67.5kg，调节PH值67，反应完成。

聚羧酸减水剂生产环保说明

聚羧酸外加剂生产说明1、项目由来随着我国城镇化进程和基础设施建设的步伐逐渐加快，混凝土的需求量不断增多，同时也大大推动混凝土外加剂的需求量。

从全国范围来看，掺有外加剂的混凝土约占混凝土总量的40%，与国外先进国家60%~80%的比例相比，我国在使用量上还存在较大差距，即外加剂的生产还有较大的发展空间。

根据相关市场调查，我国每年对减水剂的需求量高达几百万吨，由此可见，该类材料仍具有较大前景和市场需求。

目前，聚羧酸减水剂在发达国家的使用率已占绝对优势，相比而言，我国的使用量并不客观，但该材料的使用在我国的高速铁路建设、公路桥梁建设、水利工程及高层建筑中已得到广泛的认可，其用量正以每年20%~30%的速度递增。

聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是应用到水泥混凝土中的一种分散剂，广泛应用于高速铁路、高速公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。

该产品绿色环保，不易燃，不易爆，可安全使用火车和汽车运输。

聚羧酸高性能减水剂作为第三代减水剂比传统的（第一代以木质素减水剂为代表，第二代减水剂以萘系、三聚氰胺为代表）减水剂，在性能上有明显的优势，混凝土工作性能大幅度提高，减水率高，坍落度保持好，无甲醛环保无污染，工业生产无“三废”排除，利于可持续发展，是绿色环保型材料。

2、生产工艺生产母液工艺流程简述：先通过流量计向反应釜中加入定量水，开启反应釜电机，打开蒸汽阀门，向反应釜夹套中送入低压蒸汽，再通过投料口加入聚醚物料。

物料加入完毕后，封闭投料口，待反应釜内物料温度稳定在一定温度时，开启计量槽阀门，在规定时间内，将引发剂溶液和小单体溶液匀速滴加至反应釜内，保温一定时间后，向反应釜夹套打入循环冷却水，待温度下降后，加水，再加入中和剂溶液中和体系溶液即得聚羧酸高性能减水剂母液成品。

母液生产流程图如下：工作液生产工艺流程：先通过流量计向反应釜中加入定量水，开启反应釜电机，再通过投料口加入复配用物料。

物料加入完毕后，搅拌一定时间，物料均匀后即得聚羧酸高性能减水剂工作液成品。

聚羧酸母液合成的原理-概述说明以及解释

聚羧酸母液合成的原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述：聚羧酸母液是一种重要的化工原料，在各种工业领域中有着广泛的应用。

它是通过特定的合成方法得到的一种高分子化合物，具有良好的分散性、流动性和稳定性。

聚羧酸母液的制备过程涉及多种化学反应和工艺控制，需要一定的实验技术和设备支持。

本文将从聚羧酸母液的定义和特点入手，介绍其合成原理及相关应用领域，希望能够帮助读者更深入了解这一重要化工原料的制备和应用。

1.2 文章结构本文将按照以下结构进行展开:1. 引言- 1.1 概述- 1.2 文章结构- 1.3 目的2. 正文- 2.1 聚羧酸母液的定义和特点- 2.2 聚羧酸母液的合成原理- 2.3 聚羧酸母液的应用领域3. 结论- 3.1 总结- 3.2 未来展望- 3.3 结论以上结构将有助于读者全面了解聚羧酸母液合成的原理，系统地掌握相关知识。

1.3 目的聚羧酸母液合成作为一种重要的化学工艺，在现代工业中具有广泛的应用。

本文的目的旨在探讨聚羧酸母液的合成原理，加深对该过程的理解，帮助读者更好地把握聚羧酸母液的特点和应用。

通过深入分析合成原理，我们可以更好地了解聚羧酸母液生产过程中的关键步骤和影响因素，为提高产品质量、优化生产工艺提供科学依据。

同时，通过对聚羧酸母液应用领域的探讨，可以进一步展示其在建筑、涂料等领域的广泛应用，为相关行业的技术研究和产业发展提供借鉴和指导。

通过本文的研究和总结，旨在为聚羧酸母液合成技术的进一步发展和应用提供有益的参考和指导。

2.正文2.1 聚羧酸母液的定义和特点:聚羧酸母液是一种高性能混凝剂，通常用于水泥混凝土中。

它由聚羧酸单体和溶剂混合而成，具有一定的粘度和流动性。

在水泥混凝土搅拌中，将聚羧酸母液添加到水泥中可显著改善混凝土的流动性和坍落度，从而提高混凝土的工作性能。

聚羧酸母液具有以下特点：1. 高保水性: 聚羧酸母液能有效保水，延长混凝土的初凝时间，有利于混凝土的充填和施工。

新型高保坍聚羧酸母液的合成及其性能研究！

新型高保坍聚羧酸母液的合成及其性能研究！［摘要］通过改变酯醚比和功能单体用量获得了三种聚羧酸保坍母液，研究加入三种母液后的水泥净浆流动度、混凝土扩展度和混凝土抗压强度。

试验结果表明，酯醚比 4:1、功能单体用量 0.6% 时合成的PCE-2 样品净浆初始流动度得到明显改善，且经时流动度损失较小，混凝土初始工作性能和保坍能力较强，混凝土各龄期强度发展良好，获得了良好的应用性能，具备投产潜能。

0 前言聚羧酸减水剂作为新一代的高性能减水剂，具有高减水率、低掺量，以及分子结构可调控、混凝土耐久性好等优点，已成为现代混凝土尤其是高性能混凝土的普遍组分[1]。

典型的聚羧酸减水剂分子是以聚丙烯酸为主链，接枝有不同长度聚氧乙烯（PEO）侧链的梳状分子结构，通过静电作用吸附到水泥浆体中的水泥颗粒表面，在水泥颗粒间引入静电斥力和空间位阻作用，从而实现水泥颗粒的良好分散[2]。

由于当前混凝土运输距离和时间的延长以及原材料来源的复杂化，长时间的混凝土保坍性能成为亟待解决的技术难点[3]。

因此如何在高温环境下保持混凝土的长时间保坍以及抵抗劣质砂石材料带来的混凝土坍损快等问题，是外加剂技术发展的重要方向[4]。

项目通过酯醚比设计和功能单体选择，制备出不同的聚羧酸保坍母液样品，通过水泥和混凝土性能试验调整，达到长时间保坍的效果，对进一步工业化生产和提高商品混凝土企业生产效率有指导意义。

1 试验1.1 主要合成用原材料聚醚单体（TPEG），分子质量 2400，工业级；功能单体，工业级；丙烯酸（AA），主含量 99%，工业级；丙烯酸羟乙酯（HEA），主含量93%，工业级；双氧水，主含量27.5%，工业级；吊白块，工业级；巯基乙醇（MCH），工业级；氢氧化钠，48%，工业级；葡萄糖酸钠，工业级。

1.2 混凝土用原材料（1）水泥：采用台泥P·O42.5R 普通硅酸盐水泥，其性能指标见表 1，水泥各项指标符合 GB 175—2007 《通用硅酸盐水泥》标准要求。

聚羧酸母液固含量

聚羧酸母液固含量一、引言聚羧酸母液固含量是指在聚羧酸减水剂生产过程中，母液中所含有的固体成分的含量。

固含量的高低直接影响聚羧酸减水剂的性能和稳定性。

本文将从几个方面探讨聚羧酸母液固含量的测定方法、影响因素以及提高固含量的途径。

二、测定方法1. 重量法：将一定量的聚羧酸母液放入预称好的容器中，通过称重的方法得出固体的重量，除以聚羧酸母液的总重量，就可以得到固含量的百分比。

2. 毛细管法：将聚羧酸母液放入毛细管中，使其在重力与毛细管内的液体表面张力之间达到平衡，根据液柱升高的长度可以计算出固含量。

3. 闪光点法：利用闪光点测定仪，将聚羧酸母液放入特定的仪器中，根据闪光点的变化来确定固含量。

4. 热重法：将一定量的聚羧酸母液放入热重仪器中，随着温度的逐渐升高，由于固体成分的分解与燃烧，可以通过样品重量的损失来计算固含量。

三、影响因素1. 原料成分：聚羧酸母液的固含量与原料的物理性质和化学成分有直接关系。

不同的原料组合会产生不同的固体沉淀，因此固含量也会有所不同。

2. 产生工艺：聚羧酸母液的固含量还与生产工艺有关。

在加工过程中，如果温度、压力、搅拌速度等条件不当，可能会导致固体沉淀不完全，从而使得固含量降低。

3. 存储条件：聚羧酸母液在存储过程中，如果接触到空气或其他杂质，可能会发生氧化或反应，进而影响固含量的稳定性和变化。

四、提高固含量的途径1. 优化原料配比：通过调整原料的比例和性质，选择合适的原料，可以提高聚羧酸母液的固含量。

2. 改进生产工艺：合理控制生产工艺中的温度、压力、搅拌速度等因素，确保固体沉淀的完全，提高固含量。

3. 做好储存条件：聚羧酸母液在储存过程中，应该避免接触空气和杂质，采取适当的储存措施，保持固含量的稳定性。

4. 引入新技术：例如利用离心分离、膜分离等新技术对聚羧酸母液进行处理，可以有效提高固含量。

五、结论聚羧酸母液固含量是影响聚羧酸减水剂性能和稳定性的重要因素。

在生产过程中，通过合适的测定方法，可以准确获得固含量。