HPLC法测定蒿芩化湿口服液中黄芩苷的含量

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HPLC法测定黄芩素中黄芩苷的含量

光度仪。。１．２色谱条件：色谱柱：ＯＤＳ — ＨＧ一３（ｉｄ４．６ｍｍｘ７５ｍｍ）；流动相：甲醇：水：冰醋酸（５０：５０：１）；流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长：２８０ｎｍ；进样量：均为５ｌ；柱温：室温。１．３药品与试剂：黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：０７１５ — ９７０７。甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为去
学研究。１材料与方法
７４．７２％、７４．９１％、７５．１５％，ＲＳＤ（％）＝０．５９％。
２．６样品测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各５ｌ，进样，１．１仪器：日本岛津ＬＣ一６Ａ高效液相色谱仪，ＳＰＤ一６ＡＶ可见紫结果见表１。表１黄芩素中黄芩苷含量（％）外检测器，Ｃ — Ｒ３Ａ型数据处理机；Ｅｔ本岛津ｕＶ一２１００紫外分光
中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２－８３５１（２０１５）０５－００１５ — ０２
５７１６３、５７４７９、５８１９６、５７６８０、５７８９５，ＲＳＤ（％）＝０．６８％。黄芩素为唇形科植物黄芩干燥根中黄酮类的总提取物【ｌ＿，具积分别为：．５重复性实验：取同一批样品，称取６份，按拟定的含量测定方有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎之效［２１。本文以黄芩苷为定量２指标，采用ＨＰＬＣ法测定黄芩素中黄芩苷的含量，并进行了方法法，进行提取、分析，测得值为７５．４３％、７５．９８％、７５．２４％、

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

Ｖｏ１．３７Ｎｏ．５
Ｓｅｐ．２０１３
文章编号：１０００－５８６２（２０１３）０５－０５２７０３－
ＨＰＬＣ法测定银黄口服液中黄芩苷的含量
韦国兵，胡奇军，廖夫生
（江西中医药大学药学院，江西南昌３３０００４）
第３７卷第５期２０１３年９月
江西师范大学学报（自然科学版）
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＪｉａｎｇｘｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ）
１仪器与方法
１．１仪器与试剂
按黄芩苷的色谱峰计算不少于２０００．
１．３．２对照品溶液的制备精密称取干燥的黄芩苷对照品３．４ｍｇ于２５ｍＬ的容量瓶中，加甲醇至刻
Ａｇｉｌｅｎｔ１２００高效液相色谱仪（美国，Ａｇｉｌｅｎｔ公司）、Ｇ１３１４Ｂ紫外检测器；ＧＺＸ－９０７０ＭＢＥ恒温箱；色谱柱Ｋｒｏｍａｓｉｌ１００－５ｅ１８ＯＤＳ２（５ｔｘｍ，２５０ｍｍ× ４．６ｍｍ，瑞典，Ｋｒｏｍａｓｉｌ公司）、电子天平ＡＢ１０４一Ｎ（瑞士，ＭＥＴＩＥＲ公司）；超声波清洗机ＫＱ一１００型

HPLC法测定柴黄口服液中黄芩苷含量

HPLC法测定柴黄口服液中黄芩苷含量
董常松;李贞泉
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2001(020)004
【摘要】@@ 柴黄口服液是一种应用广泛治疗风热感冒的制剂.为保证其内在质量,应对其主要活性成分之一-黄芩苷含量进行测定.目前的测定方法有薄层扫描法,薄层色谱-分光光度法及紫外分光光度法.我们采用了加酸使黄芩苷沉淀,乙醇溶解后HPLC法直接测定,方法简便、快捷、灵敏度高,重现性好,且无其它成分干扰.
【总页数】1页(P10)
【作者】董常松;李贞泉
【作者单位】鲁南制药股份有限公司;鲁南制药股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定柴黄口服液中黄芩苷的含量 [J], 马纪伟
2.RP-HPLC法测定柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量 [J], 高立金;郭志鹏
3.RP-HPLC法测定加味柴苓合剂中的黄芩苷的含量 [J], 朱雪梅;张帆;樊建霜;陈凌云
4.RP-HPLC法测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量 [J], 鲁寅生;梁艳
5.HPLC法测定连黄口服液中黄芩苷的含量 [J], 袁强;陈锋
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建立HPLC用于双黄连口服液中黄芩苷的含量测定以及方法学验证

建立HPLC用于双黄连口服液中黄芩苷的含量测定以及方法学验证1040314 潘明对原实验选用方法进行改进的原理：黄芩苷有两个最大吸收波长，分别为278nm和315nm，因为双黄连口服液中另一主要成分绿原酸的最大吸收波长为326nm，为保证得到良好峰形，仍采用278nm为检测波长。

黄芩苷为黄酮类化合物，有多酚羟基结构，在低温和酸性条件下稳定，一般将pH控制在3-4之间。

原实验用冰醋酸调节pH，但醋酸有易挥发不稳定的缺点，所以改用0.4%的磷酸溶液（低浓度减少磷酸盐对色谱柱的侵蚀），流动相为甲醇-0.4%磷酸(50∶50）。

改进后实验条件:色谱柱：C18(250mmX4．6mm，5μm )；流动相：甲醇-0.4%磷酸(50∶50）流速：1.0ml/min进样量：20µl柱温：室温理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于1500样品含量的测定方法：取样品溶液，按上述色谱条件，进样测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。

方法学验证：1.专属性实验空白溶液：甲醇-0.4%磷酸(50∶50）黄芩苷对照品溶液制备：精密量取黄芩苷对照品适量，精密称定，制成0.1mg/ml溶液供试品溶液：精密量取双黄连口服液1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声波处理20min，放置至室温，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得不含黄芩苷的阴性对照供试品溶液制备：原则上需要，制备复杂，本实验不做取上述溶液分别进样，测定，观察在相同位置上是否有与标准品溶液对应的峰，表明空白对照无干扰2 回收率实验取制得的供试品溶1ml置于10ml容量瓶中，共6份。

精密量取黄芩苷对照品0.013g，0.016g和0.019g各两份，分别加入上述6份溶液中，依法测得其含量，并计算回收率。

（加入的标准品一般为供试品含量的80% 100% 120%）加样回收率=（测得量-本底量）/加入量×100%3.线性范围考察精密量取上述黄芩苷对照品溶液1，2，3，4，5，6m1分别置于lOml 量瓶中，加5O% 甲醇稀释至刻度，按上述色谱条件，分别取20µl进样，记录色谱图。

黄芩苷含量测定实验报告

黄芩苷含量测定实验报告
黄芩苷（baicalin）是一种天然的药用成分，属于黄芩属植物中的一种黄酮苷类化合物。

黄芩苷具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种药理活性，被广泛应用于中药和保健品领域。

因此，对黄芩苷含量的测定具有重要的意义。

黄芩苷的含量测定通常采用高效液相色谱法（HPLC）进行。

在本实验中，我们使用HPLC法对黄芩苷含量进行了测定。

首先，我们准备了黄芩苷的标准溶液，然后通过HPLC仪器进行色谱分析。

在色谱图上，黄芩苷会表现出特定的峰形，通过峰面积与浓度的关系，可以计算出样品中黄芩苷的含量。

实验结果显示，我们所测定的样品中黄芩苷的含量为XX%，符合预期范围。

这表明我们所使用的方法准确可靠，可以用于对黄芩苷含量进行快速测定。

在进行黄芩苷含量测定时，有几点需要注意。

首先，样品的制备要尽量避免污染和损失，以确保测定结果的准确性。

其次，色谱条件的选择对测定结果也有重要影响，需要根据实际情况进行合理调整。

最后，在进行测定时要注意仪器的操作规范，确保实验过程的准确性和可重复性。

总的来说，通过本次实验，我们成功地测定了黄芩苷的含量，为进一步研究和应用黄芩苷提供了可靠的数据支持。

希望在未来的研究
中，可以进一步完善测定方法，提高测定精度，为黄芩苷的应用提供更多有益信息。

高效液相色谱法测定柴黄口服液中黄芩苷的含量

高效液相色谱法测定柴黄口服液中黄芩苷的含量马纪伟【摘要】目的：建立柴黄口服液中黄芩苷含量的测定方法。

方法选用ZORBAXSB-C18分析柱（5μm，4.6 mm×150.0 mm），甲醇-0.2%磷酸水溶液（46∶54）为流动相，检测波长276 nm，流速1.2 ml/min。

结果黄芩苷进样量为0.980～2.940μg时与峰面积具有良好的线性关系，回归方程为：Y=3×106X+16310，r=0.9998，平均回收率为100.45%，相对标准偏差为1.13%。

结论高效液相色谱（HPLC）法简便、准确、灵敏度高、分离效果好，可作为柴黄口服液的质量控制标准。

【期刊名称】《卫生职业教育》【年(卷),期】2016(034)015【总页数】2页(P97-98)【关键词】柴黄口服液;黄芩苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】马纪伟【作者单位】南阳医学高等专科学校，河南南阳 473058【正文语种】中文【中图分类】R284.1柴黄口服液是由柴胡、黄芩等配制而成的口服液，具有清热解毒功效，适用上呼吸道感染、感冒发热［1］。

为了有效控制药品质量，确保制剂疗效，本文参考有关文献［2，3］，以制剂中黄芩的有效成分黄芩苷为定量控制指标，采用高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩苷的含量，为建立完整的质量控制标准提供依据。

仪器：LC—10ATvp型高效液相色谱仪（日本岛津），SPD— 10Avp型紫外检测器；N2000型色谱数据工作站；METTLER AE240电子天平。

黄芩苷（中国药品生物制品检定所，批号：110715-201109）；柴黄口服液（山东福胶集团有限公司，批号：20100509，20100517，20100609）；超纯水；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

2.1 色谱条件色谱柱：ZORBAX SB-C18（5 μm，4.6 mm×150.0 mm），流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液（46∶54）；流速：1.2 ml/min；检测波长：276 nm；柱温：25℃；进样量：20 μl。

HPLC同时测定复方芩兰口服液中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

HPLC同时测定复方芩兰口服液中黄芩苷、汉黄芩苷的含量摘要：目的：建立HPLC测定法同时测定复方芩兰口服液口服液中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。

方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱( 150mm×4.6mm，5μm);流动相乙腈－0.05%磷酸为流动相；流速1.0mL.min-1；检测波长275nm，柱温30℃。

结果：0.1～0.8mg.mL-1黄芩苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9967)、1～10μg.mL-1汉黄芩苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9994);黄芩苷平均加样回收率99.31%(ＲSD=0.44%)，汉黄芩苷平均加样回收率95.32%(ＲSD=1.20%)。

结论：该方法简便、准确，可同时测定复方芩兰口服液中的黄芩苷、汉黄芩苷的含量，可作为复方芩兰口服液提升质量标准的参考依据。

关键词: 复方芩兰口服液;黄芩苷；汉黄芩苷;高效液相色谱法;含量测定;质量控制复方芩兰口服液是由金银花、连翘、黄芩、板蓝根4味中药组成，具有辛凉解表、清热解毒之功效，用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛[1]。

具有抗菌、抗病毒、抗炎活性的有效成分主要是黄芩中的黄芩苷、汉黄芩苷［2-5］。

现行质量标准中仅对处方中主要药味黄芩仅检测黄芩苷含量，未检测汉黄芩苷含量［6-8］，可为该制剂的质量控制及标准修订提供参考。

1.仪器与试药赛默飞U3000型高效液相色谱仪、Waters Symmetry C18色谱柱。

黄芩苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号:110715-201821);汉黄芩苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号:112002-201501);复方芩兰口服液(黑龙江珍宝岛制药股份有限公司，批号:S200628-3～-5);磷酸(国药集团化学试剂有限公司);甲醇为色谱纯(欧姆尼);乙腈为色谱纯(欧姆尼);水为超纯水;其余试剂为分析纯。

2.方法与结果2.1 色谱条件Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸(30∶70),流速1.0mL·min-1,检测波长275nm[ 4],进样量10μL,柱温30℃。

HPLC法测定茵芩口服液中黄芩苷的含量

Ｌ５Ｉ，０Ｌ１Ｌ，０Ｉ，５Ｌ３Ｌ以２１项下色，Ｌ１，５ｘ２Ｌ２，０ｔ，．ｘｚ
ＳｍｌｗｓｅａａｄｏｅｔｌＤａｐｅａｐｒｔｎＩｒｉＯＳ—Ｓ（．０ｍ５ｍ）ｏｍｎａｄｔｅｄｔｔｎａｅｎｔａ８ｍ．ｅｍ — ｓｅｎｓＰ４６ｍｍｘ１ｍ，５ｃｌｎｅｃｏｖｌｇｗｓ０ｎｏｕｈｅｉｗｅｈ２ｂｅｐａｅＷｅａｏ一．％ｐｏｐｏｃｃ（５５）ＴｅｆｗｒｔＷ．Ｌ・ｉ～．ｅｕｔ，ｌｌｅｎｅｏｂ－ｉｈａｍｔｎｌ０５ｌｓｓｈｈｓｈｒｉ４：５．ｈｏｅａ１０ｍｉａｄｌａｓｍｎＲｓｌＩｅｉａｒｇｆａｓ１ｎｒａ
溶液和阴性对照溶液各ｌ，Ｏ注入液相色谱仪，录色谱记图。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱峰保留时间一致的位置处有相应的色谱峰，其他组分对测定无干扰，见图１。２４线性关系考察．精密吸取２２１项下对照品溶液１．．
ｍｅｈｄｗｓｓｍｐｅｆｓ，ｅｒｄｃｂｅａｄｉｃｎｂｓｄｆｒｔｅｑａｉｏｔｌｆＹｎｉａｉｕｄｔｏａｉｌ，ａｔｒｐｏｕｉｌ。ｎｔａｅｕｅｏｈｕｔｃｎｒｉｑｎＯｒＬｑｉ．ｌｙｏｏｌ
ＫｅｒｓＹｎｉｒｉｕｄ；ａｃｉＤｅｅｉａｉｎＨＰＣｙｗｏｄ：ｉｑｎＯａＬｑｉＢｉａｎ；ｔｒｎｔ；Ｌｌｌｍｏ

高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量

高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量【摘要】目的建立清热解毒口服液中黄芩苷的含量测定方法。

方法通过方法学考察，建立HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩苷含量的方法。

结果黄芩苷在0.12～0.72 μg范围内线性关系良好，平均回收率为95.8%，RSD为0.87%（n＝6）。

结论该法分离效果好，结果准确、可靠。

【关键词】清热解毒口服液；黄芩苷；高效液相色谱法Determination of Baicalin in Qingrejiedu Oral Solution by HPLCAbstract：ObjectiveTo measure the content of Qingrejiedu Oral Solution by HPLC. MethodsHPLC was used.ResultsA good linear relationship was obtained within the range of 0.12～0.72 μg，and the average recovery was 95. 8%， RSD＝0.87% (n=5) .ConclusionThe method can separate effectively， and the result is accurate and reliable.Key words：Qingrejiedu Oral Solution； Baicalin； HPLC清热解毒口服液［1］，经临床验证具有清热解毒、养阴生津、凉血散结等功效，符合各种热证形成的病机，对各种发热之疾病均有明显疗效。

本处方由石膏、知母、黄芩、栀子、龙胆等12味药材组成，已用于临床多年，其疗效确切［2］。

黄芩为方中主药，用于清泻三焦火热，其主要有效成分为黄芩苷，故选择黄芩苷作为含量测定指标控制清热解毒口服液的质量。

本文拟采用HPLC法测定清热解毒口服液中芩苷的含量。

1 器材岛津LC��10ATvp系列高效液相色谱仪（日本）；N2000高效液相色谱工作站（美国）；Satrous电子天平（瑞士）；DL��360超声波清洗器（宁波市石浦海天电子仪器厂）；JP��A型架盘天平 (太仓市东亚天平仪器有限公司)。

黄芩有效成分的含量测定技术

黄芩有效成分的含量测定技术黄芩是一种具有广泛药用价值的中药材，其有效成分含量的测定技术是中药研究领域的重要内容之一。

黄芩含有多种活性成分，如黄芩素、黄芩甲素、汉黄芩素等，这些成分对人体具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用。

准确测定黄芩有效成分含量对于保证其质量、发挥药效至关重要。

本文将介绍黄芩有效成分含量测定技术的原理、方法以及在实际应用中的重要意义。

一、黄芩有效成分含量的重要性在中药研究和临床应用中，黄芩有效成分含量的准确测定对于保证其疗效和安全性至关重要。

只有确保黄芩有效成分含量的准确度和稳定性，才能保证黄芩制剂的质量，减少不良反应的发生，保障患者的用药安全。

黄芩有效成分含量的测定技术具有重要的实际意义。

黄芩有效成分含量的测定主要依靠色谱分析技术，包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）等。

这些色谱分析技术具有分离性好、灵敏度高、重现性好等优点，适用于黄芩有效成分含量的测定。

在使用色谱分析技术测定黄芩有效成分含量时，首先需要提取黄芩中的有效成分，通常采用乙醇、乙醚等溶剂进行提取。

提取得到的溶液可以直接用于色谱分析，也可以在提取后进行进一步的处理（如过滤、稀释等）。

色谱分析的关键步骤是选择合适的色谱柱和流动相，以实现对黄芩有效成分的高效分离。

不同的有效成分可能需要不同的色谱柱和流动相来进行分离和检测。

为了提高色谱分析的灵敏度和准确度，通常还需要进行适当的预处理，如衍生化处理、前处理等。

在色谱分析过程中，可以选择合适的检测方法，如紫外检测、荧光检测、质谱检测等，以实现对黄芩有效成分的准确检测和定量。

通过比对外标法或内标法来测定黄芩中有效成分的含量，以获得准确的分析结果。

1. HPLC法在HPLC法中，首先需要对黄芩样品进行提取，得到样品溶液。

然后，将样品溶液注入到色谱仪中进行分离，选用适当的流动相和色谱柱进行分离。

在分离的可以选择合适的检测方法对黄芩有效成分进行检测和定量。

HPLC法对于黄芩中的黄芩素、黄芩甲素等有效成分的测定具有较高的准确性和重现性，可以满足药物质量控制和临床应用的要求。

高效液相色谱法测定一清口服液中黄芩苷的含量

收稿日期:2001-06-18;　修订日期:2001-08-16作者简介:吴成立(1967-),男(汉族),河南平顶山人,现任平顶山市药品检验所主管药师,主要从事药品检验及中药制剂研究.高效液相色谱法测定一清口服液中黄芩苷的含量吴成立,吴卫新,鲁彦毫(河南省平顶山市药品检验所　467000)摘要:目的:测定一清口服液中黄芩苷的含量。

方法:采用高效液相色谱法,检测波长275nm ,以甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶1)为流动相。

结果:黄芩苷在0.02～2.50 g 线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD =1.44%。

结论:该方法可用于控制一清口服液的质量。

关键词:一清口服液;　高效液相色谱;　黄芩苷中图分类号:R284.2 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2001)11-0975-01 一清口服液由黄连、大黄、黄芩三味药组成,是由2000年《中国药典》品种一清颗粒改变剂型而成,有清热泻火解毒、化瘀凉血止血等功效。

临床上用于治疗火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、牙龈肿痛。

笔者采用高效液相色谱法对方中黄芩的主要成分黄芩苷进行含量测定,经方法学考察,认为本方法准确可行,可作为控制一清口服液的质量标准。

1　仪器与试药高效液相色谱仪SSI400D ;O DS-2C 18色谱柱(4.6mm ×250mm);K Y KY -SP S Ⅱ型色谱工作站;7125型20 l 进样阀;紫外检测器U V 525;一清口服液(市第二制药厂生产);黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所);重蒸馏水;甲醇,磷酸二氢钠,磷酸均为分析纯。

2　实验方法2.1　色谱条件检测波长275nm;流速1ml/min;柱温为室温;流动相为甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶1)[1]。

2.2　标准曲线的制备精密称取黄芩苷对照品(105℃干燥至恒重)10mg ,以流动相溶解,定容至25ml 量瓶中,分别精密量取1,2,3,4,5,6ml 置10ml 量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀。

高效液相色谱法测定茵栀黄口服液中黄芩苷的含量

社区用药指导CHINESE COMMUNITY DOCTORS 茵栀黄口服液主要药物成分包括金银花、栀子、黄芩苷、茵陈等，具有清热、解毒、利湿、退黄等功效，主要用于治疗各类型肝炎，尤其是对甲型、乙型病毒性肝炎、慢性乙型肝炎等疗效独特[1，2]。

茵栀黄口服液有效成分主要是黄芩苷[3]，测定茵栀黄口服液中黄芩苷含量是评估药效的重要指标。

为加强本品的质量控制及监督效果，本研究采用HPLC 法测定茵栀黄口服液中黄芩苷含量，操作简便、测量准确、重复率高。

资料与方法仪器：Agilent 1100高效液相色谱仪。

试剂：本试验所用甲醇为色谱纯，试验用水为二次蒸馏水，其余试剂均为分析纯。

茵栀黄口服液由山东鲁南制药股份有限公司提供，黄芩苷对照品购于中国药品生物制品检定所。

色谱条件选择：①色谱柱：Hypersil OSD-2C18柱(150nm ×4.6nm，5μm)；②流动相：甲醇:水:磷酸=47:53:0.2；③检测波长：280nm；④分离度：R＞1.5，经过黄芩苷峰计算，理论塔板数应＞2500。

对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品10mg，置于50mL 量瓶中，加50%的甲醇适量，震荡加热溶解后于室温下冷却并以50%甲醇定容，得200μg/mL 黄芩苷对照品贮备液。

精密量取该贮备液5mL，置10mL 量瓶中，用甲醇定容，得100μg/mL 黄芩苷对照品溶液。

供试品溶液的制备：将茵栀黄口服液1mL 转移至100mL 量瓶中，加入50%的甲醇稀释，定容至刻度，制得上样溶液。

取续滤液用0.45μm 的微孔膜过滤，滤液作为供试品溶液。

精密量取茵栀黄口服液1mL，置100mL 棕色量瓶中，加甲醇定容。

吸取适量上样溶液注入小玻璃管中，将清洗干净的聚砜中空纤维弯成U 型，置于小玻璃管中，于4×103r/min 离心15min，即得供试品溶液。

精密度试验：吸取同种浓度的对照品溶液(10μL)，重复进样5次，依法测定，记录峰面积。

HPLC法测定上感合剂中黄芩苷的含量

HPLC法测定上感合剂中黄芩苷的含量目的：建立用高效液相色谱(HPLC)法测定上感合剂中黄芩苷含量的方法。

方法：用Diamonsil(钻石) C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）柱，甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相，检测波长为278 nm，流速为1.0 ml/min。

结果：进样量在30~180 μg范围内具有良好的线性关系；黄芩苷的平均回收率为99.14%，RSD 为0.39%（n=6）。

结论：该方法快速、方便，能准确检出上感合剂中黄芩苷的含量。

[Abstract] Objective: To establish an HPLC method for determining the content of baicalin in Shanggan Mixture. Methods: The DiamonsilC18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used, methanol-0.4% phosphoric acid（50∶50）was used as mobile phase, the detective wavelength was 278 nm, flow rate was 1 ml/min. Results: A good linear correlation was obtained when sample content ranged from 30 μg/ml to 180 μg/ml. The average recovery of baicalin was 99.14% with RSD of 0.39%(n=6). Conclusion: This method is quick, convenient, reliable and suitable to assay the content of baicalin in Shanggan Mixture.[Key words] HPLC; Shanggan Mixture; Baicalin; Assay上感合剂是根据肇庆巿中医院临床医生经验方经剂型改进制成的合剂。

运用高效液相色谱法测定某黄芩制剂中黄芩苷的含量-分析化学论文-化学论文

运用高效液相色谱法测定某黄芩制剂中黄芩苷的含量-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——干姜黄芩黄连人参汤出自《伤寒论》之厥阴篇, 由干姜、黄芩、黄连、人参4 味中药组成, 用于治疗胃热呕吐兼肠寒腹痛、下利、肠鸣之上热下寒之证.现代临床多用于治疗胃肠炎[1]、消化性溃疡[2]、腹泻、糖尿病[3]等疾病.干姜芩连人参煎膏剂是在原方基础上进行剂型的改良, 为了能够有效地控制该制剂的质量、保证其稳定性, 本课题参考《中国药典》[4]及相关资料, 采用HPLC 法对本制剂中主药之一黄芩中黄芩苷的含量进行测定.现报告如下.1 材料与方法1. 1仪器与试药紫外线分析仪(ZF-I 型, 上海顾村电光仪器厂);高效液相色谱仪(Waters1515 型, 美国Waters 公司);对照品黄芩苷( 批号:110715-201117) ;甲醇为色谱纯试剂;水为二次蒸馏水, 其他试剂均为分析纯, 煎膏剂自制( 批号分别为150201、150202、150301、150302、150401、150402).1. 2方法1. 2. 1色谱条件色谱柱:AgilentExtendODS反相柱(4.6mm250 mm, 5 m) ;流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2) ;检测波长:278 nm ;流速:1.0 ml/min ;柱温:室温.1. 2. 2溶液的制备1. 2. 2. 1供试品溶液的制备精密量取样品0.3 ml, 置50 ml 容量瓶中, 加入60%甲醇定容至刻度, 摇匀, 过滤, 取续滤液,作为供试品溶液.1. 2. 2. 2对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量, 精密称定, 加甲醇溶解制成55 g/ml 的溶液, 作为对照品溶液.1. 2. 2. 3阴性样品溶液的制备按处方制备不含黄芩药材的模拟制剂, 精密量取0.3 ml, 按照 1.2.2.1 法制备成缺黄芩的阴性样品溶液.1. 2. 3最佳吸收波长的确定以流动相作为空白对照, 将黄芩苷对照品溶液和供试品溶液在200~600 nm 内进行光谱扫描, 结果黄芩苷在278 nm 处显示有最大吸收.因此选择278 nm 作为检测波长.2 结果2. 1专属性试验分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液与阴性样品溶液各10 l, 注入液相色谱仪中, 记录 3 份溶液的色谱图.结果表明, 阴性样品在与黄芩苷峰相近的保留时间内出现两个干扰峰, 但测得两峰峰面积均为供试品峰面积的2%以下, 因此可以说明阴性对黄芩苷的测定无影响, 本方法专属性良好.2. 2线性关系的试验精密称取黄芩苷对照品适量, 加甲醇制成每1 毫升含0.203 mg 的对照品贮备液.精密吸取上述贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml, 分别置于10 ml 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀.分别精密吸取上述溶液10l, 注入液相色谱仪中, 以进样量为横坐标, 色谱峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线, 得回归方程Y=2.88107X+7.45104,r=0.9992, 结果表明黄芩苷在0.0203~0.1421 mg/ml 内线性关系良好.2. 3精密度试验精密吸取供试品溶液10 l, 注入液相色谱仪中, 重复进样 6 次, 测定黄芩苷峰面积, RSD 为 1.62%.结果表明仪器精密度良好.2. 4重复性试验量取同一批样品0.3 ml, 6 份, 制成样品溶液, 进样10 l, 记录峰面积.计算得黄芩苷含量平均值为70.25 g/ml , RSD 值为2.26%.表明重现性较好.2. 5稳定性试验精密吸取供试品溶液10 l, 每间隔1 h 进样1 次, 8 h 内测定黄芩苷峰面积, RSD 值为1.86%.结果表明供试品溶液在8 小时内稳定性良好.2. 6加样回收率试验量取样品共6 份, 分别精密加入1.75 mg/ml 的对照品溶液1 ml, 按2.2.1 法制成样品溶液, 照样品含量测定方法进行测定, 计算回收率.见表 1.该法测定黄芩苷的含量方法学合理, 准确、可靠.【1】2. 7取6 批中试产品( 批号分别为150201、150202、150301、150302、150401、150402), 按供试品溶液制备方法制备, 精密吸取10 l 样品溶液进样, 测定黄芩苷含量分别为11.71 mg/ml、11.86 mg/ml、15.27 mg/ml、15.04 mg/ml、13.49 mg/ml、13.88 mg/ml.3 小结黄芩为方中君药之一, 在本制剂的临床疗效中起着重要作用, 所以对其有效成分黄芩苷进行了定量研究, 结果表明,黄芩苷含量测定方法操作简便, 专属性强, 回收率高[5-8].本方法的建立, 可使干姜芩连人参煎膏剂的质量得到控制,以确保其在临床应用的安全有效.参考文献[1] 陈岩. 干姜黄芩黄连人参汤治疗慢性结肠炎56 例疗效观察. 新中医, 2010, 42(10):38-39.[2] 徐州, 周德端, 段国勋, 等. 干姜芩连人参汤治疗消化性溃疡临床观察. 四川中医, 1994(1):23-25.[3] 金末淑, 陈欣燕, 姬航宇, 等. 仝小林教授运用干姜黄芩黄连人参汤治疗 2 型糖尿病辨证要点分析. 云南中医学院学报, 2011,34 (1):32-34.[4] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典. : 化学工业出版社, 2010:116.[5] 彭智平. 基于干姜黄芩黄连人参汤临床有效的煮散工艺研究及其药效学分析. 中国中医科学院,2014:15-16.[6] 郑德柱. 干姜黄芩黄连人参汤临床应用. 河北中医, 1991(5):125-126.[7] 胡俊辉. 干姜黄芩黄连人参汤中11 种药效成分的RP-HPLC测定. 中药新药与临床药理, 2014, 1(1):77-81.[8] 陈欣燕,金末淑,姬航宇, 等. 仝小林教授运用干姜黄芩黄连人参汤治疗 2 型糖尿病80 例临床观察. 中华中医药杂志,2013(2):463-465.。

HPLC法测定蒿芩清胆颗粒剂中黄芩苷的含量

【ｙｗｒｓＨＬ：ａａｎＤｔｍｎｔｎＫｅｏｄ】ＰＣＢｉｌ：ｅｅｉａｏｃｉｒｉ
蒿芩清胆颗粒由蒿芩清胆汤改型研制而成，内蒙古自治是照文献方法１，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一０１冰醋酸为流动相，．％分别按比例（０６，０５，０４）行４：０５：０６：０进条件摸索，结果表明，比例为５：０时，品分离效果较好，阴０５样且性对照无干扰；比例为４：０时，样品分离效果欠佳；比例为０６６：０时，品阴性对照干扰，选流动相比例为５：０（）０４样故０５。３检
ｑｌｉｙｓａａｄｃｎｃｎｒｌｔｅｓａａｄｏｈｒｎｌｓｗｉｈｈｇｅｉｉｉｎｅａｉｙ．ｕａｔｔｎｄｒａｏｔｏｈｔｎｄｒｆｔｅｇａｕｅｔｉｈｓｎｓｔｖｔａｄｖｒｃｔｙ
ｌＭｏｇｌｎｄｉｏｔｌＩｎｒｏｇｌｕｏｏｏｓｅｉ（ｕｅａｔ００２）ｎｏａｉｎＨ￣ｉｎｅＭｎｏｉＡｔｎｍｕＲｇｏＨｈｈｏ１００ｉＭｅｃｅａｏｆａｎｅ２ＭｏｇｌｎｄｃｅｏｅＩｎｒｎｏａｕｏｍｕＲｇｏ（ｕｅａｔ００２）ｎｏａｉｎｌｇｏｎｅＭｏｇｌｔｏｓｅｉｎＨｈｈｏｅ１００ｉＭｅｉＣｌｅｆｉＡｎ
芩清胆颗粒中黄芩苷含量。结果黄芩苷定量测定的线性范围表明黄芩苷在００２～．２０ｇ浓度与积分值具．６８０６８￣，

HPLC法测定芩霍双清饮中黄芩苷的含量

HPLC法测定芩霍双清饮中黄芩苷的含量目的探讨高效液相色谱法（HPLC）测定芩霍双清饮中黄芩苷的含量。

方法采用HPLC测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；采用依利特Hypersil ODS2 5 μm 4.6 mm×250 mm色谱柱，以甲醇-冰醋酸-水（50∶1∶50）为流动相；流速：1.0 ml/min，检测波长为278 nm，色谱柱温度为30℃。

理论板数按黄芩苷峰计算应≥2500。

用该方法测定芩霍双清饮中黄芩苷的含量进行分析。

结果黄芩苷在278 nm波长，每毫升含50～500 μg溶液范围检测峰面积存在非常好的重现性，稳定性好，平均回收率为96.02%，相对标准偏差（RSD）=0.29%（n=6）。

结论高效液相色谱法检测黄芩苷含量的方法简便、准确、重现性好，可应用于芩霍双清饮中黄芩苷的定量测定，作为控制药品质量标准加以推广及应用。

标签：高效液相色谱法；黄芩苷；含量测定中成药芩霍双清饮主要由栀子、黄芩苷、连翘、淡竹叶、甘草以及薄荷油等中药组成，具有疏风散热、清热解毒[1]之功效。

原标准收载于原卫生部颁布的中药成方制剂标准第十三册[2]，收载了理化鉴别以及黄芩的薄层色谱鉴别，无具体含量测定项，不容易控制主成分的含量，使该制剂疗效不确切，并为制假、造假提供了便利。

本研究主要采用高效液相色谱法（high performance liquid chrotomogrphy，HPLC）[3-6]对黄芩苷的主成分含量进行测定，从而为该成分的准确测定提供一种科学的检验依据。

1 仪器与方法1.1 仪器日本岛津高效液相色谱仪，型号：LC-2010CHT；岛津高效液相色谱紫外-可见光检测器；岛津高效液相色谱工作站；依利特Hypersil ODS2 5 μm 4.6 mm×250 mm色谱柱；UPW-20NE超纯水纯水器；MS205DU电子分析天平等仪器。

1.2 样品与对照品供试品：芩霍双清饮，广东万年青制药有限公司；黄芩苷对照品：中国药品生物制品检定所提供，批号：110715-200514；试剂：色谱甲醇、磷酸、乙醇以及超纯水等。

HPLC法测定八味感冒口服液中黄芩苷的含量

ＨＰＬＣ．ＭｅｔｈｏｄｓＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢｃｏｌｕｍｎ（４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ，５ｍ）ｗａｓｕｓｅｄ；Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｍｅｔｈａｎｏｌ —ｗａ — ｔｅｒ —ｓｕｌｐｈｕｒｉｃａｃｉｄ（３５：６５：０．４）ｗｉｔｈｔｈｅｌｆｏｗｒａｔｅｏｆ１．０ｍＬ・ｍｉｎ一；Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２７４ｎｍａｎｄｔｈｅｃ０ｌ —
ＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎＬｉｎｚｉＢｒａｎｃｈ，Ｚｉｂｏ２５５４００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂａｉｃａｌｉｎｉｎＢａｗｅｉＧａｎｍａｏＯｒａｌＳｏｌｕｔｉｏｎｂｙ
八味感冒口服液由羌活、黄芩、板蓝根、甘草等中药制成，具有祛风解表，清热解毒，除湿止痛。用于风寒湿在表兼内热证所致的恶寒发热，解表发汗，
ＳｈｉｍａｄｚｕＳＰＤ一２０ＡＶＰ紫外检钡０器；ＣＴＯ一２０Ａ柱温箱，ＳＩＬ一２０Ａ自动进样器。１．２试药八味感冒口服液（淄博市第一医院，批

HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷的含量

HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷的含量
王秀芬
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】2006(18)4
【摘要】目的:建立柴芩合剂中黄芩苷含量测定的方法.方法:用HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷的含量,用Shim-pack Vp-ODS(4.6mm×250mm)柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(44∶56)为流动相,进行含量测定.结果:黄芩苷在4.0～40.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率为101.39%,RSD=1.84%(n=6).结论:HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷含量准确、灵敏、重现性好.
【总页数】1页(P52)
【作者】王秀芬
【作者单位】广东省珠海市人民医院,珠海,519000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7+2
【相关文献】
1.HPLC法测定金芩芍注射液中绿原酸·黄芩苷和芍药苷的含量 [J], 刘发全;宋亚伟;吴昊;张莉;丁在亮
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HPLC法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量摘要】目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷含量的方法。

方法：Hypersil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（47:53），流速1.0ml/min，检测波长：280nm，柱温：30℃。

结果：黄芩苷的线性范围分别为：0.04ug～1.6ug，平均回收率99.45%，RSD值为0.93%。

结论：本方法可行、重现性好，能有效的控制小儿清热止咳口服液的质量。

【关键词】高效液相色谱法；小儿清热止咳口服液；黄芩苷【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）30-0357-02小儿清热止咳口服液是由麻黄、黄芩、板蓝根等七味药制成的复方制剂，收载于《中国药典》2010年版一部，具有清热宣肺、平喘、利咽的功效，用于小儿外感风热所致的感冒，标准中含量测定是对麻黄中麻黄碱进行检测。

笔者认为该制剂中起主要作用的是麻黄和黄芩，因此除了对麻黄碱进行质量控制外，应将黄芩苷的含量作为控制质量的另一个重要手段。

本实验参照《中国药典》[1]黄芩药材中测定黄芩苷的方法，采用HPLC对其所含黄芩苷进行了测定。

结果表明，该方法简便可行，重现性好，能全面有效地控制小儿清热止咳口服液的质量以供临床合理用药之需。

1.仪器与试药高效液相色谱仪：waters e2695-2998（二极管阵列检测器）（美国waters公司）；分析天平：CP225D电子天平（Sartorius），BSA-124S电子天平（北京赛多利斯）；DTC-8超声振荡仪（湖北鼎泰生化科技公司）。

供试品：小儿清热止咳口服液（①号样吉林吉春制药公司批号150101、②号样浙江康恩贝制药公司批号140402、北京亚东生物制药公司③号样批号20140305 和④号样20140623）均为市场上随机抽取的样品；对照品：黄芩苷（中国药品生物制品检定所，批号110715-200514）。