紫外-可见分光光度法分析黄芪与泽泻中铁的形态
两种紫外-可见分光光度法测定黄芪中总皂苷含量的比较研究
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黄 芪为 豆 科植 物 蒙 古 黄芪 A s t r a g a l u s m e m b r a n a c e u s
中药提取物中有效成分含量的测定方法及其应用
中药提取物中有效成分含量的测定方法及其应用【摘要】本文主要围绕中药提取物中有效成分含量的测定方法及其应用进行深入探讨。
先对紫外-可见分光光度法做出简要说明,结合实际参照简述技术具体应用,之后对高效液相色谱法进行综合分析,详述紫外检测器、荧光检测器等不同设备具体应用,表明不同检测器应用优势,随后深究红外吸收光谱法应用,全面探析气相色谱法,最后概括核磁共振波谱法在中药提取物有效成分含量测定中的应用。
希望以下论述可以起到借鉴作用,为中药成分检测提供参考。
【关键词】中药提取物;有效成分;测定方法中药提取物有效成分较为复杂,一般情况下主要通过紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法等多种方法对其进行检测,确定有效成分基本组成及不同物质含量,如此方便控制药物质量。
上述方法各有优势及不足之处,因此具体选择时要结合检测对象具有的特征,以检测目的和内容作为参考,选择最为合适的方法。
如此,才能得到更为精准的结果,同时省去不必要环节,提高检测速度得出准确结果,正确运用药物发挥其疗效。
1紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是基于紫外-可见光区对物质进行分析,以探究对象作为主体设计吸收光谱,多数情况下这一方法用于测定提取物中总皂苷、总生物碱等多种成分占比。
通过该方法对雷公藤不同部位有效提取物进行测定,结果表明雷公藤来源不同情况下,总皂苷、总生物碱等物质在提取物中所占比例差异较大,这种方法具有良好稳定性且可以重复操作,提高材料利用率。
利用该方法检测酸枣仁确定总生物碱含量,选择莲心碱作为检验对照物,检测波长设定为282nm,检测结果证明方法应用难度较低,所得结果精准程度较高,方便碱物质含量测定与控制。
2高效液相色谱法通过高效液相色谱法可快速分离检测物质,基于目标选择检测对象,快速得出检测结果,检测更具有灵敏性且适用性较强,能确定样品中不同成分沸点、稳定性和有效性,是中药提取物有效成分检测过程中常使用的方法。
检测器是方法应用基础设施,常见设备包括紫外检测器、荧光检测器等。
两种黄芪种子的扫描电镜与紫外光谱鉴别
两种黄芪种子的扫描电镜与紫外光谱鉴别(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)作者:闫冲聂凤董兰凤李连怀【关键词】黄芪摘要:目的:鉴别膜荚黄芪与蒙古黄芪种子,为黄芪药材种植提供品种筛选依据。
方法:应用扫描电镜与紫外光谱法对种子进行鉴别研究。
结果:两种黄芪种子种皮纹饰有差异,紫外吸收峰的数目和位置有所不同。
结论:利用扫描电镜与紫外光谱法可准确鉴别两种黄芪种子。
关键词:黄芪;种子;扫描电镜;紫外光谱法;鉴别Identification of Two Species of Huangqi Seeds by SEM and UV SpectrophotometryAbstract:Objective:To identify seeds of Astragalus membranaceus (Fisch. ) Bge. and A. membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao for Radix Astragali planting with proper varieties.Methods:To identify the two species seeds by electron microscopic scanning and UVspectrophotometry.Results:There are differences in characters of seed surface and UV spectrums.Conclusion:The two species of Huangqi seeds can be correctly identified by electron microscopic scanning and UV spectrophotometry.Key words:Radix Astragali;Seeds;Scanning electron microscope;UV Spectrophotometry;Identification膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch. ) Bge.与蒙古黄芪A. membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的干燥根均作正品黄芪用药。
紫外分光光度法测定不同产地黄芪中总皂苷含量
文章编号:167322995(2009)022*******论 著紫外分光光度法测定不同产地黄芪中总皂苷含量郑美蓉,陈 鑫,牟宗涛,詹 妮,张子恒,范小雨,李景华3 (吉林医药学院,吉林吉林 132013)摘 要:目的 通过对不同产地黄芪中总皂苷含量的比较分析,为新型治疗药物及保健品研制的选材提供科学参考和依据。
方法 以黄芪甲苷为对照,利用紫外分光光度法测定不同产地黄芪的总皂苷含量。
结果 不同产地黄芪的总皂苷含量(mg /g )为,山西:3.307;内蒙古:2.386;吉林:2.327;河北:2.098;青海:1.372;陕西:1.183;甘肃:1.013。
结论 各地黄中总皂苷含量由多到少依次为山西、内蒙古、吉林、河北、青海、陕西、甘肃。
关 键 词:黄芪;总皂苷;含量比较;紫外分光光度法中图分类号:R284 文献标识码:AM ea surem en t of tota l a stra ga losi de con ten ts i n astragalus gr own i n d i ffer en t ar ea s by ultrav i olet spectr ophotom etr yZHE N GMei 2r ong,CHEN Xin,MU Zong 2tao,ZHAN Ni,ZHA N G Zi 2heng,F AN Xiao 2yu,L I Jing 2hua 3 (JilinMedcia l College,Jilin City,Jilin Pr ovince,132013,China )Abstrac t:O b j e ctive To deter m ine the t otal contents of astraga l oside in as traga lus gr own in diff e r ent ar eas .M e th 2ods Compared to A str agal oside Ⅳ,total contents of astragaloside in a straga lus gr own in different ar eas were m eas 2ured by ultravi ole t s pectr ophot om etr y .R e sults Contents of total astr agal oside (unit:m g/g )were,N ei menggu:2.386;Shanxi:3.307;Hebei:2.098;Shanxi:1.183;J ilin:2.327;Gansu:1.013;Qingha i :1.372.Co nc lusi on The to 2tal content of a stragaloside in astr a galus gr own in diff e r ent ar eas could be r anked as f oll ows:Shanxi >Nei m enggu >Ji 2lin >Hebei >Q inghai >Shanxi >Gansu.Key wor ds:a stragalus;t otal a stragaloside;dete r m inati on of c ontent;ultravi olet spectr ophot om etry 黄芪为豆科植物膜荚黄芪Astrag alu s m e m brana 2ceus (Fisch .)Bge 或蒙古黄芪A .m e mb r an aceus (Fisch .)Bge .va r .mongholicus (B ge .)H siao 的干燥根,具有补气升阳、固表止汗、脱毒排脓、利水消肿、敛疮生肌等功效[122]。
浅谈紫外光谱法鉴别中药及测定中药复方制剂含量
浅谈紫外光谱法鉴别中药及测定中药复方制剂含量
孔晓锋
【期刊名称】《新疆畜牧业》
【年(卷),期】1998(000)001
【摘要】1 紫外光谱鉴别中药1.1鉴定原理一般来讲,凡含一定共轭双健成份(如黄酮类、蒽醌类、香豆精类、皂甙类、树脂及甾萜类等)的生药,可能在紫外光区吸收光谱,经过适当处理及限定后,其最大吸收波长、最小吸收波长、肩峰、吸收吸数、吸收度比值等可用于鉴别.
【总页数】2页(P40-41)
【作者】孔晓锋
【作者单位】新疆兽药饲料监察所
【正文语种】中文
【中图分类】S853.7
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分光光度法测定黄芪药材中铜_铁_锌的含量
收稿日期:2009-10-11基金项目:第二军医大学大学生创新能力培养基金资助项目的部分内容(2009012)作者简介:沈颂章(1982-),男,安徽滁州人,第二军医大学药学院助教.通信作者:何邦平(1956-),男,高级实验师,E-m a i l :b p h e @163.c o m第28卷第1期海南大学学报自然科学版V o l .28N o .12010年3月N A T U R A LS C I E N C EJ O U R N A LO FH A I N A NU N I V E R S I T Y M a r .2010 文章编号:1004-1729(2010)01-0036-02分光光度法测定黄芪药材中铜、铁、锌的含量沈颂章1,季大伟2,邢 福2,王小燕1,林锦明1,何邦平1(1.第二军医大学药学院;2.第二军医大学研究生管理大队药学本科14队,上海200433)摘 要:为了探讨分光光度法测定黄芪药材中C u ,F e ,Z n 质量含量的可行性,笔者根据不同的金属离子与特定显色剂显色,可产生可见光吸收的现象,采用分光光度法平行测定人发标准品及黄芪中微量元素的质量含量.结果表明,黄芪中含丰富的微量元素,其中F e 质量含量最高(为173.08m g ·k g -1),Z n 为75.87m g ·k g -1,C u 为17.05m g ·k g -1.分光光度法操作简便、测量快速、结果准确,易推广使用.关键词:分光光度计;黄芪;C u ;F e ;Z n ;测定中图分类号:O 657.31 文献标志码:A黄芪为豆科植物蒙古黄芪[A s t r a g a l u s m e m b r a n a c e s (F i s c h .)B g e .v a r .m o n g h o l i c u s (B g e .)H s i a o ]或膜荚黄芪[A s t r a g a l u s m e m b r a n a c e s (F i s c h .)B g e .]的干燥根,性微温,味甘.它具有补气固表、利尿、排脓、敛疮生肌之功效,有调节免疫功能、抗衰老、抗应激、抗心肌缺血和保护肾脏、肝脏的作用,此外,它还有镇静、镇痛、抗骨质疏松等作用[1].近年来,国内许多学者对黄芪的有效成分及其药理活性作了较多的研究,但对其微量元素分析方面的研究报道却甚少.为此,笔者采用分光光度法对黄芪药材中铜(C u )、铁(F e )、锌(Z n )元素的含量进行了测定.1 材料与方法1.1 药材样品 黄芪药材来自第二军医大学附属长征医院中药房,并经本校药学院生药学教研室孙连娜副教授鉴定为正品,人发为G B W 09101国家一级标准物质(中国科学院上海原子核研究所).1.2 仪器设备 电子分析天平A L 104(梅特勒-特利多),T D L -80-2B 离心机(上海安亭仪器厂),T P -2数显不锈钢电热板(山东省龙口市先科仪器厂),722s 型可见分光光度计(上海分析仪器厂).1.3 实验方法 将洗净的黄芪药材置于70℃烘箱中,待烘干表面水分后,于110℃烘3h ,以研钵将黄芪研为细粉.黄芪及人发标准品的粉末放入110℃烘箱中干燥至恒重(称量瓶).精确称取人发粉末1.0025g 、黄芪粉末1.0415g ,分别置于2个50m L 碘量瓶中,各加混合酸(V H N O 3∶V H C l O 4=5∶1)20m L ,加塞放置过夜.次日,将碘量瓶开口置于铺有细沙的电热板上沙浴消化,待消化完全,继续加热驱酸,至溶液蒸干,仅残留少量白色固体.以少量双重蒸馏水溶解碘量瓶内白色固体,滴加φ=5%的H C l 溶解未溶晶体,转移至离心管,然后荡洗碘量瓶,合并荡洗液至离心管,2000r ·m i n -1离心5m i n ,将上清液移入50m L 容量瓶中,以双重蒸馏水定容,最后,采用分光光度法测定黄芪中微量元素F e ,Z n ,C u 的质量含量,测定条件和方法同前报道[2].2 结 果黄芪中C u ,F e ,Z n 的质量含量测定结果见表1.表1 微量元素质量含量的测定结果样品C u A 质量含量F e A 质量含量Z n A 质量含量人发0.016022.940.061367.990.6357190.23黄芪0.012317.050.1463173.080.242075.87 注:A 为平均吸光度,质量含量单位为m g ·k g-13 讨 论3.1 实验方法的准确性 目前,中药材中微量元素质量含量的测定方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、原子荧光光度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、极谱法、电感耦合等离子体-质谱法、高效液相色谱法等,由于分光光度法具有操作简单快捷,仪器结构简单,并且有较高的精确度与准确度的优点,因而该法在当前有其实用意义[3].为探讨药材中微量元素的种类和含量与其药理活性和药效之间可能存在的关系,本文采用可见分光光度法测定了黄芪药材中C u ,F e ,Z n 元素的质量含量.为考察该方法准确性,笔者还对人发标准品进行了同步操作,其结果在允许范围之内[人发标准品元素的标准值:C u 为(23.0±1.4)m g ·k g -1,F e 为(71.2±6.6)m g ·k g -1,Z n 为(189±8)m g ·k g -1].实验中配制试剂的所用水全部为双重蒸馏水,所有试剂均为分析纯,所有涉及仪器均洗净后以双重蒸馏水反复润洗,并减少所涉及试剂在空气中的露置时间以防止灰尘落入,确保在实验过程中污染、流失所造成的误差降到最低.实验结果表明,采用分光光度法测定黄芪药材中微量元素质量含量的方法可行、简便,结果准确.3.2 药材样品的消化方法 在采用分光光度法测定微量元素前,首先要对样品中的有机成分进行消化,一般中药材消化分为干法消化和湿法消化,而干法消化易造成元素的挥发损失,王学生等认为以混合酸(V H N O 3∶V H C l O 4=5∶1)湿法消化可以有效地去除有机成分对测定结果的影响[4],故笔者采用了此法进行湿法消化,效果满意.参考文献:[1]郑汉臣,蔡少青.药用植物学与生药学[M ].第4版.北京:人民卫生出版社,2003:301-304.[2]何邦平,张宁,王小燕,等.柴胡药材中铜铁锌含量测定的研究[J ].微量元素与健康研究,2009,26(3):27-28.[3]薛云云,王小燕,何邦平,等.分光光度法测定微量金属元素铁铜锌镁钙含量的研究概况[J ].微量元素与健康研究,2006,23(5):51-53.[4]王学生,张文才.不同消化方法及条件对牛奶中钙锌含量测定的影响分析[J ].微量元素与健康研究,2003,20(6):48-51.D e t e r m i n a t i o n o f C o p p e r I r o n a n dZ i n c i n R a d i x a s t r a g a l iS H E NS o n g -z h a n g 1,J I D a -w e i 2,X I N GF u 2,W A N GX i a o -y a n 1,L I NJ i n g -m i n g 1,H EB a n g -p i n g1(1.S c h o o l o f P h a r m a c y ,S e c o n dM i l i t a r y M e d i c a l U n i v e r s i t y ,S h a n g h a i 200433,C h i n a ;2,G r a d u a t e S c h o o l o f M a n a g e m e n t P h a r m a c y S t u d e n t s 14T e a m ,S h a n g h a i 200433,C h i n a )A b s t r a c t :I n o r d e r t o d i s c u s s t h e f e a s i b i l i t y o f d e t e r m i n i n g t h e c o n t e n t s o f C u ,F e ,Z n i nR a d i x a s t r a g a l i b y s p e c t r o p h o t o m e t r y .I n t h e p a p e r ,b a s e d o n t h e p h e n o m e n o n t h a t d i f f e r e n t m e t a l i o n s c a n b e c o l o r e d w i t h s p e c i f i c c o l o r r e a g e n t ,e n g e n d e r i n g v i s i b l e l i g h t a b s o r p t i o n ,s p e c t r o p h o t o m e t r y w a s a d o p t e dt o d e t e r m i n e t h e c o n t e n t s o f R a d i x a s t r a g a l i a n d t h a t o f h u m a n h a i r w h i c h i s u s e d a s s t a n d a r d s u b s t a n c e .T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t R a d i x a s t r a -g a l i i s r i c h i n t r a c e e l e m e n t ,t h e c o n t e n t o f F e w a s 173.08m g ·k g -1,Z nw a s 75.87m g ·k g -1,C u w a s 17.05m g ·k g -1.T h e s e d a t a i n d i c a t e d t h a t s p e c t r o p h o t o m e t r y h a s t h e a d v a n t a g e s o f s i m p l e o p e r a t i o n ,h i g h -s p e e d a n d a c c u r a t e ,a n d c o u l d b e u s e d w i d e l y .K e y w o r d s :s p e c t r o p h o t o m e t r y ;R a d i x a s t r a g a l i ;c o p p e r ;i r o n ;z i n c ;d e t e r m i n a t i o n 37 第1期 沈颂章等:分光光度法测定黄芪药材中铜、铁、锌的含量。
中药执业药师中药学专业知识(二)-18-1-2_真题-无答案
中药执业药师中药学专业知识(二)-18-1-2(总分60,考试时间90分钟)一、A型题每题的备选答案中只有一个最佳答案。
1. 下列除哪一项外均来源于豆科A.苦参B.北豆根C.地榆D.苏木E.补骨脂2. 远志皂苷主要存在于A.栓皮B.皮部C.木质部D.髓部E.皮部和髓部3. 少数根类药材由微木栓化的外皮层细胞行保护作用,称为A.表皮B.后生表皮C.木栓层D.次生皮层E.后生皮层4. 表皮细胞向外突出呈乳头状的药材为A.桑叶B.淡竹叶C.番泻叶D.罗布麻叶E.荷叶5. 在次生木质部中包埋有次生韧皮部,形成内涵韧皮部(又称木间韧皮部)的药材为A.大黄B.何首乌C.牛膝D.川牛膝E.华山参6. 遇水表面显黏性的药材为A.川木通B.大血藤C.降香D.通草E.小通草7. 可发生泡沫反应的药材为A.儿茶B.丹参C.芦荟D.阿魏E.猪牙皂8. 形成层环呈多角形,内外侧偶有1至数个异型维管束的药材为A.大黄B.何首乌C.牛膝D.商陆E.川乌9. 药用部位为子实体的药材为A.冬虫夏草B.马勃C.猪苓D.茯苓E.雷丸10. 《神农本草经》收载药物A.247种B.365种C.730种D.850种E.1892种11. 药用假种皮的药材为A.绿豆衣B.肉豆蔻C.龙眼肉D.陈皮E.柿蒂12. 霜降期采收的药材为A.茯苓B.海藻C.松萝D.桑螵蛸E.蛤蟆油13. 单子叶植物根的维管束一般为A.有限外韧型B.无限外韧型C.周韧型D.周木型E.辐射型14. 茎木类药材的采收期一般为A.春季B.春末夏初C.夏季D.秋冬两季E.全年均可15. 内表面显网状纹理的药材为A.桑白皮B.椿白皮C.白鲜皮D.秦皮E.地骨皮16. 丁香粉末中可见A.油细胞B.油室C.油管D.树脂道E.乳管17. 粉末中可见非腺毛和晶鞘纤维的药材为A.蓼大青叶B.番泻叶C.大青叶D.罗布麻叶E.紫苏叶18. 横切面可见由纤维组成的浅棕色同心环纹的药材为A.牛膝B.白蔹C.商陆D.葛根E.鸡血藤19. 下列除哪项外均为动物的生理产物A.蝉蜕B.蛇蜕C.蜂蜜D.蜂房E.珍珠20. 甘草中甘草甜素含量最高的时期为A.花蕾期B.开花前期C.花盛期D.花后期E.果实成熟期21. 桔梗粉末中可见A.油细胞B.油管C.油室D.树脂道E.乳管22. 微量升华可见针状、针簇状、棒状、板状结晶及黄色球状物的药材为A.细辛B.巴戟天C.茜草D.黄连E.胡黄连23. 我国现存最早的完整本草为A.《五十二病方》B.《名医别录》C.《神农本草经》D.《新修本草》E.《证类本草》24. 黄连用薄层扫描法测定A.黄连碱B.甲基黄连碱C.小檗碱D.表小檗碱E.药根碱25. 木栓化或角质化细胞壁用下列哪种试剂鉴别A.氯化锌碘B.硫酸C.间苯三酚D.钌红E.苏丹Ⅲ26. 朱砂中硫化汞含量测定采用A.重量法B.滴定法C.分光光度法D.高效液相色谱法E.薄层扫描法27. 粉末遇水合氯醛,溶解显鲜明的金黄色久置后变绿色的药材为A.麝香B.蟾酥C.熊胆D.牛黄E.猴枣28. 银柴胡表面多具孔穴状或盘状凹陷,习称A.狮子盘头B.蚯蚓头C.金包头D.沙眼E.珍珠盘29. 菊糖可用下列哪种试液鉴别A.碘B.硝酸汞C.α-萘酚D.钌红E.95%乙醇30. 虎杖中具有镇咳及降血脂作用的成分为A.大黄素B.大黄酚C.土大黄苷D.白藜芦醇E.虎杖苷31. 川乌中主含A.二萜B.三萜C.甾体D.强心甾E.生物碱32. 哪类药材可用泡沫指数或溶血指数作为质量指标A.含生物碱的药材B.含黄酐的药材C.含皂苷的药材D.含挥发油的药材E.含油脂的药材33. 玄参主含A.三萜B.皂苷C.环烯醚萜苷D.木脂素E.蒽醌34. 断面点状维管束排列成波状或放射状环纹的药材为A.绵马贯众B.狗脊C.商陆D.肉苁蓉E.石斛35. 黄芪检查项内容为A.有机氯农药残留量B.有机磷农药残留量C.黄曲霉毒素D.总灰分E.砷盐36. 双子叶植物根断面特征为A.有一圈内皮层环纹B.中柱较皮部小C.中央有髓部D.自中心向外有放射状的射线纹理E.外表无木栓层37. 下列除嘶;项外均药用干燥整体A.全蝎B.水蛭C.斑蝥D.土鳖虫E.蛤蚧38. 牛黄用紫外-可见分光光度法测定A.胆红素B.胆酸C.去氧胆酸D.牛磺酸E.甘氨胆酸盐39. 粉末投入水中在水面旋转并呈黄色线状下沉而短时间内不扩散的药材为A.红花B.西红花C.牛黄D.麝香E.熊胆40. 肉桂中粉末中可见A.石细胞B.油细胞C.油室D.黏液细胞E.石细胞、油细胞和黏液细胞41. 药用部位为香树脂的药材为A.松香B.枫香脂C.乳香D.苏合香E.阿魏42. 烘干法测定水分适合于A.含挥发性成分的药材B.含挥发性成分的贵重药材C.不含或少含挥发性成分的药材D.动物类药材E.矿物类药材43. 纵断面具有绢丝样光泽的矿物药是A.朱砂B.雄黄C.信石D.石膏E.芒硝44. 鹿茸的采收时间为A.夏初B.夏秋两季C.深秋至次年3月中旬D.5月中旬至7月下旬E.全年均可45. 茎呈圆柱形,羽状复叶互生的药材为A.淫羊藿B.金钱草C.广金钱草D.连钱草E.鱼腥草46. 质坚韧,断面有多数淡黄色小点排列成数轮同心环的药材为A.狗脊B.绵马贯众C.牛膝D.川牛膝E.商陆47. 蒲黄水提取加三氯化铁试液显A.暗紫色B.污绿色C.淡棕色D.蓝黑色E.淡绿棕色48. 断面黄色,角质样,有蜡样光泽的药材为A.三七B.大黄C.虎杖D.延胡索E.莪术49. 雄黄检查项内容为A.重金属B.总灰分C.水不溶性物D.三氧化二砷E.有机氯农药50. 泽泻粉末中可见A.石细胞B.草酸钙针晶C.黏液细胞D.油室碎片E.多糖团块51. 地榆的薄层色谱鉴别对照品为A.齐墩果酸B.熊果酸C.地榆酸D.咖啡酸E.没食子酸52. 外层鳞叶2瓣,大小悬殊,顶部闭合的药材是A.青贝B.松贝C.珠贝D.浙贝E.炉贝53. 带有宿存花被的药材为A.蔓荆子B.地肤子C.栀子D.吴茱萸E.小茴香54. 绵马贯众根茎断面可见A.2~4轮同心环B.1条凸起的木质部环纹C.多个凸起的同心性环纹D.5~13个点状维管束排列成环E.2条维管束呈“八”字形排列55. 下列除哪项外均为马鹿茸的商品规格A.单门B.二杠C.莲花D.三岔E.四岔56. 蕲蛇主产于A.东北B.甘肃C.浙江D.山东E.广西57. 补骨脂薄层色谱试验的对照品为A.补骨脂素B.异补骨脂素C.补骨脂甲素D.补骨脂乙素E.补骨脂素和异补骨脂素58. 粉末中可见晶纤维及油细胞的药材是A.番泻叶B.郁金C.天麻D.石菖蒲E.泽泻59. 粉末遇硝酸呈紫色的药材为A.儿茶B.阿魏C.芦荟D.乳香E.没药60. 麝香主含A.胆汁酸B.胆色索C.强心甾类化合物D.大环酮类化合物E.毒性蛋白。
中药鉴定学总结
金钱草、青蒿
17
气孔平轴式
番泻叶、槲寄生
18
气孔直轴式
穿心莲
19
气孔
麻黄(下陷)
20
孢子囊群
石韦
21
分泌细胞
红花(长管道状)、金钱草
22
萌发孔
红花(3个)、蒲黄(单个)
23
草酸钙结晶
西红花(颗粒状、圆簇状、梭形、类方形)、桔壳(斜方形、多面 体、双锥形--—方、棱晶)、豆蔻、猪苓(正方八面体、双锥八面体、 不规则多面体)、
番泻叶、金樱子、淫羊蕾、灵芝(625nm)、青黛(610nm测靛蓝)、 牛黄(胆红素)、
5
重量法
①桔梗,②芒硝
6
鞣质含量测定法
地榆、五倍子、
7
测定挥发油
①羌活、莪术,②肉桂、辛夷、小茴香、砂仁、豆蔻、荆芥、乳香、没药、
8
气相色谱法
丁香、豆蔻、广藿香、乳香、冰片、斑蝥、麝香、
9
滴定法
山楂(酸碱滴定)、苦杏仁(硝酸银滴定)、蜂蜜、朱砂、雄黄、石 膏、赭石、炉甘石
药材名称
1
根茎
狗脊、绵马贯众(带叶柄残基)、黄连、川芎、白术、苍术、石菖 蒲、山药、姜黄、胡黄连、茜草、香附、知母、莪术、北豆根、黄 精、玉竹、射干、
2
根及根茎
细辛、大黄、甘草、人参、三七、龙胆、丹参、虎杖、威灵仙、羌 活、徐长卿、山豆根、藁本、紫菀
3
块根
何首乌、地黄、麦冬、郁金、太子参、百部、白蔹、天冬、
4
根
牛膝、川乌(母根)、附子(子根)、白芍、防己、板蓝根、苦参、 葛根、黄芪、西洋参、白芷、当归、防风、柴胡、紫草、黄芩、玄 参、巴戟天、天花粉、桔梗、党参、木香、商陆、地榆、远志、前 胡、北沙参、南沙参、川木香、川牛膝、银柴胡、草乌、续断、
泽泻提取物三萜类成分含量测定研究_许文
药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2015,35( 2)
— 211 —
乙腈( 德国默克公司) 为色谱纯,高氯酸( 85% ) 及其他所用试剂均为分析纯。
泽泻提取物为泽泻饮片经 85% 乙醇回流提取、
大孔吸附树脂纯化精制后总三萜部位的干燥提取 物,为中试新药提取物,批号中试 001、中试 002、中 试 003 批。
对照品 23 - 乙酰泽泻醇 B 购自中国食品药品 检定研究院,批号 111846 - 201102; 对照品 11 - 去 氧泽泻醇 B、泽泻醇 B、泽泻醇 G、24 - 乙酰泽泻醇 A、泽泻醇 A、泽泻醇 L、23 - 乙酰泽泻醇 C、泽泻醇 C、16 - 羰基 - 24 - 乙酰泽泻醇 A 均为实验室自制, 将各化合物的1 H、13 C NMR 和 MS 数据与文献[11] 进行比较确认,以 HPLC - UV 和 HPLC - ELSD( 面 积归一法) 检测的含量均大于 98. 5% ; 对照品 16 - 羰基 - 23 - 乙酰泽泻醇 A 及 23 - 乙酰泽泻醇 A( 纯 度约 60% ,供定性使用) 由于其不稳定,很容易转化 为相应的 24 - 乙 酰 基 异 构 体[12 - 13],故 样 品 中 这 2 个成分用其与异构体间的校正因子和峰面积进行定 量。上述 12 个三萜类化合物的结构详见图 1。 2 方法与结果 2. 1 紫外 - 可见分光光度法测定泽泻提取物总三 萜含量 2. 1. 1 供试品溶液制备
LC - 20A 高 效 液 相 色 谱 仪 ( 日 本 岛 津 公 司) ; UV9100 紫外可见分光光度计( 北京瑞利分析仪器 公司) ; DV - 2150CD 型十万分之一分析天平( 美国 奥豪斯公司) ; KQ - 500E 型超声波清洗器( 昆山市 超声仪器有限公司) ; Milli - Q 超纯水机( 美国 Millipore 公司) 。
分光光度法测定中草药黄芪中硒含量
分光光度法测定中草药黄芪中硒含量第l0卷第3朗2008年6月黄山学院JournalofHuangshanUniversityV o】.10.NO.3Jun.2008分光光度法测定中草药黄苠中硒含量周权张娜(黄山学院化学系,安徽黄山,245041)摘要:采用硒(IV)一KI一结晶紫显色体系,在酸性条件下,硒(iv)一KI一结晶紫体系发色快,显色灵敏度高.线形范围宽.显色体系反应机理为硒(iv)在酸性介质中定量的与I一作用,得到体积较大的Is-离子再与结晶紫大阳离子形成有色缔合物.在一定硒浓度范围内,缔合物吸光度与硒浓度成正比,由此可定量测定硒.关键词:硒;结晶紫;KI溶液;分光光度计中图分类号:0657.3文献标识码:A文章编号:1672—447X(2008)03—0048—03近年来.硒在人类营养学中的作用日益引起人们的广泛重视,硒具有多种生物学功能,它是谷胱甘肽过氧化物酶,谷胱甘肽磷脂氢过氧化物酶,硒蛋白一P,I型5一脱碘酶的生物活性成分.在体内保护机体免受氧化损害.它与人类健康有着密切关系,除缺硒症病(如克山病,大骨节病)外,硒对于预防心血管等疾病亦是不可缺少的.|11人体缺乏硒会诱发心血管疾病和癌症等.[2-6]虽然硒是人体必需的微量元素,具有清除自由基,抗癌,防衰老,增进免疫等生物特性,然而大剂量使用会导致血红蛋白,血细胞比容,谷丙转氨酶升高,非蛋白氮和谷光甘肽,血糖降低,故要对含硒药物中硒含量进行质量控制.硒的常用测定方法为2,3一二氨基萘荧光法和石墨炉原子吸收法.荧光法是测定硒的经典方法,虽然具有较高的灵敏度,但因样品需萃取浓缩,操作繁琐,费时,易污染.毒性危害大而不被检验人员所接受;石墨炉原子吸收法因高温挥发难以克服,导致重现性差,且成本高而不易推广;用硒(IV)一KI一结晶紫显色法测定硒,既弥补了2,3一二氨基奈荧光法操作繁琐,毒性大的不足.又解决了石墨炉原子吸收法重现性差.成本高的缺陷.is-91收稿日期:2008—03—10作者简介:周权(1965-).安徽绩溪人.黄山学院副教授. 1实验部分1.1试剂与仪器1.1.1试剂EDTA,浓硝酸,双氧水,碘化钾,乙酸钠,碘,盐酸,可溶性淀粉,结晶紫.1.1.2仪器721分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),电子天平(ALl04上海梅特勒一托利多仪器有限公司)等.1.2样品及试剂的制备1.2.1样品处理准确称取1.0523g黄芪于小烧杯中,加入lOml浓HNO.浸泡过夜,加热蒸发浸取液近干,稍冷,加1mlH0,再稍加热,冷却后滤去残渣,滤液置于250ml容量瓶中,纯净水定容.留作待测液.1.2.2试剂的准备硒标液:准确称取硒单质0.0980g于小烧杯中,加入20ml浓HNO,,放置过夜后加热,稍冷,加2mlH02,再稍加热,冷却后置于250ml容量瓶中,用纯净水定容.作为储备液.再移取硒储备液lml于第3期周权.等:分光光度法测定中草药黄芪中硒含量.49. 250ml容量瓶中,纯净水定容,此溶液作为硒标液(1.568txg/m1).淀粉溶液:10g/L.EDTA溶液浓度为:0.02567moI几.醋酸钠溶液浓度为:2.04mol/L.盐酸浓度为:J.2mol/L.结晶紫溶液浓度为:5.1×10—4mol/L.KI溶液浓度为:0.2029g~.1-3实验步骤1.3.1最大吸收波长取1,2号两只25ml容量瓶,准确移取硒标液1ml于2号25ml容量瓶中,再分别于两只容量瓶中依次加入9ml盐酸,2.5mlKI,2mlNaAe,2ml淀粉溶液,2ml结晶紫,再分别以水定容,摇匀.以1号瓶溶液为参比液,用lcm比色皿,在530nm一560nm间测吸光度值.记录不同波长处的吸光度,绘制A一入吸收光谱图,最大吸收波长为544nm,如图1.图1吸收光语图1.3.2最佳实验条件确定实验1.3.2.1酸度:取编号1,2,3,4,5,6,7七只25ml容量瓶,除l号瓶外,移取1ml硒标液于六只容量瓶中,1号瓶中加入9ml盐酸,剩下瓶中依次加入6ml,7ml,8ml,9ml,10ml,1lml盐酸.每只瓶中均加入2.5mlKI,2mlNaAc,2ml淀粉溶液,2ml结晶紫溶液,以水定容,摇匀.用lcm比色皿.在波长544nm处以号瓶溶液为参比液测定吸光度值.结果表明,酸的体积在9一lOml时吸光度值稳定,确定最佳盐酸体积为9ml.1.3.2.2结晶紫用量:取编号为1,2,3,4,5,6,7七只25ml容量瓶,除l号瓶外.移取lml硒标液于六只容量瓶中,七只容量瓶中依次均加入9ml盐酸, 2.5mlKI,2mlNaAc,2ml淀粉溶液,于七只容量瓶中再依次加入结晶紫2ml,lml,1.5ml,2ml,2.5ml,3ml,4ml,以水定容,摇匀.用lem比色皿,在波长544nm处以1号瓶溶液为参比液测定吸光度值.结果表明,结晶紫体积在1.5-2ml时,吸光度较大且稳定.确定最佳结晶紫体积为2ml.1.3.2.3KI用量:取编号为l,2,3,4,5五只25ml容量瓶,除l号瓶外,移取1ml硒标液于四只容量瓶中.五只容量瓶中依次加入9ml盐酸,在1号瓶中加入2.5mlKI溶液,剩下四只瓶中『衣次加入KI溶液为1.5ml,2ml,2.5ml,3ml.四只瓶中均加入2m1. NaAc,2ml淀粉溶液,2ml结晶紫溶液,以水定容,摇匀.用1cm比色皿,在波长544nm处以号瓶溶液为参比液测定吸光度值.结果表明,KI体积在2.5ml时吸光值最大且较稳定,确定最佳KI体积为2.5ml.1.3.2.4NaAc溶液的用量:取编号为l,2,3,4,5,6六只25ml容量瓶,除l号瓶外,移取1ml硒标液于五只容量瓶中.五只容量瓶中依次加入9ml盐酸,2.5mlKI.1号瓶中加入2mlNaAc,另五只瓶中依次加人NaAc量为:lml,1.5ml,2ml,2.5ml,3ml,六只瓶中依次加入2ml淀粉溶液,2ml结晶紫溶液,以水定容,摇匀.用lem比色皿,在波长544nm处以1号瓶溶液为参比液测定吸光度值.结果表明,NaAc体积在1.5-2ml范围内吸光度值稳定.确定最佳NaAc体积为2ml.1.3.2.5稳定时间的确定:取编号为l,2两只25ml容量瓶.移取1ml硒标液于2号瓶中.两只瓶中依次加入9ml盐酸,2.5mlKI,2mlNaAc,2ml淀粉溶液, 2ml结晶紫,以水定容,摇匀.用lem比色皿,在波长544nm处以l号瓶溶液为参比液测定吸光度值.结果表明,硒(IV)一KI一结晶紫显色体系可以稳定30min.1.3.3待测样品的测定取编号为1,2,3三只25ml容量瓶,移取lml硒标液于2号瓶中,移取1ml已配好的黄芪溶液于3 号瓶中,在三只容量瓶中均依次加入9ml盐酸, 2.5mlKI,2mlNaAc,2ml淀粉溶液,2ml结晶紫,以水定容,摇匀.配好溶液稳定10rain后,用lcm比色皿,在波长544nm处以l号瓶溶液为参比液测定吸光度值,记录如下:结果计算:C样=A样/A标xC标C=0,38/0.355~1.568ml_1.6784~g/mlX=I.6784g,ml×25Oml×lO1.0523g=3.99x10"~g50黄山学院2008年结论:样品中草药黄芪中硒含量为3.99x104g/g2结论本文对硒(IV)一KI一结晶紫显色体系进行了研究,利用浓HNO的强氧化性,将硒氧化成四价,四价硒与I一在酸性介质中得到体积较大的I一离子与结晶紫大阳离子形成有色缔合物.用分光光度计测定硒(IV)一KI一结晶紫体系吸光度值,选择了最佳显色条件,应用对照法测定中草药黄芪中硒含量.本文采用仪器简单,结晶紫价格便宜,易提纯,体系显色灵敏度高而且较稳定,线性范围宽,为测定微量硒的研究提供了一种较好方法.参考文献:【l】李向荣,方晓,胡丽燕.不同烹调方法及冷冻储藏对食物中硒含量的影响【J].食品科技,2002,1:68—69.【2】徐辉碧.生物微量元素一硒【M】.武汉:华中工学院出版社, l983:l5-20.[3]SchrauzerGN,WhiteDA.ElementalSeleniuminorganicsele—niunlconpounds-thejrchemistyandbiology.BioinorgChem,l983.[4]WestemmrkT.Seleniumandselenides.ActaPha,TnacalToxical,1987,4(1).【5]顾刚,朱万珥,孙林林.利用新的催化显色反应测定人发中痕量硒[J].分析化学,1988,16(6):559.[6]PetersonPJ,ButlerGW.Paperchromatographicandelec? tvophoretiesystemsfortheintentificationofsulphurand seleniumaminoAcids.JChmmatogr,1962,8(1):70.【7】翁东明,齐荔红,刘锡钧.氧瓶燃烧一紫外分光光度法测定硒灵胶囊中硒的含量【M】.中国现代应用药学杂志,1999,16 (1):57.[8】李盛亮等.愿子吸收光谱法【刀.上海:上海科学技术出版社, 1989.【9】朱瑞华.硒的原子吸收分析进展叨.光谱学与光谱分析,1993,13(4):105.责任编辑:胡德明Spectro-photometricDeterminationofSelenium(IV)inAstragalusZhouQuan,ZhangNa(DepartmentofChemistry,HuangshanUniversity,Huangshan245041,China) Abstract:Undertheacidicconditions,thecolorsystemofSe(IV)-KI—crystalviolet,withhighsensi—tivityandwidelinearrange,developsremarkably.Intheacidicbuffersolution,thelargerIs-w hichisgen—cratedbySe(IV)andI—canformabinarycoloredcomplexwiththecrystalvioletcationic.Theabsorption ofthecomplexisinproportiontotheconcentrationofSe(Iv).Accordingtothis,anewSpectro-photo—metricmethodcanbedevelopedforthequantitativedeterminationofSe(Iv). Keywords:selenium(IV);crystalviolet;KI;spectro-photometry。
紫外-可见分光光度法分析黄芪与泽泻中铁的形态
紫外-可见分光光度法分析黄芪与泽泻中铁的形态
陆慧娟;关翠林;岳志劲
【期刊名称】《山西大同大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2010(026)003
【摘要】采用正辛醇-水分配体系模拟中药水煎液中铁在人体中胃肠的分配情况,用紫外-可见分光光度法研究了黄芪与泽泻及其水煎液中铁的含量、水煎液中水溶态铁、醇溶态铁的含量.结果表明:铁的水煮溶出率均较低,中药中铁的形态与中药成分、作用靶位(胃肠)的酸度有关,酸度对中药中铁的溶出率及水煎液中铁的形态影响较大.这些结果对黄芪与泽泻的综合研究有一定价值.
【总页数】3页(P35-36,49)
【作者】陆慧娟;关翠林;岳志劲
【作者单位】山西大同大学化学与化工学院,山西大同,037009;山西大同大学化学
与化工学院,山西大同,037009;山西大同大学化学与化工学院,山西大同,037009【正文语种】中文
【中图分类】O655;T931.6
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紫外分光光度法测定黄芪总皂苷口腔黏附缓释片中总皂苷的含量
紫外分光光度法测定黄芪总皂苷口腔黏附缓释片中总皂苷的含量蔡君【摘要】目的:测定黄芪总皂苷口腔黏附缓释片中总皂苷的含量以建立质控方法.方法:采用香草醛一硫酸比色法测定总皂苷的含量.结果:以黄芪甲苷为对照品作校正曲线,在51 -510mg·1-1范围线性关系良好.加样回收率为99.00%,RSD为2.68%.测得3批黄芪总皂苷口腔黏附缓释片中总皂苷含量分别为82.07 mg·g-1、81.69 mg·g-1和81.50 mg·g-1.结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为黄芪总皂苷口腔黏附缓释片中总皂苷的质控方法.【期刊名称】《中国中医基础医学杂志》【年(卷),期】2012(018)007【总页数】2页(P786,790)【关键词】黄芪总皂苷口腔黏附缓释片;总皂苷;分光光度法;含量测定【作者】蔡君【作者单位】广州中医药大学第一附属医院,广州 510400【正文语种】中文【中图分类】R285.5黄芪是1味重要的中药,具有益卫固表、利水清肿、托毒生肌、补中益气等功效,民间常用于治疗自汗、盗汗、血痹、浮肿、痛疽不溃或溃久不敛、内伤带虚、脾虚泄泻及一切气衰血虚之症[1]。
黄芪总皂苷为黄芪的主要活性成分之一。
研究表明,黄芪总皂苷有良好的黏膜保护作用[2]。
我们利用羟丙基甲基纤维素(HPMC)和丙稀酸树脂E100作为黏附材料和骨架材料,将黄芪总皂苷制成口腔黏附缓释片,为保证质量我们对制剂工艺进行考核,并建立了简便、快捷、准确的紫外分光光度法,以测定黄芪总皂苷口腔黏附缓释片中总皂苷的含量。
1 材料与仪器1.1 材料与试剂黄芪总皂苷购自南京泽朗医药科技有限公司,黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号 110781—200613),浓硫酸、香草醛、无水乙醇、甲醇均为分析纯。
1.2 仪器TU-1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),AE200型电子分析天平(瑞士梅特勒公司),电热恒温水温箱(上海跃进医疗器械厂)。
紫外-可见分光光度法测大黄不同炮制品总蒽醌含量
紫外-可见分光光度法测大黄不同炮制品总蒽醌含量魏江存;陈勇;谢臻;李金洲;韦乐亮;邓丽红;许爱德;兰帆;胡小兰【摘要】建立紫外分光光度法测定大黄不同炮制品中总蒽醌的含量,以大黄素为对照品,浓度为1%的醋酸镁甲醇溶液对其进行显色,在516 nm波长处测定吸光度,测定大黄不同炮制品总蒽醌的含量,比较其含量差异,其回归方程为:y=0.0452x+0.0015,R2=0.9991,大黄素在浓度为0.98~23.52μg/mL内有良好的线性范围,且准确性高、重复性好、检测结果稳定.该方法揭示中药大黄炮制前后总蒽醌的含量变化.该方法可作为大黄不同炮制品的质量控制方法,为今后综合开发利用中药大黄资源提供参考依据.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)017【总页数】3页(P126-128)【关键词】大黄;总蒽醌;紫外分光光度法【作者】魏江存;陈勇;谢臻;李金洲;韦乐亮;邓丽红;许爱德;兰帆;胡小兰【作者单位】广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020【正文语种】中文【中图分类】R917大黄为蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatumL.)、唐古特大黄(Rheum tanguticumMaxim.ex Regel.)或药用大黄(Rheum officinaleBaill.)的根茎[1]。
大黄在复方做君药,比如大承气汤,复方的安全性则由组成复方的中药决定,中药炮制后,药性改变,毒副作用降低[2]。
大黄主要含有总蒽醌、番泻苷和鞣质等成分,总蒽醌分游离蒽醌、结合蒽醌[3]。
黄芪显微鉴定实验报告
一、实验目的1. 熟悉黄芪药材的显微结构特征。
2. 掌握黄芪药材的显微鉴定方法。
3. 通过实验,提高中药材鉴定能力。
二、实验原理黄芪(Astragalus membranaceus)为豆科植物,具有补气固表、利水消肿、托毒生肌等功效。
黄芪药材的显微鉴定主要依据其组织结构和细胞形态进行。
三、实验材料1. 黄芪药材(干燥根)。
2. 显微镜。
3. 显微切片。
4. 显微摄影设备。
5. 水合氯醛、甘油、酒精等试剂。
四、实验方法1. 黄芪药材切片制备(1)将黄芪药材洗净,切成厚约0.5mm的薄片。
(2)将切片置于显微镜载玻片上,滴加少量水合氯醛,用盖玻片覆盖。
(3)用显微镜观察黄芪切片。
2. 显微镜观察(1)观察黄芪切片的横切面和纵切面,注意其组织结构和细胞形态。
(2)重点观察黄芪的表皮、皮层、韧皮部、木质部和髓部的特征。
(3)观察黄芪的导管、纤维、石细胞、分泌细胞等细胞形态。
3. 显微摄影(1)选取具有代表性的黄芪切片进行显微摄影。
(2)使用显微镜摄影设备,调整镜头和光源,获得清晰的显微照片。
五、实验结果与分析1. 黄芪药材横切面观察黄芪药材横切面可见明显的年轮,皮层和木质部界限清晰。
表皮细胞呈长方形,壁厚,内含较多细小淀粉粒。
皮层细胞排列紧密,呈长方形或类圆形,壁薄。
韧皮部细胞呈长方形或类圆形,壁薄,内含淀粉粒。
木质部细胞呈长方形或类圆形,壁厚,导管呈圆形或椭圆形,内含棕色物质。
2. 黄芪药材纵切面观察黄芪药材纵切面可见明显的木质部,导管呈圆形或椭圆形,内含棕色物质。
韧皮部细胞呈长方形或类圆形,壁薄,内含淀粉粒。
髓部细胞呈类圆形,壁薄,内含淀粉粒。
3. 黄芪药材细胞形态观察黄芪药材的导管呈圆形或椭圆形,壁厚,两端断裂成须状或平截。
纤维呈长方形或类圆形,壁厚,表面有纵裂纹。
石细胞呈类圆形或长方形,壁厚,内含棕色物质。
分泌细胞呈圆形或椭圆形,内含黄色或棕色物质。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了黄芪药材的显微鉴定方法,并观察到黄芪药材的典型显微结构特征。
紫外-可见分光光度法测大黄不同炮制品总蒽醌含量
紫外-可见分光光度法测大黄不同炮制品总蒽醌含量魏江存;陈勇;谢臻;李金洲;韦乐亮;邓丽红;许爱德;兰帆;胡小兰【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)017【摘要】建立紫外分光光度法测定大黄不同炮制品中总蒽醌的含量,以大黄素为对照品,浓度为1%的醋酸镁甲醇溶液对其进行显色,在516 nm波长处测定吸光度,测定大黄不同炮制品总蒽醌的含量,比较其含量差异,其回归方程为:y=0.0452x+0.0015,R2=0.9991,大黄素在浓度为0.98~23.52μg/mL内有良好的线性范围,且准确性高、重复性好、检测结果稳定.该方法揭示中药大黄炮制前后总蒽醌的含量变化.该方法可作为大黄不同炮制品的质量控制方法,为今后综合开发利用中药大黄资源提供参考依据.【总页数】3页(P126-128)【作者】魏江存;陈勇;谢臻;李金洲;韦乐亮;邓丽红;许爱德;兰帆;胡小兰【作者单位】广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020;广西中医药大学, 广西南宁 530020【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量 [J], 郭丽仪;梁咏瑜2.紫外-可见分光光度法测定生大黄和醋大黄的总蒽醌含量 [J], 魏江存;陈勇;谢臻;李耀华;邓丽红;阙祖亮;庞丹青;3.直接紫外分光光度法测定不同产地大黄中总蒽醌含量 [J], 金乾兴;戴晓燕;吴巧凤4.紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量 [J], 郭丽仪;梁咏瑜;;;;;5.紫外-可见分光光度法测定生大黄和醋大黄的总蒽醌含量 [J], 魏江存; 陈勇; 谢臻; 李耀华; 邓丽红; 阙祖亮; 庞丹青因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
黄芪中药材检验方法确认
黄芪检验分析方法的确认1、概述为了符合2010年版GMP的要求,为了确保生产检验出符合预定用途和注册要求的产品,确保产品质量控制合格,保证用药安全,确认检验分析方法的科学持续稳定性适用性理想,本报告对黄芪检验分析方法进行确认。
2、确认目的保证检测结果的正确性和有效性,对检测活动中所采用的2010年版药典一部方法或其他法定标准方法进行确认,以证明在本实验室条件下的适用性。
3、确认范围适用于黄芪中药材检验分析方法的确认,但不包括实验室日常测试操作步骤,例如(包括但不限于)干燥失重,炽灼残渣,各种湿法化学步骤如酸值和简单的仪器方法如PH计等。
4、确认方式4.1定量测定的系统适用性确认:配制5份相同浓度的标准溶液或对照品溶液进行分析,记录检测结果。
4.2定性测定的系统适用性确认:结合实验室实际情况,由两名合格的检验人员分别独立对同一批产品进行检验,比较两人的检测结果来证明方法在本实验室的适用性。
5、确认结果的评价标准5.1对检验分析人员检验分析的5组数据进行计算求其重复性相对标准偏差RSD 值,理论塔板数,分离度,与GMP实施指南及2010年版中国药典一部上相关参考数据对比。
5.2 部分未用数据表示的检验分析结果,以每个检验分析结果符合药典一部标准或其他法定标准方法要求即可,如鉴别试验。
6、确认领导小组成员及职责7、确认进度计划确认小组提出完整的确认计划,经批准后实施。
黄芪检验分析方法的确认:从年月日至年月日8、相关文件2010年版药典一部正文;2010年版药典一部附录相关检验分析方法;2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则;实验室控制系统GMP 实施指南第11章分析方法的验证和确认;药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证;药品生产质量管理规范(2010年修订)第四章第四节分析方法验证。
9、确认内容9.1 为了确保确认数据的准确可靠,采取以下几个先行保障措施仪器:已经过校正并在有效期内人员:均经过培训,熟悉方法及使用的仪器对照品:均购自中国食品药品鉴定研究院材料:所用材料,包括试剂、实验用容器等,均符合检验要求,不给实验带来污染、误差。
【推荐下载】黄芪药材中黄芪甲苷含量的荧光分光光度法测定
黄芪药材中黄芪甲苷含量的荧光分光光度法测定 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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黄芪药材中黄芪甲苷含量的荧光分光光度法测定 【摘要】目的建立荧光分析法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量方法。
方法利用大茴香酸在硫酸介质中与黄芪甲苷反应产生强烈荧光的特性进行测定黄芪中黄芪甲苷含量。
结果最大激发波长Ex为320 nm,最大发射波长Em为387nm。
测定样品的平均回收率为97.22%,RSD=2.31%(n=5)。
结论该方法灵敏度高,选择性好,结果无干扰,可广泛应用于黄芪药材的质量控制。
【关键词】荧光分光光度法; 黄芪; 黄芪甲苷 Determination of Astragaloside IV in Radix Astragali by Spectrophotofluorimetry YANG Lian?mei,HU Rong,LIU Yang?qing,LI Gui?lan, ZHAO Hui?hui (Yangzhou University,Yangzhou 225001,China;Shanxi College of Traditional Chinese Medicine,Taiyuan 030024,China;Beijing University of Traditional Chinese Medicine,Beijing 100029,China) Abstract:ObjectiveTo determine the content of Aragaloside IV in Radix Astragali by spectrophotofluorimetry.MethodsThe fluorescence characteristics of astragaloside anisic reaction product were used to dertermine aragaloside IV by spectrophotofluorimetr. ResultsThe reaction product of astrogaloside and anisic acid had excitation and emission maxima at 320and 387nm ,respectively.The recovery of measurement was 97.22%(RSD =2.31,n=5).ConclusionThe method has advantages of high sensitivity, low detection limit and no interference. It also can be used for quality control of Aragaloside IV in Radix Astragali . Key words:Spetrophotofluorimetry; Astragalus membranaceus(Fisch)Bge; Astragaloside IV 黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicu(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪A.membranaceus(Fisch.)Bge的干燥根,具有补气固表、利尿脱毒,排脓,敛疮生肌等功效[1]。
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21 0 0年 6月 文 章 编 号 : 7 — 842 1)3 0 3 — 2 1 4 0 7 (0 00 — 0 5 0 6
山西大同大学学报( 自然科学版)
Junl f h ni aogU iesyNa r c ne o ra o ax t nv rt( t a Si c) S D n i ul e
(g. s o BeH i )或膜荚黄 芪 (saa sm m rncu ) a A t gl e baaes r u (i h B e Fs ) g. c )的干燥根 , 具有增 强机体免疫力 、 利 尿 、 衰老 、降血压 、 张冠 状血管 和全 身末 梢血 抗 扩 管 以及抗 菌等作 用 , 临床 常用 的 中药 之一 口 中草 是 1 .
水煎 液 ,用布 氏漏斗过 滤 , 将水 煎液 平分成 三份 . 2 水 煎液 中铁 含量 的测 定及 溶 出率 求算 . 3
黄 芪为 豆科 植 物 (eu ioa) 古 黄芪 ( t — Lg mnse蒙 Asa r
g ls me rn cu (i h g.vr au mba a es Fs )B e a.moh l u c n ocs i
及水 煎 液 中水 溶态 铁 、醇 溶态 铁 含量 , 算 出铁 的 计
2 实 验 方 法
21 中药 中铁 的总 含量测 定 .
称 取 药 材 各 200 0g . Байду номын сангаас ,分 别 加 3 0 0mL混 酸 (N 3H 144 ) 1 C 消 解 1 i,冷 却 定 H O: C0= :1,10o 5mn
容. 用邻二氮菲分光光度法测定总铁含量.
次 加水 20mL 0 ,煎煮 2h ,第二 次 和第 三 次均 加
作者简介: 陆慧娟( 8 一 , , 1 1 ) 女 上海崇明县人 ,硕士, 9 助教 , 研究 方向 : 化学课程 与教学论
山西大同大学学报( 自然科学版)
2l 0 0年
水 10m , 0 L 煎煮 1 , 沸腾后保持微沸 , h 合并三次
辛 醇f 阳市 试剂 三厂) 沈 .
所 用试 剂均 为分析 纯 ; 为二次蒸 馏水 . 水
研究课题 ,中药 中微量元素对人体的作用并不决定 于 总浓 度 , 而是 取 决 于该 元 素所 处 化 学 形 态 的 特
性, 在不 同形 态 下 即处 于不 同 的价 态 、络 合状 态 和 作用 靶位 环境 , 有 不 同 的亲脂 性 和 生 物活 性 ,表 具 现出不 同的药 效[ 因此 对 中药 中铁 的形态 进行 研究 5 1 . 具 有积 极 的现实 意义 .本实 验采 取 中药 常用 煎 煮方
水煮溶出率, 探讨 了酸度变化 ( 的胃肠酸度) 人体 对 铁形 态 的影 响 , 深入 探讨 中药 中微 量元 素 在 中药 为
药性 、 效方 面 的作 用机 制奠定 理论 基础 . 药
1 实验材料 与仪器
美国 P E公 司 Lm a 3 a d 一 5紫 外 一 见 分 光 光 度 可
m oi tl(a ) zp) ar naiSmJ e.的块 茎 , 于 福 建 、四川 等 e s u 产 地 ,能显著 降低血 总胆 固醇 和甘 油三 酯含量 并有 利 尿 、 菌及 降血 糖作用 [ 铁是人 体 的必需 微 量元 素 抗 2 1 . 之一 , 参与 血红 蛋 白的合成 、细胞 呼吸 、电子 传递 、 D A合成并 参 与酶 活性反 应[ 缺 铁使 酶 活性 降低 , N 3 1 . 细 胞功 能紊 乱 ,体力 减 弱 , 易 疲 劳 , 可 引起 组 容 还 织 器官异 常 , 胞免 疫功 能 缺陷 ,对 感染 的易感 性 细 增 高 [ 中草 药 中微 量 元 素 形 态分 析 属 于 新 型 交 叉 4 ] .
药 泽 泻 ( l m t hzma系 泽 泻 科 植 物 泽 泻 ( l — 1 仪器 A i ai ri ) s s o Ai . s 1
计 , H 一5 P S 2 型数字酸度计( 上海大中分析仪器厂) . 12 药 品与试剂 .
黄芪( 产地 :山西 ) 泽 泻 ( 地 : , 产 四川 ) 购 于 山 : 西省 大 同市平 城 药店 ,洗净 ,8 0℃ 烘 干 6h ,粉 碎 至4 0目 , 于 8 再 O℃ 烘 干 1h 置 干燥器 中备用 . , 正
V0 . 6 N . 1 .o3 2
J n2 0 u .01
紫外 一可见分光光度法分析黄芪 与泽泻 中铁 的形态
陆慧娟 ,关翠林 ,岳志劲
( 山西大 同大 学化 学与化 工学 院,山西大 同 0 70 ) 30 9
摘 要 : 用正辛醇一 采 水分配体 系模拟 中药水煎液中铁在人体 中胃肠的分配情况, 紫外一 用 可见分光光度法研 究
了黄芪与泽泻及 其水煎液 中铁 的含量 、水煎液 中水溶态铁、醇溶态铁 的含量. 结果表 明: 铁的水煮溶出率均较低, 中 药 中铁 的形 态与 中药成分、作用靶住( 胃肠) 的酸度有关,酸度对 中药中铁的溶 出率及水 煎液 中铁 的形态影响较 大,
这 些 结果 对 黄 芪与 泽 泻 的 综合 研 究 有 一 定价 值 . 关 键 词 :铁 黄芪 泽 泻 紫外 一 见 分光 光 度 法 可 文献标识码 : A 中 图分 类 号 : 6 5 T 3 . 0 5 ; 91 6
22 水 煎液 的制 备 . 称取 黄 芪 和 泽 泻 各 1. 00g 0 0 ,煎 煮 三 次 ,第 0
一
式制取水 煮液, 采用正辛醇一 水分配体 系模拟 中药 水煎液在人体 胃肠 中的分配情况 ,用紫外一 可见分
光光 度法 测定黄 芪 与泽泻 药材 、水 煎液 中铁 的含量
收稿 日期 : 0 0 0 — 2 2 1 —4 1 基金项 目: 山西大 同大学科学研究项 I[0 8 6  ̄ 20 K 】