第五章 食品样品的采集和前处理

1.常用的氧化性强酸在消化中的特点 2.常用的消化方法 单独使用硫酸的消化法 硝酸—高氯酸消化法 硝酸—硫酸消化法 3.消化的操作技术 敞口消化法 回流消化法 冷消化法 密封罐消化法
4.消化操作的注意事项
（1）消化所用的试剂，应采用纯净的酸及氧化剂， 所含杂质要少，并同时按与样品相同的操作，做空白 试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。 （2）消化瓶内可加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸，凯 氏烧瓶的瓶口应倾斜，不应对着自己会他人。 （3）在消化过程中需要补加酸或氧化剂时，首先要 停止加热，待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入，以免 发生剧烈反应，引起喷溅，造成对操作者的危害和样 品的损失。
二、食品样品的运输与保存
（一）样品运输 生鲜样品：冰冻运送 易挥发样品：密封运送 水分较多的样品：装在几层塑料食品袋内密封 干燥的样品：牛皮纸盛装 （二）样品保存
Байду номын сангаас
（三）样品保存注意问题 1.包装容器
玻璃容器：最好是硬质玻璃 塑料容器 纸袋：不适宜盛装挥发成分的样品及油脂的样品 铝制、不锈钢制容器：不宜用于醋、盐渍菜等样品 布袋
第五章 食品样品的采集和前处理
第一节 食品样品的采集、保存和制备
一、食品样品的采集
（一）采样的重要性和分类
采样就是从原料或产品的总体中抽取样品的过程。 采样是分析中最基础的工作。 （二）食品样品的采集原则 1.代表性 • 所采样品应该是具有高度代表性的平均样品，否则 分析结果再准确也毫无意义。
• 作为所代表的样品既不是含待测组分最高的也不是含 量最低的，而应取其中等含量。 如：蒸馏酒在生产上的“去头弃尾”
2.贮存时间 各种样品保存时间不宜过长 3.贮存场所 一般不能及时分析的样品应放在专用房间、冰箱或冷 库中保存，不能随意乱放
三、食品样品的制备
1. 除去非食用部分 2.除去机械杂质 3.均匀化处理
第二节 食品样品的前处理
一、样品前处理的意义
（一）样品处理的目的 1.浓缩被测成分，提高测定的精密度和准确度 2.消除共存组分对测定的干扰 3.通过生成衍生物等前处理方法，使一些通常难以获 得检测信号的待测组分转化为具有较高响应值的化合 物。 4.经过前处理后的样品更易保存和运输 5.除去样品中对分析仪器哟有害的组分，延长仪器的 使用寿命。
（二）干灰化法
1.干灰化法分类
高温灰化
低温灰化 常压高温分解法 高压干灰化法 氧瓶燃烧法
2.灰化法的优缺点
优点：有较低的空白值 缺点： 能处理看较多的样品 易造成被测组分的挥发损失 可提高检出率 回收率低 适应范围广 操作简单、需要设备少
3.提高回收率的措施 （1）采用是适宜的灰化温度：通常选用500—550℃灰 化2h，或在600 ℃灰化0.5h，一般不要超过600 ℃。 （2）加入助灰化剂：如加氢氧化钠、氢氧化钙或氧 化镁、硝化镁。 （3）促进灰化和防止损失的措施：样品灰化后如不 变白，可加入适量酸或水搅动，帮助灰分溶解，解除 低熔点灰分对碳粒的包裹，在继续灰化，这样可缩短 灰化时间，但必须让坩埚稍冷后才加酸或加水。
1.采集步骤 分三步：依次获得检样、原始样品和平均样品。
2.采集方法 （1）包装固体样品 对包装的固体样品（件、袋、桶、包、箱、盒、瓶）可 按不同批号分别进行，对同一批号的样品采样数可按理 论公式S= 进行，其中S代表采样次数（分数），n 为样品总数。 （2）非包装固体样品 散装粮食、水产品、肉类、水果、蔬菜等非包装样品， 采集时应针对待测项目的要求和样品的性状具体对待， 必须充分注意代表性。 （3）液体物料（如植物油、鲜乳） 包装体积不大的：可按 总件数 / 2确定采样件数 大桶装的或散（池）装的：用虹吸分层取样
（四）液—液萃取法：是一种常用的分离方法， 它利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不 同而达到分离。 （五）固相萃取法：它利用SEP—PAK柱对样 品提取液中待测成分的截留作用，与其他不易 被截留的成分进行分离，然后用少量洗脱液将 被测成分冲洗下来，而与此条件下不易被洗脱 的成分相分离。
完
（二）样品前处理的地位
一个完整的食品分析过程，应包括样品采集、样品处理、 分析测定、数据处理和报告结果五大步骤。其中样品处理 所需时间占整个分析时间的60%以上。 （三）样品取出来的评价依据
评价前处理方法的选择是否合理，一般应遵循以下准则： 1.所选方法应能最有效地除去测定的干扰成分 2.待测组分的回收率要足够高 3.操作简便、省时 4.尽量避免使用昂贵的试剂和仪器，以保持成本低廉 5.对生态环境和人体健康不产生影响
二、食品样品的无机化处理
• 测定食品中的无机成分时，共存的或与无机物结合的大 量有机物质将干扰测定，故预先必须将所有的有机物进 行破坏除去，使待测的金属或非金属转变成无机物的形 式，然后进行测定。 • 破坏有机物质的操作，称为样品的无机化处理，主要可 分为湿消化和干灰化两类。 （一）湿消化法 • 湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。 • 通常是在适量的食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸 等氧化强酸，结合加热来破坏有机物。
（三）微波溶样技术
1.微波溶样原理 2.微波溶样装置：微波炉、消化容器、防腐蚀容器 3.微波溶样技术的应用：食品和生物样品的分解等
三、干扰成分的分离除去
（一）透析法：水溶性物质常用透析法来提取，方法是 取捣碎的样品或匀浆置于半透膜内，浸泡在纯水中，因 膜内含有大小不同的分子和离子而具有较高的渗透压， 膜外的水分子能不段通过半透膜进入膜内，由于高分子 物质不能透过半透膜，而小分子或离子能通过半透膜进 入膜外水中，从而达到分离的目的。 （二）挥发法：挥发性物质常用挥发法进行分离。 （三）顶空法：顶空法是将成分复杂的样品置于密闭系 统中，经恒温一定时间达到平衡后，测定蒸气相中被测 成分的含量，便可间接得到组分在样品中的含量。
2. 典型性 争对污染或怀疑污染的，掺伪或怀疑掺伪的和中毒或怀 疑中毒的食品，应采用典型的认为可疑的食品，然后送 交化验室检验。 3.适时性 所谓适时性就是让我们工作中有一个强烈的概念。因为 我们要监测的食品总是随时间的推移而在发生不断的变 化，为了得到正确结论就不能坐失良机。
（三）食品样品的采集方法