样品前处理知识(无机篇)
样品前处理技术
H2SO4
H2SO4
低温冷冻法
01
盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法
02
吹扫共蒸馏法
03
三、浓缩
浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况下，更容易发生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保护下进行浓缩。 常用的浓缩的方法有：
蒸馏或减压蒸馏方法浓缩
2
旋转蒸发器浓缩
KD浓缩器浓缩
2
提高回收率的措施
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
02
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
01
（二）、湿法消化法
优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、……
样品采样后，应用适当的容器储存。
01
在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解。
02
一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备复查。
03
保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能保持其原状，对易变质的食品不能保存时，可不保留样品，但应事先对送验单位说明。
04
第四节 样品的保存
样品预处理技术
#O1
#2022
试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1．分析项目及待测成分性质 2．样品的性质 3．采用的分析测定方法 4．分析的目的
常用采样器
电动采样器
通过制样，使试样能正确代表全体样品
样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术
植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术无机元素分析在环境监测、植物病理研究和食品安全分析等领域扮演着重要的作用。
无机元素分析主要指对植物和土壤样品中的微量无机元素（如铁、锰、铜、硒等）进行分析和测量，以检测元素含量、构成和分布情况。
植物样品中无机元素分析一般遵循抽样试剂（CRMs）和实验室分析。
在CRM试剂准备过程中，要考虑样品的性质、种类、数量和大小，并用CRM试剂提取样品中的无机元素，或者对其进行混合和操作，以获得更好的分析结果。
在实验室的分析步骤中，常用分析技术有原子吸收光谱（AAS）、原子荧光光谱（AFS）、飞行时间质谱（FTMS）、X射线荧光光谱（XRF）和气溶胶仪（AERI）等，可以快速、准确地测定植物样品中的微量元素含量。
AAS是近几十年来植物和土壤中无机元素分析的主要技术，因其操作流程简单、实现准确性高、测定范围广等优点而广泛应用。
它可以检测到植物样品中的元素含量低至几微克/千克的元素，范围广，能够测定大部分金属元素，设置实验室费用和分析费用较低。
AFS也被广泛地应用于植物相关的无机元素分析中，与AAS不同，它以现象从事分析。
它也可以测定植物样品中微量元素含量，并可以检测到植物样品中元素的方向性，从而用于植物病害的研究和信息分析，同时也可以测定微量元素的组成，进行微观结构分析，从而更好地理解植物细胞生长变化过程。
FTMS和XRF也常被用于植物中无机元素分析，FTMS是一种高分辨率的时间分辨技术，可以测定植物中各种元素的定量和分布，而XRF则以能谱或荧光技术测定植物中各种无机元素的量和比例，也可以作为样品前处理测定植物中可微量元素的种类和浓度。
最后，气溶胶样品前处理技术也可从植物细胞和植物分泌物中测定元素浓度，这是一种非常廉价的分析方法，可用于植物病害形态学调查、基因组研究和新药开发等方面。
以上就是植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术的相关内容。
样品的处理
目的： 测定前排除干扰组分； 对样品进行浓缩。 原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩。
1
方
法
溶解法 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂抽提法 沉淀分离 皂化和磺化分离 色层分离法 浓缩法 现代前处理技术
2
（一）溶解法
水
1、 常压浓缩
待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩， 也可用蒸馏装置或旋转蒸发器等。
2、 减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用K—D浓缩器、，水浴加热并抽气减压，浓现代前处理技术
固相萃取分离法（SPME) 微波萃取（MAE） 超声波萃取（UE） 超临界流体萃取（SFE） 气浮分离
有机溶剂
3
（二）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、氧化、分解，再置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
4
干法灰化方法特点
• • • • 使用试剂少； 有机物分解彻底，操作简单； 灼烧温度高，某些元素易挥发损失； 加入助灰化剂（硝酸、过氧化氢、氧 化镁、碳酸盐和硝酸盐等）。
5
2. 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸
出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液
中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
1906年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3，石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测是一种常见的实验室技术，用于分析和检测样品中的化合物和成分。
在进行化学检测前，样品往往需要经过一系列的预处理工作，以确保样品的准确性和可靠性。
本文将介绍化学检测样品前处理技术的基本原理和常见方法。
一、样品前处理的基本原理样品前处理是指在进行化学检测前对样品进行处理，以去除干扰物质或提取目标成分，从而提高分析的准确性和灵敏度。
样品前处理的基本原理是通过物理或化学的方法对样品进行处理，使得待分析的成分得到富集或纯化，减少干扰因素，从而提高分析的准确性和可靠性。
二、常见的样品前处理技术1. 样品的提取与分离样品的提取与分离是指将待检测的化合物从样品基质中提取出来，以便进行后续的分析。
常见的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。
溶剂提取是利用合适的溶剂将目标物质从样品中提取出来，通常采用搅拌或超声波提取。
固相萃取则是利用固相材料将目标物质吸附或分离出来，通常采用填料柱或固相萃取柱进行提取。
液液萃取是利用两种不相溶的溶剂将目标物质分离出来，通常采用分液漏斗或离心管进行分离。
这些方法能够有效地提取和分离目标物质，减少干扰物质对检测结果的影响。
2. 样品的净化与富集3. 样品的预处理与反应样品的预处理与反应是指对提取和富集后的样品进行适当的处理和反应，以改变化合物的性质和特性，从而便于后续的分析和检测。
常见的预处理方法包括稀释、离子交换、磷酸盐沉淀和甲醇化等。
稀释是将样品的浓度稀释到适当的范围，以符合检测方法的要求。
离子交换是利用离子交换树脂将离子从溶液中吸附或交换出来，通常用于去除干扰离子或富集目标离子。
磷酸盐沉淀是利用磷酸盐将金属离子沉淀成固体，以便后续的分析。
甲醇化是利用甲醇化试剂将目标化合物转化为易于分析的衍生物，通常用于氨基酸、多酚和羰基化合物的检测。
这些方法能够有效地改变化合物的性质和特性，便于后续的分析和检测。
样品的分解与消解是指将样品中的有机和无机成分分解为易于检测的化合物，以便后续的分析和检测。
样品前处理
●所谓的传统的样品预处理方法有哪些？各适用于什么情况？（1）浸提法（浸泡法）：用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质，同时不破坏其性质。
适用情况：适用于从固体或有机体中提取某种特定物质，如使用索氏抽提法提取脂肪。
特点：提取剂是关键因素，可以是单一溶剂或混合溶剂；为了提高溶解度，常采用加热的方法。
（2）溶剂萃取法：利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离。
适用情况：适用于从溶液中提取某一组分，特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。
特点：设备简单、操作迅速、分离效果好；但成批试样分析时工作量大，且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。
（3）沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离，即向溶液中加入某种试剂，使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。
适用情况：适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时，通过沉淀反应将其分离。
（4）消解方法：将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质，以便后续分析。
湿式消解法：如硝酸消解法（适用于清澈的水溶液样品）、硝酸-高氯酸消解法（用于消解含有难氧化有机物的样品）等。
干灰化法（高温分解法）：用于分解样品，不使用或仅使用少量化学试剂，处理较大量的样品。
适用情况：湿式消解法适用于不同性质的样品，干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。
（5）索氏提取法（Soxhlet Extraction），又称连续提取法或索氏抽提法，是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法，特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。
（6）顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术，特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。
静态顶空法：用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。
其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后，直接抽取顶部气体进行分析。
无机前处理流程
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实验样品前处理方法汇总
实验样品前处理方法汇总一、溶剂提取法同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。
利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：1.浸提法：浸提法又称浸泡法。
用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。
为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。
如用索氏抽提法提取脂肪。
提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。
2.溶剂萃取法：溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取达到目的。
若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。
萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性，如，双硫腙法测定食品中的铅含量。
此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是，成批试样分析时工作量大。
同时，萃取溶剂常易挥发，易烧，且有毒性，操作时应加以注意。
二、盐析法向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。
如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。
在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。
它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。
三、化学分离法1.磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。
例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
2.沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。
在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。
3.掩蔽法利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。
无机元素测定技术
Pb测定应注意的事项： 样品在分解过程中极易污染，特别是硝酸中往往含有 微量Pb，因此应选用优级纯的硝酸； 采用干式灰化分解样品时，要严格控制灰化温度； 酸度对Pb的氢化反应会产生明显的影响，分解后的样 液酸度应与标液严格保持一致，一般以为2%（v/v） HCl介质； 样品分解时，避免使用硫酸，过量的SO42-会使Pb2+ 共沉淀。
4. Cd
检测方法： AAS：检出限低，但线性范围小； AFS：干扰严重，只适合单纯样品含量测定； ICP-MS：检出限低； ICP-AES：灵敏度好，但有光谱干扰
Cd测定应注意的事项: Cd的灵敏度比较高，应选择好样品的稀释度，使 其在仪器线性范围内。
小结：
在无机元素的测定中涉及多种前处理方法和多种 仪器分析手段。每种方法都有自己的优缺点和适 用性。食品样品中基体组成复杂，对检测结果影 响极大，因此在实际的检测工作中应根据具体情 况而选取适宜的方法，从而保证结果的准确性。
无机元素测定技术在 食品检测中的应用
陈 果 2012.3.15
背景
日常食品中都含有不同含量的无机组分。 其中包括铅、砷、镉、汞等重金属污染物，溴 酸盐、亚硝酸盐等添加剂，也包括了钙、锌、 铁等营养强化剂。因此，无机元素的测定是食 品检测中比较重要的一个部分。 现就无机检测中涉及的前处理方法及分析 手段的应用进行简要的介绍。
一、前处理方法
1. 湿法消解 在加热条件下，用氧化 性强酸或混合酸，破坏 和分解有机物，使样品 中的待测离子分离出来 的方法。根据样品和待 测离子的不同，常用的 混酸种类有：HNO3HClO4，HNO3-H2SO4， HNO3-HF，HNO3-HCl 等
ห้องสมุดไป่ตู้
工业分析 第三章样品的预处理
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物，因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
（1）液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。
（3）固体样品：粉碎、捣碎（切细）、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项：
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如， 我国地矿样品规定：制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤） 时，用酸或其他溶剂不能分解完全的试样， 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融，加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同，熔融所用的溶剂分为： (1)碱性熔剂：如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐，氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120～150℃， 数小时，要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗，因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。
[定稿]元素测定中样品的前处理
![[定稿]元素测定中样品的前处理](https://img.taocdn.com/s3/m/2a00b40453d380eb6294dd88d0d233d4b14e3fd0.png)
元素测定中样品的前处理测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结合的的大量有机物质将干扰测定，故预先必须将所有的有机质进行破坏除去，使待测元素转变成无机物的形式，然后进行测定。
破坏有机物质的操作，叫做样品的无机化处理，主要可分为湿消化和干灰化两类。
（一）湿消化法湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。
通常在适量的食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、五氧化二钡等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并开成各种不挥发的无机化合物，以便进一步的分析测定。
1．常见的氧化性的强酸在消化中的特点（1）硝酸：通常使用的浓硝酸，其浓度为65%~68%，有较强的氧化能力，在加热和光照的条件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮还可进一步分解为氧和一氧化氮。
但氧化不持久，这是由于它本身的沸点较点（121.8℃）,不耐高温,故当要补加硝酸时,应稍放冷,,以免高温时迅速挥发损失,既浪费试剂,又污染环境。
消化常残存较多的氮氧化物，如氮氧化物对待测成分的测定有干扰时，需加热驱赶，有时还要加水加热，才能除尽氮氧化物。
高浓度的硝酸易使某些金属（如铝、铁、钙、镁）形成钝化膜。
对锡和锑易形成难溶的锡酸和偏锑酸或其盐。
在很多情况下，单独使用硝酸尚不能完全分解有机物，如与其他酸配合使用时，可取得较好的效果。
硝酸的最大优点是有较强的溶解能力，除铂和金之外，几乎能溶解所有金属。
（2）高氯酸：冷的高氯酸没有氧化能力，但加热时是一种强氧化剂，其氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎所有的有机物都能被其分解，消化食品的速度也快。
这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯的缘故。
但要注意的是，在高温下直接接触某些还原性较强的物质，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及磷酸或其盐类时，因反应剧烈而有发生爆炸的可能，故一般不单独使用，并勿使消化液烧干，以免发生危险。
样品前处理的原理
样品前处理的原理
样品前处理的原理主要是将样品分解，使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。
这一过程的目标是使被测组分能够从样品中释放出来，并且确保其在溶液中的稳定性和可测量性。
对于无机物，可以采用溶解法、熔融法、烧结法或闭管法进行处理。
这些方法包括将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中，利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应或氧化还原反应，将试样中的被测组分转化成易溶于水或酸的化合物。
烧结法亦称半熔法，是在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。
闭管法亦称密闭增压酸溶解法，是将试样和酸或混合酸的溶剂置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。
对于有机物，可以采用干灰化法、湿消化法或微波消解法进行处理。
这些方法利用不同的化学或物理手段将有机物分解，使其中的被测组分能够被提取和测量。
样品前处理的基本要求如下：样品应分解完全使被测组分全部进入溶液，处理过程中不应引入被测组分也不能使被测组分损失，处理时所用试剂及反应生成物对后续测定尽量无干扰。
以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议查阅相关书籍或咨询专业人士。
植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术
针对不同植物种类和生长环境，研究元素之间的相互作用及其对植物生长的 影响；（3）利用人工智能等技术手段，实现对植物样品无机元素分析的智能化 和自动化；（4）加强与其他学科领域的交叉合作，推动植物样品无机元素分析 方法与应用研究的不断发展。
参考内容
一、引言
随着工业化和城市化进程的加速，环境污染问题日益凸显，其中重金属元素 的污染尤为严重。重金属元素如铅、汞、镉等对人体的健康具有极大的威胁，因 此准确测定环境样品中重金属元素的含量对环境监测和保护具有重要意义。蔬菜 作为人们日常生活中的重要食品，其安全性问题也备受。本次演示将探讨两种用 于ICPMS（电感耦合等离子体质谱）测定蔬菜样品中重金属元素的微波消解前处 理方法。
二、方法一：硝酸-过氧化氢法
1、样品准备：称取适量蔬菜样品，用自来水洗净，再用去离子水冲洗三次， 晾干后用破碎机破碎成匀浆。
2、微波消解：将样品置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸和过氧化氢（比 例为3:1），密封后放入微波消解仪中，按照一定程序进行消解。
3、消解液处理：消解完成后，取出消解罐，冷却至室温，打开罐盖，用去 离子水冲洗内壁，将消解液移入离心管中，进行离心分离，分离出的上清液即为 待测液。
植物样品中无机元素分析的样 品前处理方法和测定技术
目录
01 一、植物样品的前处 理方法
03 三、实验流程
02
二、植物样品中无机 元素的测定技术
04 参考内容
植物样品中的无机元素分析在农业、环境科学、食品科学等领域具有重要意 义。准确测定植物样品中无机元素的含量有助于了解植物的生理生化过程、环境 污染物的迁移转化以及食品的安全性评估。在进行植物样品无机元素分析时，样 品的前处理方法和测定技术是影响分析结果准确性的关键因素。本次演示将介绍 植物样品前处理方法和测定技术的现状、常用方法及相关实验流程。
样品采集、制备、前处理
样品采集任务实施
4、样品的保存 将缩分后的样品分别保存在洁净的样品瓶中，做好标识，分别为检验样品，
复验样品，保留样品。 5、采样单的填写
知识拓展
1、正确采样的原则 （1）代表性原则：采集的样品能真正反映被采样品的总体水平，也就
是通过对具体代表性样品的监测能客观推测食品的质量。采集的样品要
均匀，有代表性，能反映全部被检测食品的组成，质量和卫生状况。 （2）典型性原则：采集能充分说明达到监测目的典型样品，包括污染 或怀疑污染的食品、掺假或怀疑掺假的食品、中毒或怀疑中毒的食品等。 （3）适时性原则：因为不少被检物质总是随时间发生变化的，为了保 证得到正确结论应尽快检测。 （4）适量性原则：样品采集数量应满足检验要求，同时不应造成浪费。 （5）不污染原则：所采集样品应尽可能保持食品原有的品质及包装型 态。所采集的样品不得掺入防腐剂、不得被其他物质或致病因素所污染。
样品采集任务实施
（2） 四分法： 将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方
形，然后从样品左右两边铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方 向同样操作（中心点不动），如 此反复混合四、五次，将样品摊成等厚的正方 形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三 角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至最后剩下的两个对顶三 角形的样品接近所需试样重量为止。
流水作业线上的货批通常指一个工作班生产的产品。要检验该货批的质量是否 达标，在制定好抽样量后，取样位点一般都设在作业线上的一定位置(如罐头生产线 的封盖前点，又如码头散装货输送线上抓斗前)，每隔一定时间，从该位置取出流经 此位置的一件或一定量的样品作为检样，然后将一定时间范围(例如一个工作时等) 内的检样合并，就形成样品中一个检样的原始样品。
土壤样品无机项目测定前处理方法
土壤样品无机项目测定前处理方法一、盐酸一硝酸一高氯酸一氢氟酸消解称取0.125 0-0.250 0 g样品（精确到0.000 2 g）风干研磨过200目筛土壤，置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加10 ml浓盐酸于电热板上加热30 min，再加5 ml浓硝酸，加热蒸至小体积，加入5-10 ml氢氟酸、10滴高氯酸，盖盖，煮1h后，揭盖，蒸至白烟冒尽，用水吹洗杯壁，再加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。
加1%HNO3 5-10 ml,温热溶解，定容至25-50 ml。
立刻移入干燥洁净的聚乙烯（或聚四氟乙烯）瓶中，保存备用。
本制备液可用于火焰原子汲取分光光度法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、锂、铷等；石墨炉原子汲取分光光度法测定铅、镉、铍、银等；电感耦合等离子放射光谱法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、铅、钾、钠、钙、镁、铝、锂、铷等；电感祸合等离子体质谱法测定铍、铜、铅、锌、稀土元素等32个元素；激光荧光法测定铀。
二、微波消解法称取0.12500.250 0 g样品，置于微波消解专用杯中，加5 ml硝酸，3 ml氢氟酸，2 ml过氧化氢，盖好盖子，于微波消解器消解后转入聚四氟乙烯烧杯中，加电热板上加热至近干，用水吹洗杯壁，再加3至5滴高氯酸，蒸至近干，加1 %HNO3 5-10 ml,温热溶解，定容至25-50 ml，立刻移入干燥洁净的聚乙烯（聚四氟乙烯）瓶中，保存备用。
本制备液可用于火焰原子汲取分光光度法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、锂、铷等；石墨炉原子汲取分光光度法测定铅、镉铍、银等：电感耦合等离子放射光谱法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、铅、钾、钠、钙、镁、铝、锂、铷等：电感耦合等离子体质谱法测定铍、铜、铅、锌等元素。
三、王水水浴消解法称取0.500 0 g样品于50 ml比色管中，加入新配的王水（4.5 mol/L HC1, 1.75 mol/LHNO3) 10-15 ml,摇匀，置于沸水浴中，加热煮沸1h（其间摇动2次），取下冷却，加入l0g 几重铬酸钾溶液0.5 ml,蒸馏水稀至刻度，摇匀，放置澄清。
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消解方法的分类
一、根据消化试剂来分： • 1. 硝酸消化法 • 2．硝酸-高氯酸消化法
3．硝酸-硫酸-高氯酸消化法 • 4．硝酸、过氧化氢消化法 • 5．硝酸-硫酸的消化法
各种酸的介绍
硝酸: 65%浓度，沸点为 120°C; 加热易 分解，是 氧化有机物的典型酸，反应有机物 形成一氧化氮，经常与高氯酸、双氧水，盐 酸和硫酸混用。 过氧化氢：沸点150°C ，加热缓慢分解， 过氧化氢是氧化剂 (2H2O2-> 2H2O + O2); 与硝酸混合可减少含氮蒸汽，通过增 加温度加速有机样品的 消解过程. 典型混合 比例是HNO3:H2O2= 4:1 (体积/体积)， 微波消解常用的反应体系。
微波消解优点
并不是时间短 1. 非常短的消解时间…以分钟计算而不 是小时 2. 不损失挥发元素…包括Hg，Se，As 等 3. 无酸雾…提高实验室的工作环境 4. 无样品污染…无论从环境或其他方面 来说 5. 低空白…使用最少量的酸溶液
微波消解需要注意地方
微波消解需要注意地方
三、程序 • 分步骤：可以使样品中各种不同基体的组分分步 骤地消解，使反应更平稳安全。 • 温度控制： 1）压力控制方法不足：即使同种样品因为称样量 的差异，会产生不同的压力，因而产生消解效果的 差异。 2）压力控制对于反应剧烈的样品无法保证安全， 因为压力仅仅是样品反应后的结果，非反应的根本 原因。 而温度是控制反应的最好选择。 • 冷却：冷却到安全温度（低于50 ℃ ）后再进行 下一步操作
各种酸介绍
氢氟酸：40%浓度时沸点为 108°C; 用于消解 矿物,矿石,土壤,岩石甚至含硅蔬菜; 经常与 HNO3 或 HClO4混用. 为避免损坏仪器要求去 除 HF，可通过加入硼酸除溶液中的 HF。 硫酸 ：98%浓度的硫酸沸点为 340°C,高于 TFM 罐子的最大工作温度; 为避免罐子损坏应仔 细关注反应; 通过脱水反应破坏有机物; 300°C 是 TFM 罐子的临界温度，对 PFA 罐 子来说温度过高(该温度下将熔化). 所以，建议 使用硫酸时应进行严格的温度控制。
某些元素受灰化温度影响
Hg是最易损失的元素，因为它的沸点是360℃， 而其主要化合物在灰化温度下或是被分解，或是 挥发性的。某些元素的损失则是因其在样品中存 在的形式是挥发性的。如某种果叶中的 Cr、As、 Sb，即使在200℃加热24h，其气化损失也大于 20%。 在灰化过程中，待测元素也可以与其周围的无机 物反应而转变为易挥发性化合物。如Zn、Pb与氯 化铵共热，生成易挥发的氯化物而损失。待测元 素也可以因为与样品中的有机物反应生成易挥发 性组分。如Cd在灰化中被碳化的有机物还原为熔 点和沸点分别为321℃和767℃的金属镉而挥发。
仪器分析
食品样品前处理方法 （无机分析篇）
食品样品前处理
食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂 肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子有机 化学物，也含有钾、钙、铁等各种无机元素，这些 组分之间往往通过各种作用力以复杂的结合态或络 合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分含 量测定时，其它组分的存在就常給带来干扰，为了 保证分析工作顺利进行，得到准确的结果，就必须 把被测组分分离出来，同时排除干扰，此外，有些 被测组分及其微量，如污染物、农药、毒素等，由 于含量少，很难被检测出来，为了达到准确测量， 必须对样品进行富集或浓缩，以上的操作称为样品 前处理
湿化消解注意事项
1）加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳 后方可大火加热，以免泡沫外溢，造成试样损失 。 （2）及时沿瓶壁补加硝酸。避免炭化现象出现。如发生 了炭化现象，必须立即添加发烟硝酸。 （3）补加硝酸等消化液时，最好将消化瓶从电炉上取下， 待冷却后再补加。 （4）如消化中采用硫酸（比色分析时），应加水脱去残 存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂，对 测定产生严重的干扰。 （5) 湿法消化的试剂用量较大，试剂的纯度对实验的结 果有较大的影响，试验中必须注意。
高压消解
•优点
– 低成本 – 污染少 – 密闭系统可避免某些元素的损失 •缺点 – 存在爆炸的可能性，因此需注意安全 – PTFE可耐受的最高温度170度 – 该材料中的填充化合物可能会造成某些元 素系统偏差 – 解样品方法相比有下列优点：
优点：干法灰化具有空白低，操作简单，设备便 宜，并且可以一次处理大批量样品的优点。 缺点：首先，由于灰化温度比较高，一般都在 500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而 损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样 品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物 质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分 损失，回收率偏低，准确度低。 因此干灰化法 的回收率不是很稳定，建议每批样品都做加标回 收试验。其次，实验过程比较长，样品碳化时间 需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间， 中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。例 如测定铅元素时加入过硫酸铵可以防止发生滞留 作用，同时增加氧化能力，加速样品灰化彻底。
微波消解
微波消解是无机元素测定的 一种较为有效的前处理手段， 其完全在密闭的环境中进行， 能尽量避免目标元素的污染 和损失。 但是该方法称样量少，消解 的样品中有大量的氮氧化合 物，存在一定的基体干扰， 比较适合于ICP-MS的检测 （检出限较易达到）。若使 用微波消解后的溶液AFS测 砷，则需要赶酸，否则检测 结果偏低。另外，在测定还 有有机溶剂样品时，要倍加 关注。如：醇与硝酸进行微 波消解时会产生爆炸。
前处理需要思考的问题
1、实验用器皿如何清洗？ 运行相应清洗程序、泡酸（1：1硝酸浸泡24h)、使用前用纯水 冲洗，洗好的器皿不要长时间的暴露在空气中。 2、所用酸介质？ 根据仪器需要、不同基质的样品需要选用合适的酸 3、酸的纯度如何保证？ 购买高纯试剂或自己重蒸，必要时，需对不同厂家，不同批次的 试剂进行空白验收。 4、是否需要预消解？ 蛋白质含量高的样品，反应剧烈的油脂含量高的样品等需要预消 解 5、是否需要赶酸？ 需要考虑测定过程中酸的匹配 6、定容容器是否一定要用容量瓶？ 不用，主要不确定度不在这里 核心问题：低空白，保证被测元素不跑掉，尽量去除有机物，待 测元素充分转变成易被测定的形态
高压消解
常用的密封容器是由一个PTFE杯 和盖，以及与之紧密配合的不锈钢 外套组成（见图）。外面的套有一 个螺旋顶或螺旋盖,当拧紧后使 PTFE杯和盖紧密密闭配合，形成 高压气密封. 使用这种消解罐时,必须小心，因 为混合反应物蒸发产生的压力为 7--12Mpa。样品和试剂的容量绝 对不能超过内衬容量的10%— 20%，过多的溶液产生的压力会 超过容器的安全额定压力，同样有 机物质绝对不能和强氧化剂在消解 罐内混合分解温度必须严格控制， 切勿超温。分解完成后必须将消解 罐彻底冷却后才能开，打开时应放 在合适的通风橱内小心操作 。
样品前处理的要求
4.样品不能被污染，不能引入待测组分和 干扰物质； 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行， 速度快，对环境污染少。 6.尽量选择国标方法。
常见的消解方法
1. 2. 3. 4.
干灰化法 湿法消解 高压消解 微波消解
干灰化法
1、干灰化法 干灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰 分用酸溶解，作为样品待测溶液。该法适用于食品和植物样 品等有机物含量多的样品测定。把装有样品的器皿放在高温 炉内，利用高温（450-850℃）分解有机物。利用高温下空气 中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时， 试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。
样品前处理目的
1.使被测组分从复杂的样品中分离出来， 制备成便于测定的溶液形式； 2.除去对分析测定有干扰的基体物质； 3.如果被测组分的浓度较低，还需要进行 浓缩富集； 4.如果被测组分用选定的分析方法难以检 测，还需要通过样品衍生化处理使其定量 转化成另一种易于检测的化合物。
样品前处理要求
一种特殊的干灰化方法
用微波高温马弗炉进行灰化，可不经炭化 而一次完成灰化，所需灰化时间极短。与 传统马弗炉相比，升温速度极快，能在几 分钟内迅速程序升温至1000℃—1500℃， 灰化时间也可减少数倍至数十倍。 微波灰化
湿化消解
湿法消解又称湿灰化法，利用氧化性酸 和氧化剂对有机物进行氧化、水解，以 分解有机物。 优点：是实验室常用的一种消解模式， 有机物分解速度快、处理时间短、方法 得当时，元素无损失、…… 缺点：需随时照管；试剂用量较大，空 白值偏高、……
湿法消解样品的损失
和干灰化一样有待测元素被挥发损失的问题，但 严重程度和机制不同。由于湿式法反应温度较低， 而且应用了大量的酸，可以期望将所有元素转化 为不挥发的形式，但某些元素仍存在挥发损失问 题。例如，Hg、Se在还原条件下或出现炭化时， 被还原而挥发损失。在试样含有氯时，Ge、As 变成GeCl4和AsCl3（沸点分别为83.1℃和 132℃）挥发损失,应给予注意。
一、样品 • 样品类型：同批次相同或类似样品 • 样品量：样品量一般不大于0.5克 • 注意：胶囊类等升温后反应剧烈的样品，推荐预消解 或者浸泡过夜。 二、试剂 • 常用试剂：硝酸、盐酸、双氧水 • 试剂量：5-10mL为宜（厂家不建议过少，但是过多 会带来一系列问题：消解后酸度过高；赶酸耗时；空白 高等问题
1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采用何 种方法，应根据样品的形状、检验的要求和所用 分析仪器的性能等方面加以考虑； 2.应尽量不用或少用预处理，以便减少操作步骤， 加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不 利影响，如引入污染、待测物损失等； 3.分析处理样品时，分解必须完全，不能造成被 测物组分损失，待测组分的回收率应足够高；