本科训练高分子合成
高分子合成技术课程标准
《高分子合成技术》课程标准课程名称:高分子合成技术学时数:68适用专业:应用化工技术学分:41.课程定位《高分子合成技术》课程是精细化学品生产技术专业必修的专业基础课程。
前修课程主要有《化学基础训练》、《化工单元操作》、后续课程主要《精细化学品合成》等核心课程。
通过学习使学生掌握高分子化合物的基本概念,合成原理、物化性质及高聚物的生产工艺等知识。
针对各种精细化工类大、中、小型企业的化工艺试验岗、有机合成岗、配方研究与开发等岗位,培养学生的职业能力和综合素质。
2.工作任务和课程目标2.1工作任务项目1:认识高分子项目2:自由基聚合反应和自由基共聚合反应项目3:逐步聚合、缩聚反应项目4:高聚物合成实施项目5:高分子溶液及高聚物分子量测定工作内容:1.明确高分子结构与性能的关系2.小试制备典型高分子化合物3.合成工艺分析4.合成工艺参数的调节2.2学习目标高分子合成技术课程的目标包括三部分,即知识目标(应掌握的基本知识)、能力目标(专业能力,社会能力和方法能力)和素质目标。
2.2.1知识目标(1)学习并应用高分子链的结构及构型构象与柔性热运动等知识(2)学习并掌握聚集态的结构(3)学习并应用高聚物溶液及相对分子质量的测定方法(4)合成高分子的化学反应过程(5)掌握典型典型聚合反应的工艺流程;2.2.2能力目标专业能力:(1)能掌握高分子合成的实施方法;(2)能在操作过程中调节工艺参数;(3)能够设计典型聚合反应的工艺流程(4) 能遵守实验室各项安全守则,安全、环保地进行实验操作;社会能力:(1) 能具有良好的职业道德(2) 能具有适应社会的能力:(3) 能具有较好的沟通能力,良好的人际关系;方法能力:(1) 能具有独立地获取高分子领域新知识、新技能的能力:(2) 能具有分析问题、解决问题的能力;(3) 能具有技术改进、革新以及产品的开发的基本设计能力:(4) 能具有独立制定工作计划并实施的能力.2.2.3素质目标(1)具有良好的身体素质和心理素质;(2)具备竞争意识、合作精神和坚强毅力;(3)具有良好职业道德和敬业精神;(4)具有学习能力,能在社会上根据需要自我更新知识的能力;(5)具备创新、实践、创业的工程素质;(6)具有"爱国、创业、求实、奉献"的大庆精神;(7)具有铁人精神。
高分子本科专业实验
高分子本科专业实验《高分子本科专业实验》高分子材料是现代工程与科学领域的重要学科之一。
作为高分子材料专业的本科生,实验课程是我们掌握实践技能、加深对理论知识的理解以及培养创新思维的重要环节。
在这门课程中,我们有机会亲自进行高分子材料的制备、性能测试与分析,体验到科学研究的魅力。
实验课程的第一个环节是高分子材料的制备。
我们学习了高分子合成的基本原理和方法,通过加热反应、溶液聚合或界面聚合等不同手段合成高分子材料。
实验中,我们需要精确地控制温度、气氛和试剂的比例,以确保合成的高分子材料质量优良。
通过实验的反复实践,我们学会了如何调整条件和参数以探索更好的方法,这培养了我们的耐心和工程实践能力。
实验课程的第二个环节是高分子材料性能的测试与分析。
我们学习了高分子材料的力学性能测试、热学性能测试、电学性能测试等不同方面的内容。
通过实验,我们可以了解不同条件下高分子材料的性能差异,从而根据需求选择合适的材料。
同时,我们还学会了使用常规的分析仪器,比如红外光谱仪、差示扫描量热仪等,以对高分子材料进行结构表征和分析。
这些实验操作培养了我们的仪器操作技能和数据处理能力。
实验课程的最后一个环节是创新实验。
我们有机会在指导教师的帮助下开展小型研究项目,探索不同的高分子材料制备和应用方法。
这个环节不仅提高了我们的科研能力,还培养了我们的创新精神和团队协作意识。
通过自主设计实验方案、收集数据、分析结果以及编写实验报告,我们将理论知识与实践操作相结合,不断提升自身能力。
通过高分子本科专业实验课程的学习,我们深入了解了高分子材料的制备、性能测试与分析方法。
这不仅为我们将来的科研和工程实践奠定了基础,还为我们的专业发展打下了坚实的基础。
我们相信,在今后的学习生活中,我们将继续努力,不断探索,为高分子材料领域的发展贡献自己的力量。
高分子材料与工程专业本科课程设置
高分子材料与工程专业本科课程设置1. 课程简介本课程主要介绍高分子材料与工程专业的相关知识和基本理论,旨在培养学生在高分子材料领域的专业知识和实践能力。
通过本课程的学习,学生将掌握高分子材料的性质、制备方法、应用领域以及相关工程应用等方面的知识。
2. 课程目标•培养学生对高分子材料的理解和研究能力;•培养学生分析和解决高分子材料相关问题的能力;•熟练掌握高分子材料的制备方法和工程应用技术;•培养学生的创新意识和团队合作能力。
3. 课程设置3.1 高分子材料基础课程在本专业的基础课程中,学生将学习高分子材料的基本概念、性质与结构、理论和实验方法等方面的知识。
这些课程将奠定学生后续学习和研究的基础。
•高分子化学基础•高分子物理基础•高分子实验技术基础•高分子材料性能测试与分析3.2 高分子材料制备与加工技术本课程主要介绍高分子材料的制备方法和加工技术,包括高分子合成反应、高分子材料特殊加工技术等内容。
通过这些课程的学习,学生将掌握高分子材料的制备与加工基本原理和实践技术。
•高分子材料合成与改性•高分子材料加工技术•高分子复合材料制备技术3.3 高分子材料应用与工程实践本课程主要介绍高分子材料在各个领域的应用和工程实践。
学生将学习高分子材料在塑料加工、橡胶制品、纺织品、涂料、染料、电子材料等方面的应用。
•高分子材料在塑料加工中的应用•高分子材料在橡胶制品中的应用•高分子材料在纺织品中的应用•高分子材料在涂料、染料中的应用•高分子材料在电子材料中的应用4. 课程实践与毕业设计为了提高学生的实践能力和创新意识,本专业还设置了一系列实践课程和毕业设计项目。
通过这些实践活动,学生将应用所学知识解决实际问题,锻炼自己的能力与技巧。
•高分子材料实验实践•高分子材料工程设计•高分子材料研究与开发5. 总结本本科课程设置旨在全面培养学生在高分子材料领域的专业知识和能力。
通过学习高分子材料的基础理论和实践技术,学生将可以在各个领域应用高分子材料,解决相关问题,并为高分子材料工程的研究与开发做出贡献。
高分子材料与工程培养计划
高分子材料与工程培养计划引言:高分子材料是一种重要的工程材料,广泛应用于各个领域,如塑料、橡胶、纺织、电子、医药等。
为了培养高分子材料与工程方向的专业人才,我们制定了一套高分子材料与工程培养计划,旨在培养学生的理论基础和实践能力,使其成为具备创新能力和工程实践能力的高级工程技术人才。
一、培养目标高分子材料与工程培养计划的主要目标是培养学生具备以下能力:1. 掌握高分子材料的基本理论知识,包括高分子结构与性能、高分子合成与改性、高分子加工与成型等;2. 掌握高分子材料的实验技能,能够进行高分子材料的合成、表征和性能测试等实验操作;3. 具备高分子材料工程设计与开发的能力,能够根据工程需求选择合适的高分子材料,并进行工程设计与开发;4. 具备高分子材料工程应用与管理的能力,能够在实际工程项目中进行材料选择、性能评价和问题解决;5. 具备团队合作和沟通能力,能够与不同领域的专业人员进行良好的合作与沟通。
二、培养方案1. 基础课程培养:学生在大一、大二阶段主要学习高等数学、物理学、化学等基础课程,为后续高分子材料与工程的专业课程打下坚实的基础。
2. 专业课程培养:学生在大三、大四阶段开始学习高分子材料与工程的专业课程,包括高分子化学、高分子物理、高分子合成与改性、高分子加工与成型、高分子材料实验等。
这些课程将全面介绍高分子材料的理论知识和实践操作,培养学生的专业能力。
3. 实验实习培养:学生将在专业课程中进行多次实验实习,包括高分子材料的合成、表征和性能测试等。
通过实验实习,学生将掌握高分子材料的实验技能,培养实践能力。
4. 课程设计与工程实践:学生将在大四阶段进行课程设计和工程实践,包括高分子材料工程设计和开发项目。
通过课程设计和工程实践,学生将锻炼工程设计和创新能力,在实际项目中应用所学知识。
5. 学术交流与实践活动:学生将积极参加学术交流和实践活动,包括学术会议、学术报告和实践实习等。
通过与专业人士的交流和实践活动,学生将拓宽视野,增强专业素养。
高分子化学本科实验教学大纲
高分子合成实验教学大纲(硕士)
课程名称:高分子化学实验
课程编号:1051209
学分:2
总学时数:50
开课学期:第三学期
任课教师:宫永宽、陈栓虎、赵景婵
考核方式:考查(课程实验报告)
课程说明:高分子化学与物理是一门实践性很强的学科,其理论源于实践,它的每一个进步都离不开科学实验的支撑。
开设实验课程就是要培养学生的基本实验技能,学会如何去做高分子合成实验,并通过实验去更深入地、更真切地理解高分子化学理论知识。
经过实验环节的训练,完善理论与实验的结合,为创新技能的获得和提高奠定基础。
高分子化学实验课程是在物理化学实验及有机化学实验基础上结合高分子科学特点进行的专业基础实验。
实验安排基本合成实验和理论动力学实验,通过实验培养学生实验技能,使学生真实地感受和控制聚合反应,熟悉聚合过程,学会实验技巧,提高动手能力。
并通过理论与实践的结合,培养学生理论联系实际的世界观和方法论,进一步巩固和深化理论知识。
教学内容、要求及学时分配:
1.溶液聚合(包括合成产品的性能测定) 10学时
2.本体聚合(包括合成产品的性能测定) 10学时
3.乳液聚合(包括合成产品的性能测定) 10学时
4.悬浮聚合(包括合成产品的性能测定) 10学时
5.综合实验:10学时
教材和主要参考书
教材:高分子合成实验(自编)
参考书:1. 潘祖仁.高分子化学.第三版.北京:化工出版社,2003
2. 复旦大学高分子科学系高分子科学研究所编,高分子实验技术(修订版).上
海:复旦大学出版社,1996
3. 北京化工大学编“高分子化学实验讲义”
大纲起草人:陈栓虎
大纲审定人:宫永宽。
高分子材料与工程培养方案(本科)
高分子材料与工程培养方案一、培养目标:本专业以立德树人为宗旨,以培养社会主义建设者和接班人为总目标,面向通用高分子材料、绝缘材料及新能源材料等领域,突出服务机电装备制造业特色,培养具有扎实自然科学、人文社会科学知识和专业知识,具备较强工程实践能力和创新能力,并能解决实际工作中的复杂工程问题,能从事研究与设计、技术与产品开发、生产及经营管理等方面工作,能在工作实践过程中践行社会主义核心价值观,不断自主学习,拓展国际视野,遵守职业道德规范,勇于承担社会责任,有效沟通、协调合作、德智体美劳全面发展的高素质工程技术人才。
本专业培养的学生毕业5 年左右,能够达到的目标可归纳为以下5 项:目标1(专业技能):掌握工程数理知识和高分子材料与工程专业知识并能够多学科融会贯通,对高分子材料领域的复杂工程问题进行分析研究并提出系统性解决方案;目标2(职业定位):具有一定的创新能力、较强的工程实践能力,能够运用高分子材料与工程相关领域的前沿技术,从事科学研究和技术开发,承担产品设计、生产及经营管理等工作,达到工程师执业水平;目标3(社会能力):具备良好的人际交往能力以及有效的沟通表达能力,掌握社会科学知识并具备企业经营管理能力,在跨职能团队工作中担当技术、管理或领导职能,富有团队合作精神,在工程实践项目的组织实施中发挥有效作用。
目标4(基本素质):具备健康的身心和良好的人文素质、职业道德和国际视野,在工作中具有社会责任感、安全环保与可持续发展意识,树立和践行社会主义核心价值观,能积极服务国家与社会。
目标5(自我发展):具有全球化意识和国际视野,具备主动适应职业环境变化和发展的能力,能够通过继续教育或其他终身学习渠道实现自我知识的更新和能力提升。
二、毕业要求毕业生应获得以下几方面的知识与能力:1.工程知识:掌握数学、自然科学、工程基础和高分子相关专业知识,能够将其用于解决高分子材料领域的复杂工程问题。
1.1掌握数学、自然科学、工程基础和专业基础知识,能够运用相关知识对复杂工程问题进行科学表述。
高分子材料与工程专业本科培养方案
高分子材料与工程专业本科培养方案(专业代码:080407)一、专业介绍简介:本专业为国家级特色专业、江苏省“十二五”重点专业、江苏省品牌专业。
本专业培养具备高分子材料与工程方面的基础理论、专业知识和相关工程技术知识,能在高分子材料合成、改性和加工成型等领域从事科学研究、技术开发、材料设计、工艺和设备设计、生产及经营管理等方面的工程应用型人才。
办学定位:结合我校高分子材料学科教学、科研和“大工程观”特色,在人才培养上强调“工程应用”的特色,即为化工、材料、医药、能源、环境、电子等行业输送具有现代材料学基本专业素质、较强工程实践能力和创新意识的应用型人才。
二、培养要求1.培养目标本专业立足地方,面向高分子材料成型加工及应用等领域,培养具有良好职业道德与团队精神,能承担社会责任,具有扎实的高分子材料与工程专业知识,具备解决高分子材料成型加工中工程问题的能力和创新思维,适应行业与区域经济发展,为材料、化工、能源、环境等行业输送具有国际化视野和安全意识的工程应用型人才。
2.毕业要求要求1:具有较好的人文社会科学素养、较强的社会责任感、能够在工程实践中理解并遵守工程职业道德和规范,履行责任;要求2:掌握高分子材料工程所需的相关数学、自然科学、工程基础和专业知识;要求3:能够运用高分子材料工程所需的相关数学、自然科学、工程基础和专业知识,具备对高分子材料成型加工过程进行工程问题分析和解决的初步能力;要求4:掌握与高分子材料与工程专业相关的基础科学理论知识和工程技术基础知识,并能应用本专业基本理论知识解决复杂高分子材料工程问题,并能合理分析和评价解决方案对社会、健康、安全、法律以及文化的影响,并理解应承担的责任;要求5:掌握高分子材料合成与成型加工实验、工程实践、科学研究和工程设计的基本技能,具备对产品、工艺、技术和设备进行研究、开发和设计的初步能力,并能够设计实验及对实验数据进行分析、解释并得出合理结论;要求6:具有创新意识,能够综合运用所学科学理论和技术手段设计系统和过程的能力,在设计过程中能综合考虑社会、健康、安全、法律、经济以及环境等因素;要求7:具备计算机理论知识,掌握文献检索、资料查询和运用现代信息技术获取相关信息的基本方法,具有独立获取新知识的能力,能对复杂高分子材料工程问题通过文献等进行预测与模拟、分析和研究并得出有效结论;要求8:了解与本专业相关的职业和行业的生产、设计、研发、环境保护和可持续发展等方面的方针、政策、法律、法规,能正确认识工程对于环境和社会的影响;要求9:具有一定的参与或组织管理能力、表达能力、人际交往能力以及在多学科背景下的团队中发挥作用的能力;要求10:具有终身学习意识,能不断学习和适应社会发展的能力;要求11:掌握一门外国语,具有较强的听、说、读、写能力,能查阅专业外文文献,较熟练地阅读本专业外文书刊;具备撰写报告和设计文稿、陈述发言、清晰表达及有效沟通等能力,并具有国际视野和跨文化的交流、竞争与合作能力;要求12:具备一定的项目管理能力,理解并掌握工程管理原理与相关经济决策方法,并能在多学科环境中应用。
《高分子合成新方法》课程介绍与教学大纲
《高分子合成新方法》课程简介课程编号:03034916课程名称:高分子合成新方法New Synthesis Methods of Macromolecule学分:2学时:32 (实验:0 上机: 0 )适用专业:高分子材料与工程建议修读学期:6开课单位:化学与化工学院高分子材料与工程系先修课程:有机化学、高分子化学考核方式与成绩评定标准:考核方式:考试成绩评定标准:课程考核采用百分制。
课程考核成绩采用平时成绩+期终考试成绩相结合的方式,平时成绩占课程考核成绩的30%,平时成绩考核采用考勤、作业相结合的方式;期终成绩考核采用考试方式,期终考试成绩占课程考核成绩的70%。
教材与主要参考书目:1.《高分子合成新技术》,王国建主编,化学工业出版社,2004年2.《现代高分子物理学》,殷敬华,莫志深主编,科学出版社,2001年3.《阴离子聚合的理论和应用》,薛联宝,金关泰主编,中国友谊出版公司,1990年4. 《树枝形聚合物》,谭惠民,罗运军编著,化学工业出版社,2002年内容概述:(控制在300字以内,包括教学内容简述及学生能力培养要求)中文:高分子合成新方法是本专业的一门选修课,本课程从高分子材料的结构和性能出发,详细讲授了解高分子合成的新方法,如阴离子活性聚合、阳离子活性聚合、基团转移聚合、自由基活性可控聚合、树状大分子的合成、超支化聚合物合成、大分子单体合成、模板聚合等。
英文:New synthesis methods of macromolecule is a optional course. This course includes several kinds of synthesis methods: anionic active polymerization, cationic active polymerization, group transfer polymerization, free radical active controllable polymerization, dendrimer polymer synthesis, hyperbranched polymer synthesis, macromolecular monomer synthesis, matrix polymerization and so on.《高分子合成新方法》教学大纲课程编号:03034916课程名称:高分子合成新方法New Synthesis Methods of Macromolecule学分:2学时:32 (实验:0 上机: 0 )适用专业:高分子材料与工程建议修读学期:6开课单位:化学与化工学院高分子材料与工程系先修课程:有机化学、高分子化学一、课程性质、目的与任务高分子合成新方法是本专业的一门选修课,本课程的任务是通过课堂教学、课堂讨论使学生了解高分子合成的新方法。
高分子材料与工程专业培养目标
高分子材料与工程专业培养目标
高分子材料与工程专业培养目标是培养具备高分子材料与工程领域的专业知识和技能的学生。
下面是一些可能的培养目标:1.理解高分子材料与工程的基础知识:学生应该掌握高分子化
学、高分子物理学、高分子加工技术等方面的基础知识,并了解高分子材料的结构、性质和应用。
2.掌握高分子材料的设计和合成:学生应该学会设计和合成高
分子材料,包括选择适当的单体或前驱体,并运用适当的合成方法。
3.研究高分子材料的性能和应用:学生应该能够评估和表征高
分子材料的性能,并了解其在不同领域的应用,如塑料、纤维、涂料、医疗器械等。
4.掌握高分子材料加工工艺:学生应该熟悉高分子材料的加工
工艺,包括挤出、注塑、吹塑、压延等,以及表面处理和成型工艺。
5.处理高分子材料相关问题的能力:学生应该能够分析和解决
高分子材料领域的问题,如材料的老化、降解、强度、耐磨性等方面的问题。
6.培养实践和团队合作能力:学生应该具备实验室操作技能,
能够进行高分子材料相关实验,并掌握基本的科学研究方法;
另外,学生应该习惯于团队合作,能够与团队成员合作完成项目。
以上仅是一般性的培养目标,不同学校和课程可能会有所不同。
具体的专业培养目标可以根据不同学校的课程设置和专业定位来确定。
高分子合成方法
高分子合成方法
高分子合成方法有很多种,其中一种是通过加成聚合反应来合成高分子。
加成聚合反应是一种将单体分子加成到增长的聚合物链上,以形成更大的聚合物分子的方法。
这种方法可以通过自由基、离子或催化剂来实现。
此外,中国科学院长春应用化学研究所陶友华团队在阴离子结合催化聚合新方法等方面取得了系列新进展。
他们提出了一种新型的活性阳离子聚合方法,可用于制备氨基酸高分子。
该方法将在高分子合成新方法的研究中发挥重要作用,并能实现丁基橡胶、石油树脂、高性能火箭推进剂等高分子材料的绿色合成。
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中高阳离子度P(DMC-AM)的制备实验计划学生:肖婷婷孙继铁任佳明一、实验目的用氧化还原引发体系,对AM和DMC的共聚反应工艺条件进行探索,以期得到阳离子度90%、特征黏度[η]≧13.4dL/g的P(AM-DMC)产物及最佳制备工艺条件,对最佳胶体产物简单烘干、粉碎,制备出干粉产品;考察最佳点下胶体和干粉产品的特征粘度值及单体总转化率。
并对其进行红外、核磁表征。
二、实验背景阳离子聚丙烯酰胺(Cationic polyacrylamide ,简称CPAM)是一类高分子聚电解质,其水溶液带正电荷,可同时发挥吸附架桥和电性中和双重作用,使体系中的微粒脱稳、絮凝,从而有利于沉降和过滤脱水,使用后易为水环境中微生物所分解,且有脱色功能,尤适合有机质含量高的工业废水、城市污水处理工艺,作为絮凝剂、增稠剂、助留助滤剂广泛应用于选煤、冶金、石油开采、化工污水处理、造纸等行业,已经成为研究热点[1-2]。
2008年,卢红霞,刘福胜,于世涛[3]等人采用氧化还原剂和偶氮化学物组成的复合引发体系,合成了阳离子絮凝剂P(AM-DMC)。
探讨了反应体系的pH值、单体浓度、阳离子度、反应时间、烘干温度等因素对产物特征黏度的影响。
较佳工艺条件为:反应体系pH=4.5、单体浓度40%、阳离子度18.6%、反应时间2.5h、烘干温度60℃,产物的特征黏度为13.4dL/g。
这是目前国内文献报道的阳离子共聚物P(AM-DMC)特征黏度的最高值。
但是阳离子度比较低。
2000年,马少君[4]在水溶液中制得阳离子度50%的阳离子共聚物,特征黏度为0.689dL/g,并用做抗静剂对其进行了抗静电测试。
2008年,卢红霞[5]利用复合引发体系,在水溶液中制得阳离子度50%的阳离子共聚物,特征黏度为12.8265dL/g.这是目前国内文献报道的P(AM-DMC)阳离子度最高值。
但是这两篇文献都没有给出50%阳离子度聚合物的最佳工艺条件,且特征黏度值不高。
由以上可知,对于中高阳离子度的P(DMC-AM)的制备比较少,而且缺乏完善工艺条件。
所以,本课题拟对40%、50%、60%阳离子度的P(AM-DMC)共聚物进行初步探索,采用氧化还原体系过硫酸铵-亚硫酸氢钠(APS-RH)作为引发体系,以课题组鞠玖妹采用精制的工业DMC单体与AM共聚,以过硫酸铵-亚硫酸氢钠(APS-RH)为引发剂,一步引发两步升温得到30%阳离子度P(DMC-AM)胶体的最佳制备工艺条件:w(单体)=50%、w(I)=0.1%、n(APS):n(RH)=3、w(Na4EDTA)=0.01%、T1=40℃反应3h、T2=60℃反应3h为基准,以产物的特征粘度值和单体转化率为考察指标,希望制得高转化率、高特征黏度的中高阳离子度P(AM-DMC)产物。
此次研究望补充中高阳离子度P(AM-DMC)的制备上的不足,使其形成系列化产物,为P(AM-DMC)更宽阔的应用奠定一定的基础。
三、实验原理影响P(AM-DMC)相对分子质量的因素P(DMC-AM)相对分子质量的高低常用平均聚合度来表示。
平均聚合度是指聚合物中平均一个大分子链结构单元的数目,可用Xn[6]表示。
式中,R p为链增长速率常数;k t、k p分别为链终止、链增长速率常数;[M]、[I]、[S]分别为单体、引发剂、溶剂浓度;C M、C I、C S分别为单体、引发剂、溶剂的链转移常数,链转移常数就是链转移速率常数k t r和增长速率常数k p之比,代表两种反应的竞争能力,其中C M = k tr,M /k p,C I= k tr,I /k p,C S= k tr,S /k p。
由以上公式可知,影响聚合物相对分子质量的因素主要有:单体浓度、引发剂浓度及聚合温度等。
综上,本次实验可通过改变单体浓度、引发剂用量、反应温度等基本工艺条件来提高聚合产物的相对分子质量。
四、实验方案设计鞠久妹的30%阳离子度P(AM-DMC)最佳聚合工艺条件:采用精制的工业DMC单体与AM共聚,以过硫酸铵-亚硫酸氢钠(APS-RH)为引发剂,一步引发两步升温得到30%阳离子度P(DMC-AM)胶体的最佳制备工艺条件为:w(单体)=50%、w(I)=0.1%、n(APS):n(RH)=3、w(Na4EDTA)=0.01%、T1=40℃反应3h、T2=60℃反应3h。
在此条件下,得到了特征粘度值为11.43dL/g,相对分子质量为XX,单体转化率为99.12%的P(DMC-AM)胶体产物。
以此为基准,通过单因素实验,维持引发剂的摩尔质量不变,通过合理计算引发剂用量,以APS-RH 作为引发剂,改变不同单体浓度,进行聚合实验,考察单体聚合反应过程中放热现象以及产物特征黏度值[ƞ]和单体转化率Conv.大小,选择产物特征黏度值高、放热明显的实验条件(复合引发剂配比)作为后续实验的基础。
进而,在得到的较佳单体浓度范围的基础上,进一步调整引发剂用量m(Initiator):m(AM+DMC)、引发剂配比、反应时间、反应温度,助剂浓度,以产物特征黏度值和单体转化率为考察指标,选择产物黏度值高的实验条件作为较佳聚合反应工艺条件。
最终得到中高阳离子度的的P(DMC-AM)聚合的最佳工艺条件。
五、实验部分1、主要实验试剂与仪器甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC),约80.0g,工业品,江苏飞翔化工股份有限公司;丙烯酰胺(AM),≥98.0,工业品,江苏南天农科化工有限公司。
乌氏粘度计,4 mL-0.6mm。
2、实验操作[7](1)、按物质的量比为2:3、1:1、3:2称取一定量的DMC和AM,将其投料到带有温度计、搅拌器和通氮装置的250mL四口烧瓶中,在量取一定量通氮蒸馏水、助剂Na4EDTA 溶液加入到四口烧瓶中使单体达到一定单体起始含量。
(2)、将装有温度计、搅拌器和通氮装置的250mL四口烧瓶置于一定温度(分散温度)的水浴中,通氮并搅拌30min。
(3)、30min后,在通氮搅拌下一次加入一定量的引发剂溶液,15min后停止搅拌将混合均匀的反应液倒入小烧杯(若在四口烧瓶中反应,产物很难取出)中,将装有反应液的小烧杯移至恒温水浴锅中,在引发温度TI℃下反应3 h后升温至熟化温度T2℃保温3h,冷却出料。
3、实验结果(1)、单体起始含量的初步探索以基准文献和前人工作中的聚合工艺条件为基础,固定其他条件不变(w(I)=0.1%、n(APS):n(RH)=3、w(Na4EDTA)=0.01%、T1=40℃反应3h、T2=60℃反应3h。
),初步探索单体浓度为40%、45%、50%、55%,实验结果如表1所示:表1 氧化还原引发体系中对单体起始含量的初步探索序号单体起始含量/% [η]/(dL·g-1)1 402 453 504 55(2)、引发剂用量的初步探索以表1中探索的较佳单体起始含量为基础,固定其它条件不变(同上),初步探索引发剂用量(占DMC单体质量百分比)为0.05%、0.1%、0.2%和0.3%,实验结果如表2所示:表2 氧化还原引发体系中对引发剂用量的初步探索序号引发剂用量/% [η]/(dL·g-1)1 0.052 0.13 0.24 0.3(3)、引发剂配比的初步探索以表4中探索的较佳引发剂用量为基础,固定其它条件不变(同上),初步探索引发剂配比(n(APS):n(RH)为3:1、2:1、1:1、和1:2,实验结果如表5所示:表5 氧化还原引发体系中对引发剂用量的初步探索序号引发剂配比[η]/(dL·g-1)1 3:12 2:13 1:14 1:2(4)、助剂Na4EDTA用量的初步探索以表5中探索的较佳引发剂用量为基础,固定其它条件不变(同上),初步探索助剂Na4EDTA用量(占DMC单体质量百分比)为0、0.01%和0.02% ,实验结果如表6所示:表6 氧化还原引发体系中对助剂Na4EDTA用量的初步探索序号Na4EDTA用量/% [η]/(dL·g-1)1 02 0.013 0.02(5)、聚合反应温度的初步探索以表6中探索的较佳助剂Na4EDTA用量为基础,固定其它条件不变(同上),初步探索聚合反应温度T1为35℃、40℃、45℃,实验结果如表7所示:表7 氧化还原引发体系中对聚合反应温度的初步探索序号聚合反应温度T1/℃[η]/(dL·g-1)1 352 403 45(6)、聚合熟化温度T2的初步探索以表7中探索的聚合反应温度为基础,固定其它条件不变(同上),初步探索聚合熟化温度T2为55℃、60℃、65℃和70℃,实验结果如表8所示:表8 氧化还原引发体系中对聚合熟化温度的初步探索序号聚合熟化温度T2/℃[η]/(dL·g-1)1 552 603 654 70(7)、聚合反应时间的初步探索以表8中探索的较佳聚合熟化温度为基础,固定其它条件不变(同上),初步探索反应时间为2h、3h、4h和5h,实验结果如表9所示:表9 氧化还原引发体系中对聚合反应时间的初步探索序号聚合反应时间/h [η]/(dL·g-1)1 22 33 44 5(8)、聚合反应时间的初步探索以表9中探索的较佳聚合熟化温度为基础,固定其它条件不变(同上),初步探索反应时间为2h、3h、4h和5h,实验结果如表10所示:表10 氧化还原引发体系中对聚合反应时间的初步探索序号聚合反应时间/h [η]/(dL·g-1)1 22 33 44 5六、预期实验结果此次研究以氧化还原引发体系作为引发剂,通过单因素实验,以产物特征黏度值[ƞ]和单体转化率Conv.作为评价指标,对中高阳离子度的P(DMC-AM)的制备进行探索。
预计实验量为150个,期望得到高转化率和高特征黏度的P(AM-DMC)产物及最佳制备工艺条件。
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