食品分析样品的采集与处理第
食品化验工作流程
食品化验工作流程食品化验是指对食品进行检测、分析和评价的过程，以确保食品的安全、卫生和质量。
食品化验工作流程是指在进行食品化验时所需的一系列步骤和程序，包括样品采集、样品准备、化学分析、物理分析、微生物检测等。
本文将从样品采集、样品准备、化学分析和微生物检测等方面介绍食品化验的工作流程。
一、样品采集。
食品化验的第一步是样品采集。
样品采集是确保食品检测结果准确性的关键环节。
在进行样品采集时，需要注意以下几点：1. 样品选择，根据需要进行检测的食品类型和指标，选择代表性的样品进行采集。
例如，对于奶制品的检测，可以选择牛奶、酸奶、奶粉等不同种类的产品进行采集。
2. 采样地点，选择具有代表性和典型性的采样地点进行样品采集，例如生产企业、市场、超市等。
3. 采样方法，根据不同的食品类型和检测要求，选择合适的采样方法进行样品采集。
常用的采样方法包括随机采样、分层采样、比例采样等。
4. 采样工具，选择合适的采样工具进行样品采集，如采样勺、采样袋、采样瓶等。
5. 采样数量，根据检测要求确定采样数量，确保检测结果的可靠性。
二、样品准备。
样品准备是指将采集到的食品样品进行处理和准备，以便进行后续的化学分析、物理分析和微生物检测。
样品准备的主要步骤包括样品分装、样品研磨、样品溶解等。
1. 样品分装，将采集到的食品样品按照检测要求进行分装，通常采用密封的采样袋或瓶进行分装，确保样品的完整性和代表性。
2. 样品研磨，对于固体食品样品，需要进行研磨处理，使样品颗粒细化，有利于后续的化学分析和物理分析。
3. 样品溶解，对于一些需要进行溶液处理的食品样品，如果汁、饮料等，需要进行溶解处理，以便进行后续的化学分析。
三、化学分析。
化学分析是对食品中化学成分进行定量和定性分析的过程，包括食品中的营养成分、添加剂、农药残留、重金属等。
常用的化学分析方法包括色谱法、光谱法、电化学法等。
1. 营养成分分析，对食品中的营养成分进行分析，包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。
样品的采集与处理,..
1.干法灰化
样品→ 炭化（脱水,分解,氧化→ 灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰） 色（无机成分）
（1）灰化温度
视样品和待测成分而异，一般为500~550º C 左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高 而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不 完全，导致分析结果误差。
（2）灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全 为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度，一般为4~6h。
凯氏烧瓶示意图
注意事项
a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变 深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不 要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽， 影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失， 样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。
c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的 反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必 须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或 辛醇效果较好。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，
而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的
常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不 明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原 性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷 酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。
第二章 食品样品的采集与处理
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法 采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。
随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出 一部分样品，随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被
抽到的机会。
代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样 品随空间（位置）和时间变化的规律，按照这个规律采取样品，
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
因为采样得到的样品数量不能全用于检验，必须再在样 品中取少量样品进行检验。
检验样品的制备可使用四分法。用做检验的样品必须制 成平均样品，其目的在于保证样品均匀，取任何部分都
能较好地代表全部待鉴定食品的特征。
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二、检验样品的制备
检验样品的制备方法 应根据待鉴定食品的性质和检测要求采用不同的制备方法。
一、样品的采集
二、检验样品的制备
三、样品的保存
四、样品的预处理
3
一、样品的采集
（一）样品的采集（采样）
由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多
数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，
必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样
品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法
双效回转取样管
20
一、样品的采集
（五）采样的一般方法
四分法
混合 缩分
弃去
混合 缩分
弃去
混合
缩分 混合
21
弃去
一、样品的采集
（五）采样的一般方法
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第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
食品分析考点整理
第二章食品样品的采集与处理样品的采集定义：分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
原则：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
样品预处理的目的与要求目的：使被测组分同其他组分分离，或者使干扰物质除去。
原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩。
第三章食品的感官检验法食品的感官检验：通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉，对食品的质量状况作出客观的评价。
感官特征：（1）对周围环境和机体内部的化学和物理变化非常敏感（主要特征）(2)一种感官只能接受和识别一种刺激；（3）只有刺激量在一定范围内才会对感官产生作用；（4）连续刺激时，感官会产生疲劳（适应）现象，灵敏度随之明显下降；（5）心理作用对感官识别刺激有影响；（6）不同感官在接受信息时，会相互影响。
感官检验种类（及次序）：视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。
基本要求：评价前的准备工作、感官实验室的外部环境、鉴评人员的基本条件和素质即（一）感官检验实验室要求（二）检验人员的选择与培训对评价员的基本条件和要求是：（1）身体健康，不能有任何感觉方面的缺陷；（2）各评价员之间及评价员本人要有一致的和正常的敏感性；（3）具有从事感官分析的兴趣；（4）个人卫生条件较好，无明显个人气味；（5）具有所检验产品的专业知识并对所检验的产品无偏见；（6）保证有80%以上的出勤率。
（三）样品的制备和分发第四章食品的物理检测法折光法：通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。
溶液的折射率与相对密度一样，随着浓度的增大而递增。
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态，如固态的，液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异；液态的可能因混合不均匀，或分层而导致差异，采样时都应予以注意。
正确采样，必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些：1.采样的地点和现场条件如何？2.样品中的主要组分是什么，含量范围如何？3.采样完成后要做哪些分析测定项目？4.样品中可能会存在的物质组成是什么？样品采集是食品分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。
从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称作复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
食品样品的采集与处理
第九章 碳水化合物的测定
• 说明糖类物质的分类、结构、性质与测定方法的关系。 • 直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行 滴定，且不能随意摇动三角瓶？ • 高锰酸钾法测定食品中还原糖的原理是什么，在测定过程中 应注意那些问题？ • 用铁氰化钾法测定食品中的还原糖时，向样品中加入铁氰化 钾溶液后再加热，是否会引起还原糖水解，为什么？ • 测定食品中的蔗糖时、为什么要严格控制水解条件？ • 食品中淀粉测定时，酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺 点是什么？现需测定糙米、木薯片、面包和面粉中淀粉含量， 试说明样品处理过程及应采用的水解方法。 • 为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果？ • 咔唑比色法测定食品中果胶物质的原理是什么，如何提高测 定结果的准确度？
第四章 水分测定
• 根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食 品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、 干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。 • 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ • 1.烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性 成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中 的硅胶已受潮。 • 2.蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 • 3.卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品 中含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 • 在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使用 和维护干燥器？
• 当选择蛋白质测定方法时，那些因素是必须考虑的？ • 为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含 量？ • 在消化过程中加入硫酸铜试剂有那些作用？ • 样品消化过程中加入的硫酸铜试剂有那些作用？ • 样品经消化蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠？这时溶液的 颜色会发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明了什 么问题？ • 蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成 酸性？ • 简述染料结合法测定食品中的蛋白质的原理？ • 蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数？6.25的 系数是怎么得到的？ • 说明甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理及操作要点。 • 用什么方法可对谷物中的蛋白质含量进行快速的质量分析？、食品酸度的测 • 3、食品总酸度测定 时，应该注意一些 定有何意义？
第二章食品样品的采集与处理(答案)
第二章食品样品的采集与处理（答案）一、选择题1.（4）；2.（2）；3.（1）；4.（3）；5.（2）；6.（2）；7.（2）；8.（1）；9.（3）；10.（4）二、填空题1．各组分的挥发性不同2．从样品的上、中、下分别取样混合均匀3．消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分4．样品混合均匀后、取适量的样品5．有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法6．检样、原始样品、平均样品7．原始样品、特点、数量、满足检验的要求、食品分析8．随机抽样、代表性取样9．干扰成分、干扰成分、不干扰测定状态、金属元素三、名词解释1．随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。
操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。
2．代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。
3．采样：是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作又称为样品的采集4．平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分样品。
5．检样：是由组批或货批中所抽取的样品称为检样,检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
四、简答题1．简述采样必须遵循的原则。
⑴采集的样品必须具有代表性；⑵采样方法必须与分析目的保持一致；⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；⑷要防止和避免预测组分的玷污；⑸样品的处理过程尽可能简单易行。
2．简述食品分析过程采样的原则及一般步骤。
采样混合处理缩分待检食品→检样→原始样品→平均样品→分成三分，分保为样测样品、复检样品和保留样品3．简述样品预处理的目的及要求。
目的：消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分要求：样品在处理过程中，既要排除干扰因素，又要不至于使被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果，所以在食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。
食品检验样品的采集与处理
一、食品检验样品采集的原则 二、食品检验样品的采集方法 三、食品检验样品的运送及处理
第一节 食品检验样品采集的原则
■ 一、检验前的准备工作： ■ 1．包装无菌取样的工具 ■ 2．生产线样品In-Line Samples ■ 3．环境样品 ■ 4．某些准备 ■ 干冰、灭菌容器、取样工具、灭菌手
第二节 食品检验样品的采集方法
■ 一、取样方案
■
微生物检验的特点是一个以小份样品的检
测结果来说明一大批食品卫生质量，因此，用
于分析的样品的代表性至关重要，也即样品的
数量、大小和性质对结果判定产生重大影响。
要保证样品的代表性首先要有一套科学的抽样 方案，其次使用正确的抽样技术，并在样品的
保存和运输过程中保持样品的原有状态。
■ 2、有针对性选择是根据已掌握的情况，如怀疑某种食 物可能是食物中毒的原因食品，或者感观上已初步判 定出该食品存在卫生质量问题，而进行有针对性的选 择采集样本。
三、抽样（采样）方法
■ 确定了抽样方案以后，抽样方法对抽样方案的 有效执行和保证样品的有效性代表性至关重要。 抽样必须遵循无菌操作程序，抽样工具如整套 不锈钢勺子、镊子、剪刀等应当高压灭菌，防 止一切可能的外来污染。容器必需清洁、干燥、 防漏、广口、灭菌，大小适合盛放检样。抽样 全过程中，应采取必要的措施防止食品中固有 微生物的数量和生长能力发生变化。确定检验 批，应注意产品的均质性和来源，确保检样的 代表性。
■ 在进行详细叙述之前，先解释四个代号：
■
n：系指一批产品采样个数。
■
c：系指该批产品的检样菌数中，超过限
量的检样数，即结果超过合格菌数限量的最大
允许数。
■
食品理化检验流程
食品理化检验流程食品理化检验的流程主要包括以下几个步骤:1.样品的采集与制备:这是食品理化检验的第一个步骤，也是关键的一步。
技术人员需要按照标准，采集具有代表性的样品，并确保样品的储存和处理符合卫生标准。
采集的样品需要进行预处理，如通过提取和处理工作，使食品内的待检测成分处于比较稳定的状态，便于进行理化检测。
2.样品的预处理:预处理是为了将样品的待测定成分转化为便于测定的状态，浓缩被检测成分，并最大程度地消除共存成分，以减少检测过程中的影响和干扰。
预处理方法可能包括有机破坏法、蒸馏法.化学分离法、溶剂提取法等，具体选择哪种方法取决于食品的类型和检测需求。
3.样品的检验测定:这是食品理化检验技术的核心环节。
在这一步中，技术人员会使用各种仪器或化学测定方法，对食品中的有害物质、营养物质、添加剂等各种成分及其含量进行测定。
常用的检测技术包括色谐分析方法、滴定分析方法、可见紫外光度法等，选择何种方法取决于所检测食品的特性。
4.分析数据处理:完成检测后,需要对测定的数据进行记录整理，并进行深入的分析，以判断检测数据结果是否合理。
这一步还包括筛选出不合格的样品。
5.撰写分析报告:后，将检测结果和分析结果整理成最终的食品理化检验报告。
在食品理化检验的过程中，还需要注意质量控制措施，确保样品的抽取和制备过程具有随机性和代表性，并避兔主观控制和影响样品的抽取。
同时，需要在合适的时间和环境下抽取样品，并控制样品抽取的数量。
请注意，食品理化检验的具体流程可能会因不同的食品类型和检测需求而有所差异，因此在实际操作中需要灵活调整。
同时，对于技术人员来说，他们需要严格遵循相关的操作规程和质量标准，以确保检验结果的准确性和可靠性。
制定：审核：批准：。
第二章 食品样品的采集与处理
pH值的小数部分才为有效数字。
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2．有效数字的处理规则
（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始 数据时也只有最后一位是可疑的。例如，用分 析天平称量要称到0.000xg。
（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数 点后位数最少（绝对误差最大）的数字为依据。
（2）皂化法：用热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及 其杂质发生皂化反应，而将其除去。本法 只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。
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2、沉淀分离法
本法是向样液中加入沉淀剂，利用沉淀 反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经 过滤或离心实现与母液分离。
如饮料中糖精钠的测定，可加碱性硫酸 铜将蛋白质等杂质沉淀下来，过滤除去。
3、掩蔽法
向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变 其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被 测组分的干扰。
利用这种方法,可不经分离干扰成分而 消除干扰作用,简化分析步骤。
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（二）离心分离法
利用离心作用，沉淀紧密地聚集于离 心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用 滴管小心地吸取上方清液，也可将其倾出。 如果沉淀需要洗涤，可以加入少量的洗涤 液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离， 如此重复操作两三遍即可。
②温度计插入高度应适当以与通入冷凝器的支 管在一个水平上或略低一点为宜。温度计的 需查温度应在瓶外。
③有机溶剂的液体应使用水浴，并注意安全。 ④冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。
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（五）色谱分离法
色谱分离是将样品中 的组分在载体上进行分离 的一系列方法，又称色层 分离法。
根据分离原理不同分 为：吸附色谱分离、分配 色谱分离和离子交换色谱 分离等。
食品样品的采集与处理
关键所在
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1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但 如果采取的样品不足以代表 代表全部物料的组成成 代表 分，则其检验结果也将毫无价值 毫无价值，所以采用正 毫无价值 确的采样技术采集样品尤为重要。 意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关 采样的正确与否， 采样的正确与否 键。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 要保证所有物料各个部分被抽到的可能 随机 性均等。 性均等。
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具体作法：
①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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不同样品的具体抽取方法： 不同样品的具体抽取方法：
箱等） （1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先 ） 完整包装（ 根据下列公式确定取样件数： 根据下列公式确定取样件数：
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4. 蛋类去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀
5. 禽类 去毛及内脏， 洗净并除去表面附着水 ， 禽类去毛及内脏 ， 洗净并除去表面附着水， 去毛及内脏 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。 半只去骨的禽肉绞成肉泥状 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 6. 鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏 每份鱼样至少三条，去鳞、 后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一 洗净并除去表面附着水， 半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。 去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。
LOGOΒιβλιοθήκη 三、样品的保存样品采集后应于当天分析， 样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发 当天分析 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存， 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的 挥发、风干、变质等现象， 准确性。 准确性。 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（ 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最 好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处， 好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处，容易失去水 玻璃瓶），必要时贮存于避光处 水分。 分的样品应先取样测定水分 分的样品应先取样测定水分。
食品样品的采集与处理
二、食品流通标准• （来自）食品流通规范标准– 《食品良好流通规范》（GB/T 23346-2009）规定了食品良好流通规范的 通用要求，适用于食品链中采购、流通加工、贮存、运输、销售等流通环 节中的任何组织
序 号
标准编号
1
GB/T 233462009
2
GB/T 343182017
3
GB/T 343172017
一、食品生产经营卫生规范
标准
• （一）食品生产通用卫生规范 • 2．标准的主要内容
– （1）厂房和车间的设计布局 – （2）设施与设备 – （3）食品生产企业的卫生管理 – （4）控制食品原料、食品添加剂和食品相关产品的安全 – （5）生产过程的食品安全控制 – （6）检验验证产品的安全 – （7）食品的贮存和运输 – （8）产品召回管理措施 – （9）岗位培训 – （10）记录和文件管理 – （11）食品生产企业应建立食品安全相关的管理制度
• 在食品生产过程中发生的生物、化学、物理污染因素传入的过程
– （2）虫害：
• 由昆虫、鸟类、啮齿类动物等生物（包括苍蝇、蟑螂、麻雀、老鼠等） 造成的不良影响
– （3）食品加工人员：
• 直接接触包装或未包装的食品、食品设备和器具、食品接触面的操作 人员
– （4）接触表面：
• 设备、工器具、人体等可被接触到的表面
水果或肉禽罐头在捣碎之前应清除果核、骨头及葱、姜、 辣椒等调料。
• 三、样品的保存
一、食品生产经营卫生规范 标准
• （一）食品生产通用卫生规范
• GB 14881-2013 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规 范
– 是规范食品生产行为，防止食品生产过程的各种污染， 生产安全且适宜食用的食品的基础性食品安全国家标 准
食品样品的采集与处理
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
食品样品的采集和前处理
食品样品的采集与前处理李巨秀食品学院食品化学教研室食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。
种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。
第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集1.采样：由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采集或采样。
食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。
2.采样目的和要求食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。
食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。
进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此，采样时必须注意样品的代表性和均匀性。
3.正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。
4.正确采样的原则（1）代表性在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。
（2）真实性采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。
所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。
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样品的 制备
先去核相溶 的液体：
罐 头：
样品的采集与处理
1
采集的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。
样 品 保 存
2 3 4 5
易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能过长。
易分解的要避光保存。
特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干 燥保存。
样品的采集与处理
（2） 湿法消化法
缺
①产生有害气 体，需在通风 柜中进行。
点：
③试剂用量大， 空白值偏高，经 常检查。
②初期易产生 大量泡沫外溢。
常用的湿法消化方法： HNO3-HCLO4-H2SO4 法 HNO3-H2SO4 法
样品的采集与处理
（3）紫外光 分解法
高压汞灯提供紫外光，85±5 ℃，加双氧水。
溶剂 抽提 法
固相萃取 微波萃取 超声波萃取
LIE, SCFE, SFE, SPE, MAE, UE
样品的采集与处理
[1] 浸提法（液固萃取法）
提取剂的选择： 基本原则：相似相溶原理。溶剂沸点宜在4580℃，太低易挥发，太高不易浓缩、提纯且对热 不稳定的成分不利；选稳定性好的溶剂；溶剂不 基本 能与样品发生反应（作用）。 方法
总之要根据测定的目的而定采样方法。
样品的采集与处理
均匀固体物料： 有完整包装：上、中、下三层，四分法 散堆样品：分层，取四角与中心，得检样。
样品的 采集与处理
半固体物料：如果酱、动物油 脂，分层取样后混合缩减
液体物料： 包装体积大的： 虹吸分层取样,得检样。
组成不均匀的固体物料: 肉类: 按需； 鱼虾类: 取样切碎, 混均, 取一定量； 果蔬: 按果蔬特点。
样品的采集与处理
（2） 湿法消化法
基本原理：加入强氧化剂，使有机物完全分解、氧化逸出； 待测成分转化为无机物状态存在于消化液中。 强氧化剂：浓消酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。 优点：耗时短， 温度低，损失少；
①有机物分 解速度快， 所需时间短。
②由于加热温度 低，可减少金属 挥发逸散的 损失。
样品的采集与处理
连续采样装置
样品的采集与处理
不得污染样品；
采样 注意 事项：
维持原状；
贴牢标签：名称、地点、日期、 批号、取样方法、数量、分析 项目、采样人等内容。
样品的采集与处理
样品制 备目的：
先分离 后取样。 固体样品： 切细、粉碎、 捣碎、 研磨。
样品均匀 、任何部分 均有代 表性
液体、浆体、 悬浮液体：
采样方法 要尽可能 的简捷， 处理装置 尺寸适当。
样品的分类
检验样-由整批 食品的各个部 分采集的少量 代表性样品称 为检验样。
检验样的量 大小按产品 标准规定执 行。
原始样品-把 多份检验样综 合在一起称为 原始样品。
每份样品数 量一般不少 于0.5公斤。
样品的 分类
平均样品-原始样 品经过处理再抽取 其中一部分作检验 用者称为平均样品。 应一式三份,分别 供检验、复验及备 查使用。
第１章
1
样品的采集与处理
食品分析的对象：各种原材料、农副产品、成品、 各种添加剂、辅料；
2
食品分析种类：繁多、成分复杂、 来源不一； 食品分析的目的项目和要求也各不相同
3
4
但无论哪种对象，都有一个程序。
食品分析的一般程序
成分分析
预处理
数据处理
制备与保存
结果报告
采样
正确采 样的意 义
尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如
果采取的样品不足以代表全部物料的组成成
分，则其检验结果也将毫无意义，甚至得出
错误结论，造成重大经济、政治损失。
正确采样的原则
代表性
采样方法与分析目的 一致
防止带入杂质或污染
采集的样品要 均匀、有代表 性，能反映全 部被检食品的 组成、质量和 卫生状况。
采样过程必须 保持原有的理 化指标，防止 成分损失（如 水分、气味、 挥发性酸等）
采样的一般方法
随机采样 和代表性 采样
随机抽样均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。 随机：要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。
代表性抽样： 可按不同生产日期，也可在流水线上按一定的时间间隔抽样。 按分析的目的取样。 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混 匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头 。
样品的采集与处理
四分法：
样品的采集与处理
小包装品: 罐头: 按 班次、产 量、品种、 规格、杀 菌锅等方 法取样；
袋、听
装奶粉：
按批号。
采样数量： 一般一式 三份：分别 供检样、复 检、备份； 每份一般不 少于0.5Kg。
样品的采集与处理 罐头食品采样：
班次，20000罐/班,1/3000, 每班每个品 种不得少于3罐。 > 20000罐/班,1/10000。量小的可并班 采样。杀菌锅取样1罐/锅。 牛乳取样不少于250ml。
解彻底，操作简单。
样品常用的预处理方法
样品的采集与处理
①. 所需时间长。
干法 灰化 缺点：
②. 因温度高易造成 易挥发元素的损失。 ③. 坩埚对被测组分有吸留作用， 使测定结果和回收率降低。
提高回收率的措施：选择适当灰化温度； 加入助灰剂：MgCl2 Mg(NO3)2。
样品的采集与处理
干化灰化法 在马沸炉中进行
样品的采集与处理
样品的预处理
预处理方法因食品种类、 分析对象、被测组分性质 及分析方法而异。 总原则：
消除干扰 因素
完整保留被 测组分
浓缩后结果 可靠
分离富集方法 简便
样品的采集与处理
有机物破坏法：
适用范围：食品中无机元素的测定。 （1）干法 灰化法
基本原理：高温氧化有机物，残渣为无机成分。 适用范围：除Hg、Pb 、 As等以外的大部分金属非金属元素的测定。 优点1：此法基本 不加或加入很少的 试剂，故空白值低。 优点2：因灰分体 积很小，故可处理 较多的样品且富集 被测组分。 优点3：有机物分
（4）微波 高压消解仪
食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa)
样品的采集与处理
（5 ） 其它方法
高压密封消化法： 120～150℃，数小时，要求密 封条件高。
自动回流消化仪等。
样品的采集与处理
溶剂提取法 基本原理：利用样品各组分在同一溶剂 中溶解度的差异而将各组分完全或部分分离的方法。
浸提法 溶剂萃取 超临界萃取