气相讲课
气相色谱讲义
1．色谱法概述、分类； 2．流出曲线和有关术语 3．色谱法基本理论； 4．分离度； 5．气相色谱仪五个主要部分的作用、原理； 6．操作条件的选择(如载体、固定相、温度等的选择)； 7．定性定量分析方法
第二节 气相色谱理论基础
Fundamental of chromatograph theory
一、气-固和气-液色谱分析 Fundamental principle of GC 二、塔板理论 Plate theory 三、速率理论 Rate theory
一、气－固色谱及气－液色谱的基本原理
多组分试样通过色谱柱分离的流程 色谱柱: 填充柱(内径为2-6毫米,长0.5-10米的U型或者螺旋型金属或玻璃)
从柱头加入，随着流动相不断加入，洗脱作用连续进行，直至A和B组分先后流 出柱子而进入检测器，从而使各组分浓度转变成电信号后在荧光屏上显示出来。
根据峰的位置（出峰时间 t ）——定性 根据峰的面积 A （或峰高h） ——定量
2、色谱法分类
（一）按两相物理状态分:(流动相和固定相的物理状态) （二）按分离原理分 ： （三）按固定相的形式分：
（动画）
图1 典型色谱流出曲线
术语： （1）基线(base line)（2） 保留值(retention valume) （3） 色谱的区域宽度（peak width）
（1）基线（base line）：
操作条件稳定后，没有试样通过时检测器所反映的信号- 时 间曲线称为基线（O - O’）（它反映检测系统噪声随时间变化的 情况，稳定的基线应是一条水平)
气相色谱培训课件
气相色谱培训课件气相色谱培训课件气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器设备、样品制备以及常见的应用领域，帮助读者了解和掌握气相色谱分析的基本知识。
首先，我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是基于物质在固定相和流动相之间分配系数不同而实现分离的原理。
样品经过适当的前处理后，被注入到气相色谱仪的进样口，然后通过气相载气的带动，进入色谱柱。
在色谱柱中，样品成分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同，以不同的速度通过柱子，从而实现分离。
分离后的组分会依次通过检测器，产生相应的信号，经过信号处理后得到色谱图。
接下来，我们将介绍气相色谱的仪器设备。
气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统和检测器等部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱，常见的进样方式有进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱的核心部分，其选择应根据样品的性质和分离要求进行合理选择。
载气系统用于提供气相载气，常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
检测器则用于检测分离后的组分信号，并将其转化为电信号输出。
在进行气相色谱分析前，样品的制备是非常重要的。
样品制备的目的是将复杂的样品转化为适合进样的形式，通常包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
常见的样品制备方法有溶剂萃取、固相萃取和衍生化等。
合适的样品制备方法可以提高分析的准确性和灵敏度。
最后，我们来看一下气相色谱的应用领域。
气相色谱在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。
在化学领域，气相色谱常用于有机物的分析和定量。
在生物领域，气相色谱可以用于分析生物样品中的代谢产物、药物和天然产物等。
在环境领域，气相色谱可以用于水质、大气和土壤等样品的分析，对环境污染物的监测起到重要作用。
综上所述，气相色谱是一种重要的分析技术，具有广泛的应用前景。
通过学习气相色谱的原理、仪器设备、样品制备和应用领域，我们可以更好地理解和应用这一技术，为科学研究和实际应用提供有力支持。
气相色谱仪培训课件
03
进样口简介
液体进样口
液体进样口
液体进样口
液体进样口常见故障
气体进样装置
粗煤气进样阀
顶空进样装用错分析方法 检测器没开 进样置换不充分 管理员账号改动方法 抄写数据不查看谱图 样品未分析结束就中断
05
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
谢谢您的观看
FID检测器
FID检测器
FID检测器常见故障
TCD检测器
TCD检测器使用注意事项
1.检测器未通气时不能加桥电流，否则检测器的核心部件铼 钨丝会在短时间内烧毁，桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
2.开机时，应先通过载气15min以上，保证将气路中的空气 赶走后，再开桥流，以防热丝被氧化;关机时，先断桥电流， 让载气流通一段时间，待TCD温度低于100℃时，再关闭气源， 以延长热丝的使用寿命。
气相色谱仪简介
2024年04月30日
气
气
目
相 色
检 测
进 样
谱
器
口
录
法 简 介
简 介
简 介
常 见 错 误 操 作
相 色 谱 的 实 践 应
课 后 提 问
用
01
气相色谱法简介
气相色谱法的基本原理
1 2
色谱法的基础
色谱法是一种分离和分析技术，其原理基于不 同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
气相色谱法的特点
气相色谱法将气体作为流动相，具有高效、快 速、灵敏度高等优点。
3
色谱柱的作用
色谱柱是气相色谱法的核心部件，通过不同物 质的吸附和脱附作用实现分离。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性等。
气相色谱讲义完整版..
问题：一：氢火焰电离检测器的工作原理。
二：毛细管柱安装时的正确位置，以及位置对检测灵敏度的影响。
三：尾吹气的作用。
内容：一：FID的工作原理。
详细的工作机理是：从毛细简单的说，FID是利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流，并通过计算机记录这个微电流的响应值的这样一个过程。
管柱流出的气体在喷嘴处与进入的氢气及尾吹气混合，用点火灯丝点燃氢火焰，而当只有载气从柱后流出时，载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰中被电离成正离子、负离子和电子，在电场的作用下，正离子移向收集极，负离子和电子移向极化极，这种离子的定向移动就形成了电流，记录器记录下这个微电流，并显示到我们的计算机上就为基流，即我们平时所说的基线。
当载气和通过柱子被分离的组分一起从柱后流出时，氢火焰中增加了组分被电离后所产生的正负离子和电子，从而使电路中收集的微电流显著增大，显示到图谱上就是我们看到的峰。
二：毛细管柱安装时的正确位置，以及位置对检测灵敏度的影响。
毛细管柱安装时除了确保柱头洁净和光滑外，适当的插入深度对检测灵敏度及改善峰形均有很好的作用。
1.毛细管柱插入检测器端的正确深度。
平常我们所说的长度为距石墨垫105mm处。
这个105mm是一个大概的长度，更精确的深度为柱子插入喷嘴口平面下1－3mm。
若太低（如图1），易使流出的组分与检测器的金属表面接触而产生催化吸附，这样对某些有机物的峰形就产生拖尾，减少其峰面积，严重的还堵塞喷嘴，点不着火，使机子无法正常运行。
若太高（如图2），使柱端进入了火焰中，造成柱子聚酰亚胺涂层分解，产生很大的噪声，同时灵敏度降低。
2.毛细管柱插入气化室的深度。
平常我们定气化室端毛细管柱的插入深度为距石墨垫35mm处,而这也是个大概的长度,更精确的深度是柱子端接近玻璃棉.因玻璃衬管上.中.下的温度为一个曲线变化的温度,只有玻璃棉附近的温度为迅速气化温度300℃,两端的温度则小于300℃,尤其是下端温度变化更大, 若离的太远(如图3),则在毛细管柱端和玻璃棉之间形成一个温度变化的区域,这样,组分进入柱子时就有一个扩散的过程,从而使峰形拖尾,同时组分不能完全进入柱子,重现性降低,检测灵敏度就随之降低.三:尾吹气的作用.不使柱后峰变宽,使FID达最佳性能,改善线性范围.光载气的流速和流量是达不到被分离的组分迅速进入氢火焰中燃烧的,加入尾吹气后使组分迅速的进入氢火焰中,防止了组分的扩散从而不使柱后峰变宽,使FID达最佳性能,改善线性范围.GC的进样方式有哪些？分流进样的原理？结构？为什么分流进样？其特点？毛细管柱色谱的进样系统，一般包括进样器和分流器口两个部件。
气相色谱仪基础知识培训
43
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ml/min cm/sec
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❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱的流动 相
• 2）检测器的工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及方便程度来决定 p 采用压力调节器以获得恒定的仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定的流速
长度 2-3 meters 2 meters <10 meters
Pack
• 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于 气液色谱（GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色 谱（GSC）.
固态载体
p 是液态固定相附着的载体
p 增加与样品接触的表面积。
p 细小、均匀、多孔。
p 大部分采用硅土. p 标准大小颗粒.
6. 色谱柱
填充柱
• 长：2 - 3 m • 内径：2 - 4 mm • 玻璃和金属材质
毛细管柱
• 长：10 - 100 m • 内径：0.1 - 0.8 mm • 熔融氧化硅或不锈钢，聚酰亚胺涂层
色谱柱材料和结构
p 填充柱
p - 短(2-3 米), 管内径较粗.
p 毛细管柱
p - 长(> 60 米), 内径较细. p 所有材料均要求化学及热性质稳定.
分流/不分流进样
p 用于毛细管柱0.1 mm to 0.53 mm ID. p 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split)
p 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 p 当被测物浓度较高时。
不分流(splitless)
2024年气相色谱课件分析化学课件
气相色谱课件分析化学课件气相色谱（GasChromatography，GC）是一种应用广泛的分离和分析技术，主要适用于热稳定性和挥发性良好的物质。
本课件将介绍气相色谱的基本原理、仪器结构、操作步骤、定性定量分析及应用领域，以帮助读者更好地理解和掌握气相色谱技术。
一、基本原理气相色谱的基本原理是利用样品中各组分在固定相和流动相间分配系数的差异来实现分离。
固定相通常为涂覆在惰性载体（如硅藻土、玻璃珠等）上的高沸点有机化合物，称为固定液；流动相为惰性气体（如氦气、氮气等）。
样品在气相色谱柱中经过多次吸附、脱附、扩散等过程，不同组分因分配系数不同而逐渐分离，通过检测器检测并得到色谱图。
二、仪器结构气相色谱仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等部分组成。
1.进样系统：包括进样器、注射器等，用于将样品引入色谱柱。
进样方式有溶液直接进样、顶空进样、固相微萃取等。
2.色谱柱：是气相色谱的核心部件，通常为不锈钢或玻璃制成的毛细管。
色谱柱内部涂覆有固定液，根据分离需求选择不同类型的色谱柱。
3.检测器：用于检测分离后的组分。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
4.数据处理系统：用于收集、处理和分析检测器信号，得到色谱图。
现代气相色谱仪器多采用计算机控制，具有自动化、智能化等特点。
三、操作步骤1.样品准备：根据分析需求，将样品制备成适当的形式，如溶液、气体等。
2.色谱柱选择：根据样品性质和分析目的，选择合适的色谱柱。
3.色谱条件优化：调整进样量、载气流速、柱温等参数，以达到最佳分离效果。
4.进样：将样品引入色谱柱。
5.分离：样品在色谱柱中经过多次吸附、脱附、扩散等过程，实现分离。
6.检测：分离后的组分通过检测器检测，得到色谱图。
7.数据处理：对色谱图进行分析，得到各组分的含量和相关信息。
四、定性定量分析1.定性分析：根据组分的保留时间和色谱峰形状，与标准物质对比，确定样品中各组分的身份。
气相色谱培训内容
气相色谱培训内容气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。
气相色谱培训内容可以包括以下几个方面：1. 基本原理和仪器结构：介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。
讲解气相色谱仪的主要组成部分，包括进样系统、色谱柱和检测器等。
2. 样品准备：讲解样品的制备技术和前处理方法，包括提取、浓缩、衍生化等。
介绍不同类型的样品制备方法，并讲解其适用范围和注意事项。
3. 色谱柱选择和优化：介绍常用的色谱柱类型和选择标准，包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。
讲解色谱柱的优化方法，包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。
4. 检测器选择和优化：介绍常用的气相色谱检测器，包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
讲解检测器的选择标准和优化方法，包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。
5. 色谱条件优化：介绍常用的色谱条件优化方法，包括温度程序和流速调节。
讲解常见的色谱条件问题和解决方法，如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。
6. 数据分析和结果解释：讲解色谱图的分析方法和解释技巧，包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。
介绍常见的数据处理软件和统计分析方法，如峰识别软件和主成分分析等。
7. 实验操作和操作安全：进行实验操作演示，包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。
强调操作安全注意事项，如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。
以上是气相色谱培训内容的一般概述，具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。
《气相法》课件
化学气相沉积成膜特点
在CVD过程中，只有发生气相-固相交界面的反应 才能在基体上形成致密的固态薄膜。 CVD中的化学反 应受到气相与固相表面的接触催化作用，产物的析出 过程也是由气相到固相的结晶生长过程。在CVD反应 中基体和气相间要保持一定的温度差和浓度差，由二 者决定的过饱和度产生晶体生长的驱动力。
SiCl4﹙g ﹚+CH4 ﹙g﹚
SiC﹙g﹚+4HCl﹙g﹚
• 化学气相沉积的特点与应用
（1）沉积物众多，它可以沉积金属、碳化物、氮化物、氧 化物和硼化物。
（2）可以在常压或低真空状态下复杂的工件或工件中的深 孔、细孔都能均匀镀膜。
（3）涂层和基体结合牢固，经过CVD 法处理后的工件用在 十分恶劣的加工条件下，涂层也不会脱落。
此外，利用CVD技术在碳纤维表面进行“晶须化”处理， 沉积碳化硅纤维，大大提高碳纤维的粘结强度。
③CVD制备多晶材料膜和非晶材料膜
半导体工业中用作 绝缘介质隔离层的多晶硅沉积层，以 及属于多晶陶瓷的超导材料Nb3Sn等大多都是CVD法制备。
④纳米粉末制备
应用等离子CVD法、激光CVD发或热激活CVD技术制备 高熔点化合物纳米粉末。
2、 CVD在切削方面的应用
用CVD法在刀具上涂覆高耐磨性的碳化物、氮 化物等涂层，能有效的控制在车、铣和钻的过程 中出现的磨损。 3、在模具方面的应用 金属材料在成形时，会产生高的机械应力和物 理应力，采用CVD法得到的涂层作为表面保护层， 显著地降低了所产生的磨损
4．在耐蚀涂层方面的应用
SiC、SiN4、MoSi2等硅系化合物是最重要的耐 高温氧化覆层，这些覆层在表面上生成致密的SiO2 薄膜，起着阻止氧化的作用，在1400～1600℃温度下能耐 氧化。
《气相色谱培训》课件
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
色谱讲座课件_气相色谱法PPT_
气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测和记录系统
Filters/Traps
Air
Hydrogen
Gas Carrier
Column
Data system
Syringe/Sampler
Inlets
Detectors
Regul常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。 气路结构:主要有两种气路形式 单柱单气路，适用于恒温分析 双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使其基线稳定。 净化器:主要用来提高载气纯度。 稳压恒流装置:稳定载气流速。
100% polydimethyl siloxane (PDMS)
50% PDMS
50% phenyl
Increasing polarity
high polarity polyethylene glycol
100% cyanopropyl siloxane
温控系统
温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室，检测室三处的温度。
气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下，气化室的温度比柱温高10 50C。
热导池检测器 thermal conductivity detector, TCD 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 电子捕获检测器 electron-capture detector, ECD 热离子化检测器 thermionic detector, TID 火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD
Flame Photometric Detector
Selective detection of sulfur- and phosphorus-containing compounds based on chemiluminescence in the H2 – Air flame Thermal excitation in the flame R R + hn S2 S2 + hn (lmax = 394 nm) HPO HPO + hn (lmax = doublet 510-526 nm)
色谱分析(气相)PPT课件
在进行实验之前，应仔细阅读实验指导手 册，了解实验步骤、注意事项和可能的风 险。
使用正确的实验器材
注意实验室通风
确保使用与实验要求相符的器材，如色谱 柱、进样针、检测器等，避免因器材不当 导致实验失败或安全事故。
在实验过程中，应确保实验室通风良好， 避免有害气体积聚。
废弃物处理及环保要求
分类收集废弃物
型。
根据分离要求选择
根据所需的分离度、分析时间 、峰形等要求选择合适的色谱 柱类型和规格。
根据仪器条件选择
根据仪器的型号、规格、操作 条件等选择合适的色谱柱类型 和规格。
根据经验和实践选择
根据实验室经验和实践，选择 常用的、性能稳定的色谱柱类
型和规格。
05
实验操作过程及注意事项
仪器启动与关闭流程
色谱分析(气相)PPT课件
目 录
• 色谱分析概述 • 气相色谱仪器组成及工作原理 • 样品前处理与进样技术 • 色谱柱类型与选择依据 • 实验操作过程及注意事项 • 结果评价与质量控制方法 • 实验安全规范与环保意识培养
01
色谱分析概述
色谱法定义与原理
定义
色谱法是一种物理分离技术，利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡，实 现对复杂样品中各组分的分离与纯化。
鼓励使用可再生资源和可降解材料，减少对环境的负担。同时，实验 室也应积极推广循环经济和资源回收利用的理念。
THANK YOU
数据处理
对采集的数据进行定性定量分析，包括峰识 别、积分、校正等步骤。
注意事项
在数据采集和处理过程中要确保数据的准确 性和可靠性，避免误差的产生。
06
结果评价与质量控制方法
定性分析方法
保留时间定性
气相培训课件-141006..
试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础
选择适宜的固定相可改善分离效果
2018/10/11
13
(二）色谱理论
1 塔板理论－柱分离效能指标
2018/10/11
* k=1
14
1、将塔分成若干小段，每段相当一块塔板，用 n表示，在每块板上组分瞬间达到气液平衡。 2、所有组分开始时都处在柱中第零号塔板上。 3、流动相以脉冲形式进入，每个脉冲相当于一 个塔板体积。 4、组分在所有板上线性吸附或分配，分配系数 是一常数。
2018/10/11 22
R=1.5 完全分离
2018/10/11
23
小结：
对于同一固定相毛细柱而言：色谱柱越长，内径越小， 膜厚越厚，色谱柱的柱效越高，色谱柱的分离效果越 好。 相反的，…… 而当柱箱的温度越高，载气的流量/压力越大，样品的 出峰时间越快
§二 气相色谱技术
为什么用气相色谱？
气相色谱可分析的有机物占目前发现总有 机物的15～20％。 定性定量准确，可同时分析多种有机物。 应用范围： 挥发温度＜500℃ 热稳定性好 相对分子量 ＜400
33
毛细管柱内径
0.25mm：用于分流/不分流进样，或柱上进样，前提是被测物不会过载。 0.32mm：用于分流/不分流进样，或柱上进样，允许较高浓度的分析物。 0.53mm：内径接近填充柱，允许比较大的进样量。
涂膜厚度
影响保留时间和容量。 较厚的涂层会延长保留时间和增加柱容量。 薄的涂层用于高沸点的分析物。 标准的毛细管柱一般为0.25 µm. 0.53 mm内径的毛细管柱一般为1.0 - 1.5 µm.
CH O H 2 0 CH + C2 O O H 2 0 + C2 O H 2 0 CH + O CH + O C2 O CH + O H 2 0
气相基础知识讲议
第四节 色谱柱操作注意事项
u 第二，柱端伸出密封垫的长度，不同仪器有 不同的规定，应严格按仪器说明书规定。检 测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如 FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效 应。
u 第三，接头不要拧得太紧，以免将色谱柱 压裂或压碎。原则上每次安装色谱柱都要用 新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装， 可重复使用石墨垫，但重复使用的次数不要 超过3次，否则会失去密封性。
27
第三节 进样系统（隔垫）
u 市售隔垫一般有三种类型，普通型(可 耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和 高温型(可耐温400℃)。耐高温或抗老 化性能越好、寿命越长，价格就越高 。常规分析实验室(汽化温度不超过 300℃)选择优质型隔垫就可以了，做高 温GC分析时最好用高温型隔垫。
28
第三节 进样系统 （衬管）
31
第三节 进样系统 （衬管）
u ②衬管中是否应填充填料，要依 具体情况而定。一般填少量经硅 烷化处理的石英玻璃毛可防止注 射器针尖的歧视作用，加速样品 汽化；还可避免颗粒物质堵塞色 谱柱。
32
第三节 进样系统（手动进样）
u 1．手动进样应注意的问题： (1) 注射速度快： 注射速度慢时会使样品的汽化过程变长，导致样 品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确注射方法是 ：取样后，一手持注射器(防止汽化室的高气压 将针芯吹出)，另一只手保护针尖 (防止插入隔 垫时弯曲)，先小心地将注射针头穿过隔垫，随 即以最快 的速度将注射器插到底，与此同时迅 速将样品注入汽化室(注意不要使针芯弯曲)，然 后快速拔出注射器。注射样品所用时间及注射器 在汽化室中停留的时间越短越好，且每次注射的 过程越重现越好。
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第四节 色谱柱系统（固定相）
气相色谱培训课件讲课资料200页PPT
气相色谱培训课讲课资料
36、“不可能”这个字(法语是一个字 )，只 在愚人 的字典 中找得 到。--拿 破仑。 37、不要生气要争气，不要看破要突 破，不 要嫉妒 要欣赏 ，不要 托延要 积极， 不要心 动要行 动。 38、勤奋，机会，乐观是成功的三要 素。(注 意：传 统观念 认为勤 奋和机 会是成 功的要 素，但 是经过 统计学 和成功 人士的 分析得 出，乐 观是成 功的第 三要素 。
39、没有不老的誓言，没有不变的承 诺，踏 上旅途 ，义无 反顾。 40、对时间的价值没有没有深切认识 的人， 决不会 坚韧勤 勉。
6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往天堂，怯懦通往地狱。——塞内加 9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
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•GC中通常使用两种基本类型的色谱柱：传统的填充 柱和开口毛细管柱。填充柱以一些材料填充来进行吸 附或吸收；毛细管柱内壁覆盖了一种吸附或吸收材料 。两种色谱柱的柱流量明显不同，毛细管柱的样品容 量比填充柱小得多。所以毛细管柱可以分析更微量或 痕量的成分。
4.2 色谱柱的选择
• 原则：“ 相似相溶” 即分离极性组分，选择极性柱； 分离非极性组分，选择非极性柱。 分离极性、非极性组分，选择中性柱 常用固定液的极性顺序： PEG-20M > DB-624> HP-5 > DB-1
载气最佳流量（mL/min） 50～60 20～30
载气最佳流量（mL/min） 3～5 1～3 0.5～1 0.2～0.5
最佳线速度（cm/s ） 2.6～3.2 4.2～6.3
最佳线速度（cm/s ） 22～38 20～41 21～32 42～1பைடு நூலகம்6
5、检测器
•
GC检测器是一种可感应载气中组分变化并将 信息转变成电信号的装置，GC检测器有： 热导检测器（TCD） 氢火焰离子化检测器（FID） 电子捕获检测器（ECD） 气相色谱常用检测器 氮磷检测器（NPD） 火焰光度检测器（FPD） 广谱检测器： 电导检测器（ELCD,HALL） FID、TCD 光离子化检测器（FID） 选择性检测器： 质谱检测器（MSD） 红外检测器（IRD） FTD、FPD、ECD 原子发射检测器（AED）
FID操作流量设定
气体种类 载气（填充柱） 载气（毛细管柱） 氢气 空气 柱流量＋尾吹气
流量范围，mL/min 30～60 1～5 40～60 400～600 30～60
推荐流量，mL/min
30 400 25
日常使用要注意的事项
1、每次更换衬管后要对衬管进行老化，方法为 把进样口温度调到250℃维持至少半小时或等到色谱 柱的基线冲平为止。 2、每次更换完色谱柱后要记得在软件上配置一 下新换好的色谱柱。否则仪器上接的粗柱子，软件配 置了细柱子就容易使进样口的压力达不到设定值。 3、细柱子设定太大的流速容易使检测器点不着 火。 4、检测器点不着火的时候，先检查一下流速的 设定与柱子匹不匹配，若匹配还是点不着火可以先把 尾吹关闭，等点火稳定后，再打开尾吹。
气相色谱仪的使用与维护
一、气相色谱法的发展情况
气相色谱法创立于 20 世纪 50 年代， 1957 年 诞生了毛细管色谱法，近年来气相色谱技术更 有了飞速的发展。在现代药物分析中， GC法 也一直发挥着它不可替代的重要作用。复杂成 分中挥发性成分、残留溶剂、中药中农药残留 的分析控制主要依靠GC手段。
一、气相色谱法的发展情况
中国药典中使用的色谱柱分为填充 柱和毛细管柱，由于毛细管柱的诸多 优点，它正迅速发展成为气相色谱法 中主流手段。
二、 GC的主要组成部分及使用维护
1、气路系统
我们日常用到的是氮气、氢气和空气。 对仪器影响最大的是氮气的纯度。氮气要求是高纯氮气，纯度要达到
99.999%以上。
清理干净，以防碎屑随载气进入检测器，堵塞检测器。
4.5 如何提高柱效
• 使用内径较小的色谱柱
• 减小固定相液膜厚度
• 减小进样量 • 使用更长的色谱柱 • 使用程序升温/升压
4.6 载气流量控制
• 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。 钢瓶压力过小时，应立即停用、换新气瓶或充气。 因为在过小的压力下，不但气源输出不稳，而且气
FID检测器注意事项及故障确认
• 注意事项：FID检测器温度应高于柱 温（20℃以上），并不得低于150℃ （Agilent7890A的仪器，检测器温度 低于150℃时是不会点火的），以免 水气以及其他柱流出物凝结。 • 典型问题：火焰熄灭或点不着火。
FID火焰熄灭或点不着火原因及措施
（1）流速太高－－降低流速或压力。填充柱或内径较大的 毛细管柱，可将柱流量关闭一段时间再点火。 （2）注入大量的芳烃溶剂可导致火焰熄灭，改用无芳烃。 （3）氢气流量不足或氢、氧的比例不合适，调整二者比例 提高氢气流量，降低氧气流量，待火焰稳定后逐渐调回合适的 比例。 （4）检测器温度低。 （5）点火线圈出问题（更换或修理，也可暂时用电打火） （6）喷嘴堵
检测器氢火焰离子化检测器（FID）
检测器氢火焰离子化检测器（FID）
• 原理 组分在氢火焰中燃烧生成碳正离子，被收集转变 成电流，经放大后即为检测器信号。属质量型检 测器。 • 应用范围 碳氢化合物
• 对FID无响应的物质 O2 、N2 、H2 、CO 、CO2 、CS2 、NH3 、H2O、 稀有气体、氮的氧化物等
判断氮气能不能达到我们的使用要求，要看仪器的输出信号值。一般是 接DB-624、内径为0.53mm的毛细管色谱柱，柱温为60℃、流速为2.5ml/min 的条件下仪器的输出信号值为50左右就说明氮气的纯度能够达到我们的要求 。否则要更换氮气。氮气的纯度越高，相应的在此条件下的输出信号值就越 小。
每次在更换氮气瓶的时候，都先把氮气瓶的开关 打开，吹一下氮气瓶与减压阀的接口位置，以防有 细小的颗粒在接的过程中混进气路系统。连接好后 要用检漏液进行检漏。
Pict0312.jpg
更
换并轮换使用 另外，最好能做到由专人定期清洗进样口及分流 平板。
3 柱箱
柱箱的主要作用就是为色谱柱提供 我们要求的恒定的温度。
4 色谱柱
4.1 色谱柱类型
填充柱 内径（mm） 柱长（m） 流量（ml/min） 2～4 0.5～10 10～60 宽孔径毛细管柱 0.53 5～100 2～30 细孔径毛细管柱 0.1～0.32 5～100 0.3～3.0
HP5
SPB-5
CP-Sil 8CB
OV-17 PEG20M
CBP-10 CBP20
DB17 DBWAX
HP17 HPWAX
SPB-35
SUPELCOWAX
CP-Sil 19CB CP-Sil 52CB
4.3 色谱柱的老化
• 新填装或新购进的色谱柱使用前需进行老化
，以去除残留的溶剂，老化温度比色谱的最
各公司常用色谱柱牌号对照表
固定液 100%聚甲基硅 氧烷 95％甲基＋5％ 苯基 50％甲基＋50 ％苯基 聚乙二醇 名称 OV-1 OV-101 SE-54 Shimadzu CBP1 J&W DB1 HP HP1 Supelco SPB-1 Chrompack CP-Sil 5CB
CBP-5
DB5
高使用温度低10～20℃，柱出口端不接检测
器，以免污染检测器。填充柱一般老化6～8
小时，或老化过夜。毛细管柱一般几十分钟 至几小时不等。老化柱程序梯度升温更好。 旧的色谱柱长期不用时，也应老化。
4.4 色谱柱的安装
在安装色谱柱的时候，不是每次都更换石墨垫，这样就使石墨 垫在多次时候后 产生一些碎屑。在安装前要把石墨垫上的碎屑
日常使用要注意的事项
9、空气净化器在每次使用完后都要泄压 排水。并定期更换硅胶。 10、氢气发生器里的水位要求保持在 0.6--1.2之间。氢气发生器里的水要定期更换 ，更换周期为1年。 更换方法为：把氢气发生器里的水排干 净。称取10g氢氧化钾溶解到500ml纯化水中 倒入发生器，再加纯化水至1.2的刻度即可。
二、 GC的主要组成部分及使用维护
2、进样口
进样口常见问题是 （1）泄漏（峰面积、出峰时间 无法重现） （2）非代表性样品（进样口温 度过高致样品分解） （3）进样口温度过低，样品中 沸点较高的成分未完全汽化 而留在进样口 （4）污染、阻塞。
2.1 衬管
在进样口这个位置中，需要经常清洗和 更换的就是衬管。 衬管的功能是作为连接色谱柱和进样 口的部件。样品以液态进入进样口，当样 品在获得足够的热能时，液态样品发生汽 化并与载气混合。汽化可在载气中实现， 当遇到固体表面，比如衬管或衬管中的填 充物时，汽化更容易发生。衬管中装填石 英棉，装填部位在衬管中下部，其作用一 方面是为了使样品更好汽化，另一方面是 为了阻止样品中不挥发性成分污染色谱 柱。
进 样 衬 管
•衬管的清洗 衬管的清洗不建议用超声的方法，因为容易使管口遭到 破坏。建议用铬 酸洗液浸泡后，用纯化水冲洗干净，再用酒精冲洗并吹干后使用。
填装石英棉的时候尽量使上平面平整，以免影响样品的汽化与峰型。
2.2 隔垫与“O”型圈
定期更换隔垫（根据进样次数和常用的进样口 温度） “O”型圈在长时间使用后弹性会变差，可定期
源中杂质浓度将明显增大，这对高灵敏度的分析是
很不利的。一般分析时，填充柱载气流量控制在 10 ～60ml/min，毛细管柱柱流量控制在1～5ml/ min，
口径越细，柱流量越低。
• 气瓶压力小于1个压时就要换气瓶或充气。
色谱柱最佳流量
填充柱 1/4″ 1/8″
毛细管柱 0.53mm id 0.32mm id 0.20mm id 0.10mm id
日常使用要注意的事项
5、自动进样器上的进样针，在每次进样 前和使用完后都要进行清洗。
日常使用要注意的事项
6、自动进样器上的进样小瓶要使 用安捷伦的小瓶，因为岛津的进样瓶和 安捷伦的进样瓶高度是不一样的。 7、一定要在仪器断电的情况下动 自动进样器上连接线。 8、控制顶空的电脑上的杀毒软件 不要开了，因为有时候会把系统程序关 闭。