一种新型1,4-二氮杂卓-2,5-二酮的合成与表征

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一种呋喃酮的合成方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711417267.0(22)申请日 2017.12.25(71)申请人武汉桀升生物科技有限公司地址 430075 湖北省武汉市东湖开发区高新大道666号武汉国家产业基地项目B、C、D区研发楼B1栋(72)发明人杨博　唐启明　程哲超　张进军　李健雄　(74)专利代理机构武汉惠创知识产权代理事务所(普通合伙) 42243代理人童思明(51)Int.Cl.C07D 307/60(2006.01)(54)发明名称一种呋喃酮的合成方法(57)摘要本发明公开了一种呋喃酮的合成方法，属于有机合成技术领域。

该方法包括：(1)3,4-己二酮、溴化盐、强酸和氧化剂在水和有机溶剂A的混合溶剂中于10-60℃条件下反应，反应完成后静置，取有机相；(2)在有机相中加入环合催化剂和水，逐渐升温除去有机溶剂，然后升温至回流进行环合反应，反应完成后降温并加碱调整pH至4-7，然后减压浓缩，浓缩完成后加入有机溶剂B，过滤回收溴化盐用于步骤(1)，滤液浓缩得到呋喃酮。

该方法得出的粗品纯度大于85%，收率大于80%。

该方法套用溴化钠，反应体系加入溴源过量很少，反应过程中没有溴素溢出，解决了溴素污染环境的问题，同时具有生成周期短、操作方便和易于工业化生产等优点。

权利要求书1页说明书7页CN 108047175 A 2018.05.18C N 108047175A1.一种呋喃酮的合成方法，其特征在于，所述方法包括：(1)3,4-己二酮、溴化盐、强酸和氧化剂在水和有机溶剂A的混合溶剂中于10-60℃条件下反应，反应完成后静置，取有机相，所述溴化盐、强酸、氧化剂与3,4-己二酮的摩尔比为1.5-2.5:1.5-2.5:1.5-2.5:1；(2)在有机相中加入环合催化剂和水，逐渐升温除去有机溶剂，然后升温至回流进行环合反应，反应完成后降温并加溴化盐对应的碱调整pH至4-7，然后浓缩，浓缩完成后加入有机溶剂B，过滤回收溴化盐用于步骤(1)，滤液浓缩得到呋喃酮。

查尔酮的合成

引言二苯基丙烯酮，又叫查耳酮，是合成黄酮类化合物的重要中间体，其广泛的存在于自然界中，在许多文献中都有过从天然产物中分离提取查尔酮的报道[1]。

它对植物抵抗疾病、寄生虫等起重要作用。

其本身也有重要的药理作用。

由于其分子结构具有较大的柔性,能与不同的受体结合,因此具有广泛的生物活性[2,3]。

由于其显著的生物药理活性及独特的可塑性结构,近年来引起了化学工作者的研究兴趣。

如：Laliberte R.报道了查耳酮的抗蛲虫作用[4]；程桂芳，何克勤等在1996年报道了查尔酮的抗过敏性作用[5],表现了多种药理作用。

DE VINCENZOR等在2000年发现了类黄酮化合物中的查尔酮,具有化学预防和抗肿瘤活性[6-11]。

同时，它还可作为抗生素、抗疟疾的药物成分。

因此，查耳酮化合物在医药化学方面有广泛的用途。

具有C=C-C=O结构的查耳酮化合物，和两端的苯环形成一个大的π键。

当受到光波的照射后，电子在一定方向上发生移动，产生超极化效应；此时的π电子趋于离域，往往表现出较大的非线性光学效应。

因而，这一类的化合物在非线性光学材料方面具有广泛的应用前景。

同时，查耳酮化合物还可以作为聚合物的支链，在液晶领域也有广泛的用途[12,13]。

除此之外查尔酮还是一种重要的有机合成中间体,可用于香料和药物等精细化学品的合成[14]。

合成查尔酮的方法很多,经典的合成方法是使用强碱如醇钠或者强酸在无水乙醇中催化苯乙酮和苯甲醛的羟醛缩合,合成路线为:OCH3R CHO H+orOH-OR Scheme 1该反应体系对设备腐蚀较大,产物不易分离且污染严重，且副反应多,产率较低,产率在10% ～70% [15]。

近年来也有报道采用金属有机化合物、NaOH 和1.2丁基2.3.2甲基六氟磷酸咪唑盐、KF 2Al 2O 3等作为碱性催化剂在溶液中合成查尔酮, 但催化剂制备较困难,价格比较昂贵,反应时间较长,且产率不高。

随着各种催化剂的不断发现及对反应条件的大量探索,查尔酮的合成方法已趋向于多样化。

杂环类药物分析3

地西泮
中国药典——艾司唑仑及其片剂
• 艾司唑仑的鉴别方法：
• 取本品约10mg，加盐酸溶液(1→2)15ml，
缓缓煮沸15分钟，放冷，加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液，生成橙红沉淀
（四）分解后氯化物反应
• 有机氯化合物，用氧
瓶燃烧法破坏，生成
氯化氢，可显氯化物
Cl
CH3 O N N
反应
• 中国药典（2010年版）
吸收；在242nm波长处的吸光度约为0.51，
在284nm 波长处的吸光度约为0.23。
（六）红外吸收光谱法
三、杂质检查
有关物质
有关物质
• 生产或贮藏过程中引入的中间体、副产物和分解产物 • 药典方法： – 薄层色谱法或高效液相色谱法检查 – 方法是？
实例：地西泮的【有关物质】
• 杂质：地西泮中杂质主要为合成中间体与分解产物（去甲基安定、2-甲氨基-5-氯二苯甲酮） • 以及某些化学结构不清的有关物质 • 原料药物：检查方法——高效液相色谱法 • 地西泮片：检查方法 ——薄层色谱法
• 中国药典（2005年版）
• 地西泮及其片剂、注射液
• 艾司唑仑及其片剂、注射液 • 方法：高低浓度对比法
四、含量测定
• 含量测定方法
– 非水溶液滴定法、紫外分光光度法、
比色法、荧光法、色谱法等 • 能否将上述方法与药物的理化性质进行
联系？
• 中国药典（2010年版）
• 收载的主要方法为
• 非水溶液滴定法、分光光度法及色谱法
• 地西泮1位氮被取代，水解后不生成含芳伯氨
基的产物
水解后呈芳伯胺反应
氯氮卓和奥沙西泮加亚硝酸钠和碱性萘酚，生成橙红色沉淀，其反应如下：

七元杂环化合物的合成方法浅析

七元杂环化合物的合成方法浅析发布时间：2021-06-17T06:11:30.015Z 来源：《现代电信科技》2021年第1期作者：贾诗淇1 吕晓玲2 [导读]（1.北京化工大学北京 102200；2.长春电子科技学院吉林长春 130114）本文以七元杂环化合物2，4-二苯基-2，3-二氢-1H-1，5-苯并二氮杂?合成为例，浅析化合物的一种合成方法。

该合成方法采用查尔酮和邻苯二胺反应，在哌啶催化下，用乙醇做溶剂。

反应式如下：可以看出，不同化合物由于极性不同，与同种展开剂间的作用强度不同，因此导致Rf值得差别，从而用来鉴别不同产物做定性分析，特别对于多产物多反应物的反应体系可以检测反应进度。

更换不同的展开剂，可以改变层析速率，即展开剂的极性越大Rf值越大，利用这个原理，我们可以反复利用TLC板，如将展开剂变成甲醇，甲醇的极性大，且易挥发，可以用来清洗TLC板TLC如何检测反应进程以本实验为例，将反应物的标准样与反应液同时点在板子上，将标准样点与反应液点进行对照，如果反应中含有与标准样点Rf值相同的点，这证明反应液中还含有某种反应物，这表情反应可能并未结束或反应物其中一个过量。

相反，若反应液点没有与标准样点等Rf的点，则反应结束。

2.反应结束后处理为什么要洗？为什么要用盐酸洗？板子是硅胶制成，有弱酸性，需要处在弱酸环境中，以免与空中杂质反应如何干燥？用吹风机直接吹干柱色谱分离1.装柱、上样2、分离过程用石油醚（PE）和乙酸乙酯（EtOAc）的混合流动相色谱分离产品分离样品时向柱子中加入PE：EtoAc=10：1的流动液，得到的溶液用5：1的层析液检验，将得到的液体点在薄层色谱上，并用查尔酮标准溶液做参比，当发现所得液体的点和查尔酮的点Rf值相同时，得到的为查尔酮。

之后所得液体与标准产物做参比。

而分离中间体时用pe：etoac=3：1流动液的，得到的液体也是用5：1的层析液检验。

3、旋干后得到0.122g产物，产率为4.09%，呈淡黄色粉末状固体4、注意事项：使用前要将仪器烘干备用敲击柱子时，手应该固定在仪器球状部位，以免放在柱子上给硅胶加热产生气泡机理分析图8为产物的红外光谱，图9为中间体的红外光谱图9根据图8和图9可以说明反应先发生Michael加成，反应机理为碳氧双键上的碳呈现正电性，N上有孤对电子，为亲核试剂，率先攻击碳正离子，发生加成反应。

关于哒嗪酮类中间体药物及其合成进展

关于哒嗪酮类中间体药物及其合成进展哒嗪酮类中间体药物是指以哒嗪酮作为中间体合成的药物。

哒嗪酮（diazepam）是一种集合了镇静催眠、抗焦虑、抗惊厥、肌肉松弛和抗抑郁等多种药理作用于一身的全身性中枢神经系统抑制药。

它是一种综合性的药物，被广泛应用于临床治疗各种疾病，如焦虑症、神经衰弱、癫痫、肌肉痉挛、睡眠障碍等。

哒嗪酮类药物的合成进展主要集中在以下几个方面：1. 合成方法的改进：以往的合成方法中，使用的反应条件较为严格，产率低，合成时间长。

近年来，研究人员发展了基于金属催化剂的新合成方法，如使用钯催化剂催化的氢化反应、钯催化的偶联反应等，有效提高了产率和合成效率。

2. 中间体的合成：哒嗪酮类药物的合成中，中间体的合成是关键步骤之一。

研究人员通过改进合成方法、改变反应条件等手段，成功合成了多种中间体，如4-氮杂环辅基苯并[α]-哒嗪酮、N-羰基哒嗪酮、2,3-二氮杂环辅基苯并[α]-吡唑-3-基酮等。

3. 结构调整和修饰：为了提高哒嗪酮类药物的药理活性和药代动力学性质，研究人员进行了结构的调整和修饰。

例如引入芳香基团、酰胺基团、氨基甲酰基团等，改变分子的电子密度和空间构型，从而增强了化合物的生物活性和选择性。

4. 生物合成：近年来，研究人员也关注了利用生物合成方法合成哒嗪酮类中间体药物的可能性。

通过利用微生物、酶等生物催化剂对底物进行催化反应，实现了高效合成哒嗪酮类中间体的目标。

与此哒嗪酮类中间体药物的合成研究也面临一些挑战。

哒嗪酮类中间体药物的合成过程复杂，合成步骤多，需要高度专业的化学技术和仪器设备的支持。

合成哒嗪酮类中间体的成本较高，制约了其在临床上的应用。

哒嗪酮类药物的合成研究还存在一些技术问题，如选择性合成的研究、副反应的控制等方面仍需进一步探索。

哒嗪酮类中间体药物以其多种药理作用和广泛应用领域而备受关注。

随着合成方法和技术的不断进步，相信哒嗪酮类中间体药物的合成研究将会取得更大的突破，为临床治疗提供更安全、高效的药物。

1,4-苯并二氮杂卓类衍生物的合成方法研究进展

本科毕业论文题目：1,4-苯并二氮杂䓬类衍生物的合成方法研究进展学院：化学与环境工程学院班级：09应化3班姓名：***指导教师：解海职称：讲师完成日期：2013 年06 月05 日1,4-苯并二氮杂䓬类衍生物的合成方法研究进展摘要: 1,4-苯并二氮杂䓬类衍生物是一类具有特殊环结构的杂环化合物，在十九世纪被首次发现。

其拥有广泛的药用价值和生理活性，而且很多合成出来的化合物,如具有镇静催眠等作用的已经作为临床用药。

由于其拥有很高的应用前景和研究价值，所以其合成方法的研究也已经成为了有机化学合成的一个热点。

本文对1,4-苯并二氮杂䓬类衍生物的合成方法进行了比较详细的综述。

关键词: 1,4-苯并二氮杂䓬，合成方法，研究进展目录1 前言 (1)1.1 1,4-苯并二氮杂䓬的基本结构 (1)1.2 1,4-苯并二氮杂䓬在医药方面的应用 (1)2 1,4-苯并二氮杂䓬的合成 (2)2.1 1,4-苯并二氮杂䓬的合成方法分类 (2)2.1.1 多组分“一锅反应”制备法 (3)2.1.2 氨基与卤素之间的交叉偶联反应制备法 (6)2.1.3 氨基与羰基的缩合反应制备法 (8)展望 (9)参考文献 (9)致谢 (14)1 前言1,4-苯并二氮杂䓬类衍生物是一类具有特殊环结构的杂环化合物，在十九世纪被首次发现。

拥有广泛的药用价值和生理活性，其合成方法的研究以引起了相关领域研究人员的重视。

1.1 1,4-苯并二氮杂䓬的基本结构1,4-苯并二氮杂䓬是一类特殊的七元杂环苯并稠环化合物。

其基本骨架结构见图1。

根据七元杂环的不饱和程度，可以将其分为四氢或二氢化合物。

另外，与七元杂环并环的除了苯环，还可以是吡啶、吡咯、呋喃和噻吩等杂环；也可以是多并的稠环化合物，还可以是单并的二环化合物。

NN123456789图1 Scheme 11.2 1,4-苯并二氮杂䓬在医药方面的应用1,4-苯并二氮杂䓬类衍生物是苯并二氮杂䓬类化合物的一个重要分支, 具有极其广泛的药用价值和生理活性[1]。

鲁拉西酮的合成工艺研究

鲁拉西酮的合成工艺研究
鲁拉西酮是一种用于治疗精神分裂症等疾病的神经药物，其化学名为4-（2-（4-氟苯基）-1，3-苯并二氧杂环丙烷-4-基）-3-羟基苯乙酮，化学式为C18H14FNO3。

鲁拉西酮的合成工艺已经得到了广泛研究，具体流程如下：
1. 合成4-溴苯乙酮
将苯甲酸置于浓硫酸中加热回流，得到苯酚，然后将苯酚滴加到浓硝酸中，得到4-硝基苯酚。

接着将4-硝基苯酚与乙酸酸酐在硫酸存在下反应，得到4-乙酰氧基苯酚。

将4-乙酰氧基苯酚与一定量的苯甲醇和氨水在甲酸存在下反应，即可得到4-甲氨基苯乙酮。

此时将其转化为4-溴苯乙酮，需要将其加入到氢氧化钠溶液中，然后加入一定量的溴，反应后得到4-溴苯乙酮。

2. 合成4-（4-氟苯基）-1，3-苯并二氧杂环丙烷-4-甲醇
将3-（氯甲基）-2，5-二氧杂环戊烷与4-氟苯胺在四氢呋喃中反应，得到4-（4-氟苯基）-1，3-苯并二氧杂环丙烷-4-胺。

接着将4-（4-氟苯基）-1，3-苯并二氧杂环丙烷-4-胺加入到硫酸存在下的乙醇中，得到4-（4-氟苯基）-1，3-苯并二氧杂环丙烷-4-醇。

置于氯化亚铁溶液中，反应后再加入一定量的醋酸，即可得到4-（4-氟苯基）-1，3-苯并二氧杂环丙烷-4-甲醇。

3. 合成鲁拉西酮
将4-（4-氟苯基）-1，3-苯并二氧杂环丙烷-4-甲醇和4-溴苯乙酮置于四氢呋喃和氢氧化钠的混合溶液中，加热促进反应。

反应后得到鲁拉西酮中间体，将其置于一定量的硼酸溶液中继续反应，即可得到最终产物鲁拉西酮。

总体来说，鲁拉西酮的合成工艺比较繁琐，并且需要许多中间体进行反应。

不过，经过多年的研究，已经优化了合成工艺，使其合成更加高效、简单和环保。

苯并二氮杂卓类药物

苯并二氮杂卓类药物（一）典型药物与化学性质1,4-苯并二氮杂卓类药物是目前临床上应用最广泛的抗焦虑药。

典型药物有氯氮卓、地西泮主要化学性质1.弱碱性。

苯并二氮杂卓的环氮原子具有碱性，可用非水滴定。

2.可与某些金属离子生成沉淀,如与碘化铋钾生成红色沉淀。

3.结构中具有共轭体系在紫外区有特征吸收4.硫酸—荧光反应。

苯并二氮杂卓类药物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈现不同颜色的荧光。

5.分解产物的性质地西泮经水解后得到甘氨酸可呈茚三酮反应氯氮卓水解后呈芳伯胺反应二鉴别反应1.硫酸-荧光反应该类药物溶于硫酸后在紫外光下（365nm）呈现不同颜色的荧光，且在浓硫酸中荧光的颜色与在稀硫酸中的颜色不同药物浓硫酸稀硫酸地西泮黄绿色黄色.氯氮卓黄色紫色硝西泮淡蓝色蓝绿色艾司唑仑亮绿色天蓝色2.沉淀反应苯骈二氮杂卓类药物，在盐酸溶液中可与碘化铋钾试液反应生成红色碘化铋盐沉淀。

3.1位氮未被取代的苯骈二氮杂卓药物水解后呈芳伯胺反应。

氯氮卓、艾司唑仑和奥沙西泮的盐酸溶液（1~2）缓缓加热煮沸，放冷，加恶霸硝酸钠和碱性β-萘吩试液生成橙红色沉淀。

4.地西泮水解后得甘氨酸，水解液经碱中和后，加茚三酮试液，加热，溶液呈紫色。

5.紫外光谱特征苯骈二氮杂卓类药物分子结构中有共轭体系，在紫外光区有特征吸收。

目前各国药典均利用这一物性鉴别本类药物。

如药物溶剂λmax(nm)地西泮0.5%硫酸甲醇溶液242,284,366氯氮卓盐酸(9→1000)溶液244~248,306~3106.薄层色谱法由于本类药物结构相似，不易分离、鉴别，因此薄层色谱法常被用于本类药物的系统鉴别。

（详细请参阅其它有关研究报道）三.含量测定（一）非水滴定法本类药物为有机弱碱，可在冰醋酸或醋酐溶液中用高氯酸滴定液滴定。

指示剂大多采用结晶紫外线，也有采用电位滴定法指示终点。

多用于原料药的含量测定。

（二）紫外分光光度法本法多用于该类药物制剂的含量测定。

药品溶剂λmax 测定波长 E 1cm1%地西泮0.5%硫酸甲醇溶液284nm 454氯氮卓盐酸(9→1000)溶液308nm 319（三）比色法1.地西泮水解产物甘氨酸的茚三酮比色法地西泮水解产物甘氨酸与茚三酮可形成稳定的紫色,在570nm波长外有最大吸收,可用比色法测定。

查尔酮类化合物制备方法的探究

查尔酮类化合物制备方法的探究有机合成反应，特别是涉及固体物质的反应，通常使用有机溶剂作为介质，但反应过程中使用的有机溶剂容易污染环境。

近年来备受关注的无溶剂反应避免了有机溶剂的使用，不仅减少了环境污染，简化了反应操作和后处理过程，缩短了反应时间，降低了生产成本，而且具有产率高、选择性强的优点。

因此，作为实现“绿色化学”的重要途径，它越来越受到人们的关注。

本文采用的球磨法是无溶剂法中的重要方法之一。

查尔酮是一种重要的有机合成中间体。

其化学结构为1，3-二苯基丙烯酮，是存在于甘草等药用植物中的天然化合物。

和红花。

因此，它具有抗肿瘤活性、抗寄生虫病、抗病毒等生物活性。

，是一类具有很高研究价值的化合物，因此其制备方法备受关注。

虽然查尔酮的合成已有不少成功的报道，但含硝基的醛酮缩合反应的研究却很少，且大多采用传统方法，反应时间长，产率低。

本文介绍了无溶剂法的概念和具体方法，查尔酮的合成方法及其应用的研究现状。

在无溶剂条件下，以氢氧化钠和碳酸钾的混合碱为催化剂，采用研磨技术促进反应合成。

通过实验，将查尔酮的经典合成方法与无溶剂法中的球磨法进行了比较。

结果表明，球磨法具有产率高、时间短、操作简单、选择性强等优点。

关键词:球磨；查尔酮；邻硝基查尔酮；准备无溶剂有机合成是近年来新兴的绿色化学方法。

它避免了有机溶剂的使用，不仅减少了环境污染，简化了反应操作和后处理过程，缩短了反应时间，降低了生产成本，而且往往具有产率高、选择性强的优点。

无溶剂法主要采用以下方式:(1)有些反应只需加热、静置、搅拌混合即可进行；(2)用研钵研磨、粉碎、加压混合，机械方法如球磨或高速振动粉碎，机械方法如超声波照射反应；(3)用光照射使反应进行；(4)在干燥器中反应。

本文采用球磨法制备查尔酮是第二种方法。

查尔酮是合成各种天然产物的重要有机中间体。

查尔酮及其衍生物是芳香醛和酮交叉羟醛缩合的产物，化学名称为1，3-二苯基丙烯酮。

查尔酮化合物广泛存在于自然界中，其母体化合物存在于许多天然植物中，如甘草和红花。

grapiprant 合成方法

grapiprant 合成方法【原创版6篇】篇1 目录1.引言2.grapiprant 的背景和重要性3.grapiprant 的合成方法4.合成方法的优缺点5.结论篇1正文1.引言grapiprant（格拉皮兰特）是一种新型化合物，具有重要的生物学活性和药理作用。

近年来，许多研究都聚焦于 grapiprant 的研究和应用，其中一个关键环节就是如何高效地合成这种化合物。

本文将介绍grapiprant 的合成方法。

2.grapiprant 的背景和重要性grapiprant 是一种含氮化合物，具有抗病毒、抗菌、抗肿瘤等多种生物学活性。

在药理学研究中，grapiprant 表现出对多种疾病的治疗潜力，因此合成这种化合物具有重要的实际意义。

3.grapiprant 的合成方法目前，grapiprant 的合成方法主要有以下几种：（1）采用多步合成法，首先通过一系列反应合成前体化合物，然后在特定条件下进行后续反应，最后得到目标产物 grapiprant。

（2）采用一步合成法，通过一种高效、简洁的反应途径，将原料直接转化为目标产物 grapiprant。

（3）采用生物合成法，通过基因工程技术，构建具有特定功能的生物细胞，利用生物体内的代谢途径实现 grapiprant 的合成。

4.合成方法的优缺点多步合成法具有较好的步骤可控性和较高的产率，但合成过程较为繁琐，需要多步操作，耗时较长。

一步合成法则具有操作简便、产率较高的优点，但可能存在反应条件较为苛刻、副反应较多的问题。

生物合成法具有绿色、可持续的优点，但目前技术尚不成熟，产率和纯度有待提高。

5.结论grapiprant 是一种具有重要生物学活性和药理作用的化合物。

研究grapiprant 的合成方法对于实现这种化合物的大规模制备具有重要意义。

目前，多步合成法、一步合成法和生物合成法均有实际应用，但各自存在一定的优缺点。

篇2 目录1.引言2.grapiprant 的背景和应用3.grapiprant 的合成方法4.合成方法的优缺点5.结论篇2正文1.引言grapiprant（GR-127335）是一种新型抗抑郁药物，由日本田边三菱制药公司研发。

tcnq的简便合成方法

tcnq的简便合成方法
TCNQ，即1,1,2,2-四氯-1,4-二硝基苯
（1,1,2,2-Tetrachloro-1,4-dinitrobenzene），是一种十分重要的有机小分子化合物，在很多领域有着广泛的应用，如材料科学、有机合成、光学等等。

TCNQ合成过程往往是一个复杂而技术耗时的工作，但是近年来，科学家们发现了一种简便可行的合成方法，可以大大改善TCNQ的合成过程。

首先，科学家发现，通过室温下把二氯苯和四氯氮苯加入一定的有机溶剂中，可以很容易地生成一种氮杂环含氮醌，这种有机化合物在受热时，可以迅速转化为TCNQ。

同时，科学家还发现，如果把这些氮杂环含氮醌的衍生物加入含氢的有机溶剂中，这种有机化合物也可以被氢化，最终合成出TCNQ。

因此，基于以上发现，科学家们提出了一种快速有效的TCNQ合成方法：先在室温下，把二氯苯和四氯氮苯加入一定有机溶剂中，搅拌物料至溶解；接着，把溶解后的氮杂环含氮醌加热，将其转化为TCNQ；最后，将这些氮杂环含氮醌衍生物加入含氢的有机溶剂中，进行氢化反应，即可得到TCNQ。

该合成方法的优势在于，它的步骤较少，合成更为简便，而且也能保证将氮杂环含氮醌转化为TCNQ的效率，使得TCNQ合成工作变得更加容易。

因此，该合成方法得到了广泛的应用，在很多领域都发挥着重要的作用。

以上就是关于TCNQ的简便合成方法的介绍。

简便快捷的合成方
法不仅仅可以提高工作效率，而且还能保证合成的质量，使得TCNQ 的应用更加广泛。

杂多酸有机无机杂化材料的合成及结构性能研究

42.毕丽华.韩正波.王恩波.黄如丹钨磷杂多阴离子[P4W30Cu4(H2O)2O112 16-]合成方法的改进及其配位水的取代反应 1999(01)
43.廖见培.刘国东.黄杉生α-P2W17O10-61杂多阴离子薄膜修饰电极的制备[期刊论文]-分析科学学报 2000(6)
44.Hoskins B F.Robson R Infinite polymeric frameworks consisting of three dimensionally linked rod-like segments 1989
45.Suh M P.Shim B Y.Yoon T S Template Syntheses and Crystal Structures of Nickel (Ⅱ) Complexes of Hexaaza Macrocyclic Ligands with Pendant
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21.张琳萍.侯红卫.樊耀亭.程凤宏配位聚合物[期刊论文]-无机化学学报 2000(1)
22.孙为银.费宝丽.张延安.唐雯霞.郁开北含1,6-二(4′-吡啶基)-2,5-二氮杂己烷的一维链状和二维网状银(Ⅰ)超分子配合物的合成与结构[期刊论文]-化学学报 2000(5)

一种基于二氢吩嗪的三维共价有机框架的合成、结构与表征

一种基于二氢吩嗪的三维共价有机框架的合成、结构与表征王凯旋;黎子平;陈先阳;崔勇【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2022(43)10【摘要】二氢吩嗪衍生物由于其独特的氧化还原活性而备受关注.本文先设计合成了一种含有二氢吩嗪基团的单体5,10-二(4-甲酰基苯基)-5,10-二氢吩嗪(M1),再采用溶剂热法,通过亚胺缩合反应制备了一种新型三维共价有机框架(3D COF,3D-PN-2).通过粉末X射线衍射(PXRD)、氮气吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和固体碳核磁共振波谱(^(13)C CP/MASNMR)等表征方法,并结合理论模拟对其结构信息进行了研究,得出3D-PN-2是具有十一重穿插金刚石(dia)拓扑结构的3D COF.采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其形貌进行了表征.稳定性研究结果表明,3D-PN-2具有较好的热稳定性和化学稳定性.通过固体紫外-可见漫反射光谱研究了3D-PN-2的光吸收性能,结果表明,其在紫外和可见光区具有较宽的吸收范围(吸收边为630 nm),且具有较窄的能带间隙(2.11 eV).通过循环伏安法研究了其氧化还原性能,并计算得出其最高占有轨道能级(E_(HOMO))为−4.50 eV,最低空轨道能级(E_(LUMO))为−2.39 eV.【总页数】7页(P101-107)【作者】王凯旋;黎子平;陈先阳;崔勇【作者单位】上海交通大学化学化工学院【正文语种】中文【中图分类】O622;O611【相关文献】1.一种三维四元酸锰有机框架材料的合成、结构表征及荧光性能2.基于氨三乙酸和钕的三维金属有机框架物的合成及结构表征3.一种铜基二维金属-有机框架材料的合成与结构表征4.一种钴-取代型有机-无机杂化三维超分子多酸:合成、结构与表征因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

苯并二氮杂卓合成

苯并二氮杂卓合成苯并二氮杂卓是一种重要的有机化合物，其合成方法已经引起了广泛的研究兴趣。

本文将介绍几种常见的苯并二氮杂卓的合成方法，并对其反应机理进行讨论。

苯并二氮杂卓是一种含有苯环和二氮杂卓环的化合物，具有广泛的应用价值。

它在医药领域中常被用作抗癌药物的前体，也可用于有机光电材料的制备。

因此，寻找高效、可控的合成方法对于苯并二氮杂卓的研究和应用具有重要意义。

合成苯并二氮杂卓的方法主要有以下几种：1. 金属催化合成法：利用金属催化剂，如钯、铜等，催化苯并二氮杂卓的合成反应。

其中，钯催化合成方法是最常用的一种。

该方法通常以对位取代的取代苯酮和取代苯胺为原料，经过一系列的反应步骤，最终生成苯并二氮杂卓。

这种方法具有反应条件温和、反应效率高的优点，但对催化剂的选择和反应条件的优化要求较高。

2. 光化学合成法：利用光化学反应的原理，通过光照射激发分子的电子转移，实现苯并二氮杂卓的合成。

这种方法具有反应条件温和、选择性高的特点。

光化学合成法中常用的光源有紫外光、可见光和红外光等。

此外，反应溶剂的选择和反应条件的优化也是成功合成苯并二氮杂卓的关键。

3. 酶催化合成法：利用酶催化的特性，通过生物催化反应合成苯并二氮杂卓。

这种方法具有反应条件温和、对环境友好的特点。

酶催化合成法中常用的酶有过氧化物酶、酮酸脱氢酶等。

此外，底物的选择和反应条件的控制也对反应产率和选择性有重要影响。

总的来说，苯并二氮杂卓的合成方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中，需要根据具体的需求选择合适的合成方法。

此外，对于苯并二氮杂卓的反应机理和催化剂的设计也是未来研究的重点之一，这将有助于提高合成方法的效率和选择性。

苯并二氮杂卓是一种重要的有机化合物，其合成方法是有机化学领域的研究热点之一。

通过金属催化、光化学和酶催化等方法可以有效合成苯并二氮杂卓，这些方法各具特点，在实际应用中可根据需求选择合适的方法。

未来的研究重点将在于反应机理和催化剂的设计，以进一步提高合成方法的效率和选择性。

劳拉西泮片

贮藏
25℃以下避光保存。
包装
盒装：20片，30片/盒；瓶装：100片/瓶
有效期
60个月。
执行标准
JM
谢谢观看
人乳汁中可检测到劳拉西泮，因此除非对于妇女的可预期利益超过对于婴儿的潜在危险，否则哺乳期妇女不应服用劳拉西泮。
已有哺乳母亲服用苯二氮卓类药物而出现新生儿镇静和哺乳不能的现象。
儿童用药
12岁以下儿童应用劳拉西泮的安全性和有效性还未确立。
老年用药
临床研究结果通常不足以确定65岁及以上的老年人与年轻个体对药物的反应不同，但是，可观察到随着年龄的增加镇静和步态不稳的发生增多。
劳拉西泮片，适应症为适用于焦虑障碍的治疗或用于缓解焦虑症状及与抑郁症状相关的焦虑的短期治疗。与日常生活压力相关的焦虑或紧张，通常不需要抗焦虑药的治疗。劳拉西泮长期应用的效果即应用4个月以上的效果还未经系统的临床研究评估。医师应定期重新评估该药对个体患者的有效性。
成份
化学名称： 7-氯-5-（O-氯苯基）-3羟基-1，3-二氢-2H-1，4-苯二氮杂卓-2-酮化学结构式：分子式：C15H10Cl2N2O2 分子量：321.16
药代动力学
口服劳拉西泮后吸收迅速，绝对生物利用度为90%。血药浓度峰值出现在服药后大约2小时。口服2mg劳拉西泮后的血浆药物峰浓度约为20ng/ml。
人体血浆中游离劳拉西泮的平均消除半衰期大约为12小时，主要代谢产物葡萄糖醛酸劳拉西泮约为18小时。在临床相关的血药浓度水平时，劳拉西泮的血浆蛋白结合率约为85%。劳拉西泮在3-羟基位迅速与葡萄糖醛酸结合形成葡萄糖醛酸盐，然后在尿液中排泄。葡萄糖醛酸劳拉西泮在动物身上未见明显的中枢神经系统活性。
不良反应
苯二氮卓类药物的大多数不良反应，包括中枢神经系统作用和呼吸系统抑制作用在内，呈剂量依赖性，更严重的不良反应发生于高剂量应用时。

DNTF的合成与表征

间群Ｐ２／，Ｄ。．５／ｍ。用乙醇重结晶的ＤＡＦ属三斜晶系，空间群Ｐ１１ｃ＝１４ｃ７ｇＴ，Ｄ。．７／。ＤＴ＝１３ｇｃ７ｍＡＦ存在多种晶型。ＡＤＤ的晶体结构为Ｍｒ５．，斜晶系，ＢＤ＝２２１三７空间群Ｐ，＝０４６１１）ｍ，１口．６（０ｎｂ＝０５３７８．２
地显示合金表面氧化物的形成过程，采用时间为横坐标，两个波峰强度的比值为纵坐标，曲线如图３所示，
这显示了合金表面Ｃ与Ｃ４数量上的变化关系。ｅｅ＋在
５２基于同位素稀释的锂同位素质谱测定技术．９
魏兴俭邓大超刘勇
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锂作为最轻的金属元素，在地质学、天体物理学和核工业等领域，得到了广泛的应用，这些应用都要求对锂同位素丰度进行准确测定。测定锂同位素丰度常用的方法为热表面电离质谱法，但是测量存在系统偏差，需要校正，目前所用的校正方法有标准校正法和校准质谱法。
（）ｌ，ｃ．７６（９ｎ＝１２５３。＝９．１１），＝１１８２。＝０２４８１）ｍ２ｎｎ＝０９０７１）ｍ，０．（），２３６（７。３０．（），８．３９（２ａ，Ｚ＝
释剂的同位素丰度比值。应用编制的程序，计算得到方法的系统偏差校正因子为０９。为验证方法的可．１９９
靠性，测量了欧共体的ＩＭＭ１ｉＲ０６Ｌ同位素标准物质，得到的校正因子与本方法的校正因子是一致的。用校正因子校正样品和稀释剂的同位素丰度 பைடு நூலகம்的质谱测量值，到准确值。法的不确定度的评定结果显示，得方