液液萃取分离方法
第八章 液 液 萃 取
第八章液液萃取第一节概述液液萃取是分离液体混合物的单元操作，它是依据待分离溶液中各组分在萃取剂中溶解度的差异来实现传质分离的。
8-1-1 萃取的工艺流程萃取过程通过加入第二相萃取剂的方法将一个难分离的液体混合物变成两个易分离的混合物，萃取装置后通常还设有萃取相和萃余相的回收分离装置。
对于一个合理的萃取工业流程，应着重解决下面三个问题：（1）选择一个合适的萃取剂；(2) 提供一个具有良好传质条件的萃取设备；（3）完成萃取的后续分离过程。
8-1-2 萃取分离的应用场合在下列情况下可以考虑采取萃取操作：（1）分离沸点相近或有恒沸物的混合液。
（2）混合液中含有热敏物质，采用萃取方法可避免物料受热破坏（3）混合液中溶质A的浓度很稀时第二节液液相平衡8-2-1 三角形相图一、组成表示方法三角形坐标图通常有等边三角形坐标图、等腰直角三角形坐标图两种。
在三角形坐标图中，每个顶点分别代表一个纯组分，三条边上的任一点代表一个二元混合物系，第三组分的组成为零。
三角形坐标图内任一点代表一个三元混合物系。
二、物料衡算和杠杆定律物料衡算在三角形相图中满足杠杆定律，可由此得到组成和量的相互关系：E=⋅E⋅MMRR上式表明由溶液R和E混合后得到的混合液组成点M必定在直线RE上，其在线上的位置可由杠杆定律给出；反过来，若混合液M可以分为R和E两部分，已知点M和R（或E），可由杠杆定律在直线MR（或ME）上定出点E（或R）的位置和组成。
通常将M称为R与E的和点，而R（或E）为M与E（或R）的差点。
8-2-2 部分互溶体系的平衡相图一、溶解度曲线、联结线及临界混溶点溶解度曲线用来表示三元部分互溶体系的A、B和S的相平衡关系，它是在一定的温度和压强下由实验测定的。
溶解度曲线将三角形相图分为两个区域，曲线以内为两相区，曲线以外为单相区。
处于两相区内状态点的溶液在达到平衡，静置后会形成两相，两相组成的坐标点应处于溶解度曲线上。
互为平衡的两相的组成点的连线为联结线。
第八章液液萃取
三角形的三条边，按顺时针方向， 三角形的三条边，按顺时针方向， 分别标上刻度，一般取5等分， 分别标上刻度，一般取5等分，标号
0.2 F 0.4 0.6 0.8 S
B
分别从0.0 0.2、0.4、0.6、0.8、 0.0、 三角形相图的组成表示 分别从0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、 方法 1.0。单位为质量分率。 1.0。单位为质量分率。
二、基本过程
1.过程简图 参见图8 所示。 参见图8-1所示。
四个要素
主要设备 物流方向 组分名称 表示符号
萃取分离醋酸-水的 图8-1 萃取分离醋酸 水的 工艺流程
应用场合
• 分离沸点相近或有恒沸物的混合液 • 混合液中含有热敏物质，采用萃取方法可避免 混合液中含有热敏物质， 物料受热破坏 • 萃取-脱溶剂联合 萃取-
● 萃取剂与原溶剂互不相溶时
直角坐标系中图解计算
Y A － / S)( X A −X A)＋S Y E ＝ (B R F
8-3-2 多级错流过程
●
流程
●
计算
一般已知: 一般已知: 操作条件下的相平衡数据， 操作条件下的相平衡数据， 原料液量F及组成w 原料液量F及组成wFA， 溶剂的量S和组成y 和萃余相的组成w 溶剂的量S和组成yS和萃余相的组成wRA
（3）粘度大的液体宜作为分散相；对填料、筛板润湿性 粘度大的液体宜作为分散相；对填料、 较差的液体宜作为分散相；成本高、易燃易爆的液 较差的液体宜作为分散相；成本高、 体宜作为分散相。 体宜作为分散相。
8-5 过程和设备的强化与展望
●
萃取过程的强化
●
其它单元操作的耦合
●
超临界萃取
●
固相微萃取
液液萃取_实验报告
一、实验目的1. 了解液液萃取的基本原理和方法。
2. 掌握液液萃取实验的操作步骤。
3. 通过实验，学习如何根据不同物质的溶解度选择合适的萃取剂，提高萃取效率。
4. 分析实验数据，得出结论。
二、实验原理液液萃取是利用两种互不相溶的溶剂对同一溶质的溶解度差异，通过接触、混合和分离，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法。
根据溶质在两种溶剂中的溶解度差异，选择合适的萃取剂，使溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度，从而实现溶质的分离。
三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、烧杯、量筒、铁架台（带铁圈）、搅拌棒、滤纸等。
2. 药品：碘水、四氯化碳、酒精、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将碘水、四氯化碳、酒精、蒸馏水等药品分别倒入分液漏斗、烧杯、量筒中，备用。
2. 萃取操作：a. 取一个分液漏斗，加入10 mL碘水，再加入10 mL四氯化碳，盖紧漏斗口。
b. 将分液漏斗倒转，充分振荡，使碘水与四氯化碳充分混合。
c. 将振荡后的分液漏斗静置，待液体分层。
d. 将分液漏斗放在铁架台上，打开下端活塞，慢慢放出下层四氯化碳溶液，直至分离层完全放出。
e. 将上层碘水溶液收集在烧杯中。
3. 验证萃取效果：a. 将收集到的上层碘水溶液滴在滤纸上，观察滤纸上的颜色变化。
b. 将原碘水溶液滴在另一张滤纸上，对比观察颜色变化。
4. 记录实验数据，分析实验结果。
五、实验现象1. 振荡过程中，碘水与四氯化碳混合均匀，形成紫红色溶液。
2. 静置分层后，上层为无色或浅黄色的四氯化碳溶液，下层为紫红色的碘水溶液。
3. 将上层溶液滴在滤纸上，滤纸呈浅黄色或无色；将原碘水溶液滴在滤纸上，滤纸呈紫红色。
六、实验结论1. 液液萃取实验成功分离了碘水中的碘。
2. 四氯化碳作为萃取剂，能有效地将碘从碘水中萃取出来。
3. 振荡、静置分层、分液等操作步骤对提高萃取效率有重要作用。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免接触皮肤和眼睛。
化工原理 液液萃取
11.1 概述
液-液萃取（抽提）：在液体混合物中加入一种 与其不溶或部分互溶的液体溶剂，经过充分混合， 分相，利用混合液中各组分在溶剂中溶解度的差 异而实现分离的一种单元操作。又称溶剂萃取。
目的: 分离液-液混合物。 操作依据: 利用混合物中各组分在某一溶剂中 的溶解度之间的差异。
两相接触方式
微 分 接 触
级 式 接 触
11.2 液-液相平衡关系
11.2.1 三角形坐标及杠杆定律
11.2.1.1 三角形坐标 三元混合液的表示方法：
三角形坐标
等边三角形 直角三角形（等腰直角三角形和不等腰直角三角形）
① 表示方法 习惯表示法： ▲ 各顶点表示纯组分； ▲ 每条边上的点为两组分混合物； ▲ 三角形内的各点代表不同组成的三元混合物。
液液萃取的应用
1、在石油化工中的应用 随着石油化工的发展，液液萃取已广泛应用于分离各种
有机物质。轻油裂解和铂重整产生的芳烃混合物的分离是重 要的一例。该混合物中各组分的沸点非常接近，用一般的分 离方法很不经济。工业上采用Udex、Shell、Formex等萃取 流程，分别用环丁砜、四甘醇、N-甲基吡咯烷酮为溶剂，从 裂解汽油的重整油中萃取芳烃。对于难分离的乙苯体系，组 分之间的相对挥发度接近于1，用精馏方法不仅回流比大， 塔板还高达300多块，操作费用极大。可采用萃取操作以HFBF3作萃取剂，从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体。
A
mE RM mR ME
点P组成按上述长度为
A：30% B：50% S：20%
A
80
20
UF
60 Q Z 40
40 E 20
S%
液液萃取
液－液萃取第一节 概述利用原料液中各组分在适当溶剂中溶解度的差异而实现混合液中组分分离的过程称为液－液萃取，又称溶剂萃取。
液-液萃取, 它是30年代用于工业生产的新的液体混合物分离技术。
随着萃取应用领域的扩展,回流萃取,双溶剂萃取,反应萃取,超临界萃取及液膜分离技术相继问世, 使得萃取成为分离液体混合物很有生命力的操作单元之一。
一.萃取操作原理萃取是向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质A 由原溶液转移到萃取剂的过程。
在萃取过程中, 所用的溶剂称为萃取剂。
混合液中欲分离的组分称为溶质。
混合液中的溶剂称稀释剂，萃取剂应对溶质具有较大的溶解能力，与稀释剂应不互溶或部分互溶。
右图是萃取操作的基本流程图。
将一定的溶剂加到被分离的混合物中， 采取措施（如搅拌）使原 料液和萃取剂充分混合混合，因溶质在两相间不呈平衡，溶质在萃取相中的平衡浓度高于实际浓度， 溶质乃从混合液相萃取集中扩散，使溶质与混合中的其它组分分离，所以萃取是液、液相间的传质过程。
通常 ,萃取过程在高温下进行,萃取的结果是萃剂 提取了溶质成为萃取相，分离出溶质的混合液成为萃余相。
萃取相时混合物，需要用精馏或取等方法进行分离，得到溶质产品和溶剂，萃取剂供循环使用。
萃取相通常含有少量萃取剂，也需应用适当的分离方法回收其中的萃取剂，然后排放。
用萃取法分离液体混合物时，混合液中的溶质既可以是挥发性物质，也可以是非挥发性物质，（如无机盐类）。
当用于分离挥发性混合物时，与精馏比较，整个萃取过程比较复杂，譬如萃取相中萃取剂的回收往往还要应用精馏操作。
但萃取过程本身具有常温操作，无相变以及选择适当溶剂可以获得较高分离系数等优点，在很多的情况下，仍显示出技术经济上的优势。
一般来说，在以下几种情况下采取萃取过程较为有利：⑴ 溶液中各组分的沸点非常接近，或者说组分之间的相对挥发度接近于一。
⑵ 混合液中的组成能形成恒沸物酸， 用一般的精馏不能得到所需的纯度。
液_液萃取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解液液萃取的基本原理和过程。
2. 掌握分液漏斗的使用方法和操作技巧。
3. 通过实验验证萃取分离的效率。
4. 学习如何通过萃取分离混合物中的特定成分。
二、实验原理液液萃取是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过混合、振荡、静置分层和分液等步骤，将混合物中的某一组分从另一组分中分离出来的方法。
其基本原理是：溶质在互不相溶的溶剂中具有不同的溶解度，溶质会从溶解度小的溶剂转移到溶解度大的溶剂中，从而实现分离。
三、实验仪器和药品仪器：- 分液漏斗（梨形）- 铁架台（带铁圈）- 烧杯- 振荡器- 秒表药品：- 混合溶液（含有待萃取的溶质）- 萃取剂（与混合溶液不互溶的溶剂）- 水或无水乙醇（用于洗涤）四、实验步骤1. 准备工作：- 检查分液漏斗是否漏水，确保密封性良好。
- 准备好混合溶液和萃取剂。
2. 加入溶液：- 将混合溶液倒入分液漏斗中，注意不要超过漏斗容积的2/3。
- 向分液漏斗中加入适量的萃取剂。
3. 振荡混合：- 盖好分液漏斗的玻璃塞，轻轻振荡，使混合溶液和萃取剂充分混合。
- 振荡过程中，注意观察两相液体的混合情况，确保充分接触。
4. 静置分层：- 将分液漏斗放置在铁架台上，静置一段时间，等待两相液体分层。
- 观察分层情况，确认两相液体已完全分层。
5. 分液：- 打开分液漏斗下端的活塞，使下层液体（通常为萃取剂层）缓慢流出至烧杯中。
- 待下层液体流尽后，关闭活塞，打开上端玻璃塞，将上层液体（通常为混合溶液层）倒入另一个烧杯中。
6. 洗涤：- 向分液漏斗中加入少量水或无水乙醇，重复振荡、静置分层和分液的步骤，以去除萃取剂层中的残留溶质。
7. 回收萃取剂：- 将萃取剂层倒入烧杯中，加热蒸发，回收萃取剂。
五、实验现象1. 振荡混合过程中，混合溶液和萃取剂充分接触，形成乳白色混合物。
2. 静置分层后，上层液体（混合溶液层）通常颜色较浅，下层液体（萃取剂层）通常颜色较深。
3. 分液过程中，下层液体（萃取剂层）和上层液体（混合溶液层）分离清晰。
药物分离技术第二章 药物的液液萃取技术
第二节 分子间作用力与溶剂特性
范得华力包括：
色散力：存在于非极性分子之间。由于非极性分子外围电子不停运动和原子核的不断 震动，可能造成某一瞬间存在偶极矩不为0（即正负电荷中心不重合），造成同极相 吸、异极相斥，这种作用力即为色散力。
大小取决于分子的变形性，半径越大，色散力越强。
产物 青霉素G 红霉素 螺旋霉素 土霉素
萃取溶剂 乙酸丁酯 乙酸丁酯 乙酸丁酯
丁醇
产物 林可霉素 加兰他敏 延胡索乙素 新生霉素
萃取溶剂 丁醇
乙酸乙酯 乙醚 丁醇
主要用于抗生素及天然植物中的有效成分的提取。
四、化学萃取
• 化学萃取则利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成复合分子， 向萃取相分配而实现溶质转移。
当溶质—溶质之间作用力和溶剂—溶剂之间的作用力越大时，溶解越困难。 分子间作用力的大小与分子的极性关系：
非极性物质＜极性物质＜氢键物质＜离子型物质 当物质溶解时，溶质结构与溶剂结构相似、彼此间的作用力相似，溶解容易进行， 此为“相似相容”原理。
第二节 分子间作用力与溶剂特性 一、分子间作用力
物质内部作用力：化学键、氢键和分子间作用力。
pKb
pH
可见，弱电解质溶质在有机相中的浓度主要取决于pH值。
弱酸性电解质：pH值越低，分配系数越大；弱碱性正好相反。
• 在一定温度和压力下，分配系数是水中氢离子浓度的函数，调节水相的pH， 使溶质以分子状态↑，进入萃取相↑，分配系数↑，萃取率↑。
红霉素是碱性电解质，在乙酸戊酯和 pH 9.8 的水相之间分配系数为 44.7 ，而水相 pH5.5 时为14.3 。
乳状液是一个不稳定的热力学体系，易聚集分层，成为稳定的两相。 若要形成稳定的乳剂，需要加入稳定剂使其形成稳定的体系，这种稳
萃取的方法
萃取的方法
萃取是一种常用的化学分离方法，其基本原理是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同，从而实现物质的分离。
以下是一些常见的萃取方法：
1. 液-液萃取：这是最常见的萃取方法，涉及两种不互溶的液体（通常是水和有机溶剂）之间的分离。
例如，油和水可以通过在油水混合物中加入有机溶剂来分离。
2. 液-固萃取：也称为浸提，这种方法用于从固体物质中提取某些成分。
通常是将固体物质浸泡在溶剂中，然后通过加热或其他方式使溶剂蒸发，从而提取出所需的成分。
3. 固-液萃取：也称为升华，这种方法通常用于从固体物质中提取某些挥发性成分。
通过加热固体物质，使所需的成分从固体中升华出来，然后将其冷凝并收集。
4. 微型萃取技术：微型萃取技术是在实验室规模上应用的微小型化
萃取技术，通过这种方法可以在微小的体积上完成样品的处理和分离。
这种技术可以提高效率并减少试剂的使用量。
5. 超临界流体萃取：超临界流体萃取是一种使用超临界流体作为萃取剂的萃取方法。
超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态，具有高密度和低粘度。
这种方法可以用于从固体或液体中提取某些成分。
液液萃取(溶剂萃取).
11 液液萃取（溶剂萃取）Liquid-liquid extraction(Solventextraction)11.1 概述一、液液萃取过程：1、液液萃取原理：根据液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异，而对液体混合物实施分离的方法，也是重要的单元操作之一。
溶质 A + 萃取剂 S——————〉S+A (B) 萃取相 Extract分层稀释剂 B B + A (S…少量) 萃余相 Raffinate（残液）一般伴随搅拌过程 => 形成两相系统，并造成溶质在两相间的不平衡则萃取的本质：液液两相间的传质过程，即萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程，即通过相际传质来达到分离和提纯。
溶剂 extractant（solvent)S 的基本条件：a、S 不能与被分离混合物完全互溶，只能部分互溶；b、溶剂具有选择性，即溶剂对A、B两组分具有不同溶解能力。
即（萃取相内）（萃余相内）最理想情况： B 与 S 完全不互溶 => 如同吸收过程： B 为惰性组分相同：数学描述和计算实际情况：三组分分别出现于两液相内，情况变复杂2 、工业萃取过程：萃取不能完全分离液体混合物，往往须精馏或反萃取对萃取相和萃余相进行分离，而溶剂可循环使用。
实质：将一个难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物举例：稀醋酸水溶液的分离：萃取剂：醋酸乙酯3 、萃取过程的经济性：取决于后继的两个分离过程是否较原液体混合物的直接分离更容易实现（ 1 ）萃取过程的优势：（与精馏的关系）ａ、可分离相对挥发度小或形成恒沸物的液体混合物；ｂ、无相变：液体混合物的浓度很低时，精馏过于耗能（须将大量 B 汽化）；ｃ、常温操作：当液体混合物中含有热敏性物质时，萃取可避免受热；ｄ、两相流体：与吸附离子交换相比，操作方便。
（ 2 ）萃取剂的选择——萃取过程的经济性a、分子中至少有一个功能基，可以与被萃取物质结合成萃合物；b、分子中必须有相当长的烃链或芳香环，可使萃取剂和萃合物容易溶解于有机相，一般认为萃取剂的分子量在350－500之间较为合适。
液-液萃取分离法
液－液萃取分离法【摘要】液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。
这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。
如果被萃取组分是有色化合物，则可以取有机相宜接进行光度测定，这种方法称为萃取光度法。
萃取光度法具有较高的灵敏度和选择性。
【关键字】液—液萃取分离法、亲水性、分配系数、螯合剂液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。
这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。
一. 萃取分离法的基本原理及重要参数1．萃取过程的本质:根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离。
亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。
如：无机盐类，含有一些亲水基团有机化合物常见的亲水基团有一OH，一SO3H，一NH2，=NH 等．疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。
如：有机化合物常见的疏水基团有烷基如一CH3，一C2H3，卤代烷基，苯基、萘基等物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强2．分配系数和分配比（１）分配系数分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。
萃取体系和温度恒定，KD为一常数。
在稀溶液中可以用浓度代替活度。
（2）分配比分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比．示例：CCl4——水萃取体系萃取OsO4在水相中Os（VIII)以OsO4，OsO52-和HOsO5-三种形式存在在有机相中以OsO4和(OsO4)4两种形式存在。
（3）分配系数与分配比当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD＝D。
液液萃取法从水中分离乙酸实验步骤
液体萃取法从水中分离乙酸实验步骤
液体萃取法从水中分离乙酸实验步骤如下：
1. 准备两个干净的玻璃瓶，分别标记为水和有机溶剂。
2. 取一定量的水样，加入到水瓶中。
3. 加入适量的有机溶剂到有机溶剂瓶中。
常用的有机溶剂可以是氯仿、乙醚、丙酮等，不同的有机溶剂可能对乙酸的萃取效率有所不同。
4. 将有机溶剂瓶倒入水瓶中，摇晃瓶子，让两者充分混合，然后放置一定时间以使两相分离。
5. 分离出上层的有机相，并加入新的有机溶剂进行萃取，重复以上步骤，直至有机相中乙酸被充分提取。
每次萃取过程中应该取来自水相和有机相样品进行分析，以确定乙酸提取的程度。
6. 将有机相转移至锥形瓶或洗涤瓶中，使用无水硫酸钠或其他脱水剂去除水分，纯化出乙酸。
7. 用称重瓶测定提取的乙酸质量，并计算乙酸在水中的浓度。
注意事项：
1. 操作时应戴手套、安全镜，防止有机溶剂的溅泼。
2. 每次添加新的有机溶剂时应混合均匀，避免深色的乙酸在溶剂表面形成的白色混浊。
3.离心机可以加速相分离的过程。
液液萃取实验流程
液液萃取实验流程
1. 准备工作:
- 准备所需的实验器材,包括分液漏斗、烧杯、量筒、滴定管等。
- 根据实验要求,准备合适的有机溶剂和水溶液。
2. 液液萃取操作步骤:
- 将待萃取的水溶液和萃取溶剂按照一定比例加入分液漏斗中。
- 盖好分液漏斗塞子,使用手掌将塞子扣紧,并小心翻转分液漏斗,使两相充分混合。
- 打开分液漏斗的塞子,释放内部压力,并继续剧烈摇晃分液漏斗,使两相充分接触。
- 静置一段时间,等待两相完全分层。
- 打开分液漏斗的塞子,缓缓排出下层水相,收集上层有机相。
- 如需进一步萃取,可向有机相中加入新的水溶液,重复上述步骤。
3. 后处理:
- 根据实验需求,对收集的有机相进行浓缩、蒸馏或其他处理。
- 处理好废液,并清洗实验器材。
4. 注意事项:
- 操作时要小心谨慎,避免溶剂溅出或吸入有毒气体。
- 实验过程中要遵守实验室安全规程,佩戴必要的防护用品。
- 根据不同溶剂的性质,选择合适的分液漏斗和其他器材。
- 记录实验数据,并进行结果分析和讨论。
以上是液液萃取实验的基本流程,具体操作细节和注意事项需要根据实验目的和使用的化学品进行调整。
液-液萃取分离法
三、液－液萃取分离法物质在不同的溶剂中具在不同的溶解度，利用物质的这一性质差异，在含有被分离组分的水溶液中，加入与水不相混溶的有机溶剂，振荡，使其达到一溶解平衡，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相，从而达到分离的目的。
这一分离方法称为溶剂萃取分离法或液－液萃取分离法。
物质对水的亲疏性是可以改变的，为了将待分离组分从水相萃取到有机相，萃取过程通常也是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。
例如，用8-羟基喹啉氯仿萃取Al3+离子，中的H2O分子被蔬水的8-羟基喹啉取代，同时由于螯合物的形式，Al3+的正电荷被中和，新生成的8-羟基喹啉Al螯合是疏水性很强的大分子，易溶于HCCl3而被萃取。
1. 萃取分离法的基本原理萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。
反萃取：有机相→水相优点：1.萃取分离法设备简单；2.操作快速；3.分离效果好；缺点：1.费时，工作量较大；2.萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质。
2．分配系数和分配比用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中的型体相同，达到平衡时，A在有机相中的平衡浓度为[A]o在水相中的浓度为[A]w，则在一定的温度下，二者的比为一常数，用K D表示，称为分配系数。
上式称为分配定律。
K D只与温度有关。
分配定律适用条件：①稀溶液，可用浓度代替活度；②溶质在两相中均以单一的相同形式存在，没有其他副反应。
分配比萃取体系是一个复杂的体系，它可能伴随着溶质在两相中的离解、缔合或络合等多种化学作用，此时分配定律就不能表示溶质A 在两相中的分配。
通常将溶质A 在有机相中的各种存在形式的总浓度c A,o 和在水相中的各种存在形式的总浓度 c A,w 之比，称为分配比，用D 表示：D 也可理解为条件分配系数。
用和分别表示A 在有机相和水相中的副反应，得例如，醋酸在苯和水中的分配 K d 为醋酸在有机相的二聚合常数。
HAc 在水相和有机相中的副反应系数，表示为：因此，醋酸在苯与水中的分配比为：（1）当D >1时，说明溶质进入有机相的量比留在水中的量多。
液液萃取破乳方法
液液萃取破乳方法
液液萃取是一种常用的分离和提取方法，广泛应用于化工、生物工程和环保等领域。
为了实现高效的液液萃取过程，常常需要采用破乳方法去除液滴和泡沫，以提高操作效率和产物纯度。
以下是关于液液萃取破乳方法的10条详细描述：
1. 热破乳：通过加热萃取液，使液相中的表面活性剂分子热运动增强，从而促进破乳。
2. 机械破乳：利用搅拌、搅打等机械作用将液滴和泡沫破碎，加快相分离速度。
3. 加入破乳剂：如破乳剂可以破坏液滴和泡沫的表面膜，使其迅速破裂和溶解。
4. 超声破乳：利用超声波的机械作用和剪切力，使液滴和泡沫迅速破碎。
5. 气体吹扫破乳：通过吹入气体使液滴和泡沫在强气体流动中破裂和分散。
6. 控制表面张力：通过控制液液接触角，减小液滴和泡沫的稳定性，增加破乳效果。
7. 添加对油水界面有特殊亲和性的添加剂：如亲油性添加剂，可以在油水界面附着并破坏液滴和泡沫的稳定性。
8. 极性溶剂破乳：将萃取相中的有机溶剂与水相混合，利用两相不溶性产生的相互排斥力破乳。
9. 震荡破乳：将液滴和泡沫暴露在震动力下，使其迅速破碎和分散。
10. 调节pH值：通过调节萃取系统的pH值，改变表面电荷和溶解度，进而破乳。
液液萃取破乳方法的选择要根据具体的体系和工艺要求进行，以上方法是常见的破乳方法，可以根据实际情况进行选用和改进。
液液萃取步骤5个步骤
液液萃取步骤5个步骤
液液萃取一般包括以下五个步骤：
1. 浸提：将待提取的物质（如植物或化合物混合物）置于一个合适的溶剂中，让其中的溶质与溶剂发生接触。
2. 萃取：通过搅拌、加热或其他方法，使溶质在溶剂中溶解或扩散，从而将其分离出来。
3. 分相：停止搅拌或采用离心等方法使溶液分为两个或多个不同的液相。
这些相可以具有不同的溶质含量，其中一个相往往富含目标物质。
4. 分离：通过采用漏斗、离心机或其他分离技术，将富含目标物质的液相与其他相分离。
5. 浓缩：对得到的目标物质溶液进行蒸发或其他浓缩方法处理，以得到更高浓度的物质。
液-液萃取法
思考题1 衡量分离效果的因素主要是哪些？2 试述影响萃取效果的主要因素？3 选择萃取溶剂时还应考虑哪些方面？4 请详述产生乳化的原因及消除乳化的具体措施？5 系统分析法中萃取操作中的三部位法和四部位法常用的溶剂各是何物？一液-液萃取法1 液－液萃取原理液-液萃取法即两相溶剂提取，是利用混合物中各组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不间而达到分离目的的方法。
简单的萃取过程是将萃取剂加入到样品溶液中，使其充分混合，因某组分在萃取剂中的平衡浓度高于其在原样品溶液中的浓度，于是这些组分从样品溶液中向萃取剂中扩散，使这些组分与样品溶液中的其他组分分离。
组分A在两相间的平衡关系可以用平衡常数K来表示：K＝CA/C'A。
式中CA: 组分A在苯取剂中的浓度；C'A:组分A在原样品溶液中的浓度。
这就是分配定律。
对于液一液萃取，K通常称为分配系数，可将其近似地看做组分在萃取剂和原样品溶液中的溶解度之比。
物质在萃取剂和原溶液中的溶解度差别越大，K值越大，萃取分离效果越好。
当K≥100时，所用萃取剂的体积与原溶液体积大致相等时，一次简单萃取可将99%以上的该物质萃取至萃取剂中，但这种情况往往很少。
K值取决于温度、溶剂和被萃取物的性质，而与组分的最初浓度、组分与溶剂的质量无关。
萃取过程的分离效果主要表现为被分离物质的萃取率和分离纯度。
萃取率为萃取液中被萃取的物质与原溶液中该物质的溶质的量之比。
萃取率越高，表示萃取过程的分离效果越好。
1.1 影响萃取效果的因素影响分离效果的主要因素包括:萃取剂、被萃取的物质在萃取剂与原样品溶液两相之间的平衡关系(主要表现为被萃取物质在萃取剂与原样品溶液两相中的溶解度差别)、在萃取过程中两相之间的接触情况。
被萃取物质在一定的条件下，主要决定于萃取剂的选择和萃取次数。
1.1.1萃取溶剂的选择萃取剂对萃取效果的影响很大，萃取溶剂选择的主要依据是被萃取的物质的性质，相似相溶原理是萃取剂选择的基本规则。
萃取分离知识
1. 中性配合萃取体系
特点 • 被萃取物在水相中以中性分子形式存在 • 萃取剂也是中性分子（含有适当配位基团） • 被萃取物与萃取剂形成中性配合物 例 TBP－煤油体系从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰
被萃取物形式：UO2(NO3) 2 （铀的其他形态如UO22＋, UO2NO3＋等不被萃取） 萃取剂：TBP（磷酸三丁酯） 中性配合物： UO2(NO3) 2· 2TBP
对于一次萃取： ② E=
可见：E的大小取决于分配比和相比（两相体积比）
③ 经过n次萃取后，水相中剩余A质量仅为mn,
则
mn =
m（ 0
V水 DV有 V水
n ）
m0为水相中A的最初浓度，即总浓度
4. 分离系数 表示A、B两组分在萃取中被分离的情况：
A / B D A / DB
当DA和DB比较接近时，分离系数β接近于1，表明A、B两组 分难以通过萃取分离。反之，DA和DB相差越大，二者被分离的 程度越好。
配合物的稳定性与冠（穴）醚的空穴直径，冠（穴）醚环上 杂原子种类、数目和空间排列，环上取代基，金属离子的体 积和电荷，溶剂性质等有关。 穴醚因具有两个以上环，为三维结构化合物，其球形空穴对
金属离子的配合能力比单环的冠醚要大得多。
冠（穴）醚的亲水杂原子向内侧，外侧是疏水-CH2-CH2-基， 因而使萃取配合物在有机相溶解性增加。
溶剂萃取的优缺点 优点：仪器设备简单，操作方便。
分离选择性高。
应用范围广（无机和有机物；常量和微量组分）。
处理量大，适于工业分离，易于连续自动操作。
缺点：有机溶剂易挥发，多对人体有害。
手工操作比较麻烦，费时。 分离效率不高（比LC小2－3个数量级）。
（二） 基本概念
液液萃取的基本流程
萃取剂应具有较高的分配系数和 分离系数，能够有效地将目标物 从原溶剂中转移到萃取剂中，并
实现较好的分离效果。
还需要考虑萃取剂的稳定性、沸 点、密度、粘度等物理性质，以 及是否易燃、易爆、有毒等安全
因素。
分配系数和分离系数
分配系数是指溶质在两种不相溶溶剂中的平衡浓度之比，是衡量溶质在两相中分配 平衡的常数。
02
液液萃取的基本原理
相似相溶原理
相似相溶原理是指溶质在两种不相溶的溶剂中溶解度不同 ，溶解度较大的溶质在两种溶剂中的分配系数较大，更易 从一种溶剂转移到另一种溶剂中。
在液液萃取中，根据相似相溶原理，选择与目标物极性相 近的萃取剂，可以提高萃取效率。
萃取剂的选择
选择合适的萃取剂是液液萃取的 关键步骤之一。
01
分离和纯化有机化合物
液液萃取广泛应用于化学工业中，用于分离和纯化有机化合物，如染料、
香料和药物等。
02
石油工业中的油水分离
在石油工业中，液液萃取用于油水分离，将原油中的水和盐分等杂质分
离出来，提高原油品质。
03
重金属离子去除
液液萃取也可用于化学工业中重金属离子的去除，通过选择合适的萃取
剂将重金属离子从水相中提取到有机相中，实现重金属离子的分离和富
集。
在生物工程中的应用
蛋白质的分离和纯化
在生物工程中，液液萃取常用于蛋白质的分离和纯化，通过选择合 适的萃取剂将目标蛋白质从细胞培养液或生物组织中提取出来。
生物分子的提取
利用液液萃取技术，可以从生物样本中提取出所需的生物分子，如 核酸、酶和激素等。
细胞分离
通过液液萃取技术，可以将不同种类的细胞从混合式和搅 拌速度，以保证两种液体充分混 合，同时避免机械性乳化等不利
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第四节液-液萃取分离法一. 概述二. 萃取分离法的基本原理三.重要的萃取体系和萃取条件的选择四. 萃取分离技术萃取操作的简单过程•溶质在互不相溶的两相中分配二. 萃取分离法的基本原理1．萃取过程的本质根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离•亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。
如：无机盐类，含有一些亲水基团的有机化合物常见的亲水基团有一OH，一SO3H，一NH2，=NH 等•疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。
如：有机化合物常见的疏水基团有烷基如一CH3，一C2H3，卤代烷基，苯基、萘基等物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强。
2．分配系数和分配比萃取与反萃取——Ni2+的萃取（1）萃取过程：Ni2+由亲水性转化为疏水性的将物质从水相转入有机相的过程称为萃取。
•开始Ni2+在水中以水合离子Ni(H20)62+形式存在，是亲水的。
•在pH 8—9的氨性溶液中，加入丁二酮肟，与Ni2+形成螯合物，是疏水性，可被氯仿萃取。
（2）反萃取过程：Ni2+由疏水性的螯合物转化为亲水性将有机相的物质再转入水相，称为反萃取。
•向丁二酮肟镍螯合物的氯仿萃取液中加入盐酸，酸的浓度达到0.5—1mol/L时，螯合物被破坏，Ni2+又恢复了亲水性，重新回到水相。
2．分配系数和分配比（1）分配系数（2）分配比（3）分配系数与分配比（4）萃取百分率（5）E和D的关系：（1）分配系数•分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD 表示。
萃取体系和温度恒定，KD为一常数。
在稀溶液中可以用浓度代替活度。
表示为[A]OKD= ———————（8-2）[A]W•此式称为分配定律,它只适用于浓度较低的稀溶液，而且溶质在两相中以相同的单一形式存在,没有离解和缔合副反应•如：用CCl4萃取I2，I2在两相中以分子的形式存在，存在形式相同。
醋酸在苯—水萃取体系中•在两相间的分配：[CH3COOH]W====[CH3COOH]O•在水相电离：CH3COOH ====CH3COO-+ H+•在苯相中缔合：2CH3COOH（O）====（CH3COOH）2（O）（2）分配比•分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度c O 和在水相中的各种存在形式的总浓度c W 之比，称为分配比．用D表示：c O D = ———（8-3）c W•分配比除与一些常数有关以外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关，它并不是一个常数。
•示例：CCl 4——水萃取体系萃取OsO 4在水相中Os（VIII)以OsO 4，OsO 52-和HOsO 6-三种形式存在在有机相中以OsO 4和(OsO 4)4两种形式存在。
[OsO 4]O + 4[(OsO 4)4]OD = ------------------------------[OsO 4]W +[ OsO 52-]W + [ HOsO 6-]W（3）分配系数与分配比•当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD＝D。
如：CCl4——水萃取体系萃取I2•在复杂体系中KD和D不相等。
•分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关（4）萃取百分率•在实际工作中，常用萃取百分率E来表示萃取的完成程度。
•萃取百分率的含义：物质被萃取到有机相中的比率。
用E表示：被萃取物质在有机相中的总量E = ————————————————————————×100% （8-4）被萃取物质的总量（5）E和D的关系：c O VODE = —————————= ————————×100% （8-5）c O VO+cWVWD + VW/VO式中cO 和cW分别为有机相和水相中溶质的浓度，VO和VW有机相和水相的体积。
当用等体积溶剂进行萃取时，即Vw＝VO，则：DE = ——————×100% （8-6）D + 1•若D＝1，则萃取一次的萃取百分率为50％；•若要求萃取百分率大于90％，则D必须大于9。
•当分配比D不高时，一次萃取不能满足分离或测定的要求，此时可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。
多次连续萃取的方法：•设Vw(20mL)溶液内含有被萃取物为mO (10g)，用VO(20mL)溶剂萃取一次，水相中剩余被萃取物m1(g)，则进入有机相的质量是(mO -m1)(g)．此时分配比（ D = 15）为：cO(mO-m1)/ VOD = ———= ————————————c Wm1/ VW VWm 1 =mO•————————（0.63g，93.7%）D VO+ VW•若用VO (20mL)溶剂萃取n（n=3）次，水相中剩余被萃取物为mn(g)，则：m n =mO•[ V W/（D V O+ V W）]n （8-7）（0.0024g，99.98%）•同量萃取剂，萃取次数对萃取百分率的影响同量萃取剂，萃取次数对萃取百分率的影响•含I 210mg 的水试样，分别用90mL 的CCl 4全量萃取一次和分三次萃取，萃取百分率各为多少？已知D=85•全量一次萃取：V W 100m 1 =m O •————————= 10 ×————————= 0.13mgD V O + V W 85×90+100D 85E = ————————×100% = —————————×100% =98.7%D + V W /V O 85+100/90•90mL 的CCl 4分三次萃取，每次30mLm 3 =m O •[V W /(D V O + V W )]3 =10[100/(85×30+100)]3 =0.54µg E = [(10-5.4 ×10-4)/10] ×100% = 99.995%结论：同量的萃取溶剂，分几次萃取的效率比一次萃取的效率高三.重要的萃取体系和萃取条件的选择1. 螯合物萃取体系（内络盐萃取体系）和萃取条件的选择2. 离子缔合物萃取体系3. 溶剂化合物萃取体系4. 简单分子萃取体系和萃取条件的选择1. 螯合物萃取体系和萃取条件的选择（1）螯合物萃取体系概述（2）螯合物萃取体系的特点（3）常用的螯合物萃取体系（4）萃取条件的选择（2）螯合物萃取体系的特点a.螯合剂（应有较多的疏水基团）溶于有机相，难溶于水相，有些也（微）溶于水相，但在水相中的溶解度依赖于水相的组成特别是pH值（双硫腙溶于碱性水溶液）b.螯合剂在水相与待萃取的金属离子形成不带电荷的中性螯合物，使金属离子由亲水性转变为亲油性c.螯合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取d.主要适用于微量和痕量物质的分离，不适用于常量物质的分离，常用于痕量组分的萃取光度法测量。
（3）常用的螯合物萃取体系•丁二酮肟：萃取Ni2+•双硫腙：萃取Hg2+、Pb2+、Cd2+、Co2+、Cu2+ 、Zn2+、Sn2+、等重金属离子•8-羟基喹啉：萃取Pd2+、Fe3+、Al3+、Co2+、Zn2+、Tl3+、Ga3+、In3+等金属离子•乙酰基丙酮：Al3+、Cr3+、Co2+、Th4+、Be2+、Sc3+等金属离子•铜试剂：萃取Cu2+（4）萃取条件的选择（I ）萃取平衡•金属离子M n+与螯合剂HR 作用生成螯合物MR n 被有机溶剂所萃取，设HR易溶于有机相而难溶于水相，则萃取平衡表示：（M n+）W + n（HR）O ===== （MR n ）O + n（H +）W 平衡常数称为萃取平衡常数K ex ：[MR n ]O ×[H +]n WK ex = ——————————————（8-8）[M n+]W ×[HR]n O （II ）萃取条件的选择（II）萃取条件的选择[MRn ]OKex•[HR]n OD = ————= ———————————（8-9）[M n+]W [H+]nW由式(8—9)可见，金属离子的分配比决定于Kex，螯合剂浓度及溶液的酸度。
a．螯合剂的选择b．溶液的酸度c. 萃取溶剂的选择d．干扰离子的消除a．螯合剂的选择•螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，即K ex越大，萃取效率就越高；•螯合剂含疏水基团越多，亲水基团越少，[HR]nO 越大，萃取效率就越高。
•螯合剂浓度b．溶液的酸度•溶液的酸度越低，则D值越大，就越有利于萃取。
•当溶液的酸度太低时，金属离子可能发生水解，或引起其他干扰反应，对萃取反而不利。
•结论：必须正确控制萃取时溶液的酸度。
•示例：用二苯基卡巴硫腙—CCl萃取金属离子，都4要求在一定酸度条件下才能萃取完全。
萃取Zn2+时，适宜pH为6.5一l0，溶液的pH太低：难于生成螯合物2-pH太高：形成Zn02用二苯基硫卡巴腙—CCl 4萃取金属离子萃取Zn 2+时，适宜pH为6.5一l0，溶液的pH太低：难于生成螯合物pH太高：形成Zn022-c . 萃取溶剂的选择•原则：（1）金属螯合物在溶剂中应有较大的溶解度。
通常根据螯合物的结构，选择结构相似的溶剂。
（2）萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大，粘度要小（3）萃取溶剂最好无毒、无特殊气味、挥发性小。
•例如：含烷基的螯合物用卤代烷烃(如CCl 4，CHCl 3)作萃取溶剂含芳香基的螯合物用芳香烃(如苯、甲苯等)作萃取溶剂d．干扰离子的消除（a）控制酸度：控制适当的酸度，有时可选择性地萃取一种离子，或连续萃取几种离子示例：在含Hg2+，Bi3+，Pb2+，Cd2+溶液中，控制酸萃取不同金属离子度用二苯硫腙—CCl4（b）使用掩蔽剂当控制酸度不能消除干扰时，可采用掩蔽方法。
示例：用二苯硫腙—CCl萃取Ag+时，若控制pH为2，4并加入EDTA，则除了Hg2+，Au(III)外，许多金属离子都不被萃取。
在含Hg2+，Bi3+，Pb2+，Cd2+溶液中用二苯硫腙—CCl4萃取•萃取Hg2+，若控制溶液的pH等于1．则Bi3+，Pb2+，Cd2+不被萃取•要萃取Pb2+，可先将溶液的pH调至4—5，将Hg2+，Bi3+先除去，再将pH调至9—10，萃取出Pb2+2. 离子缔合物萃取体系•何谓离子缔合物：阳离子和阴离子（通常为配离子通过静电吸引力结合形成的电中性化合物，称为离子缔合物。
•离子缔合物萃取体系的特点：（1）适用于可以形成疏水性的离子缔合物的常量或微量金属离子，而离子的体积越大，电荷越少，越容易形成疏水性的离子缔合物（2）萃取容量大，选择性差。
•常用的萃取体系（1）金属阳离子的离子缔合物（2）金属配阴离子或无机酸根的离子缔合物（1）金属阳离子的离子缔合物•水合金属阳离子与适当的配位剂作用，形成没有或很少配位水分子的配阳离子．然后与阴离子缔合，形成疏水性的离子缔合物。