W3403绘制不同浓度标准溶液的吸收曲线-5-微测试
W3501绘制标准溶液的吸收曲线-4-微教材
《仪器分析技术》课程-微教材微课编号W3501 微课名称绘制标准溶液的吸收曲线所属模块可见分光光度分析技术子模块实训3.3:邻二氮菲法测定铁离子—标准曲线的制作及定量关键词吸收曲线;最大吸收波长;是否通用√通用农产品食品是否重点建设√是否微课类型讲授型;实验实训型微课形式PPT录屏+实地拍摄式教学设计模式任务驱动法教学目标1.了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法2.掌握分光光度法绘制标准溶液吸收曲线的步骤及方法3.了解721E型(或其他型号)分光光度计的构造和使用方法教学内容知识点技能点无 1.不同波长下,标准溶液吸光度的测定及最大吸收波长的确定2.标准溶液吸收曲线的制作知识讲解1.光度法测定的条件分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。
2.测定原理在PH=2-9的条件下,Fe2+与邻二氮杂菲(o-ph)生成极稳定的橘红色配合物,反应式如下:此配合物的lgK稳=21.3 摩尔吸收系数ε510=1.1×104在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe2+ 还原成Fe3+.其反应式如下:2Fe 3+ +2NH2 OH· HC1 =2Fe 2+ +N2↑+2H2O+4H + +2C1-测定时,控制溶液酸度在PH=5左右较为适宜。
酸度过高时,反应进行较慢;酸度太低,则Fe 2+水解,影响显色。
边学边练任务:邻二氮菲法测定微量铁,绘制标准溶液吸收曲线。
1.邻二氮菲法测定铁的条件实验(1)吸收曲线的测绘准确吸取20 μg·mL-1铁标准溶液5 mL于50 mL容量瓶中,加入5%盐酸羟胺溶液1 mL,摇匀,加入1 mol·L-1NaOAc溶液5 mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3 mL。
以水稀释至刻度,摇匀。
仪器分析技术W3202-5-微测试
《仪器分析技术》课程-微测试一、单选题1、在制备标准曲线时,标准液浓度选择一般应能包括待测样品的可能变异最低与最高值,一般可选择()种浓度。
A.2种B.3种C.4种D.5种参考答案:D难度:中2、下列哪种情况适合采取标准曲线法对未知样品进行定量?()A.批量单一已知组分B.批量混合已知组分C.批量单一未知组分D.批量混合未知组分参考答案:A难度:中3、标准曲线法标准液浓度选择错误的是()。
A.可以成倍增加B.可以等级增加C.应包含待测样品的可能变异最低与最高值D.选用3种浓度比较方便参考答案:D难度:中二、多选题1、关于标准曲线说法正确的是()。
A.也称为标准工作曲线B.标准曲线不能重复使用C.标准曲线法定量基础是朗伯-比尔定律D.若符合朗伯-比尔定律,则系通过原点的直线参考答案:A;C;D难度:中三、判断题1、若忽略实验误差等影响因素,标准曲线应为通过原点的直线。
参考答案:T难度:低2、标准曲线可以重复使用,适用于大量样品的分析。
参考答案:T难度:低四、填空题1、标准曲线法定量基础是。
参考答案:朗伯-比尔定律难度:低五、简答题1、标准液浓度的选择时应注意哪几个方面?。
参考答案:在制备标准曲线时,标准液浓度选择一般应能包括待测样品的可能变异最低与最高值,一般可选择5种浓度。
浓度差距最好是成倍增加或等级增加,并应与被测液同样条件下显色测定。
难度:高六、综合题1、请结合课堂练习说说标准曲线法定量的主要步骤。
参考答案:标准溶液的选择、配制及标准溶液吸光度的测定→标准曲线的绘制→样品溶液吸光度的测定→待测组份含量的求算。
难度:中。
吸收曲线绘制
4.样品光度测定
1. 鼠标点样品表表格以激活
3.
2.
重复步骤2和3,直到读完样品室里样品,将数据记录手写到实验报告上,数据不打印
三.标准曲线的绘制与试液含铁量的测定
1.标准曲线的绘制
1.1点开光度测定窗口
1.2建立数据采集方法
1. 2.
3.
4.
确认无误点下一步
文件名改为学号
一.吸收曲线的绘制
1.点开光谱测定窗口
2.建立数据采集方法
其余用默认值
3.执行基线校正
3.
2.
1.
此时池位置为1
4.扫描样品吸收曲线
2.
1.
此时池位置为2
5.创建吸收曲线文 件名及保存路径
文件名改为学号 保存路径为D:\An(n=1-10)\分光测铁\……
输入分析者姓名
6.峰值检测及数据保存
峰值检测完,一定要 点击保存,否则数据 可能丢失!
7. 吸收曲线结果 吸收曲线的数据待上机操作完成后跟标准曲线及样品数据一起打印
二、显色剂用量确定——吸光度测定
1.点开光度测定窗口
2.建立数据采集方法
1. 2.
3.
4.
1. 2.
该数据不保存,所以这里都不必修改,直接点完成
输入样品ID,放入几个样品就输到几(空白不输)
保存路径为D:\An(n=110)\分光测铁\……
输入分析者姓名 确认无误点完成
1.3填充标准表
依次输入5个标准样品ID和相应浓度(空白不输入),权重因子都为1 此处显示浓度仅为示例,请根据自己配制的 试液算出具体浓度后输入,单位是mg/L
1.6查看标准曲线相关系数 最后点保存
取出5个标准样品(空白不用取出),然后将三个试液依次放入样品室, 继续下一步试液含铁量的测定
分光光度法快速测定粉煤灰水泥中粉煤灰含量鞠志红
分光光度法快速测定粉煤灰水泥中粉煤灰含量鞠志红发布时间:2021-09-23T02:11:13.242Z 来源:《中国科技人才》2021年第16期作者:鞠志红[导读] 以往对于粉煤灰含量的测定都是采用标准的化学分析方法,对于工作人员测定要求和水平较高,测定速度不快。
针对这一情况,设计采用分光光度法可测定粉煤灰水泥中粉煤灰含量,该方法操作简便,快速,结果准确。
中煤平朔发展集团生活服务公司山西朔州 036000摘要:以往对于粉煤灰含量的测定都是采用标准的化学分析方法,对于工作人员测定要求和水平较高,测定速度不快。
针对这一情况,设计采用分光光度法可测定粉煤灰水泥中粉煤灰含量,该方法操作简便,快速,结果准确。
关键词:粉煤灰水泥;分光光度法;Fe2O3;SO30前言在以往,主要采用化学分析方法检测水泥中混合材含量,并确定了应的标准方法,从实践分析过程中发现,化学分析方法的操作流程非常复杂,对工作人员的操作水平较高,误差较大。
试验采用分光光度法,测定粉煤灰水泥中的Fe2O3和SO3含量;再通过混合材掺量计算公式,能快速测定水泥中粉煤灰的含量,并且检测结果误差小于5%。
1实验原理与方法 1.1实验原理若水泥中混合材为单一品种,则测出其中混合材含量需至少测定水泥中的2种氧化物含量。
因此,对于粉煤灰水泥,只需要测定其中一种成分的含量即可计算出其中粉煤灰掺量和熟料含量。
当仅掺入一种混合材时,水泥混合材含量按照公式(1)计算:式中:P-水泥中混合材掺加量;X1-水泥试样中某一种氧化物百分比;X2-石膏中某一种氧化物百分比;X3混合材中某种氧化物百分比;X4-熟料中某种氧化物百分比;C-水泥中石膏掺入百分比,为已知量。
1.2主要实验原料、试剂和仪器本实验主要用到的试剂和仪器有:盐酸(1+1,1+2),浓硝酸,抗坏血酸溶液(10g/L),邻菲罗啉溶液,Fe2O3(光谱纯),乙酸按(100 g/L),乙酸(1+1),硫酸钠(优级纯),碳酸钙(分析纯),氨水(1+1,1+2),甲酸(1+1),双氧水,铬酸钡,UV-5200分光光度计一台。
不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定-电子教案
《仪器分析》教案
10nm测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5nm测一次吸光度。
在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A和λ关系的吸收曲线。
从吸收曲线上
溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。
选择最大吸收波长λmax,并观察不同浓度KMnO
4
4、绘制不同浓度的高锰酸钾溶液的工作曲线
实验结论:
(1)同一种物质对不同波长光的吸光度不同。
吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax
(2)不同浓度的KMnO4溶液的光吸收曲线形状相似,其最大吸收波长不变;
(3)同一物质不同浓度的溶液,在一定波长处吸光度随溶液的浓度的增加而增大。
这个特性可作为物质定量分析的依据。
在测定时,只有在λmax 处测定吸光度,其灵敏度最高。
因此,吸收曲线是吸光光度法中选择测量波长的依据。
塞曼石墨炉原子吸收法测定环境水样中的痕量铅
分析测试文章编号:1002-1124(2003)05-0028-02 塞曼石墨炉原子吸收法测定环境水样中的痕量铅刘亚玲,郭宝珠,张春燕(大庆石化公司质量安全环保处,黑龙江大庆163714) 摘 要:采用塞曼效应石墨炉原子吸收法测定环境水样中的痕量铅,研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。
测定结果表明,采用塞曼扣背景、以硝酸镁和磷酸二氢铵为基体改进剂测定环境水样中的痕量铅的方法,大大提高了测量的精密度和准确度,方法的检出限为213×10-10g ,相对标准偏差为419%。
关键词:石墨炉原子吸收法;塞曼效应;铅中图分类号:O657131 文献标识码:ADetermination of trace lead in environmental w ater samples by Z eem an effect ofgraphite furnace atomic absorption spectrophotometry LI U Y a -ling ,G UO Bao -zhu ,ZH ANG Chun -yan(QHSE M anagement Department of Daqing Petrochemical C om pany ,Daqing 163714,China ) Abstract :Z eeman effect of graphite furnace atomic abs orption spectrophotometry was adopted to determine tracelead in environmental water samples ,als o the temperature raising procedure of graphite furnace and the effect of matrix m odifier on the determination were studied.It showed that application of Z eeman effect to deduct background and the use of magnesium nitrate and amm onium biphosphate as matrix m odifiers greatly improved the precision and accuracy of the determination.The detection limit of the method was 213×10-10g ,and the relative standard deviation was 4.9%.K ey w ords :graphite furnace atomic abs orption spectrophotometry (G FAAS );Z eeman effect ;Lead收稿日期:2003-09-06作者简介:刘亚玲(1970-),女,化验分析工程师,1992年毕业于黑龙江大学环境化学专业,现在大庆石化公司质量安全环保处从事环境监测工作。
12维生素B12的吸收曲线绘制及注射液的含量测定
新乡医学院分析化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室年月日实验维生素B12的吸收曲线绘制及注射液的含量测定一、实验目的1。
掌握分光光度计的使用方法;2。
掌握注射剂含量的测定和计算方法;3。
熟悉测绘吸收曲线的一般方法。
二、实验原理维生素B12是含Co的有机化合物,其注射液为粉红色至红色的澄明液体。
要测定B12注射液的含量,可以用紫外-可见分光光度法测定,用此法进行含量测定,必须知道B12的λmax,λmax可以通过绘制吸收曲线来得到.吸收曲线:将不同波长的单色光依次通过被分析的物质,分别测得不同波长下的吸光度,以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标所描绘的曲线.吸光度最大时对应的波长为λmax,在λmax处测吸光度。
B12在278,361,550nm处有最大吸收,在λmax处测得A,根据吸光系数法可以求出注射液中B12的含量。
吸光系数法:A=EclE为207。
实验中要求测361nm处的A,相应的吸光系数%11cm三、仪器与试剂752型紫外-可见分光光度计,10mL容量瓶,5mL吸量管;0.1g·L-1维生素B12水溶液,维生素B12注射液(市售品).四、实验步骤1.752型分光光度计的使用(1)开启电源开关,使仪器预热20分钟。
(2)用波长选择旋钮设置所需的分析波长.(3)将装参比溶液的比色皿置于光路,打开样品室盖,调节T旋钮,使显示器指针指在“0。
00%"。
(4)将装参比溶液的比色皿置于光路,关闭样品室盖,调节A旋钮,使显示器指针指在“100。
00%”。
(5)重复操作(3)和(4),直至仪器显示稳定。
(6)将装参比溶液的比色皿置于光路,关闭样品室盖,进行测定,在显示器上读出A。
(7)仪器使用完毕,关闭电源,拔下电源插头.取出比色皿,洗净、晾干。
复原仪器,盖上防尘罩。
2.吸收曲线的绘制将0。
1g·L-1维生素B12溶液置于1cm比色皿中,以蒸馏水为空白溶液,在不同波长(340nm~580nm之间,其中从350nm~370nm和540~560nm每间隔5nm测量一次,其余每间隔20nm测量一次吸光度)下测量相应的吸光度。
菌液吸光度标曲绘制
菌液吸光度标曲绘制
菌液的吸光度标曲是用来检测菌液浓度的一种标准方法。
它可以按照一定浓度范围内菌液的不同吸光度来绘制出一条曲线,这条曲线反映了浓度与吸光度之间的关系。
绘制菌液吸光度标曲需要做几个步骤:首先,准备好菌液样品,测定其吸光度;然后,以相同浓度的菌液分别配制定容管,测定其吸光度;最后,按吸光度与浓度之间的关系,绘制一条曲线,即菌液吸光度标曲。
绘制出的菌液吸光度标曲可以反映出菌液的浓度变化,检测菌液中物质的含量,以及菌种特性。
此外,标曲还用来分析实验中某些反应的变化,从而对菌液的整体性质进行评价。
菌液吸光度标曲绘制技术已经在生命科学领域中得到广泛应用,这项技术简单易行,分析结果可靠,且可以节约大量时间和精力。
但是,这种技术仍然存在缺陷,非特定的生物成分很难被准确测定。
因此,在未来,研究者们应该持续寻求新的经验,以改进和完善菌液吸光度标曲绘制的技术。
氨氮含量曲线吸光度与浓度关系
氨氮含量曲线吸光度与浓度关系氨氮含量曲线是指在实验中,通过不同浓度的氨氮溶液制备一系列标准溶液,测定吸光度并与浓度关系进行标定的曲线。
这条曲线在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。
下面就让我们一起来了解氨氮含量曲线吸光度与浓度关系的内容。
氨氮含量曲线的绘制过程通常包括以下几个步骤:制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液、使用特定的试剂对标准溶液进行反应、使用分光光度计测定吸光度、将测定得到的吸光度与浓度数据进行拟合得到氨氮含量曲线。
这条曲线通常是一条呈线性关系的斜直线,拟合的公式一般采用Beer-Lambert定律。
氨氮含量曲线的绘制可以为后续实验提供参考。
在环境保护研究中,它可以用于监测废水、湖泊、河流等水体中的氨氮含量。
在农业生产中,它可以用于监测土壤和肥料中的氨氮含量。
通过测定样品的吸光度,我们可以根据氨氮含量曲线得到样品中的氨氮浓度。
氨氮含量曲线对于环境保护和水质监测具有重要的指导意义。
在环境保护方面,随着工业化和城市化的快速发展,废水排放成为了一个严重的问题。
而氨氮作为废水中的一种重要指标,对水体生态系统和人类健康都有一定的影响。
通过建立氨氮含量曲线,我们可以及时准确地监测和评估水体中的氨氮污染程度,帮助制定相应的环保政策和措施。
在农业生产中,氨氮含量曲线可以用于评估土壤和肥料中的氨氮含量。
氨氮是植物生长的重要营养元素,但如果土壤或肥料中的氨氮含量过高,会对植物生长产生负面影响。
通过测定土壤和肥料中的氨氮含量,可以了解植物的养分状况,为合理施肥提供依据,提高农作物产量和质量。
综上所述,氨氮含量曲线吸光度与浓度关系是一种重要的实验方法,具有广泛的应用价值。
它可以为环境保护、水质监测和农业生产提供可靠的数据支持,提高工作的准确性和效率。
我们应该加强对氨氮含量曲线的研究和应用,为建设环保型社会和实现可持续发展作出更大的贡献。
仪器分析技术W3403-1-微设计
3.3
2.演示视频介绍多系列数据吸收曲线绘制步骤。(技能点2)
PPT、视频、文本
4.2
3.留下思考题
PPT、文本
0.5
小计
8.0
PBL讨论
无
设计者
王妮,长春职业技术学院
版本号
01(2016.1.30)
任务驱动法
教学目标
1.熟悉分光光度计的操作方法
2.掌握不同浓度溶液吸收曲线的测绘方法
3.理解吸收曲线的实际意义
教学内容Biblioteka 知识点技能点无1.不同浓度高锰酸钾溶液吸光度的测定
2.多系列数据吸收曲线的绘制
设计思路
教学步骤
呈现形式与素材
时长(min)
1.采取讲授法+视频操作演示介绍不同浓度高锰酸钾溶液的配制及吸光度的测定(技能点1)
《仪器分析技术》课程-微设计
微课编号
W3403
微课名称
绘制不同浓度标准溶液的吸收曲线
所属模块
可见分光光度分析技术
子模块
实训3.2:高锰酸钾吸收曲线的绘制
关键词
高锰酸钾,吸收曲线,最大吸收波长
是否通用
√通用农产品食品
是否重点建设
√是否
微课类型
讲授型;实验实训型
微课形式
PPT录屏+实地拍摄式
教学设计模式
仪器分析技术W3402-2微课件
将配制好的高锰酸钾溶液,用1cm比色皿,以蒸馏水为空白,在440nm580nm波长范围内,每隔10nm测定一次吸光度,观察数据找到最大吸收波长。 在最大吸收波长附近,每隔5nm测定一次吸光度A,填入数据记录表格。
以测定波长为横坐标,以相应测出的吸光度A为纵坐标,在坐标纸或电脑上绘 制吸收曲线;从吸收曲线处找出最大吸收波长max。
绘制同一浓度溶液吸收曲线
— 5—
绘制同一浓度标准溶液的吸收曲线—高锰酸钾吸收曲线的绘制
吸收曲线的绘制
2
— 6—
仪器分析技术
绘制同一浓度标准溶液的吸收曲线
—高锰酸钾吸收曲线的绘制
主讲教师:长春职业技术学院 王 妮
绘制同一浓度溶液吸收曲线
主要任务 选择合适的波长间隔绘制 KMnO4溶液的吸收曲线并找 出最大吸收波长max。
高锰酸钾吸收曲线的绘制
— 3—
试剂的配制与准备—高锰酸钾吸收曲线的绘制
实验操作步骤
食品质量安检测技术W3205GC-FPD检测有机磷农残-5-微测试
《农产品质量安全检测技术》课程-微测试一、单选题1、用气相色谱分析蔬菜样品中有机磷农残时,设置了程序升温,具体如下,请问每个样品一针需要多少时间:()A.3minB. 19minC.12minD.17min参考答案:B难度:中2、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是()。
A.保留值B.峰面积C.峰形D.半峰宽参考答案:A难度:中3、RSD又称相对标准偏差,一般用来表示测试结果的()。
A.合理性B.准确度C.精密度D.回收率参考答案:C难度:中二、多选题1、关于FPD检测器,以下哪些说法是正确的()。
A.FPD检测器是一种富氧、富氢焰型双火焰光度检测器。
B.FPD检测器具有灵敏度高、选择性好、响应时间快等特点。
C.FPD检测器一般用于检测碳氢化合物。
D.FPD检测器能选择性地测量硫磷化物。
参考答案:A;B;D难度:中三、判断题1、单标法定量就是用标准品随意配置一个浓度,进样后产生的峰面积与未知样品进样后产生的峰面积进行比较,得出未知样品浓度。
参考答案:F难度:中2、FPD检测器灵敏度高,响应快,但是只能用于检测含磷有机化合物。
参考答案:F难度:中四、填空题1、FPD检测器能够检测哪两类化合物:和。
参考答案:含硫化合物;含磷化合物难度:中五、简答题1、请简述FPD检测器的工作原理?参考答案:含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。
当硫化物进入火焰,形成激发态的S*2分子,此分子回到基态时发射出特征点蓝紫色光;当磷化物进入火焰,形成激发态的HPO*分子,它回到基态时发射出特征的绿色光(波长为480-560nm,最大强度对应的波长为526nm)。
这两种特征光的光强度与被测组份的含量均成正比,这正是FPD的定量基础。
特征光经滤光片滤光,再由光电倍增管进行光电转换后,产生相应的光电流。
经放大器放大后由记录系统记录下相应的色谱图。
难度:高六、综合题1、用GC-FPD测定黄瓜中的甲拌磷。
061 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定
高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定[适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)、生物工程专业[实验学时] 3学时一、实验目的1. 熟悉72型或721型分光光度计的使用方法2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长max3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.二、实验原理1. 选择合适的波长间隔手工绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长max.2. 从吸收光谱选定的max为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.三、仪器设备容量瓶25 mL,50mL,1000 mL吸耳球/洗瓶500mL滴管/坐标纸/镜头纸/移液管10mL、5mL、2mL、1mL分光光度计721型KMnO4(实验用)分析纯四、相关知识点1. 分光光度法的原理2. 移液管的使用方法3. 吸收定律4. 比色测定方法5. 标准曲线的绘制6. 定量分析的原理7. 最大吸收波长的选择依据8. 标准溶液的配置方法五、实验步骤(一) 标准溶液的制备准确称取基准物KMnO40.1250g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,每ml含KMnO4为0.1250mg。
(二) 比色测定(用721型分光光度计)1. 吸收曲线的绘制精密吸取上述KMnO4标准溶液20ml于50ml容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀,以蒸馏水为空白,依次选择440,450,460,470,480,490,500,510,520,525,530,535,540,545,550,560,580,600,620,640,660,680,700nm波长为测定点,依法测出的各点的吸收度A。
以测定波长为横坐标,以相应测出的吸光度Ai为纵坐标,绘制吸收曲线;从吸收曲线处找出最大吸收波长max.2. 标准曲线的绘制取6支25ml容量瓶,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 KMnO4标准液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁试验目的1学会吸收曲线及标准
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会722型分光光度计的正确使用,了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。
同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲,邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合,此配合物的lgK=21.3,摩尔吸光ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1,稳=14.1。
所以在加入显色剂之而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-测定时酸度高,反应进行较慢;酸度太低,则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc 缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-;5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。
061 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定
高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定[适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)、生物工程专业[实验学时] 3学时一、实验目的1. 熟悉72型或721型分光光度计的使用方法2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长max3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.二、实验原理1. 选择合适的波长间隔手工绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长max.2. 从吸收光谱选定的max为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.三、仪器设备容量瓶25 mL,50mL,1000 mL吸耳球/洗瓶500mL滴管/坐标纸/镜头纸/移液管10mL、5mL、2mL、1mL分光光度计721型KMnO4(实验用)分析纯四、相关知识点1. 分光光度法的原理2. 移液管的使用方法3. 吸收定律4. 比色测定方法5. 标准曲线的绘制6. 定量分析的原理7. 最大吸收波长的选择依据8. 标准溶液的配置方法五、实验步骤(一) 标准溶液的制备准确称取基准物KMnO40.1250g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,每ml含KMnO4为0.1250mg。
(二) 比色测定(用721型分光光度计)1. 吸收曲线的绘制精密吸取上述KMnO4标准溶液20ml于50ml容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀,以蒸馏水为空白,依次选择440,450,460,470,480,490,500,510,520,525,530,535,540,545,550,560,580,600,620,640,660,680,700nm波长为测定点,依法测出的各点的吸收度A。
以测定波长为横坐标,以相应测出的吸光度Ai为纵坐标,绘制吸收曲线;从吸收曲线处找出最大吸收波长max.2. 标准曲线的绘制取6支25ml容量瓶,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 KMnO4标准液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。
061 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定
高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定[适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)、生物工程专业[实验学时] 3学时一、实验目的1. 熟悉72型或721型分光光度计的使用方法2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长max3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.二、实验原理1. 选择合适的波长间隔手工绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长max.2. 从吸收光谱选定的max为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.三、仪器设备容量瓶25 mL,50mL,1000 mL吸耳球/洗瓶500mL滴管/坐标纸/镜头纸/移液管10mL、5mL、2mL、1mL分光光度计721型KMnO4(实验用)分析纯四、相关知识点1. 分光光度法的原理2. 移液管的使用方法3. 吸收定律4. 比色测定方法5. 标准曲线的绘制6. 定量分析的原理7. 最大吸收波长的选择依据8. 标准溶液的配置方法五、实验步骤(一) 标准溶液的制备准确称取基准物KMnO40.1250g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,每ml含KMnO4为0.1250mg。
(二) 比色测定(用721型分光光度计)1. 吸收曲线的绘制精密吸取上述KMnO4标准溶液20ml于50ml容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀,以蒸馏水为空白,依次选择440,450,460,470,480,490,500,510,520,525,530,535,540,545,550,560,580,600,620,640,660,680,700nm波长为测定点,依法测出的各点的吸收度A。
以测定波长为横坐标,以相应测出的吸光度Ai为纵坐标,绘制吸收曲线;从吸收曲线处找出最大吸收波长max.2. 标准曲线的绘制取6支25ml容量瓶,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 KMnO4标准液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。
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《仪器分析技术》课程-微测试
一、单选题
1、用分光光度法测定某物质的含量,应采用()测定吸光度,灵敏度最高。
A.最大吸收波长
B.500nm
C.适宜范围
D.任意波长
参考答案:A
难度:低
二、多选题
1、下列叙述正确的是()。
A.不同浓度高锰酸钾溶液的最大吸收波长相同
B.同一物质的吸收曲线谱图一致
C.吸收曲线可以用来定性
D.任何物质的吸收曲线都是一条直线
参考答案:ABC
难度:中
三、判断题
1、相同波长下不同浓度的高锰酸钾溶液吸光度值A随浓度的增加而不发生变化。
参考答案:F
难度:低
2、不同浓度高锰酸钾溶液的最大吸收波长相同。
参考答案:T
难度:低
四、填空题
1、相同波长下不同浓度的高锰酸钾溶液吸光度值A随浓度增加而。
参考答案:增加
难度:低
2、不同浓度的同一物质标准溶液的最大吸收波长。
参考答案:相同
难度:中
五、简答题
1、不同波长下不同浓度的高锰酸钾溶液吸光度值A的变化有什么特点?为什么?
参考答案:
同一物质,浓度不同时吸收曲线形状基本相同,其最大吸收波长相同,但吸光度随浓度增大而增大。
吸收曲线体现了物质的特性,是进行定性、定量分析的基础。
难度:中
2、吸收曲线在实际应用中有何意义?
参考答案:
吸收曲线体现了物质的特性,是进行定性、定量分析的基础。
若采用最大吸收波长测定吸
光度,则灵敏度最高。
难度:中。