正相问题及方案
高效液相色谱仪的几个使用问题 液相色谱解决方案
高效液相色谱仪的几个使用问题液相色谱解决方案1. 色谱柱中的流动相见排干吗?不少做色谱分别试验的人碰到过这样的情形:不慎未适时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。
如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中全部流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,假如泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。
即使泵中充分了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。
由于泵只能输送液体,而不能输送空气。
相比之下,另一个更可能发生的情况是忘掉盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。
同样,整个色谱柱干枯的情况不太简单发生,多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了,因挥发掉全部溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。
即使色谱柱真的变干了,也不愿定就不可救药了。
可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂(如经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。
较低的表面张力有助于浸润填料表面;已脱气的溶剂应当能够溶解并去除滞留在填料中的气体。
色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。
2. 使用PEEK (polyetheretherketone)管路和接头需要注意什么问题?假如常常需要更改流路或更换不同品牌的色谱柱,使用PEEK 材料制成的管路和接头会特别便利。
PEEK管路简单连接;PEEK接头不仅无需工具,手拧即可固定,而且简单调整锥箍之外的管路长度,便利与不同品牌或规格的色谱柱相连接。
使用此类材料的管路需要注意的是:PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。
虽然未察看到上述溶剂溶解PEEK材料的明显迹象,但PEEK碰到上述溶剂会变脆。
另一个西药考虑的因素是压力限。
不锈钢管可耐受6000psi的压力,但PEEK管只能耐受近4000psi (但多数HPLC应用系统压力不会超过3000psi)。
使用PEEK接头时则无需挂念接头耐溶剂性能,由于接头几乎或很少与溶剂直接接触。
液相色谱柱使用问题解析
液相色谱柱使用问题解析液相色谱柱使用疑难问题解析就液相色谱柱的安装,使用和维护知识,以及各种柱压、峰形和色谱柱寿命等问题前来提问,也欢迎液相色谱方面的高手前来交流切磋。
内容提纲:一、液相色谱柱的安装、启用和维护中的重点注意事项1、柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配2、溶剂的匹配转换3、新柱使用前的平衡和老化4、pH使用范围5、色谱柱的保存二、柱压问题1、填料破碎和使用后,有填料粉末生成2、颗粒物堵塞引起柱压上升和对策1)预防措施2)故障排除3、化学污染物引起柱压上升和对策1)预防措施2)故障排除三、峰形问题1、峰后拖2、峰前延3、其他峰形问题四、保留时间问题1、保留时间的重现性2、保留时间漂移3、柱与柱之间的重现性4、批与批之间的重现性五、寿命问题六、其他疑难的色谱技术问题一.安装、启用和维护中重点注意事项色谱柱既是液相色谱仪的最核心部件,价格相对昂贵,请牢记它是高档仪器中的高档部件,给它以足够的尊重和关怀。
如避免强烈的碰撞和震动,尽管色谱柱从1米高的实验台掉落到水泥地上不至于100%会损坏,但50%的可能损坏你也承受不起。
另外不要让柱床变干,避免在严寒环境受冻等。
1. 柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多。
上图表明柱连接的6种不同方式(数字单位是英寸),如果两者类型不匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。
接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。
2. 溶剂的匹配转换色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂,如果和流动相不匹配,使用前需进行转换。
特别是流动相含缓冲盐时,如保存溶剂是纯有机相或有机相比例高,直接将新柱接入使用,会导致缓冲盐在柱内结晶析出,最严重会将新柱永久不可逆地损坏。
正相柱保存溶剂一般为正己烷,如果要转换成HILIC柱模式使用,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,转换中间需用二氯甲烷或乙酸乙酯过渡。
科级干部调整实施方案
科级干部调整实施方案一、调整范围。
本次科级干部调整范围包括各级党政机关、事业单位、企事业单位等科级干部。
二、调整原则。
1. 严格按照干部管理权限和程序进行调整,坚决杜绝超越权限和程序擅自调整干部的行为;2. 调整科级干部要坚持事业为重、公平公正、激励激励、重在实绩的原则,突出业绩导向,注重绩效评价;3. 调整科级干部要坚持选拔任用与岗位要求相适应、业务能力与管理能力相匹配、廉洁自律与风清气正相统一的原则;4. 调整科级干部要坚持实事求是,坚持真抓实干,坚持干部标准与干部队伍建设相统一的原则。
三、调整程序。
1. 制定调整方案。
各单位要根据实际情况,结合工作需要,制定科级干部调整方案,明确调整范围、原则、程序和责任人。
2. 组织调研评议。
各单位要组织专门调研评议小组,对需要调整的科级干部进行调研评议,全面了解其工作业绩、廉政情况和个人素质。
3. 提出调整意见。
调研评议小组根据调研评议情况,提出科级干部调整意见,包括调整对象、调整岗位、调整原因等。
4. 确定调整名单。
各单位根据调研评议意见,确定科级干部调整名单,并报上级主管部门备案。
5. 宣布调整结果。
各单位要及时向调整对象宣布调整结果,并做好调整后续工作。
四、调整措施。
1. 调整科级干部要落实好有关政策,切实维护干部合法权益,保障调整工作的公平公正;2. 调整科级干部要加强组织引导,引导干部树立正确的工作导向,增强服务意识和责任意识;3. 调整科级干部要加强培训,提高干部队伍整体素质和能力,为干部的新岗位工作提供良好的保障;4. 调整科级干部要加强监督管理,建立健全科级干部工作考核和监督机制,确保调整后的干部队伍稳定和工作顺利开展。
五、调整评估。
1. 调整后,各单位要对科级干部的工作业绩和岗位适应情况进行定期评估,及时发现问题并加以解决;2. 调整后,各单位要加强对科级干部的培训和指导,帮助他们尽快适应新岗位,发挥应有的作用;3. 调整后,各单位要加强对科级干部的监督管理,确保他们遵守廉洁自律规定,做到廉洁从政、清正廉洁。
QCC之主题选定
CHECK
当选出数个备选主题后 则进入主题确认的工作
确认前需对各个主题的内容进行检查。 明确的主题应具有具体性及可用来衡量的指 标。
一般而言,明确的主题应包含三项元素:
( 1)动词(正相或负向)+(2)名词(改善的主 题)+(3)衡量指标 例如:(1)降低 ( 2)门诊患者(3)等候领药 时间 (1)降低 ( 2)住院患者( 3)抱怨率 (1)增加 ( 2)健康检查 (3)人数
如何绘制亲和图 ?
5、完成亲和卡制作之后,以颜色区分,将 亲和卡叠放在阐述同一意思的原始卡片上方, 用回形针或橡皮筋固定,放回资料卡堆中, 与其他资料卡一样当作是一张卡片来处理, 继续进行卡片的汇集、分类。
如何绘制亲和图 ?
6、重复上步,将剩余卡片继续归类:在卡 片归类进程中,卡片间的亲和性会越来越远。 由“好像类似”,“好像一样”变成了“有 关系”、“有点共通性”。这种亲和性的连 接关系变得松散,即为重点所在。
问题解决型改善步骤评分表
问题解决型改善步骤 不相 相关 关 1分 0分 极相 关 2分
欲解决原来一级在实施中的工作 问题
欲维持或提升现况水平
欲确保当前水平、当前品质 防止再发生已出现的问题 通过明确与消除问题的原因,问 题可获得解决 判定结果
QC-STORY判定表
课题达成型改善步骤
以前未曾有过经验,欲顺利完成首次 面临的工作 欲大幅度突破现况 标杆性品质的创造 欲提前完成即将到来的任务 通过方案、创意的研究和实施可达成 目标 判定结果
(一)记名式团体技巧法:
是头脑风暴的延续,这种方法将每个成员提出的意 见按重要程度排列优先级,使组员很快地对比较重 要的问题和解决方法取得一致的共识。
对称分量法(正序、负序、零序)
对称分量法正序:A相领先B相120度,B相领先C相120度,C相领先A相120度。
负序:A相落后B相120度,B相落后C相120度,C相落后A相120度。
零序:ABC三相相位相同,哪一相也不领先,也不落后。
三相短路故障和正常运行时,系统里面是正序。
单相接地故障时候,系统有正序、负序和零序分量。
两相短路故障时候,系统有正序和负序分量。
两相短路接地故障时,系统有正序、负序和零序分量称分量法基本概念和简单计算正常运行的电力系统,三相电压、三相电流均应基本为正相序,根据负荷情况(感性或容性),电压超前或滞后电流1个角度(Φ),如图1。
图1:正常运行的电力系统电压电流矢量图对称分量法是分析电力系统三相不平衡的有效方法,其基本思想是把三相不平衡的电流、电压分解成三组对称的正序相量、负序相量和零序相量,这样就可把电力系统不平衡的问题转化成平衡问题进行处理。
在三相电路中,对于任意一组不对称的三相相量(电压或电流),可以分解为3组三相对称的分量。
图2:正序相量、负序相量和零序相量(以电流为例)当选择A相作为基准相时,三相相量与其对称分量之间的关系(如电流)为:IA=Ia1+Ia2+Ia0――――――――――――――――――――――――――○1IB=Ib1+Ib2+Ib0=α2Ia1+αIa2 + Ia0――――――――――○2IC=Ic1+Ic2+Ic0=α Ia1+α2Ia2+Ia0―――――――――――○3对于正序分量:Ib1=α2 Ia1 ,Ic1=αIa1对于负序分量:Ib2=αIa2 ,Ic2=α2Ia2对于零序分量:Ia0= Ib0 = Ic0式中,α为运算子,α=1∠120°有α2=1∠240°, α3=1, α+α2+1=0由各相电流求电流序分量:I1=Ia1= 1/3(IA +αIB +α2 IC)I2=Ia2= 1/3(IA +α2IB +αIC)I0=Ia0= 1/3(IA +IB +IC)以上3个等式可以通过代数方法或物理意义(方法)求解。
管理学原理5决策
3.对决策方案进行综合评价 每个实现目标的可行方案都有利弊,要进行综 合分析与评价,即研究方案的可行性。包括经 济的、政治的、技术的、环境的可行性分析。
(五)决策的执行与监督 职能部门对各层次、各岗位的方案执行情况进 行检查和监督,并将信息反馈给决策者;决策 者根据反馈信息对偏差部分及时采取有效措施; 对目标无法实现的应重新确定目标,拟订新的 可行方案,并进行评估、选择和实施。
罗宾斯的《管理学》把决策过程分为八个步骤: 识别问题→ 确定决策标准→给标准分配权重 →拟订方案 →分析方案 →选择方案 →实施 方案→评价决策效果
周三多的《管理学》把决策过程分为七个步骤: 识别机会或诊断问题;识别目标;拟订备选方 案;评估备选方案;作出决定;选择实施战略; 监督和评估。
管理学小故事:猫、老鼠和鸡
赵人患鼠,乞猫于中山。中山人予之猫, 善捕鼠及鸡。月余,鼠尽而鸡亦尽。其子患之, 告其父曰:“何去诸?”其父曰:“是非若所知 也。吾之患在鼠,不在乎无鸡。夫有鼠,则窃 吾食,毁吾衣,穿吾垣墉,毁伤吾器用,吾将 饥寒焉,不病于无鸡乎?无鸡者,弗食鸡则已 耳,去饥寒犹远,若之何去夫猫也?” (刘 基《郁离子》) 问题:这个故事对决策选择有什么启发?
(5)对一两个次要问题进行初步分析,以了 解问题的性质。(6)对一两个迫切问题进行 初步分析,以了解其性质。(7)对主要问题 进行初步分析。(8)如果因解决主要问题会 延误了解决迫切问题的最后时机的话,就先解 决迫切的问题。(9)如果先解决迫切问题的 话,注意其解决方式必须与将来主要问题的解 决方案相一致。
他恍然大悟:压力井是要先倒入水才能抽 上水来的。可是他只剩下这一壶水了,倒进去 如果压不上来水怎么办?他实在不愿作这样的 选择:必须拿生命作赌注。 问题:这时的决策属于什么决策?
《关键对话》读后感6篇
《关键对话》读后感6篇《关键对话》读后感篇1有很长一段时间,因为和老公老吵架,我意识到了沟通方面出了问题。
于是看到了这本《关键对话》,看了之后,意识到自己占很大原因。
与其这样经常吵架,解决不了真正的问题,翻来覆去就吵那几个事,不如改变自己的说话方式。
夫妻之间沟通顺畅了,也有利于家庭环境,对孩子的教育也是有好处的。
书中的步骤方法是7个,我自己归纳为三个,方便记忆。
第一步:了解自己的想法。
当双方的谈话内容氛围有点剑拔弩张的时候,我们总控制不住自己的情绪,根本原因是,在双方释放出的压力下,我们不知道如何理智地进行有效沟通,思维短路。
其次,我们的天性使然,人类在面对危险状况时,第一反应就是逃,以暴制暴地打到或压倒对方。
所以,我们需要控制自己的情绪,缓和一下氛围,问自己最初目的是什么,我表现出来的目的是什么,怎样才能达到我的目的,我不希望出现的结果是什么,怎样避免出现我不想要的结果。
第二步:了解对方的想法。
我们需要了解对方真正的目的,他的真实想法是什么,但是,当氛围比较沉重,严肃时,很容易判断错误。
所以,需要缓和氛围,观察对方的情绪变化,和自己的情绪。
避免陷入沉默状态。
需要思考,怎样才能消除误会,在必要时道歉,保持彼此尊重,重建安全感。
回顾刚才的对话模式,区分事实和想法,主动询问对方想法,引导确认对方感受。
第三步:找到双方都认可的解决方案。
当确认了对方想法和自己的观点,就要想决定如何决策。
陈述事实和双方观点,找出达成一致的解决方案。
决定决策可采取的方式有:命令式,顾问式,投票式,共识式。
并且,明确行动细节,如行动人,行动目标,截止日期等。
这本书让我联想到另外一本书《第三选择》,也是解决双方矛盾问题的。
处理矛盾上有类似的思路。
《第三选择》侧重讲理论,解决问题的原则。
《关键对话》侧重讲沟通交流的方法步骤,都是很不错的书籍,确实也为我带来了沟通上的效果。
在我孩子吵闹时,我也是这样去引导他解决问题,先说出自己的想法,然后陈述对方的想法,合并,找出一个双方都同意的方案。
正相柱
正相柱类型:按基质分为硅胶柱、Al2O3柱和聚合物柱,按填料分为氨基、氰基、二醇基柱(Diol,不能沾水)。
氨基、氰基柱正反向可用,反相用时-NH2与-CN会水解,pH应在1.5-7.0。
CHIRALPAK AD-H的硅胶表面涂敷的是直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯);CHIRALPAK AS-H硅胶表面涂敷有直链淀粉-三[(S)-α-甲基苄基氨基甲酸酯;CHIRALCEL OD-H硅胶表面涂敷有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]; CHIRALCEL OJ-H硅胶表面涂敷有纤维素-三[4-甲基苯甲酸酯]。
新柱活化:一般正相新柱出厂是用95%的正己烷:5%乙醇或纯异丙醇或正己烷保存,如AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H的保存液是正己烷/异丙醇=90/10(v/v)。
可用异丙醇过渡(0.2mL·min-1),先流路后过柱,约0.5h后换上流动相,若有缓冲盐,则应先用不含盐的同比例的流动相过柱);若新柱保存在正己烷-乙腈(99:1)中,则先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积,再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积,最后换成流动相。
测柱效(硅胶柱、氨基柱、氰基柱):流动相:10%乙酸乙酯+90%正己烷;1.0mL·min-1;标准溶液:乙苯(或甲苯)+苯甲酸甲酯;254nm。
氨基柱反相使用:先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积,再依次以相同的流速相同的用量用氯仿、异丙醇、甲醇、甲醇-水(50:50)冲柱子。
pH 11.0的氢氧化钠水溶液冲柱子(LUNA牌柱子,0.5ml/min,30倍柱体积),立即用水(0.5ml/min,30倍柱体积)冲洗,再换成流动相。
氨基柱正相使用:不宜分析含醛基、羰基的化合物和还原糖,流动相不得含有羰基化合物和过氧化物(质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量)。
电路与磁路教材答案(3章)
第三章 正 弦 交 流 电 路一、填空题3-1 正弦交流电的三要素为____最大值_____、___角频率___和___初相___。
3-2 已知一正弦交流电流A t i )30314sin(30+=。
则它最大值m I =___30___A ,有效值I =230A ,初相角为θ=30,频率f =Hz 50; ω= __314___rad/s ; T =__0.02___s 。
3-3 两个___同频率的_______正弦量的相位之差,叫相位差,其数值等于_初相_____之差。
3-4某初相角为60°的正弦交流电流,在2Tt =时的瞬时值A i 8.0-=,则此电流的有效值I =__0.65A_____,最大值m I =__0.92_A____。
[因为)60sin(28.0ot I +=-ω即)6022sin(28.0o TT I +⋅=-π] 3-5 已知F 1.0μ=C 的电容器接于Hz 400=f 的电源上,mA I 10=,则电容器两端的电压U =__39.8V___,角频率ω=__2512 rad/s ____。
3-6 在交流串联电路中,若感抗大于容抗,则总电流比总电压_滞后_ϕ角,电路呈现_感___性。
3-7在RLC 串联电路中,已知Ω=3R ,Ω=5L X ,Ω=8C X ,则电路的性质为_容__性,总电压比总电流__滞后45。
3-8给某一电路施加V t u )30100sin(2100 +=π的电压,得到的电流A t i )120100sin(25+=π。
该电路的性质为__容性___,有功功率为__0______,无功功率为_____500 Var___。
3-9 RLC 串联电路的谐振条件是C L C L X X X X ==-或0,其谐振频率LCf π210=。
串联谐振时, 端口电流__达到最大值。
二、判断题3-10 若一个正弦交流电的周期为0.04s ,则它的频率为25Hz 。
相序核对专项方案
一、方案背景为确保电力系统的安全稳定运行,避免因发电机和电网相序不一致导致的设备损坏和电力事故,本方案旨在详细说明相序核对的方法和步骤,确保新装发电机、大修后的发电机及电力系统中的电缆、线路等设备在并列运行前进行相序核对。
二、方案目标1. 提高电力系统的安全稳定性;2. 防止因相序不一致导致的设备损坏和电力事故;3. 确保新装发电机、大修后的发电机及电力系统中的电缆、线路等设备在并列运行前进行相序核对。
三、相序核对方法1. 电动机法(1)使用一台普通的三相感应电动机接在厂用电源上;(2)先由系统供给厂用电,记下电动机的旋转方向;(3)然后用发电机供给厂用电,观察电动机的旋转方向;(4)若转向与电网相同,则说明发电机与系统相序相同;若转向不同,说明两者相序不同。
2. 相序表法(1)相序表适用于电压为500V以下的情况;(2)对于新安装的发电机,在第一次起动后未加励磁的条件下,可在发电机定子出口处测量发电机的残压和相序;(3)发电机升压后,对于高压发电机,可以把相序表接在汇流母线电压互感器的二次侧,然后分别把系统电源和发电机送上汇流母线,观察相序表指示的旋转方向;(4)方向一致则相序相同,方向相反则相序不同。
3. 电缆相序核对(1)使用万用表核对相位,方法是将电缆的某一相接线,然后在另一端测量电缆与地的电阻,接通的一相就是同相,不导通的就是异相;(2)使用绝缘摇表进行测量,方法与用万用表测量相同;(3)使用电缆对号机,将电缆各芯卡接在对号机上,试验后会得出哪根和哪根同相的结论。
4. 线路开关柜至终端杆的相序核对(1)按照国家电力标准,开关柜相序要求柜前视左中右.ABC,外线要求上中下ABC;(2)使用万用表定相,对于老电缆,用电缆铠做导体;(3)新生产的电缆都有色标,扒皮时小心不要把色标弄断。
四、实施步骤1. 对新装发电机、大修后的发电机及电力系统中的电缆、线路等设备进行相序核对;2. 按照上述方法选择合适的相序核对方法;3. 进行相序核对,确保相序一致;4. 如发现相序不一致,及时调整相序,直至相序一致;5. 记录相序核对结果,存档备查。
相平面法例题解析相平面法例题超详细步骤解析
相平面法例题解析相平面法例题超详细步骤解析相平面法例题解析xx2x s x=1x sx=x2s x =1s x※稳定焦点不稳定焦点1s 2中心点xx2x s x=1x s x=220n n x x x ζωω+-=220n n x x x ζωω++=例已知线性系统的运动方程0=++e b e a e ,分别给出系统在相平面中具有(a)稳定焦点和(b)鞍点时,参数a 和b 的取值范围。
解:由方程求出两根为1,2s =(a)稳定焦点10<<ζ,系统具有一对负实部共轭复根,0>a 、b a42<且0>b ; (b)鞍点,系统具有符号相反的两个实极点0例已知某二阶线性系统的运动方程为240e e e ++=,则系统的奇点类型和当输入()51()r t t =?时的系统稳态误差分别为__ B ____。
A .稳定的节点,∞;B .稳定的焦点,0;C .稳定的焦点,∞;D .稳定的节点,0 。
例:设线性系统开始处于静止状态(即输出初始值为0),试利用相平面法对系统稳定性及稳态误差进行分析。
其中,1)()1(),r t R t R =?为常数:2)(),r t R t R =?为常数:解:因分析系统稳定性故从闭环系统传递函数出发,由闭环系统传递函数2()()C s KR s Ts s K=++,则2()[]()C s Ts s K KR s ++=。
于是描述该系统的运动方程为: Tc c Kc Kr ++=绘制e e -相平面相轨迹。
【注】:把相变量变成误差,分析最终奇点位置表示稳态误差情况。
当然c c -也行。
但是若没要求,一般建议e e -相平面。
因为e r c =-,即c r e =-,所以,Te e Ke Tr r ++=+————————(1)1)()1(),r t R t R =?为常数:0r r ==,于是得出关于误差e 的运动方程:0Te e Ke ++=,注:如果线性系统运动方程为典型的二阶系统运动方程,可以不用解析法求相轨迹,而直接根据此时特征方程根的分布情况,分析奇(异)点类型并绘制该区域的相轨迹。
重力异常正反演问题
正演问题的定义: 根据巳知的、具有剩余质量的地质体的形状、产状和剩余密度 分布,通过理沦计算,研究它们所引起的异常及其各阶导数异 常的数值大小、空间分布和变化规律。 反演问题的定义: (1)由观测上重力异常的分布,在给定物体边界位置函数的条 件下,求解物体的密度分布函数;(物性反演) (2)由观测面上重力异常分布,在给定物体密度函数的条件下, 求解物体的边界位置的数值;(几何反演) (3)由观测面上重力异常分布。在给定特殊约束(如设物体密 度均匀、形态规则)条件下,求解物体密度参数和几何参数。 给定的函数和特殊约束称为反演问题的定解条件。
用解析公式计算出每个小长方
最后,将所有长方体的重力异
常值累加,以求得整个地质体在 计算点的异常值。
体在计算点所产生的重力异常值。
点元法 “点元”法所取的各个点元的体积可以相同,也可不同。各 个点元的物性可以相同,也可不同。通常是将勘探剖面之间的 地质体用适当的长方体或立方体来近似,确定出各个点元的角 点坐标,即可计算出该点元的三重积分值。 对于一个点元而言,其计算公式如下:
(j-1)
。由(4-6)式可知,由ρ
(j-1)
产生的重力场频谱为 F[△g(j-1)]为
n n F [ ( j 1) ( DH L ( r ) DH u ( r ))]
F g ( j 1) 2G
n 1
(- k ) n 1 n!
e
k zc
(4-9)
而已知场△g(r0,z0)的频谱 F[△g]也可由(4-6)式来表示、将 F[△g]与 F[△g(j-1)]相减并经整 理后可得
2.面元法
用一组垂直于z轴的平面
或者垂直于X轴、y轴的平 面切割地质体,地质体与平 面相交形成一系列的裁面。
完整的高效液相色谱方案
完整的高效液相色谱方案一、基本原理HPLC的基本原理是将混合物中的化合物通过不同的分配系数分离出来。
在HPLC系统中,样品经过样品制备后被注入到流动相中,然后经过色谱柱的分离,最终通过检测器进行检测。
色谱柱是HPLC系统中最重要的组成部分,其选择决定了分离效率和选择性。
检测器根据化合物的特性和检测方法进行选择,如紫外可见光谱检测、电化学检测等。
二、仪器和色谱柱的选择HPLC系统由进样器、泵、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
首先需要选择适合的HPLC仪器,包括进样器、泵和检测器等。
进样器的选择需要考虑样品的性质和体积,以及进样的方式和精度。
泵的选择需要考虑流速、稳定性和准确性等因素。
检测器的选择需要根据分析方法和检测要求进行选择。
典型的检测器包括紫外可见光谱检测器、荧光检测器和质谱检测器等。
色谱柱是HPLC系统中最重要的组成部分,其选择决定了分离效率和选择性。
色谱柱根据填料材料和填充方式进行选择。
常用的填料材料包括正相、反相、离子交换、大小分离等。
填充方式包括开放式填充柱和闭环填充柱等。
选择色谱柱需要考虑样品的性质、分离目标和分析方法等因素。
典型的色谱柱包括C18柱、硅胶柱、离子交换柱和分子筛柱等。
三、操作流程HPLC系统的操作流程包括样品制备、进样、分离、检测和数据处理等步骤。
首先需要对样品进行制备,包括溶解、过滤和稀释等步骤。
然后将样品注入到进样器中,通过泵将样品送入色谱柱进行分离,最终通过检测器进行检测。
数据处理包括数据采集、数据处理和结果分析等步骤。
操作人员需要掌握HPLC仪器的操作方法和常见故障处理方法,以确保分析的准确性和可靠性。
四、样品准备样品准备是HPLC分析过程中至关重要的一步,其质量直接影响分析结果的准确性和可靠性。
样品制备包括溶解、过滤、稀释和去离子等步骤。
溶解是将样品溶解于适当的溶剂中,以便于进样和分离。
过滤是通过滤膜将杂质和颗粒去除,以减少色谱柱堵塞和检测器干扰。
稀释是将浓缩样品稀释到适当的浓度,以便于分离和检测。
发电机正电源定相方案
发电机正电源定相方案1 发电机正电源定相应具备的条件1.1 发电机一次回路、保护二次回路、控制及仪表回路全部工作结束,。
设备清洁,绝缘合格。
1.2 发电机开关传动良好、保护动作正确且能全部投运,现场清理干净,设备标志清晰准确。
1.3 试验人员到位、组织分工明确,设备安全护网、遮栏、警示牌齐全并设臵到位。
1.4 试验设备、表计、用具齐全,通讯设备安装到位,试验技术及安全措施已报有关人员审批。
定相时间经试运指挥部批准。
1.5 试验时汽轮机保持3000r/min。
2 发电机正电源定相措施2.1 合发电机出口PT一次保险、PT二次保险、PT车推运位。
2.2 发电机励磁变处于工作状态,发电机升至额定电压。
2.3 检查发电机差动、过流保护全部投入。
2.4 检查发电机回路无异常,表计指示正确。
2.5 在发电机机端PT及110KV线路侧PT二次侧测量各相电压的大小、相序及相位,两者的大小应接近相等,相序相同,相位差接线组别一致。
2.6 在靠近同期装臵的端子排处测量系统电压与发电机电压,各同名相电压应接近于零,表明各同名相电压大小相等,相位相同。
2.7 在110KV线路侧PT和发电机出口PT二次侧测量定相(在同步表为同期点时)。
常,防止因设备安装、设备缺陷、和操作人员的过渡紧张引起的误操作而造成发电机在并网时发生非同期并列,所以在发电机第一次并网前应先进行假同期试验,并检查同期系统的正确性和完整性,模拟发电机与系统并网。
2.8 试验条件:发电机主开关在断开位臵。
汽轮机稳定在3000 转/分运行,发电机电压升至额定值。
3 发电机与系统并列同期的条件3.1 发电机电压与系统电压接近相等,电压差小于10%。
3.2 发电机频率与系统频率接近一致,频率差限制在0.1—0.25HZ范围以内。
3.3 发电机相序与系统相序相同。
3.4 发电机相位与系统相位接近相等。
合闸命令在两侧电压相量重合前(同相前)一定时间发出,超前时间为同期装臵动作时间与开关的合闸时间,使开关闭合时两侧电压正好同相位。
液相的日常维护与保养
问题4:泵体漏液,报警
原因:柱塞杆密封圈磨损 解决方案:更换密封圈 注意管路的拆卸顺序。平时用到高浓度盐做流动相时, 一定要将管路清洗彻底。 如长期使用正相系统,由于反相系统的密封圈材质易 被正己烷腐蚀,建议配一套正相密封圈,其他管路如 有peck材质,也建议更换。
泵的使用的几个注意事项如下: 1.保证使用新的流动相前,新的流动相完全替换了旧的流动相 (PURGE),并观察管路内是否有气泡存在; 2.流速的增加最好不要一次增加到位,对于较大的流速推荐分 步增加,避免对色谱柱的伤害同时获得稳定的流速; 3.注意清洗液(10%异丙醇)的日常替换,以保护柱塞杆和柱 塞杆密封圈;(10%异丙醇有助于降低水的表面张力,并有抑 菌作用) 4.不要经常在泵能承受的压力上限附近使用泵,以延长泵的寿 命。 5.注意缓冲盐和水不能长期留在泵内,使用完后请及时替换。
不要频繁的开关紫外灯,会损害紫外灯的寿命。一 般间隔时间在三小时以上,考虑关灯。(可以设定 一个方法,放在进样序列的最后,自动关灯和降低 流速)
问题10:新换的氘灯,基线波动还是大怎么 办?
原因:一般认为是检测池污染
解决方案:用30%的硝酸,打入检测池,放置一小时, 用水冲干净
需打开检测器入口管,切不可让30%硝酸经过泵的流 路。
问题5:进样瓶在进样后倒在进样盘上,怎么 跳出来的?
原因:进样隔垫拧的太紧 解决方案:拧松,或更换合适大小的隔垫
延伸问题:进样隔垫应该什么颜色的冲下?
问题6:戴安进样针底部,有一段气泡怎么办?
原因:样品中产生,或液体黏度过大 解决方案:卸下进样针,排气;更改抽取样品的速率
延伸问题:实验室温度
色谱柱及柱温箱
问题7:如果系统所有模块都出现红色报警, 最有可能的问题是什么?
TPA6132A2正相单端放大器电路设计
TPA6132A2正相单端放大器电路设计TI 提供的TPA6132A2,由于其100dB 的高信噪比,0.01%的低失真度,精彩的消退POP声的能力,以及极高的性价比,在手机等移动设备中,得到了广泛的应用。
因为移动设备芯片的集成度的提高,越来越多的芯片组挑选了单端的衔接方式作为耳机通道输出。
TPA6132A2 同时提供了差分,以及单端反相放大的衔接方式。
但因为一些应用,例如需要协作其他播放设备用法,对于输出的相位有严格的要求,因此需要以正向的单端的衔接方式衔接TPA6132A2。
本文将研究TPA6132A2 的正向单端放大器的衔接办法,以及需要注重的事项。
1. TPA6132A2 简介TPA6132A2 是TI推出的DirectPath系列的立体声耳机放大器,因为集成了Charge Pump,提供了负电源,因此能够输出参考地的无直流重量的输出波形,使得放大器不再需要大体积的输出隔直。
TPA6132A2 作为一个全差分输入的耳机放大器,提供了极高的共模抑制比以及电源抑制比,因此能够达到极低的噪声输出水平。
对于单端的衔接,可以容易的将INL+和INR+接地,输入信号由INL-和INR-接入。
此时TPA6132A2 构成了反相放大,输入的直流偏置为0V,挺直由INL/R+供应,因此可以节约一对耦合电容并且因为播放中,耳机的左右声道相互参考,因此同时被反相的两个声道保持同向。
所以在TPA6132A2 的手册中,TPA6132A2 将反相放大电路作为了示例。
而在实际的应用中存在一些场景,存在非自立参考的相位,此时声波在空间会存在一定的抵消现象,因此一些设计,即使是用法耳机也希翼采纳输出的原始相位。
因此本文研究并提供了正确的正相放大器的接法。
2. TPA6132A2 正相放大器原理a. TPA6132A2 内部原理TPA6132 集成了放大电路的反馈网络,按照G0, G1 管脚的配置,会使能不同的反馈网络阻值,来得到不同的放大倍数。
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正相遇到问题及解决方案
1、方法:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(94-6-0.1),样品溶剂:甲醇-乙醇-正己烷(1-1-3)
问题:无法检出样品
可能原因:样品溶剂与流动相间极性差距较大,不易被检出
方案:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(92-8-0.1)
结果:能够检出
结论:调整流动相有必要
2、方法:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(92-8-0.1),样品溶剂:甲醇-乙醇-正己烷(1-1-3)
问题:在中间小实验室放置,基线漂移严重。
可能原因:温度不稳定、气流影响,检测池污染
方案1:清洗检测池
方案1结果:基线运行平整后可以进样,进样以后发现基线仍漂移,但是幅度减小
方案2:防止气流影响,将窗户堵住,空调禁止开启,减少人员流动
方案2结果:无任何改善
方案3:降低温度差异,将仪器放在地下室
方案3结果:基线漂移得到改善
结论:基线漂移由检测池污染与温度异常共同导致,实验应注意经常处理流通池及注意保持室内温度恒定。
3、方法:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(92-8-0.1),样品溶剂:甲醇-乙醇-正己烷(1-1-3)
问题:地下室放置,基线向下漂移严重。
可能原因:对面家里织地毯致其吹热风,比较强劲的对门吹,致本实验室温度不恒定
方案1:将大三合板挡在门后,并将对方门与我方门关闭。
方案1结果:效果不明显
方案2:与其交涉,得到其仅生产2天,等待其生产完毕查看情况
方案2结果:效果显著,基线基本平稳。
4、方法:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(92-8-0.1),样品溶剂:甲醇-乙醇-正己烷(1-1-3)
问题:系统适应性溶液中杂质E与主峰间有较大“台阶”
可能原因:溶剂问题、流动相问题、样品问题、
方案1:取空白溶剂进样
方案1结果:基线平整,无突起
方案2:将样品稀释后进样
方案2结果:在1000ug/ml的样品溶液中“台阶”非常明显,在10ug/ml的样品溶液中无“台阶”,在100ug/ml-200ug/ml的样品溶液中几乎看不
到“台阶”,随着样品溶液浓度的减小“台阶”也在减小,根据样
品的检测要求及台阶的大小,暂定500ug/ml为样品供试浓度。
5、方法:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(92-8-0.1),样品溶剂:甲醇-乙醇-正己烷(1-1-3)
问题:样品供试溶液峰面积变小,为之前的一半
可能原因:仪器注射器有气泡、仪器检测器能量过低、样品溶解性不佳、人员操作失误、色谱柱问题、样品在流动相中析出
方案1:对仪器注射器进行排气
方案1结果:排气后无明显效果
方案1结论:注射器气泡影响被排除
方案2:安排多索茶碱检测
方案2结果:检测结果显示,检测器能量稳定且状态良好
方案2结论:检测器能量低的影响被排除。
方案3:针对人员操作问题及样品问题,由李朋朋、陶崎宇、郭小莉分别按同一方法操作检测,由苏继娇配制市售品
方案3结果:检出峰面积为李朋朋1500万、陶崎宇1700万、郭小莉1500万、苏继娇1600万。
而正常峰面积为2000万左右。
方案3结论:人员操作问题有,但是不突出,在操作时应注意超声溶解时间应增长。
方案4:针对样品析出问题,增大溶剂中正己烷的含量,使样品溶剂与流动相尽量相似,从而可以避免此问题。
方案4结果:未改善
方案4结论:增大样品溶剂中正己烷的含量,使样品无法在样品溶剂中完全溶解,同样无法达到结果。
方案5:增大样品溶剂中甲醇的含量
方案5结果:样品溶液分层
方案5结论:甲醇与正己烷极性相差较大,甲醇含量超过30%就会出现分层。
方案6:对色谱柱进行处理,用极性较大的溶剂进行冲洗(对色谱柱有损害,需谨慎处理)。
方案6结果:得到部分改善
方案6结论:色谱柱有样品堆积现象,或色谱柱里收到污染
方案7:待测样品为丙酮水或甲醇重结晶所得,该样品在甲醇中溶解性较差,与新东港样品的性状相差较大。
选用新东港样品测试。
方案7结果:样品能够迅速在溶液中溶解,且检测面积较为合适,但检测杂质偏大。
方案7结论:与样品的关系较大,样品的性状导致检测结果不合格。
应重结晶样品,使性状与新东港一致。
结论:1、配液过程中应注意超声溶解时间较长2、选用能够在甲醇中速溶的样品3、注意保护色谱柱,尽量避免样品在色谱柱析出。
6、方法:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(92-8-0.1),样品溶剂:甲醇-乙醇-正己烷(1-1-3)
问题:样品对照溶液峰面积大小漂移不定
可能原因:仪器注射器有气泡、仪器检测器能量过低、样品溶解性不佳、人员操作失误、色谱柱问题、样品溶剂挥发
方案1:排气
方案1结果:无显著效果
方案1结论:不是注射器存在气泡导致。
方案2:检测器能量问题,检测能量。
更换氘灯。
方案2结果:能量较低,但不影响作图。
更换氘灯后较为稳定。
方案2结论:检测器能量对此有一定影响
方案3:针对人员操作,张晶晶、王玉仙、陶崎宇分别配样。
方案3结果:张晶晶峰面积接近正常值,王玉仙峰面积差距较大,陶崎宇峰面积差距也较大
方案3结论:人员操作有影响,但是从实验记录来看,并不能发现其具体影响在哪个方面。
方案4:将样品溶剂进行连续进样
方案4结果:进样初始正常,一段时间后明显发现样品瓶内溶剂减少,且样品峰面积发生变化。
方案4结论:样品溶剂中含有甲醇、乙醇、正己烷,均易挥发,所以在测试时需要注意随配随测。
结论:1、样品溶液需要随测随配2、超声溶解时间应较长3、检测器能量较低,应注意更换氘灯。
7、方法:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(92-8-0.1),样品溶剂:甲醇-乙醇-正己烷(1-1-3)
问题:保留时间漂移
可能原因:温度较高、流动相挥发
方案1:室温设置在16-18度左右,将溶剂瓶尽量封住
方案1结果:结果较好
方案1结论:温度及流动相挥发易引起保留时间漂
8、方法:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(92-8-0.1),样品溶剂:甲醇-乙醇-正己烷(1-1-3)
问题:色谱峰拖尾
可能原因:色谱柱柱效降低
方案:与客服沟通,清理恢复色谱柱
结果:效果良好。
结论:色谱柱使用时间过长,导致柱效降低。
应尽量保护色谱柱。
9、方法:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(92-8-0.1),样品溶剂:甲醇-乙醇-正己烷(1-1-3)
问题:安徽方法重现时,杂质E与主峰间台阶过大。
可能原因:样品导致、溶剂选择不合理、流动相不稳定、流动相比例不合理、柱温设置
方案1:流动相不稳定。
将流动相配置好,封存,过夜放置。
方案2:溶剂选择不合理。
选择别的比例的溶剂测试。
方案3:将市售品、丙酮水、甲醇、甲醇水重结晶样品分别进样。
方案4:将流动相重新调整,查看结果。
方案5:将色谱柱柱温设置在20、25、30、35、40℃,分别查看结果。