常见样品前处理方法汇总
常见样品前处理方法汇总
常见样品前处理方法汇总常见的样品前处理方法有很多种,主要包括物理方法、化学方法和生物方法等。
下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。
1.物理方法物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。
其中,粉碎和研磨是将大块样品粉碎成小颗粒,增加样品表面积,有利于溶解和反应。
过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级,以得到所需颗粒大小的样品。
分离是将混合物中的不同组分进行分离,如离心分离可将固体与液体相分离。
萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取,如常用的固相萃取法。
2.化学方法化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。
酸碱处理是通过调节溶液的pH值来改变样品性质,如使用酸溶解金属样品。
溶解是将固体样品溶解到溶液中,常用的溶剂有水、有机溶剂等。
沉淀是通过加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体,使其沉淀下来。
蒸发是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂,浓缩是通过去除部分溶剂来增加样品中溶质的浓度。
3.生物方法生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。
细胞破碎是将细胞壁破坏,释放细胞内的物质。
常见的方法有机械破碎、化学破碎和超声波破碎等。
分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离出来,如离心分离、凝胶过滤、层析等。
酶处理是利用特定酶对样品进行处理,如去除杂质、降解有害物质等。
分子生物学技术是将生物样品中的目标物质进行提取、扩增等分析,如PCR、核酸测定等。
4.其他常见方法其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。
冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除,保留样品的完整性。
迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中,以便于后续操作。
浸渍是将样品浸泡在溶剂中,以提高样品与溶剂的接触面积。
标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物,如荧光标记、同位素标记等,便于后续的分析和检测。
综上所述,常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等,不同的方法适用于不同的样品和目标物质。
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前,我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质,提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释:对于固体样品,我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中,以便进行后续的测试。
在溶解过程中,有时会发生不完全溶解、化学反应等问题,这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤:样品中常常会含有悬浮物、杂质等,通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉,得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩:在一些情况下,我们需要测定样品中微量物质的含量,而样品的体积过大或浓度过低,这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取:样品中可能存在各种不同相的物质,我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂:为了提高分析灵敏度和准确性,有时需要在样品中添加一些试剂。
例如,pH调节剂可以调节样品的酸碱度,表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度,络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质:在样品中常常存在各种干扰物质,它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此,我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定:在样品预处理之后,我们需要进行校正和标定,以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之,样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法,我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等,从而得到准确可靠的分析结果。
实验室样品前处理常用方法
实验室样品前处理常用方法【样品前处理要求】1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。
其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,zui常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。
再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。
试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。
灰化法是有机试样zui常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。
汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。
As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。
Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。
非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。
应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。
常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。
其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。
样品前处理
●所谓的传统的样品预处理方法有哪些?各适用于什么情况?(1)浸提法(浸泡法):用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质,同时不破坏其性质。
适用情况:适用于从固体或有机体中提取某种特定物质,如使用索氏抽提法提取脂肪。
特点:提取剂是关键因素,可以是单一溶剂或混合溶剂;为了提高溶解度,常采用加热的方法。
(2)溶剂萃取法:利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离。
适用情况:适用于从溶液中提取某一组分,特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。
特点:设备简单、操作迅速、分离效果好;但成批试样分析时工作量大,且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。
(3)沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离,即向溶液中加入某种试剂,使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。
适用情况:适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时,通过沉淀反应将其分离。
(4)消解方法:将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质,以便后续分析。
湿式消解法:如硝酸消解法(适用于清澈的水溶液样品)、硝酸-高氯酸消解法(用于消解含有难氧化有机物的样品)等。
干灰化法(高温分解法):用于分解样品,不使用或仅使用少量化学试剂,处理较大量的样品。
适用情况:湿式消解法适用于不同性质的样品,干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。
(5)索氏提取法(Soxhlet Extraction),又称连续提取法或索氏抽提法,是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法,特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。
(6)顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术,特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。
静态顶空法:用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。
其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后,直接抽取顶部气体进行分析。
实验样品前处理方法汇总
实验样品前处理方法汇总一、溶剂提取法同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。
利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取,常用方法有以下几种:1.浸提法:浸提法又称浸泡法。
用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。
为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。
如用索氏抽提法提取脂肪。
提取剂是此类方法中重要因素,可以用单一溶剂,也可以用混合溶剂。
2.溶剂萃取法:溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取达到目的。
若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。
萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性,如,双硫腙法测定食品中的铅含量。
此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是,成批试样分析时工作量大。
同时,萃取溶剂常易挥发,易烧,且有毒性,操作时应加以注意。
二、盐析法向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫做盐析。
如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵),特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。
在进行盐析工作时,应注意溶液中所加入的物质的选择。
它应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。
三、化学分离法1.磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。
例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
2.沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。
在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。
3.掩蔽法利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。
常见样品前处理方法汇总
常见样品前处理方法汇总
样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的
固相萃取(SPE
固相微萃取
微波萃取
组分的要求,控制萃取压力或温度和时间; 加热结束时,过滤样品,滤液直接进行测 定,或作相应处理后进行测定。
一般情况 下,微波萃取加热时间约5〜10min 。
萃取 溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的 1 /3。
超临界流体萃取
的微波加热
装置、萃取
容器和根据
不同要求配
备的控压控
温装置) 单模聚焦式2450MHz 可不用控压和控温, 制样量大,一次仅可 制备一个样品,萃取 时间较长。
样品预处理的常用方法
样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程,目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。
样品预处理的常用方法有以下几种:1. 样品采集与保存:在采集样品时,要注意选择代表性样品,并避免与外界环境的污染,以免干扰结果。
为了保持样品的原始性和完整性,可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。
2. 样品粉碎与研磨:对于固体样品,如植物、土壤等,通常需要将其进行粉碎与研磨处理,以增加其表面积,方便后续的提取操作。
可以采用机械方法(如研磨仪、切割机等)或化学方法进行样品粉碎和研磨。
3. 样品振荡与混合:对于液体样品,如水、血清等,常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。
可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。
4. 样品溶解与提取:对于固体样品,通常需要进行溶解和提取操作,以将所需的成分转移到溶液中进行分析。
常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。
5. 样品过滤与离心:在进行分析前,还需要对样品进行过滤和离心操作,以去除悬浮物和杂质,得到清洁的溶液或悬浮液。
过滤可以使用滤纸、膜过滤器等,离心则可以使用离心机进行。
6. 样品净化与富集:某些样品中可能存在着干扰物质,为了降低干扰,可以采用净化和富集方法。
净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术;富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。
7. 样品补偿与修正:对于某些特殊的样品,有时需要进行补偿和修正操作,以排除干扰和提高检测的准确性。
常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。
8. 样品热处理与冷却:在某些分析中,需要对样品进行热处理或冷却操作。
热处理可以加速反应速率,加快分析过程;冷却则可以降低反应速率,避免反应的干扰。
总之,样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作,它能够在一定程度上消除干扰,提高分析的灵敏度和准确性。
在进行样品预处理时,应根据实际需要选择适当的处理方法,确保得到符合分析需求的样品。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存:在进行分析前,首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存,避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法,在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎:对于固态样品,如植物组织、土壤等,常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解:对于固态样品或者不溶于溶剂的样品,需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行,如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤:对于液态样品或者溶解后的样品,通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行,需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩:对于稀溶液或含水样品,通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行,需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取:对于复杂的样品矩阵,需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法:样品预处理方法包括除杂、富集等步骤,用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释:对于浓度过高的样品,需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗:对于容器、仪器等与样品接触的物品,需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
样品的前处理方法
样品的前处理方法
样品的前处理方法是指对样品进行处理以便于后续分析或测试。
常见的样品前处理方法包括:
1. 样品清洗:将样品进行物理或化学清洗,去除表面附着的杂质或污染物。
2. 样品粉碎或研磨:对于固体样品,常常需要将其粉碎或研磨成细粉,以增加其表面积,便于后续的化学分析。
3. 样品溶解:将样品溶解于适当的溶剂中,使得待分析的物质能够充分溶解,并消除样品中的固体杂质。
4. 样品提取:对于含有目标物质的复杂样品,常常需要进行提取,以将目标物质从样品基质中分离出来,常用的提取方法包括液液提取、固相萃取等。
5. 样品浓缩:对于含量较低的目标物质,常常需要对样品进行浓缩,以提高分析灵敏度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、固相萃取等。
6. 样品稀释:对于含有高浓度目标物质的样品,常常需要进行稀释,以降低样品浓度,使之适合于后续的分析方法。
7. 样品衍生化:对于一些不易分析或检测的化合物,常常需要进行衍生化,以
转化为易于分析的化合物。
8. 样品预处理:对于某些复杂样品,需要进行特殊的预处理,如去除色素、去除油脂等。
以上仅列举了一些常见的样品前处理方法,具体的前处理方法会根据不同分析或测试的要求而有所差异。
样品预处理常用方法
样品预处理常用方法
样品预处理是实验过程中对原始样品进行处理,以改善测量结果或减少干扰因素的影响。
常用的样品预处理方法包括:
1. 样品溶解:将固态样品溶解于适当的溶剂中,以便进行后续的分析和测量。
2. 样品提取:利用适当的溶剂将需要分离的物质从复杂的样品基质中提取出来,以减少分析干扰。
3. 样品纯化:通过滤过、离心、萃取等方法,去除样品中的杂质和干扰物,提高分析结果的准确性。
4. 样品浓缩:将稀释的样品通过蒸发或萃取的方法,去除大量的溶剂,提高样品中分析目标物的浓度。
5. 样品修饰:通过化学反应,改变样品中分析目标物的性质,提高其检测性能和测量灵敏度。
6. 样品分解:对于含有复杂有机或无机物的样品,通过加热、酸碱处理等方法,将其分解为易于分析的单个组分。
7. 样品稀释:对于浓度过高的样品,可以通过适当的稀释方法,将其稀释至适
合分析的范围内。
8. 样品预处理方法还包括加热、冷冻、搅拌、过滤、稳定化处理等。
根据具体的样品类型和分析目的,合理选择适当的样品预处理方法能够提高分析结果的准确性、灵敏度和重现性。
常见样品前处理方法汇总
常见样品前处理方法汇总
样品前处理是化学分析中不可或缺的一步工作,它可以对样品进行精确、准确、有效的处理,以便进行下一步的分析。
常见的样品前处理方法包括:
1. 提取
提取是将物质从混合物或复杂基质中分离出来的一种方法。
通常使用有机溶剂或水作为提取剂,通过摇动或振荡使样品中的物质尽可能地溶解到溶剂中,然后分离出物质并进一步处理。
2. 固相萃取
固相萃取是一种常用的分离、浓缩、净化分析物质的方法。
通过将样品和特定的固相材料接触,将待分析物吸附在该固相材料上,然后再用一种适当的溶剂进行洗脱,从而得到洗脱液。
固相萃取通常用于稳定性好、极性低、挥发性低的有机化合物的分离和浓缩。
3. 酶解
酶解是利用酶将大分子生物分子分解为小分子的过程。
在酶解过程中,需要使用酶作为催化剂对待测样品进行水解、酯化等反应,从而使化合物更容易被分析。
酶解方法一般适用于生物样品的前处理,如血清、尿液、唾液等,以便用于下一步的分析。
4. 水解
水解是利用水和酸或碱将化合物分解成小分子的过程。
水解是分析无机和有机化合物的一种重要方法。
在水解过程中,先加入适量的酸或碱,使待分析物水解后生成易于测定的化合物,从而清除样品中对测定有干扰的其他物质。
5. 洗涤
洗涤是采用不同化学性质的洗涤剂对样品进行清洗的过程。
通常用于清除样品中的杂质或污染物,从而使其满足分析要求。
常见的洗涤剂包括酸、碱、有机溶剂等。
总之,样品前处理方法是一个复杂的过程,需要根据不同的分析目的和样品特性进行选择。
在实际工作中应该根据需要合理选择前处理方法,提高分析结果的准确性和精确性。
实验室样品前处理方法大全,做检测的都要知道
实验室样品前处理方法大全,做检测的都要知道普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系(1)硝酸(1 3)(2)稀王水(硝酸盐酸水=50 150 200)(3)硫酸(1 19)(4)盐酸(1 1)滴加过氧化氢其中试验显示:王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利,而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。
因此建议采用如下方法:准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1 1)稀王水20-50毫升,缓慢加热到样品基本溶解,滴加三到五滴过氧化氢,加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶,待测。
特殊样品测定和讨论:钢铁中痕量硼的测定:硼在钢铁中一般以固溶体存在,因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。
用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。
选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定:0.5000克钢样用硝酸(1 3)15毫升,溶解并蒸发至近干,加5毫升浓盐酸溶解残渣,稀释至100毫升,纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定:钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。
一般称取样品0.1-0.5克,加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样,来测定总铝。
王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF 酸可以使其消解90%以上。
高合金钢:包括不锈钢,高温合金,耐热合金及工具钢等,其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。
溶解时容易生成碳化物及其他不溶物,需要专门处理。
用浓盐酸分解样品,并缓慢加入浓硫酸,加热至冒烟,滴加浓硝酸分解碳化物,冷却后用滤纸过滤,滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨,则在加浓硫酸的同时,还要加入浓磷酸帮助分解碳化物,并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。
样品预处理的方法
样品预处理的方法样品预处理是指在对样品进行实验或分析之前,对样品进行一系列的处理步骤以达到取得准确可靠的实验结果或分析结果的目的。
样品预处理的方法多种多样,下面就几种常见的样品预处理方法进行详细介绍。
1. 样品收集和保存在进行样品预处理前,首先必须合理地选择样品收集的方法和适当保存样品。
不同类型的样品有不同的收集方法,比如土壤样品可以通过土壤钻取来收集,水样可以使用采样器具进行采集。
样品收集后,需要避免样品受到污染和长时间暴露在空气中,可以通过密封保存或在低温下保存。
2. 样品研磨和均质对于固态样品,例如植物组织、动物组织或者土壤,常常需要进行样品研磨和均质。
研磨和均质的目的是将样品的体积变小,增加样品与处理液接触的表面积,以及将样品中的固体均匀分散在处理液中,从而提高溶解度和均一性。
样品研磨和均质可以使用研磨机、超声波处理仪等仪器设备进行。
3. 样品溶解和提取对于固态样品,比如土壤样品、植物样品等,常常需要进行样品溶解和提取。
样品溶解和提取的目的是将目标物质从样品基质中溶解或提取出来,以便后续的分离、检测和分析。
常用的样品溶解和提取方法有酸溶解、碱溶解、溶剂提取、溶液萃取等。
4. 样品净化和富集在样品中可能存在一些干扰物质,这些干扰物质可能会影响后续的分析结果的准确性和可靠性。
因此,常常需要对样品进行净化和富集。
样品净化的方法有过滤、沉淀、萃取等,而样品富集的方法有蒸发浓缩、固相萃取等。
5. 样品降噪和去除杂质在一些分析方法中,样品中的噪声和杂质会造成结果的偏差,需要进行样品降噪和去除杂质。
常用的样品降噪和去除杂质的方法有高速离心、滤液、膜过滤等。
6. 样品衍生化和修饰有些样品中的目标物质很难直接进行分析,需要进行衍生化或修饰。
样品衍生化和修饰的目的是使目标物质具有更强的信号、更好的稳定性和更好的分离性。
常用的样品衍生化和修饰的方法有衍生反应、标记反应等。
7. 样品分离和纯化对于复杂的样品,可能需要进行样品分离和纯化。
常见样品前处理方法汇总
药物领会
临床领会
食品饮料领会
固相微萃与
概括
由液固萃与战柱液相色谱技能相分散死少而去.SPE是一个柱色谱分散历程,正在分散机理、牢固相战溶剂的采用等圆里与下效液相色谱(HLPC)有许多相似之处.SPE的挖料粒径(>40μm)要比HLPC(3~10μm).果此,SPE只可用于分散死存本量有很大好别的化合物.
罕睹样品前处理要领汇总之阳早格格创做
样品前处理对付样品的领会起着至关要害的安排,某种程度上去道,前处理决断了领会尝试的截止,本文为大家浮现罕睹样品前处理要领
消解
干式消解法
1.硝酸消解法(对付于较浑的火溶液样品)
2.硝酸-下氯酸消解法(消解含易氧化有机物的样品)
3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加进少量过氧化氢)
提与与富集
㈠提与要领
1.振荡提与法(蔬菜、火果、粮食)
2.构制捣碎提与(从动动物构制中提与有机传染物)
3.索氏提与(时常使用于提与死物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机传染物量)
㈡挥收战挥收浓缩
挥收分散法是利用某些组分挥收度大大概将欲测组分转形成易挥收物量,而后用惰性气体戴出而达到分散的脚法.
2.灰化温度普遍为450~550℃,没有宜处理测定易挥收组分的样品,灰化所用用时间也较少.
3.根据样品种类战待测组分的本量分歧,采用分歧资料的坩埚战灰化温度.时常使用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、散四氟乙烯等本量的坩埚.准则是坩埚没有与样品爆收反应并正在处理温度下宁静.
4.常常灰化死物样品没有加其余试剂,但是为促进领会,压制某些元素挥收益坏,常加适量辅帮灰化剂.样品灰化真足后,经稀硝酸大概盐酸溶解供领会测定.
化学分析方法的样品前处理技术
化学分析方法的样品前处理技术在化学分析中,样品前处理技术是至关重要的步骤。
它包括一系列的操作,旨在提取、浓缩、净化和改变样品的形态,以便于后续的分析。
样品前处理技术的选择和优化对分析结果的准确性和可靠性具有决定性的影响。
本文将介绍几种常用的化学分析方法的样品前处理技术。
一、溶解法溶解法是最常见的样品前处理技术之一。
它适用于固体和液体样品的处理,在分析中经常被用来将固体样品转化为易于处理的溶液。
溶解法有很多种方法,如常规溶解、酸溶解、碱溶解、氧化溶解等。
根据具体的分析要求和样品性质,可以选择合适的溶解方法。
二、萃取法萃取法是一种将目标分析物从复杂的样品基质中提取出来的技术。
它是通过不同物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现的。
常见的萃取法有液液萃取、固相萃取、超临界流体萃取等。
萃取法通常需要将样品前处理为溶液形式,然后选择合适的萃取剂和提取条件进行分离。
三、浓缩技术浓缩技术是为了增加分析物的浓度而进行的处理方法。
在某些情况下,样品中的分析物含量较低,需要通过浓缩使其达到检测限。
浓缩技术有很多种方法,如蒸发浓缩、溶剂萃取浓缩、固相萃取浓缩等。
根据不同的分析要求和样品性质,可选择合适的浓缩方法。
四、净化技术净化技术旨在去除样品中的干扰物质,提高分析物的纯度和准确性。
常见的净化技术包括过滤、萃取、萃余、晶体化等。
通过这些技术的应用,可以减少干扰物的影响,提高分析结果的可靠性。
五、前处理技术的优化和自动化为了提高样品前处理技术的效率和准确性,人们进行了大量的研究和探索。
优化前处理条件、改良分析仪器、引入自动化技术等都是提高前处理技术的有效方法。
例如,利用高压加热技术可以实现样品的快速消解和浓缩,从而大大提高分析的效率。
在化学分析中,样品前处理技术的选择和优化对于获得准确、可靠的分析结果至关重要。
各种前处理技术的应用需要根据具体分析要求和样品特性进行选择。
科学家们还在不断探索和改进前处理技术,以满足分析工作的不断发展和创新。
样品前处理方法及应用
样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。
样品前处理是化学分析的重要步骤之一,能够提高分析结果的准确性和灵敏度。
下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。
1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。
它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。
这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。
例如在环境样品分析中,固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离,如挥发性有机物、多环芳烃等。
而在食品样品中,液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。
2. 气相色谱前处理气相色谱(GC)是一种常用的分析方法,但由于样品的复杂性和复杂基体的影响,样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。
例如,对于液态样品,可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩,以减少对GC分析的干扰。
3. 液相色谱前处理液相色谱(LC)是分离和分析化学中常用的技术。
在液相色谱分析中,常常需要对样品进行预处理,以去除干扰物质或浓缩目标成分。
例如,对于复杂的生物样品,可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。
4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。
衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中,可以通过改变分析物的化学性质,增强信号响应和分离性能。
衍生化方法有很多种,如酯化、乙酰化、甲酰化等。
衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。
5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法,通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。
固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点,广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。
总结起来,样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。
通过合适的前处理方法,我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响,从而提高分析结果的准确性和灵敏度。
样品的前处理方法
样品的前处理方法1.溶解和稀释:对于固体样品,首先需要将其溶解或稀释成适当的溶液,以便于后续的分析。
常见的方法包括溶解在溶剂中、酸溶解、碱溶解等。
而对于液体样品,可能需要稀释以调整其浓度。
2.过滤和离心:对于含有悬浮物的液体样品,可以通过过滤将悬浮物去除,以获得清晰的溶液。
而对于固体颗粒的样品,可以通过离心将其沉淀到底部,然后将上清液用于后续处理。
3.搅拌和超声处理:对于含有悬浮物或沉淀物的样品,可以通过搅拌或超声处理来使其更均匀地分布在溶液中,以便于后续处理或分析。
4.萃取和萃取液浓缩:对于有机物或有机溶剂的样品,可以使用萃取方法将所需的成分提取出来。
常见的方法包括液液分配萃取、固相萃取等。
而对于萃取液中含有较多的有机溶剂,可以使用浓缩方法将有机溶剂去除,从而得到目标物质。
5.衍生化:对于一些样品,为了能够更好地进行分析,需要进行衍生化处理。
衍生化可以改变样品中的官能团或结构,以提高其稳定性、挥发性或检测性能。
常见的衍生化方法包括酯化、取代、酰化等。
6.清洗和去除干扰物:在分析过程中,可能存在一些干扰物或杂质,需要使用清洗方法将其去除。
常见的清洗方法包括洗涤、过氧化物清洗、溶剂萃取等。
7.浓缩和净化:对于样品中目标物质的含量较低或需要进一步净化的情况,可以使用浓缩或净化的方法。
常见的方法包括减压浓缩、柱层析、电析等。
8.pH调整和稳定化处理:有些分析方法对样品的pH值有要求,因此需要通过调整和稳定样品的pH值来满足分析的要求。
常见的方法包括加入酸或碱等。
9.补偿因子的添加和校正:在一些实验或分析中,可能需要添加一些补偿因子或内标物质,以进行结果的校正和修正。
常见的添加物包括内标物质、标准溶液等。
样品前处理技术
样品前处理技术:1)溶剂萃取液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取,通常叫做液液萃取。
据调查,在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液液萃取。
在固体或者气体中含有的某些物质,也可以使用溶剂将它们溶解出来,这样的方法也称作溶剂萃取。
根据基质的不同,可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取(溶液吸收)。
其中,使用最为广泛的是液液萃取。
液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。
现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取,它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
其中,连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品;微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量,但回收率方面还有待提高;萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术,而且使样品收集变得非常容易,同时避免了样品乳化问题;在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差,有利于处理大体积样品。
2)蒸馏蒸馏是一种使用广泛的分离方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。
蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。
对于复杂的环境样品前处理而言,很少会用到简单的常压蒸馏,更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。
3)固相萃取固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使其与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
与液液萃取等传统的分离富集方法相比,具有如下优点:(1)高的回收率和富集倍数。
大多数固相萃取体系的回收率较高,可达70%~100%;另外,富集倍数一般很高,很多体系很容易就能达到几百倍,少数体系甚至能达到几千或几万倍。
(2)使用的高纯有毒有机溶剂量很少,减少了对环境的污染,是一种对环境友好的分离富集方法。
(3)无相分离操作,易于收集分析物组分,能处理小体积试样。
(完整版)常见样品前处理方法汇总
3.保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系,试样浓度不能过高,试样体积不能太小,使萃取处于吸附等温线的线性范围内。
4.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度,从而使分析物的溶解度降低,提高萃取效率;改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取率有较大的影响。注:盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的液-液萃取,需要优化实验条件。
分析物的洗脱和收集(另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱)
(固体分散介质固相萃取)
1.对反相萃取柱,清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液;
2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积,加试样于SPE柱上,用5~10倍SPE柱床体积的溶剂清洗,依次收集和分析流出液,得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度,根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形,决定清洗溶剂合适的强度和体积;
常见样品前处理方法汇总
样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果,本文为大家呈现常见样品前处理方法
消解
湿式消解法
1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)
2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)
3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)
目的:1.除去填料中可能存在的杂质;2.使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性
加样
1.为防止分析物的流失,试样溶剂浓度不 Nhomakorabea过高;2.以反相机理萃取时,以水或缓冲剂作为溶剂,其中有机溶剂量不超过10%(V/V);3.为克服加样过程中分析物流失,可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
涂层材料
分析样品的前处理
1. 样品均匀化对于生物样品,应在测定前混合均匀,以免造成测定误差。
可置涡流混合器上混匀,血浆样品往复振摇亦可达到均匀化的目的。
对粪便、肌肉和组织等固体样品都存在均匀化这一问题。
对含有不溶性组分的样品(例如组织和粪便),须将样品进行匀浆处理,以保证样品的均匀性。
同时还应注意取样的代表性问题。
2. 去蛋白处理生物样品如血浆、血清等含有大量的蛋白质,它们能结合药物,因此对于某些药物的测定,必须先将与蛋白结合的药物游离之后再作进一步处理。
通常去蛋白过程是将蛋白质变性处理后,把与蛋白结合的药物解离出来,离心分离以除去蛋白。
目前已有很多去蛋白方法可供使用,但使用各种方法之前应了解该方法是否会导致生物样品中的药物发生分解或影响药物的提取等。
通常除蛋白的方法是在含蛋白样品中加入适当的沉淀剂或变性剂,使蛋白质脱水而沉淀(如有机溶剂、中性盐),有的是由于蛋白质形成不溶性盐而析出(如高氯酸),离心后取上清液用于分析。
甲醇、乙腈、丙酮和乙醇是沉淀蛋白常用的有机溶剂,中性盐可用氯化铵等。
无机盐沉淀蛋白是可逆的,即将蛋白稀释后仍具有生理活性,而有机溶剂和酸类沉淀的蛋白是不可逆的。
也可用透析法与超滤法除去样品中蛋白。
3. 被测组分的提取生物样品中被测组分一般需提取后才能进行色谱分析,这一步骤包含了样品的净化与浓缩。
提取方法和提取条件的选择是分析方法研究的重要内容之一,它与分析方法的选择性、精密度和准确度紧密相关。
3.1 液-液提取液-液提取是经典的提取方法之一,它基于被测组分在不相混溶的两种溶剂中的分配。
在提取过程中,水相的pH是重要的参数;一般弱酸性药物可加入一定量的酸,弱碱性药物可加入一定量的碱,使药物以分子状态存在,有利于有机溶剂的提取效果;在液质联用中,必须使用可挥发性的酸和碱,如盐酸、甲酸、乙酸、氨水等。
有时加入一些强离子的无机盐(如氯化钠),利用盐析作用,能促进组分进入有机相。
通过选择不同的有机溶剂可提高选择性。
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层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等,吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。
㈧磺化法和皂化法
磺化法:利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应,生成极性很强的磺酸基化合物,随着等能与强碱发生皂化反应,生成脂肪酸盐而将其分离。
涂层材料
萃取的选择性主要取决于涂层材料的性能。按照分析物易被与其极性相似的固相萃取的原则,选择合适的SPE涂层。
最常用作固相涂层的物质是聚甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA),均可用于气相色谱和液相色谱。前者多用于非极性化合物如挥发化合物、多环芳烃和芳香烃,后者多应用于极性化合物如三嗪和苯酚类化合物。固相层可以非键合、键合或者部分交联的形式涂敷在石英纤维上。将一些聚合物加到涂层中可以增大涂层的表面积,改进SPME的效率。
㈨低温冷冻法
基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离。
㈩萃取法
原理:物质在不同的溶剂相中分配系数不同,而达到组分的分离与富集。
常规液-液萃取的类型
有机物质的萃取:分离在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取
无机物质的萃取:先加入一种试剂,使其与水相中的离子态组分相结合,生成不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系。
提取与富集
㈠提取方法
1.振荡提取法(蔬菜、水果、粮食)
2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物)
3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质)
㈡挥发和蒸发浓缩
挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。
蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。
目的:1.除去填料中可能存在的杂质;2.使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性
加样
1.为防止分析物的流失,试样溶剂浓度不宜过高;2.以反相机理萃取时,以水或缓冲剂作为溶剂,其中有机溶剂量不超过10%(V/V);3.为克服加样过程中分析物流失,可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
多腔体式2450MHz:一次可制备多个样品,易于控制萃取条件,萃取快速。
常规微波萃取方法:把极性溶剂或极性溶剂和非极性溶剂混合物与被萃取样品混合,装入微波制样容器,在密闭状态下,放入微波制样系统中中加热。根据被萃取组分的要求,控制萃取压力或温度和时间;加热结束时,过滤样品,滤液直接进行测定,或作相应处理后进行测定。一般情况下,微波萃取加热时间约5~10min。萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的1/3。
离线和在线
SPE
离线SPE
1.SPE与分析分别独立进行,SPE仅为以后的分析提供合适的试样。2.为使试样溶液与填料有足够的接触,溶剂流量不能过高。3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。
在线SPE
又称在线净化和富集技术,主要用于HLPC分析
SPE方法的建立
柱预处理
1.利用吸附作用的共沉淀分离:常用载体有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。
2.利用生成混晶的共沉淀分离
3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离
㈥吸附法
利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分,可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。
具有活性基团或经活性化合物涂渍的SPE相可用于分析衍生化反应。
SPE盘:与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的PTFE圆片或载有填料的玻璃纤维片;填料约占SPE盘总量的60%~90%,盘的厚度约1mm。和前者的区别在于床厚度/直径(L/d)比。适合从水中富集痕量的污染物。
固相微量萃取(SPME)
分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是:从试样中出去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生;试样脱盐;便于试样的储存和运送。
装置
SPE柱:填料粒径与HLPC柱填料不同,其余相同。使用最多的是C18相。该种填料疏水性强,在水相中对大多数有机物显示保留;同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。
目的:1.除去填料中可能存在的杂质;2.使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性
加样
1.为防止分析物的流失,试样溶剂浓度不宜过高;2.以反相机理萃取时,以水或缓冲剂作为溶剂,其中有机溶剂量不超过10%(V/V);3.为克服加样过程中分析物流失,可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
分析物的洗脱和收集(另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱)
(固体分散介质固相萃取)
1.对反相萃取柱,清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液;
2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积,加试样于SPE柱上,用5~10倍SPE柱床体积的溶剂清洗,依次收集和分析流出液,得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度,根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形,决定清洗溶剂合适的强度和体积;
3.洗脱和收集目的:将分析物完全洗脱并收集在最小体积的级分中,同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上;
4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质,可以把收集到的分析物级分用氮气吹干,再溶于小体积的溶剂中。
SPE的应用
环境分析
1.环境试样如地表水中分析物浓度很低,在分析前必须富集分析物。
4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)
5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)
6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素
7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。
干灰化法(高温分解法)
1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。
分析物的洗脱和收集(另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱)
(固体分散介质固相萃取)
1.对反相萃取柱,清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液;2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积,加试样于SPE柱上,用5~10倍SPE柱床体积的溶剂清洗,依次收集和分析流出液,得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度,根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形,决定清洗溶剂合适的强度和体积;3.洗脱和收集目的:将分析物完全洗脱并收集在最小体积的级分中,同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上;4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质,可以把收集到的分析物级分用氮气吹干,再溶于小体积的溶剂中。
常见样品前处理方法汇总
样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果,本文为大家呈现常见样品前处理方法
消解
湿式消解法
1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)
2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)
3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)
分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是:从试样中出去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生;试样脱盐;便于试样的储存和运送。
装置
SPE柱:填料粒径与HLPC柱填料不同,其余相同。使用最多的是C18相。该种填料疏水性强,在水相中对大多数有机物显示保留;同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。
2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用用时间也较长。
3. 根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。
4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。
根据生成可萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。
固相萃取(SPE)
概述
由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HLPC)有许多相似之处。SPE的填料粒径(>40μm)要比HLPC(3~10μm)。因此,SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。
2.影响采样的因素有采样时间、温度、纤维深入度等。
3.保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系,试样浓度不能过高,试样体积不能太小,使萃取处于吸附等温线的线性范围内。
4.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度,从而使分析物的溶解度降低,提高萃取效率;改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取率有较大的影响。注:盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的液-液萃取,需要优化实验条件。
1.聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB),用于芳烃和挥发性化合物。
2.聚乙二醇-二乙烯基苯(CW-DVB),用于极性化合物如醇。
3.聚乙二醇-模板树脂(CW-TPR),用于离子化的表面活性剂
4.涂有石墨碳黑的石英纤维,用于分析水中和空气中微量污染物。
5.碳纳米管和二氧化钛纳米管
方法的建立
1.保持采样条件的一致性。
吸收微波(水、乙醇、酸碱盐类)
微波萃取的高效性:1.微波与被分离物质的直接作用;2.微波萃取使用极性溶剂比用非极性溶剂更有利;3.应用密闭容器使微波萃取可在比溶剂沸点高很多的温度下进行,显著提高微波萃取效率
反射微波(金属类物质)
透过微波(非极性物质)
微波萃取设备及其方法(主要部件是特殊制造的微波加热装置、萃取容器和根据不同要求配备的控压控温装置)