样品前处理技术PPT课件
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样品前处理技术—湿消解法(分析制样技术课件)
分析制样技术
02 常用酸试剂及其特点
分析制样技术
(3)硫酸（H2SO4）
沸点较高，338℃，不易挥发损失；
特点
可使样品脱水炭化，需较长时间，之后生成CO2； 形成的某些盐（Ca、Cs、Ba、Pb等）在水中溶解度小。
单独使用，依靠脱水炭化破坏有机物，需较长时间，常与K2SO4 CuSO4、HgSO4、H2O2、KMnO4等提高消化液的沸点和起催化作用 ；
02 常用酸试剂及其特点
(4)磷酸（H3PO4）
分解对象
分析制样技术
能溶解铬铁矿、钛铁矿、铌铁矿 金红石等矿石； 能溶解高碳、高铬、高钨的合金 以及合金钢等。
02 常用酸试剂及其特点
(4)磷酸（H3PO4）
分析制样技术
单独使用磷酸对试样进行分解时，必须严格控制加热温
度和加热时间。
注
加热温度过高、时间过长，磷酸会脱水并形成难溶性的
02 马弗炉（高温炉）
注意事项
分析制样技术
（1）
有机样品必须碳化完全后，方可放入马弗炉中加热。
（2）
保持炉膛干净，避免样品或试剂洒入炉膛。
（3）
不要超过温度允许范围使用。
（4）
在取放样时，应做好高温防护，避免烧伤、烫伤。
03
高温消化炉
03 高温消化炉
分析制样技术
高温消化炉可广泛用于谷物、饲料、食品、水、土壤、化学药品等样品的消解。
酸熔法 碱熔法 高温灰化法 低温灰化法
02 前处理方法分类
分析制样技术
湿法
干法
湿法
依靠氧化剂的氧化能力来 分解样品，温度并不是主 要因素。
前处理
干法
靠升高温度或增强氧的氧 化能力来分解样品有机质。
样品前处理
一、取样
（四）取样量 1.供试品的量一般不得少于试验所需量的3倍，即1∕3供试验 用，1∕3供复核用，1∕3供留样保存（至少一年）。 2.供试验用的供试品量，至少可供3次全检用，也即3份平行试 验用量。 3.总样品量一般为：
颗粒剂：100g 片 剂：200g 液体制剂： 200 ml 其它制剂：参照上述制剂的规定 贵重药品：可酌情少量抽取
二、前处理
样品的前处理也即供试品溶液的制备。一般步骤： 样品的粉碎（分散）→提取→精制富集→得供试品溶液。 （一）粉碎（分散） 大蜜丸：用小刀或剪刀将其切成小块，加硅藻土研磨分散。 水 丸：用乳钵直接进行研磨，研细即可。 片 剂：用小刀刮去糖衣层，置乳钵中研细即可。 栓 剂: 可使用小刀将其切成小块。 散剂、颗粒剂、硬胶囊剂: 一般不需粉碎，可直接提取。
一、取样
2.固体药品取样时，应从同一批号的批包装和最小包 装的四角和中间五处，随机取样，混合均匀后，得总样品。 再按四分法，多次（至少3次）递减取样，直到最后剩余 量满足检测所需量为止，即得（平均）样品。
3.液体制剂（注射剂、合剂、酒剂、糖浆剂、酊剂等） 应先将沉降在容器底部的液体摇匀，再取样。
【注】苯被禁用，氯仿要少用慎用，这些已在药典中体现。中 药制剂的前处理过程往往较复杂，需严格按照药典的规定进行操 作，防止“跑、冒、滴、漏”，以保证测试结果的准确性。
液液萃取
固液萃取
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
二、前处理
4.超声波提取法
一种先进的提取方法。在溶剂提取 法中，借助超声波的机械能、热能、空 化作用，可大大提高提取效率。该法在 中国药典中已被普遍采用，一般样品30 分钟即可完成提取，有些品种还规定了 提取功率和提取频率。例如，导赤丸制 备含量测定供试品溶液时规定“超声处 理（功率250W，频率33kHz）15分 钟”。
金属样品的前处理技术
进行清洗的过程
这种方法的优点是可以去除 表面污垢、油脂等杂质，提
高表面的洁净度
但是，超声波清洗通常需要 在专门的清洗机和清洗剂中 使用，而且对于某些金属材 料，可能会引起表面损伤或
化学腐蚀等问题
6
等离子体处理
等离子体处理
等离子体处理是一种利用等离子体射流 对金属表面进行激活和改性的过程
这种方法的优点是可以提高表面的洁净 度、润湿性和粘附性等性 机械抛光 3 电化学抛光 5 超声波清洗 7 结论
-
2 化学抛光
4
离子束抛光
6 等离子体处理
金属样品的前处理技术
1
机械抛光
机械抛光
机械抛光是一种通过研磨、抛光剂和抛光布等工具，将金 属表面打磨平整、光滑的过程
这种方法的优点是简单易行，适用于各种形状和 大小的金属样品 但是，机械抛光可能会引入表面划痕、变形等缺陷，而 且对于一些脆弱的金属材料，可能会引起材料疲劳或应 力集中等问题
1
电化学抛光是通过电流的作用，使金属表面发生电化学反应，从而 平滑化表面
这种方法的优点是可以控制抛光的深度和均匀性，而且不会引入机 械应力
2
3
但是，电化学抛光需要使用专门的电解设备和电源，而且对于某些 金属材料，可能会引起阳极氧化或阴极氢脆等问题
4
离子束抛光
这种方法的优点是可以实现高 精度的表面处理，而且不会引
但是，等离子体处理需要使用专门的设 备和技术，而且对于某些金属材料，可 能会引起表面损伤或辐射损伤等问题
7
结论
结论
金属样品的前处理是材 料科学研究中的重要步 骤，它对实验结果的准 确性和可靠性有着至关 重要的影响
不同的前处理技术适用 于不同的金属材料和实 验需求，选择合适的前 处理技术可以提高实验 的准确性和可靠性
这种方法的优点是可以去除 表面污垢、油脂等杂质，提
高表面的洁净度
但是，超声波清洗通常需要 在专门的清洗机和清洗剂中 使用，而且对于某些金属材 料，可能会引起表面损伤或
化学腐蚀等问题
6
等离子体处理
等离子体处理
等离子体处理是一种利用等离子体射流 对金属表面进行激活和改性的过程
这种方法的优点是可以提高表面的洁净 度、润湿性和粘附性等性 机械抛光 3 电化学抛光 5 超声波清洗 7 结论
-
2 化学抛光
4
离子束抛光
6 等离子体处理
金属样品的前处理技术
1
机械抛光
机械抛光
机械抛光是一种通过研磨、抛光剂和抛光布等工具，将金 属表面打磨平整、光滑的过程
这种方法的优点是简单易行，适用于各种形状和 大小的金属样品 但是，机械抛光可能会引入表面划痕、变形等缺陷，而 且对于一些脆弱的金属材料，可能会引起材料疲劳或应 力集中等问题
1
电化学抛光是通过电流的作用，使金属表面发生电化学反应，从而 平滑化表面
这种方法的优点是可以控制抛光的深度和均匀性，而且不会引入机 械应力
2
3
但是，电化学抛光需要使用专门的电解设备和电源，而且对于某些 金属材料，可能会引起阳极氧化或阴极氢脆等问题
4
离子束抛光
这种方法的优点是可以实现高 精度的表面处理，而且不会引
但是，等离子体处理需要使用专门的设 备和技术，而且对于某些金属材料，可 能会引起表面损伤或辐射损伤等问题
7
结论
结论
金属样品的前处理是材 料科学研究中的重要步 骤，它对实验结果的准 确性和可靠性有着至关 重要的影响
不同的前处理技术适用 于不同的金属材料和实 验需求，选择合适的前 处理技术可以提高实验 的准确性和可靠性
化学取样方法和样品的前处理 ppt课件
PPT课件
3
第一部分：取样方法
• 内容： • 一、 取样方法的通用原则； • 二、 取样理论的基础知识； • 三、 方法举例1，（解读）； • 四、 方法举例2，（讨论）.
PPT课件
4
一、取样方法的通用原则；
• 1. 引言： • 1.1： 分析检验过程：
• 一般过程包括五个主要步骤：样品的采集、试样 的制备和分解、干扰组分的分离、含量的测定以 及数据处理。
• ③也应考虑产品的数量，取样量不得少于 分析取样、复验和留样备查的总量。此项 非必须的。
PPT课件
13
一、取样方法的通用原则；
• 4.取样方法的分类: • 4.1分类与分类依据 • 分类太复杂，每类产品都有取样标准。 • 4.2分类方法
4.2.1 按照物质相态分类: 气体、液体、固体样品取样。
4.3.2 按照取样方式： 人工取样和机械取样。
• 简单描述：（三步曲）
• ①样品的前处理； • ②测试方法； • ③报告形成。 • 三级跳只要在第一步。三步间互相联系和制约。
PPT课件
5
一、取样方法的通用原则；
• 分析化学的本质是“放大”。
“ 放大”的概念来自电子学。 就是将样品的特 征信号放大，只有放大了信号才能克服其后续的 失真。
样品的采集、试样的制备和分解； 。（保真）
PPT课件17来自• 5取样方法的通用原则的解读
• ①取样程序应使所取原始样品尽可能有代 表性，减少采样误差，特别是系统误差；
• 本质是： 消除误差：
•
系统误差、偶然误差和人为误差。
•
操作者人与人之间可能的误差。
• 新概念：均相样品和非均相样品：（ 如何 处理是技术）
PPT课件
样品前处理技术
青霉素的分配平衡
青霉素结构式
青霉素结构式
实验室溶剂萃取过程
分液漏斗
有机相 水相
溶剂萃取步骤
Gas
振荡几次
打开活塞
溶剂体积为样品 溶液的30％-35％。
蒸气逸出（也叫放气）
静置分层 有机相 絮状物 （乳化） 水相
激烈振摇 1 - 2min
水相和絮状物
有机相
3～ 5次
萃取步骤及方式
工业上萃取操作通常包括三个步骤：
一般生化物质的萃取在室温或较低温度下进行
盐 析作用
无机盐的作用：
生化物质在水中溶解度↓，有利于溶
质向有机相中分配。
有机溶剂的选择
根据相似相溶的原理，选择与目标产物极性相
近的有机溶剂为萃取剂，可以得到较大的分配 系数； 有机溶剂与水不互溶，与水有较大的密度差， 黏度小，表面张力适中，相分散和相分离容易； 应当价廉易得，容易回收，毒性低，腐蚀性小， 不与目标产物反应。 常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙 酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。
7
2、样品净化
L - L分配
原理：化学平衡下的分配定律
提取效率： 根据分配系数可以计算等体积或不等体积的效率
影响因素：
溶剂的“相似相容”原理、少量多次原则； pH对具有一定酸碱性的化合物的分配系数的调节； 离子对试剂的作用 盐的作用
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二、萃
取 extraction
本节主要内容
1.有机溶剂萃取 2.反胶束萃取 3.超临界流体萃取 4.双水相萃取
乳化
乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或
水相中的现象。
这样形成的分散体系称乳浊液。
乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现
兽药残留样品前处理技术 PPT
酶水解是专属性很强的水解结合物的方法。 通常使用的水解酶是β-葡糖苷酸酶、芳基硫 酸酯酶、磷酸酯酶等。
酶水解
β-葡糖苷酸酶可专门水解药物的葡萄糖醛酸苷， 芳基硫酸酯酶和磷酸酯酶分别水解药物的硫酸酯 和磷酸酯。也可用几种酶的混合物，将生物样品 中药物的葡萄糖醛酸酐及硫酸酯同时水解。
除蛋白质
蛋白质
生物样品如肝脏、肾脏、血浆等含 有大量的蛋白质，它们能结合药物， 因此对于某些药物检测，必须先将 与蛋白质结合的药物游离之后再作 进一步处理。
奶中还含有大量由酪蛋白或脂蛋白构 成的束胶体系，当酸化或加热时，束胶结 构解体，蛋白质沉淀析出。非解离性的或 极性较低的药物易由血浆向奶中扩散，导 致奶中残留。与血浆样品类似，奶中的药 物可与蛋白结合。
血样
血液由血浆和血清组成。血浆和血清 的化学成分与组织液相近，测定血浆或血 清中药物浓度，比全血更能反映作用部分 药浓的变化，测定方法一般也可互相通用。 若血浆中含有抗凝剂对测定有影响，则应 使用血清样品。通常药物在血浆中均与血 浆蛋白（白蛋白、球蛋白、糖蛋白、脂蛋 白）发生一定程度的结合，一些药物的蛋 白结合率甚至可达90%以上。因此在萃取 之前，必须将结合态的药物分离出来。
甲醇与蛋白形成絮状沉淀易于离心分离，得到澄清的上清液；乙腈与蛋白形成致密沉 淀，易离心除去，沉淀效率较甲醇高。使用时应加入足量的沉淀剂，通常加入量为样 品体积的1.5～2倍。
酸沉淀剂
常用的酸性沉淀剂有三氯乙酸和高氯酸，其 它还有钨酸、钼酸、磷钨酸、磷钼酸和苦味 酸等。酸性沉淀剂能同蛋白质的阳离子形成 不溶性盐而沉淀，必要的条件是溶液的pH要 低于蛋白的等电点。
常用的结合物水解的方法有酸水 解和酶水解
酸水解通常使用无机酸（盐酸），至于加入 盐酸的浓度、酸化时间以及是否需要加热等， 随药物性质而异，但最终应通过实验确定。
生物样本样品前处理
血液样本前处理
包括抗凝、分离血清或血浆等步骤，为血液学实验提 供合格的样本。
THANKS
感谢观看
对于光敏感的样品，在处理和 保存过程中应避免直接光照， 采用避光容器或包装材料。
添加稳定剂
根据样品的性质，可以添加适量 的稳定剂，如抗氧化剂、防腐剂 等，以保持样品的稳定性。
减少处理时间
尽量缩短样品前处理的时间，减 少样品暴露在不利环境中的机会
，从而降低样品变质的风险。
05
样品前处理中的质量控制
质量控制标准制定
稳定性和可重复性。
前处理流程简介
样本收集与保存
根据研究目的和实验设计，选择合适的生物样本（如血液、尿液、组织等），并进行适当的保存和处理，以避免样本 变质或目标分析物的损失。
样本预处理
对收集到的生物样本进行初步处理，如离心、过滤、稀释等，以去除杂质和干扰因素，为后续的分析步骤提供纯净的 样本。
目标分析物的提取与富集
03
代谢物衍生化
利用色谱、质谱等技术对代谢物 进行分离和纯化，去除干扰物质。
对于某些难以检测或不稳定的代 谢物，可以通过衍生化反应提高 其检测灵敏度和稳定性。
其他生物样本前处理技术
组织样本前处理
包括组织固定、脱水、包埋、切片等步骤，为后续组 织学观察和实验提供基础。
细胞样本前处理
包括细胞培养、传代、冻存等步骤，为细胞实验提供 充足的细胞来源。
03
样品分离与纯化
分离技术介绍
01
02
03Leabharlann 色谱分离技术利用不同物质在固定相和 流动相之间的分配系数差 异，实现样品的分离，如 液相色谱、气相色谱等。
电泳分离技术
利用物质在电场作用下的 迁移速度差异，实现样品 的分离，如凝胶电泳、毛 细管电泳等。
包括抗凝、分离血清或血浆等步骤，为血液学实验提 供合格的样本。
THANKS
感谢观看
对于光敏感的样品，在处理和 保存过程中应避免直接光照， 采用避光容器或包装材料。
添加稳定剂
根据样品的性质，可以添加适量 的稳定剂，如抗氧化剂、防腐剂 等，以保持样品的稳定性。
减少处理时间
尽量缩短样品前处理的时间，减 少样品暴露在不利环境中的机会
，从而降低样品变质的风险。
05
样品前处理中的质量控制
质量控制标准制定
稳定性和可重复性。
前处理流程简介
样本收集与保存
根据研究目的和实验设计，选择合适的生物样本（如血液、尿液、组织等），并进行适当的保存和处理，以避免样本 变质或目标分析物的损失。
样本预处理
对收集到的生物样本进行初步处理，如离心、过滤、稀释等，以去除杂质和干扰因素，为后续的分析步骤提供纯净的 样本。
目标分析物的提取与富集
03
代谢物衍生化
利用色谱、质谱等技术对代谢物 进行分离和纯化，去除干扰物质。
对于某些难以检测或不稳定的代 谢物，可以通过衍生化反应提高 其检测灵敏度和稳定性。
其他生物样本前处理技术
组织样本前处理
包括组织固定、脱水、包埋、切片等步骤，为后续组 织学观察和实验提供基础。
细胞样本前处理
包括细胞培养、传代、冻存等步骤，为细胞实验提供 充足的细胞来源。
03
样品分离与纯化
分离技术介绍
01
02
03Leabharlann 色谱分离技术利用不同物质在固定相和 流动相之间的分配系数差 异，实现样品的分离，如 液相色谱、气相色谱等。
电泳分离技术
利用物质在电场作用下的 迁移速度差异，实现样品 的分离，如凝胶电泳、毛 细管电泳等。
药物分析-样品的前处理
利用凝胶渗透色谱柱对样品中不 同成分的分子大小进行分离，大 分子物质先被洗脱出来，小分子 物质后被洗脱出来，从而实现样
品的净化。
浓缩方法与技巧
蒸发浓缩法
冷冻干燥法
将样品溶液加热至沸腾，使溶剂蒸发， 留下目标成分。适用于热稳定性好的 样品。
将样品溶液冷冻成固体，然后在真空 条件下使冰直接升华，留下目标成分。 适用于热敏性、易氧化样品。
富集目标物质
对于量较低的目标物质，通过前处理进行富集， 以提高检测灵敏度和分析效率。
改变样品性质
通过前处理改变样品的物理或化学性质，使其更适 合后续的分析方法或仪器要求。
样品前处理的流程
01
样品接收与登记
接收样品并进行详细登记，包括样品名称、来源、数 量、保存条件等信息。
02
样品制备
根据分析方法的要求，对样品进行适当的制备，如研 磨、均质、稀释等。
旋转蒸发法
在减压条件下，通过旋转样品瓶使溶 液形成薄膜，加快溶剂蒸发速度。适 用于易挥发、热稳定性差的样品。
净化与浓缩的注意事项
在进行样品净化时，应 根据目标成分的性质选 择合适的净化方法，避 免目标成分的损失。
在进行样品浓缩时，应 注意控制加热温度和真 空度，避免目标成分的 分解或挥发。
在操作过程中应注意防 止交叉污染和实验室污 染，保证结果的准确性 。
03
提取与分离
采用适当的提取方法将目标物质从样品中提取出来， 并进行必要的分离和纯化。
04
浓缩与富集
对提取液进行浓缩和富集，以提高目标物质的浓度和 检测灵敏度。
05
定容与保存
将处理后的样品定容至适当体积，并按要求保存以备 后续分析。
样品前处理的重要性
01
品的净化。
浓缩方法与技巧
蒸发浓缩法
冷冻干燥法
将样品溶液加热至沸腾，使溶剂蒸发， 留下目标成分。适用于热稳定性好的 样品。
将样品溶液冷冻成固体，然后在真空 条件下使冰直接升华，留下目标成分。 适用于热敏性、易氧化样品。
富集目标物质
对于量较低的目标物质，通过前处理进行富集， 以提高检测灵敏度和分析效率。
改变样品性质
通过前处理改变样品的物理或化学性质，使其更适 合后续的分析方法或仪器要求。
样品前处理的流程
01
样品接收与登记
接收样品并进行详细登记，包括样品名称、来源、数 量、保存条件等信息。
02
样品制备
根据分析方法的要求，对样品进行适当的制备，如研 磨、均质、稀释等。
旋转蒸发法
在减压条件下，通过旋转样品瓶使溶 液形成薄膜，加快溶剂蒸发速度。适 用于易挥发、热稳定性差的样品。
净化与浓缩的注意事项
在进行样品净化时，应 根据目标成分的性质选 择合适的净化方法，避 免目标成分的损失。
在进行样品浓缩时，应 注意控制加热温度和真 空度，避免目标成分的 分解或挥发。
在操作过程中应注意防 止交叉污染和实验室污 染，保证结果的准确性 。
03
提取与分离
采用适当的提取方法将目标物质从样品中提取出来， 并进行必要的分离和纯化。
04
浓缩与富集
对提取液进行浓缩和富集，以提高目标物质的浓度和 检测灵敏度。
05
定容与保存
将处理后的样品定容至适当体积，并按要求保存以备 后续分析。
样品前处理的重要性
01
样品前处理技术
样品前处理技术
离子交换法的操作步骤分类 （一）树脂的选择和处理 极性的选择；粒度的选择；净化 处理（4mol/L:HCl浸泡1～2天） （二）装柱
树脂层上下端应衬垫玻璃纤维；添装要防止树脂 层留存气泡；装填量90％；蒸馏水没过树脂层 （三）交换 旋塞控制流速；完毕后，用蒸馏水或空白溶液洗 去残留试液 （四）洗脱
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Ca2+,Sr2+,Ba2+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Nb(V),Ta(V) Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
1． 定 义
（2）硫化物沉淀法
利用生成硫化物进
行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约
缺点 样品中一些低沸点有机酸会产生干扰
样品前处理技术
无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 溶剂萃取
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
固相萃取 固相萃取概述
• 高效液相色谱（High performance liquid chromatography,
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
静态顶空萃取
原理
利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其 挥发气体部分进入气相色谱仪分析。
离子交换法的操作步骤分类 （一）树脂的选择和处理 极性的选择；粒度的选择；净化 处理（4mol/L:HCl浸泡1～2天） （二）装柱
树脂层上下端应衬垫玻璃纤维；添装要防止树脂 层留存气泡；装填量90％；蒸馏水没过树脂层 （三）交换 旋塞控制流速；完毕后，用蒸馏水或空白溶液洗 去残留试液 （四）洗脱
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Ca2+,Sr2+,Ba2+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Nb(V),Ta(V) Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
1． 定 义
（2）硫化物沉淀法
利用生成硫化物进
行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约
缺点 样品中一些低沸点有机酸会产生干扰
样品前处理技术
无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 溶剂萃取
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
固相萃取 固相萃取概述
• 高效液相色谱（High performance liquid chromatography,
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
静态顶空萃取
原理
利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其 挥发气体部分进入气相色谱仪分析。
《食品样品前处理》课件
参考文献1
2
参考文献2
《食品样品前处理》PPT 课件
本PPT课件向大家介绍食品样品前处理的重要性和方法。通过样品收集、处理 和保存，确保食品样品的质量和可靠性。
简介
食品样品前处理是确保食品分析结果准确可靠的重要步骤。了解食品样品前处理的定义和重要性对于食品分析 至关重要。
样品收集
1 样品选择要点
根据分析目的选择适当的样品，包括食品种类、品质和处理方式等因素。
去除杂质
去除样品中的杂质， 确保分析结果不受干 扰。
样品保存
样品保存方法
选择适当的样品保存方法，如冷藏、冷冻或添加防 腐剂。
样品保存注意事项
注意避光、避热、避潮等因素，确保样品的质量和 可靠性。
结尾
通过本课件的学习，您了解了食品样品前处理的重要性和方法。练习题将帮助您进一步巩固所学 知识。
1 参考文献
2 样品收集步骤
采用正确的方法收集样品，包括样品采集设备、采集时间和采集顺序等。
样品处理
样品处理方法 概述食品样品源自理方法包 括清洗、剖切、打碎、 磨粉、去除杂质、浸 提、吸附和萃取等步 骤。
清洗
通过适当的清洗方法 去除样品表面的污染 物，确保分析结果准 确可靠。
剖切、打碎、 磨粉
根据样品属性，选择 合适的处理方法，如 剖切、打碎或磨粉。
2
参考文献2
《食品样品前处理》PPT 课件
本PPT课件向大家介绍食品样品前处理的重要性和方法。通过样品收集、处理 和保存，确保食品样品的质量和可靠性。
简介
食品样品前处理是确保食品分析结果准确可靠的重要步骤。了解食品样品前处理的定义和重要性对于食品分析 至关重要。
样品收集
1 样品选择要点
根据分析目的选择适当的样品，包括食品种类、品质和处理方式等因素。
去除杂质
去除样品中的杂质， 确保分析结果不受干 扰。
样品保存
样品保存方法
选择适当的样品保存方法，如冷藏、冷冻或添加防 腐剂。
样品保存注意事项
注意避光、避热、避潮等因素，确保样品的质量和 可靠性。
结尾
通过本课件的学习，您了解了食品样品前处理的重要性和方法。练习题将帮助您进一步巩固所学 知识。
1 参考文献
2 样品收集步骤
采用正确的方法收集样品，包括样品采集设备、采集时间和采集顺序等。
样品处理
样品处理方法 概述食品样品源自理方法包 括清洗、剖切、打碎、 磨粉、去除杂质、浸 提、吸附和萃取等步 骤。
清洗
通过适当的清洗方法 去除样品表面的污染 物，确保分析结果准 确可靠。
剖切、打碎、 磨粉
根据样品属性，选择 合适的处理方法，如 剖切、打碎或磨粉。
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9
样品前处理
• 样品（samples） →→→ 供试品/被测样 （analytes）
• 目的：纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分 析方法（例如色质分析）
10
二、样品前处理技术分类
• 固体样品前处理技术
索氏提取法 (Soxhlet Extraction, SE) 微波辅助提取 (Microwave-Assisted Extraction, MAE) 超声波辅助提取 (Ultrasonic-Assisted Extraction, UAE) 超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction, SFC) 加速溶剂萃取 (Accelerated Solvent Extraction, ASE)
6
重要性--以农药残留分析为例
1，需要检测痕量或超痕量残留水平 2，待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性
：减少干扰。 3，同时进行多残留检测。
结论：萃取、净化技术等样品前处理是残留分析的 关键。因而选择适当的样品处理方法或多种手段 联合使用，是成功完成样品分析的 基础。
7
样品前处理的目的
• 浓缩痕量的被测组分,提高方法的灵敏度, 降低检 出限.
12
样品前处理技术分类
• 气体样品前处理技术
固体吸附剂法 全量空气法 （聚合物袋、玻璃容器捕集法） 吹扫捕集法 (Purge and Trap, PT) 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction, SPME)
13
传统样品前处理技术
传统样品的前处理普遍应用的萃取分离技 术还是索氏抽提、振荡提取和超声波提取等传 统技术。样品需要量大、萃取时间长、有机溶 剂量消耗大，导致大量有毒废弃溶剂的产生。
3
样品分析过程中各程序所花费的时间
数据处理 27%
分析 6%
采样 6%
样品处理 61%
4
色谱过程中的误差来源
标准%
进样 6%
操作 19 %
交叉污染 4%
样品处理 30%
5
样品前处理
• 为什么要进行样品前处理?
– 浓度太低- 被测物浓度低于定量限 – 样品太“脏”- 基质组分的存在影响样品测定 – 太“危险”- 污染物可能成为“色谱柱杀手”
– 静置——两种不同的溶剂分层
• 合适的液液萃取方法应满足：
– 目标分析物在萃取溶剂中的溶解度更大
– 干扰分子仍留于样品中
• 传统液液萃取方法的缺陷：
– 对样品量需求较大
– 耗费大量有机溶剂
16
– 操作费时，分离效率较低
1.2液-液萃取的类型
（1）分次萃取--通常在分液漏斗中进行，将样 品和萃取溶剂混合振荡，静置分层后，分出水 相。一个样品可用若干份的溶剂进行多次萃取， 以提高萃取率。 （2）连续萃取--是将样品和溶剂在连续萃取仪 器中自动混合，由于连续操作，可减少乳化现
象，节省劳力，重现性好。
17
1.3 液-液萃取优缺点
优点：（1）技术经典 （2）设备器材简单 （3）操作容易
缺点：（1） 易乳化 （2） 回收率不稳定 （3） 选择性差 （4）人为因素影响大 （5）有机溶剂用量大
18
1.4 乳化现象的防止措施
（1）在水相或者乳化液中加入氯化钠或硫酸 钠，利用盐析作用加大两相间的密度差异.
结论： 无法满足快速、高效、无毒、准确的分 析要求。
14
三、样品提取技术理论
提取是一个复杂的过程，是被测组分、样品基 质和提取溶剂（或固体吸附剂）三者之间的相互 作用与达到平衡的过程。常用的有液-液萃取 ，液 -固萃取，固相微萃取、液相微萃取等。
15
• 方法：
1 液—液萃取
– 选择与样品溶剂不相溶的溶剂，充分振摇
• 去除样品中的基体与其他干扰物. • 通过衍生化与其他反应,使被测物转化为检测灵敏
度更高的物质或转化为与样品中干扰组分能分离的 物质,提高方法的灵敏度与选择性. • 保护分析仪器及测试系统,以免影响仪器的性能及 使用寿命.
8
样品前处理方法的评价标准
• 是否能最大限度地除去影响测定的干扰物 • 被测组分的回收率是否高 • 操作是否简便、省时（步骤越多，损失越大，误差越大） • 成本是否低廉 • 是否影响人体健康及环境 • 应用范围尽可能广 • 是否适用于野外或现场操作
（2）于3500r/min离心后放置. （3）用玻璃棒机械搅拌，破坏乳化层。
19
2、固相萃取（SOLID PHASE EXTRACTION）
20
国际上前处理技术发展
• SPE最早在20世纪70年代提出，至今已发展成为许多 领域样品预处理的标准模式，商品化程度极高。
• • 90年代以来，又出现了固相微萃取技术（SPME）、液
11
样品前处理技术分类
• 液体样品前处理技术
液液萃取 (Liquid-liquid Extraction, LLE) 固相萃取 (Solid Phase Extraction, SPE) 液膜萃取 (Supported Liquid Membrane Extraction, SLME) 吹扫捕集法 (Purge and Trap, PT) 浊点萃取 (Cloud-Point Extraction, CPE) 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction, SPME) 液相微萃取 (Liquid Phase Microextraction, SPME)
样品前处理技术
1
整体概况
概况一
点击此处输入 相关文本内容
01
概况二
点击此处输入 相关文本内容
02
概况三
点击此处输入 相关文本内容
03
2
一、样品前处理的重要性
在分析检测中，样品前处理是一个最常 见的问题。据统计，人们常常将60%的时 间花在样品前处理上。这不但不符合高效 率的要求，而且烦琐的传统样品处理方法 也直接影响到最后的分析结果。
22
相微萃取（LPME）、基质固相分散萃取技术（MSPDE ）、免疫亲和色谱技术（IAC)等新的萃取技术。
21
2.1固相萃取(SPE)概念
SPE ：Solid Phase Extraction
是一种液相色谱分离，利 用固体吸附剂将液体样品中 的目标化合物吸附，与样品 的基体和干扰化合物分离， 然后再用洗脱液洗脱达到分 离和富集目标化合物 的目的。
样品前处理
• 样品（samples） →→→ 供试品/被测样 （analytes）
• 目的：纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分 析方法（例如色质分析）
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二、样品前处理技术分类
• 固体样品前处理技术
索氏提取法 (Soxhlet Extraction, SE) 微波辅助提取 (Microwave-Assisted Extraction, MAE) 超声波辅助提取 (Ultrasonic-Assisted Extraction, UAE) 超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction, SFC) 加速溶剂萃取 (Accelerated Solvent Extraction, ASE)
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重要性--以农药残留分析为例
1，需要检测痕量或超痕量残留水平 2，待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性
：减少干扰。 3，同时进行多残留检测。
结论：萃取、净化技术等样品前处理是残留分析的 关键。因而选择适当的样品处理方法或多种手段 联合使用，是成功完成样品分析的 基础。
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样品前处理的目的
• 浓缩痕量的被测组分,提高方法的灵敏度, 降低检 出限.
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样品前处理技术分类
• 气体样品前处理技术
固体吸附剂法 全量空气法 （聚合物袋、玻璃容器捕集法） 吹扫捕集法 (Purge and Trap, PT) 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction, SPME)
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传统样品前处理技术
传统样品的前处理普遍应用的萃取分离技 术还是索氏抽提、振荡提取和超声波提取等传 统技术。样品需要量大、萃取时间长、有机溶 剂量消耗大，导致大量有毒废弃溶剂的产生。
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样品分析过程中各程序所花费的时间
数据处理 27%
分析 6%
采样 6%
样品处理 61%
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色谱过程中的误差来源
标准%
进样 6%
操作 19 %
交叉污染 4%
样品处理 30%
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样品前处理
• 为什么要进行样品前处理?
– 浓度太低- 被测物浓度低于定量限 – 样品太“脏”- 基质组分的存在影响样品测定 – 太“危险”- 污染物可能成为“色谱柱杀手”
– 静置——两种不同的溶剂分层
• 合适的液液萃取方法应满足：
– 目标分析物在萃取溶剂中的溶解度更大
– 干扰分子仍留于样品中
• 传统液液萃取方法的缺陷：
– 对样品量需求较大
– 耗费大量有机溶剂
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– 操作费时，分离效率较低
1.2液-液萃取的类型
（1）分次萃取--通常在分液漏斗中进行，将样 品和萃取溶剂混合振荡，静置分层后，分出水 相。一个样品可用若干份的溶剂进行多次萃取， 以提高萃取率。 （2）连续萃取--是将样品和溶剂在连续萃取仪 器中自动混合，由于连续操作，可减少乳化现
象，节省劳力，重现性好。
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1.3 液-液萃取优缺点
优点：（1）技术经典 （2）设备器材简单 （3）操作容易
缺点：（1） 易乳化 （2） 回收率不稳定 （3） 选择性差 （4）人为因素影响大 （5）有机溶剂用量大
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1.4 乳化现象的防止措施
（1）在水相或者乳化液中加入氯化钠或硫酸 钠，利用盐析作用加大两相间的密度差异.
结论： 无法满足快速、高效、无毒、准确的分 析要求。
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三、样品提取技术理论
提取是一个复杂的过程，是被测组分、样品基 质和提取溶剂（或固体吸附剂）三者之间的相互 作用与达到平衡的过程。常用的有液-液萃取 ，液 -固萃取，固相微萃取、液相微萃取等。
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• 方法：
1 液—液萃取
– 选择与样品溶剂不相溶的溶剂，充分振摇
• 去除样品中的基体与其他干扰物. • 通过衍生化与其他反应,使被测物转化为检测灵敏
度更高的物质或转化为与样品中干扰组分能分离的 物质,提高方法的灵敏度与选择性. • 保护分析仪器及测试系统,以免影响仪器的性能及 使用寿命.
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样品前处理方法的评价标准
• 是否能最大限度地除去影响测定的干扰物 • 被测组分的回收率是否高 • 操作是否简便、省时（步骤越多，损失越大，误差越大） • 成本是否低廉 • 是否影响人体健康及环境 • 应用范围尽可能广 • 是否适用于野外或现场操作
（2）于3500r/min离心后放置. （3）用玻璃棒机械搅拌，破坏乳化层。
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2、固相萃取（SOLID PHASE EXTRACTION）
20
国际上前处理技术发展
• SPE最早在20世纪70年代提出，至今已发展成为许多 领域样品预处理的标准模式，商品化程度极高。
• • 90年代以来，又出现了固相微萃取技术（SPME）、液
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样品前处理技术分类
• 液体样品前处理技术
液液萃取 (Liquid-liquid Extraction, LLE) 固相萃取 (Solid Phase Extraction, SPE) 液膜萃取 (Supported Liquid Membrane Extraction, SLME) 吹扫捕集法 (Purge and Trap, PT) 浊点萃取 (Cloud-Point Extraction, CPE) 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction, SPME) 液相微萃取 (Liquid Phase Microextraction, SPME)
样品前处理技术
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整体概况
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01
概况二
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02
概况三
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一、样品前处理的重要性
在分析检测中，样品前处理是一个最常 见的问题。据统计，人们常常将60%的时 间花在样品前处理上。这不但不符合高效 率的要求，而且烦琐的传统样品处理方法 也直接影响到最后的分析结果。
22
相微萃取（LPME）、基质固相分散萃取技术（MSPDE ）、免疫亲和色谱技术（IAC)等新的萃取技术。
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2.1固相萃取(SPE)概念
SPE ：Solid Phase Extraction
是一种液相色谱分离，利 用固体吸附剂将液体样品中 的目标化合物吸附，与样品 的基体和干扰化合物分离， 然后再用洗脱液洗脱达到分 离和富集目标化合物 的目的。