三氧化二铁的测定
地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法
FHZDZDQHX0065 地球化学调查样品三氧化二铁的测定萃取光度法F-HZ-DZ-DQHX-0065地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤、岩石中三价铁的测定。
测定范围：质量百分数为2%~10%三氧化二铁。
2 原理试样置于聚四氟乙烯坩埚中，以邻菲啰啉、硫酸(1+2)、氢氟酸低温加热分解。
加入硼酸，用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取溶液中的Fe3+，所得氯仿萃取液用光度法测定Fe3+。
3 试剂3.1 无水硫酸钠。
3.2 硫酸(1+1)。
3.3 硫酸(1+2)。
3.4 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.5 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液，8g/L。
含8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液。
3.6 饱和硼酸溶液。
3.7 8-羟基喹啉溶液于88mL水中加入1g 8-羟基喹啉、10g柠檬酸钠、12mL冰乙酸，搅匀。
3.8 氢氧化钠，c(NaOH)=7mol/L。
3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 4 称取32g无水乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后稀释至1000mL。
搅匀。
3.10 8-羟基喹啉-氯仿溶液，5g 8-羟基喹啉用500mL氯仿溶解。
3.11 三氧化二铁标准溶液称取0.1000g预先经120℃烘干的光谱纯三氧化二铁于烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100µg Fe2O3。
4 仪器分光光度计。
5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。
6 操作步骤6.1 空白试验随同试样的分析步骤进行多份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。
6.2 称样量称取0.05g试样，精确至0.0001g。
6.3 试样的测定称取50mg试样于聚四氟乙烯坩埚中，加5mL 8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液，加15滴氢氟酸，盖上坩埚盖，低温加热至试样分解完全。
水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
《水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果》
水泥中的三氧化二铁是其主要组成成分之一，也是决定水泥强度和颜色的重要因素。
因此，对水泥中三氧化二铁含量的准确测定对于水泥质量的评价和控制具有重要意义。
常用的测定水泥中三氧化二铁含量的方法有很多，其中包括edta直接滴定法。
这种方法操作简单，准确度高，被广泛应用于水泥质量监测领域。
在进行水泥中三氧化二铁edta直接滴定法测定时，首先需要将水泥样品充分研磨成细粉，然后用盐酸将水泥中的三氧化二铁溶解并转化为三价铁离子。
接下来，将溶解后的水泥样品用edta 滴定溶液滴定，当三价铁离子与edta盐形成螯合物时，滴定液的颜色发生变化，此时即停止滴定。
根据滴定时耗费的edta滴定溶液的体积，计算出水泥中三氧化二铁的含量。
通过对水泥中三氧化二铁edta直接滴定法的实验结果分析发现，在规定的操作条件下，该方法的结果稳定可靠，重现性较好。
因此，水泥中三氧化二铁edta直接滴定法是一种具有较高准确性和可靠性的测定方法，能够满足水泥质量监测的要求。
三氧化二铁的测定代用法
三氧化二铁的测定代用法
F⒙１方法提要
分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于248.3nm 处测定吸光度。
F⒙２分析步骤
从F⒏⒉１溶液B或F⒏⒉２溶液C中直接取用或分取一定量的溶液,放入容量瓶中,(试样溶液的分取容量瓶的容积视三氧化二铁的含量而定),加入氯化锶溶液,使测定溶液中锶的浓度为1mg/mL。
用水稀释至标线,摇匀。
用原子吸收光谱仪,铁元素空心阴极灯,于248.3nm处在与绘制工作曲线时的相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出三氧化二铁的浓度(C3)。
F⒙３结果表示
三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3 按式(F23)计算:
C3 ×V15 ×n×10-3
X Fe2O3 ＝———————————×
100................(F23)
m22
式中: X Fe2O3 —三氧化铁的质量百分数,％;
C3 —测定溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL; V15 —测定溶液的体积,mL;
F⒏⒉１或F⒏⒉２中试料的质量,g;
m
22—
n—全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。
F⒙４允许差
同一试验室的允许差为0.15％;
不同试验室的允许差为0.20％。
EDTA容量法测定三氧化二铁含量
1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。
2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。
2.2 硝酸(18+82)。
2.3 刚果红试纸。
2.4 盐酸(1+1)。
2.5 氨水(1+1)。
2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。
2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。
2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。
2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。
2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。
2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。
3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。
倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。
三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。
三氧化二铁的测定
三氧化二铁的测定6.2.2 络合滴定法6.2.2.1 方法提要铁离子在pH为1～3范围内能与EDTA定量络合,借磺基水杨酸为指示剂,以EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色为终点,根据EDTA标准溶液消耗量计算三氧化二铁含量。
6.2.2.2 分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL烧杯中,加氯酸钾0.1g,以水稀释至100mL,将烧杯置于电炉上加热,使氯酸钾溶解并继续加热至近沸,取下烧杯以氨水(1+1)中和至pH为6～7, 加1mol/L盐酸3～4mL,搅拌使沉淀溶解,加10%磺基水杨酸溶液2mL,以1 mol/L盐酸调节溶液酸度使pH在1.3～1.5范围内,以0.01mol/L EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色(含铁较低时为无色)为终点。
6.2.2.3 结果计算二氧化二铁含量X4(%)按式(12)计算:T•V×10X4=----------×100 (12)m0×1 000式中:T——EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度,mg/mL;V——滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;m0——试样质量,g。
6.2.2.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表1。
6.3 二氧化钛的测定6.3.1 方法提要钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除Fe[3+]的干扰,以分光光度计于420nm波长处测定溶液吸光度,根据标准曲线查得的毫克数计算二氧化铁含量。
6.3.2 分析步骤6.3.2.1 标准曲线的绘制以滴定管准确分取0,1,2,3,5,7,10mL二氧化钛标准溶液分别置于100mL容量瓶中,以水稀释至50mL,加硫酸(1+1)10mL、磷酸(1+1)2mL和过氧化氢(1+9)5mL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度并绘制标准曲线。
6.3.2.2 试样分析以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL烧杯中,加硫酸(1+1)10mL于通风橱内加热蒸发至冒白烟,取下冷却,以水冲洗杯壁并稀释至40mL,以定性滤纸过滤,以水洗烧杯3次,洗沉淀5～6次,滤液以100mL容量瓶承接。
金属元素分析方法
金属元素分析方法原铁矿中二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的测定试剂：氢氧化钠；盐酸；准确含量的标样准确称取0.2 克试样至银坩埚中，加入2-3 克氢氧化钠固体，并与试样充分搅拌均匀，加盖放入730 度左右的马弗炉中烧15 分钟取出，少冷却，用镊子夹住用热水冲洗银坩埚，用（1+1）盐酸冲洗银坩埚及盖子，在用水冲洗坩埚，将试液转移到已有20mL 盐酸的250mL的容量瓶中，待冷却后加水稀释至标线，此溶液做测定二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的母液。
一、分光光度法测定三氧化二铁试剂：磺基水杨酸；氨水准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中，加10mL5^磺基水杨酸，用（1+1）氨水调至黄色并过量3-4 滴，用水稀释至刻度。
同时做标样。
二、分光光度法测定二氧化硅试剂：钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、硫酸草硫混酸配置：a .30克草酸b.30克硫酸亚铁胺把a放入500mL烧杯中，用沸水把草酸充分溶解；把b放入500mL烧杯中，用沸水充分溶解;却后加169mL（1+1）硫酸搅匀，放入 a 中，加水稀释到1000mL 。
分析步骤：准确移取母液 5.00mL 至100mL 容量瓶中，，加入40mL （1+99）盐酸，加5mL 钼酸铵（10%的水溶液），摇匀静置（显色）可放到热水中保温使显色，10 分钟后，加20mL 草硫混酸，用水稀释至刻度摇匀。
同时做标样。
将 b 冷磷的分析一：钢铁中磷的分析1 、分析原理：试样以硝酸溶解，加高锰酸钾将磷全部氧化为正磷酸，加钼酸铵形成磷钼蓝，用氯化亚锡将还原为磷钼蓝，测量吸光度。
2 、试剂（1）硝酸：（2+5）（2）高锰酸钾（4%）(3)钼酸铵-- 酒石酸钾钠混合液: 将20%钼酸铵溶于20%酒石酸钾钠等体积混合，当日配置。
(4)氟化钠--氯化亚锡溶液；100mL2.4%氟化钠溶液中加0.2克氯化亚锡，氟化钠预先配置，用时加氯化亚锡。
3 、分析步骤：称取0.03 克试样于250mL 烧杯中，加硝酸10mL 在电炉上低温加热溶解 1 分半，待试样溶解后加高锰酸钾( 4%) 4 滴至有褐色沉淀出现，加入酒钼混算液5mL 摇匀，再加氟化钠-- 氯化亚锡溶液40mL 摇匀，于700nm 处以蒸馏水为参比，用1cm 或2cm 比色皿比色，以相应标样换算结果。
铝法还原法三氧化二铁的测定
铝法还原法三氧化二铁的测定
1 参考标准
化验室工作手册
2 适用范围
适用于生料、铁矿的三氧化二铁的测定。
3 试验仪器及药品试剂
3.1 高锰酸钾（10%）
3.2 磷酸（比重1.7）
3.3 铝片
3.4 二苯胺磺酸钠指示剂
3.5 电炉
3.6 洗瓶
3.7 1:1盐酸
4 试验过程
准确称取试样0.5克置于250ml锥形瓶中，加入3~5滴10克/升的高锰酸钾溶液，5ml密度为1.7的磷酸，加热至试样充分溶解（此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状，不再产生气泡），取下稍冷，慢慢加入20ml（1+1）盐酸，在不断摇动下微热煮沸，以逐去氯气，使溶液呈黄色，立即加入铝片一段（约为0.13克用铝丝也可以），盖上瓶盖，继续微热煮沸，并不断摇动锥形瓶，使溶液变成无色，待金属铝片完全溶解后，取下，用水冲洗瓶内壁，并稀释至约为150ml：加5g/L二苯胺磺酸钠指示剂溶液5~6滴，用0.03mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
5氧化铁的百分按下式计算：
C×V×79.84
XFe2O3=————————×100%
m×1000
式中：
C——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数，ml；
M——试样的质量，g；
79.84——1/2Fe2O3的摩尔质量，g/mol。
6 注意事项
6．1磷酸和金属铝片都可能含有微量铁，所以每一批都应做空白试验。
6．2金属铝片质量应固定，约0.13克，磷酸用量也应固定在5毫升，这样才能得到固定的空
白值。
6．3金属铝片必须一次加足，若分几次加入，使测定结果偏低。
三氧化二铁的测定
三氧化二铁的测定
1方法提要
在pH1..8~2.O温度为60~70°C的溶液中，以黄基水杨酸钠为指示剂，用EDT标准滴定溶液滴定。
2分析步骤
从3.1.2溶液或3.2.2溶液B吸取50m1.溶液于250m1.烧杯中，加水稀释至约IOOm1.,用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调整溶液的PH值至1.8~2（用精密PH试纸检验）。
将溶液加热至70C,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/Do用（c（EDT）=0.015mo1.∕1.）EDT标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时温度应不低于60o C）o保留此溶液供测定三氧化二铝用。
3结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe203按式⑸计算：
TFe2O3XV2X5
XFe203= ------------------------------ X1.OO (5)
m×1000
式中：XFe203—三氧化二铁的质量百分数，％;
TFe203-每毫升EDT标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/1.；
V2-滴定时消耗EDT标准溶液的体积，m1.；
m—试料的质量，g；
5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
电解液中三氧化二铁含量的测定
电解液中三氧化二铁含量的测定1 范围本方法适用于镓酸钠溶液中三氧化二铁的测定。
2 方法提要试样用盐酸酸化。
用盐酸羟胺还原铁，控制试液的pH为3.5～4.5，二价铁与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长500 nm处测量其吸光度。
3 试剂3.1 盐酸C (HCl) =3mol/L。
3.2 邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液：称取150g结晶乙酸钠[CH3COONa·3H2O]和5g 盐酸羟胺[H2NOH·HCl]，分别溶于水中。
另称0.25g邻二氮杂菲[C12H8N2·H2O]溶于15mL 乙酸(ρ1.05g/mL)中，将三溶液混合，用水稀释至1000 mL。
3.3 三氧化二铁标准贮存溶液：按以下任一方法配制：3.3.1 称取4.9118g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于250 mL烧杯中，加入少量水和40 mL盐酸(3.1)，待溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。
3.3.2 称取1.000 g预先在600℃下灼烧过的三氧化二铁，置于250 mL烧杯中，加入30 mL 盐酸(3.1)，加热至完全溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。
3.4 三氧化二铁标准溶液 (用时现配)：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液 (3.3.1或3.3.2) 于1000 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含0.025 mg三氧化二铁。
4 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
于100 mL容量瓶中加入5 mL盐酸(3.1) ，40 mL邻二氮杂菲—盐酸羟胺—乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
5.2 测定5.2.1 移取10.00mL镓酸钠溶液，置于100 mL烧杯中，加入40~50mL盐酸(1+1)，1mL过氧化氢，在电热板上加热到结晶三氯化镓开始析出，取下，用少量水溶解，冷却后，移入100 mL容量瓶中，加入20 mL邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
氧化铁皮中三氧化二铁的含量
氧化铁皮中三氧化二铁的含量
氧化铁皮是一种常见的金属材料，它主要由铁、氧和其他杂质组成。
其中，三氧化二铁是氧化铁皮中最主要的成分之一，它的含量对于氧
化铁皮的质量和性能有着重要的影响。
三氧化二铁是一种红色的粉末，其化学式为Fe2O3，分子量为159.69。
在氧化铁皮中，三氧化二铁的含量通常在60%以上，这也是氧化铁皮
呈现出红色的主要原因之一。
氧化铁皮中三氧化二铁的含量可以通过多种方法进行测定。
其中，最
常用的方法是化学分析法和物理分析法。
化学分析法是通过化学反应来测定三氧化二铁的含量。
常用的化学分
析方法包括酸洗法、碱洗法、还原法等。
这些方法需要使用一定的试
剂和设备，操作比较繁琐，但是测定结果比较准确。
物理分析法是通过物理性质来测定三氧化二铁的含量。
常用的物理分
析方法包括X射线衍射法、磁性测量法等。
这些方法不需要使用试剂，操作比较简单，但是测定结果可能会受到其他杂质的影响。
除了化学分析法和物理分析法，还有一些其他的方法可以用来测定氧
化铁皮中三氧化二铁的含量，例如红外光谱法、紫外光谱法等。
这些
方法都有各自的优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。
总的来说，氧化铁皮中三氧化二铁的含量是一个比较重要的指标，它
直接影响着氧化铁皮的质量和性能。
因此，在生产和使用氧化铁皮时，需要对三氧化二铁的含量进行准确的测定和控制，以保证氧化铁皮的
质量和性能达到预期的要求。
试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量
将采集的样品破碎、研磨至粉末 状，以便后续实验操作。
实验设备与试剂
要点一
实验设备
电子天平、分光光度计、容量瓶、离心管、磁力搅拌器等 。
要点二
试剂
盐酸、硝酸、硫酸、三氧化二铁标准溶液、氢氧化钠等。
实验操作流程
过滤
将溶解后的样品溶液过滤至容 量瓶中，用适量蒸馏水洗涤滤 渣，合并洗涤液。
标准溶液加入
在实验过程中，我们发现试剂的纯度和仪器的精度对实验结果有一定影响，建议在 实验前对试剂和仪器进行严格检查和校准。
在数据处理过程中，我们发现异常值的存在可能会影响结果的准确性，建议在实验 过程中加强对异常值的识别和处理。
为了提高实验的效率和准确性，建议在实验过程中采用自动化设备和技术，减少人 为误差和操作时间。
THANKS
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实验组3
三氧化二铁含量为3.0%
对照组
三氧化二铁含量为2.8%
数据整理
根据实验数据，我们绘制了以下柱状图以直观地展示各 组实验结果
结果分析
实验组与对照组的比较
实验组的平均三氧化二铁含量为3.3%，而对 照组的平均三氧化二铁含量为2.8%。这表明 实验组的水泥中三氧化二铁含量高于对照组， 初步判断实验组的水泥质量可能更高。
利用三氧化二铁与盐酸反应生成氯化 铁，再通过还原剂将高价铁离子还原 为亚铁离子，最后用重铬酸钾标准溶 液滴定亚铁离子的量，计算出三氧化 二铁的含量。
学会分析实验结果并得出结论
数据分析
通过实验数据，分析水泥中三氧化二铁含量的变化规律，探究不同厂家、不同 批次水泥中三氧化二铁含量的差异。
实验结论
根据实验结果，得出水泥中三氧化二铁含量的平均值、最大值、最小值等统计 数据，评估水泥的质量水平。同时，针对不同厂家和批次的水泥提出相应的质 量评价和建议，为工程应用提供参考依据。
三氧化二铁hrtem晶格间距
三氧化二铁hrtem晶格间距（最新版）目录1.三氧化二铁的概述2.HRTEM 的概述3.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的测定方法4.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的重要性5.结论正文1.三氧化二铁的概述三氧化二铁（Fe2O3），也被称为氧化铁，是一种常见的铁的氧化物。
它是一种红棕色的固体，广泛应用于工业生产中，如制备颜料、磁性材料等。
在科学研究中，对三氧化二铁的结构和性质的研究具有重要意义。
2.HRTEM 的概述HRTEM（高分辨率透射电子显微镜）是一种先进的显微技术，可以对样品进行高分辨率的形态和结构观察。
HRTEM 利用电子束对样品进行照射，通过观察反射的电子信号，可以获取样品的形态、结构、组成等信息。
在材料科学、物理学、化学等领域，HRTEM 技术有着广泛的应用。
3.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的测定方法利用 HRTEM 技术，可以对三氧化二铁的晶格间距进行精确测定。
通常，通过观察三氧化二铁样品的选区电子衍射（SAED）图，可以确定其晶格间距。
晶格间距是描述晶体结构的重要参数，对于研究三氧化二铁的物理和化学性质具有重要意义。
4.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的重要性三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的精确测定，有助于科研人员更深入地了解该物质的微观结构和性质。
晶格间距的变化可能导致材料的磁性、光学、电学等性能的改变，因此，研究三氧化二铁 HRTEM 晶格间距对于优化其性能具有指导意义。
此外，对三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的研究，还可以为其他氧化铁类材料的研究提供参考。
5.结论总之，通过 HRTEM 技术对三氧化二铁晶格间距的测定，有助于科研人员深入了解该材料的微观结构和性质，为优化其性能提供重要信息。
试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量
所求量
计算
nFe2O3
n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0.00009375(mol)
nFe
n2=2*n1=2*0.00009375=0.0001874(mol)
C(EDTA) C1=n2\V耗=0。0001874*1000\25=0.0075(mol\L)
m(EDTA) m1=CV配M=0。0075*1*336=2.5(g)
①溶解CaC03(s) ②调节待测液的pH
HCl(1+5)
洗坩埚
CaCO3(s)
作为基准物，标定EDTA
EDTA.2H2O
配制为EDTA溶液
NH3.H2O
调节待测液的pH
KOH(200g/L)
请老师指点
CMP指示剂
指示滴定终点
磺基水杨酸钠指示剂 指示滴定终点
四：实验步骤：
熔样→水泥（0.5000g）→马弗卢（650-700℃）→取出，冷却→热水浸取，加入HCl→待测液
25.2 24.90 0
25.40
25.50 25.10
25.20
25.2 24.90 0
25.40
25.50
25.22
25.10
25.20
0.001229 0.001244 0.001219 0.001215 0.001234 0.001229
C平均 (mol\L)
0.001226
（公式：CEDTA=M*25*1000/(250*V *100.09)
25～30
25.12
V滴定
25～30
3.8
W(Fe2O3)%
3%
4.8%
注：说明该水泥中的三氧化二铁的大概含量不是3%而是4.8%左右
硅酸盐的分析检验 三氧化二铁的测定
第三节 三氧化二铁的测定
第三节 三氧化二铁的测定
1 氧化还原滴定法
(1) 测定原理
2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl- = 2Fe2+ + SnCl62Sn2+ + 4Cl- + 2HgCl2 = SnCl62- + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O (2) 测定步骤
(1) 测定原理 分取一定量的溶液，以锶盐（SrCl2）消除硅、铝、钛等对铁的抑制
干扰，在空气-乙炔火焰中，于248.3nm处测吸光度。 (2) 测定步骤
① 标准溶液的配制 ② 标准曲线的绘制 ③ 试样的测定
(3) 计算结果
Fe2O3
A 103 m V0
100
250
式中： A—由标准曲线查出三氧化二铁的量，mgV0 —分Fra bibliotek试样的体积，mL
m—试样的质量，g
(4) 干扰消除 ✓ 选用较小的光谱通带 ✓ 选用富燃性火焰
(3) 计算结果 式中：
(4) 注意事项
Fe3+还原的酸度及温度 加入稍微过量的SnCl2,然后加入HgCl2 加HgCl2除去过量的 SnCl2必须在冷溶液中进行，并且加入HgCl2溶 液后放置3-5min 再滴定 加入硫酸控制酸度1-3mol·L-1 指示剂用量 干扰消除
2 原子吸收光度法
吸取分离二氧化硅后的滤液50.00mL于250mL烧杯中，低温浓缩至NaCl析 出，补加5mL HCl，加入少量水使NaCl溶解，加热近沸，趁热在摇动下逐滴加 入15%的SnCl2溶液至FeCl3黄色消失并过量1-2滴，冲洗杯壁并迅速冷至室温， 加入HgCl2饱和溶液，放置3-5min，稀释至100mL，加入15mL硫磷混酸，加入2 滴1%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至紫色终点。
测定三氧化二铁的操作流程
测定三氧化二铁的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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第五节 三氧化二铁含量的测定
特点 手续繁琐，很少采用 测定硅酸盐中的铝含量较高
灵敏度极低，干扰严重
铝含量很低
EDTA直接滴定法
原理： TiO2 pH=3 △
TiO(OH )2沉淀
指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu
滴定终点：溶液呈亮黄色
反应：
Al3 CuY 2 AlY Cu2 Cu2 PAN Cu PAN（红色） Cu PAN +H2Y 2 CuY 2 PAN（黄色）
步骤：向滴定完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至 过量10-15ml,用水稀释至150-200ml.加热至70-80℃后，滴加 氨水调PH在3.0-3.5，加15ml缓冲液（PH=4.3），煮沸12min,稍冷后加入4-5滴PAN指示剂溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴 定溶液滴定至亮紫色。
在PH=4.5-5.4的条件下，铝与铬天青S （CAS）进行显色反应生成1：2的有色 配合物，且反应迅速完成，可稳定约1h.
第八节 氧化钙和氧化镁含量的测定
一、氧化钙含量测定---EDTA配位滴定法
强碱 PH>13 掩蔽剂 三乙醇胺（TEA） 指示剂 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP） 滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色
计算：
w(Fe2o3
)
cV 103 m V0
100%
250
式中： c—测定溶液中三氧化二铁的浓度，mg/ml V—测定溶液的体积，ml V0—移取试样溶液的体积，ml m —试料的质量，g
第六节 三氧化二铝含量的测 定
测定方法 重量法 滴定法
可见分光光度法
原子吸收分光光度法 等离子体发射光谱法
铬天青S比色法
铜盐返滴定法
讨论：
常见返滴定法：PAN为指示剂的铜盐返滴定法和二甲酚橙为指示剂 的锌盐返滴定法。
工业分析实验步骤(精)
一、三氧化二铁的测定（一）EDTA络合法试剂：（1）1：1氨水溶液（2）1：1盐酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水杨酸溶液（5）0.02M EDTA标准溶液（需标定）测定步骤准确移取样品溶液25mL（视含铁量而定）于250mL锥形瓶种，加1：3硝酸1mL。
用1：1氨水及1：1盐酸调节溶液PH为1.6~1.8，以精密PH试纸检验。
加热到60~70°C，加10%磺基水杨酸钠溶液10滴，趁热以0.02M EDTA标准溶液滴定至呈黄色或淡黄色。
三氧化二铁百分含量按下式计算：式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度V——滴定消耗的EDTA标准溶液体积。
mLG——试样重量，g（二）磺基水杨酸比色法试剂（1）1：1氨水溶液（2）10%磺基水杨酸溶液（3）铁标准溶液：准确称取优级纯铁铵矾0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每1mL含三氧化二铁0.1mg。
测定步骤准确移取样品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL,加入10mL10%的磺基水杨酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由红色变黄色，再过量2~4mL，加水稀释至标线，摇匀，以1cm 比色皿，于波长430mm处测其吸光度。
标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL铁标准溶液置于一组100mL容量瓶中，按样液方法处理，测其吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出氧化铁含量。
三氧化二铁百分含量按下式计算：式中C——从标准曲线查得样液氧化铁含量，mg/100mL；G——试样重量，g。
二、氧化钛的测定（一）EDTA差减法试剂（1）磷酸。
（2）30%过氧化氢。
（3）5%硫酸溶液。
（4）钛标准溶液：准确称取优级纯二氧化钛0.1000g于400mL烧杯中，加6N硫酸20mL，硫酸铵2g，小心加热至完全溶解，冷却后，定容为1000mL，此溶液每毫升含0.1mg氧化钛。
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四川广元高力水泥实业有限公司
三氧化二铁的测定检验规程
目的：规定三氧化二铁的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。
程序：
1、本规程三氧化二铁的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：
在pH1.8～2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：
），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g～7g氢氧称取约0.5g试样（m
1
化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃～700℃的高温炉下熔融20分钟，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入25ml～30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液B供测定二氧化硅、三氧化二铁，三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。
从溶液A或上述溶液B中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。
将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L）, 用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃，如终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至65℃～70℃）。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
4、结果的计算与表示：
按式下计算：
三氧化二铁的质量分数w
Fe2O3
T
×V×10
Fe2O3
= × 100
w
Fe2O3
×1000
m
1
T
×V
Fe2O3
=
m
1
式中：
—三氧化二铁的质量分数，%；
w
Fe2O3
—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg T
Fe2O3
／ml）；
V —滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
—试料的质量，单位克（g）。
m
1
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉。