天然植物精油提取技术——亚临界流体萃取

２亚临界流体萃取的应用
２．１在食用油萃取生产中的应用 目前以大豆为代表的食用油生产主要采用己 烷溶剂进行浸出（萃取）生产，有许多植物油料的 有用成分由于这种浸出工艺过程中的加热而被破
在常温常压下为气体，加压后为液态。从物料中和
萃取液中蒸发出的溶剂气体，经过压缩液化，液态 的溶剂流回溶剂循环罐，循环使用。 （６）热量的利用：萃取工艺中溶剂的气化吸热 与液化放出的热量是相等的。通过使这些热量进 行热交换，可以最大限度地节能。脱溶过程中因溶 剂气化所需吸收的热量一部分来自系统本身。另 一部分由供热系统供给。 １．４亚临界流体萃取装置 （１）实验装置、萃取设备：ＣＥＢ．５Ｌ亚临界流 体萃取成套实验设备，安阳市天然产物亚临界流 体萃取与分离工程技术研究中心自行设计建造的 多功能亚临界萃取分馏装置，亚临界流体萃取装 置的主要设备是萃取釜和分离釜两部分。再配以
们的混合溶剂进行亚临界萃取，有很大的技术优 势。例如。在万寿菊叶黄素的生产方面．已有十几 套丁烷、丙烷混合溶剂萃取生产线投产，无废水排 放，节约能源。在色素方面已工业化生产的物料 有：万寿菊叶黄素、辣椒红色素等。 ２．３在功能性和药用植物提取生产中的应用 这方面的原料品种极其繁多。但总体上分为
适当的加压和加热配件。见图２。
阀。使物料中吸附的溶剂气化与物料分离，排出萃
取器。 （４）萃取液蒸发：萃取液打入蒸发系统，经过 连续的（大产量时采用）或罐式间歇（小产量时采 用）的蒸发．使溶剂与萃取物分离，得到萃取物产 品，再经提纯，可得到目标产品。 （５）溶剂回收：溶剂中组分的沸点大多在０℃ 以下，其中丙烷沸点一４２．０７℃，丁烷沸点一０．５０℃，
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ ｓｕｂ－ｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ．Ｉｔ ｐｏｉｎｔｅｄ
ｏｕｔ
ｔｈａｔ ａｃｔｉｖｅ
ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ
ｏｆ
ｎａｔｕｒａｌ ｐｒｏｄｕｃｔ
第１８卷第２期
２０１１年４月 文章编号：１６７２－４１４３｛２０１ １）０２－００６７－０４
莆田学院学报
Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆ Ｐｕｔ Ｊａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ 中图分类号：ＴＱ６５４．２
Ｖ０１．１８
Ｎｏ．２
Ａｐｒ．２０１１
文献标识码：Ａ
天然植物精油提取技术——亚临界流体萃取
刘月蓉１，牟大庆２，陈涵１，朱新亮３，蔡得水３，王林林３
萃取，萃取液在常温下减压蒸发，使溶剂气化与萃
取出的目标成分分离，得到产品。气化的溶剂被再 压缩液化后循环使用。整个萃取过程可以在室温 或更低的温度下进行，所以不会对物料中的热敏 性成分造成损害，这是亚临界萃取工艺的最大优
点。溶剂从物料中气化时，需要吸收热量（气化潜
热）．所以蒸发脱溶时要向物料中补充热量。溶剂 气体被压缩液化时。会放出热量（液化潜热），工艺 中大部分热量可以通过气化与液化溶剂的热交换 达到节能的目的。 １．３亚临界流体萃取工艺 亚临界溶剂生物萃取工艺流程如图１所示。 （１）装料：将待萃取的物料用输送机送入压力 容器结构的萃取器中，关闭进料器后，抽出萃取器 中的大部分空气。
（２）操作步骤及条件：将粉碎后的物料装入料 筒放入萃取罐中，封闭萃取罐，打开真空泵将萃取
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２．４在植物精油提取生产中的应用 植物精油的成分多为脂溶性化合物，以丁烷、 丙烷对鲜湿的花朵、茎叶进行亚临界萃取。可得到 浸膏产品，国外很早就有这方面的报道，目前已进 行工业化批量生产的有玫瑰、十香菜等，姜、茴香、 大蒜等的精油提取都已进行了很多研究试验，具 备了工业化生产的条件。例如，大蒜精油目前主要
脂溶性和水溶性两大类。脂溶性如月见草、沙棘、
林蛙、灵芝孢子等以丁烷溶剂萃取已工业化生产。 水溶性如植物多酚类、植物多糖类、生物碱类、植
１．溶剂罐，２．气瓶，３．溶剂过滤器，４．溶剂，５．萃取罐，６．压 力控制阀，７．控制系统。８．分离器，９．冷凝器，ｌＯ．压缩机
圈２亚临界萃取装置图
物黄酮类、植物甙类也在工业化生产的试验中。以 二甲醚和丁烷混合溶剂．在不破坏烟叶形状的前 提下，部分提取烟叶中的生物碱和焦油基料，实现 烟草行业的减害降焦要求，此项目的大规模工业 生产装备已在设计中。
常规方法有水蒸气蒸馏、溶剂浸提和压榨法，但存
在收率低、纯度低及残留有毒溶剂等缺点，且功能 成分受到破坏，而难以满足目前精油工业对高质 量精油的要求。近年来，超临界流体萃取技术已应
收稿日期：２０１０＿０８．２９
作者简介：刘月蓉（１９５４．），女，福建建瓯人，教授级高工，硕士，主要从事生物质利用研究。
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（１．Ｆｕｊｉ粕Ｆｏｒｅｓｔｒｙ
Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｆｕｚｈｏｕ Ｆｕｊｉａｎ
３５００１２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓａｎｍｉｎｇ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｂｕｒｅａｕ，
Ｓａｎｍｉｎｇ刑ｉ粕３６５０００，Ｃｈｉｎａ；３．Ａｎｙａｎｇ Ｆｏｏｄ
Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏ．ＬＴＤ，Ａｎｙａｎｇ Ｈｅｎａｎ ４５５０００，Ｃｈｉｎａ）
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界流体萃取植物精油技术，该萃取技术目前已应 用到十几种植物精油提取工业化生产。
取工艺。适合于亚临界萃取的溶剂沸点都低于我 们周围的环境温度，一般沸点在０℃以下，２０℃时 的液化压力在０．８ＭＰａ以下。其原理：在常温和一 定压力下。以液化的亚临界溶剂对物料进行逆流
ｌ亚临界流体萃取技术
１．１亚临界流体的性质及选择 选择要求亚临界流体温度高于其沸点时，以 气态形式存在，对其施加一定的压力能使其液化， 在此状态下利用其相似相容的性质，用做植物萃 取的溶剂。亚临界流体溶剂及其性质见表１【１２】。从 表１得出，丙烷、丁烷价格低廉，是法规（中华人民 共和国卫生部公告２００８年第１３号）所允许的工 业化亚临界萃取安全溶剂，具备易挥发、溶解性 强、临界压力低等优势，所以对于热敏性强的物质 可以用亚临界或液体丙烷来完成萃取。 １．２亚临界流体萃取的基本原理 溶剂物质的温度高于其沸点时。以气态存在， 对其施以一定的压力压缩使其液化，在此状态下 利用其相似相溶的物理性质．用做物质萃取的溶 剂为亚临界萃取溶剂，其萃取工艺称为亚临界萃
用水蒸汽蒸馏法，煮过的大蒜排渣污染严重，仅提
出少量的精油就损失了大蒜的全部。采用亚临界
萃取工艺后，提过精油的蒜片形状不变，仍有很多
利用价值。
【２】孙爱东，尹卓容．Ｃ０２超临界萃取技术提取月见草油的 工艺研究【Ｊ】．中国油脂，１９９８，２３（５）：４０－４２．
【３】葛保胜，王秀道，石滨．药用大蒜提取物的超临界ＣＯ：萃
一种极有前途的方法，明显提高萃取率、缩短提取 时间，不破坏功效成分，具有高效、低耗、环保，是 应用前景广阔的天然植物精油提取新技术。亚临 界流体技术也是环境友好化学的发展趋势。
参考文献：
【１】辉国钧，葛发欢，王海波，等．超临界ＣＯ：萃取工艺在紫 苏子脂肪油提取中的应用研究［Ｊ】．中国医药工业杂志，
１９９６，２７（２）：５１—５３．
关键词：植物精油；亚临界萃取；亚临界流体 Ｔｈｅ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｄｒａｗｉｎｇ Ｎａｔｕｒａｌ
Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ
Ｏｉｌ
——Ｓｕｂ—ｃｒｉｔｉｃａｌ
ＬＩＵ
Ｆｌｕｉｄ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｄｅ—ｓｈｕｉ３，ＷＡＮＧ
Ｌｉｎ—ｌｉｎ３
Ｙｕｅ—ｒｏｎｇ’，ＭＵ Ｄａ—ｑｉｎ９２，ＣＨＥＮ
Ｈａｎｌ，ＺＨＵ Ｘｉｎ—ｌｉａｎ９３，ＣＡＩ
３结语 亚临界流体萃取技术作为一种绿色环保技术
在天然植物精油提取领域内得到了广泛而深入的 研究。其优点：１）萃取设备装置属于中、低压压力 容器范围，大幅度降低了装置制造过程的工艺难 度和工程造价；２）利用亚临界流体沸点较低的特 性．通过提高工艺过程的真空度，使萃取溶剂在
取研究［Ｊ】．中成药，２００２，２４（８）：５７１—５７３． 【４】张素萍．超临界萃取技术在中药材有效成分提取中的应 用【Ｊ】．贵州科技工程职业学院学报，２００８，３（２）：２１—２４． 【５】周建，张晓辉，马忠强，等．分析规模亚临界／超临界萃
表ｌ亚临界流体物理性质及价格
图ｌ亚临界溶剂生物萃取工艺流程
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刘月蓉，等：天然植物精油提取技术——亚临界流体萃取
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（２）萃取：打人液化的萃取溶剂进行多次逆流
萃取。 （３）物料脱溶：达到最佳萃取率工艺要求时， 抽完萃取器中液体溶剂后。打开萃取器的出气
罐抽到真空状态；注入正丁烷，料溶比为１．５：ｌ，通 过萃取罐夹套进行热水加热。使萃取过程温度控 制在４０＋ｌ℃，压力为０．５ＭＰａ，萃取４０ｒａｉｎ后将萃 取液转入蒸发罐中；然后再将正丁烷注入萃取罐。 进行二次萃取，整个萃取过程共四遍；每次萃取的 萃取液均打入蒸发罐进行蒸发。在蒸发罐底部夹 层热水的加热下，萃取液中的正丁烷不断气化，气 化的正丁烷经压缩机压缩后通过冷凝降温成为液 态，回流到溶剂罐循环使用。当蒸发罐中的正丁烷 完全气化后，剩下的就是萃取的目标产物。
用于天然产物的提取和分析，并显示出其独特的 优势。国内已有学者研究了超临界ＣＯ：加携带剂 萃取技术的可行性，取得了较好的效果，但操作压 力普遍大于２５ｍＰａ，而且需要携带剂。极高的压力 限制了设备有效容积的放大，同时较高的设备制 造和运行成本制约了该技术在天然植物精油生产 中的应用。因此探寻高效提取天然植物精油中热 敏性、易氧化活性成分，便于工业化推广的新技术 和新设备，已成为近年来天然植物精油提取领域 的研究热点【ｌ－ｏｌ。以亚临界状态的溶剂萃取植物精 油，是一项新的工艺方法［１０－ｌｌ】。本文主要介绍亚临
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ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ａｎｄ ｂｕｔ ａｌｓｏ ｓｕｉｔｓ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｔｅｎｄｅｎｃｙ ｏｆ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｆｒｉｅｎｄｌｙ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．
ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ；ｓｕｂ－ｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｓｕｂ－ｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｌａｎｔ
天然植物精油是一类易挥发、具有强烈香味、 可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。由于天 然香料的植物精油及其衍生物具有的嗅感和感官 特征是合成香料难以替代的，加上人们对合成香 料香精安全性的顾虑而对天然香料的偏爱，使得 天然植物香精油能够维持其稳固的市场地位。天 然植物精油的活性物质因其热敏性，目前使用的
（１．福建省林业科学研究院，福建福州３５００１２；２．三明市林业局。福建三明３６５０００； ３．安阳漫天雪食品制造有限公司，河南安阳４５５０００）
摘
要：介绍亚临界流体萃取技术用于植物精油的提取。指出亚临界流体萃取技术为低温、无氧、非热条件下
萃取，天然产物活性成分不破坏，投资少，成本低廉，无三废排放，亚临界流体来源广，价格低，可实现工业化大规 模生产，必将成为精油工业化生产的主导技术，是环境友好化学的发展趋势。
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ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｏｘｙｇｅｎ—ｆｒｅｅ， ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ
ｎｏｔຫໍສະໝຸດ Baidu
ｎｏｎ－ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｉｎ ｔｈｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｉｔ ｓｍａｌｌ ｉｎｖｅｓｔｍｅｎｔ，ｌｏｗ ｃｏｓｔ ａｎｄ
取装置的研制［Ｊ】．现代科学仪器，２００８（１）：１０８—１１ Ｉ．
【６】张玉祥，邱蔚芬．ｃ０２超临界萃取银杏叶有效成分的工 艺研究［Ｊ】．中国中医药科技，２００６，１３（４）：２５５—２５６． ［７】霍鹏，张青，张滨，等．超临界流体萃取技术的应用与发 展【Ｊ】．河北化工，２０１０，３３（３）：２５—２９． 【８】甘孟瑜，陈琦，潘登，等．亚临界甲醇中麻疯树油制备生 物柴油的研究［Ｊ】．广州化工，２０１０，３８（３）：７０—７２．
坏，应用丙烷和丁烷亚临界萃取工艺，不但确保了
萃取出油中的热敏成分不损坏，也保证了粕中植 物蛋白等成分不变性，使产品的价值充分利用。在 这方面已工业化生产的物料有：大豆、花生、核桃、 小麦胚芽、葡萄籽、杏仁等。 ２．２在植物色素萃取生产中的应用 传统的植物脂溶性色素用己烷溶剂提取．水
溶性色素用水或乙醇提取。都有加热脱溶的工艺 过程，影响产品质量。用丙烷、丁烷、二甲醚以及它