第二章 食品样品的采集和预处理 PPT课件

从有代表性的各部位(如肌肉、脂肪……，蔬菜之根、 茎。叶等)分别采样，经过充分打浆混合后成为平均 样品。
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明
名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说 明的情况，并由经手人签封。
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
主讲教师：徐坤
第一节 食品样品的采集、制备及保存
第二节
样品的预处理
第三节 食品分析的误差与数据处理
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：
样品的采集、制备和保存
这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
（2）适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近 或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
（3）优缺点 优点：操作简单、快速、分离效果好、使用广泛。 缺点：萃取剂易燃、有毒。
（4）关于萃取剂的选择： a萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 b萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂
原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择 性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶 解度大大增加。
超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。 常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临 界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学 稳定性好。
1906年，俄国植物学家
b.温度计选择及插放位置： 温度计的量程应在被蒸馏物质沸点20℃以上；温度
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向： 下端进，上短出；
先通冷凝水，后加热
e.蒸馏速度：每秒1~2滴 f.蒸馏完毕先关加热器，稍冷后再关冷凝水。 g.安装、拆卸仪器的原则： 安装：自下而上，从左至右
刮平样品后打开漏斗开关，样品即 分别流入两个承接器内的样品同时 倒入漏斗内，继续混合二次，然后 取出一个承接器，仍按上述操作方 法继续分样，直至一个承接器的样 品接近所需试样的重量为止。
注意事项分样器必须与地面垂直。切忌放入稻草、
麦杆之类杂物。分样格请勿任意拔动，以免产生分 样误差。工作完毕之后，清理积物，保持清洁。
细则: 1、采集的样品应在短时间内分析，否则应 妥善保管。
2、放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处 保存。
3、易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存 时间也不能太长。
4、易分解的要避光保存。 5、特殊情况下，可加入不影响分析结果 的防腐剂或冷冻干燥保存。
目的: ①测定前排除干扰组分； ②对样品进行浓缩。
要求： （1）有机物与水不混溶、不反应 （2）近100℃时，蒸汽压不小于1.33kPa
水蒸汽蒸馏装置见下图。
原理：同一溶剂中，不同物质有不同的溶解度，同一
物质在不同溶剂中溶解度也不同，利用样品中各种
组分在某种溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分 分离。此过程称为提取，也叫萃取。
无机溶剂有：水、稀酸、稀碱 有机溶剂有：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。
3． 液体样品 在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如容
器内被检物量不多时，可用由这一容器转移到另一 容器的方法来混合。
采样用长形管或特制采样器。
可用虹吸法分层取化每层各取500毫升左右，装入 小口瓶中混匀。
4． 小包装的样品 如罐头、瓶装奶粉等连包装一起采样。 5． 鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品 视检验目的，可由被检物各个部分分别采样，须
中的溶解度。对其它组分溶解度很小。
c萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时 萃取相整体就是产品。
向溶液中加入某种盐类，使溶质在原溶剂中的溶解 度大大降低，从而从溶液中沉淀出来。
所加盐类要求：
（1)不会破坏析出物质的结构； （2）注意盐析条件的选择； （3）注意盐析后分离方法的选择。
采样的原则： 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选
择地从全部产品的各个部分取样。 注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到
的可能性均等。
具体作法： （补充） ①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
少量食品的采样 ①原始样品的采样：随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样 ②平均样品的采集 液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
优点
①有机物分解速度快，所 需时间短。
②由于加热温度低，可减少 金属挥发逸散的损失。
缺点
①产生有害气体。
②初期易产生大量泡沫外 溢。 ③试剂用量大，空白值偏高。
原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同 而将其分离为纯组分。
蒸馏方法
常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏
1、液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。
常用的简便的搅拌工具是玻璃搅拌捧，还有带变 速器的电动搅拌器。可任意调节搅拌速度。
2、互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。
3、固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等，常用工具有绞肉机、
磨粉机、研钵等。。 4、罐头
除核、去骨、去调味品、捣碎。
大量不均匀食品的采样 ①几何法； ②流动定时采样； ③分档采样； ④分区分层采样； ⑤按批次件数比例采样。
1． 散粒状样品(如粮食、粉状食品)
可用双套回转取样管(因2—1)插入容
器中，回转一百八十度取出样品，每 一包装须由上、中、下三层取出三份 捡样，把许多检样合起来成为原始样 品。
双套回转取样管取样
b由相似相溶原理选择
c选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易 挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取 物不好分离。
d选稳定性好的溶剂。
（2）提取方法 常用提取方法
振荡浸渍法 捣碎法
索氏提取法
萃取： 利用适当溶剂（常为有机溶剂）将液体中的被 测组分（或杂质）提取提取出来的操作。
（1）原理: 利用适当的溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，
A接收器：减压蒸馏必须以耐压的梨型瓶或圆底烧 瓶做接收器
B毛细管的高度其下端距烧瓶1~2mm C检查是否漏气 D蒸馏完毕，操作顺序： 先将蒸汽发生瓶与蒸馏瓶拆开，再撤掉热源。 避免发生回吸现象。
水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一 定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶 液中一起蒸馏出来。 用于常压蒸馏时达到沸点后易分解的物质的提纯 和从天然原料中分离纯液体产物和固体产物。
2、不同的分离原理 分类
吸附色谱分离 分配色谱分离
茨威特分离植物叶绿体中色
素而得名，玻璃管中装 CaCO3，石油醚溶解植物叶 绿体倒入管内，再用石油醚
做淋洗剂，结果柱子中被分 成几个不同颜色的谱带。
色谱分离法： 是将样品中的组分在载体上进行分离的一系列方法。
1、按固定相材料及使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）:流动相为气体。 液相色谱（HPLC）:流动相为液体。
原始样仍用四分法做成平均样品。
即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板 上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角 线，将样品分成四仇取两对角的二份再如上混合， 分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需 数量为止，此即是平均样品。
2． 较稠的半固体样品(如稀奶油)
可用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混 合缩减至得到所需数设的平均样品。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
预处理方法
有机物破坏法 蒸馏法
溶剂提取法
化学分离法
浓缩法
色谱分离法
测定食品中无机成分（无机盐和金属离子）的 含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。 操作方法分为干法和湿法两大类。
有机物破坏法：
样品的预处理
成分分析 数据记录，整理
分析报告的撰
写。
采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一定代表 性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。
关键所在
1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果
采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其 检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术 采集样品尤为重要。
采样时的记录
样品名称 采样地点
时间 数量 采样方法以及采样人 签封
检样 采样的一般程序
原始样品
检验样品 0.5Kg
平均样品
复检样品 0.5Kg
仲裁样品 0.5Kg
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部 分作检验用者称为平均样品。 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
四分法的做法是：将采集的样品放在干净的塑料薄 膜上弄碎，混合均匀并铺成四方形，划分对角线， 分成四份，保留对角的两份，其余两份弃去，如果 பைடு நூலகம்留的土样数量仍很多，可再用四分法处理，直至 对角的两份达到所需数量为止。
将分样器内部清理干净，关上漏半 开关，放好承接器，将样品从高于 分样器口5厘米处均匀地炷入漏斗内，
有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组 分转化为离子状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰 酸钾、过氧化氢等。
粉碎好的样品→凯氏烧瓶→浓 硝酸20ml
→小火加热使样品溶化→浓硫酸 10ml →加强火力→溶液颜色 变深即加硝酸→溶液无色透明