第二节 _食品样品的采集与处理
食品检验样品的采集和处理
7、人畜共患病原微生物检验的取样
当怀疑某一动物产品可能带来人畜共患病 病原体时,应结合畜禽传染病学的基础知识, 采取病原体最集中、最易检出的组织或体液 送检验室检验。
食品检验样品的采集和处理
(三)采样的标签
标签内容主要: 编号、样品名称、生产单位、生产日期、产 品批号、产品数量、存放条件、采样时间、 采样人姓名、现场情况。
1、液体样品的处理
液体样品,指粘度不超过牛乳的非粘性食 品,可直接由灭菌吸管准确吸取25mL蒸馏水 或生理盐水及有关检验的增菌液中,制成1 ︰10稀释液。
用点燃的酒精棉球灼烧瓶口灭菌,用石炭 酸或来苏尔消毒后的纱布盖好,再用灭菌开 瓶器将盖启开。含有二氧化碳的样品可倒入 灭菌的小瓶内,覆盖灭菌纱布,轻轻摇荡, 待气体全部逸出后,再取样检验。
制备稀释好的检样,按不同的检验项目及 时进行检验。食品微生物检验按国标检验方 法规定。
食品检验样品的采集和处理
主要检验项目:
v ①菌落总数的检验 v ②大肠杆菌的检验 v ③致病菌的检验(包括肠道致病菌检验
和致病性球菌检验等)
食品检验样品的采集和处理
(二)报 告
按检样项目完成各类检验后,检验人员应及 时填写检验报告单,签名后送主管人员签字, 加盖单位印章,以示生效,立即交食品卫生 监督人员处理。
(四)样品的送检要求
1、要快速运送,不要超过3小时。 2、若路途遥远,不需冷冻的样品可1~5℃低
温下运送;如需保持冷冻状态在泡沫塑料 隔热箱内。 3、要注意防污染、防散漏、防变质。
食品检验样品的采集和处理
(五)样品的处理方法
1、液体样品的处理 2、固体样品或粘性液体食品的处理
食品检验样品的采集和处理
食品检验样品的采集和处理
食品分析知识点
食品中糖类物质的测定方法:①物理法②化学法③色谱法
④酶法⑤发酵法⑥重量法
一般生产过程中进行监控,采用物理法较为方便。
物理法:相对密度法
折光法
旋光法
发酵法——测不可发酵糖
重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素
滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
②完整保留被测组分,即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计;
③使被测组分浓缩,以便获得可靠的检测结果;
选用的分离富集方法应简便。
第三章、食品的感官检验法
1、感官检验的特点:可靠、直接、快速、灵敏度高、直观准确,往往是食品各项检验内容的第一项,不能被其它方法代替
2、感官检验的种类:视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。
水分的测定方法
①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
干燥法的前提条件
①水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。
8样品保留一个月;
9感官不合格不必进行理化检验
10结合索取卫生许可证、生产许可证及检
验合格证或化验单等。(食品回溯制度)
7、预处理的目的:
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶;2-导管;3-冷 凝器;4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法:溶液中加入某种盐类,降低了 某溶质在溶液中的溶解度,使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法(SFE) Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双,套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶,、得
箱)检,样再,用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中,回转180。
取出样品,每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样;把许多检
样综合起来成为
原始样品:用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀,可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装,用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点:简便快速,破坏彻底,减少 金属挥发。酸气刺激性大, 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
(1)硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
(2)高氯酸-硝酸-硫酸法
(3)高氯酸(过氧化氢)-硫 酸法
(4)硝酸-高氯酸法
第二章食品样品的采集与处理
第二章食品样品的采集与处理一、选择题1.在测定食品中挥发性酸的过程中,所采用的蒸馏方法为()。
(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)加压蒸馏(4)水蒸气蒸馏2.常压干法灰化的温度一般是()。
(1)100℃~150℃(2)500℃~600℃(3)200℃~300℃3.可用“四分法”制备平均样品的是()。
(1)稻谷(2)蜂蜜(3)鲜乳(4)苹果4.湿法消化方法通常采用的消化剂是()。
(1)强还原剂(2)强萃取剂(3)强氧化剂(4)强吸附剂5.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用()方法从样品中分离。
(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)高压蒸馏(4)水蒸气蒸馏6.防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是()。
(1)加入暴沸石(2)插入毛细管与大气相通(3)加入干燥剂(4)加入分子筛7.()是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。
(1)灰化法 (2)蒸馏法(3)抽提法 (4)色谱法8.用溶剂浸泡固体样品,抽提其中的溶质,习惯上称为()。
(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取9.采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于()。
(1)0.05 kg (2)0.25 kg(3)0.5g (4)0.5kg10.对代表性取样的描述不正确的是()。
(1)是用系统抽样法进行采样,采集能代表其相应部分的组成和质量的样品(2)采样要遵从样品随空间、时间变化的规律(3)可分为分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取样等(4)代表性取样优于随机取样,可单独使用二、填空题1.蒸馏法是利用被测物质中来进行分离的。
2.对于液体样品,正确采样的方法是。
3.样品预处理的目的、和。
4.对于较粘稠的半固体样品,正确采样的方法是。
5.样品预处理的常用方法有:、、、和。
6.按照样品采集的过程,依次得到、和等三类。
7.将许多分检样综合在一起称为。
食品分析考点整理
第二章食品样品的采集与处理样品的采集定义:分析检验的第一步就是样品的采集,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作称为样品的采集,简称采样。
原则:第一,采集的样品必须具有代表性;第二,采样方法必须与分析目的保持一致;第三,采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;第四,要防止和避免预测组分的玷污;第五,样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
样品预处理的目的与要求目的:使被测组分同其他组分分离,或者使干扰物质除去。
原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩。
第三章食品的感官检验法食品的感官检验:通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉,对食品的质量状况作出客观的评价。
感官特征:(1)对周围环境和机体内部的化学和物理变化非常敏感(主要特征)(2)一种感官只能接受和识别一种刺激;(3)只有刺激量在一定范围内才会对感官产生作用;(4)连续刺激时,感官会产生疲劳(适应)现象,灵敏度随之明显下降;(5)心理作用对感官识别刺激有影响;(6)不同感官在接受信息时,会相互影响。
感官检验种类(及次序):视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。
基本要求:评价前的准备工作、感官实验室的外部环境、鉴评人员的基本条件和素质即(一)感官检验实验室要求(二)检验人员的选择与培训对评价员的基本条件和要求是:(1)身体健康,不能有任何感觉方面的缺陷;(2)各评价员之间及评价员本人要有一致的和正常的敏感性;(3)具有从事感官分析的兴趣;(4)个人卫生条件较好,无明显个人气味;(5)具有所检验产品的专业知识并对所检验的产品无偏见;(6)保证有80%以上的出勤率。
(三)样品的制备和分发第四章食品的物理检测法折光法:通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。
溶液的折射率与相对密度一样,随着浓度的增大而递增。
食品样品的采集与处理PPT课件
如稀奶油、动物油 脂、果酱等
采样件数 采样
. 从每个包装中分层(上、 中、下)分别取出检样, 混合分取缩减到所需数 量的平均样品.
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2 具体样品的取样
(3)液体物料
(如植物油、鲜 乳等)
包装体积 不太大的
大桶装的或散 装的
确定采样件数, 开启包装充分 混合后取样
虹吸法分层取样,每层 500ml左右,充分混合后, 分取缩减到所需数量
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固体样品取样法
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双套回转取样管的实际操作
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双套回转取样管的实际操作
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双套回转取样管的实际操作
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双套回转取样管的实际操作
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双套回转取样管的实际操作
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四分法
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2 湿法消化(消解法)
原理
HNO3浓、 HSO4浓 KMnO4、高氯酸
有机物质 无机物质
强氧化剂
样品
加热消煮
气态 待测无机物
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2 湿法消化(消解法)
优点
①有机物分解速度快,所 需时间短。
②加热温度较干法低,可 减少金属元素挥发逸散的 损失。
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2 湿法消化(消解法)
• 感官不合格的产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。
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采样的注意事项
• 采样后应认真填写采样记录单,盛装样品的器具 上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点、采样 日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项 目及采样人。
• 样品采集完后,应在4h之内迅速送往检测室进行 分析检测,以免发生变化。
食品检验与分析 2食品分析的基础知识
第二章食品样品的采集与处理一、选择题1.在测定食品中挥发性酸的过程中,所采用的蒸馏方法为()。
(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)加压蒸馏(4)水蒸气蒸馏2.常压干法灰化的温度一般是()。
(1)100℃~150℃(2)500℃~600℃(3)200℃~300℃3.可用“四分法”制备平均样品的是()。
(1)稻谷(2)蜂蜜(3)鲜乳(4)苹果4.湿法消化方法通常采用的消化剂是()。
(1)强还原剂(2)强萃取剂(3)强氧化剂(4)强吸附剂5.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用()方法从样品中分离。
(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)高压蒸馏(4)水蒸气蒸馏6.防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是()。
(1)加入暴沸石(2)插入毛细管与大气相通(3)加入干燥剂(4)加入分子筛7.()是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。
(1)灰化法 (2)蒸馏法(3)抽提法 (4)色谱法8.用溶剂浸泡固体样品,抽提其中的溶质,习惯上称为()。
(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取9.采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于()。
(1)0.05 kg (2)0.25 kg(3)0.5g (4)0.5kg10.对代表性取样的描述不正确的是()。
(1)是用系统抽样法进行采样,采集能代表其相应部分的组成和质量的样品(2)采样要遵从样品随空间、时间变化的规律(3)可分为分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取样等(4)代表性取样优于随机取样,可单独使用二、填空题1.蒸馏法是利用被测物质中来进行分离的。
2.对于液体样品,正确采样的方法是。
3.样品预处理的目的、和。
4.对于较粘稠的半固体样品,正确采样的方法是。
5.样品预处理的常用方法有:、、、和。
6.按照样品采集的过程,依次得到、和等三类。
7.将许多分检样综合在一起称为。
食品样品的采集和处理.
班次或批号连同包装一起采样。
常见的一般样品采集
散粒状样品(粮食 用双套回转取样管取样,每一包装须由上、中、下 及粉状食品等) 三层取出3份检样,整批的所有的检样混合为原始 样品。用“四分法”缩分原始样品至所需数量为止, 即得平均样品。
稠的半固体样品 用采样器从上、中、下层分别取出检样,然后混合 缩减至所需数量的平均样品 。 一般采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右, 装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器采 样(采样前须充分混合均匀)。 可连包装一起采样。
4、采样的注意事项 采样工具应该清洁,不能将任何有害物质带 入样品中。 样品在检测前,不得受到污染、发生变化。
样品抽取后,应迅速送检验室进行分析。
感官性质上差别很大的食品不允许混在一起, 要分开包装,注明性质。 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯 制品,容器上贴上标签,做好标记。
胶布、笔、记录本等;
采样容器
盛装样品的容器应密封、清洁、干燥,不应含有待测物质及干扰物质。
◆ 不影响样品气味、风味、pH值。
◆盛装液体样品,应有防水、防油功能:带塞玻璃瓶或塑料瓶; ◆酒类、油性样品不宜用橡胶塞; ◆酸性食品不宜用金属容器; ◆测农药用的样品不宜用塑料容器;
◆黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。
关键所在
1、采样的要求(遵循原则) ①采集的样品要均匀,具有代表性; ②采样方法必须与分析目的保持一致; ③采用过程要设法保持原有的理化指标,避免 预测组分发生化学变化或丢失; ④要防止和避免预测组分的玷污; ⑤采样方法尽量简单,处理装置尺寸适当; ⑥要认真填写采样记录。
采样时的记录 样 品名称
67-电子教材-食品样品的采集和预处理
第2章食品样品的采集和预处理食品种类繁多,成分复杂,来源不一,食品分析检验的目的不同、项目各异,尽管如此,不论哪种类型食品的分析,一般都按照以下程序进行。
首先,是分析样品的准备过程,包括样品的采集和预处理;然后选择适当的检测方法进行成分分析及数据处理;最后将检验结果以检验报告的形式表达出来。
第1节样品的采集、制备和保存一、样品的采集从大量的检测对象中抽取有代表性的一部分样品供分析检验用,叫做采样。
(一)正确采样的重要性采样是食品检测工作中非常重要的环节。
在食品检测中,不管是成品,还是未加工的原料,即使是同一种类,由于品种、产地、成熟期、加工或保藏条件的不同,其成分及其含量也可能有很大的差异。
另外,即使是同一分析对象,各部位间的组成和含量也有相当大的差异。
因此,要保证分析结果准确,前提之一,就是采取的样品要有代表性。
从大量的、成分不均匀的、所含成分不一致的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品,必须掌握科学的采样技术,在防止成分逸散和不被污染的情况下,均衡地、不加选择地采集有代表性的样品,否则,即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确,其检测的结果亦毫无意义,以致导致错误的结论。
目前在下列工作中都需要先进行采样:(1)检查内销和进出口的食品和食品添加剂,是否符合有关食品卫生质量标准的规定。
(2)检查食品生产、储存、运输、销售等过程中,食品的质量是否符合国家卫生法规;有无变质现象,查明污染食品的原因、种类、程度和途径。
(3)检查食品是否有搀假和伪造等现象。
42(4)鉴定新食品、开发新食品资源、新工艺流程和设备、新食品包装材料等。
(5)测定食品中各种成分及其变化;对与食品有关疾病病因的探索。
(6)食品质量标准及其检验方法的制订、修订和增订。
在上述各项工作中,由于食品的数量较大,而且目前的检验方法大多数具有破坏性,因此不能对食品进行全部检验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
(二)采样的过程、方法与要求1.采样的过程。
食品检验样品的采集与处理
■ 2当样品需要托运或由非专职抽样 人员运送时,必须封识样品容器。
■ 二、样品的保存和运送
■ 1 抽样结束后应尽快将样品送往实验室检 验。如不能及时运送,冷冻样品应存放在20℃冰箱或冷藏库内;冷却和易腐食品存 放在0-4℃冰箱或冷却库内;其他食品可放 在常温冷暗处。样品一般不超过36h 。
■ 2 运送冷冻和易腐食品应在包装容器内加 适量的冷却剂或冷冻剂。保证途中样品不升 温或不融化。必要时可于途中补加冷却剂或 冷冻剂。
三、样品的处理
■ 1 样品的接收 ■ 做好记录查对,予以登记,接受人员
应签字。 ■ 2 样品的融化 ■ 冷冻的样品检验前应解冻,要防止病
原菌的死亡和因在生长温度下而使细 菌数量增加。
■ 3、检样的制备 ■ 采用均质法,均质比搅拌效果好。优点: ■ 第一、使细菌从食品颗粒上脱离 ■ 第二、使细菌在液体中分布均匀 ■ 第三、食品中营养物质可以更多的释放到液体中,有利于细
手套、无菌棉拭子。
■ 当样品收集时,样品采集时的条件例如 产品的温度、地点等,连同扦样样品号码, 一并记录入检验员的注释说明中,取样的样 品可以从样品号、采集日期、附加样品号, 最初调查人和其他鉴别信息相区分。
■
当采集无菌样品时,一条最重要的规则
是:千万别污染样品。
■ 这需要样品采集人非常小心地采集所有附加 样品,确保不违反这条规则。
■
■ d.继续查下一行的相同连续列数字(如按A3、即第 49行的第10、11和12列的数字,为608)。该数字 所代表的单位产品为另一件应抽取的样品。
■ e.依次按A4所述方法查下去。当遇到所查数超过最 大编号数量(如第50行的第10、11和12列的数字 为931、大于600)则舍去此数,继续查下一行相 同列数,直到完成应抽样品件数为止。
食品的样品的采集、处理和分析
具体的食品样品:
❖ ①颗粒状:如粮食、奶粉等,每一包装由上、 中、下三层取样,四分法得平均。
❖ ②液体样品:蜂蜜、饮料等,上中下三层或 四角及中部取样。
❖ ③鱼、肉、果蔬等不均匀样品:对各个部分
分别取样,可食部分取样,然后用组织粉碎 机搅匀。
❖ ④小包装样品:
❖ ⑤罐头:按生产班次取样数为1/3000,尾数
原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样
品数量一般不少于0.5公斤。
4
三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
11
四、预处理的方法
溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法
12
提取
浸提
针对固体样品 使待测组分转移到提取液中
萃取
针对液体样品 利用某组分在互不相溶的溶剂中分 配系数不同从一种溶剂转移到另一溶剂,从而达到 使待测组分与杂质分离的目的。
可以看出,提取的关键是选择合适的源自剂。13提取溶剂的选择
原则:
食品的样品的采集、处理和分析
1
1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存
2 样品的预处理 样品的预处理目 的 样品的预处理原 则 样品的预处理方 法
2
第一节 样品的采集
一、样品的采集 ❖ 采样:在大量产品(分析对象中)抽取有 一定
代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。 ❖ 正确采样的意义: ❖ 正确采样的原则: (1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被
食品样品的采集与处理
关键所在
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1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确,但 如果采取的样品不足以代表 代表全部物料的组成成 代表 分,则其检验结果也将毫无价值 毫无价值,所以采用正 毫无价值 确的采样技术采集样品尤为重要。 意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关 采样的正确与否, 采样的正确与否 键。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 要保证所有物料各个部分被抽到的可能 随机 性均等。 性均等。
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具体作法:
①掷骰子—简便易行,适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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不同样品的具体抽取方法: 不同样品的具体抽取方法:
箱等) (1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先 ) 完整包装( 根据下列公式确定取样件数: 根据下列公式确定取样件数:
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4. 蛋类去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀
5. 禽类 去毛及内脏, 洗净并除去表面附着水 , 禽类去毛及内脏 , 洗净并除去表面附着水, 去毛及内脏 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。 半只去骨的禽肉绞成肉泥状 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 6. 鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏 每份鱼样至少三条,去鳞、 后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一 洗净并除去表面附着水, 半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。 去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。
LOGOΒιβλιοθήκη 三、样品的保存样品采集后应于当天分析, 样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发 当天分析 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存, 如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的 挥发、风干、变质等现象, 准确性。 准确性。 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内( 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(最 好用玻璃瓶),必要时贮存于避光处, 好用玻璃瓶),必要时贮存于避光处,容易失去水 玻璃瓶),必要时贮存于避光处 水分。 分的样品应先取样测定水分 分的样品应先取样测定水分。
食品样品的采集、制备和保存—样品的制备(理化检验技术)
3.均匀化处理 ①对于干燥的固态样品(如粮食等),一般可采用20~40目的分样筛,或根据分
析方法的要求过筛。 ②对于液态或半流体样品,可用搅拌器充分搅拌均匀 ③对于互不相溶的液态样品,应先将其分离,再分别搅拌均匀 ④对于含水量较高的水果和蔬菜类,一般先用水洗净泥沙,揩干表面附着的水分,
取可食部分,放入高速组织捣碎机中充分混匀。
2.去除非食用部分
食品样品一般也应剔除非食用部分。 对于植物性食品,根据品种的不同分别去除根、茎、叶、皮、柄、壳、核等非食用部分 对于动物性食品,常需去除羽毛、鳞、爪、骨、胃肠内容物、胆囊、甲状腺、皮脂腺、
淋巴结、蛋壳等 对于罐头食品,则应注意剔除其中的果核、骨头、调味品(葱、辣椒及其他)等。
二、样品的保存
(一)保存原则 1.稳定待测成分 2.防止污染 3.防止腐败变质 4.稳定水分
二、样品的保存
(二)保存方法 食品样品的保存时要求做到: 净 密 冷 快
一、样缩分等处理工作。
样品的制备方法有: 搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等
常用的样品制备工具包括: 研钵、磨粉机、万能微型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机、搅拌机等。
1.去除机械杂质 所采集的食品样品应预先剔除生产、加工、运输、保存中可能混入的肉眼可见的 机械杂质。
食品样品的采集与处理
❖ 干样品:粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品:绞肉机,组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如:酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
(二)灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时,就要考虑酶的作用,必须 采用一定手段使酶失去活性,从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理:物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置:
1. 水抽子 (水喷射泵) 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时,先移开热源,慢慢放入空气再
撤真空,
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体, 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
(三)有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量,需要在测定 前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰 化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点: ①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。 ②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃,加双氧水。 (
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟(2.5 MPa);
其它方法:
1. 高压密封消化法——120~150℃,数小 时,要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
(二)蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
食品样品的采集和前处理
食品样品的采集与前处理李巨秀食品学院食品化学教研室食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。
种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为:样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录,整理分析报告的撰写。
第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集1.采样:由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏作用,故不能对全部食品进行检验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的采集或采样。
食品采样是食品检测结果准确与否的关键,也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。
2.采样目的和要求食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量,包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值;食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。
食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。
进行食品检验,是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品,而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此,采样时必须注意样品的代表性和均匀性。
3.正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。
4.正确采样的原则(1)代表性在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。
(2)真实性采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。
所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。
第二节食品分析和检验的一般过程
1
食品分析的一般程序
样品的 采集
制备和 保存
样品的 预处理
分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
2
§2-1 样品的采集
一、采样
定义:所谓采样是指从整批被检食品中抽取一
部分有代表性的样品,供分析化验用。采样是食
品分析的首项工作。 代表性:是指采取的样品必须能代表全部被测 物料的平均组成。 注:实际要化验的物料是大量的有的均匀 (粮食),有的不均匀(肉类、鱼类等)。
缺点:
①所需时间长。
②因温度高易造成易 挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有 吸留作用,使测定 结果和回收率降低。
35
2、湿法消化法 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使
样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸 出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
12
(2)散装固体食品 可根据堆放的具体情况,先划分为若
干等体积层,然后在每层的四角和中心分 别用双套回转取样管采取一定数量的样品, 混合后按四分法缩分至所需数量。
14
(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀 的食品 视检验目的,可由被检物有代表性的各 部位(果蔬的根、茎、叶等)分别采样(一 般采取可食用部分),经捣碎、混匀后,再 缩减至所需数量。
30
四、预处理的方法
(一)直接溶解法 (二)有机物破坏法 (三)蒸馏法
(四)溶剂萃取法 (五)沉淀分离法
(六)色层分离法
(七)加掩蔽剂干扰法
31
(一)直接溶解法
1、 被测物能直接溶于水,例如糖类、氨基 酸、醇类,无机盐等,所以这类物质测定加 水溶解。如麦片、豆奶粉、奶粉中糖类、氨 基酸的测定。
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四 分 法
(五)、样品保存
◆采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。
(1)一般情况下,放在密闭、洁净容器内,臵于阴暗 处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内,保存时间 也不能太长。易分解的要避光保存。 (2)特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或 冷冻干燥保存。 ◆注意事项:防光分解、高温、水分、挥发性物质、酶、 发酵等
③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
代表性取样:是用系统抽样法进行采样,根据样品随空间 (位臵)、时间变化的规律,以便采集的样品能代表其相 应部分的组成和质量的样品。 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样
按分析的目的取样
细 则
少量食品的采样: ① 原始样品的采样:随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样 ② 平均样品的采集: 液体试样:按需要量采样 颗粒、粉状样品:四分法和分样器混匀缩分
细则:
(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食 品的组成、质量和卫生状况。 (2)采样方法要与分析目的一致。 (3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸 散(如水分、气味、挥发性酸等)。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单,处理装臵尺寸适当。
补充:
采样时的记录 样 品 名 称
(6)、自动回流消化仪
2、蒸馏法
原理:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同
而将其分离。
常压蒸馏
减压蒸馏 水蒸气蒸馏
蒸馏方法 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏 精馏 食品分析中 常用前4种。
(1)、常压蒸馏
◆适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
蒸馏釜:平底、圆底
冷凝管:直管、球型、蛇型 注意:a.爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷 片) b.温度计插放位臵。 c.磨口装臵涂油脂。
第二节 食品样品的采集与处理
(一) 食品样品的采集、制备及保存
(二) 样品的预处理
(一)、
样品的采集、制备、保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成 分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不 尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进 行,一般为: 样品的采集 成分分析 析报告的撰写。 制备和保存 样品的预处理 分 数据记录,整理
(二)
样品的预处理
目的:① 测定前排除干扰组分; ② 对样品进行浓缩。
原则:① 消除干扰因素; ② 完整保留被测组分; ③ 使被测组分浓缩; 以便获得可靠的分析结果。
预处理方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法
色层分离法 化学分离法
浓缩法
1、有机物破法
测定食品中无机成分的含量,需要在测定 前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分 为干法和湿法两大类。
样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽取有一定
代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作叫
采样。
关键所在
正确采样的目的意义:
分析结果必须能代表全部样品,因此必须
采取具有足够代表性的样品,如果采集的样品不
具有代表性,那么即使分析方法再正确,也得不
到正确的结论。
正确采样的原则:
代表性原则
典型性原则 采样的原则 适时性原则 程序原则
食品安全与分析
(2)、减压蒸馏
◆适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的 物质。 ◆原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而 增高。
食品安全与分析
(3)、水蒸汽蒸馏
适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。水 蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体,使具有一定
挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液
湿法灰化方法优点
①有机物分解速度快,所需时 间短。
优
点
②由于加热温度低,可减少金属 挥发逸散的损失。
湿法灰化方法缺点
①产生有害气体。 ②初期易产生大量泡沫外 溢。
缺
点
③试剂用量大,空白值偏高。
(3)紫外光分解法:高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃,加双氧水。
(4)、微波高压消煮器:食品样品最多只要10分钟 (2.5 MPa)。 其它方法: (5)、高压密封消化法:120~150℃,数小时,要 求密封条件高。
每份样品数量一般不少于0.5公斤。
(三)、采样的一般方法
样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。
最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从 全部产品的各个部分取样。
注意:随机≠随意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。
具体作法:
①掷骰子:简便易行,适于生产现场用。
②用随机表。
采 样 地 点
时 数 间 量
采样方法以及采样人
签 封
(二)、 采样的步骤
检 样
原始样品
检验样品 0.5Kg
平均样品 复检样品 0.5Kg
仲裁样品 0.5Kg
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。 检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用 者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
(1)、干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的 有机物脱水、炭化、分解、氧化,在臵高温炉 中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所 得残渣即为无机成分。
干法灰化方法优点
①此法基本不加或加入很少的 试剂,故空白值低。 ②灰分体积小,可处理较多的样 品,可富集被测组分。
优
点
③有机物分解彻底,操作简单。
细 则
大量不均匀食品的采样: ① 几何法;
② 流动定时采样;
③ 分档采样;
④ 分区分层采样;
⑤ 按批次件数比例采样。
(四)、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩 分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异。
◆液体、浆体或悬浮液体:摇匀,充分搅拌。
◆互不相容的液体(如油与水的混合物):先分 离,再分别取样。 ◆固体样品:切细、粉碎、捣碎、研磨等。 ◆罐头:除核、去骨、去调味品、捣碎。
干法灰化方法不足
①所需时间长。
缺
点
②因温度高易造成易挥发元素 的损失。 ③坩埚有吸留作用,使测定结果 和回收率降低。
(2)、湿法消化
原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮, 使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈 气态逸出,待测组分转化为无机物状态存 在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯 酸、高锰酸钾、过氧化氢等。