土壤—游离氧化铁的测定—光度法1 范围
混凝土氧化铁含量检测标准
混凝土氧化铁含量检测标准一、前言混凝土氧化铁含量检测是混凝土质量检测的重要内容之一。
氧化铁是混凝土中常见的颜色剂，但过高的含量会影响混凝土的强度和耐久性。
因此，制定一套可行的检测标准对于保证混凝土质量具有重要的意义。
二、检测对象混凝土氧化铁含量检测适用于各类混凝土结构，包括建筑、路桥、水利、地下工程等。
三、检测方法目前常用的混凝土氧化铁含量检测方法有色度法和X射线荧光光谱法。
以下分别介绍这两种方法的检测步骤与标准。
1. 色度法（1）检测原理色度法是通过加入一定量的氢氧化钠溶液将混凝土样品溶解，使氧化铁转化为氢氧化铁，并测定溶液的颜色深浅，从而计算出混凝土中氧化铁的含量。
（2）检测步骤① 取混凝土样品2g，加入250ml锌粉溶液中，振摇均匀；② 加入20ml氢氧化钠溶液，振摇均匀，加水至刻度线；③ 在标准比色管中加入试液，加入金黄色试剂，摇匀后比色，比色值读数即为氧化铁含量。
（3）检测标准根据GB/T 17671-1999《混凝土中氧化铁含量的测定》的规定，混凝土C、S、N类别中氧化铁的含量分别应不大于6.0%、4.0%、3.0%，若超过此标准则应重新设计配合比。
2. X射线荧光光谱法（1）检测原理X射线荧光光谱法是通过将混凝土样品置于X射线束中，发生荧光后，测定荧光强度，从而计算出混凝土中氧化铁的含量。
（2）检测步骤① 取混凝土样品1g，加入研钵中，加入10ml浓硝酸和5ml氢氟酸，加热至溶解；② 将溶液转移至10ml瓶中，加水至刻度线，摇匀后过滤；③ 将过滤液置于X射线荧光光谱仪中，测定荧光强度；④ 根据标准曲线计算出混凝土中氧化铁的含量。
（3）检测标准根据GB/T 17671-1999《混凝土中氧化铁含量的测定》的规定，混凝土中氧化铁的含量应符合配合比设计要求，且不得超过规定的最大含量。
具体标准如下：① C类混凝土：不得超过6.0%；② S类混凝土：不得超过4.0%；③ N类混凝土：不得超过3.0%。
土壤测试各指标的方法
1.1.1.重铬酸钾氧化－外加热法方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5分钟)，用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1，以计算有机碳量。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK 2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1 H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22－0.85V。
主要仪器油浴消化装置；包括油浴锅和铁丝笼；可调温电炉；秒表；自动控温调节器试剂(1)0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液：称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7，GB642－77，分析纯)39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。
(2) H2SO4：浓硫酸(H2SO4，GB625-77，分析纯)。
(3)0.2mol·L-1FeSO4溶液：称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,GB664-77，化学纯)56.0g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。
(4)指示剂①邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉(GB1293－77，分析纯)1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g，溶于100ml水中。
②2-羧基代二苯胺(O-phenylanthranilicacid,又名邻苯氨基苯甲酸，C 13H11O2N)指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100ml小烧杯中，加入0.1mol·L-1NaOH溶液12ml，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100ml烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250ml，放置澄清或过滤，用其清液。
SL237-1999-067游离氧化铁试验
入 盐酸羟氨 摇匀放置
加醋酸 醋酸纳缓冲溶液
加入
邻菲罗啉 加水至刻度 摇匀使其充分显色
后于
波长处用 比色皿比色 测定其消光值
分别吸取
铁标准溶液使用液
相应
的含铁量为
按本规程
的规定与待测液
做同样处理显色 比色测定其对应的消光值 然后以含铁量为横坐
标 以消光值为纵坐标绘制标准曲线
计算
按式
计算游离氧化铁总量
游离氧化铁试验
游离氧化铁总量 米拉 杰克逊法 无定形游离氧化铁 达姆试剂法
定义和适用范围
土中呈游离状态 即非硅酸盐形式 铁的氧化物及其水化 物称游离氧化铁 游离氧化铁根据其结晶程度分为结晶态游离氧 化铁和无定形 即非晶质 游离氧化铁 无定形游离氧化铁是指不 能产生 射线衍射图谱的铁的氧化物
本试验用于测定土中游离氧化铁的总量和无定形游离氧 化铁的含量 二者差减可得结晶质游离氧化铁
连二亚硫酸钠
化学纯
氯化钠饱和溶液
盐酸羟氨
碳酸氢钠溶液
碳酸氢钠
化学纯
溶于
纯水中 柠檬酸钠溶液
柠檬酸钠
化学纯 溶于
纯水中
醋酸 醋酸钠缓冲溶液 醋酸钠
溶于
纯水中 加入冰醋酸 用Fra bibliotek水稀释至邻菲罗啉 称取 邻菲罗啉
溶于
纯水中 内含
盐酸
达姆试剂 称
草酸铵
草酸溶于 纯水中
约
铁标准溶液 称 溶于纯水中 加浓硫酸
硫酸亚铁铵 最后定容至
本规程适用各种土类
仪器设备和试剂
仪器设备
离心机 大于
离心管
分析天平 称量 分度值
分光光度计 型或 型
水浴锅 附温度控制器
DCB法检测土壤中游离铁方法验证报告毛芳德曾淑娟李倩赵雪峰晏承峰
DCB法检测土壤中游离铁方法验证报告毛芳德曾淑娟李倩赵雪峰晏承峰发布时间：2023-07-13T09:18:24.048Z 来源：《工程管理前沿》2023年9期作者：毛芳德曾淑娟李倩赵雪峰晏承峰[导读] 本实验以《土壤分析技术规范》（第二版）19.1 游离铁（Fed）的测定（DCB法）为依据，对土壤中游离铁进行分析验证，曲线的相关系数为0.9999，对ASA-12和ASA-15两个标准土壤进行测定，检测结果均在证书真值允许范围内，6次平行测定的相对标准偏差分别为2.98%和3.66%。
本方法适用于实验室开展土壤中游离铁的检测。
武汉博源中测检测科技有限公司湖北省武汉市 430200摘要：本实验以《土壤分析技术规范》（第二版）19.1 游离铁（Fed）的测定（DCB法）为依据，对土壤中游离铁进行分析验证，曲线的相关系数为0.9999，对ASA-12和ASA-15两个标准土壤进行测定，检测结果均在证书真值允许范围内，6次平行测定的相对标准偏差分别为2.98%和3.66%。
本方法适用于实验室开展土壤中游离铁的检测。
游离铁是指土壤中不属于层状硅酸盐组成部分的其他形态的铁，主要是氧化铁及其化合物，它是反映土壤风化度的指标。
在第三次全国土壤普查中，游离铁是土壤剖面样的检测指标之一。
因此，需要对游离铁的检测方法进行验证。
本实验主要是利用本实验室现有的仪器设备、试剂对土壤样品中游离铁进行测试，验证游离铁测试的精密度和准确度是否满足检测要求。
1、实验部分1.1原理用连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠溶液把土壤中的游离铁分离后，经盐酸羟胺还原，用邻菲啰啉比色法测定。
1.2主要仪器和试剂HDL-4型台式离心机（常州市鸿科仪器厂）；722G可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司）；ATY电子天平（岛津）等。
柠檬酸钠（国药，分析纯）；碳酸氢钠（阿拉丁，优级纯）；连二亚硫酸钠（国药，分析纯）；氯化钠（国药，分析纯）；盐酸羟胺（国药，分析纯）；乙酸钠（国药，分析纯）；邻菲啰啉（国药，分析纯）；硫酸亚铁铵（国药，分析纯）；土壤有效态成分分析标准物质（农业农村部环境质量监督检验测试中心 GBW07XXX ASA-12，ASA-15）等。
土壤—游离氧化铁的测定—光度法1 范围
FHZDZTR0151 土壤 游离氧化铁的测定 光度法
F-HZ-DZ-TR-0151
土壤—游离氧化铁的测定—光度法
1 范围 本方法适用于土壤游离氧化铁的测定。
2 原理 游离氧化铁是指可为连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠溶液提取出来的氧化铁，其占全铁的
百分数称为氧化铁的游离度，可作为土壤风化度的一个指标。土壤中游离氧化铁的形成与气候 条件相关，它是土壤中可变正电荷和负电荷的主要载体，对重金属离子和多价含氧酸根有专性 吸附功能，制约着它们在土壤中的活性。游离氧化铁还是土壤中重要的矿质胶结物质，对土壤 结构的形成起联结作用，在一定程度上反映成土条件和环境。采用连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳 酸氢钠溶液提取游离氧化铁的主要化学过程包括高价铁还原为低价铁以及铁离子与柠檬酸根形 成络合物两个作用，以柠檬酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液保持提取液的适宜 pH 值 7.3，可达到较完 全的提取率，并可防止硫化铁和硫的沉淀，提取液以邻啡啰啉光度法测定游离氧化铁。提取液 可同时测定游离氧化铝。 3 试剂 3.1 连二亚硫酸钠（Na2 S2O4）。 3.2 柠 檬 酸 钠 溶 液 ： 称 取 104.4g 柠 檬 酸 钠 （ Na3C6O7 · 5H2O ） , 溶 于 水 ， 再 加 水 稀 释 至 1000mL。 3.3 碳酸氢钠溶液：称取 84g 氯化钠，溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.4 氯化钠溶液：：1mo1/L，称取 58.45g 氯化钠，溶于水，再加水稀释至 1000mL。 3.5 饱和氯化钠溶液：称取 400g 氯化钠，加入 1000mL 水，充分搅拌后，静置，取上部澄清 溶液。 3.6 丙酮。 3.7 盐酸羟胺溶液：称取 10g 盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.8 邻啡啰啉溶液：称取 0.1g 邻啡啰啉（C12H8N2·H2O），溶于 100mL 水中，如不溶可少许加 热。 3.9 乙酸钠溶液：称取 10g 乙酸钠，溶于 100mL 水中。 3.10 铁标准溶液液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉 0.1000g（精 确至 0.0001g）置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸(1+1)，加热溶解后，冷却，移入 100mL 容 量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 100μg 铁。 4 仪器 4.1 离心机，最大转速 5000r/min，附 50ml 离心管。 4.2 分光光度计。 4.3 容量瓶，250mL，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取 0.5000g～1.0000g（粘粒 0.1000g～0.3000g，精确至 0.0001g）通过 0.25mm 筛孔 的风干土样置于 50mL 离心管中，加入 20mL 柠檬酸钠溶液和 2.5mL 碳酸氢钠溶液，在水浴上加 热至 80℃，用骨勺加入 0.5g 连二亚硫酸钠，不断搅动，保持 15min。
土方试验游离氧化铁试验
土方试验游离氧化铁试验57．1 一般规定57．1．1 土样为各类土。
57．1．2 本试验用于测定土中游离氧化铁的总量(米拉·杰克逊法)和无定形游离氧化铁的含量(达姆试剂法)，二者相减可得结晶质游离氧化铁。
57．2 仪器设备和试剂57．2．1 本试验使用的仪器设备应符合下列规定：1 离心机(转速为3000r／min～4000r／min)，50mL离心管；2 分析天平：称量200g，分度值0．0001g；3 可见光分光光度计；4 水浴锅(附温度控制器)；5 振荡器；6 其他设备：容量瓶、移液管、量筒、100mL棕色广口瓶、100mL试剂瓶、0．25mm 细筛。
57．2．2 本试验使用的试剂应符合下列规定：1 连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，化学纯；2 氯化钠溶液：称取氯化钠58．45g溶于纯水，稀释至1L，氯化钠溶液浓度为1mol·L-1；3 100g·L-1盐酸羟胺溶液：称取10g化学纯盐酸羟胺溶于水中，移入100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色试剂瓶中；4 1mol·L-1碳酸氢钠溶液：称取84．01g碳酸氢钠(NaHCO3，化学纯)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；5 0．3mol·L-1柠檬酸钠溶液：称取104．4g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·H2O，化学纯)溶于纯水，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；6 醋酸—醋酸钠缓冲溶液：称取68g醋酸钠(CH3COONa·H2O)溶于500mL纯水中，加入28．8mL冰醋酸，用纯水稀释至1000mL；7 铁标准储备溶液：称取0．7017g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于纯水中，加浓硫酸5mL，然后移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释刻度，摇匀，此时溶液含铁100μg·mL-1；8 铁标准溶液：将100μg·mL-1铁标准溶液稀释10倍成为10μg／mL的溶液液，供比色制标准曲线；9 1．0g·L-1邻菲罗啉：称取1．0g邻菲罗啉(CnHSN2·H2O)溶于1000mL纯水中(内含0．1mol·L-1盐酸5mL)；10 达姆试剂(0．2mol·L-1草酸铵缓冲液)：称取62．1g草酸铵、31．5g草酸溶于2500mL纯水中，溶液pH值为3．2左右，必要时可用氨水或草酸调节。
混凝土中含氧化铁量检测技术规程
混凝土中含氧化铁量检测技术规程一、前言混凝土是建筑工程中常用的一种材料，其主要成分是水泥、沙子、碎石和水。
为了提高混凝土的性能，常常在混凝土中加入一些外加剂，其中氧化铁是常用的一种。
氧化铁可以使混凝土具有更好的抗压性能和耐久性能。
因此，准确地检测混凝土中的氧化铁含量对于保证混凝土的质量和工程的安全具有重要意义。
本文将介绍混凝土中含氧化铁量检测技术规程。
二、检测方法常用的混凝土中含氧化铁量检测方法有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
下面将分别介绍各种方法的具体操作步骤。
2.1 化学分析法化学分析法是一种常用的检测混凝土中含氧化铁量的方法。
其操作步骤如下：1. 取混凝土样品，研磨成粉末状。
2. 将粉末样品加入酸中进行消解，使得氧化铁完全溶解。
3. 加入指示剂，使溶液颜色发生变化。
4. 使用标准溶液滴定，计算出混凝土中氧化铁的含量。
2.2 物理分析法物理分析法是一种较为简单的检测混凝土中含氧化铁量的方法。
其操作步骤如下：1. 取混凝土样品，研磨成粉末状。
2. 使用磁力分离器将氧化铁分离出来。
3. 称量分离出来的氧化铁，计算出混凝土中氧化铁的含量。
2.3 光谱分析法光谱分析法是一种精密的检测混凝土中含氧化铁量的方法。
其操作步骤如下：1. 取混凝土样品，研磨成粉末状。
2. 使用光谱仪对混凝土样品进行扫描。
3. 根据扫描结果计算出混凝土中氧化铁的含量。
三、检测注意事项在进行混凝土中含氧化铁量检测时，需要注意以下事项：1. 取样时应确保样品的代表性。
2. 操作过程中应严格遵守操作规程，避免误差的出现。
3. 不同检测方法的检测结果可能会有差异，应选择合适的方法进行检测。
4. 检测结果的准确性可能会受到混凝土中其他成分的影响，应考虑到这些因素。
四、结论混凝土中含氧化铁量检测技术是保证混凝土质量和工程安全的重要手段。
本文介绍了化学分析法、物理分析法和光谱分析法等常用的检测方法，以及在操作过程中需要注意的事项。
在检测时，应选择合适的方法进行检测，并严格遵守操作规程，以确保检测结果的准确性。
分光光度法测定土壤中的铁
分光光度法测定土壤中的铁摘要铁元素对于农作物的生长十分重要，植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。
采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点，所以被广泛应用。
土壤样品经预处理后，采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素，通过火焰原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下利用标准曲线法，完成对土壤中有效铁元素的测定。
测定方法操作简便，线性范围大，同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。
关键词土壤；铁；原子吸收分光光度法；DTPA-TEA消解法土壤作为人类生存的根本，现代农业发展的基础，其必须含有充足的水分和养分。
土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素，土壤中的微量元素虽然含量不高，但对于农作物的生长不可或缺，如铁。
植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁，其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。
铁有以下几个方面的功能：一是某些酶和辅酶的重要组成部分；二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用；三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白（细胞色素和细胞色素氧化酶）和铁硫蛋白的组分[3-5]。
铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分，在生物固氮中起着非常重要的作用，对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始，1953年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法，其非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，有良好的稳定性和重现性，仪器操作简便，应用广泛。
游离铁的测定方法
游离铁的测定方法游离铁是指在溶液中以离子形式存在的铁离子，对于这种离子的测定方法有很多种。
以下是其中几种常见的测定方法：一、光度法（分光光度法、原子吸收光度法）光度法是通过测定游离铁离子溶液中的光吸收来进行测定。
其中，分光光度法利用分光光度计测定溶液对于特定波长的光的吸光度，从而确定溶液中游离铁离子的浓度。
原子吸收光度法是利用原子吸收光度计测定游离铁离子的吸光度，通过比较溶液中游离铁离子的吸光度与标准曲线得出其浓度。
二、电位滴定法电位滴定法是利用离子选择性电极对游离铁离子溶液进行测定。
其中，常用的离子选择性电极有铁电极和铁指示电极。
首先，将溶液接近中性，并添加适量的过氧化氢（或过氧化钠）以氧化亚铁为高价铁，使其在电极上发生氧化反应；然后，通过向溶液滴加含有亚硫酸钠的标准溶液，直到电极电位下降到起始电位，从滴定的亚硫酸钠的浓度，计算出游离铁离子的浓度。
三、比色法比色法是通过比较溶液中游离铁离子和标准溶液之间的颜色的深浅来进行测定。
其中，可采用分光光度计测定溶液在一定波长下的吸光度，或者采用比色计进行目视比色。
需要注意的是，比色法对于颜色较深的溶液或有颜色的溶液可能不适用。
四、电化学分析法电化学分析法是利用电化学技术测定游离铁离子的浓度。
其中，常用的方法有电位滴定法、极谱法、电解法等。
电化学分析法的原理是利用溶液中铁离子与电极之间的氧化还原反应来进行测定。
五、荧光法荧光法是利用溶液中溶质与添加荧光试剂后的荧光强度之间的关系进行测定。
对于游离铁的测定，可以使用与铁有特异性反应的荧光试剂，然后通过测定荧光强度来计算游离铁的浓度。
六、原子荧光光谱法（ICP法）原子荧光光谱法是利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行测定的方法。
该方法能够同时测定多个金属元素，包括铁离子，具有高灵敏度和选择性的优点。
通过测定样品中元素的发射光谱，计算出游离铁离子的浓度。
综上所述，针对游离铁离子的测定方法有光度法、电位滴定法、比色法、电化学分析法、荧光法、原子荧光光谱法等多种方法可选，具体方法的选择应根据实际情况来确定。
混凝土中含氧化铁量检测标准
混凝土中含氧化铁量检测标准一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料，其主要成分是水泥、骨料、砂子和水。
其中，骨料和砂子中含有氧化铁，这对混凝土的性能和质量有重要影响。
因此，为了保证混凝土的质量，需要对混凝土中的氧化铁含量进行检测。
本文将介绍混凝土中含氧化铁量的检测标准。
二、混凝土中含氧化铁量的检测方法混凝土中含氧化铁量的检测方法主要有以下几种：1. 化学分析法这是目前应用最广泛的一种检测方法。
其原理是将混凝土样品溶解后，采用分光光度计或原子吸收光谱仪测定氧化铁的含量。
2. X射线荧光法这种方法是通过X射线的作用，使混凝土中的氧化铁发射荧光，根据荧光的强度来测定氧化铁的含量。
3. 磁滞回线法这种方法是利用混凝土中氧化铁的磁性差异，通过测定混凝土样品的磁滞回线来测定氧化铁的含量。
三、混凝土中含氧化铁量的检测标准混凝土中含氧化铁量的检测标准主要有以下两种：1. 行业标准目前我国混凝土行业的标准是《混凝土设计标准》（GB 50010-2010），其中规定了混凝土中氧化铁含量的限制。
对于普通混凝土，氧化铁含量不得超过6%；对于高性能混凝土，氧化铁含量不得超过4%。
2. 工程标准在进行混凝土工程的施工过程中，还需要按照相关的工程标准进行检测。
例如，在水泥混凝土路面施工的过程中，需要按照《水泥混凝土路面施工及验收标准》（JTG F40-2004）中的规定进行氧化铁含量的检测。
四、混凝土中含氧化铁量的检测结果的判定混凝土中含氧化铁量的检测结果需要进行判定，以确定混凝土的质量是否合格。
一般来说，混凝土中含氧化铁量超过规定的限制，就属于不合格的情况。
在具体的工程中，还需要根据工程标准来判定混凝土的质量是否合格。
五、混凝土中含氧化铁量的控制方法为了控制混凝土中氧化铁的含量，可以从以下几个方面进行控制：1. 选用低含氧化铁的原材料选用低含氧化铁的原材料，可以有效降低混凝土中氧化铁的含量。
例如，可以选用低含氧化铁的骨料和砂子。
游离铁的测定方法
土壤游离氧化铁的测定—DCB提取-邻啡罗啉比色法1 原理游离氧化铁是指可为连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠溶液提取出来的氧化铁，其占全铁的百分数称为氧化铁的游离度，可作为土壤风化度的一个指标。
土壤中游离氧化铁的形成与气候条件相关，它是土壤中可变正电荷和负电荷的主要载体，对重金属离子和多价含氧酸根有专性吸附功能，制约着它们在土壤中的活性。
游离氧化铁还是土壤中重要的矿质胶结物质，对土壤结构的形成起联结作用，在一定程度上反映成土条件和环境。
采用连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠溶液提取游离氧化铁的主要化学过程包括高价铁还原为低价铁以及铁离子与柠檬酸根形成络合物两个作用，以柠檬酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液保持提取液的适宜pH值7.3，可达到较完全的提取率，并可防止硫化铁和硫的沉淀，提取液以邻啡啰啉光度法测定游离氧化铁。
提取液可同时测定游离氧化铝。
2 试剂2.1 连二亚硫酸钠（Na2 S2O4）。
2.2 柠檬酸钠溶液：称取88.2g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O）,溶于水，再加水稀释至1000mL。
2.3 碳酸氢钠溶液：称取84g氯化钠，溶于水，再加水稀释至100mL。
2.4 氯化钠溶液：：1mo1/L，称取58.45g氯化钠，溶于水，再加水稀释至1000mL。
2.5 饱和氯化钠溶液：称取400g氯化钠，加入1000mL水，充分搅拌后，静置，取上部澄清溶液。
2.6 丙酮。
2.7 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至100mL。
2.8 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C12H8N2·H2O），溶于100mL水中，如不溶可稍许加热。
2.9 乙酸钠溶液：称取10g乙酸钠，溶于100mL水中。
2.10 铁标准溶液液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，加热溶解后，冷却，移入100mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。
土壤中氧化稀土总量的测定
土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86对马尿酸偶氮氯膦分光光度法1 适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围：0.01～0.05％。
本标准不适用于ThO2/∑RExOy*＞10％的试样的分析。
2 方法原理试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钛、锰、硅、磷等。
沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在0.2～0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675nm**处测量其吸光度。
3 试剂除注明者外均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
3.1 氢氧化钠。
3.2 过氧化钠。
3.3 氢氧化钠溶液：2％（W/V）。
3.4 三乙醇胺。
3.5 氯化镁溶液：5％（W/V）。
3.6 盐酸：12M。
3.7 盐酸：6M。
3.8 盐酸：1.2M。
3.9 氨水：14M。
3.10 氨水：0.28M。
3.11 草酸溶液：5％（W/V）。
3.12 氟化铵溶液：2％（W/V）。
3.13 过氧化氢：30％。
3.14 对马尿酸偶氮氯膦溶液：武汉大学产，0.03％（W/V）。
*∑RExOy为氧化稀土总量。
**由于试样所含稀土的配分（各单一稀土的相对比例）是未知的，因此按下法确定测定波长：分别取包关和龙南混合稀土标准10μg，按工作曲线绘制（7.3.5）方法进行显色，测定两者在660～680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。
4 标准溶液4.1 包头混合稀土标准贮备液：称取0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热并逐次滴加总体积为1～2ml的过氧化氢（3.13），待溶液清亮后蒸发至2～3ml。
加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此贮备液1ml含1mg 氧化稀土。
4.2 包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。
混凝土中氧化铁含量的标准检测方法
混凝土中氧化铁含量的标准检测方法混凝土是建筑工程中常用的一种材料，其主要由水泥、砂、骨料和水组成。
在混凝土中添加氧化铁可以改变其颜色，增加美观性，同时也可以提高混凝土的抗压强度和耐久性。
因此，在混凝土中添加氧化铁的应用越来越广泛，但是过多或不足的添加都会影响混凝土的性能。
因此，为了保证混凝土的质量，需要对混凝土中氧化铁的含量进行标准检测。
一、混凝土中氧化铁的含量标准混凝土中氧化铁的含量标准是指在混凝土中添加氧化铁的质量百分比。
根据不同的用途和要求，混凝土中氧化铁的含量标准也会有所不同。
1.建筑混凝土中氧化铁的含量标准建筑混凝土中氧化铁的含量标准是根据混凝土的用途和要求来确定的。
例如，在一些景观建筑中，为了增加其美观性，可以适当添加氧化铁，其含量一般在0.5%~3%之间。
在地下工程中，需要使用抗渗混凝土，其氧化铁的含量一般在0.5%~2%之间。
而在普通混凝土中，氧化铁的含量一般不超过5%。
2.道路混凝土中氧化铁的含量标准道路混凝土中氧化铁的含量标准主要是根据道路的使用环境和要求来确定的。
例如，在高速公路和城市主干道中，为了提高路面的耐久性和抗滑性，可以适当添加氧化铁，其含量一般在0.5%~2%之间。
而在低速公路和乡村道路中，氧化铁的含量一般不超过1%。
3.其他混凝土中氧化铁的含量标准除了建筑混凝土和道路混凝土外，还有其他一些混凝土中也可以添加氧化铁，例如园林景观、水利工程等。
这些混凝土中氧化铁的含量标准也是根据其使用环境和要求来确定的。
二、混凝土中氧化铁含量的检测方法混凝土中氧化铁的含量可以通过化学分析和物理分析两种方法进行检测。
1.化学分析法化学分析法是通过化学分析混凝土中氧化铁的含量。
其具体步骤如下：（1）取混凝土样品：首先需要取一定量的混凝土样品，一般是取混凝土样品的表面和内部，然后将其研磨成粉末。
（2）溶解混凝土：将研磨后的混凝土样品放入烧杯中，加入硝酸和氢氟酸，加热溶解。
（3）分离氧化铁：将溶解后的混凝土样品加入氢氧化铵，使氧化铁沉淀，然后用滤纸过滤，将沉淀洗净。
混凝土中氧化铁含量测试标准
混凝土中氧化铁含量测试标准一、前言混凝土是一种重要的建筑材料，具有防火、防水、耐久性等优良性能，广泛应用于房屋、桥梁、道路等建筑工程中。
氧化铁是混凝土中常见的一种杂质，其含量的高低对混凝土的性能有着重要的影响。
因此，混凝土中氧化铁含量的测试标准具有重要的意义，对保证混凝土质量、提高建筑工程的安全性、延长建筑物的使用寿命具有重要作用。
二、测试方法混凝土中氧化铁含量的测试方法主要有化学分析法、物理分析法、光谱分析法等多种方法。
下面分别介绍各种方法的具体操作步骤：1.化学分析法化学分析法是目前应用较广泛的混凝土中氧化铁含量测试方法。
其基本操作步骤如下：（1）取一定量的混凝土样品，将其粉碎成粉末状。
（2）将粉末样品加入稀盐酸或稀硝酸中，使其溶解。
（3）将溶液转移到烧杯中，加入一定量的硫酸，使得氧化铁与硫酸反应生成硫酸铁盐。
（4）将硫酸铁盐沉淀过滤，洗净，干燥。
（5）将干燥后的硫酸铁盐溶于稀碳酸钠溶液中，使其转化为氧化铁。
（6）将转化后的氧化铁用紫外可见光谱仪、原子吸收光谱仪等仪器测定其浓度，计算出混凝土中氧化铁含量。
2.物理分析法物理分析法是一种简单易行的混凝土中氧化铁含量测试方法。
其基本操作步骤如下：（1）取一定量的混凝土样品，将其粉碎成粉末状。
（2）将粉末样品加入水中，使其溶解。
（3）将溶液过滤，收集过滤液。
（4）利用比重计或荧光光谱仪等仪器测定过滤液中氧化铁的含量，计算出混凝土中氧化铁含量。
3.光谱分析法光谱分析法是一种快速、准确的混凝土中氧化铁含量测试方法。
其基本操作步骤如下：（1）取一定量的混凝土样品，将其粉碎成粉末状。
（2）将粉末样品均匀散布在试样盘上。
（3）利用近红外光谱仪、荧光光谱仪等仪器对试样盘进行扫描，记录光谱数据。
（4）利用数学模型对光谱数据进行处理，计算出混凝土中氧化铁含量。
三、测试标准混凝土中氧化铁含量的测试标准应遵循以下要求：1.测试方法应准确可靠，且操作简便。
2.测试设备应符合国家标准，且定期进行维护和检测。
土壤常规分析(分光光度法)原理检出限汇总
土壤常规分析（分光光度法）原理汇总一．含氮物质：《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法 HJ 634—2012》1.1 氨氮原理：氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630 nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
1.2 亚硝酸盐氮原理：氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
1.3 硝酸盐氮原理：氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543 nm 处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。
二．含磷物质：《土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法HJ 704-2014》《土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法 HJ 632-2011》2.1 有效磷原理：用0.5 mol/L 碳酸氢钠溶液（ pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。
浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长 880 nm 处测量吸光度。
在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.2 总磷原理：经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长700nm 处测量吸光度。
在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
三．含氰物质：《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法 HJ 745-2015》3.1 总氰化物原理：在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏形成氰化氢的氰化物，试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
土壤普查中游离铁的方法验证
土壤普查中游离铁的方法验证摘要：本文对《土壤分析技术规范(第二版)》19.1游离铁（Fed）的测定(DCB法)的线性范围、检出限、精密度和准确度进行验证及确认，线性回归方程相关系数为0.9999，检出限为0.19g/kg，测定结果相对标准偏差为1.2%～1.8%，加标回收率为95.4%～104%。
关键词：方法验证；游离铁；检出限；精密度；准确度前言：第三次全国土壤普查是为全面掌握中国土壤资源情况而开展的一次普查。
此次普查中游离铁的检测依据是《土壤分析技术规范》（第二版）19.1游离铁（Fed）的测定(DCB法)。
方法验证是实验室引进新方法的必要工作。
因为土壤游离铁的检测规范中未给出的特征性参数，需要对该规范进行验证或确认以及参数补充。
本文依据发布的国家标准《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》(GB/T32456-2015)和《合格评审化学分析方法确认和验证指南》(GB/T27417-2017)对《土壤分析技术规范(第二版)》中19.1游离铁的测定(DCB法)进行了方法验证。
1 实验部分1.1仪器与试剂分析天平，0.1mg，BSA224S-CW；可控温水浴锅；低速台式离心机，SF-FDL-549；分光光度计，Evolution300。
铁标准溶液（GSB 04-1726-2004），1000μg/mL；连二亚硫酸钠；柠檬酸钠溶液(c=0.3mol/L)；碳酸氢钠溶液(c=1.0mol/L)；氯化钠溶液(c=1.0mol/L)；盐酸羟胺溶液(ρ=100g/L)；饱和氯化钠；乙酸钠溶液(ρ=100g/L)；邻菲啰啉溶(ρ=1g/L)以上试剂均为分析纯；试验用水为一级水。
1.2实验原理试料用连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠溶液提取游离铁后，试液中加入盐酸羟胺溶液，使高价铁还原为低价铁，在pH为3~6的酸度度下，低价铁与邻菲啰形成红色配合物，于波长520nm处测量吸光度，在一定浓度范围内其吸光度与溶液浓度成正比，计算游离铁含量。
土壤—络合态铁、铝的测定—光度法
FHZDZTR0156 土壤 络合态铁铝的测定 光度法F-HZ-DZ-TR-0156土壤—络合态铁、铝的测定—光度法1 范围本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。
2 原理土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。
在相同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。
土壤中金属—有机质络合物的形成，是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。
因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发生过程的实质及土壤的肥力特性。
在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属性，而对各种含铁矿物的溶蚀较少。
但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。
一般采用pH 8.5的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝分别与试铁灵形成稳定的有色络合物，铝—试铁灵络合物在370nm波长时出现吸收，铁—试铁灵络合物在600nm和370nm波长时出现吸收，因此可在一个显色液中同时测定铁和铝，测土壤络合态铁、铝。
3 试剂3.1 焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）,溶于1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
土壤 测定 中 分光光度计 常用的吸光度值
土壤测定中分光光度计常用的吸光度值下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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8 参考文献 [1]鲁如坤·土壤农业化学分析方法·北京：中国农业科技出版社·2000，60·
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5.2 放置冷却后，将离心管置于离心机中离心分离（2000r/min～3000r/min）。如分离不清 可加入 5mL 饱和氯化钠溶液（对于含水铝英石的土壤，可再加 5mL 丙酮）。将清液倾入 250mL 容量瓶中，如此重复处理 1 次～2 次，此时离心管中的残渣呈灰色或灰白色。最后用 1mo1/L 氯 化钠溶液洗涤离心管中的残渣 2 次～3 次，洗液合并倾入 250mL 容量瓶中，再加水稀释至刻 度，摇匀。溶液作游离氧化铁测定用，也可同时作氧化铝测定用。同时作空白试验。 5.3 吸取一定量提取液（含铁量 0.05mg～0.2mg）置于 50mL 容量瓶中，以少许水冲冼瓶颈， 加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入 5mL 乙酸钠溶液使 溶液 pH 调节至 3～6，然后加入 5mL 邻啡啰啉溶液，摇匀，放置 1.5h（室温 30℃）使其充分显 色。再加水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于 520nm 波长处，用 1cm 吸收皿测定吸光 度，从工作曲线上查得相应的铁量。 5.4 分别取 0.50、100、150、200、250、300μg 铁标准溶液置于 50mL 容量瓶中，按 5.3 操 作步骤操作，绘制工作曲线。
FHZDZTR0151 土壤 游151
土壤—游离氧化铁的测定—光度法
1 范围 本方法适用于土壤游离氧化铁的测定。
2 原理 游离氧化铁是指可为连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠溶液提取出来的氧化铁，其占全铁的
百分数称为氧化铁的游离度，可作为土壤风化度的一个指标。土壤中游离氧化铁的形成与气候 条件相关，它是土壤中可变正电荷和负电荷的主要载体，对重金属离子和多价含氧酸根有专性 吸附功能，制约着它们在土壤中的活性。游离氧化铁还是土壤中重要的矿质胶结物质，对土壤 结构的形成起联结作用，在一定程度上反映成土条件和环境。采用连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳 酸氢钠溶液提取游离氧化铁的主要化学过程包括高价铁还原为低价铁以及铁离子与柠檬酸根形 成络合物两个作用，以柠檬酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液保持提取液的适宜 pH 值 7.3，可达到较完 全的提取率，并可防止硫化铁和硫的沉淀，提取液以邻啡啰啉光度法测定游离氧化铁。提取液 可同时测定游离氧化铝。 3 试剂 3.1 连二亚硫酸钠（Na2 S2O4）。 3.2 柠 檬 酸 钠 溶 液 ： 称 取 104.4g 柠 檬 酸 钠 （ Na3C6O7 · 5H2O ） , 溶 于 水 ， 再 加 水 稀 释 至 1000mL。 3.3 碳酸氢钠溶液：称取 84g 氯化钠，溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.4 氯化钠溶液：：1mo1/L，称取 58.45g 氯化钠，溶于水，再加水稀释至 1000mL。 3.5 饱和氯化钠溶液：称取 400g 氯化钠，加入 1000mL 水，充分搅拌后，静置，取上部澄清 溶液。 3.6 丙酮。 3.7 盐酸羟胺溶液：称取 10g 盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.8 邻啡啰啉溶液：称取 0.1g 邻啡啰啉（C12H8N2·H2O），溶于 100mL 水中，如不溶可少许加 热。 3.9 乙酸钠溶液：称取 10g 乙酸钠，溶于 100mL 水中。 3.10 铁标准溶液液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉 0.1000g（精 确至 0.0001g）置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸(1+1)，加热溶解后，冷却，移入 100mL 容 量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 100μg 铁。 4 仪器 4.1 离心机，最大转速 5000r/min，附 50ml 离心管。 4.2 分光光度计。 4.3 容量瓶，250mL，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取 0.5000g～1.0000g（粘粒 0.1000g～0.3000g，精确至 0.0001g）通过 0.25mm 筛孔 的风干土样置于 50mL 离心管中，加入 20mL 柠檬酸钠溶液和 2.5mL 碳酸氢钠溶液，在水浴上加 热至 80℃，用骨勺加入 0.5g 连二亚硫酸钠，不断搅动，保持 15min。
注 1：连二亚硫酸钠的用量并不十分严格，对提取铁量无甚影响。
注 2：吸取待测液的量应根椐含铁量而定，含铁量控制在 0.05mg～0.2mg，胶体样品不宜多取样。
注 3：显色时，所加试剂不能颠倒加入，必须先加还原剂，然后加缓冲溶液，最后加显色剂。
注 4：在显色条件下，1mg 五氧化二磷和 25mg 氟化物对测定无干扰，少量氯化物和硫酸盐没有干扰。
7 允许差 样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数（小于 1mg/kg，取二位小数）。两
份平行测定结果允许差按表 1 规定。
表 1 游离氧化铁测定允许差
游离氧化铁量（mg/kg）
允许差（mg/kg）
100～300 10～100 1～10 0.2～1 0.1～0.2
<0.1
5～15 0.5～5 0.05～0.5 0.02～0.05 0.01～0.02
6 结果计算 按下式计算土壤游离氧化铁含量： W（Fe2o3）=—m—m1××—kt—××—110.—342—97—×1000 式中：W（Fe2o3）—游离氧化铁含量，mg/kg; m1—在工作曲线上查得铁量，μg； t —分取倍数（待测液体积 250mL/吸取待测液体积 mL）； m —风干土样质量 1g; k —风干土样换算成烘干土样的水分换算系数； 1.4297—铁换算成三氧化二铁的系数。