多次萃取法

1.4 实验方法与操作步骤
本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸 作为例子来说明实验步骤。
一. 一次萃取法
用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液 (冰醋酸与水以1：19的体积比相混合)，放入分液 漏斗中。用30mL乙醚萃取，注意近旁不能有火, 否则易引起火灾。加入乙醚后，先用右手食指的 末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和 中指握住漏斗。这样漏斗转动时可用左手的食指 和中指蜷握在活塞的柄上，使振摇过程中玻璃塞 和活塞均夹紧，上下轻轻摇振分液漏斗，每隔几 秒钟将漏斗倒置(活塞朝上)，小心打开活塞，以 平衡内外压力，重复操作2~3次，然后再用力振 摇相当时间，使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液 体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响 萃取率。
用公式表示：
X在溶剂A中的浓度 K (分配系数) X在溶剂B中的浓度
（注意：分配定律是假定所选用的溶剂B，不 与X起化学反应时才适用的）。
• 依照分配定律，要节省溶剂而提高萃取的 效率，用一定分量的溶剂一次加入溶液中 萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份多 次来萃取好，可用计算式来说明。 • 洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂 质，所以洗涤实际上也是一种萃取。
[3] 溶液体积应该不少于分液漏斗体积的3/4，如果 分液漏斗上有一个玻璃活塞，玻璃表面必须润滑 以阻止粘结，漏渗或结冰；如果用的是一个塑料 活塞，因为它本身就具有一定的润滑作用，可以 不加润滑剂。 [4] 通常每个实验都有一定的步骤和特定的萃取剂用 量。如果没有，通常可用与被萃取液等体积的萃 取剂，萃取剂至少分为两部分。
1.7 注意事项
[1] 常用的分液漏斗有球形﹑锥形和梨形三种，在有 机化学实验中，分液漏斗主要应用于： • a.分离两种分层而不起作用的液体； • b.从溶液中萃取某种成分； • c.用水或碱或酸溶液洗涤某种产品； • d.用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。 [2] 分液漏斗价格昂贵而且易碎。务必不要把分液漏 斗倒置，把它放在一个铁圈上或漏斗支撑架或其 他一些稳定装置上。
将分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成两层后， 小心旋开活塞，放出下层水溶液50mL于三角瓶内， 加入3~4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/L标准氢氧化 钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数。计算： (1)留在水中的醋酸量及百分率；(2)留在乙醚中的 醋酸量及百分率。
二.
多次萃取法
• 准确量取10ml冰醋酸与水的混合液（体积比同上） 于分液漏斗中，用10mL乙醚如上法萃取，分去乙 醚溶液。水溶液再用10mL乙醚萃取，再分出乙醚 溶液后，水溶液仍用10mL乙醚萃取。如此前后共 计三次。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放 入50mL的三角烧瓶内，用0.2mol/L标准氢氧化钠 溶液滴定，计算： • （1）.留在水中的醋酸量及百分率； • （2）.留在乙醚中的醋酸量及百分率。 • 根据上述两种不同步骤所得数据，比较萃取醋酸 的效率。
1.5 实验结果
用乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸，分别得到乙醚、 醋酸的混合溶液和含有少量残留醋酸的水溶液。
1.6 实验结果统计与分析
对放出的下层水溶液用0.2mol/L标准氢氧化钠溶 液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数。 计算：(1)留在水中的醋酸量及百分率；(2)留在乙 醚中的醋酸量及百分率。
根据一次萃取法和多次萃取法两种不同步骤所得 数据，比较萃取醋酸的效率。
实验5 萃取与洗涤
1.1 实验目的
1.学习萃取和洗涤的原理和应用。 2.掌握萃取和洗涤的操作方法。
1.2 实验内容
1.一次萃取法：
Hale Waihona Puke Baidu以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸。 2.多次萃取法： 分三次以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸。
1.3 基础知识
萃取是分离和提纯有机化合物常用的基本操 作之一。设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成, 现如要从其中萃取X,我们可选择一种对X溶解度极 好,而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。 把溶液放入分液漏斗中，加入溶液B，充分振荡。 静置后，由于A与B不相混溶，故分成两层。此时 X在A、B两相间的浓度比，在一定温度和压力下， 为一常数，叫做分配系数，以K表示，这种关系 叫做分配定律。