食品样品采集与处理
样品的采集与前处理—食品样品的预处理
有机物破坏法
定义：在高温或强烈氧化条件下，使食品中的有机物质分解并在加热过程中呈气态而逸散，无机物
质或金属元素残留下来。
Hale Waihona Puke 适用范围：此方法用于食品中无机物或金属元素的测定。
主要方法：
干法灰 化法
湿法消 化法
预处理方法
干法灰化法
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、 炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-550℃）灼烧 灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无 机成分。
预处理方法
色层分离法
定义：是一种在载体上进行物质分离的系列方法的总称。
特点：分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。
分类：
按 分 离 原 理 分 类
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱
利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离。 利用不同组分在两相中的分配系数不同来进行分离。 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。
预处理方法
干法灰化优点 空白值低 可处理较多的样品，可富集被测组分 有机物分解彻底，操作简单
预处理方法
干法灰化缺点 所需时间长 易造成易挥发元素的损失 坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低
预处理方法
湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中 的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分 转化为无机物状态存在于消化液中。
的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合 物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。 • 主要用于有机氯农 药提取液的净化。 皂化法 • 飞原理:酯+碱中酸或脂肪酸盐+醇 • 马主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。
预处理方法
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离的方法。 在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分
食品检验样品的采集和处理
７、人畜共患病原微生物检验的取样
当怀疑某一动物产品可能带来人畜共患病 病原体时，应结合畜禽传染病学的基础知识， 采取病原体最集中、最易检出的组织或体液 送检验室检验。
食品检验样品的采集和处理
（三）采样的标签
标签内容主要： 编号、样品名称、生产单位、生产日期、产 品批号、产品数量、存放条件、采样时间、 采样人姓名、现场情况。
1、液体样品的处理
液体样品，指粘度不超过牛乳的非粘性食 品，可直接由灭菌吸管准确吸取25mL蒸馏水 或生理盐水及有关检验的增菌液中，制成1 ︰10稀释液。
用点燃的酒精棉球灼烧瓶口灭菌，用石炭 酸或来苏尔消毒后的纱布盖好，再用灭菌开 瓶器将盖启开。含有二氧化碳的样品可倒入 灭菌的小瓶内，覆盖灭菌纱布，轻轻摇荡， 待气体全部逸出后，再取样检验。
制备稀释好的检样，按不同的检验项目及 时进行检验。食品微生物检验按国标检验方 法规定。
食品检验样品的采集和处理
主要检验项目：
v ①菌落总数的检验 v ②大肠杆菌的检验 v ③致病菌的检验（包括肠道致病菌检验
和致病性球菌检验等）
食品检验样品的采集和处理
（二）报 告
按检样项目完成各类检验后，检验人员应及 时填写检验报告单，签名后送主管人员签字， 加盖单位印章，以示生效，立即交食品卫生 监督人员处理。
（四）样品的送检要求
1、要快速运送，不要超过3小时。 2、若路途遥远，不需冷冻的样品可1~5℃低
温下运送；如需保持冷冻状态在泡沫塑料 隔热箱内。 3、要注意防污染、防散漏、防变质。
食品检验样品的采集和处理
（五）样品的处理方法
1、液体样品的处理 2、固体样品或粘性液体食品的处理
食品检验样品的采集和处理
食品检验样品的采集和处理
第二章 食品样品的采集与处理
16
一、样品的采集
（五）采样的一般方法 采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。
随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出 一部分样品，随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被
抽到的机会。
代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样 品随空间（位置）和时间变化的规律，按照这个规律采取样品，
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
因为采样得到的样品数量不能全用于检验，必须再在样 品中取少量样品进行检验。
检验样品的制备可使用四分法。用做检验的样品必须制 成平均样品，其目的在于保证样品均匀，取任何部分都
能较好地代表全部待鉴定食品的特征。
30
二、检验样品的制备
检验样品的制备方法 应根据待鉴定食品的性质和检测要求采用不同的制备方法。
一、样品的采集
二、检验样品的制备
三、样品的保存
四、样品的预处理
3
一、样品的采集
（一）样品的采集（采样）
由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多
数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，
必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样
品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采
19
一、样品的采集
（五）采样的一般方法
双效回转取样管
20
一、样品的采集
（五）采样的一般方法
四分法
混合 缩分
弃去
混合 缩分
弃去
混合
缩分 混合
21
弃去
一、样品的采集
（五）采样的一般方法
/spxy/foodanalysis/swf/mnsy 01.swf /spxy/foodanalysis/swf/mnsy 02.swf /spxy/foodanalysis/swf/mnsy 03.swf
食品理化检验样品的采集与处理
浓缩
目的：提高待测组分的浓度 方法：
常压浓缩
待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可 用蒸馏装置等。
减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减 压，浓缩速度快，被测组分损失少。
KD
旋转蒸发器
浓
缩
器
样品保存
原则： 采集的样品应尽快进行分析，防止水分和挥 发物的散失及待测物质含量发生变化。
不同部位 分层取样
不同生产日期 流水线上定期抽样 货架商品定期抽样
采样的几种具体方法
虹吸法 四分法 三层五点法 五点法（梅花法）
虹吸法采样
视频演示
四分法取样
—— 用于均匀散装固体颗粒、粉状样品
视频演示
采样常用工具
❖ 电动搅拌器 ❖ 分样器 ❖ 双套回转取样管采样
电动搅拌器
微型手持电动搅拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋
立
固定相：硅胶、氧化铝
式
层
展开剂：羧甲基纤维素钠
析
缸
1-层析缸 2-薄层板 3-展开剂饱和蒸气 4-展开剂
倾斜上行展层法 1.玻璃盖 2.薄层板 3.支撑物
4.层析缸 5.溶剂
视频：薄层色谱操作演示
色层分离法 分类
按不同的分离原理分
吸附层析
柱色谱
了解一下
分配层析 纸层析
离子交换层析 无铅，无氨水 凝胶层析
干法灰化法
优点
不加或加入很少的试剂 ，空白值低
有机物分解彻底，操作 简单
灰分体积小，可处理较 多的样品
干法灰化法
缺点
所需时间长（4-8h）
挥发元素Hg、As、Se等易 损失
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态，如固态的，液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异；液态的可能因混合不均匀，或分层而导致差异，采样时都应予以注意。
正确采样，必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些：1.采样的地点和现场条件如何？2.样品中的主要组分是什么，含量范围如何？3.采样完成后要做哪些分析测定项目？4.样品中可能会存在的物质组成是什么？样品采集是食品分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。
从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称作复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
食品样品的采集与处理
第九章 碳水化合物的测定
• 说明糖类物质的分类、结构、性质与测定方法的关系。 • 直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行 滴定，且不能随意摇动三角瓶？ • 高锰酸钾法测定食品中还原糖的原理是什么，在测定过程中 应注意那些问题？ • 用铁氰化钾法测定食品中的还原糖时，向样品中加入铁氰化 钾溶液后再加热，是否会引起还原糖水解，为什么？ • 测定食品中的蔗糖时、为什么要严格控制水解条件？ • 食品中淀粉测定时，酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺 点是什么？现需测定糙米、木薯片、面包和面粉中淀粉含量， 试说明样品处理过程及应采用的水解方法。 • 为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果？ • 咔唑比色法测定食品中果胶物质的原理是什么，如何提高测 定结果的准确度？
第四章 水分测定
• 根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食 品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、 干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。 • 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ • 1.烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性 成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中 的硅胶已受潮。 • 2.蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 • 3.卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品 中含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 • 在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使用 和维护干燥器？
• 当选择蛋白质测定方法时，那些因素是必须考虑的？ • 为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含 量？ • 在消化过程中加入硫酸铜试剂有那些作用？ • 样品消化过程中加入的硫酸铜试剂有那些作用？ • 样品经消化蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠？这时溶液的 颜色会发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明了什 么问题？ • 蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成 酸性？ • 简述染料结合法测定食品中的蛋白质的原理？ • 蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数？6.25的 系数是怎么得到的？ • 说明甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理及操作要点。 • 用什么方法可对谷物中的蛋白质含量进行快速的质量分析？、食品酸度的测 • 3、食品总酸度测定 时，应该注意一些 定有何意义？
食品质量检测过程中样本的选择与处理
T logy科技分析与检测随着社会的飞速发展，食品生产过程中化学技术和化工原料广泛被使用，食品质量安全出现了不少的新问题[1]。
由于食品的一次性特点，抽样检测成为主要的监测形式。
食品质量安全抽样检测包括监测抽检和风险监测两类。
无论哪种检测形式，都需要进行抽样及前处理。
1 食品质量检测中样品收集时注意的事项1.1 样品收集过程中需要遵循的原则1.1.1 代表性原则代表性原则是指在选择样品时样品要尽量反映被检测物体的总体特征。
防止对食品质量作出错误的判断[2]。
对于植物油、酱油、饮料等液体食品，在收取样品时，要尽量充分混合调匀后再收集样品。
对于粮食、蔬菜、水果等固体食品，在收取样品时，要按物品不同部位收集少量，将抽取物混合均匀后，再用相应的方法进行处理，得到代表性的样品。
1.1.2 典型性原则典型性原则是指在收集被检测食品的过程中，根据检测的目的，收集部分样品。
例如，对掺假或者怀疑被污染的部分抽检时，针对掺假或者怀疑被污染的部分抽取样品。
对食物中毒的抽检，可以采集病人吃剩的食物、病人的呕吐物、病人胃内容物等物品。
通过针对性检测，检测食物质量的问题所在。
1.1.3 适时性原则在抽样检测过程中，受检测的目的、样品本身的性质和样品周围的环境等因素的影响，这些样品的收集有严格的时效性，所以需要遵循严格的时间概念。
例如，食物中毒事件的检测，需要检测者立即到达中毒现场，迅速提取相应的样品，防止食品发生变化。
对饮用水的抽检需要注意水源地不同时间段的抽样检测，设置相应的时间点，至少要保证在丰水期、枯水期、平水期收集样本，分析每个季节的水质变化情况。
当然，时刻检测更加有效。
1.2 样品收集过程中需要注意的问题避免污染。
在选择收集样品的时候，要注意样品的纯洁性，防止非样品物质掺入，造成污染。
因而影响到样品检测的准确性。
所以，在收集样品时既要防止样品污染也要防止取样用具污染。
根据抽检目的和样品的不同，选择适当的取样工具和取样方法。
样品的采集与处理
样品的采集与处理食品样品的采集、制备与保存食品分析的一般程序：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；撰写分析报告一、样品的采集采样的概念：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用。
样品采集的目的：确保分析结果准确无误。
由于被测样品品种与选取的部位不一，生产、运输、存储条件不同，因此，要确保取样有代表性，必需运用正确的采样技术。
此外，正确采集样品后对样品的制备与保存，为样品作进一步的加工及处理提供了必不可少的保障。
正确采样的原则1.采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成 2.采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质正确采样的步骤1.获取检样。
从各批样品中的各个部位，运用相应的技术手段或方法，取适量的样品。
2.将检样混合到一起，得到原始样品3.将原始样品经过技术处理后，抽取的作为分析检验用的部分称为平均样品。
正确的采样数量和方法数量：依据分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素确定采样数量。
平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少于0.5kg。
检验掺伪物的样品取样数量要多一些方法：获得检样的方法应根据样品的类别、材质、类型、性状的作出相应的调整。
样品类别1)均匀固体物料(如粮食、粉状食)2)液体物料(如植物油、鲜乳等)5)小包装食品( 罐头、听装奶粉、瓶装饮料等)3)较稠的半固体物料(如稀奶油、果酱等)4)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、蔬菜等)1)均匀固体物料均匀固体物料有完整包装(袋、桶、箱等)的样品采样件数：总件数的1/2 的平方根原始样品：双套回转取样管上、中、下三层取出三份检样,综合检样成为原始样品平均样品:四分法无完整包装(袋、桶、箱等)的样品划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样四分法四分法混合缩分弃去混合缩分弃去混合缩分混合弃去2)液体物料(如植物油、鲜乳等)包装体积不太大的大桶装的或散(池)装的确定采样件数，开启包装充分混合后取样虹吸法分层(大池还应分四角及中心五点)取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量采样实例：牛乳采样采样前：每次取样至少250mL。
67-电子教材-食品样品的采集和预处理
第2章食品样品的采集和预处理食品种类繁多，成分复杂，来源不一，食品分析检验的目的不同、项目各异，尽管如此，不论哪种类型食品的分析，一般都按照以下程序进行。
首先，是分析样品的准备过程，包括样品的采集和预处理；然后选择适当的检测方法进行成分分析及数据处理；最后将检验结果以检验报告的形式表达出来。
第1节样品的采集、制备和保存一、样品的采集从大量的检测对象中抽取有代表性的一部分样品供分析检验用，叫做采样。
（一）正确采样的重要性采样是食品检测工作中非常重要的环节。
在食品检测中，不管是成品，还是未加工的原料，即使是同一种类，由于品种、产地、成熟期、加工或保藏条件的不同，其成分及其含量也可能有很大的差异。
另外，即使是同一分析对象，各部位间的组成和含量也有相当大的差异。
因此，要保证分析结果准确，前提之一，就是采取的样品要有代表性。
从大量的、成分不均匀的、所含成分不一致的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品，必须掌握科学的采样技术，在防止成分逸散和不被污染的情况下，均衡地、不加选择地采集有代表性的样品，否则，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无意义，以致导致错误的结论。
目前在下列工作中都需要先进行采样：（1）检查内销和进出口的食品和食品添加剂，是否符合有关食品卫生质量标准的规定。
（2）检查食品生产、储存、运输、销售等过程中，食品的质量是否符合国家卫生法规；有无变质现象，查明污染食品的原因、种类、程度和途径。
（3）检查食品是否有搀假和伪造等现象。
42（4）鉴定新食品、开发新食品资源、新工艺流程和设备、新食品包装材料等。
（5）测定食品中各种成分及其变化；对与食品有关疾病病因的探索。
（6）食品质量标准及其检验方法的制订、修订和增订。
在上述各项工作中，由于食品的数量较大，而且目前的检验方法大多数具有破坏性，因此不能对食品进行全部检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
（二）采样的过程、方法与要求1．采样的过程。
食品检验样品的采集与处理
■ 2当样品需要托运或由非专职抽样 人员运送时，必须封识样品容器。
■ 二、样品的保存和运送
■ 1 抽样结束后应尽快将样品送往实验室检 验。如不能及时运送，冷冻样品应存放在20℃冰箱或冷藏库内；冷却和易腐食品存 放在0-4℃冰箱或冷却库内；其他食品可放 在常温冷暗处。样品一般不超过36h 。
■ 2 运送冷冻和易腐食品应在包装容器内加 适量的冷却剂或冷冻剂。保证途中样品不升 温或不融化。必要时可于途中补加冷却剂或 冷冻剂。
三、样品的处理
■ 1 样品的接收 ■ 做好记录查对，予以登记，接受人员
应签字。 ■ 2 样品的融化 ■ 冷冻的样品检验前应解冻，要防止病
原菌的死亡和因在生长温度下而使细 菌数量增加。
■ 3、检样的制备 ■ 采用均质法，均质比搅拌效果好。优点： ■ 第一、使细菌从食品颗粒上脱离 ■ 第二、使细菌在液体中分布均匀 ■ 第三、食品中营养物质可以更多的释放到液体中，有利于细
手套、无菌棉拭子。
■ 当样品收集时，样品采集时的条件例如 产品的温度、地点等，连同扦样样品号码， 一并记录入检验员的注释说明中，取样的样 品可以从样品号、采集日期、附加样品号， 最初调查人和其他鉴别信息相区分。
■
当采集无菌样品时，一条最重要的规则
是：千万别污染样品。
■ 这需要样品采集人非常小心地采集所有附加 样品，确保不违反这条规则。
■
■ d.继续查下一行的相同连续列数字（如按A3、即第 49行的第10、11和12列的数字，为608）。该数字 所代表的单位产品为另一件应抽取的样品。
■ e.依次按A4所述方法查下去。当遇到所查数超过最 大编号数量（如第50行的第10、11和12列的数字 为931、大于600）则舍去此数，继续查下一行相 同列数，直到完成应抽样品件数为止。
食品样品的采集与处理
关键所在
LOGO
1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但 如果采取的样品不足以代表 代表全部物料的组成成 代表 分，则其检验结果也将毫无价值 毫无价值，所以采用正 毫无价值 确的采样技术采集样品尤为重要。 意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关 采样的正确与否， 采样的正确与否 键。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 要保证所有物料各个部分被抽到的可能 随机 性均等。 性均等。
LOGO
具体作法：
①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
LOGO
不同样品的具体抽取方法： 不同样品的具体抽取方法：
箱等） （1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先 ） 完整包装（ 根据下列公式确定取样件数： 根据下列公式确定取样件数：
LOGO
4. 蛋类去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀
5. 禽类 去毛及内脏， 洗净并除去表面附着水 ， 禽类去毛及内脏 ， 洗净并除去表面附着水， 去毛及内脏 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。 半只去骨的禽肉绞成肉泥状 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 6. 鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏 每份鱼样至少三条，去鳞、 后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一 洗净并除去表面附着水， 半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。 去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。
LOGOΒιβλιοθήκη 三、样品的保存样品采集后应于当天分析， 样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发 当天分析 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存， 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的 挥发、风干、变质等现象， 准确性。 准确性。 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（ 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最 好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处， 好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处，容易失去水 玻璃瓶），必要时贮存于避光处 水分。 分的样品应先取样测定水分 分的样品应先取样测定水分。
食品样品的采集、制备和保存—样品的制备(理化检验技术)
3.均匀化处理 ①对于干燥的固态样品（如粮食等），一般可采用20~40目的分样筛，或根据分
析方法的要求过筛。 ②对于液态或半流体样品，可用搅拌器充分搅拌均匀 ③对于互不相溶的液态样品，应先将其分离，再分别搅拌均匀 ④对于含水量较高的水果和蔬菜类，一般先用水洗净泥沙，揩干表面附着的水分，
取可食部分，放入高速组织捣碎机中充分混匀。
2.去除非食用部分
食品样品一般也应剔除非食用部分。 对于植物性食品，根据品种的不同分别去除根、茎、叶、皮、柄、壳、核等非食用部分 对于动物性食品，常需去除羽毛、鳞、爪、骨、胃肠内容物、胆囊、甲状腺、皮脂腺、
淋巴结、蛋壳等 对于罐头食品，则应注意剔除其中的果核、骨头、调味品（葱、辣椒及其他）等。
二、样品的保存
（一）保存原则 1.稳定待测成分 2.防止污染 3.防止腐败变质 4.稳定水分
二、样品的保存
（二）保存方法 食品样品的保存时要求做到： 净 密 冷 快
一、样缩分等处理工作。
样品的制备方法有： 搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等
常用的样品制备工具包括： 研钵、磨粉机、万能微型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机、搅拌机等。
1.去除机械杂质 所采集的食品样品应预先剔除生产、加工、运输、保存中可能混入的肉眼可见的 机械杂质。
食品样品的采集与处理
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
食品样品的采集与制备
— 1—
• 食品样品的运送及处理
样 品
2.样品的保存和运送
的
抽样过程中应对所抽样品进行及时、准确的标记。抽样结
采
束后，应有抽样人写出完整的抽样报告，使样品尽可能保持在
集 与
原有条件下迅速发送到实验室。
制 备
1）抽样结束后应立即送往实验室检验。如不能及时运送，冷 冻样品应存放在-20℃冰箱内；冷却和易腐食品存放在0-4℃
详尽的资料。
— 1—
• 采样前的准备工作
样 品
3.取样方案
的
有些实验室在每批产品中，仅采一个检样进行检验，该批
采
产品是否合格，全凭这个检样来决定。ICMSF方法与此不同，它
集 与 制
是从统计学原理来考虑，对一批产品，检查多少检样，才能够 有代表性，才能客观地反映出该产品的质量而设定的。ICMSF方
集
～5s,或灼烧消毒），再用无菌剪子取检样深层肌肉，放入无菌
与 制 备
乳钵内用灭菌剪子剪碎后，称取25g。 （2）鲜、冻家禽检样的处理：先将检样进行表面消毒，用灭菌 剪子或刀去皮后，剪取肌肉25g（一般可从胸部或腿部剪取）。
其他处理同生肉。带毛野禽去毛后，同家禽检样处理。
（ 3 ） 各类熟肉制品检样的处理：直接切取或称取25g，其他处
— 1—
• 食品样品的运送及处理
样 品
3.样品的处理
的
由于食品样品种类多，来源复杂，各类预检样食品种类的不同性状，经过预处理后
集 与 制
制备稀释液才能进行有关的各项检验。样品处理好后，应尽快 检验。
备
（1）样品的接收：做好记录查对，予以登记，接受人员应签 字。 （2）样品的融化：冷冻的样品检验前应解冻，要防止病原菌 的死亡和因在生长温度下而使细菌数量增加。 （3）检样的制备：采用均质法，均质比搅拌效果好。
食品样品的采集和前处理
食品样品的采集与前处理李巨秀食品学院食品化学教研室食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。
种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。
第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集1.采样：由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采集或采样。
食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。
2.采样目的和要求食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。
食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。
进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此，采样时必须注意样品的代表性和均匀性。
3.正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。
4.正确采样的原则（1）代表性在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。
（2）真实性采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。
所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
二、样品的分类
➢检样 由组批或货批中所抽取的样品称为检样。 检样的方法：随机抽样和代表性抽样。
➢原始样品 把许多份检样综合在一起称为原始样品。 采得的检样如果互不一致，不能把它放在一起做
成一份原始样品。
➢平均样品 原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者
称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及 备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。
解并在加热过程中成气态而散逸，无机物质或金 属离子残留下来。 ➢主要方法：干法灰化法和湿法消化法两大类。
第14页/共46页
原理：
干法灰化法
将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、 氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，
所得残渣即为无机成分。
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。
➢主要方法 浸提法、溶剂萃取（LIE）、超临界萃取 （SFE）、固相萃取（SPE）、微波萃取 （MAE）、超声波萃取（UE）
优点：
有机物分解速度快，所需时间短； 由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。
缺点：
产生有害气体； 初期易产生大量泡沫外溢； 试剂用量大，空白值偏高。
第16页/共46页
紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双 氧水。
微波高压消煮器
食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
第6页/共46页
如： 粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、
下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶
分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。
第7页/共46页
•样品的制备
• 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等 过程。
• 四分法：
第8页/共46页
缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
第15页/共46页
原理：
湿法消化法
样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、 氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢 等。
第一节 样品的采集 一、采样——从大量的分析对象中抽取
有代表性的一部分样品作为分 析材料（分析样品），这项工 作称为样品的采集，简称采样。
采样时的记录：样品名称、采样地点、时 间、数量、采样方法以及采样人、签封。
第1页/共46页
食品样品分析的程序：
样品的采集
制备和保存 样品的预处理
成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写
防腐剂或冷冻干燥保存。
第12页/共46页
第二节 样品的预处理
预处理的目的：排除测定干扰因素； 浓缩测定物质。
预处理的原则：消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩。
预处理的方法：主要有6种。
第13页/共46页
有机物破坏法
➢适用范围： 此方法用于食品中无机盐或金属离子的测定。
➢特点： 在高温或氧化条件下，使食品中的无机物质分
第4页/共46页
三、采样的一般方法
• 第一种采集方法是随机抽样。均衡地、 不加选择地从全部产品的各个部分取样。 但随机≠随意。
• 随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。 具体作法：
第5页/共46页
（1）掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 （2）用随机表。见 P323 附表1。 （3）用计算器、计算机。 （4）用抽奖机。 • 第二种采集方法是代表性抽样： • 可按不同生产日期 • 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 • 按分析的目的取样
双 效 回 转 取 样 管
第9页/共46页
样品的制备方法因产品类型不同而异
• 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。
• 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。
• 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。
• 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。
第10页/共46页
采样的一般程Leabharlann ：需检食品 采样原始样品 混合、处理、缩分
平均样品
试验样 0.5㎏
复检样 0.5㎏
第11页/共46页
保留样 0.5㎏
四、样品保存
➢原则 采取的样品应在短时间内分析，以防水 分或挥发物质的散失及其他待测物质含 量的变化。
➢保存注意点 低温； 避光； 不使用带有橡皮垫的容器； 特殊情况下，可加入不影响分析结果的
安全瓶原理示意图
第23页/共46页
水蒸汽蒸馏
• 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
• 水蒸汽蒸馏装置见下图。
第24页/共46页
第25页/共46页
溶剂抽提法
➢特点 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解 度的不同，将混合物组分完全或部分分离 的方法。
高压密封消化法 120～150℃，数小时，要求密封条件高。 自动回流消化仪
第17页/共46页
蒸馏法
➢原理：
利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
➢主要方法：
常压蒸馏
减压蒸馏
分馏
第18页/共46页
水蒸气蒸馏
常压蒸馏 • 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太
高的物质。 • 蒸馏釜：平底、圆底 • 冷凝管：直管、球型、蛇型 • 注意： 爆沸现象（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） 温度计插放位置。 磨口装置涂油脂。
第19页/共46页
第20页/共46页
减压蒸馏
• 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 • 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 • 减压蒸馏装置：水抽子、（水喷射泵）安全瓶、 蒸馏瓶中一长管通入液下、停机时，先移开热源，
慢慢放入空气再撤真空。
第21页/共46页
第22页/共46页
第2页/共46页
正确采样的原则
（1）采集的样品必须具有代表性（采集的样品要均匀、 能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况）。
（2）采样方法必须与分析目的保持一致。 （3）采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，
避免预测组分发生化学变化或丢失（如水分、气味、挥 发性酸等）。 （4）要防止和避免预测组分的玷污。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。