三氧化二铁的测定

四川广元高力水泥实业有限公司

三氧化二铁的测定检验规程

目的：规定三氧化二铁的测定检验操作步骤及操作标准化。

范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。

程序：

1、本规程三氧化二铁的测定方法为EDTA直接滴定法。

2、方法提要：

在pH1.8～2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

3、分析步骤：

），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g～7g氢氧称取约0.5g试样（m

1

化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃～700℃的高温炉下熔融20分钟，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml～30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供测定二氧化硅、三氧化二铁，三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。

从溶液A或上述溶液B中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L）, 用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃，如终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至65℃～70℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。

4、结果的计算与表示：

按式下计算：

三氧化二铁的质量分数w

Fe2O3

T

×V×10

Fe2O3

= × 100

w

Fe2O3

×1000

m

1

T

×V

Fe2O3

=

m

1

式中：

—三氧化二铁的质量分数，%；

w

Fe2O3

—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg T

Fe2O3

／ml）；

V —滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

—试料的质量，单位克（g）。

m

1

本规程从2010年7月1日起执行！

四川广元高力水泥实业有限公司化验室

2010年6月16日

编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉