高效液相色谱法测定间苯二甲醛含量在工业上的应用
高效液相色谱法测定油性涂料中甲醛含量
高效液相色谱法测定油性涂料中甲醛含量王昌泽;车来滨【摘要】建立2,4-二硝基苯肼柱前衍生,高效液相色谱法测定油性涂料中甲醛含量的方法.前处理采用四氢呋喃直接溶解涂料,过滤,取适量滤液与2,4-二硝基苯肼衍生后进行液相分析.选用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d,5 μm),乙腈-水(65:35,V/V)为流动相,利用二极管阵列检测器,检测波长355 nm.该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.05~5 mg·L-1浓度范围内,相关系数均达到0.995以上,加标回收率为96.2%~103.5%,相对标准偏差小于1.5%.该方法简便、准确、灵敏度高.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)008【总页数】2页(P105-106)【关键词】甲醛;油性涂料;衍生;2,4-二硝基苯肼【作者】王昌泽;车来滨【作者单位】浙江新和成股份有限公司,浙江绍兴312500;浙江新和成股份有限公司,浙江绍兴312500【正文语种】中文甲醛化学性质活泼,广泛用于化学工业生产中。
其主要用途是作为生产树脂的重要原料,例如生产脲醛树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂等。
以上树脂都是生产涂料的基料。
内墙涂料及油漆已广泛用于室内装修,因此,甲醛释放成为室内空气污染的重要来源。
因此,研究涂料中甲醛的测定方法对减少室内污染有重要意义。
现有微量甲醛的测定方法较多,包括分光光度法[1]、色谱法[2-3]、极谱法[4-5]、动力学分析法[6]。
与涂料中甲醛测定有关的主要国家标准有 GB 18582—2001《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》。
该标准采用加水蒸馏的前处理方法,提取涂料中甲醛再进行测定,其主要适用于水性内墙涂料而对油性涂料不太适用。
因为水性涂料在水中易于分散,其中甲醛用蒸馏法易于提取;而油性涂料在水中易成团,分散性差,甲醛易被包裹在涂料内,采用加水蒸馏法不易提取。
高效液相色谱法测定甲醛含量
高效液相色谱法测定甲醛含量
甲醛是一种有毒物质,具有较强的腐蚀性,有致癌和致突变的可能,具有重要的环境保护意义。
目前,检测甲醛含量已成为人们关注的重要问题。
高效液相色谱法是用来测试甲醛含量的有效技术之一。
它可以在有限的时间内准确、快速地测定甲醛的现存量,进而减少不必要的干预。
该技术的优势在于精度高、反应时间短、性能可靠。
高效液相色谱法通常需要使用专业的检测仪器,如质谱仪、液相色谱谱仪、装置检测仪等,这在一定程度上提升了精确度和准确率。
在实验环节中,需要将样品溶解后用色谱柱进行分离,并通过减压装置来改变介质的压力,使得样品不同组分在色谱柱内独立分离并被检测。
高效液相色谱法用于测定甲醛的方法虽然简单易行,但还是应结合环境保护标准来进行检测,以确保检测结果的可靠性和准确性。
当甲醛含量超标时,可以采取适当的措施,如投入有效的净化材料处理,采取空气流动规律管理等措施,以减少甲醛对环境的影响。
总之,高效液相色谱法是一种行之有效的测定甲醛含量的方法,以有效控制重要环境污染物。
要提高其测试结果的准确性,需要坚持使用专业的检测仪器,并结合环境保护标准,采取合理的措施减少甲醛的污染。
高效液相色谱法测定甲醛衍生物
-40-科学技术创新2019.08高效液相色谱法测定甲醛衍生物吕秀文(中车青岛四方机车车辆股份有限公司,山东青岛266100)摘要:本文建立了如何用高效液相色谱检测甲醛-二硝基苯腺,并进行了曲线分析,检出限和定量限,回收率和精密度的分析,经证实,该方法能够有效快速的检测甲醛-二硝基苯腺,从而为使用填充了涂渍DNPH硅胶的填充柱采样管吸收测定机车内空气样晶中甲醛含量提供有利证明。
关键词:高效液相色谱;甲醛:DNPH甲醛-二硝基苯腺中图分类号:0657.7+2文献标识码:A文章编号:2096-4390(2019)08-0040-021概述甲醛是建筑材料、纤维纺织品、清洁剂和粘合剂等物质的化学成分之一,机车车辆室内空气中的甲醛主要来源有内部装饰选用的真皮、电镀、油漆、塑料装饰件以及保温防寒和隔音等材料。
甲醛是世界上公认的潜在致癌物,对黏膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈的刺激性。
接触其蒸汽,容易引起结膜炎、角膜炎、鼻炎、支气管炎,重者发生喉痉挛、生门水肿、肺炎等。
甲醛对皮肤有原发性刺激和致敏作用,可致皮炎。
长期接触低浓度甲醛可造成轻度眼、鼻、咽喉刺激症状,皮肤干燥、辍裂、指甲软化等现象。
甲醛通常需要衍生以后才能用于光度分析和色谱分析,2,4-二硝基苯耕(DNPH)作为一种较稳定的甲醛衍生剂,与甲醛反应后生成甲醛-二硝基苯腺,被广泛用于甲醛的色谱测定。
2仪器及试剂2.1仪器及主要试剂。
Thermo Fisher UltiMate3000高效液相色谱仪,乙睛(色谱纯),去离子水(色谱纯),甲醛-二硝基苯腺(唯一编号:031876-03),第二源甲醛-二硝基苯腺(唯一编号:128340)02.2 色谱条件。
色谱柱:Venusil XBP Cl8(2)3Jim4.6*150mm;柱温:40七;流动相:水(A),乙月青(B);梯度洗脱程序:0-8min,40%A,8-10min,35%A,10-15min,5%A;柱流速:1.0mL/min;进样量:20|1L;检测波长:360nm。
高效液相色谱法测定室内环境空气中的甲醛含量
高效液相色谱法测定室内环境空气中的甲醛含量作者:谢韶芬来源:《科技与创新》2016年第14期摘要:主要对高效液相色谱法测定室内环境空气中的甲醛含量展开了探讨。
通过结合具体实验,对实验所用的材料和方法作了介绍,并详细阐述和深入讨论了实验所得结果,以期能为有关方面提供参考和借鉴。
关键词:高效液相色谱法;室内环境;甲醛含量;色谱条件中图分类号:O657.7+2 文献标识码:A DOI:10.15913/ki.kjycx.2016.14.076甲醛,作为一种潜在的致癌物,如果在室内空气中含量超过最高容许量,将会对人们产生极为严重的危害。
因此,必须要对室内空气中甲醛的含量进行测定。
而高效液相色谱法在室内空气甲醛含量的测定中有着广泛的应用。
基于此,本文就高效液相色谱法测定室内环境空气中的甲醛含量进行探讨,相信对有关方面能有一定的帮助。
1 实验材料与方法1.1 实验仪器实验仪器有1100系列高效液相色谱仪(Agilent,USA)、配紫外-可见检测器、Phenom enexSynergiC18色谱柱(250×4.6,5 μm,Phenom enex,USA)、同类型保护柱(Phenom enex,USA)、台式离心机、多孔玻璃吸收管、CD-1A大气采样器。
1.2 实验试剂实验试剂为甲醛(35%~40%)、乙酰乙酸甲酯(99.9%)、乙酸铵(分析纯)、甲醇(色谱纯)。
实验用水均为Milli-Q超纯水。
甲醛标准储备液:按文献方法配制,即用碘量法标定,用水稀释至1.00 mg/mL,作为甲醛的标准储备液。
4.0 mol/L乙酸铵缓冲液(pH=6.0):称取30.84 g的乙酸铵,用80 mL水溶解,再用超纯水定容到100 mL。
2 实验方法2.1 HPLC条件色谱柱:SynergiC18(250×4.6,5 μm,Phenomenex,USA);流动相:甲醇∶水=80∶20(v/v),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长373 nm,进样体积5 μL。
高效液相色谱法测定间苯二酚_甲醛粘合树脂中游离间苯二酚含量_李淑娟
表 4 3 个 样 品 重 复 性 试 验 结 果
项 目
m/(mg·mL-1) A/(Au·s) M×100 平均值×100 相对误差/%
样品 A
1
2
2.827
2.827
0.697 790
0.660 602
1.29
1.23
1.26
2.38
-2.38
样品 B
1
2
2.775
0.877 327
1.76
1.66
1.71
2.92
-2.92
样品 C
1
2
2.662
2.662
0.945 926
0.914 611
1.86
1.80
1.83
1.64
-1.64
496
轮 胎 工 业 2013年第33卷
2.4 方法准确性验证 2.4.1 平行性试验
表3 样品 A 平行性试验结果
项 目
M×100 平均值×100 标准偏差/% 相对标准偏差/%
试验次数 1 2 3 4 5 1.17 1.21 1.19 1.26 1.23
1.21 3.49 2.88
测定结果稍 低 ,但 3 个 样 品 的 结 果 趋 势 是 一 致 的 , 游离间苯二酚含量由低到高为样 品 A,样 品 B,样 品 C。导致测定结果误差的因素很多,但两个平行 结 果 之 间 的 相 对 误 差 不 超 过 5% ,则 符 合 痕 量 分 析 关于仪器分析允许误差不超过10%的要求。
测r 为0.998 7,线 性 回 归 方 程 为 y=17.984x。标 准 曲线 的 线 性 相 关 性 很 好 ,说 明 色 谱 条 件 满 足 间 苯 二 酚的测定要求。样品测试时选取首次检测所得线 性回归方程进行计算。 2.2 间苯二酚定性峰的确定
纺织品中甲醛的超快速液相色谱串联质谱法测定
纺织品中甲醛的超快速液相色谱串联质谱法
测定
甲醛是一种污染物,在服装上常常泛指西装和浴袍。
有许多种类的服装,可能含有甲醛,其直接或间接的影响可能会损害人体健康。
因此,对于纺织品中甲醛的快速、准确的检测是非常重要的。
超快速液相色谱串联质谱(UPLC-MS / MS)法是目前对纺织品中甲醛进行快速、精确分析的最佳方法。
此方法对检测纺织品中甲醛的浓度非常灵敏,可检测出低至5mg / kg的甲醛。
此外,UPLC-MS / MS 可以有效地降低检测时间。
通过比较双室温,可以在不到一个小时内进行检测。
此外,超快速液相色谱串联质谱(UPLC-MS / MS)法还可以有效避免误差。
它可以检测多个无机和有机氯代物,同时可以确定较低的灵敏度。
通过使用更低的检测灵敏度,可以减少测量的不确定性。
超快速液相色谱串联质谱(UPLC-MS / MS)法为检测纺织品中甲醛提供了一个有效、快速、准确的方法。
然而,使用此方法进行甲醛检测需要具有特定的仪器和技能。
此外,用于检测甲醛的试剂也需要进行定期维护和校准,以确保检测精度。
高效液相色谱法在室内空气甲醛含量测定中的运用
高效液相色谱法在室内空气甲醛含量测定中的运用摘要:本文主要探讨高效液相色谱法在室内空气甲醛含量测定中的应用。
笔者通过实践,现对实验的材料与具体方法进行详细介绍,并将实验所得的结果进行了深入讨论,以为相关方面提供依据或参考意见。
关键词:高效液相色谱法;室内空气;甲醛含量测定甲醛是一种致癌率很高的化学物质,如果人们生活的室内空气中甲醛的含量超出最高容量,会人们健康造成较大的危害[1-2]。
因此,对室内空气中的甲醛含量进行测定就显得尤为重要。
而目前在甲醛的测定方法中,高效液相色谱法的应用最为广泛。
为进一步探讨高效液相色谱法在室内空气甲醛含量的测定方法,笔者进行了实践研究,具体的内容现总结如下。
1.实验材料1.1实验仪器实验仪器包括AgiLent-1100高效液相色谱仪、配紫外-可见检测器、Phenom enexSynergiC18 色谱柱、离心机、CD-1A大气采样器以及多孔玻璃吸收管。
1.2实验试剂实验试剂包括35%~40%的甲醛、99.9%的乙酰乙酸甲酯、乙酸铵(分析纯)、甲醇(色谱纯)、Milli-Q超纯水;甲醛标准储备液采用碘量法标定,用水稀释至1.0 mg/mL;乙酸铵缓冲液4.0 mol/L(pH=6.0):取30.84g乙酸铵并用80 mL水溶解,随后用超纯水定容到100 mL。
2.实验方法2.1HPLC条件色谱柱:SynergiC18;流动相:(v/v),1.0 mL/min的流速,柱温为25 ℃,检测波长373 nm,进样体积5 μL2.2绘制标准曲线用1.0 mg/mL甲醛标准储备液制成标准应用液100 μg/mL。
取容量为10ml的具塞比色管7支并分别加入乙酸铵缓冲液2.5 mL与乙酰乙酸乙酯标准液1.25 mL,同时加入标准溶液,将甲醇定容至5 mL,分别得到0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5μg/mL的甲醛系列标准。
旋涡混合,将其置入70℃的热水中10 min后流水冷却,将离心机调至12000 r/min进行离心5min后取5 μL上清液进样测定。
高效液相色谱法测定间苯二酚-甲醛粘合树脂中游离间苯二酚含量
离间苯二酚 。
1 一 首 次 检测 ; 2 重 复检 测 。
高效液 相色谱 法测 定间苯 二酚 常采用 的色谱
柱为 C 1 8柱 , 流 动 相 为 甲醇 水 溶 液 , 紫 外 线 最 大 吸收 波长 为 2 7 8 n m_ 2 。 ” ] , 本 研 究 在 此检 测 条 件 基 础上 进行优 化 。
2 . 1 品 。 目前 , 国 内有 关 间 苯 二 酚一 甲醛 粘 合树 脂 中游 离 间苯 二 酚含 量 的测
确至 0 . 0 1 mg , 样 品编 号分别 为 1 ~7 ) 的 间苯 二 酚
标准 样 品 , 分别 置 于 1 O mL的容 量 瓶 中 , 用 甲醇 溶解 并稀 释至刻 度 。在设 置好 的高效 液相 色谱条 件下 , 依次将 间苯 二酚标 准 溶液 进样 2 0 L, 读 取 不 同质量浓 度 ( C ) 保 留时 间对应 的峰 面积 ( A) , 选
5 , 再 现 性 测定 相 对 误 差 不 大 于 8 %, 加 标 回收 率 为 9 5 . 8 2 ~1 0 4 . 4 3 。
关键词 : 间苯 二 酚 甲 醛粘 合 树 脂 ; 游离间苯二酚; 高 效 液 相 色谱 法 ; 含 量 中图 分 类 号 : TQ3 3 O . 3 8 7 ; 06 5 7 . 7 文 献标 志码 : B 文 章 编号 : 1 0 0 6 8 1 7 1 ( 2 0 1 3 ) 0 8 — 0 4 9 4 — 0 4
标 准 样 品的 峰 面积
c u S t a n d a r d公司 产 品; 粘合 树脂 R F S - 2 0 ( 样 品 A) ,
怎么用高效液相色谱仪检测甲醛 液相色谱操作规程
怎么用高效液相色谱仪检测甲醛液相色谱操作规程甲醛检测是对空气、水、食品、衣物等中甲醛含量的定量检测。
通过特定的方法或工具。
那么,甲醛的检测方法是什么?看看这篇文章的内容,你就会知道甲醛的测定方法紧要包括分光光度法、高效液相色谱仪(高效液相色谱法)、电化学法、化学滴定法等。
甲醛分析仪以下是如何使用高效液相色谱仪(高效液相色谱)检测甲醛的简介:高效液相色谱仪甲醛与2,4—二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙。
衍生产物腙用有机溶剂萃取富集,在确定温度下蒸发浓缩,然后用甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。
罗伯特。
Kieber 等人用四氯化tan提取,用乙腈稀释,用高效液相色谱仪(高效液相色谱法)分别,在紫外308纳米检测。
该方法的检出限为0.3g/L (10nM),其他脂肪醛不干扰测定。
脱氧核糖核酸法检测限低;缺点是存在其他醛和酮,并且还与脱氧核糖核酸发生反应,这将导致分析时间延长并且需要流动相梯度24小时客服假如您对以上色谱分析仪器感喜好或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合您全程贴心的分析仪器采购顾问.——————责任编辑:瑞利祥合——分析仪器采购顾问版权全部(瑞利祥合)转载请注明出处液相色谱在操作过程中需注意哪些液相色谱仪依据固定相是液体或是固体,又分为液—液色谱(LLC)及液—固色谱(LSC)。
现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。
与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
液相色谱仪操作步骤:1. 首先对流动相进行过滤,依据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.20um和0.45um。
2. 对抽滤后的流动相进行超声脱气10—20分钟。
3. 正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10—20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10—20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止)。
4. 一般情况下,流动相冲洗20—30分钟后,仪器方可稳定,紧要的是仪器基线走后,方可进样测试。
高效液相色谱法在甲醛含量测定中的应用研究
高效液相色谱法在甲醛含量测定中的应用研究发布时间:2021-11-08T01:32:37.197Z 来源:《中国科技信息》2021年10月下30期作者:李窕妍李文辉洪鉴之[导读] 本文主要探讨高效液相色谱法在化工、纺织、食品和医药等领域中测定甲醛含量的应用,通过查阅大量资料文献,综合多个研究结果,证明了高效液相色谱法在测定甲醛这一方面,能够显示其减少假阳性、准确可靠、灵敏度更高等优点,为相关的检测、科研人员提供一定的参考。
广东省揭阳市质量计量监督检测所李窕妍李文辉洪鉴之揭阳 522031摘要:本文主要探讨高效液相色谱法在化工、纺织、食品和医药等领域中测定甲醛含量的应用,通过查阅大量资料文献,综合多个研究结果,证明了高效液相色谱法在测定甲醛这一方面,能够显示其减少假阳性、准确可靠、灵敏度更高等优点,为相关的检测、科研人员提供一定的参考。
关键词:高效液相色谱;甲醛;应用研究甲醛(HCHO)是一种常见的有机物,也是一种重要的工业原料, 被广泛用于纺织、医药、建材等产业[1],但甲醛对人体有较大危害,对眼部、呼吸、神经及内分泌系统均有毒性[2-3],在GB 18580-2017《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》标准中规定了室内装饰装修材料用人造板及其制品中甲醛释放限量值为不大于0.124毫克每立方米(mg/m3 )[4],该标准的甲醛释放限量值与ISO 16893:2016《木质人造板刨花板》、ISO 16985:2016《木质人造板干法纤维板》的规定一致[5]。
我国皮革、毛皮行业唯一的强制性标准 GB 20400-2006《皮革和皮毛有害物质限量》也对甲醛限量作出明确要求[6-7]。
目前针对各种类型的产品,纺织品、化妆品、洗涤剂、畜禽肉、水产、药用材料等的甲醛的定量测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、荧光法等。
本文主要探讨高效液相色谱法在各个产品领域中定量测定甲醛的应用,为相关的检测、科研人员提供一定的参考。
高效液相色谱法分析聚甲醛中的甲醛含量
高效液相色谱法分析聚甲醛中的甲醛含量作者:邓延庆来源:《科技创新导报》 2013年第23期邓延庆(神华宁夏煤业集团煤化工质检计量中心宁夏银川 751400)摘要:提出了用液相色谱法测定聚甲醛中的游离甲醛含量,并进行了检出限、精密度和准确度方法验证。
方法测定甲醛检出限为0.0035ppm。
关键词:聚甲醛液相色谱法甲醛中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2013)08(b)-0097-02聚甲醛产品中甲醛含量为其非常重要指标,其含量高对环境危害和聚甲醛产品的物理性能很大影响,其结果的准确度对聚甲醛产品质量有很重要的意义。
1 实验部分1.1 主要仪器试剂准备液相色谱仪色谱纯乙腈:纯度:99.9%以上甲醛标准样品:4000mg/L电子天秤:精度0.0002g衍生化试液:称取0.05g2,4-二硝基苯肼,用适量内含0.5%(体积分数)醋酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
1.2 试验步骤1.2.1 液相色谱分析条件液相色谱柱:C18,5μm,4.6mm× 250mm;流动相:乙腈+水(60/40);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:355nm;进样量:20μL。
1.2.2 标准曲线绘制用4000mg/L甲醛标准溶液分别配制成1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L。
衍生化:准确移取1.0mL上述标准浓度试样和2.0mL衍生化试验于10mL具塞试管中,混合均匀后在(60±2)℃水浴中静置反应30min。
供HPLC分析。
上述5个样品分别进入高效液相色谱,在355nm处测定出峰,绘制标准曲线。
1.2.3 用水溶液吸收聚甲醛中的甲醛称取一定质量m的聚甲醛颗粒,放入密封的加热设备加热到190度,使其甲醛完全挥发出来,连接蠕动泵产生负压和水吸收瓶,吸收后甲醛溶液为待测溶液。
1.2.4 甲醛含量的测定待测溶液进入高效液相色谱,用标准曲线计算含量,然后通过水溶液中甲醛含量推算出聚甲醛中甲醛的含量。
超高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量的不确定度评定
超高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量的不确定度评定超高效液相色谱法(UHPLC)是一种高效、快速、准确的分离和分析技术。
它能够在很短的时间内分离和测定样品中的不同成分,因此在皮革行业中得到了广泛的应用。
甲醛是一种常见的皮革加工化学品,因此测定皮革中的甲醛含量对于确保产品的质量和安全至关重要。
在本篇文章中,我们将重点介绍如何评定UHPLC法测定皮革中甲醛含量的不确定度。
不确定度是一种反映测量结果不确定程度的量,它可以帮助我们了解测量结果的可靠程度。
评定不确定度包括多个步骤,其中包括确定测量方法的目标和可靠度、确定不确定度的来源并计算它们的贡献、并将所有不确定度组合成一个综合的不确定度值。
第一步是确定测量方法的目标和可靠度。
在本例中,我们的目标是测定皮革中甲醛的含量。
在确定可靠度时,我们需要考虑UHPLC法测量甲醛含量的准确性和精确性。
准确性是指测量结果与真实值之间的偏差程度,而精确性是指重复测量的结果之间的偏差程度。
第二步是确定不确定度的来源并计算它们的贡献。
在使用UHPLC法进行甲醛含量测量时,可能存在的不确定因素包括:1.样品制备过程中可能存在的误差。
例如,样品制备的操作误差可能会导致样品中甲醛含量的误差。
2.仪器本身的误差。
例如,UHPLC仪器的精度和灵敏度可能会影响甲醛含量的测定结果。
3.使用的标准品的不确定度。
例如,标准品的制备过程中存在的误差可能会导致测量结果的偏差。
第三步是将所有不确定度组合成一个综合的不确定度值。
这个过程可以通过使用符合不确定度传递公式的软件来完成。
通过组合所有不确定度来源的贡献,我们可以计算出测量结果的综合不确定度。
这个值可以以独立的不确定度界定,也可以与测量结果一起报告。
总之,评定UHPLC法测定皮革中甲醛含量的不确定度可以帮助我们了解测量结果的可靠程度。
在进行评定过程时,我们需要仔细考虑测量方法的目标和可靠度、不确定度的来源,并将所有不确定因素组合成一个综合的不确定度。
高效液相色谱法测定猪血制品中甲醛的含量
高效液相色谱法测定猪血制品中甲醛的含量摘要】目的建立高效液相色谱法测定猪血制品中的甲醛含量。
方法以2,4-二硝基苯肼为衍生剂,色谱柱为C18(150mm×4.6mm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(50:50:0.05),流速1.0ml/min,检测波长355nm,柱温40℃。
结果实验表明甲醛浓度在0.10mg/L~52mg/L范围内与其衍生物峰的面积具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为90.7%~101.5%。
结论柱前衍生高效液相色谱法,能消除复杂机体的干扰,具有线性好,重复性好,精确度高,干扰少等优点,结果准确可靠。
【关键词】甲醛猪血制品高效液相色谱法近年来食品安全问题频发,随着食用血旺中毒事件的发生,人们也开始对猪血制品进行关注,血豆腐等的制作黑幕也被曝光,原来在猪血中添加甲醛已成为行业的潜规则。
甲醛是一种有毒物质,可凝固蛋白,若食品中甲醛浓度高,经消化道摄入时,会对胃肠道产生刺激,导致摄入者出现恶心、呕吐、腹痛等症状,大量摄入,严重者还可能危及生命[1,2]。
甲醛被世界公认为毒性较高的物质,我国将其列在有毒化学品优先控制名单的第二位[3]。
故食品添加剂使用卫生标准中规定严禁将甲醛及其化合物当食品添加剂使用[4,5]。
但因为甲醛能有让猪血中的蛋白质快速变性的作用,也就是让猪血快速凝结,另外,加入甲醛还可以让血制食品的表面颜色美观,延长保存时间,所以很多不法商贩还是将其添加在食品中。
国以民为本,民以食为天,食以安为先,食品安全,关系到国计民生,责任重于泰山。
目前食品中甲醛的测定方法有很多种,主要有分光光度法、滴定法、气相色谱法和液相色谱法等[6]。
然而食品中测定甲醛含量的标准只针对水产品,猪血中甲醛含量的标准还没有被制定,故笔者通过建立高效液相色谱法测定猪血制品中的甲醛含量,旨在为食品监管部门打假提供科学依据,为人民饮食安全保驾护航。
1.仪器与试剂SHIMADZU LC-2010高效液相色谱仪(配紫外检测器),恒温水浴振荡器,电子天平(感量0.01g,0.1g),高速离心机,乙腈、甲醇均为色谱纯,2,4-二硝基苯肼、冰醋酸均为分析纯,实验用水为去离子水,甲醛标准溶液购自中国药品生物制品检定所,批号为111650-2010,浓度为10.4mg/ml。
高效液相色谱法测定空气中甲醛
高效液相色谱法测定空气中甲醛摘要:高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,同时也是测定空气中甲醛的一种有效方法。
本文建立了一种高效液相色谱法测定空气中的甲醛的方法,进行了相关试验,并对其结果进行了分析,结果表明该方法测定结果准确、高效,可有效测定空气中的甲醛。
关键词:高效液相色谱法;空气甲醛;测定0 引言随着人们生活水平的日益提高,对建筑的使用性能及美观性能提出了更高的要求,建筑室内装修也越来越受重视。
在室内装修中,过多装修材料的使用会导致室内空气甲醛含量急剧上升,对人体的健康构成了严重的威胁。
因此,采取有效的方法测定空气中的甲醛尤为重要。
对此,本文对高效液相色谱法测定空气中的甲醛展开了研究。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器本次试验仪器采AgiLent-1100高效液相色谱仪,KQ-100DB型数控超声波清洗器,超纯水制备仪,恒温水浴锅。
1.1.2 试剂乙腈、正己烷、甲醇,盐酸-氯化钠溶液:20g氯化钠,少量水溶解,加37%盐酸60ml,加水定容至1000ml;磷酸氢二钠溶液:18gNa2HPO4·2H2O,加水溶解,定容至1000ml;衍生剂:取经过纯化的2,4-二硝基苯肼0.2g,用乙腈溶解并定容至100ml;甲醛标准使用液:由国家标准物质中心购得标准物质,用水配置成2μg/ml的甲醛标准使用液,此溶液现用现配。
1.2 方法1.2.1 空气采样在采样地点,串联2支大型气泡吸收管,加入5ml纯水做吸收液,并加入50μl甲醇做为稳定剂,以0.3L/min采集33min空气样品,同时做空白,记录采样点大气压和温度。
1.2.2 色谱分析条件 Eclipse XDB-C8 4.6×150mm 5μm不锈钢柱,流动相:乙腈+水=70+30,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为355nm。
1.2.3 标准溶液配制分别吸取甲醛标准使用液0.001、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00ml于25ml比色管中,甲醛含量分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0μg。
高效液相色谱法测定合成革及其填充料的甲醛含量
高效液相色谱法测定合成革及其填充料的甲醛含量郑顺【期刊名称】《《皮革与化工》》【年(卷),期】2019(036)004【总页数】3页(P34-36)【关键词】SGS; 高效液相色谱; 甲醛【作者】郑顺【作者单位】浙江闽锋化学有限公司浙江丽水323000【正文语种】中文【中图分类】TS57甲醛是世界卫生组织确定的致癌和致畸形物质,是潜在的强致突变物之一。
在化学工业、木材工业、纺织产业、防腐等领域应用广泛。
在合成革行业中,甲醛含量一般被限制在75 ppm以下,与皮肤有直接接触的不得超过30 ppm。
目前甲醛含量检测方法常用的有分光光度法[1-3]和色谱法[3-6]。
分光光度法的优点是设备简单、快捷方便,缺点是易受干扰,准确度较差。
由于甲醛分子小极性大,且在色谱配套的检测器上均无明显响应,所以色谱法测定甲醛一般是先将甲醛衍生,然后进行色谱测定。
因为液相色谱无需对上机测试液进行干燥处理,所以相对于气相色谱应用更为方便。
本研究参照ISO17226-1:2008皮革-化学方法测定甲醛含量-第1部分:高效液相色谱法建立甲醛含量测试方法,同时对比现有测试方法,得到科学、准确的测试方法。
1 材料与方法1.1 材料与试剂普通木粉(市售)、环保木粉(市售)、合成革(自制)。
甲醛标准品(水溶液,浓度为100μg/mL,美国AccuStandard),2,4-二硝基苯肼(纯度 99.0%,DNPH,国药集团化学试剂有限公司),十二烷基磺酸钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),乙腈(色谱纯,Tedia),实验用水为超纯水。
1.2 仪器与设备循环水式真空泵(SHB-Ⅲ,杭州惠创仪器设备有限公司),恒温震荡仪(SHY-2,上海梅香仪器有限公司),液相色谱(LC310,江苏天瑞仪器股份有限公司),分析天平(FA2004,上海良平仪器仪表有限公司)。
1.3 方法1.3.1 溶液配制甲醛标准溶液配制:取1 mL甲醛标准品移至10 mL容量瓶中,用超纯水稀释至刻度。
高效液相色谱法测定人造板中甲醛含量的新方法
高效液相色谱法测定人造板中甲醛含量的新方法郭飞燕;于海霞;马轩;杨柳【期刊名称】《林业科技开发》【年(卷),期】2015(029)006【摘要】建立了一种高效液相色谱法测定人造板中甲醛含量的技术体系.在穿孔萃取法的基础上,通过改变测试样品的物理形态而减少称样量,采用挥发性相对较小的有机试剂作为提取液,引入2,4-二硝基苯肼(DNPH)作为衍生剂,将萃取与衍生同时进行,并结合高效液相色谱法测定了人造板样品中的甲醛含量.结果表明:在供试提取剂中,乙腈的提取效率较好,与穿孔萃取法的测定结果一致,且重复性好.样品萃取时间以30 min为宜,甲醛标准曲线为y=2.525 1x-0.014 3,决定系数R2=0.999 4,最低检出质量浓度为0.01 μg/m L,方法检出限为2.0 × 10-4 mg/g.不同质量浓度甲醛在样品中的回收率在95%~ 98%之间,相对标准偏差在1.1%~2.9%以内.本方法的准确度和精密度均可满足痕量甲醛测定要求,可以对人造板中甲醛含量进行准确测定.【总页数】4页(P109-112)【作者】郭飞燕;于海霞;马轩;杨柳【作者单位】浙江省林产品质量检测站,杭州310023;浙江省林产品质量检测站,杭州310023;浙江省林产品质量检测站,杭州310023;浙江省林产品质量检测站,杭州310023【正文语种】中文【中图分类】TS67【相关文献】1.高效液相色谱法与光度法测定人造板中甲醛释放量的对比 [J], 程丽美;黄慧;彭飞;邓有香2.高效液相色谱法测定电子烟雾化液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的含量[J], 杜茹芸; 徐红斌; 卞华3.分光光度法和高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量的结果对比 [J], 张慧敏; 任志博4.高效液相色谱法测定皮革和毛皮中甲醛含量测量不确定度的评定 [J], 欧俊慧5.高效液相色谱柱后衍生法测定啤酒中甲醛含量 [J], 曾文祥;李珍妮;曾川;钟敏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱分离苯、二甲苯
高效液相色谱法分离苯、甲苯实验目的:1. 了解高效液相色谱仪器的组成部分。
2. 掌握高效液相色谱仪器的使用方法及软件操作方法。
3. 掌握分离样品的流动相的配置方法。
实验仪器介绍:高效液相色谱仪的组成如下图:A 色谱泵:本实验室色谱泵型号:Waters 1525 Binary HPLC Pump 其组成部分如下图:B 进样器:本实验室进样器型号:Waters 2707 Autosampler其组成部分如下图:侧面图如下:自动进样器有三种进样模式:充满定量环:具有最高的进样体积精度不充满定量环针头溢出:具有最大的灵活性不充满定量环:具有零样品的损失使用过程:C 检测器型号:Atltech ELSD 2000 ES其组成部分如下图:蒸发光散射检测器的原理:首先将柱洗脱雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射监测池中得到监测。
1.LCD(液晶显示):在仪器使用中液晶显示的主窗口为操作窗口。
操作窗口列出了仪器的状态和参数,如方法的名称,漂移管温度,气体流量,撞击器位置,增益,信号输出,满量程输出设置,和操作错误总数(如发生)。
液晶屏也显示所有相关的子窗口:方法窗口,参数设置窗口,和诊断窗口。
2.数字键盘:触摸键盘提供0-9 数字,“*”,和“Enter ”键调整仪器参数。
3.窗口键:前面板上有四个圆形触摸窗口键。
每个窗口键的功能是基于屏幕。
如果该键在当前窗口中是可执行的,当前的功能会显示在该键上方的窗口屏幕上。
液相色谱法分离苯与甲苯原理:试样中苯、甲苯用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用C18柱为填充的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的苯、甲苯进行高效液相色谱分离和外标法定量。
试剂和溶液苯、甲苯(色谱纯)甲醇(色谱纯)水(新蒸二次蒸馏水)仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器色谱柱:250 mm * 4.6 mm(id),不锈钢柱,内装C18 填料,粒径 5 μm超声波清洗器微孔过滤器:滤膜孔径为0.45 μm分析步骤高效液相色谱操作条件流动相:甲醇+水=70+30(V / V ),使用前经0.45 μm 滤膜并超声脱气。
高效液相色谱法测定工作场所空气中对苯二甲酸
高效液相色谱法测定工作场所空气中对苯二甲酸黄振侬;梁疆莉;阮小林;吴邦华【期刊名称】《中国职业医学》【年(卷),期】2006(33)4【摘要】目的建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对苯二甲酸(PTA)的方法。
方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》要求,对采样、精密度、回收率及样品的保存进行了系统的研究。
用玻璃纤维滤纸对空气中气溶胶状态的PTA采样,1g/L氢氧化钾溶液洗脱、高效液相色谱分离DAD检测。
结果方法在1—10mg/L及10—100mg/L的浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数分别为r=0.99963及0.99997,平均相对标准偏差小于5%(n=6),平均回收率为93.7%-98.8%,方法最低检出浓度为O.02mg/L(S/N=3,进样量10μL),空气中的PTA的栓出浓度为0.003mg/m^3(以采样体积75L计算),为国家卫生标准的0.0002倍。
结论所建立的方法各项指标均符合有关要求,且优于紫外分光光度法,可以满足工作场所空气中PTA的时间加权平均浓度和短时间接触浓度的检测。
【总页数】2页(P295-296)【关键词】工作场所;空气;PTA;高效液相色谱法;测定【作者】黄振侬;梁疆莉;阮小林;吴邦华【作者单位】广东省职业病防治院【正文语种】中文【中图分类】R134.4【相关文献】1.工作场所空气中二苯胺测定的高效液相色谱法 [J], 于甜甜;谭启涛;王宇2.工作场所空气中苯醌测定的高效液相色谱法 [J], 张梦萍;孟潇;卫海燕;门金龙;陈学磊;邹嶶;张志虎3.高效液相色谱法测定工作场所空气中的尿素 [J], 韩红玉;曹林林4.工作场所空气中米非司酮测定的超高效液相色谱法 [J], 赵玮;宋爽;闫慧芳5.高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的不确定度评估 [J], 吴川;丘静静;董明;林佐侃;袁静因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
hplc分离甲醛
hplc分离甲醛HPLC分离甲醛引言甲醛是一种常见的有机化合物,它具有强烈的刺激性气味并具有毒性。
由于甲醛在环境和工业中的广泛应用,如胶合板、油漆、纺织品和家具等,我们需要有效的方法来分离和检测甲醛。
高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种常用的分离和分析方法,具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等优点,适用于甲醛的分离和定量分析。
HPLC的原理HPLC是一种基于物质在液相中的分配行为和吸附行为进行分离的方法。
它主要由流动相、固定相、进样系统、柱子和检测器等组成。
在甲醛分离中,我们可以选择合适的固定相和流动相,使甲醛在柱子中有效地与固定相相互作用,从而实现甲醛的分离和检测。
甲醛的分离条件在HPLC中,选择合适的分离条件对于甲醛的有效分离至关重要。
首先,我们需要选择合适的柱子。
常用的柱子材料包括C18、C8和C4等,它们具有不同的亲水性和疏水性,可以根据需要选择合适的柱子。
其次,我们需要选择合适的流动相。
一般来说,甲醛可以通过调节流动相的组成和pH值来实现有效的分离。
最后,我们需要选择合适的检测器来检测甲醛。
常用的检测器包括紫外检测器和荧光检测器等,可以根据需要选择合适的检测器。
甲醛的分离方法在HPLC中,通常有几种方法来分离甲醛。
一种常用的方法是反相色谱法。
反相色谱法是利用柱子上固定的亲水性团与甲醛发生作用,从而实现甲醛的分离。
另一种方法是离子对色谱法。
离子对色谱法是利用柱子上固定的离子对与甲醛形成离子对,从而实现甲醛的分离。
此外,还可以使用手性色谱法对甲醛进行分离,手性色谱法是利用手性柱子和手性流动相对甲醛进行分离。
甲醛的定量分析除了分离,HPLC还可以用于甲醛的定量分析。
在定量分析中,我们需要建立合适的标准曲线,并根据甲醛的峰面积或峰高来计算样品中甲醛的含量。
为了提高定量分析的准确性和精度,我们可以采用内标法或外标法来进行分析。
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1 仪 器 与 试 剂
1 1 仪 器 .
AgI n 2 0高效 液 相 色谱 仪 ( 捷 伦 科 技 ie t 0 1 安 有 限公 司 ) AT 3 0色 谱 柱 恒 温 箱 ( 津 奥 特 赛 , 一3 天
恩 斯 仪 器 有 限 公 司 ) UV7 7 R 紫 外 可 见 分 光 , 5C T
2 2 检 测 波 长 的 选 择 . 精 密 称 取 间 苯 二 甲 醛 对 照 品 , 乙 腈 溶 解 成 用 5/ /  ̄ mL溶 液 , 2 0 0 m 范 围 内进 行 紫 外 g 在 0  ̄4 0n 扫 描 , 2 0 2 2 n 处 有 最 大 吸 收 , 确 定 在 2 ~ 2 m 故 2 0n 2 m为 检 测 波 长 . 2 3 溶 液 的 制 备 .
高效液相色谱法测定间苯二甲醛含量在工业上的应用
张 雷 , 小 荣 唐
( 丹 江 友 搏 药 业 有 限 责 任 公 司 ,黑 龙 江 牡 牡 丹 江 1 7 1 ) 5 0 1
摘 要 : 立 了工 业 生 产 中 测 定 间 苯 二 甲 醛 含 量 的 高 效 液 相 色谱 方 法. 用 Kr ma i C 8( 5 建 采 o s 1 1 0 mm × l 4 6mm, m) 流 动 相 : 乙腈 ( 5:3 . 5 ; 水一 6 5按 0 1 加 入 三 氟 乙 酸 ) 流 速 : . / n 在 2 0 n . ; 1 0 mL mi , 2 m
[ 图 分 类 号 0 6 2 6 中 0 5.3
[ 献 标 志码 ] 文 A
[ 章 编 号 ] 0 36 8 ( 0 00 —0 50 文 1 0— 1o 2 1 )30 1—2
高 效液 相 色谱 法 作 为一 种 重 要 的分 析 方 法 , 广 泛应用 于 化学 和工 业 生 产 中. 效 液 相 色 谱 法 高 采 用 了高压 输液 泵 、 灵 敏度 检 测 器 和高 效 微 粒 高 固定相 , 主要 用 于分 析 高 沸点 、 不易 挥 发 、 子 量 分 大 、 同极 性 的有 机 化合 物. 工业 生 产 中 , 不 在 间苯 二 甲醛 含量 一般 采 用 气 相 色 谱 法 , 验 的重 现 性 实 不 好 , 质 和沸 点 高 , 杂 因此 , 了准 确 测 定 间苯 二 为 甲 醛 含 量 , 好 地 指 导 工 业 化 生 产 , 立 了 工 业 生 更 建 产 中测定 间 苯二 甲醛 含 量 的高 效 液 相 色 谱 方 法 , 对 间苯 二 甲醛 的含量 进行 测定 . 法 简便 准确 , 本 重 现性 好 , 用 于 药 品的 出厂分 析 . 适
问 苯 二 甲醛 对 照 品 由大 庆 新 世 纪 精 细 化 工 有 限公 司提供 . 品 为 牡 丹 江 友搏 药 业 有 限 责任 公 样 司 生 产 的 间 苯 二 甲 醛 , 产 批 号 为 O 10 , 生 6 1 1
21 0 0年 第 3期 ( 第7 总 2期 )
牡 丹 江 师 范 学 院 学报 ( 自然科 学 , g O
J u n l f d nin r l ie s y o r a o Mu a j gNo ma Unv ri a t
N o 3, O O . 2 1
To a No 7 t1 2
波 长 处检 测.间苯 二 甲 醛 在 4 O 1 0 0/ / 的 浓度 范 围 内呈 线 性 关 系 , 一 0 9 99 高 效 液 相 色 . ~ 6 .  ̄ mI g r . 9 .
谱 法简单、 确 、 速 , 准 快 可精 确 测 定 间苯 二 甲 醛 的 有 效 含 量 , 用 于 药 品 的 出厂 分 析 . 适 关键 词 : 间苯 二 甲 醛 ; 量 测 定 ; 含 高效 液相 色谱 法
光 度计 ( 海精 密科 学仪 器有 限公 司) 上 .
1 2 试 剂 .
测定 浓 度 ( 呈 良好 的线性 关 系. ) 回归 方程 :
一 21 5 一 4 2 3 01 25, r一 0. 99 9 ( 一 5) . 9
乙腈 ( 谱 纯 T D A cmpn N . , 氟 乙 色 E I o a yI C ) 三 酸( 色谱 纯 T D A o ayI . , 次 重 蒸 水 . E I cmpn NC )二
精 密量 取 对 照 品溶 液 0 5 5 1 , 5 2 . , , 0 1 ,0 mI, 分别 加 流动 相稀 释 至 2 5mL, 匀 , 为 系列标 准 摇 作
溶 液 , 样 测 定 间 苯 二 甲 醛 的 峰 面 积 . 苯 二 甲 醛 进 间 在 4 O 1 0 0/ / 的浓 度 范 围 , 面 积 ( 与 . ~ 6 .  ̄ mI g 峰 )
1 3 对 照 品 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 样 品 .
2 5 回 收 率 试 验 .
精 密 称 取 问 苯 二 甲 醛 对 照 品 , 制 成 浓 度 为 配 10“ / 0 g mL 的对 照 品 溶 液 , 取 同 一 批 号 已 知 含 另 量 的 间 苯 二 甲 醛 样 品 , 制 成 7 . ,1 0 配 00 0 ,
对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 间 苯 二 甲 醛 对 照 品 1 , 于 5 0 mg 置 0mL量 瓶 中 , 2mL 乙 腈 溶 加
解 , 流 动相 稀 释至 刻度 , 匀 , 为对 照 品溶液 . 加 摇 作 供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 间 苯 二 甲 醛 样 品 1 , 于 1 0mI 量 瓶 中 , 2mL 乙 腈 溶 0mg 置 0 加 解 , 流动相 稀 释至 刻度 , 匀 , 为供 试 品溶液 . 加 摇 作